KR101827021B1 - 폴리아미드 분말 및 상기 분말의 용융에 의한 물품 코팅 방법 - Google Patents

폴리아미드 분말 및 상기 분말의 용융에 의한 물품 코팅 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 조성물의 총 중량에 대한 중량% 로 하기를 포함하는 루스 파우더 형태의 코팅 조성물에 관한 것이다: 폴리아미드 분말 50 중량% 내지 99.99 중량%, 및 폴리프로필렌 글리콜 0.01 중량% 내지 0.5 중량%. 본 발명은 특히 조성물의 총 중량에 대한 중량% 로 하기를 포함하는 분말 형태의 코팅 조성물에 관한 것이다: 폴리아미드 분말 50 중량% 내지 99.9 중량%, 하나 이상의 안료 0.01 중량% 내지 10 중량% 및 폴리프로필렌 글리콜 0.01 중량% 내지 0.5 중량%. 특히 본 발명은 스터코 (stuccoing) 에 의하여, 물품, 특히 금속을 코팅하는 방법에서 상기 조성물의 용도에 관한 것이다.

Description

폴리아미드 분말 및 상기 분말의 용융에 의한 물품 코팅 방법 {POLYAMIDE POWDER AND METHOD FOR COATING AN OBJECT BY MELTING SAID POWDER}
본 발명은 물품, 특히 금속 물품 코팅 방법에서 사용된 폴리아미드-기재 분말 조성물 분야에 관한 것이다. 이러한 방법에서, 필름 또는 코팅물은 사전에 물품에 침착된 분말 층을 용융시키는 것으로부터 기원한다. 이러한 방법은 아래에서 "분말 코팅 방법" 으로 나타내어진다.
산업 규모의 여러 분말 코팅 방법이 존재한다. 방법의 제 1 유형은, 정전기로 분말을 하전시키고 이를 영전위 (zero potential) 에 연결된 피복하고자 하는 물품과 접촉되게 두는 것으로 이루어지는 정전기적 분말화이다. 예를 들어, 분말은 코로나 효과를 통해, 마찰 대전을 통해 또는 이 둘의 조합을 통해 상기 분말을 하전시키는 정전기 건 (electrostatic gun) 에 주입된다. 이에 따라 하전된 분말은, 영전위에 연결된 피복하고자 하는 물품에 분무된다. 정전기적 분말화의 또다른 형태에 따르면, 영전위에 연결된 물품은 하전된 분말의 유동층에 침지된다. 유동층 내부는 물품을 피복하기에 바람직한 분말이다. 이러한 분말은 공기 또는 임의의 다른 기체의 존재 하에 층의 내부에서 유동화 상태인 임의의 형상의 작은 고체 입자, 즉 0.01 내지 1 mm 크기의 입자 형태이다. 전극이 유동층에 존재하거나, 장치가 존재하여 마찰 전기 효과를 통해 이를 하전시킨다. 분말로 피복되는 물품은 이후 충분한 온도, 예를 들어 오븐에 위치되어, 분말의 용융에 의해 코팅물을 생성하여서, 필름 형성을 야기한다. 예를 들어 폴리아미드 11 분말의 경우, 이는 220 ℃ 로 가열하기에 충분하다.
방법의 제 2 유형은 피복하고자 하는 물품을 분말의 용융점을 초과하는 온도로 사전 가열하는 것으로 이루어진다. 뜨거워지면, 물품은 즉시 분말의 유동층에 함침되고; 분말은 뜨거운 물품과 접촉하여 용융되고, 필름을 형성한다. 이에 따라 피복된 고체가 생성된다.
분말화에 의해 수득된 중합체 코팅물에서 접하게 되는 결함 중, 점식 (pitting) 및 은점 (fisheye) 이 가장 흔히 나타난다. 점식은 필름을 형성하고 경화될 때 중합체 필름 퍼짐의 결함에 의해 야기되는 코팅물 표면의 구멍 또는 크레이터의 형성에 해당한다. 은점은 일반적으로 코팅물이 표면을 충분히 적실 수 없을 때 또는 중합체 입자가 서로 심하게 유착될 때 또는 대안적으로 폴리아미드 매트릭스와 안료의 상용성이 불량한 경우에 형성된다. 용융된 코팅물은 은점과 비슷한 패턴을 형성한다. 보기 안 좋은 것 이외에, 이러한 결함은 부식 문제를 야기할 수 있다. 이는 또한 특정 물품 표면 및 코팅물이 색조 손실 또는 황변을 겪게한다.
폴리아미드 코팅물은 양호한 내마모성, 양호한 내부식성을 갖고, 사용하기 매우 쉽다. 특허 EP 0 367 653, EP 0 706 544, EP 0 821 039, EP 1 453 906, EP 1 541 650 및 본 출원인에 의해 출원된 특허 출원 WO 2008/029 070 은 이러한 폴리아미드 코팅물에 의해 얻어지는 이로운 특성을 기재하고 있다.
본 발명은 더욱 특히 하기와 같은 많은 특성을 조합한, 고성능 코팅물에 관한 것이다:
- 기능적 특성: 내부식성, 내마모성, 내화학성, 가수분해 저항성, 내열성, UV 저항성, 건열 저항성, 코팅 필름의 가요성; 또는
- 심미적 특성: 특히 금속성 외관, 예를 들어 은빛, 금빛 또는 무지개빛 (iridescent).
건조 혼합에 의해 제조되고 안료, 특히 금속성 안료 (알루미늄) 또는 진주광택 안료 (예를 들어 운모/티타늄 산화물) 를 함유하는 코팅 조성물은 특히 유동화 동안의 은점 형성 및 또한 안료 날림 (flyaway) 에 민감하다. 따라서 본 발명의 목적은 이러한 단점을 갖지 않는 폴리아미드 분말 조성물 및 코팅 방법을 제공하는 것이다. 특히, 본 발명의 목적은 하기와 같은 개선된 코팅 분말 조성물을 제공하는 것이다:
- 필름의 표면에서의 은점, 크레이터 및 기타 코팅 결함 형성을 방지함, 및
- 분말 코팅 방법에서 사용하기에 용이함.
본 출원인은 상기 폴리아미드 코팅 분말 조성물에서의 폴리프로필렌 글리콜의 특정 사용이 분말화 공정 동안 안료 날림을 제한할 수 있게 하고, 무엇보다도 수득된 코팅물에서의 표면 결함 (은점) 을 해소할 수 있게 한다는 것을 밝혀냈다.
따라서 본 발명의 한 목적은 조성물의 총 중량에 대한 중량% 로 하기를 포함하는 루스 파우더 형태의 코팅 조성물이다:
- 폴리아미드 분말 50 중량% 내지 99.99 중량%, 바람직하게는 80 중량% 내지 99.99 중량%, 바람직하게는 90 중량% 내지 99.99 중량%, 보다 더욱 99.5 중량% 내지 99.99 중량%,
- 폴리프로필렌 글리콜 0.01 중량% 내지 0.5 중량%, 바람직하게는 폴리프로필렌 글리콜 0.05 중량% 내지 0.2 중량%, 바람직하게는 0.05 중량% 내지 0.1 중량%.
본 발명의 주제는 특히 조성물의 총 중량에 대한 중량% 로 하기를 포함하는 분말 형태의 코팅 조성물이다:
- 폴리아미드 분말 50 중량% 내지 99.9 중량%, 바람직하게는 89.5 중량% 내지 99.9 중량%,
- 하나 이상의 안료 0.1 중량% 내지 10 중량%,
- 폴리프로필렌 글리콜 0.01 중량% 내지 0.5 중량%.
본 발명의 주제는 또한 조성물의 총 중량에 대한 중량% 로 하기를 포함하는 분말 형태의 코팅 조성물이다:
- 폴리아미드 분말 50 중량% 내지 99.9 중량%, 바람직하게는 94.5 중량% 내지 99.9 중량%,
- 하나 이상의 광학-효과 안료 0.1 중량% 내지 5 중량%,
- 폴리프로필렌 글리콜 0.01 중량% 내지 0.5 중량%.
본 발명에 따른 조성물은 특히 모든 유형의 물품, 특히 금속 물품, 예컨대 알루미늄, 알루미늄 합금, 강철 및 강철 합금 등으로 만들어진 것을 피복 및/또는 보호하는 역할을 한다. 본 발명은 특히 금속 와이어로 만들어진 물품, 예를 들어 식기 세척기의 금속 바구니에 특히 유용하다. 코팅물 형태의 본 발명의 조성물은 비금속성 물품, 예컨대 나무, 플라스틱, 세라믹 또는 텍스타일을 또한 피복할 수 있다.
폴리아미드 분말:
유리하게는, 폴리아미드 (약어 PA) 는 PA　11, PA　12, PA　6.10, PA　6.12, PA　6.14, PA　6.18, PA　10.10 및 PA　10.12, 및 이의 코폴리아미드 및 혼합물로부터 선택된다. 이러한 폴리아미드는 특히 특허 출원 FR 2 933 706, 11 페이지, 9 줄 내지 14 페이지, 23 줄에 기재되어 있다. 0.7 내지 2 의 범위, 바람직하게는 0.86 내지 1.15 범위의 고유 점도를 갖는 폴리아미드가 바람직하다 (Ubbelohde 점도계를 사용하여 20 ℃ 에서, 용액의 총 중량에 대해 메타-크레졸 중 용액으로서 0.5 중량% 의 폴리아미드 농도에서 측정된 고유 점도). 특히, Rilsan® 폴리아미드 11 분말은 하기 특성의 고유한 조합을 제공하는 표면 보호를 부여하는 코팅물을 형성한다: 내화학성, 내부식성, 내마모성, 충격 강도, 궤식 (cavitation-erosion) 저항성, 낮은 계수의 마모, 심미적 표면 마감, 쾌적한 느낌, 식품과의 상용성, 및 위생 및 항박테리아 특성. 본 발명의 한 바람직한 구현예에 따르면, 본 발명이 일반적으로 PA 11 분말 (재생성 기원이라는 추가적인 이점을 가짐) 을 참조로 하여 본문의 나머지에 기재되어 있을지라도, 본 발명은 명백히 PA 11 분말에 제한되지 않는다. 본 발명은 입자가 5 내지 1000 ㎛, 바람직하게는 약 40 내지 200 ㎛ 의 입도를 갖는 임의의 PA 분말 (호모폴리아미드 또는 코폴리아미드) 을 포함한다. 시판되고 본 발명에 특히 적합한 폴리아미드 등급의 예로서, 특히 Arkema 사로부터의 PA 11 기반의 Rilsan® 브랜드 제품이 언급될 수 있다.
안료(들)
유리하게는, 본 발명의 조성물은 하나 이상의 안료 0.1 % 내지 10 % 를 포함한다. 안료는 염료이고/이거나 "금속성" 또는 "무지개빛" 외관을 제공하고, 분말 형태 (채색, 백색 또는 흑색) 이고, "염료" 그 자체에 비해 용매 및 기질에 가용성이다.
본 발명의 한 구현예에 따르면, 코팅 조성물은 통상적인 단색 안료, 예컨대 선행 기술의 페인트 및 페인트칠에 통상 사용되는 것을 포함한다. 이러한 안료는 코팅물의 색채 및 불투명함의 원인이 된다. 이는 당업자에게 익히 공지된 매우 미세한 입도 (일반적으로 1 ㎛ 미만) 의 미네랄 또는 유기물인 가루 고체이다. 언급될 수 있는 예는 티타늄 이산화물, 아연 산화물, 카본 블랙, 산화철, 칼륨 또는 나트륨 제2철 페로시안화물, 크로뮴 산화물 그린 (chromium oxide green), 발색단, 조색단, 아조 염료, 프탈로시아닌 등을 포함한다. 따라서 이러한 매우 통상적인 안료는 더 기재되지 않는다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 조성물은 회절 안료, 간섭 안료, 예컨대 진주층, 및 반사 안료 및 이의 혼합물로부터 선택되는 하나 이상의 효과 안료를 포함한다. 이러한 안료는 특허 출원 FR 2 933 706 에 정의되어 있다. 용어 "효과 안료" 는 특정 광학 효과를 갖는 임의의 물질을 의미한다. 이러한 효과는 단순한 통상적 색조 효과, 즉 표준 염료, 예를 들어 단색 안료에 의해 생성된 일원화 및 안정화 효과와 상이하다. 본 발명의 목적의 경우, 용어 "안정화" 는 온도의 변화에 반응하거나 관찰 각도에 따른 임의의 색채 가변성 효과가 없는 것을 의미한다. 예를 들어, 광학-효과 물질은 금속성 색상, 고니오크로마틱 (goniochromatic) 채색제, 회절 안료, 시온 (thermochromic) 작용제, 형광 발광제, 및 또한 섬유, 특히 간섭 섬유를 갖는 입자로부터 선택될 수 있다. 말할 필요도 없이, 이러한 다양한 물질은 2 개의 효과, 또는 심지어 본 발명에 따른 신규 효과의 동시적 발로를 산출할 수 있다.
본 발명의 조성물에 포함될 수 있는 효과 안료는 바람직하게는 회절 안료, 간섭 안료 및 반사 안료, 및 이의 혼합물로부터 선택된다. 이는 조성물의 총 중량에 대해 0.1 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 3 중량%, 보다 더 0.1 중량% 내지 1 중량% 범위의 함량으로 본 발명의 조성물에 존재할 수 있다.
용어 "간섭 안료" 는 예를 들어 상이한 굴절 지수를 갖는 다수의 중첩된 층, 특히 높은 및 낮은 굴절 지수를 갖는 층의 연속에 의해 반사된 빛 사이의 간섭 현상을 통해 색채를 생성할 수 있는 안료를 나타낸다. 간섭 안료는 예를 들어 상이한 굴절 지수를 갖는 4 개 초과의 층을 포함할 수 있다. 간섭 안료의 층은 납작한 형상을 가질 수 있거나 갖지 않을 수 있는 코어를 둘러쌀 수 있거나 둘러싸지 않을 수 있다. 진주층은 간섭 안료의 예이다. 용어 "진주층" 은 특히 그 껍질에서 특정 연체 동물에 의해 생성되거나 대안적으로 합성된 무지개빛일 수 있거나 무지개빛이 아닐 수 있고, 광학 간섭을 통한 색채 효과를 갖는, 임의의 형태의 채색 입자를 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 언급될 수 있는 진주층의 예는 진주층 안료 예컨대 산화철로 코팅된 티타늄 운모, 비스무트 옥시클로라이드로 코팅된 운모, 크로뮴 산화물로 코팅된 티타늄 운모, 특히 상기 언급된 유형의 유기 염료로 코팅된 티타늄 운모, 및 또한 비스무트 옥시클로라이드 기재의 진주광택 안료를 포함한다. 이는 또한 그 표면에서 금속 산화물 및/또는 유기 염료의 2 개 이상의 연속적 층이 중첩된 운모 입자일 수 있다. 시판되는 진주층 중, BASF 사, Merck 사, Eckart 사 및 Engelhard 사에 의해 시판되는 진주층이 언급될 수 있다. 진주층은 더욱 특히 황색, 핑크색, 적색, 청동색, 오렌지색, 갈색, 회색, 은색, 구리색, 금속성 및/또는 반짝이는 (moire) 색채 또는 색조를 가질 수 있다. 본 발명의 조성물에 간섭 안료로서 도입될 수 있는 진주층의 실례로서, 특히 Engelhard 사제 상품명 Brilliant gold 212G (Timica), Gold 222C (Cloisonne), Sparkle gold (Timica), Gold 4504 (Chromalite) 및 Monarch gold 233X (Cloisonne) 으로 시판되는 금색-채색된 진주층; 특히 Merck 사제 상품명 Bronze fine (17384) (Colorona) 및 Bronze (17353) (Colorona) 및 Engelhard 사제 상품명 Super bronze (Cloisonne) 로 시판되는 청동색 진주층; 특히 Engelhard 사제 상품명 Orange 363C (Cloisonne) 및 Orange MCR 101 (Cosmica) 및 Merck 사제 상품명 Passion orange (Colorona) 및 Matte orange (17449) (Microna) 로 시판되는 오렌지색 진주층; 특히 Engelhard 사제 상품명 Nu-antique copper 340XB (Cloisonne) 및 Brown CL4509 (Chromalite) 로 시판되는 갈색 진주층; 특히 Engelhard 사제 상품명 Copper 340A (Timica) 로 시판되는 구리색 색조를 갖는 진주층; 특히 Merck 사제 상품명 Sienna fine (17386) (Colorona) 로 시판되는 적색 색조를 갖는 진주층; 특히 Engelhard 사제 상품명 Yellow (4502) (Chromalite) 으로 시판되는 황색 색조를 갖는 진주층; 특히 Engelhard 사제 상품명 Sunstone G012 (Gemtone) 로 시판되는 금색 색조를 갖는 적색 진주층; 특히 Engelhard 사제 상품명 Tan opal G005 (Gemtone) 로 시판되는 핑크색 진주층; 특히 Engelhard 사제 상품명 Nu antique bronze 240 AB (Timica) 로 시판되는 금색 색조를 갖는 흑색 진주층; 특히 Merck 사제 상품명 Matte blue (17433) (Microna) 로 시판되는 청색 진주층; 특히 Merck 사제 상품명 Xirona Silver 로 시판되는 은색 색조를 갖는 백색 진주층; 및 특히 Merck 사제 상품명 Indian summer (Xirona) 로 시판되는 금색-녹색 핑크색-오렌지색 진주층, 및 이의 혼합물이 언급될 수 있다. 진주층, 특히 하나 이상의 금속 산화물 층으로 피복된 운모로부터 선택된 염료가 바람직하게는 사용된다.
말할 필요도 없이, 기타 효과 안료, 예컨대 간섭 반사 입자, 고니오크로마틱 (goniochromatic) 안료, 80 ㎛ 미만의 길이를 갖는 분산된 고니오크로마틱 섬유, 예를 들어 회절 안료 및/또는 반사 입자 (특허 출원 FR 2 933 706 (15 페이지, 24 줄 내지 27 페이지, 11 줄) 에 기재됨) 의 사용이 또한 구상될 수 있다.
유리하게는, 본 발명의 조성물은 또한 하나 이상의 금속성 안료 0.1 중량% 내지 0.3 중량% 를 포함한다. 용어 "금속성 안료" 는 일반적으로 특히 페인트용 및 잉크용 첨가제로서 사용되는 알루미늄, 마그네슘, 구리, 철 (강철), 청동, 티타늄 또는 운모-처리 유도체를 기반으로 하는 분말을 포함한다. 상기 안료에 의해 부여되는 "금속성" 외관에 영향을 주는 물리적 매개변수는 최종 제형에서의 분말을 구성하는 입자의 평균 크기, 이의 형상, 이의 분포 및 이의 배향이다. 이는 일반적으로 5 내지 25 ㎛ 의 입자 크기 및 플랫 스케일 (flat scale) 또는 플레이크 형태 또는 대안적으로 미세 박막 (microlamellar) 형태를 가지며, 이의 용매 중 습윤에 대한 거동에 따라 하기와 같이 2 개의 유형으로 세분된다:
- 매질에 매우 높은 반사력 및 우수한 보호를 제공하는 밀집 금속성 층을 형성하는, 제형 표면에 잔존하고 계면에 평행하여 배향되는 필름-형성 (또는 리핑 (leafing)) 안료.
- 기질에 더 또는 덜 평행하여, 무작위로 및 제제의 층 하부에 배향되는 비-필름-형성 (비 리핑) 안료.
본 발명에 따른 조성물은 금속성 안료, 바람직하게는 비-필름-형성 안료 (바람직하게는 알루미늄 유형) 를 포함할 수 있고, 조성물 중 이의 함량이 조성물의 총 중량에 대해 0.3 중량% 를 초과하지 않는 조건 하에 있다.
본 발명의 조성물에 사용될 수 있는 금속성 안료의 예로서, Eckart-Werke 사제의 것: Chromal® X (9 ㎛ 의 평균 직경을 갖고, 스테아르산으로 표면-처리된 필름-형성 알루미늄 분말) 또는 Chromal® XV (필름-형성 알루미늄 분말) 가 언급될 수 있다.
폴리프로필렌 글리콜 (약어 PPG ):
본 발명의 조성물에 사용된 폴리프로필렌 글리콜의 함량은 코팅 분말 조성물의 총 중량에 대하여 0.01 중량% 내지 0.5 중량%, 바람직하게는 0.05 중량% 내지 0.2 중량%, 바람직하게는 0.05 중량% 내지 0.1 중량% 의 범위 내에 있다. 0.5 % 초과의 함량은 적합하지 않는데, 이는 코팅 공정 동안 분말의 흐름 또는 유동화를 감소시킬 수 있기 때문이다.
바람직하게는, 폴리프로필렌 글리콜의 몰 질량은 1000 내지 3000 g/mol 의 범위 내에 있다. 분말 코팅 방법에서 사용하기에 더 어려운 분말 조성물을 제조할 수 있는, 코팅물의 표면에서 은점의 형성을 방지하기 위해 1000 g/mol 미만의 몰 질량은 폴리프로필렌 글리콜 함량이 증가되는 것을 필요로 한다. 그러므로, 완전한 루스 입자 분말을 형성하는 대신에, 조성물은 유동화되기 불가능한 응집물 또는 머드를 포함할 수 있고/있거나 수득된 코팅물은 부드럽지 않다. 반대로, 폴리프로필렌 글리콜의 몰 질량이 3000 g/mol 초과인 경우, 이는 폴리아미드 분말과 어렵게 혼합되고, 수득된 조성물은 루스 파우더를 수득하기에는 너무 점성이고, 혼합물은 충분히 균일하지 않고, 코팅 필름은 특정 위치에서 PA 와 PPG 사이의 상 분리를 야기할 수 있다.
첨가제:
본 발명에 따른 조성물은 또한 코팅물 분야에서 통상 사용되는 모든 종류의 첨가제 및 보조제를 포함할 수 있다. 이는 코팅 분말 및/또는 필름에 특정한 특이적 특성, 예컨대 유동 능력, 흐름성 등을 부여하는 첨가제일 수 있다. 예로써, 첨가제는 필름 형성제, 적절한 경우 필름-형성 보조제, 검, 반결정질 중합체, 항산화제, 내부식제, 방부제, UV 안정화제 및 이의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 적외선을 흡수하기 위한 안료, 카본 블랙, 내부 억제 (internal constraint) 를 감소시키기 위한 미네랄 충전제 및 내연 첨가제가 또한 언급될 수 있다. 이러한 충전제는 예를 들어 유리 섬유, 카본 섬유, 나노충전제, 나노클레이 및 탄소 나노튜브이다.
당업자는 일상적 작업을 통해 본 발명에 따른 조성물에 존재하는 첨가제 및/또는 충전제의 성질 및 양을 조절하여, 이러한 조성물에 바람직한 에스테틱 특성 및 점도 특성이 이에 따라 영향을 받지 않게 할 수 있다.
분말 조성물의 제조 방법:
본 발명의 주제는 또한 분말 형태의 폴리아미드, 폴리프로필렌 글리콜 및 광학 안료(들) 을 바람직하게는 상기 순서로 첨가하여 건조 배합하는 것을 포함하는, 본 발명에 따른 분말 조성물의 제조 방법이다. PPG 는 바람직하게는 안료(들) 이전에 혼합을 개시할 시에 첨가된다. 그 이유는 PPG 가 혼합의 마지막에 첨가되는 경우, 이는 불량한 유동화를 야기할 수 있고 최종 코팅물에 불균일한 색조를 야기할 수 있기 때문이다. 혼합은 유리하게는 실온에서 수행된다. 아래 기재된 예의 경우, Henschel 혼합기가 사용되고, 이의 회전 속도는 조작기에 의해 조절된다. 말할 필요도 없이, 임의의 다른 유형의 혼합기, 예를 들어 Magimix 또는 Lodige 혼합기가 사용될 수 있다.
분말은 임의로 혼합 후에 가려내어질 수 있다. 본 발명에 따른 조성물의 분말 입자의 평균 직경 (본 발명의 상세한 설명에서 D50) 은 유리하게는 5 ㎛ 내지 1 mm, 바람직하게는 40 내지 200 ㎛ 의 범위이다. D50 은 표준 ISO 9276 - 파트　1 내지 6: "Representation of data obtained by particle size analysis" 에 따라 측정된다.
분말 코팅법:
더 일반적으로, 본 발명의 주제는 물품, 특히 금속 물품의 분말 코팅을 위한 폴리아미드-기재 가루 조성물에서의 폴리프로필렌 글리콜의 용도이다. 분말 코팅은 특히 정전기적 분말화 및/또는 유동층에의 침지 및/또는 특히 모든 크기 성분의 고속 코팅을 위한 "미니코트 (minicoat)" 및/또는 "맥시코트 (maxicoat)" 코팅을 포함한다. 물품, 특히 금속 물품의 분말 코팅 방법에서 본 발명에 따른 조성물의 사용이 특히 바람직하다. 본 발명의 방법은 또한 비금속성 물품, 예를 들어 나무, 플라스틱 또는 세라믹을 포함할 수 있다.
본 발명의 주제는 또한 본 발명에 따른 분말 조성물의 층을 용융시켜 물품을 코팅하는 방법이다.
제 1 구현예에 따르면, 본 발명의 방법은 하기 단계를 포함한다:
- 분말을 전기적으로 하전시키는 단계,
- 영전위 또는 분말로 피복하기에 충분한 전위에 연결된 물품을 분말에 접근시키거나 상기 물품과 분말을 접촉시키는 단계,
- 분말 피복된 물품을 충분한 온도에 적용시켜 분말을 용융시킴으로써 코팅물을 수득하는 단계.
제 2 구현예에 따르면, 본 발명의 방법은 하기 단계를 포함한다:
- 분말을 유동층에 넣는 단계,
- 물품과의 접촉시에 분말이 용융되기에 충분한 온도로 피복하고자 하는 물품을 가열하는 단계,
- 분말로 피복되기에 충분한 시간 동안 유동층에 물품을 침지시키는 단계,
- 유동층으로부터 물품을 제거하는 단계.
제 3 구현예에 따르면, 방법은 하기 단계를 포함한다:
- 물품과의 접촉시에 분말이 용융되기에 충분한 온도로 피복하고자 하는 물품을 가열하는 단계,
- 물품에 분말을 분무하여 물품이 분말로 피복되게 하는 단계.
분말 코팅 방식과 관계 없이, 물품은 분말의 박층으로 피복된다. 분말의 박층 두께는 2 mm 이하일 수 있고, 유리하게는 0.1 내지 0.6 mm 이다. 분말화 이후, 물품은 임의로 가열 또는 베이킹 (후속-융해) 되어 코팅물의 평활화를 완료한다. 상기 분말은 용융되고, 필름을 형성하고, 코팅물을 생성한다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 조성물을 사용한 분말화에 의해 수득된 코팅물을 포함하는 임의의 유형의 물품에 관한 것이다. 이러한 물품은 유리하게는 하기 물품으로부터 선택된다: 식기세척기 바구니, 인쇄 롤러, 텍스타일 산업에서의 클립 또는 조절장치, 빌딩 산업을 위한 클립, 스프링 또는 경첩, 익스테리어 또는 인테리어 가구 부품, 용기 부품, 커넥터, 튜브, 시스 또는 케이블, 스포츠 장비, 신발, 스포츠 신발, 신발 창, 장식품, 수하물 또는 안경 부품, 시청각 장비의 부품, 정보 기술, 전기 또는 전자 부품, 자동차 또는 항공 장비의 부품, 또는 의료 및/또는 농식품 장비의 부품.
본 발명에 따른 물품은 유리하게는 빌딩 분야 (못, 스크류, 체결장치 (fastening), 그래플러 (grappler), 거드전 (gudgeon), 후크), 전기 및 전자 산업 (케이블 그립, 체결장치, 페라이트 (ferrite)), 텍스타일 분야 (브라 (bra), 버클, 단추), 자동차 분야 (스플라인 축, 슬라이딩 도어용 레일, 시트 레일, 스프링, 체결장치, 잠금쇠, 움직이는 부품, 안전벨트 버클), 및 유체 산업 (파이프, 조인트, 펌프 및 밸브) 에서의 물품이다.
실시예 :
실시예는 아래에서 본 발명을 그 범주를 제한하지 않고 설명한다. 실시예에서 달리 나타내지 않는 한, 모든 백분율 및 부는 중량을 기준으로 표현된다.
시험은 폴리아미드 11 기재의 조성물을 나타낼지라도, 본 발명에 따른 조성물이 이러한 구현예에 제한되지 않지만 임의의 유형의 폴리아미드를 단독 또는 혼합물로서 포함할 수 있음은 명백하게 이해될 것이다.
시험 1 내지 17 의 조성물 제조.
1.05 내지 1.15 범위의 고유 점도 (20 ℃ 에서 메타-크레졸 중 0.5 중량% 에서 측정됨) 를 갖는 폴리아미드 11 분말 Rilsan® (PA 11) 을 사용하였다. 폴리아미드 분말은 실질적으로 100 ㎛ 인 D50 을 가졌다.
하기 안료를 사용하였다:
- Bayferrox® 브랜드이고 각각의 입자 크기가 0.6　㎛, 0.2-0.8　㎛ 및 0.17　㎛ 인 흑색, 황색 및 적색 안료 (산화철).
- Merck 사제 Iriodin® 브랜드의 간섭 안료:
○ 시험 1 내지 14: 1 내지 15 ㎛ 범위의 입자 크기의, 운모/TiO2/SnO2 안료,
○ 시험 15 및 16: 20 내지 100 ㎛ 범위의 입자 크기의, 운모/TiO2/SnO2 안료.
- 알루미늄 안료: 15 ㎛ 의 Eckart 사제 Standart® PCS 1500 브랜드.
다양한 유형 및 함량의 폴리에테르 (PEG, PPG, PTMG 또는 PEG-PPG 공중합체) 를 참조 조성물에서 시험하였다 (표 1, "참조" 열):
- 비교 시험 1 내지 6: 각각 몰 질량 (g/mol) 600 (0.05% 및 0.1% 의 함량), 1500 (0.05% 및 0.1%) 및 8000 (0.05% 및 0.1%) 의 폴리에틸렌 글리콜 (PEG);
- 시험 7 내지 12: 각각 몰 질량 (g/mol) 450 및 2000 (0.05%; 0.1% 및 0.2%) 의 폴리프로필렌 글리콜 (PPG);
- 비교 시험 13: 몰 질량 (g/mol) 2000 (0.2% 의 함량) 의 폴리테트라메틸렌 글리콜 (PTMG);
- 비교 시험 14: 몰 질량 8000 (함량 0.1%) 의 PEG/PPG 공중합체 (80/20 비율).
폴리에테르를 건조 배합에 의해 폴리아미드 분말에 첨가하였다. 이후 이에 따라 수득된 혼합물에 건조 배합에 의해 안료를 첨가하였다. 10 ℓ Henschel 혼합기를 사용하였다. PA 분말을 혼합기에 도입하고 교반을 시작하였다. 폴리에테르를 첨가하고, 혼합물을 배합 (900 rpm 에서 60 초) 하였다. 모든 안료를 이후 첨가하고, 혼합물을 다시 배합 (900 rpm 에서 100 초) 하였다.
각각의 조성물을 유동층에의 침지에 의한 본 발명에 따른 코팅 방법에서 사용하였다.
말할 필요도 없이, 유동층에의 침지를 위한 장치는 단지 예로서 주어졌으며, 분무 또는 정전기적 분말화와 같이 필름으로 물품을 코팅하기 위한 임의의 다른 장치를 또한 본 발명의 방법에서 또한 사용할 수 있다.
각각의 코팅 분말 조성물을 100 × 50 × 3 mm 크기의 5 개의 강철판에 분말화에 의해 적용하였다. 적용 조건은 하기를 포함한다:
- 330 ℃ 에서 10 분 동안의 판의 가열, 이후
- 유동층에의 4 초 동안의 판의 침지, 이후
- 판의 공기 중에서의 냉각.
높은 함량의 안료를 갖는 조성물은 일반적으로 유동층 위에 안료(들)의 구름을 형성하고 오직 수 초의 유동화 이후에 탱크의 가장자리에 침착물을 남기는데, 이러한 침착물은 본질적으로 안료로 이루어진다.
PPG 를 함유하는 제형은 유동층 위에 안료의 구름을 형성하지 않고 일반적으로 무안료 폴리아미드 분말의 유동화 동안 발견되는 폴리아미드 분말의 침착물만을 산출한다.
현미경 이미지는 본 발명의 조성물에서 분말의 알갱이에 대한 안료의 어떠한 결합 또는 함침도 나타내지 않았다.
수득된 코팅물에서의 은점의 평가:
표 1 은 각각의 판에 대해 수득된 코팅물에서의 은점의 존재를 나타낸다 ("있음" 또는 "없음").
시험된 생성물 중, 오직 하기만이 은점을 완전히 제거할 수 있게 하였다:
- 조성물에서 0.05%, 0.1% 또는 0.2% 의 함량으로 사용되는 경우의 PPG 2000 (실시예 10 내지 12) , 및
- 0.2% 로 사용되는 PPG 450 (실시예9).
PEG, PTMG 또는 PEG/PPG 공중합체를 포함하는 조성물을 사용하여 분말화에 의해 수득된 코팅물에 존재하는 잔존하는 상기 결함의 개선은 관찰되지 않았다 (비교 시험 1 내지 6 및 13 및 14). 오히려, 심지어 추가적인 결함 (크레이터) 이 몰 질량 8000 g/mol 의 폴리에테르 (PEG 및 PEG/PPG 공중합체) 를 사용하여 및 PTMG 를 사용하여 관찰되었다. 폴리아미드와 PEG 사이의 상 분리가 또한 비교 시험 5 및 6 에서 수득된 필름에서 나타났다.
[표 1] 시험 1 내지 14
Figure 112012067067430-pct00001
아래 표 2 에 자세하게 나타낸 다른 제형에 대한 시험은 0.05% 또는 0.075% 의 PPG 함량이 은점을 제거하기에 충분할 수 있다는 것을 나타낸다.
[표 2] 실시예 15 내지 17
Figure 112012067067430-pct00002
본 발명에 따른 폴리아미드 분말 조성물 중 PPG 의 존재는 폴리아미드 코팅물의 다른 성능 품질 (내마모성, 내부식성 등) 을 바꾸지 않았다. 또한, 교차 오염 시험은 미량의 PPG-보충된 PA 분말의 등급 (본 발명에 따른 조성물) 이 어떠한 크레이터 방지제도 포함하지 않는 PA 분말의 등급을 오염시키지 않았다는 것을 보여주었다.
분말 코팅 방법에서의 본 발명에 따른 분말 조성물의 사용 (실시예 9 내지 12 및 15 내지 17) 은 결함 및 은점이 없는 균일한 필름으로 코팅된 부품을 수득할 수 있게 하였다.

Claims (18)

  1. 조성물의 총 중량에 대한 중량% 로 하기를 포함하는 루스 파우더 형태의 코팅 조성물로서,
    폴리프로필렌 글리콜의 몰 질량이 1000 내지 3000 g/mol 의 범위 이내인 조성물:
    - 폴리아미드 분말 50 중량% 내지 99.99 중량%,
    - 폴리프로필렌 글리콜 0.01 중량% 내지 0.5 중량%.
  2. 조성물의 총 중량에 대한 중량% 로 하기를 포함하는 분말 형태의 코팅 조성물:
    - 폴리아미드 분말 50 중량% 내지 99.4 중량%,
    - 하나 이상의 안료 0.1 중량% 내지 10 중량%,
    - 폴리프로필렌 글리콜 0.01 중량% 내지 0.5 중량%.
  3. 조성물의 총 중량에 대한 중량% 로 하기를 포함하는 분말 형태의 코팅 조성물:
    - 폴리아미드 분말 50 중량% 내지 99.4 중량%,
    - 하나 이상의 광학 효과 안료 0.1 중량% 내지 5 중량%,
    - 폴리프로필렌 글리콜 0.01 중량% 내지 0.5 중량%.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리아미드가 PA　11, PA　12, PA　6.10, PA　6.12, PA　6.14, PA　6.18, PA　10.10 및 PA　10.12, 및 이의 코폴리아미드 및 혼합물로부터 선택되는 조성물.
  5. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서, 상기 하나 이상의 효과 안료가 회절 안료, 간섭 안료 및 반사 안료, 및 이의 혼합물로부터 선택되는 조성물.
  6. 삭제
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리아미드 분말 50 중량% 내지 99.4 중량% 를 포함하고, 하나 이상의 금속성 안료 0.1 중량% 내지 0.3 중량% 를 또한 포함하는 조성물.
  8. 폴리아미드, 폴리프로필렌 글리콜 및 임의의 안료를 건조 배합하는 것을 포함하는, 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 분말 조성물의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 건조 배합 동안 폴리아미드, 폴리프로필렌 글리콜 및 이후 임의의 안료를 상기 순서로 첨가하는 방법.
  10. 제 1 항에 기재된 조성물로 물품을 분말 코팅하는 것을 포함하는, 물품의 분말 코팅 방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 물품의 분말 코팅은 물품의 유동층에의 침지 및/또는 정전기적 분말화를 포함하는 방법.
  12. 제 10 항에 있어서, 분말화에 의해 금속 물품을 코팅하는 것을 포함하는 방법.
  13. 하기 단계를 포함하는, 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 분말 조성물의 층을 용융시켜 물품을 코팅하는 방법:
    - 분말을 전기적으로 하전시키는 단계,
    - 영전위 (zero potential) 또는 분말로 이를 피복하기에 충분한 전위에 연결된 물품을 분말에 접근시키거나 상기 물품과 분말을 접촉시키는 단계,
    - 분말 피복된 물품을 충분한 온도에 적용시켜 분말을 용융시킴으로써 코팅물을 수득하는 단계.
  14. 하기 단계를 포함하는, 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 분말 조성물의 층을 용융시켜 물품을 코팅하는 방법:
    - 분말을 유동층에 넣는 단계,
    - 물품과의 접촉시에 분말이 용융되기에 충분한 온도로 피복하고자 하는 물품을 가열하는 단계,
    - 분말로 피복되기에 충분한 시간 동안 유동층에 물품을 침지시키는 단계,
    - 유동층으로부터 물품을 제거하는 단계.
  15. 하기 단계를 포함하는, 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 분말 조성물의 층을 용융시켜 물품을 코팅하는 방법:
    - 물품과의 접촉시에 분말이 용융되기에 충분한 온도로 피복하고자 하는 물품을 가열하는 단계,
    - 물품에 분말을 분무하여 물품이 분말로 피복되게 하는 단계.
  16. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 사용한 분말화에 의해 수득된 코팅물을 포함하는 물품.
  17. 제 16 항에 있어서, 식기세척 바구니, 인쇄 롤러, 텍스타일 산업에서의 클립 또는 조절장치, 클립, 스프링 또는 경첩, 익스테리어 또는 인테리어 가구 부품, 용기 부품, 커넥터, 튜브, 시스 또는 케이블, 스포츠 장비, 신발, 장식품, 수하물 또는 안경 부품, 시청각 장비의 부품, 정보 기술, 전기 또는 전자 부품, 자동차 또는 항공 장비의 부품, 또는 의료 및/또는 농식품 장비의 부품인 물품.
  18. 제 10 항에 있어서, 프로필렌 글리콜이, 코팅물의 표면에서의 은점 (fisheye) 의 형성을 방지하기 위해 분말 형태의 코팅 조성물에 유효량으로 존재하는 방법.
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