KR101808122B1 - 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름 제조 방법 및 그 이형필름 - Google Patents

안티블락킹 입자를 포함한 이형필름 제조 방법 및 그 이형필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 MLCC 제조를 위한 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 폴리소베이트, 촉매, MTMS를 이용하여 제조한 안티블락킹 입자를 포함한 MLCC 제조를 위한 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름 및 그 제조 방법 에 관한 것이다.
본 발명은 폴리소베이트(polysorbate), 순수, 촉매를 혼합하여 교반하여 반응시키는 과정(1과정),
상기의 혼합물 반응액을 계속 교반하면서 MTMS(Methyl Tri Methoxy Silane)를 혼합하여 반응을 시켜서 안티블락킹(anti-blocking) 입자를 형성하는 과정(2과정),
상기의 MTMS(Methyl Tri Methoxy Silane)의 주입을 멈추고 교반을 하면서 숙성(aging)하는 과정(3과정),
상기 형성된 안티블락킹 입자가 형성된 혼합액을 한외여과막으로 안티블락킹 입자를 여과 농축하는 과정(4과정),
상기 안티블라킹 입자 여과 농축 혼합물에 에틸렌글리콜(EG)로 부가하여 가온하고 감압증류하여 균질 분산된 안티블락킹 입자를 형성하는 과정(5과정),
테레프탈산과 에틸렌글리콜을 반응 원료로 하여 반응기에 투입한 후 일정한 시간 동안 가압 및 가온하여 발생하는 물을 제거하면서 에스테르화 반응을 수행하여 이형필름 형성물질 전구물을 형성하는 과정(6-1과정),
이형필름 형성물질 전구물을 형성하는 과정을 수행한 후 축중합 반응물을 형성하는 과정(6-2과정),
상기한 축중합 반응물을 축중합반응기로 이송하여 서서히 진공을 걸면서 가온하여 일정시간 동안 축중합 반응을 유도하여 안티블락킹 입자가 형성된 고분자 이형필름 형성물질을 형성하는 과정(6-3과정),
을 포함한 MLCC 제조를 위한 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 제1과정에서 시딩(seeding)용 물질을 더 혼합하여 반응시키는 과정을 수행하는 것을 특징으로 하는 MLCC 제조를 위한 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 6-2과정은 6-1과정의 이형필름 형성물질 전구물을 형성하는 과정에서 투입된 테레프탈산 100중량부를 기준으로 축중합 촉매인 안티모니트리옥사이드(Sb2O3)를 0.025~0.045 중량부 혼합하고,
5과정에서 제조하여 준비한 고형분 농도가 15~25%(중량대비)이고 직경 250~750nm 범위의 균질한 크기의 입자가 분산된 안티블락킹 입자를 0.06~0.10 중량부 혼합하여 축중합 반응물을 형성하는 과정인 것을 특징으로 하는 MLCC 제조를 위한 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기한 방법에 의하여 제조된 MLCC 제조를 위한 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름을 제공한다.

Description

안티블락킹 입자를 포함한 이형필름 제조 방법 및 그 이형필름{a release paper making method comprised of antiblocking nano particles and the release paper using thereof}
본 발명은 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 폴리소베이트, 촉매, MTMS를 이용하여 제조한 안티블락킹 입자를 포함한 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 세라믹 증착 필름은 플라스틱 필름 위에 비결정질의 유리상 산화규소를 증착한 것이다.
플라스틱필름은 열안정성이 높고 기계적 강도가 강한 폴리에스테르필름(PET:polyethyleneterephthalate)을 사용하고 있다.
조성적으로는 SiO, SiO2, SiO3, Si3O4 등의 혼합체이지만 중심은 Si2O3, Si3O4이다. 판유리, 유리병의 제조에 사용되는 소다유리류와 달리 금이 가지 않도록 연구된 조성이다.
세라믹 증착 필름을 이용하는 MLCC(적층세라믹콘덴서, Multi-Layer Ceramic Capacitor)는 전기를 일시적으로 비축할 수 있는 부품으로서 교류는 통과하고 직류는 통과하지 못하는 특성을 이용하여 이동통신기기, 디지털 AV기기, 컴퓨터 등의 전자기기에서 DC-blocking, By-passing, 커플링 등의 다양한 용도로 사용되는 전자부품이다.
일반적으로 상기 MLCC는 내부전극으로 사용되는 전극패턴이 인쇄된 박막의 유전체시트를 적층 압착하여 고온에서 소결시키고, 외부전극을 도포한 후 소부시켜 단자전극부를 형성하고 이를 도금함으로써 제조된다.
최근 전자제품이 소형화되고 다기능화됨에 따라 칩부품 또한 소형화 및 고기능화되는 추세이므로, MLCC도 그 크기가 작으면서 용량이 큰 고용량 제품이 요구되고 있다.
한편, 고용량 MLCC를 만들기 위해서는 유전율이 높은 재료로 유전체시트를 형성하거나 유전체시트를 박막화하여 적층되는 유전체시트의 수를 증가시키는 방법이 주로 사용되고 있다.
특히 최근에는 상기한 유리상 산화규소(세라믹)을 안티블락킹 입자로 이용한 이형필름을 이용하여 MLCC를 제조하는 기술이 상용화되고 있다.
하지만 최근 MLCC의 세라믹층의 두께가 1μm로 개발되고 있어 높은 표면조도를 위한 나노입자성의 안티블락킹 입자가 필요한 실정이다.
또한 MLCC 칩의 제조공정 중 세라믹 슬러리를 캐스킹하기 위한 이형필름은 이형성, 평활성, 밀착성, 내용제성, 내마모성이 요구되고 있다.
본 발명은 이형필름(특히 MLCC의 제조를 위한 이형필름의 세라믹층)의 두께가 1μm로 개발되고 있는 것에 부합한 높은 표면조도를 위한 나노입자성의 안티블락킹 입자가 포함된 이형필름을 제공하고자 한다.
또한 본 발명은 이형필름(특히 MLCC의 제조를 위한 이형필름)을 이용한 칩의 제조공정 중 세라믹 슬러리를 캐스킹하기 위한 이형성, 평활성, 밀착성, 내용제성, 내마모성이 현저히 높은 안티블락킹 입자가 포함된 이형필름을 제공하고자 한다.
본 발명은 상기한 목적 및 요구를 해결하기 위하여,
폴리소베이트(polysorbate), 순수, 촉매를 혼합하여 교반하여 반응시키는 과정(1과정),
상기의 혼합물 반응액을 계속 교반하면서 MTMS(Methyl Tri Methoxy Silane)를 혼합하여 반응을 시켜서 안티블락킹(anti-blocking) 입자를 형성하는 과정(2과정),
상기의 MTMS(Methyl Tri Methoxy Silane)의 주입을 멈추고 교반을 하면서 숙성(aging)시키는 과정(3과정),
상기 형성된 안티블락킹 입자가 형성된 혼합액을 한외여과막으로 안티블락킹 입자를 여과 농축하는 과정(4과정),
상기 안티블라킹 입자 여과 농축 혼합물에 에틸렌글리콜(EG)로 부가하여 가온하고 감압증류하여 균질 분산된 안티블락킹 입자를 형성하는 과정(5과정),
이형필름 형성물질을 형성하는 과정을 수행하되(6과정),
테레프탈산과 에틸렌글리콜을 반응 원료로 하여 반응기에 투입한 후 일정한 시간 동안 가압 및 가온하여 발생하는 물을 제거하면서 에스테르화 반응을 수행하여 이형필름 형성물질 전구물을 형성하는 과정(6-1과정),
이형필름 형성물질 전구물을 형성하는 과정을 수행한 후 축중합 반응물을 형성하는 과정(6-2과정),
상기한 축중합 반응물을 축중합반응기로 이송하여 서서히 진공을 걸면서 가온하여 일정시간 동안 축중합 반응을 유도하여 안티블락킹 입자가 형성된 고분자 이형필름 형성물질을 형성하는 과정(6-3과정),
을 포함한 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 제1과정에서 시딩(seeding)용 물질을 더 혼합하여 반응시키는 과정을 수행하는 것을 특징으로 하는 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름 제조 방법을 제공한다.(특히 본 발명은 MLCC 제조를 위한 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름 제조 방법을 제공한다)
또한 본 발명은 상기 6-2과정은 6-1과정의 이형필름 형성물질 전구물을 형성하는 과정에서 투입된 테레프탈산 100중량부를 기준으로 축중합 촉매인 안티모니트리옥사이드(Sb2O3)를 0.025~0.045 중량부 혼합하고,
5과정에서 제조하여 준비한 고형분 농도가 15~25%(중량대비)이고 직경 250~750nm 범위의 균질한 크기의 입자가 분산된 안티블락킹 입자를 0.06~0.10 중량부 혼합하여 축중합 반응물을 형성하는 과정인 것을 특징으로 하는 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기한 방법에 의하여 제조된 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름을 제공한다.
종래의 이형필름의 안티블락킹 입자로 사용하는 실리카는 최근 1μm로 개발되고 있는 이형필름(특히 MLCC 제조를 위한 이형필름)의 세라믹층의 두께에 부합하지 않아 표면조도가 거칠은 특성이 있는 반면, 본 발명에 따른 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름 제조 방법에 의한 이형필름은 300nm 사이즈 정도의 나노입자성의 안티블락킹 입자가 포함되어 있어 최근의 세라믹층의 두께가 1μm로 개발되고 있는 것에 부합하는 높은 표면조도를 갖는 효과가 나타난다.
또한 본 발명에 따른 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름 제조 방법에 의한 이형필름(특히 MLCC 제조를 위한 이형필름)은 이형성, 평활성, 밀착성, 내용제성, 내마모성이 현저히 높은 특성을 갖는다.
도 1은 본 발명에 따른 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름 제조 방법 흐름도.
도 2는 본 발명에 따른 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름 제조 방법에 의하여 형성된 이형필름.
이하 본 발명을 상세히 설명하고자 한다.
본 발명은 폴리소베이트(polysorbate), 순수, 촉매를 혼합하여 교반하여 반응시키는 과정을 수행한다.(1과정)
상기한 교반 반응 과정은 200~300rpm으로 10~30분간 수행하는 것이 좋다.
상기한 순수는 통상의 증류수로서 다른 성분이 포함되지 않은 순수한 물을 의미한다.
본 발명의 상기한 촉매는 통상의 염기 촉매이며 암모니아, 수산화 알칼리, 탄산 알칼리, 중탄산 알칼리, 유기 아민류 등을 사용할 수 있다.
염기 촉매는 상기 순수(수성 용매)에 알칼리성을 부여하기 위해서 이용되기 때문에, 이들 염기 촉매의 수용액을 사용하는 것이 바람직하다.
또한 수용액 등의 액상 형태의 염기 촉매를 사용하는 경우, 액 중의 용매분은 수성 용매에 해당하는 것으로 산정하여 중량부를 산출한다
특히 바람직한 수용액은 암모니아 수용액(NH4OH)이다.
본 발명은 폴리소베이트(polysorbate) 100중량부에 순수 180,000~280,000중량부, 촉매 1,500~2,000중량부를 혼합하여 반응시키는 것이 매우 효율적이다.
본 발명은 상기한 과정에 시딩(seeding)용 물질을 더 혼합하여 반응시키는 과정을 수행하여 다음의 안티블락킹 입자 형성과정에서 안티블락킹 입자 형성을 원할하게 하는 기능을 수행한다. (1-2 과정)
상기한 시딩용 물질은 MTMS(Methyl Tri Methoxy Silane)이며, 상기한 폴리소베이트(polysorbate) 100중량부에 4,500~5,500 중량부 혼합하여 반응시키게 된다.
본 발명의 이와 같은 시딩용 MTMS(Methyl Tri Methoxy Silane)는 다음의 과정인 MTMS(Methyl Tri Methoxy Silane)를 주입하여 안티블락킹 입자를 성장시키는 과정에서 그 입자의 성장을 용이하고 원활하게 성장시키고 기능을 수행한다.
본 발명은 상기의 혼합물 반응액을 계속 교반하면서 MTMS(Methyl Tri Methoxy Silane)를 15,000~35,000 중량부 혼합하여 반응을 시켜서 안티블락킹(anti-blocking) 입자를 형성하는 과정을 수행한다.(2과정)
상기한 입자 형성 과정은 MTMS(Methyl Tri Methoxy Silane) 15,000~35,000 중량부를 140~150분에 걸쳐 균등하게 혼합물 반응액에 주입(feeding)하는 것이 바람직하다.
즉, 폴리소베이트 100중량부를 기준으로 MTMS(Methyl Tri Methoxy Silane)는 100~250중량부/분의 속도로 상기한 혼합물 반응액으로 주입하게 되며, 약 140~150분 정도 주입하는 것이 바람직하다.
본 발명은 상기한 MTMS(Methyl Tri Methoxy Silane) 15,000~35,000 중량부를 140~150분에 걸쳐 균등하게 혼합물 반응액에 주입(feeding)하는 것을 거친후 MTMS(Methyl Tri Methoxy Silane) 주입을 멈추고 교반을 하면서 2~4시간 동안 바람직하게는 3시간 동안 숙성(aging)하는 과정을 수행한다.(3 과정)
본 발명은 상기한 과정으로 안티블락킹 입자가 형성되며 직경 250~750nm 범위의 균질한 입자 크기로 형성되는 점이 기술적 특징이다.
상기한 안티블락킹 입자의 직경 크기는 상기한 입자형성 과정에서 주입되는 MTMS(Methyl Tri Methoxy Silane) 양에 따라 결정되며 적게 주입되는 경우 입자크기는 작고 많이 주입되는 경우 입자크기는 크게 된다.
본 발명은 상기의 안티블락킹(anti-blocking) 입자를 형성하는 과정에서 형성된 안티블락킹 입자가 형성된 혼합액을 한외여과막을 이용하여 안티블락킹 입자를 여과 농축하는 과정을 수행한다.(4 과정)
상기한 안티블락킹 입자가 형성된 혼합액에는 안티블락킹 입자가 약 3.5~7%(중량대비)로 포함되어 있다.
이러한 것을 한외여과막으로 안티블락킹 입자를 여과 농축하는 과정을 수행하여 안티블락킹 입자를 약 15~25%(중량대비) 더욱 바람직하게는 20%(중량대비)로 여과 농축하게 되는 것이다.
본 발명은 상기한 여과 농축에서 나온 안티블락킹 입자 여과 농축 혼합물에 에틸렌글리콜(EG)을 부가하여 가온하고 감압증류하여 균질 분산된 안티블락킹 입자를 형성하는 과정을 수행한다.(5과정)
부연하면 상기한 4 과정인 한외여과막으로 안티블락킹 입자를 여과 농축하는 과정은 그 이전 과정에서 형성된 안티블락킹 입자가 형성된 혼합액 100중량부를 안티블락킹 입자를 약 15~25%(중량대비) 더욱 바람직하게는 20%로 여과 농축하는 과정을 말한다.
본 과정은 상기한 여과 농축에서 나온 안티블락킹 입자 여과 농축 혼합물에 에틸렌글리콜(EG)을 부가하여 가온하고 감압 증류하여 균질 분산된 안티블락킹 입자를 형성하는 과정을 수행하되,
4 과정의 안티블락킹 입자가 형성된 혼합액 100중량부를 기준으로 에틸렌글리콜(EG) 15~25중량부를 상기한 안티블락킹 입자가 약 15~25%(중량대비) 더욱 바람직하게는 20%로 여과 농축된 안티블락킹 입자 여과 농축 혼합물에 용매로 혼합하는 것이 바람직하고, 가온하는 온도는 75~85도씨 더욱 바람직하게는 80도씨에서 가온하는 것이 좋다. 감압 증류는 통상의 감압 증류 장치를 사용하는 방법으로 하게 되며 감압 증류를 하지 않고 균질 분산된 안티블락킹 입자를 형성하는 과정을 수행할 수 있다.
본 발명은 이와 같이 상기한 에틸렌글리콜(EG)은 안티블락킹 입자의 균질 분산제로 작용하며, 상기한 과정으로 고형분 농도가 약 20%(중량대비)가 되며 안티블락킹 입자는 직경 250~450nm의 균질한 크기의 입자가 완성된다.
본 발명은 이형필름 형성물질을 형성하는 과정을 수행한다.(6과정)
본 발명은 테레프탈산과 에틸렌글리콜을 반응 원료로 하여 반응기에 투입한 후 일정한 시간 동안 가압 및 가온하여 발생하는 물을 제거하면서 에스테르화 반응을 수행하여 이형필름 형성물질 전구물을 형성하는 과정을 수행한다.(6-1과정)
이와 같은 이형필름 형성물질 전구물을 형성하는 과정은 상기한 1 내지 5 과정과는 별도의 과정으로 수행하여 준비할 수 있다.
즉, 본 발명은 바람직하게는 테레프탈산 100몰부에 에틸렌글리콜을 100~150몰부를 혼합하여 반응 원료로 하여 반응기에 투입한 후 일정한 시간 동안 가압 및 가온하여 발생하는 물을 제거하면서 에스테르화 반응을 수행하여 이형필름 형성물질 전구물을 형성하는 과정을 수행한다.
본 발명은 테레프탈산 100몰부에 에틸렌글리콜을 100~150몰부를 혼합하는 것을 중량부로 환산하면 상기한 테레프탈산 100중량부에 에틸렌글리콜 35 내지 60 중량부를 혼합하게 된다.
(상기한 테레프탈산 100몰부는 순수 테레프탈산의 경우 16.614kg이고 에틸렌글리콜을 120몰부는 순수 에틸렌글리콜인 경우 7.452kg이다)
상기한 가압 과정은 1 ~ 2 kg/cm2 으로 바람직하게는 1.2kg/cm2 정도로 가압하는 것이 효율적이고, 가온 과정은 250~300도씨 정도로 승온하는 것이 좋으며 바람직하게는 260도씨 정도가 최적이며, 일정한 시간 동안의 의미는 약 3~5시간 정도를 의미하되 4시간이 바람직하다.
이와 같은 조건으로 반응시켜야 이형필름 형성물질의 특성인 이형성이 현저히 좋아지게 된다.
본 발명은 이형필름 형성물질 전구물을 형성하는 과정을 수행한 후 축중합 반응물을 형성하는 과정을 수행한다.(6-2과정)
상기한 축중합 반응물을 형성하는 과정은 상기한 이형필름 형성물질 전구물을 형성하는 과정에서의 테레프탈산 100중량부를 기준으로 축중합 촉매인 안티모니트리옥사이드(Sb2O3)를 0.025~0.045 중량부 혼합하고 더욱 바람직하게는 0.035 중량부 혼합하고, 상기에서 제조하여 준비한 고형분 농도가 15~25%(중량대비) 더욱 바람직하게는 20%(중량대비)가 되는 직경 250~750nm 범위 더욱 바람직하게는 직경 400~450nm 범위의 균질한 크기의 입자가 분산된 안티블락킹 입자를 0.06~0.10 중량부 더욱 바람직하게는 0.08 중량부 혼합하여 축중합 반응물을 형성하는 과정을 수행한다.
본 발명은 상기한 축중합 반응물을 축중합반응기로 이송하여 서서히 진공을 걸면서 가온하여 일정시간 동안 축중합 반응을 유도하여 안티블락킹 입자가 형성된 고분자 이형필름 형성물질을 형성하는 과정을 수행한다.(6-3과정)
상기한 가온하는 온도는 약 270~290도씨이고 바람직하게는 약 280도씨 정도이며, 상기한 일정시간은 약 3~10분정도 바람직하게는 5분 정도의 시간동안 축중합 반응을 유도한다.
본 발명은 상기한 과정으로 안티블락킹 입자가 형성된 이형필름 형성물질을 형성하게 된다.
본 발명은 상기한 이형필름 형성물질은 Roll to Roll 방식의 이형필름 제조장치에 의하여 안티블락킹 입자가 포함된 이형필름이 된다.
본 발명은 상기한 방법으로 제조된 안티블락킹 입자가 포함된 이형필름을 제공하게 된다.
도 2에서 보는 바와 같이 상기한 이형필름 형성물질은 이형필름 제조 장치에 의하여 안티블락킹 입자(10)가 포함된 이형필름(100)으로 제조되게 된다.
본 발명에서 상기한 이형필름(100)의 두께는 10μm 이하로 형성될 수 있으며 안티블락킹 입자는 300nm 크기로 형성되게 된다.
더욱이 본 발명은 상기한 안티블락킹 입자가 형성된 이형필름 형성물질로 이형필름을 생산하는 경우 상기한 안티블락킹 입자가 필름의 융착을 방지하는 기능을 수행하게 된다.
특히 본 발명의 상기한 안티블락킹 입자가 형성된 이형필름 형성물질은 MLCC 칩의 제조공정 중 세라믹 슬러리를 캐스팅하기 위한 필름으로 이형성, 평활성, 밀착성, 내용제성, 내모성이 현저히 높게 된다.
최근 MLCC의 세라믹 층의 두께가 1μm로 개발되고 있어 높은 표면조도가 요구되는데, 특히 본 발명의 상기한 안티블락킹 입자가 형성된 이형필름 형성물질은 300nm 크기의 안티블락킹 입자가 형성되어 있어 높은 표면조도가 형성되는 특징을 갖게 된다.
이하 본 발명에 따른 실시예를 설명한다.
<실시예>
1. 반응물을 혼합 반응시켜 안티블락킹(anti-blocking) 입자를 형성하는 과정
(1) 실시 1
1) 순수 12,600ml
2) Polysorbate (Tween20) 5g [여기서 Tween20은 상품명임]
3) 촉매 NH4OH : 60ml를 혼합하고
20분간 rpm 300 에서 교반 반응시킨다.
MTMS(Methyl Tri Methoxy Silane)를 11.11g/min 총 142분 (약 1,578g) 주입(Feeding) 후 3시간 교반하면서 숙성(Aging) 하는 과정을 거쳐서 안티블락킹(anti-blocking) 입자를 형성한다.
상기 입자의 크기는 상기 반응 후의 반응물을 필터링 한 후 입도를 분석하였다. 직경(D50)은 700nm 이었다.
(2) 실시 2
1) 순수 29,400ml
2) Polysorbate (Tween20) : 14g
3) 촉매 NH4OH : 140ml
4) Seeding용 MTMS(Methyl Tri Methoxy Silane) : 700g 을 혼합고 30분간 rpm 300 에서 가수분해 반응을 시킨다.
MTMS(Methyl Tri Methoxy Silane)를 21g/min 총 145분 (약 3,080g) Feeding 후 3시간 교반하면서 Aging 과정을 거쳐서 안티블락킹(anti-blocking) 입자를 형성한다.
상기 입자의 크기는 상기 반응 후의 반응물을 필터링 한 후 입도를 분석하였다. 직경(D50)은 512nm 이었다.
(3) 실시 3
1) 순수 36,000ml
2) Polysorbate (Tween20) : 14g
3) 촉매 NH4OH : 140ml
4) Seeding용 MTMS(Methyl Tri Methoxy Silane) : 700g을 혼합하고 30분간 rpm 300 에서 가수분해 반응을 시킨다.
MTMS(Methyl Tri Methoxy Silane)을 18g/min 총 145분 (약 2,610g) Feeding 후 3시간 교반하면서 Aging 과정을 수행하여 안티블락킹(anti-blocking) 입자를 형성한다.
상기 입자의 크기는 상기 반응 후의 반응물을 필터링 한 후 입도를 분석하였다. 직경(D50)은 424nm 이었다.
도 3은 상기한 실시예에 따라 형성된 안티블락킹 입자를 전자 현미경으로 확인한 사진을 보여준다.
2. 안티블락킹 입자가 형성된 이형필름 형성물질 제조 과정
(1) 상기 실시에서 얻은 안티블락킹(anti-blocking) 입자 10kg을 한외 여과막으로 20%까지 농축 후 에틸렌글리콜 2kg을 부가후 80도씨 에서 감압증류한다.
이와 같은 과정의 의미는 용매가 에틸렌글리콜(EG)이고 고형분 농도가 20%까지 농축된 것을 의미하며 안티블락킹 입자가 균질하게 분산된 콜리이드로 된 것을 의미한다.
(2) 이형필름 형성물질 전구물을 형성하는 과정
1차 반응기에 테레프탈산 100몰부(16.614kg)와 에틸렌글리코올 120몰부(7.452kg)를 반응 원료로 투입한 후 약 1.2kg/㎠로 가압하여 260도까지 승온하여 약 4시간 동안 발생하는 물을 제거 하면서 에스테르피케이션(에스테르화) 반응을 완료하여 이형필름 형성물질 전구물을 형성하였다.
(3) 안티블락킹 입자가 형성된 이형필름 형성물질 제조
상기한 이형필름 형성물질 전구물 형성 과정에서 형성한 이형필름 형성물질 전구물에 상기한 이형필름 형성물질 전구물 형성 과정의 테레프탈산 100중량부를 기준으로 축중합 촉매인 안티모니트리옥사이드(Sb2O3)를 0.035 중량%를 투입하고,
상기한 안티블락킹(anti-blocking) 입자를 형성하는 과정의 실시 1, 2, 3에서 얻은 안티블로킹 입자를 상기한 이형필름 형성물질 전구물 형성 과정의 텔레프탈산 100중량부 대비 0.08중량%를 투입한 후 약 5분 동안 교반을 계속하여 에스테르피케이션(에스테르화) 반응시켜 축중합 반응물을 형성하였다.
상기한 축중합 반응물을 축중합반응기로 이송하여 서서히 진공을 걸면서 280도씨 까지 승온하고 10분 후 중합반응을 멈추고 안티블락킹 입자가 형성된 이형필름 형성물질을 제조하였다.
상기한 안티블락킹 입자가 형성된 이형필름 형성물질을 Roll to Roll 방식으로 생산되는 이형필름 제조 장치로 이송하여 이형필름을 제조하게 된다.
본 발명의 상기한 이형필름 제조 장치에서 제조된 안티블락킹 입자가 형성된 이형필름 형성물질은 MLCC 칩의 제조공정 중 세라믹 슬러리를 캐스팅하기 위한 필름으로 이형성, 평활성, 밀착성, 내용제성, 내모성이 현저히 높게 된다.
최근 MLCC의 세라믹 층의 두께가 1μm로 개발되고 있어 높은 표면조도가 요구되는데, 특히 본 발명의 상기한 안티블락킹 입자가 형성된 이형필름 형성물질은 300nm 크기의 안티블락킹 입자가 형성되어 있어 높은 표면조도가 형성되는 특징을 갖게 된다.
도 4는 본 발명에 따라 형성된 안티블락킹 입자의 크기를 한국화학융합시험연구원에서 실험한 결과를 보여준다.
상기한 결과에 따라 살펴보면 안티블락킹 입자의 직경 D(50)을 보면 0.310nm로서 상기한 MLCC의 세라믹 층의 두께가 1μm로 개발되고 있는 것에 부합하는 높은 표면조도를 갖게 됨을 알 수 있다.
본 발명은 상기한 방법으로 구성된 MLCC 제조를 위한 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름 제조 방법 및 그 이형필름을 제공한다.
본 발명은 세라믹 증착 필름 또는 MLCC를 제조, 생산, 판매, 연구하는 산업에 매우 유용한 발명이다.
특히 본 발명은 세라믹 증착 필름 또는 MLCC에 사용되는 이형필름에 관한 제조, 생산, 판매, 연구하는 산업에 매우 유용한 발명이다.
10 : 안티블락킹 입자
100 : 이형 필름

Claims (4)

  1. 폴리소베이트(polysorbate), 순수, 촉매를 혼합하여 교반하여 반응시키는 과정(1과정),
    상기의 혼합물 반응액을 계속 교반하면서 MTMS(Methyl Tri Methoxy Silane)를 혼합하여 반응을 시켜서 안티블락킹(anti-blocking) 입자를 형성하는 과정(2과정),
    상기의 MTMS(Methyl Tri Methoxy Silane)의 주입을 멈추고 교반을 하면서 숙성(aging)시키는 과정(3과정),
    상기 형성된 안티블락킹 입자가 형성된 혼합액을 한외여과막으로 안티블락킹 입자를 여과 농축하는 과정(4과정),
    상기 안티블락킹 입자 여과 농축 혼합물에 에틸렌글리콜(EG)로 부가하고 가온하여 균질 분산된 안티블락킹 입자를 형성하는 과정(5과정),
    이형필름 형성물질을 형성하는 과정을 수행하되(6과정),
    테레프탈산과 에틸렌글리콜을 반응 원료로 하여 반응기에 투입한 후 일정한 시간 동안 가압 및 가온하여 발생하는 물을 제거하면서 에스테르화 반응을 수행하여 이형필름 형성물질 전구물을 형성하는 과정(6-1과정),
    상기의 이형필름 형성물질 전구물을 형성하는 과정을 수행한 후 상기의 5과정에서 형성한 안티블락킹 입자를 혼합하여 축중합 반응물을 형성하는 과정(6-2과정),
    상기의 6-2과정에서 형성한 축중합 반응물을 축중합반응기로 이송하여 서서히 진공을 걸면서 가온하여 일정시간 동안 축중합 반응을 유도하여 안티블락킹 입자가 형성된 고분자 이형필름 형성물질을 형성하는 과정(6-3과정),
    을 포함한 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    제1과정에서 시딩(seeding)용 물질을 더 혼합하여 반응시키는 과정을 수행하는 것을 특징으로 하는 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    6-2과정은 6-1과정의 이형필름 형성물질 전구물을 형성하는 과정에서 투입된 테레프탈산 100중량부를 기준으로 축중합 촉매인 안티모니트리옥사이드(Sb2O3)를 0.025~0.045 중량부 혼합하고,
    5과정에서 제조하여 준비한 안티블락킹 입자를 0.06~0.10 중량부 혼합하여 축중합 반응물을 형성하는 과정인 것을 특징으로 하는 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 의하여 제조된 안티블락킹 입자를 포함한 이형필름.

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