KR101760151B1 - 고순도 디메틸 카르보네이트의 제조를 위한 공정 - Google Patents
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Abstract
다음을 포함하는 고순도 디메틸 카르보네이트의 제조를 위한 공정: - 1 ppm 이상의 염소 함량을 가지는 적어도 하나의 시판 등급 디메틸 카르보네이트를, +6℃ 내지 -5℃ 범위의 냉각 온도로, 그리고 0.5℃/시간 내지 2℃/시간 범위의 냉각 속도로 작동시키면서 냉각처리하여 고체 형태의 디메틸 카르보네이트를 얻는 단계; - 상기 고체 형태의 디메틸 카르보네이트를 -5℃ 내지 +6℃ 범위의 가열 온도로, 그리고 1℃/시간 내지 5℃/시간 범위의 가열 속도로 작동시키면서 1차 가열처리하여 고체 형태의 디메틸 카르보네이트 및 소정량의 액체 형태의 디메틸 카르보네이트를 포함하는 혼합물을 얻는 단계; - 상기 혼합물로부터 상기 액체 형태의 디메틸 카르보네이트를 분리하는 단계; - 상기 고체 형태의 디메틸 카르보네이트를 20℃ 내지 40℃ 범위의 가열 온도로 작동시키면서 2차 가열처리하여 액체 형태의 디메틸 카르보네이트를 얻는 단계, 상기 액체 형태의 디메틸 카르보네이트는 99.99%이상의 순도 및 1 ppm과 같거나 그 미만의 염소 함량을 가짐, 및 수득된 디메틸 카르보네이트의 리튬 배터리의 전해질의 제조를 위한 용매로서의 용도.
Description
본 발명은 고순도 디메틸 카르보네이트의 제조를 위한 공정에 관한 것이다.
더욱 상세하게는, 본 발명은 디메틸 카르보네이트를 특정한 온도 조건 하에 그리고 특정한 냉각 및 가열 속도 하에 작동하는 냉각 및 가열 주기로 처리하는 단계를 포함하는, 고순도 디메틸 카르보네이트의 제조를 위한 공정에 관한 것이다.
상기 디메틸 카르보네이트는 전자 산업에서 유기 용매로서, 더욱 상세하게는, 리튬 배터리의 전해질의 제조를 위한 유기 용매로서 특히 유용하다.
본 발명은 또한 전자 산업에서 유기 용매로서, 더욱 상세하게는, 리튬 배터리의 전해질의 제조를 위한 유기 용매로서 상기 언급된 공정으로부터 얻어진 디메틸 카르보네이트의 용도에 관한 것이다.
디알킬 카르보네이트가 정밀화학물질(fine chemicals), 약제학적 제품 및 플라스틱 물질의 합성을 위한 중요한 중간물질이며, 합성 윤활제, 용매, 가소화제, 유기 유리(organic glass) 및 다양한 중합체, 그중에서도 폴리카르보네이트를 위한 단량체로서 유용하다는 것이 공지이다.
특히, 낮은 독성 및 이의 낮은 반응성으로 인해, 디메틸 카르보네이트(DMC)는 낮은 환경적 영향을 가지는 유체(fluid)로서 용매의 존재를 필요로 하는 많은 응용 분야에서, 예를 들면 전자 산업에서 사용되는 불소 함유 용매의 대체제로서 사용될 수 있다.
전자 공학에서의 용도, 특히 리튬 배터리의 전해질의 제조를 위한 용매로서의 용도가 고순도, 즉 99.99%이상의 디메틸 카르보네이트의 사용을 필요로 한다는 것이 공지이다
이와 관련하여, 고순도 디메틸 카르보네이트의 제조를 위한 공정이 당해 분야에 공지되어 있다.
예를 들어, 중국 특허 출원 제1,944,392호는 다음을 포함하는 고순도 디메틸 카르보네이트의 정제를 위한 공정을 기술한다: 결정질 고체를 얻기 위해 시판 등급 디메틸 카르보네이트를 4℃의 온도(즉, 디메틸 카르보네이트의 용융점에 상응하는 온도)로 냉각하는 단계; 결정질 고체가 소정량에 도달했을 때 냉각을 중단하여 고체/액체 혼합물을 얻는 단계; 상기 고체/액체 혼합물에 존재하는 액체를 제거하여 결정질 고체를 얻는 단계; 상기 결정질 고체를 가열하여 액체 생성물, 즉, 99.99% 이상의 순도를 가지는 디메틸 카르보네이트를 얻는 단계. 상기 공정으로 얻어진 디메틸 카르보네이트는 리튬 배터리의 전해질의 제조를 위해 용매로서 유용할 것으로 일컬어진다.
한국 특허 출원 KR 제713141호는 다음의 단계를 포함하는 고순도 디메틸 카르보네이트를 얻기 위한 공정을 기술한다: 알킬렌 카르보네이트와 메탄올의 에스테르 교환반응(transesterification)에 의해 얻어진 적어도 85중량%의 디메틸 카르보네이트를 포함하는 출발 물질을 0.05℃/분 내지 0.7℃/분 범위의 냉각 속도로 실온에서 -5℃ 내지 -25℃범위의 온도로 낮추면서 냉각하여 용매의 부재에서 결정화를 얻는 단계; 상기 결정화로부터 얻어진 결정을 0.1℃/분 내지 0.5℃/분 범위의 가열 속도로 10℃ 내지 20℃ 범위의 온도로 가열하여 부분적으로 녹이는 동시에, 상기 결정에 함유된 불순물을 제거하여 적어도 99% 이상의 순도를 가지는 디메틸 카르보네이트를 얻는 단계.
그러나 상기 절차들은 수득된 디메틸 카르보네이트 내에 존재하는 염소의 양을 언급하지 않는다.
본 출원인은 고순도, 즉 99.99% 이상의 순도를 가지는 것 외에도, 1 ppm과 같거나 그 미만의 염소 함량을 가지는 디메틸 카르보네이트의 제조를 위한 공정을 찾는 문제를 고려했다.
이제 본 출원인은 디메틸 카르보네이트를 특정한 온도 조건 하에 그리고 특정한 냉각 및 가열 속도 하에 작동하는 냉각 및 가열 주기로 처리하여, 99.99% 이상의 순도를 가지는(즉 고순도를 가지는) 것 뿐만 아니라, 1 ppm과 같거나 그 미만의 염소 함량을 가지는 디메틸 카르보네이트를 얻을 수 있음을 발견했다. 고순도 및 매우 낮은 염소 함량(즉 1 ppm과 같거나 그 미만)은 상기 디메틸 카르보네이트를 전자 산업에서 유기 용매로서, 더욱 상세하게는, 리튬 배터리의 전해질의 제조를 위한 용매로서 특히 적절하도록 만든다.
그러므로 본 발명의 목적은 다음을 포함하는 고순도 디메틸 카르보네이트의 제조를 위한 공정에 대한 것이며:
- 1 ppm 이상, 바람직하게는 10 ppm 내지 100 ppm 범위의 염소 함량을 가지는 적어도 하나의 시판 등급 디메틸 카르보네이트를, +6℃ 내지 -5℃ 범위, 바람직하게는 +5℃ 내지 -3℃ 범위의 냉각 온도로, 그리고 0.5℃/시간 내지 2℃/시간 범위, 바람직하게는 0.8℃/시간 내지 1.5℃/시간 범위의 냉각 속도로 작동시키면서 냉각 처리하여 고체 형태의 디메틸 카르보네이트를 얻는 단계;
- 상기 고체 형태의 디메틸 카르보네이트를 -5℃ 내지 +6℃ 범위, 바람직하게는 -3℃ 내지 +5℃ 범위의 가열 온도로, 그리고 1℃/시간 내지 5℃/시간 범위, 바람직하게는 1.5℃/시간 내지 4℃/시간 범위의 가열 속도로 작동시키면서 1차 가열처리하여 고체 형태의 디메틸 카르보네이트 및 소정량의 액체 형태의 디메틸 카르보네이트를 포함하는 혼합물을 얻는 단계;
- 상기 혼합물로부터 상기 액체 형태의 디메틸 카르보네이트를 분리하여 고체 형태의 디메틸 카르보네이트를 얻는 단계;
- 상기 고체 형태의 디메틸 카르보네이트를 20℃ 내지 40℃ 범위, 바람직하게는 25℃ 내지 35℃ 범위의 가열 온도로 작동시키면서 2차 가열처리하여 액체 형태의 디메틸 카르보네이트를 얻는 단계, 상기 액체 형태의 디메틸 카르보네이트는 99.99% 이상의 순도 및 1 ppm과 같거나 그 미만의 염소 함량을 가진다.
본 명세서 및 다음의 청구 범위의 목적을 위해, 달리 명시되지 않는 한, 수치 범위의 정의는 항상 극단을 포함한다.
본 명세서 및 다음의 청구 범위의 목적을 위해, 용어 "시판 등급"은 98% 내지 99.95% 범위의 순도를 가지는 디메틸 카르보네이트를 가리킨다.
본 명세서 및 다음의 청구 범위의 목적을 위해, 용어 "냉각 온도"는 본 발명의 공정의 목적을 위해 사용되는 냉각 유체의 온도를 가리킨다.
본 명세서 및 다음의 청구 범위의 목적을 위해, 용어 "가열 온도"는 본 발명의 공정의 목적을 위해 사용되는 냉각 유체의 온도를 가리킨다.
본 발명의 바람직한 구체예에 따르면, 상기 냉각 단계는 1 시간 내지 20 시간 범위, 바람직하게는 5 시간 내지 15 시간 범위의 시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 바람직한 구체예에 따르면, 상기 1차 가열 단계는 2 시간 내지 10 시간 범위, 바람직하게는 3 시간 내지 8 시간 범위의 시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 바람직한 구체예에 따르면, 상기 1차 가열 단계는 상기 냉각처리한 시판 등급 디메틸 카르보네이트가 -2℃와 같거나 그 이상, 바람직하게는 -1.8℃ 내지 -1℃ 범위의 온도에 도달했을 때 시작할 수 있다.
본 발명의 바람직한 구체예에 따르면, 상기 액체 형태의 디메틸 카르보네이트는 상기 1차 가열 단계 후 수득된 혼합물 내에, 출발 물질인 시판 등급 디메틸 카르보네이트의 총량에 대해 15중량% 내지 30중량% 범위, 바람직하게는 18중량% 내지 25중량% 범위의 양으로 존재할 수 있다.
출발 물질인 시판 등급 디메틸 카르보네이트 내에 우세하게 함유된 염소가 상기 1차 가열 단계 후 수득된 혼합물 내에 존재하는 액체 형태의 디메틸 카르보네이트 내에 남아있음을 주의해야 한다.
본 발명의 바람직한 구체예에 따르면, 상기 1차 가열 단계 후 수득된 혼합물 내에 존재하는 액체 형태의 디메틸 카르보네이트는 4 ppm과 같거나 그 이상, 바람직하게는 40 ppm 내지 500 ppm 범위의 염소 함량을 가지는 디메틸 카르보네이트이다.
상기 1차 가열 단계 후 수득된 혼합물 내에 모두 존재하는 고체 형태의 디메틸 카르보네이트로부터 액체 형태의 디메틸 카르보네이트의 분리는 상기-언급된 공정을 위해 사용된 장치로부터 상기 액체 형태의 디메틸 카르보네이트를 배출하여 수행된다.
상기 공정은 당해 분야에 공지인 장치, 가령, 예를 들면, 열 교환장치, 특히 핀 튜브를 구비한 열 교환장치에서 수행될 수 있다.
본 발명은 또한 상기 기술된 공정에 따라 수득된 디메틸 카르보네이트의, 전자 산업에서 유기 용매로서, 특히 리튬 배터리의 전해질의 제조를 위한 용매로서의 용도에 관한 것이다.
일부 예시적이고 비-제한적인 실시예가 본 발명 및 이의 구체예의 더 나은 이해를 위해 하기에 제공된다.
도 1은 상기 기술된 공정 도중의 냉각 유체의 온도 및 디메틸 카르보네이트의 온도의 추세를 나타내고: 세로축은 온도를 ℃로 표시하고 가로축은 시간을 시(hour)로 표시한다.
실시예
1
99.9%의 순도 및 15 ppm의 염소 함량을 가지는 4450 kg의 시판 등급 디메틸 카르보네이트를 핀 튜브를 구비한 열 교환장치에 쉘측(shell side)으로부터 주입했다. 반면, 관측(tube side)은 핀 튜브 내에 있는 냉각 유체의 온도를 조절할 수 있는 냉각 시스템에 연결한다.
주입 도중에, 냉각 유체를 22℃로 유지시켰다. 주입 단계의 마지막에, 30 분 후에, 냉각 유체를 4.5℃의 온도로 20 분간 냉각시키고, 디메틸 카르보네이트를 이 온도에서 30 분간 두었다.
냉각 유체를 이후 1℃/h의 냉각 속도로 작동시키면서 -2.5℃의 온도로, 7 시간 동안 추가로 냉각시키고, 디메틸 카르보네이트를 이 온도에서 3 시간 동안 두었다. 마지막에, 디메틸 카르보네이트는 -1.5℃의 온도에 도달하며 고체의 형태이다.
이후에, 냉각 유체를 3.5℃/h의 가열 속도로 작동시키면서 4.5℃의 온도로, 2 시간 동안 가열하고 디메틸 카르보네이트를 이 온도에서 5 시간 동안 두었고, 액체 디메틸 카르보네이트(출발 물질인 디메틸 카르보네이트의 총 중량에 대해 22.4중량%) 및 고체 디메틸 카르보네이트를 포함하는 혼합물을 얻었다. 70 ppm의 염소 함량을 가지는 액체 디메틸 카르보네이트를 열 교환장치로부터 배출시켰다.
냉각 유체를 이후 30℃의 온도로 40 분간 가열하고, 디메틸 카르보네이트를 이 온도에서 4 시간 동안 두어, 액체 디메틸 카르보네이트를 얻었다. 수득된, 99.99%의 순도 및 1 ppm 미만의 염소 함량을 가지는 액체 디메틸 카르보네이트를 열 교환장치로부터 배출시켰다.
순도는 가스 크로마토그래피 분석을 이용하여 결정했고, 반면에 염소 함량은 표준 ASTM D4929-07(방법 B)에 따라 결정했다.
Claims (19)
- 다음을 포함하는 고순도 디메틸 카르보네이트의 제조를 위한 공정:
- 1 ppm 이상의 염소 함량을 가지는 시판 등급 디메틸 카르보네이트를, +6℃ 내지 -5℃ 범위의 냉각 온도로, 그리고 0.5℃/시간 내지 2℃/시간 범위의 냉각 속도로 냉각액을 조작하여 냉각처리하여 고체 형태의 디메틸 카르보네이트를 얻는 단계;
- 상기 고체 형태의 디메틸 카르보네이트를 -5℃ 내지 +6℃ 범위의 가열 온도로, 그리고 1℃/시간 내지 5℃/시간 범위의 가열 속도로 냉각액을 조작하여 1차 가열처리하여 고체 형태의 디메틸 카르보네이트 및 액체 형태의 디메틸 카르보네이트를 포함하는 혼합물을 얻는 단계, 여기서 상기 액체 형태의 디메틸 카르보네이트는 출발 물질인 시판 등급 디메틸 카르보네이트의 총량에 대해 15중량% 내지 30중량% 범위의 양으로 혼합물 내에 존재함;
- 상기 혼합물로부터 상기 액체 형태의 디메틸 카르보네이트를 분리하여 고체 형태의 디메틸 카르보네이트를 얻는 단계;
- 상기 고체 형태의 디메틸 카르보네이트를 20℃ 내지 40℃ 범위의 가열 온도로 냉각액을 조작하여 2차 가열처리하여 액체 형태의 디메틸 카르보네이트를 얻는 단계, 상기 액체 형태의 디메틸 카르보네이트는 99.99% 이상의 순도 및 1 ppm과 같거나 그 미만의 염소 함량을 가짐. - 제1항에 있어서, 상기 시판 등급 디메틸 카르보네이트는 10 ppm 내지 100 ppm 범위의 염소 함량을 가지는 고순도 디메틸 카르보네이트의 제조를 위한 공정.
- 제1항에 있어서, 상기 냉각 단계는 +5℃ 내지 -3℃ 범위의 냉각 온도로 조작하여 수행되는 고순도 디메틸 카르보네이트의 제조를 위한 공정.
- 제1항에 있어서, 상기 냉각 단계는 0.8℃/시간 내지 1.5℃/시간 범위의 냉각 속도로 조작하여 수행되는 고순도 디메틸 카르보네이트의 제조를 위한 공정.
- 제1항에 있어서, 상기 1차 가열 단계는 -3℃ 내지 +5℃ 범위의 가열 온도로 조작하여 수행되는 고순도 디메틸 카르보네이트의 제조를 위한 공정.
- 제1항에 있어서, 상기 1차 가열 단계는 1.5℃/시간 내지 4℃/시간 범위의 가열 속도로 조작하여 수행되는 고순도 디메틸 카르보네이트의 제조를 위한 공정.
- 제1항에 있어서, 상기 2차 가열 단계는 25℃ 내지 35℃ 범위의 가열 온도로 조작하여 수행되는 고순도 디메틸 카르보네이트의 제조를 위한 공정.
- 제1항에 있어서, 상기 냉각 단계는 1 시간 내지 20 시간 범위의 시간 동안 조작하여 수행되는 고순도 디메틸 카르보네이트의 제조를 위한 공정.
- 제8항에 있어서, 상기 냉각 단계는 2 시간 내지 10 시간 범위의 시간 동안 조작하여 수행되는 고순도 디메틸 카르보네이트의 제조를 위한 공정.
- 제1항에 있어서, 상기 1차 가열 단계는 2 시간 내지 10 시간 범위의 시간 동안 조작하여 수행되는 고순도 디메틸 카르보네이트의 제조를 위한 공정.
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100713141B1 (ko) * | 2006-09-01 | 2007-05-02 | 한국화학연구원 | 경막 용융결정화에 의한 디메틸 카보네이트의 분리방법 |
| KR100735861B1 (ko) * | 2007-03-23 | 2007-07-04 | 삼전순약공업(주) | 고순도 및 고수율 디메틸카보네이트의 정제 방법 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1247909B (it) * | 1991-05-08 | 1995-01-05 | Snam Progetti | Procedimento continuo integrato per la produzione di dimetil carbonato e metil ter-butil etere |
| DE4317032A1 (de) * | 1993-05-21 | 1994-11-24 | Varta Batterie | Wiederaufladbare galvanische Lithiumzelle |
| CN100414765C (zh) * | 2000-09-05 | 2008-08-27 | 三星Sdi株式会社 | 锂电池 |
| KR100558842B1 (ko) * | 2001-05-16 | 2006-03-10 | 에스케이씨 주식회사 | 유기전해액 및 이를 채용한 리튬 전지 |
| KR100545615B1 (ko) | 2001-12-27 | 2006-01-24 | 아사히 가세이 케미칼즈 가부시키가이샤 | 탄산에스테르의 제조 방법 |
| JP4816869B2 (ja) * | 2005-03-28 | 2011-11-16 | 株式会社Ｉｈｉ | 炭酸ジメチルの精製方法及び精製装置 |
| AU2006293385A1 (en) * | 2005-09-21 | 2007-03-29 | Toho Titanium Co., Ltd. | Molten salt electrolyzer for reducing metal, method of electrolyzing the same and process for producing high-melting-point metal with use of reducing metal |
| CN1944392A (zh) * | 2006-10-11 | 2007-04-11 | 北京格瑞华阳科技发展有限公司 | 高纯度碳酸二甲酯精制方法 |
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