BR112012010701B1 - Processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza, e, uso do carbonato de dimetila - Google Patents

Processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza, e, uso do carbonato de dimetila Download PDF

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Abstract

"processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza, e, uso do carbonato de dimetila" é descrito um processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza, compreendendo: - submeter pelo menos um carbonato de dimetila de grau comercial, tendo um teor de cloro maior que 1 ppm, a resfriamento, operando em uma temperatura de resfriamento que varia de +6 ºc a -5 ºc, e em uma taxa de resfriamento que varia de 0,5 ºc/hora a 2 ºc/hora, de maneira a obter carbonato de dimetila na forma sólida; - submeter o dito carbonato de dimetila na forma sólida a um primeiro aquecimento, operando a uma temperatura de aquecimento que varia de -5 ºc a +6 ºc, e em uma taxa de aquecimento que varia de 1 ºc/hora a 5 ºc/hora, de maneira a obter uma mistura compreendendo carbonato de dimetila na forma sólida e uma quantidade pré-determinada de carbonato de dimetila na forma líquida; - separar o dito carbonato de dimetila na forma líquida da dita mistura - submeter o dito carbonato de dimetila na forma sólida a um segundo aquecimento, operando a uma temperatura de aquecimento que varia de 20ºc a 40 ºc, de maneira a obter carbonato de dimetila na forma líquida, o dito carbonato de dimetila na forma líquida tendo um grau de pureza maior que 99,99% e um teor de cloro menor ou igual a 1 ppm e uso do carboneto de dimetila obtido como solvente orgânico para a produção do eletrólito de baterias de lítio.

Description

(54) Título: PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE CARBONATO DE DIMETILA DE ALTA PUREZA, E, USO DO CARBONATO DE DIMETILA (51) Int.CI.: C07C 69/06; C07C 68/08 (30) Prioridade Unionista: 04/11/2009 IT MI2009A001927 (73) Titular(es): VERSALIS S.P.A.
(72) Inventor(es): MAURIZIO GHIRARDINI; LAURA DE NARDO; ELENA NOVELLO
1/6 “PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE CARBONATO DE DIMETILA DE ALTA PUREZA, E, USO DO CARBONATO DE DIMETILA
A presente invenção diz respeito a um processo para a produção de um carbonato de dimetila de alta pureza.
Mais especificamente, a presente invenção diz respeito a um processo para a produção de um carbonato de dimetila de alta pureza, compreendendo submeter carbonato de dimetila a um ciclo de resfriamento e aquecimento, operando em condições de temperatura particulares e em taxas de resfriamento e aquecimento particulares.
O dito carbonato de dimetila é particularmente usado como solvente orgânico na indústria eletrônica, mais especificamente, como solvente orgânico para a produção do eletrólito de baterias de lítio.
A presente invenção também diz respeito ao uso de carbonato de dimetila obtido do processo mencionado anteriormente como solvente orgânico na indústria eletrônica, mais especificamente como solvente orgânico para a produção do eletrólito de baterias de lítio.
Sabe-se que carbonatos de dialquila são importantes intermediários para a síntese de produtos químicos finos, produtos farmacêuticos e materiais de plástico e são usados como lubrificantes sintéticos, solventes, plastificantes, monômeros para vidros orgânicos e vários polímeros, entre os quais policarbonatos.
Em particular, graças à baixa toxicidade e a sua baixa reatividade, carbonato de dimetila (DMC) pode ser usado como fluido com um baixo impacto ambiental em inúmeras aplicações que requerem a presença de um solvente, por exemplo, como um substituinte de solventes contendo flúor, usado na indústria eletrônica.
Sabe-se que aplicação em eletrônicos, em particular como solvente para a produção do eletrólito de baterias de lítio, requer o uso de carbonato de dimetila de alta pureza, isto é, maior que 99,99 %.
Com relação a isto, são conhecidos processos na tecnologia para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza.
O pedido de patente chinês 1.944.392, por exemplo, descreve um
2/6 processo para a purificação de carbonato de dimetila de alta pureza compreendendo: resfriar um carbonato de dimetila de grau comercial a uma temperatura de 4 °C (isto é, a temperatura que corresponde ao ponto de fusão de carbonato de dimetila) de maneira a obter um sólido cristalino; interromper o resfriamento quando o sólido cristalino alcançou uma quantidade pré-determinada obtendo uma mistura sólido/líquido; eliminar o líquido presente na dita mistura sólido/líquido obtendo um sólido cristalino; aquecer o dito sólido cristalino obtendo um produto líquido, isto é, um carbonato de dimetila tendo um grau de pureza maior que 99,99 %. O carbonato de dimetila obtido com o processo anterior é dito para ser usado como solvente para a produção do eletrólito de baterias de lítio.
Pedido de patente coreano KR 713141 descreve um processo para obter um carbonato de dimetila de alta pureza compreendendo as seguintes etapas: resfriar um material de partida compreendendo pelo menos 85 % em peso de um carbonato de dimetila obtido pela transesterificação de carbonato de alquileno com metanol, passando de temperatura ambiente a uma temperatura que varia de -5 °C a -25 °C, em uma taxa de resfriamento que varia de 0,05 °C/min a 0,7 °C/min, de maneira a obter cristalização na ausência de solvente; aquecer os cristais obtidos da dita cristalização a uma temperatura que varia de 10 °C a 20 °C, em uma taxa de aquecimento que varia de 0,1 °C/min a 0,5 °C/min, de maneira tal a parcialmente fundir os ditos cristais e, ao mesmo tempo, remover as impurezas contidas nos ditos cristais, obtendo um carbonato de dimetila tendo um grau de pureza maior que pelo menos 99 %.
Os procedimentos anteriores, entretanto, não fazem nenhuma referência à quantidade de cloro presente no carbonato de dimetila obtido.
O Requerente considerou o problema de encontrar um processo para a produção de carbonato de dimetila tendo, além de uma alta pureza, isto é, tendo um grau de pureza maior que 99,99 %, um teor de cloro menor ou igual a 1 ppm.
O Requerente observou que submetendo carbonato de dimetila a um ciclo de resfriamento e aquecimento, operando em condições de temperatura particulares e em taxas de resfriamento e aquecimento particulares, um carbonato de dimetila pode ser obtido tendo não somente um grau de pureza maior que 99,99 % (isto é, com uma
3/6 alta pureza), mas também um teor de cloro menor ou igual a 1 ppm. O alto grau de pureza e o teor de cloro extremamente baixo (isto é, menor ou igual a 1 ppm) tornam o dito carbonato de dimetila particularmente adequado como solvente orgânico na indústria eletrônica, mais especificamente, como solvente orgânico para a produção do eletrólito de baterias de lítio.
Um objetivo da presente invenção, desta forma, diz respeito a um processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza compreendendo:
- submeter pelo menos um carbonato de dimetila de grau comercial, tendo um teor de cloro maior que 1 ppm, preferivelmente que varia de 10 ppm a 100 ppm, a resfriamento, operando em uma temperatura de resfriamento que varia de +6 °C a -5 °C, preferivelmente que varia de +5 °C a -3 °C, e em uma taxa de resfriamento que varia de 0,5 °C/hora a 2 °C/hora, preferivelmente que varia de 0,8 °C/hora a 1,5 °C/hora, de maneira a obter carbonato de dimetila na forma sólida;
- submeter o dito carbonato de dimetila na forma sólida a um primeiro aquecimento, operando a uma temperatura de aquecimento que varia de -5 °C a +6 °C, preferivelmente que varia de -3 °C a +5 °C, e em uma taxa de aquecimento que varia de I °C/hora a 5 °C/hora, preferivelmente que varia de 1,5 °C/hora a 4 °C/hora, de maneira a obter uma mistura compreendendo carbonato de dimetila na forma sólida e uma quantidade pré-determinada de carbonato de dimetila na forma líquida;
- separar o dito carbonato de dimetila na forma líquida da dita mistura de maneira a obter carbonato de dimetila na forma sólida;
- submeter o dito carbonato de dimetila na forma sólida a um segundo aquecimento, operando a uma temperatura de aquecimento que varia de 20 °C a 40 °C, preferivelmente que varia de 25 °C a 35 °C, de maneira a obter carbonato de dimetila na forma líquida, o dito carbonato de dimetila na forma líquida tendo um grau de pureza maior que 99,99 % e um teor de cloro menor ou igual a 1 ppm.
Para o propósito da presente descrição das seguintes reivindicações, as definições das faixas numéricas sempre incluem os extremos, a menos que de outra forma especificado.
4/6
Para o propósito da presente descrição e das seguintes reivindicações, o termo “grau comercial” refere-se a um carbonato de dimetila tendo um grau de pureza que varia de 98 % a 99,95 %.
Para o propósito da presente descrição e das seguintes reivindicações, o termo “temperatura de resfriamento” refere-se à temperatura do fluido de resfriamento usado para o propósito do processo da presente invenção.
Para o propósito da presente descrição e das seguintes reivindicações, o termo “temperatura de aquecimento” refere-se à temperatura do fluido de resfriamento usado para o propósito do processo da presente invenção.
De acordo com uma modalidade preferida da presente invenção, o dito resfriamento pode ser realizado por um tempo que varia de 1 hora a 20 horas, preferivelmente que varia de 5 horas a 15 horas.
De acordo com uma modalidade preferida da presente invenção, o dito primeiro aquecimento pode ser realizado por um tempo que varia de 2 horas a 10 horas, preferivelmente que varia de 3 horas a 8 horas.
De acordo com uma modalidade preferida da presente invenção, o dito primeiro aquecimento pode começar quando o carbonato de dimetila grau comercial submetido ao dito resfriamento alcançou uma temperatura maior ou igual a -2 °C, preferivelmente que varia de -1,8 °C a -1 °C.
De acordo com uma modalidade preferida da presente invenção, o dito carbonato de dimetila na forma líquida pode estar presente na mistura obtida depois do dito primeiro aquecimento, em uma quantidade que varia de 15 % em peso a 30 % em peso, preferivelmente que varia de 18 % em peso a 25 % em peso, com relação ao peso total do carbonato de dimetila de grau comercial de partida.
Deve-se notar que o cloro contido no carbonato de dimetila de grau comercial de partida predominantemente permanece no carbonato de dimetila na forma líquida presente na mistura obtida depois do dito primeiro aquecimento.
De acordo com uma modalidade preferida da presente invenção, o carbonato de dimetila na forma líquida presente na mistura obtida depois do dito primeiro
5/6 aquecimento, é um carbonato de dimetila tendo um teor de cloro maior ou igual a 4 ppm, preferivelmente que varia de 40 ppm a 500 ppm.
A separação do carbonato de dimetila na forma líquida do carbonato de dimetila na forma sólida, ambos presentes na mistura obtida depois do dito primeiro aquecimento, é realizada descarregando o dito carbonato de dimetila na forma líquida do equipamento usado para o processo mencionado anteriormente.
O processo anterior pode ser realizado em equipamento conhecido na tecnologia, tais como, por exemplo, trocadores de calor, em particular em trocadores de calor equipados com tubos finos.
A presente invenção também diz respeito ao uso de carbonato de dimetila obtido de acordo com o processo descrito anteriormente, como solvente orgânico na indústria eletrônica, em particular como solvente orgânico para a produção do eletrólito de baterias de lítio.
Alguns exemplos ilustrativos e não limitantes são fornecidos a seguir para um melhor entendimento da presente invenção e para sua modalidade.
EXEMPLO 1
4450 kg de carbonato de dimetila de grau comercial, tendo um grau de pureza de 99,9 % e um teor de cloro de 15 ppm, foram alimentados, do lado da casca, em um trocador de calor equipado com tubos finos. O lado do tubo, por outro lado, é conectado a um sistema de resfriamento capaz de controlar a temperatura do fluido de resfriamento que está dentro dos tubos finos.
Durante a alimentação, o fluido de resfriamento foi mantido a 22 °C. No final da alimentação, depois de 30 minutos, o fluido de resfriamento foi resfriado a uma temperatura de 4,5 °C em 20 minutos, e o carbonato de dimetila foi deixado nesta temperatura por 30 minutos.
O fluido de resfriamento foi subsequentemente resfriado ainda a uma temperatura de -2,5 °C, em 7 horas, operando em uma taxa de resfriamento de 1 °C/h, e o carbonato de dimetila é deixado nesta temperatura por 3 horas. No final, o carbonato de dimetila alcança uma temperatura de -1,5 °C e é na forma de um sólido.
QIQ
Subsequentemente, o fluido de resfriamento foi aquecido a uma temperatura de 4,5 °C, em 2 horas, operando em uma taxa de aquecimento de 3,5 °C/h e o carbonato de dimetila foi deixado nesta temperatura por 5 horas, obtendo uma mistura compreendendo líquido carbonato de dimetila (22,4 % em peso com relação ao peso total do carbonato de dimetila de partida) e carbonato de dimetila sólido. O carbonato de dimetila líquido, tendo um teor de cloro de 70 ppm, foi descarregado do trocador de calor.
O fluido de resfriamento foi então aquecido a uma temperatura de 30 °C, em 40 minutos, e o carbonato de dimetila é deixado nesta temperatura por 4 horas, obtendo líquido carbonato de dimetila. O carbonato de dimetila líquido obtido, tendo um grau de pureza de 99,99 % e um teor de cloro de menos que 1 ppm, foi descarregado do trocador de calor.
O grau de pureza foi determinado por meio de análise cromatográfica gasosa, enquanto que o teor de cloro foi determinado de acordo com o ASTM D4929-07 o padrão (Método B).
A Figura 1 mostra a tendência da temperatura do fluido de resfriamento e da temperatura do carbonato de dimetila durante o processo descrito anteriormente: a ordenada indica a temperatura em °C e a abscissa o tempo em horas.
1/4

Claims (19)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza, caracterizado pelo fato de que compreende:
    - submeter um carbonato de dimetila de grau comercial, tendo um teor de cloro maior que 1 ppm, a resfriamento, operando em uma temperatura de resfriamento que varia de +6 °C a -5 °C e em uma taxa de resfriamento que varia de 0,5 °C/hora a 2 °C/hora, de maneira a obter carbonato de dimetila na forma sólida;
    - submeter o dito carbonato de dimetila na forma sólida a um primeiro aquecimento, operando a uma temperatura de aquecimento que varia de -5 °C a +6 °C e em uma taxa de aquecimento que varia de I °C/hora a 5 °C/hora, de maneira a obter uma mistura compreendendo carbonato de dimetila na forma sólida e uma quantidade predeterminada de carbonato de dimetila na forma líquida;
    - separar o dito carbonato de dimetila na forma líquida da dita mistura de maneira a obter carbonato de dimetila na forma sólida;
    - submeter o dito carbonato de dimetila na forma sólida a um segundo aquecimento, operando a uma temperatura de aquecimento que varia de 20 °C a 40 °C, de maneira a obter carbonato de dimetila na forma líquida, o dito carbonato de dimetila na forma líquida tendo um grau de pureza maior que 99,99 % e um teor de cloro menor ou igual a 1 ppm.
  2. 2. Processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dito carbonato de dimetila de grau comercial tem um teor de cloro que varia de 10 ppm a 100 ppm.
  3. 3. Processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo fato de que o dito resfriamento é realizado operando em uma temperatura de resfriamento que varia de +5 °C a -3 °C.
  4. 4. Processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o dito resfriamento é realizado operando em uma taxa de resfriamento que varia de 0,8
    2/4 °C/hora a 1,5 °C/hora.
  5. 5. Processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o dito primeiro aquecimento é realizado operando a uma temperatura de aquecimento que varia de -3 °C a +5 °C.
  6. 6. Processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o dito primeiro aquecimento é realizado operando em uma taxa de aquecimento que varia de 1,5 °C/hora a 4 °C/hora.
  7. 7. Processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o dito segundo aquecimento é realizado operando a uma temperatura de aquecimento que varia de 25°C a 35°C.
  8. 8. Processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que o dito resfriamento é realizado operando por um tempo que varia de 1 hora a 20 horas.
  9. 9. Processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o dito resfriamento é realizado operando por um tempo que varia de 5 horas a 15 horas.
  10. 10. Processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que o dito primeiro aquecimento é realizado operando por um tempo que varia de 2 horas a 10 horas.
  11. 11. Processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o dito primeiro aquecimento é realizado operando por um tempo que varia de 3 horas a 8 horas.
  12. 12. Processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que o dito primeiro aquecimento começa quando o carbonato de dimetila de grau comercial
    3/4 submetido ao dito resfriamento alcança uma temperatura maior ou igual a -2 °C.
  13. 13. Processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que o dito primeiro aquecimento começa quando o carbonato de dimetila de grau comercial submetido ao dito resfriamento alcança uma temperatura que varia de -1,8 °C a -1 °C.
  14. 14. Processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizado pelo fato de que o dito carbonato de dimetila na forma líquida está presente na mistura obtida depois do dito primeiro aquecimento em uma quantidade que varia de 15 % em peso a 30 % em peso com relação ao peso total do carbonato de dimetila de grau comercial de partida.
  15. 15. Processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que o dito carbonato de dimetila na forma líquida está presente na mistura obtida depois do dito primeiro aquecimento em uma quantidade que varia de 18 % em peso a 25 % em peso com relação ao peso total do carbonato de dimetila de grau comercial de partida.
  16. 16. Processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 15, caracterizado pelo fato de que o dito carbonato de dimetila na forma líquida presente na mistura obtida depois do dito primeiro aquecimento é um carbonato de dimetila tendo um teor de cloro maior ou igual a 4 ppm.
  17. 17. Processo para a produção de carbonato de dimetila de alta pureza, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que o dito carbonato de dimetila na forma líquida presente na mistura obtida depois do dito primeiro aquecimento é um carbonato de dimetila tendo um teor de cloro que varia de 40 ppm a 500 ppm.
  18. 18. Uso do carbonato de dimetila obtido conforme o processo definido nas reivindicações de 1 a 17, caracterizado pelo fato de que é como solvente orgânico na indústria eletrônica.
  19. 19. Uso do carbonato de dimetila obtido conforme o processo definido nas reivindicações de 1 a 17, caracterizado pelo fato de que é como solvente orgânico
    4/4 para a produção do eletrólito de baterias de lítio.
    1/ί
    TEMPO
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