MX2012005291A - Proceso para la produccion de carbonato de dimetilo de alta pureza. - Google Patents
Proceso para la produccion de carbonato de dimetilo de alta pureza.Info
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Abstract
Un proceso para la producción de carbonato de dimetilo de alta pureza, que comprende: - sujetar por lo menos un carbonato de dimetilo grado comercial, que tiene un contenido de cloro mayor que 1 ppm, a enfriamiento, operando a una temperatura de enfriamiento que fluctúa desde +60C hasta -5°C y a un régimen de enfriamiento que fluctúa desde 0.5°C/hora hasta 2°C/hora, para obtener carbonato de dimetilo en forma sólida; - sujetar dicho carbonato de dimetilo en forma sólida a un primer calentamiento, operando a una temperatura de calentamiento que fluctúa desde -5°C hasta +6°C y a un régimen de calentamiento que fluctúa desde 1°C/hora hasta 5°C/hora, para obtener una mezcla que comprende carbonato de dimetilo en forma sólida y una cantidad predeterminada de carbonato de dimetilo en forma líquida; - separar dicho carbonato de dimetilo en forma líquida de dicha mezcla; - sujetar dicho carbonato de dimetilo en forma sólida a un segundo calentamiento, operando a una temperatura de calentamiento que fluctúa desde 20°C hasta 40°C para obtener carbonato de dimetilo en forma líquida, dicho carbonato de dimetilo en forma líquida que tiene un grado de pureza mayor que 99.99% y un contenido de cloro menor que o igual a 1 ppm y usar el carbonato de dimetilo obtenido como solvente orgánico para la producción del electrolito de las baterías de litio.
Description
PROCESO PARA LA PRODUCCION DE CARBONATO DE DlMETI LO
DE ALTA PUREZA
La presente invención se refiere a un proceso para la producción de carbonato de dimetilo de alta pureza.
Más específicamente, la presente invención se refiere a u n proceso para la producción de u n carbonato de dimetilo de alta pu reza, que comprende sujetar el carbonato de dimetilo a un ciclo de enfriamiento y calentamiento, operando bajo condiciones particulares de temperatura y bajo reg ímenes particulares de enfriamiento y calentamiento.
Dicho carbonato de dimetilo es particularmente útil como solvente orgánico en la industria de la electrónica, más específicamente, como solvente orgánico para la prod ucción del electrolito de las baterías de litio.
j
La presente invención se refiere también al uso de carbonato de dimetilo obtenido a partir del proceso antes mencionado como solvente orgánico en la industria de la electrónica, más específicamente como
i
solvente orgánico para la producción del electrolito de las baterías de litio. i
Se sabe que los carbonatos de dialquilo son intermedios
I
importantes para la síntesis de prod uctos qu ímicos finos, productos farmacéuticos y materiales de plástico y son útiles como lubricantes sintéticos, solventes, plastificantes, monómeros para vidrios orgánicos y varios polímeros , entre los cuales están los policarbonatos .
En particular, gracias a su baja toxicidad y su baja reactividad, el carbonato de dimetilo (DMC) puede usarse como fluido con un bajo impacto ambiental en numerosas aplicaciones que requieren la presencia de un solvente, por ejemplo, como un sustituyente de solventes que contienen flúor, usados en la industria de la electrónica.
Se sabe que la aplicación en electrónica, en particular como solvente para la producción del electrolito de las baterías de litio, i
requiere el uso de carbonato de dimetilo de alta pureza, es decir, i
mayor que 99.99%.
En este respecto, se conocen procesos en la técnica para la i producción de carbonato de dimetilo de alta pureza.
I
La solicitud de patente China 1,944,392, por ejemplo, describe un proceso para la purificación de carbonato de dimetilo de alta pureza que comprende: enfriar un carbonato de dimetilo grado comercial a una temperatura de 4°C (es decir, la temperatura que corresponde al punto de fusión del carbonato de dimetilo) con el fin de obtener iun sólido cristalino; detener el enfriamiento cuando el sólido cristalino ha alcanzado una cantidad predeterminada obteniendo una mezcla sólido/líquido; eliminar el líquido presente en dicha mezcla sólido/líquido obteniendo un sólido cristalino; calentar dicho sólido cristalino obteniendo un producto líquido, es decir, un carbonato de dimetilo que tiene un grado de pureza mayor que 99.99%. Se dice que el carbonato de dimetilo obtenido con el proceso anterior es ütil como solvente para la producción del electrolito de las baterías de litio.
La solicitud de patente Coreana KR 713141 describe un proceso
para obtener un carbonato de dimetilo de alta pureza que comprende los siguientes pasos: enfriar un material de partida que comprende por lo menos 85% en peso de un carbonato de dimetilo obtenido mediante la transesterificación de carbonato de alquileno con metanol, pasar de temperatura ambiente a una temperatura que fluctúa desde -5°C a -25° C, a un régimen de enfriamiento que fluctúa desde 0.05°C/min hasta
0.7°C/min, para obtener la cristalización en la ausencia de solvente; calentar los cristales obtenidos de dicha cristalización a una temperatura que fluctúa desde 10°C a 20°C, a un régimen de calentamiento que fluctúa desde 0.1°C/min hasta 0.5°C/min, para fundir parcialmente dichos cristales y, al mismo tiempo, para remover las impurezas contenidas en dichos cristales, obteniendo un carbonato de dimetilo que tiene gn grado de pureza mayor que por lo menos 99%.
Los procedimientos anteriores, sin embargo, no hacen referencia a la cantidad de cloro presente en el carbonato de dimetilo obtenido.
El Solicitante ha considerado el problema de encontrar un proceso para la producción de carbonato de dimetilo que tiene, además de una alta pureza, es decir que tiene un grado de pureza mayor que 99.99%, un contenido de cloro menor que o igual a 1 ppm.
El Solicitante ha encontrado ahora que sujetando el carbonato de dimetilo a un ciclo de enfriamiento y calentamiento, operando bajo condiciones particulares de temperatura y bajo regímenes particulares de enfriamiento y calentamiento, se puede obtener un carbonato de dimetilo que tiene no solamente un grado de pureza mayor que 99.99% (es decir, con una alta pureza), sino también un contenido ¡de cloro menor que o igual a 1 ppm . El alto g rado de pureza y el contenido
I
extremadamente bajo de cloro (es decir, menor que o igual , a 1 ppm) hacen a d icho ca rbonato de dimetilo particularmente adecuado como solvente orgánico en la industria de la electrónica , más específicamente como solvente orgánico para la producción del i
electrolito de las baterías de litio.
Un objetivo de la presente invención se refiere por lo tanto a un proceso para la producción de carbonato de dimetilo de alta pureza que
I
comprende:
- sujetar por lo menos un carbonato de dimetilo g rado comercial , que tiene u n contenido de cloro mayor q ue 1 ppm , de preferencia que fluctúa desde 1 0 ppm hasta 1 00 ppm , a enfriamiento, operando a una temperatura de enfriamiento que fluctúa desde +6°C hasta -5°C, de preferencia que fluctúa desde +5°C hasta -3o C y a un régimen de enfriamiento que fluctúa desde 0.5°C/hora hasta 2°C/hora , de preferencia que fluctúa desde 0|.8°C/hora hasta 1 .5°C/hora , para obtener carbonato de dimetilo en forma sólida;
I
- sujetar dicho carbonato de dimetilo en forma sólida a un primer calentamiento, operando a una temperatu ra de calentamiento q ue fluctúa desde -5°C hasta +6°C , de preferencia q ue fluctúa desde - I
3°C hasta +5°C y a un régimen de calentamiento que fluctúa desde 1 °C/hora hasta 5°C/hora , de preferencia q ue fluctúa desde 1 .5°C/hora hasta 4°C/hora, para obtener u na mezcla que comprende carbonato de dimetilo en forma sólida y una cantidad predeterminada de carbonato de dimetilo en forma líq uida;
- separar dicho carbonato de dimetilo en forma l íquida de dicha mezcla con el fin de obtener carbonato de dimetilo en forma sólida ;
- sujetar dicho carbonato de dimetilo en forma sólida a un segundo
i
calentamiento , operando a u na temperatura de calentamiento que fluctúa desde 20°C hasta 40°C , de preferencia q ue fluctúa desde 25°C hasta 35°C , para obtener ca rbonato de d imetilo en forma
I
líquida, dicho carbonato de dimetilo en forma líquida que tiene un grado de pureza mayor que 99.99% y un contenido de cloro i menor q ue o igual a 1 ppm.
Para el propósito de la presente descripción y de las siguientes reivindicaciones, las definiciones de los rangos numéricos' incluyen siempre los extremos, a menos que se especifique otra cosa.
Para el propósito de la presente descripción y de las siguientes reivind icaciones, el término "g rado comercial" se refiere a un carbonato de dimetilo que tiene una pu reza que fluctúa desde 98% hasta 99.95% .
Para el propósito de la presente descripción y de las siguientes reivindicaciones, el término "temperatura de enfriamiento" se refiere a
i
la temperatura del fluido de enfriamiento usado para el propósito del proceso de la presente invención .
Para el propósito de la presente descripción y de las siguientes reivindicaciones, el término "temperatu ra de calentamiento" se¡ refiere a la temperatura del fluido de enfriamiento usado para el propósito del
I
proceso de la presente i nvención . ¦
De acuerdo con una modalidad preferida de la presente
j
invención , dicho enfriamiento se puede llevar a cabo du rante un tiempo que fluctúa desde 1 hora hasta 20 horas , de preferencia que fluctúa desde 5 horas hasta 15 horas.
i
De acuerdo con una modalidad preferida de la presente invención , dicho calentamiento se puede llevar a cabo d urante u n tiempo q ue fluctúa desde 2 horas hasta 1 0 horas, de preferencia que fluctúa desde 3 horas hasta 8 horas.
De acuerdo con una modalidad preferida de la ¡ presente invención , dicho primer calentamiento puede empezar cuando el
i
carbonato de dimetilo grado comercial sujeto a dicho enfriamiento ha
I
alcanzado una temperatura mayor q ue o igual a -2°C , de preferencia que fluctúa desde -1 .8°C hasta -1 °C . i
De acuerdo con una modalidad preferida de la 1 presente
i
invención , dicho carbonato de dimetilo en forma l íquida puede estar presente en la mezcla obtenida después de dicho calentamiento, en una cantidad que fluctúa desde 1 5% en peso hasta 30% en ' peso, de
i
preferencia que fluctúa desde 1 8% en peso hasta 25% en peso, con respecto al peso total del carbonato de dimetilo grado comercial de partida.
Se debe notar q ue el cloro contenido en el carbonato dé dimetilo grado comercial de partida permanece prevalentemente en el carbonato de dimetilo en forma líquida presente en la mezcla obtenida; después de dicho primer calentamiento.
De acuerdo con una modalidad preferida de la presente
invención, el carbonato de dimetilo en forma líquida presente en la mezcla obtenida después de dicho primer calentamiento, es un
i
carbonato de dimetilo que tiene un contenido de cloro mayor que o igual a 4 ppm, de preferencia que fluctúa desde 40 ppm hasta' 500 ppm.
I
La separación del carbonato de dimetilo en forma líquida del carbonato de dimetilo en forma sólida, ambos presentes en la mezcla obtenida después de dicho primer calentamiento, se lleva a cabo descargando dicho carbonato de dimetilo en forma líquida del equipo usado para el proceso antes mencionado.
El proceso anterior puede ser llevado a cabo en equipo1 conocido en la técnica, tal como, por ejemplo, intercambiadores de calor, en particular intercambiadores de calor equipados con tubos con aletas.
I
La presente invención se refiere también al uso de carbonato de
I
dimetilo obtenido de acuerdo con el proceso antes descrito, como solvente orgánico en la industria electrónica, en particular como solvente orgánico para la producción del electrolito de las baterías de litio.
Se proporcionan algunos ejemplos ilustrativos y no limitantes más adelante para un mejor entendimiento de la presente invención y para su modalidad.
Ejemplo 1 !
Se alimentaron 4450 kg de carbonato de dimetilo grado i comercial, que tiene un grado de pureza de 99.9% y un contenido de cloro de 15 ppm, del lado de la cubierta, a un intercambiador de calor equipado con tubos con aletas. El lado de los tubos, por otra parte, se conecta a un sistema de enfriamiento capaz de controlar la temperatura del fluido de enfriamiento que está dentro de los tubos con aletas.
Durante la alimentación, el fluido de enfriamiento se mantuvo a
22°C. Al final de la alimentación, después de 30 minutos, eí fluido de
I
enfriamiento se enfrió a una temperatura de 4.5°C en 20 minutos y el carbonato de dimetilo se dejó a esta temperatura durante 30 minutos- El fluido de enfriamiento subsiguientemente se enfrió más hasta una temperatura de -2.5°C en 7 horas, operando a un régimen de enfriamiento de 1°C/h, y el carbonato de dimetilo se dejó a esta temperatura durante 3 horas. Al final, el carbonato de dimetilo alcanza una temperatura de -1.5°C y está en la forma de un sólido.
Subsiguientemente, el fluido de enfriamiento se calentó a una temperatura de 4.5°C, en 2 hrs, operando a un régimen de i calentamiento de 3.5°C/h y el carbonato de dimetilo se dejó a esta temperatura durante 5 horas, para obtener una mezcla que comprende carbonato de dimetilo líquido (22.4% en peso con respecto al peso total del carbonato de dimetilo de partida) y carbonato de dimetilo sólido. El carbonato de dimetilo líquido, que tiene un contenido de cloro de 70 ppm, se descargó del intercambiador de calor. 1
El fluido de enfriamiento se calentó después a una temperatura de 30°C, en 40 minutos, y el carbonato de dimetilo se deja a esta temperatura durante 4 horas, para obtener carbonato de dimetilo líquido. El carbonato de dimetilo líquido obtenido, que tiene iun grado de pureza de 99.99% y un contenido de cloro de menos ppm, se descargó del intercambiador de calor.
El grado de pureza se determinó por medio de análisis de
I
cromatografía de gas, mientras que el contenido de cloro se determinó de acuerdo con la norma ASTM D4929-07 (Método B).
La Figura 1 muestra la tendencia de la temperatura del fluido de enfriamiento y de la temperatura del carbonato de dimetilo el
proceso antes descrito: la ordenada indica la temperatura en °C y la abscisa el tiempo en horas.
Claims (19)
1. Un proceso para la producción de carbonato de de alta pureza, que comprende: - sujetar un carbonato de dimetilo grado comercial, qué tiene un I contenido de cloro mayor que 1 ppm, a enfriamiento, operando a una temperatura de enfriamiento que fluctúa desde +6°C hasta - 5°C y a un régimen de enfriamiento que fluctúa desde 0.5°C/hora hasta 2°C/hora, para obtener carbonato de dimetilo en forma i sólida; - sujetar dicho carbonato de dimetilo en forma sólida a iun primer calentamiento, operando a una temperatura de calentamiento que I fluctúa desde -5°C hasta +6°C y a un régimen de calentamiento que fluctúa desde 1°C/hora hasta 5°C/hora, para obtener una mezcla que comprende carbonato de dimetilo en forma sólida y i una cantidad predeterminada de carbonato de dimetilo en forma líquida; , - separar dicho carbonato de dimetilo en forma líquida Ide dicha mezcla para obtener carbonato de dimetilo en forma - sujetar dicho carbonato de dimetilo en forma sólida a un segundo calentamiento, operando a una temperatura de calentamiento que fluctúa desde 20°C hasta 40°C, para obtener carbonato de i dimetilo en forma líquida, dicho carbonato de dimetilo en forma líquida que tiene un grado de pureza mayor que 99.99% y un contenido de cloro menor que o igual a 1 ppm. '
2. El proceso para la producción de carbonato de dimetilo de alta pureza de acuerdo con la reivind icación 1 , en donde dicho carbonato i de dimetilo grado comercial tiene un contenido de cloro que fluctúa desde 1 0 ppm hasta 100 ppm .
3. El proceso para la producción de carbonato de dimetilo de alta pureza de acuerdo con cualq uiera de las reivindicaciones previas , en donde dicho enfriamiento se lleva a cabo operando a una temperatura de enfriamiento q ue fluctúa desde +5°C hasta -3°C . ! I
4. El proceso para la producción de carbonato de dimetilo de alta pureza de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones previas , en donde dicho enfriamiento se lleva a cabo operando a un régimen de i enfriamiento q ue fluctúa desde 0.8°C/hora hasta 1 .5°C/hora .
5. El proceso para la producción de carbonato de dimetilo de alta pureza de acuerdo con cualq uiera de las reivindicaciones previas, en donde dicho primer calentamiento se lleva a cabo operando a una temperatura de calentamiento que fluctúa desde -3°C hasta + 5°C .
6. El proceso para la producción de carbonato de d imetilo de alta pureza de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones previas, en donde dicho primer calentamiento se lleva a cabo a un régimen de calentamiento que fluctúa desde 1 .5°C/hora hasta 4°C/hora .
7. El proceso para la producción de carbonato de d imetitlo de alta pureza de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones previas, en donde dicho segundo calentamiento se lleva a cabo operando a una temperatura de calentamiento que fluctúa desde 25°C hasta 35°C .
8. El proceso para la producción de carbonato de dimetilo de alta pureza de acuerdo con cualq uiera de las reivindicaciones previas, en ? donde dicho enfriamiento se lleva a cabo operando du rante 'un tiempo I que fluctúa desde 1 hora hasta 20 horas.
9. El proceso para la producción de carbonato de dimetilo de alta pureza de acuerdo con la reivindicación 8 , en donde dicho enfriamiento se lleva a cabo operando du rante un tiempo que fluctúa 5 horas hasta 15 horas .
1 0. El proceso para la prod ucción de carbonato de dimetilo de i alta pureza de acuerdo con cualquiera de las reivind icaciones previas, i en donde dicho primer calentamiento se lleva a cabo operando d urante un tiempo que fluctúa desde 2 horas hasta 1 0 horas.
1 1 . El proceso para la producción de carbonato de dimetilo de alta pureza de acuerdo con la reivindicación 1 0, en donde dicho primer calentamiento se lleva a cabo operando du rante u n tiempo que fluctúa desde 3 horas hasta 8 horas.
12. El proceso para la producción de carbonato de dimetilo de i alta pureza de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones previas, en donde d icho primer calentamiento empieza cuando el carbonato de dimetilo grado comercial sujeto a d icho enfriamiento ha alcanzado u na i temperatura mayor que o igual a -2°C .
13. El proceso para la producción de carbonato de dimetilo de l alta pureza de acuerdo con la reivindicación 1 2 , en donde dicho primer calentamiento empieza cuando el carbonato de dimetijo g rado comercial sujeto a dicho enfriamiento ha alcanzado u na temperatu ra que fluctúa desde -1 .8°C hasta -1 °C . '
14. El proceso para la producción de carbonato de dimetilo de I I alta pureza de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones previas, en donde dicho carbonato de dimetilo en forma líquida está presente en la mezcla obtenida después de d icho primer calentamiento en una cantidad que fluctúa desde 1 5% en peso hasta 30% en peso con respecto al peso total del carbonato de d imetilo g rado comercial de partida.
1 5. El proceso para la producción de carbonato de dimetilo de alta pu reza de acuerdo con la reivindicación 14 , en donde dicho i carbonato de dimetilo en forma l íquida está presente en la mezcla obtenida después de dicho primer calentamiento en una cantidad que fluctúa desde 18% en peso hasta 25% en peso con respecto al peso total del carbonato de dimetilo g rado comercial de partida .
16. El proceso para la producción de carbonato de dímetilo de alta pureza de acuerdo con cualqu iera de las reivindicaciones previas, en donde dicho carbonato de dimetilo en forma líquida presente en la mezcla obtenida después de dicho primer calentamiento es un carbonato de dimetilo que tiene un contenido de cloro mayor que o igual a 4 ppm.
17. El proceso para la prod ucción de carbonato de dimetilo de alta pu reza de acuerdo con la reivindicación 16 , en donde dicho carbonato de dimetilo en forma l íquida presente en la mezcla1 obtenida después de dicho primer calentamiento es un carbonato de dimetilo que tiene un contenido de cloro que fluctúa desde 40 ppm hasta 500 ppm.
18. Uso del carbonato de dimetilo obtenido de acuerdo con el proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 1 7, como solvente orgánico en la industria electrónica .
19. Uso del carbonato de dimetilo obten ido de acuerdo con el proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 1 7, como solvente orgánico para la producción del electrolito de las baterías de litio. RESUMEN Un proceso para la producción de carbonato de dimetilo de alta pureza, que comprende: - sujetar por lo menos un carbonato de dimetilo grado comercial, que tiene un contenido de cloro mayor que 1 ppm, a enfriamiento, operando a una temperatura de enfriamiento que fluctúa desde +60C hasta -5°C y a un régimen de enfriamiento que fluctúa desde 0.5°C/hora hasta 2°C/hora, para obtener carbonato de dimetilo en forma sólida; i - sujetar dicho carbonato de dimetilo en forma sólida a un primer calentamiento, operando a una temperatura de calentamiento que fluctúa desde -5°C hasta +6°C y a un régimen de calentamiento que fluctúa desde 1°C/hora hasta 5°C/hora, para obtener una mezcla que comprende carbonato de dimetilo en forma sólida y una cantidad predeterminada de carbonato de dimetilo en forma líquida; - separar dicho carbonato de dimetilo en forma líquida ¡de dicha mezcla; - sujetar dicho carbonato de dimetilo en forma sólida a un segundo calentamiento, operando a una temperatura de calentamiento que fluctúa desde 20°C hasta 40°C para obtener carbonato de dimetilo en forma líquida, dicho carbonato de dimetilo en forma líquida que tiene un grado de pureza mayor que 99.99% y un contenido de cloro menor que o igual a 1 ppm y usar el carbonato de dimetilo obtenido como solvente orgánico para la producción del electrolito de las baterías de litio. i i
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