KR101760045B1 - 해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지로부터 미세침의 정제 및 추출 방법 - Google Patents

해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지로부터 미세침의 정제 및 추출 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수산화나트륨과 L-아스코르빈산 용액을 사용하여 해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지로부터 다공성 및 유기물을 제거하고 미세침을 추출하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지로부터 미세침을 정제 및 추출하는 방법에 의하면, 종래 기술에 비해 효능 물질 전달률을 높이기 위한 다공성을 확보하고, 부작용을 최소화하기 위한 불순물이 제거된 미세침을 추출할 수 있다.

Description

해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지로부터 미세침의 정제 및 추출 방법{Method for purifying and extracting natural bio sponge to yield ultrapure fine needles}
본 발명은 해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지로부터 미세침의 정제 및 추출 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 수산화나트륨과 L-아스코르빈산 용액을 사용하여 해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지로부터 다공성 및 유기물을 제거하고 미세침을 추출하는 방법에 관한 것이다.
종래에, '약초 필링 분말을 함유하는 화장료 조성물'을 발명의 명칭으로 하는 국내 등록특허 제10-1127190호는 각질제거 및 피부재생용 약초 필링 분말을 함유하는 자극 완화 및 효능, 효과와 사용 편리성을 개선시킨 화장료 조성물을 제공하기 위한 것으로, 상품으로 상용화되어 판매되고 있는 9종의 약초분말 혼합물인 허벌파우더에 산탄검, 친수성 보습제, 피부재생/기능성 성분 또는 천연항염성분, 천연허브오일을 각각 소정의 비율로 첨가·배합함으로써 피부의 자극 없이 사용이 편리하고, 피부에 안전하면서도 효과적으로 각질이 제거될 수 있도록 하여 피부 재생에 의한 주름 개선, 탄력 및 미백효과가 우수한 약초 필링 분말을 함유하는 화장료 조성물을 개시하고 있다.
또한, "DDS 메커니즘을 갖는 약초 필링 분말을 함유하는 화장료 조성물"을 발명의 명칭으로 하는 국제공개번호 제WO2010/093065 A1호는 각질제거 및 피부재생용 약초 필링 분말을 DDS 메커니즘을 갖는 자극 완화 및 효능, 효과와 사용 편리성을 개선시킨 화장료 조성물을 제공하기 위한 것으로, 상품으로 상용화되어 판매되고 있는 9종의 약초분말 혼합물인 허벌파우더에 산탄검, 친수성 보습제, 피부재생/기능성 성분 또는 천연항염성분, 천연허브오일을 각각 소정의 비율로 첨가·배합함으로써 피부의 자극 없이 사용이 편리하고 피부에 안전하면서도 효과적으로 각질이 제거될 수 있도록 하여 피부 재생에 의한 주름 개선, 탄력 및 미백효과가 우수한 DDS 메커니즘을 갖는 약초 필링 분말을 함유하는 화장료 조성물을 개시하고 있다.
상기 등록특허 제10-1127190호는 화장료 조성물에서 허벌파우더의 침상구조 분말성분이 통상적인 DDS(Drug Delivery System) 메커니즘으로 기능성 성분을 피부에 직접 작용하게 하는데, 이는 약초 필링 분말 중 담수 해면에서 추출한 침상구조 성분의 다공성 표면에 나노화된 기능성 성분 또는 천연항염성분이 초음파 공정을 통해 흡수되며, 침상구조물이 마사지를 통해 피부에 임플란팅(implanting)되면서 기능성 성분 또는 천연항염성분이 삼투압에 의해 피부 내에서 배출되고 진피 내에 직접적으로 작용되게 함으로써 여드름 치료, 피부 탄력, 튼살 등 추가 스킨케어 기능을 효과적으로 제공하는 장점이 있다. 국제공개번호 제WO2010/093065 A1호는 화장료 조성물에서 허벌파우더의 침상구조 분말성분이 신개념 DDS(Drug Delivery System) 메커니즘으로 기능성 성분을 피부에 직접 작용하게 하는데, 이는 약초 필링 분말 중 담수 해면에서 추출한 침상구조 성분의 다공성 표면에 나노화 된 기능성 성분 또는 천연항염성분이 초음파 공정을 통해 기능성 성분 또는 천연항염성분이 삼투압에 의해 피부 내에서 배출되고 진피 내에 직접적으로 작용하게 함으로써 여드름 치료, 피부 탄력, 튼살 등 추가 스킨케어 기능을 효과적으로 제공하는 장점이 있다.
상기 언급한 종래 기술에서 허벌파우더의 다공성에 대한 완벽한 확보가 전제가 되어 있어야 하나, 실제 허벌 파우더(해면)의 상태는 유기물, 무기물, 기타 불순물 등이 뒤엉켜 있어 충분한 다공을 확보하기 어려운 문제점이 있다.
이에 본 발명은 종래 기술에서 문제점으로 지적된 허벌 파우더의 다공성 확보를 기술적으로 보완하기 위한 것이다. 즉, 현재 사용되고 있는 해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지로부터의 미세침 정제기술은 목적하는 물질(예를 들면, 미세침) 외에 각종 불순물을 많이 함유하고 있다. 이에 따라 인체에 유해할 가능성을 갖고 있으며, 불순물이 해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지의 미세침의 다공면을 막아 유효물질을 탑재하는 것에 영향을 준다. 이 결과는 효능의 검증에 변수로 작용하여 인체에 안전한 사용량을 정하는 기준의 확립을 어렵게 만든다.
따라서, 본 발명의 목적은 종래 기술에 비해 효능 물질 전달률을 높이기 위한 다공성을 확보하고, 부작용을 최소화(미세침)하기 위한 불순물이 제거된 미세침을 추출하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있는 것이다.
본 발명의 해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지로부터 미세침을 정제 및 추출하는 방법은,
건조상태의 해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지에 0.5N의 수산화나트륨(NaOH) 용액을 투입하고 초음파 공정을 거친 다음 교반 후에 원심분리를 하고, 0.5N의 수산화나트륨(NaOH) 용액에 가용된 불순물과 불용선 고밀도 불순물을 제거하는 단계(제1단계);
상기 1단계에서 불순물이 거의 제거된 미세침 층에 정제수를 세척수로 투입하고, 가용성 불순물 및 수산화나트륨 용액을 희석시켜서 분리하는 단계(제2단계);
상기 제2단계에서 얻어진 미세침 층에 아스코르빈산(Ascorbic Acid) 용액을 반응제로 첨가하고 pH를 3.0~8.0으로 유지하면서 아스코르빈산과 수산화나트륨의 반응 용액을 완전하게 분리하는 단계(제3단계);
상기 제3단계에서 수산화나트륨(NaOH)이 제거된 미세침 층에 정제수를 추가로 투입하여 과잉으로 투입된 아스코르빈산 용액을 제거하는 단계(제4단계);
상기 제4단계에서 반응된 수산화나트륨(NaOH), 생성된 아스코르빈산 나트륨 및 잉여물인 아스코르빈산을 최대한 제거된 미세침을 열풍 건조하여 건조한 미세침을 추출하는 단계(제5단계)로 이루어진다.
본 발명에 따른 해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지로부터 미세침을 정제 및 추출하는 방법에 의하면, 종래 기술에 비해 효능 물질 전달률을 높이기 위한 다공성을 확보하고, 부작용을 최소화하기 위한 불순물이 제거된 미세침을 추출할 수 있다.
도 1과 2는 스피큘의 원료인 민물 스폰지를 채취하기 전의 모습을 촬영한 사진이다.
도 3a은 본 발명에 따른 제1단계 공정에 사용하는 건조상태의 해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지를 촬영한 현미경 사진이며, 도 3b는 어두운 갈색의 분말을 촬영한 사진이다.
도 4는 본 발명에 따른 제1단계 공정을 수행한 후에 얻어진 미세침(이산화규소 성분)을 촬영한 현미경 사진이다.
도 5는 상기 제2단계 공정을 수행한 후에 얻어진 미세침(이산화규소 성분)을 촬영한 현미경 사진이다.
도 6은 상기 제3단계 공정을 수행한 후에 수산화나트륨(NaOH)이 남지 않은 미세침(이산화규소 성분)을 촬영한 현미경 사진이다.
도 7은 상기 제4단계 공정을 수행한 후에 반응된 수산화나트륨(NaOH), 생성된 아스코르빈산 나트륨 및 잉여물인 아스코르빈산을 최대한 제거된 미세침 층을 촬영한 현미경 사진이다.
도 8은 상기 제1단계 내지 제4단계를 수행한 후 열풍 건조에 의해 건조한 미세침을 현미경으로 촬영한 사진이다.
도 9는 도 8을 분말 형태로 촬영한 사진이다.
도 10은 도 8의 단면을 촬영한 사진이다.
천연 바이오 스폰지는 1급수인 민물에 서식하는 해면체의 일종인 원시 해면 동물인 민물 스폰지(spongilla lacustris)의 결정체로 러시아 볼가강에 서식하고 있는 것이 가장 오래된 서식지이다. 최근에는 호주와 중국, 북한 등에서도 발견되고 있어서, 아시아, 유럽, 호주의 1급수 담수에는 일정 정도 서식하고 있는 것으로 보고되고 있다.
이 해면체를 말려서 추출한 스피큘은 분말의 형태이며, 실리카 성분의 천연 무기물이다. 추출된 스피큘의 형태는 40~200㎛의 침상형 구조이며, 추출의 과정에서 유기물과 무기물이 침상형태에 포함되어 있다. 자체가 자연에서 채취한 물질이므로, 완전히 정제된 스피큘은 시술 후의 부작용이 없는 재료이지만 정제되지 않은 스피큘은 이물질(예를 들면, 무기물과 유기물)이 혼합되어 있어, 효과적으로 정제되지 않은 상태에서 사용하면, 피부 발진, 염증 등 부작용이 발생하는 것으로 알려져 있다.
본 발명의 한 구현예에 따른 해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지로부터 미세침을 정제 및 추출하는 방법은 다음과 같은 단계로 이루어진다.
제1단계; 건조상태의 해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지에 0.5N의 수산화나트륨(NaOH) 용액을 투입하고 초음파 공정을 거친 다음 교반 후에 원심분리를 하고, 0.5N의 수산화나트륨(NaOH) 용액에 가용된 불순물과 밀도가 높아 미세침보다 빨리 가라앉는 불순물을 제거하는 공정이다.
건조상태의 해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지(도 3a 참조)는 유기물과 무기물이 많이 포함되어 있어 피부에 유해하게 작용할 수 있다. 이러한 유기물과 무기물을 강알칼리성 물질인 수산화나트륨(NaOH)을 사용하여 유기물을 용해시키고, 저분자화해서 분리시킴으로써 용해도가 상당히 낮은 미세침(이산화규소 성분)을 용이하게 분리할 수 있다. 특히 0.5N의 수산화나트륨(NaOH) 용액은 +1가, +2가, +3가, +4가의 무기물 이온들과 반응하여 저입자 상태로 결합하고, 강알칼리성 용액에서는 용해도가 상당히 낮은 미세침(이산화규소 성분)으로부터 불순물을 용이하게 분리할 수 있다. 이때 초음파 공정을 거치게 되면 불순물 제거율이 높아지게 된다.
상기 원심분리 공정은 상대적으로 입자가 큰 산화규소 덩어리(모래 성분; 석영)와 침상 구조를 갖고 있는 미세침(이산화규소 성분)이 0.5N-NaOH(수산화나트륨)에 용해되어 수용액 상태로 존재하는 층으로 분리시키게 된다. 이에 따라, 상층과 하층을 분리시켜서 미세침(이산화규소 성분)을 얻을 수 있다(도 4 참조).
첨부하는 도 4는 상기 제1단계 공정을 수행한 후에 얻어진 미세침(이산화규소 성분)을 촬영한 현미경 사진이다.
상기 제1단계에서 수산화나트륨(NaOH)의 농도는 0.5N과 6N의 사이가 바람직하지만, 허벌파우더의 청결상태에 따라 용액의 농도를 결정할 수 있으며, 필요에 따라 다공성 확보상태를 현미경을 통해 확인하여 그 다음 단계의 진행 여부를 결정할 수 있다.
상기 1단계에서 원심분리공정은 용기의 볼륨, 정제하는 시료의 양에 따라 50 rpm과 1000 rpm 사이에서 수행하는 것이 바람직하다.
제2단계; 불순물이 거의 제거된 미세침 층에 정제수를 세척수로 투입하고, 가용성 불순물 및 수산화나트륨 용액을 희석시켜서 분리하는 공정이다.
즉, 상기 제1단계에서, 분리된 미세침(이산화규소 성분) 층에 아직 그 보다 작은 입자인 수산화나트륨(NaOH)과 결합된 성분이 존재하며, 이를 정제수를 통해 세척할 수 있다. 이 공정에 의하면 불순물을 최대한 제거할 수 있고, 반응이 덜된 강알칼리이며 인체에 자극을 유발할 수 있는 수산화나트륨(NaOH)이 최대한 희석되어 미세침 층에는 극미량 존재하게 된다(도 5 참조).
첨부하는 도 5는 상기 제2단계 공정을 수행한 후에 얻어진 미세침(이산화규소 성분)을 촬영한 현미경 사진이다.
제3단계; 상기 제2단계에서 얻어진 미세침 층에 아스코르빈산(Ascorbic Acid) 용액을 반응제로 첨가하고 pH를 3.0~8.0으로 유지하면서 아스코르빈산과 수산화나트륨의 반응 용액을 완전하게 분리하는 공정이다.
본 발명의 제3단계에서, 아스코르빈산 용액의 첨가 농도는 2%와 5% 사이로 하는 것이 바람직하며, 미세침에 교반을 하면서 첨가하는 것이 좋다. 이때 pH 측정 작업을 계속적으로 실시할 수 있으며, pH를 3.0 ~ 8.0 범위로 일정하게 유지하는 것이 바람직하다. 이때 만일 pH가 8.0 이하로 진행될 때는 작업을 일단 중지하고 교반만 진행하고, 일정 시간 경과 후 다시 pH를 측정하고, 그 값이 8.5 이하로 유지되면 작업을 멈추고, 8.0 이상이 되면 위의 과정을 다시 하여 pH값을 8.0 이하로 유지하는 것이 바람직하다.
이와 같은 작업에 의해 첫째로 아스코르빈산과 수산화나트륨의 완전반응을 통해 아스코르빈산나트륨(Sodium Ascorbate)과 물(H2O)이 발생하거나, 또는 둘째로, 완전반응 후 아스코르빈산의 과량 첨가로 아스코르빈산 염과 물(H2O) 그리고 잉여 아스코르빈산이 남게 된다.
그러나 이러한 물질들은 모두 제3단계에서, 수산화나트륨(NaOH)을 완전하게 제거하기 위한 것이다[도 6 참조].
첨부하는 도 6은 상기 제3단계 공정을 수행한 후에 수산화나트륨(NaOH)이 남지 않은 미세침(이산화규소 성분)을 촬영한 현미경 사진이다.
제4단계; 상기 제3단계에서 수산화나트륨(NaOH)이 제거된 미세침 층에 정제수를 추가로 투입하여 과잉으로 투입된 아스코르빈산 용액을 제거하는 공정이다.
즉, 상기 제3단계에서 수산화나트륨(NaOH)이 제거되고 아스코르빈산과 아스코르빈산 나트륨이 남아 있는 용액을 정제수로 다시 세척을 하는 공정으로서, 반응된 수산화나트륨(NaOH), 생성된 아스코르빈산 나트륨 및 잉여물인 아스코르빈산을 최대한 제거하는 단계이다(도 7 참조).
첨부하는 도 7은 상기 제4단계 공정을 수행한 후에 반응된 수산화나트륨(NaOH), 생성된 아스코르빈산 나트륨 및 잉여물인 아스코르빈산을 최대한 제거된 미세침 층을 촬영한 현미경 사진이다.
상기 4단계에서, 세척된 정제수의 pH의 범위는 5.0과 7.0 사이가 되도록 하는 것이 바람직하다.
제5단계: 제4단계에서 반응된 수산화나트륨(NaOH), 생성된 아스코르빈산 나트륨 및 잉여물인 아스코르빈산을 최대한 제거된 미세침을 열풍 건조하여 건조한 미세침을 추출하는 공정이다.
상기 제4단계를 수행한 후에는 미세침과 정제수만 남게 된다. 미세침은 수용액상태에서는 미생물오염에 취약하며, 장기간 오래 보관하기 위하여 물기가 제거된 분말상태로 존재해야 한다(도 8 참조). 이렇게 하기 위해 열풍건조를 하게 되며, 온도는 30℃ 이하에서 실시하는 것이 바람직하다.
만일, 건조 온도를 높게 하면 미세한 석염침이 부서지거나 깨지는 경우가 발생하며, 완전 건조 후 자연온도에서 원료를 보관하는 것이 바람직하다.
첨부하는 도 8은 본 발명의 정제 공정에 따라 최종적으로 열풍 건조에 의해 추출된 미세침을 촬영한 현미경 사진이다.
본 발명의 해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지로부터 미세침을 정제 및 추출하는 방법에서 사용하는 수산화나트륨(NaOH) 대신에 선택적으로 수산화칼륨, 황화나트륨, 황화칼륨을 사용할 수 있으며, 아스코르빈산 대신에 선택적으로 염산, 황산, 옥살산, 시트르산, 락트산을 사용할 수도 있다.
이하 본 발명을 이하의 실시예를 통해서 상세히 설명하기로 한다. 다음의 실시예는 본 발명을 단지 예시하기 위한 것으로 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
건조상태의 해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지 100g에 0.5N-수산화나트륨 용액을 500㎖를 투입하여 초음파 공정을 거친 다음 교반 후에 원심분리를 통해 0.5N-수산화나트륨 용액에 가용된 불순물과 밀도가 높아 미세침보다 빨리 가라앉는 불순물을 제거하고, 순수한 정제수 500㎖로 불순물 제거 공정에서 남아 있는 가용성 불순물과 수산화나트륨 용액을 제거하였다. 이어서 2%-L-아스코르빈산 용액 500㎖로 인체에 유해한 미량의 수산화나트륨을 pH를 8로 유지하면서 화학 반응으로 제거하고 순수한 정제수 500㎖로 과투입된 L-아스코르빈산 용액을 제거한 후에 열풍을 통해서 정제수가 제거된 미세침 분말을 추출하였다(도 9 참조).
도 7은 도 9를 현미경으로 촬영한 사진으로서, 불순물이 최대한 제거되어 다공성을 확보하였음을 알 수 있고, 내부에 홀이 있음을 알 수 있었으나, 도 3a과 3b에서는 어두운 갈색의 가루를 보이며, 정제 전의 현미경 사진에 의하면 불순물로 인해 다공성 확보를 찾을 수 없음을 알 수 있다.
상기 실시예 1에서 추출된 미세침 분말은 도 9에서와 같이 백색을 띠었으며, 이를 이용하여 화장품 조성물을 만들었을 때 백색의 크림과 투명 젤을 만들 수 있기 때문에 거부감이 생기지 않으며, 일반 크림처럼 부드럽게 발리는 특성을 보였다. 또한, 기존의 것보다 자극이 덜하며, 화끈거리지 않았다.
비교예 1
건조상태의 해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지 100g에 0.1N-수산화나트륨 용액을 500㎖를 투입하여 초음파 공정을 거친 다음 교반 후에 원심분리를 통해 0.1N-수산화나트륨 용액에 가용된 불순물과 밀도가 높아 미세침보다 빨리 가라앉는 불순물을 제거하고, 순수한 정제수 500㎖로 불순물 제거 공정에서 남아 있는 가용성 불순물과 수산화나트륨 용액을 제거하였다.
비교예 1에서는 0.1N-수산화나트륨이 양이온 성분과의 반응력이 낮아 깨끗한 정제 파우더를 1차에서 얻지 못하였다.
비교예 2
건조상태의 해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지 100g에 0.3N-수산화나트륨 용액을 500㎖를 투입하여 초음파 공정을 거친 다음 교반 후에 원심분리를 통해 0.3N-수산화나트륨 용액에 가용된 불순물과 밀도가 높아 미세침보다 빨리 가라앉는 불순물을 제거하고, 순수한 정제수 500㎖로 불순물 제거 공정에서 남아 있는 가용성 불순물과 수산화나트륨 용액을 제거하였다.
비교예 2에서는 0.3N-수산화나트륨이 양이온성분과 반응력이 낮아 깨끗한 정제 파우더를 얻지 못하였다.
비교예 3
건조상태의 해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지 100g에 0.5N-수산화나트륨 용액을 500㎖를 투입하여 초음파 공정을 거친 다음 교반 후에 원심분리를 통해 0.5N-수산화나트륨 용액에 가용된 불순물과 밀도가 높아 미세침보다 빨리 가라앉는 불순물을 제거하고, 순수한 정제수 500㎖로 불순물 제거 공정에서 남아 있는 가용성 불순물과 수산화나트륨 용액을 제거하였다. 이어서 0.5%-L-아스코르빈산 용액 500㎖로 인체에 유해한 미량의 수산화나트륨을 화학반응으로 제거하였다.
비교예 3에서는 0.5N-수산화나트륨이 양이온 성분과 반응력이 양호하여 현미경 입자 관찰에서 다음 단계를 진행하였으며, 0.5%의 L-아스코르빈산 용액의 사용에 대하여 pH 8.0값 이하를 얻지 못하였다.
비교예 4
건조상태의 해면에서 얻은 천연 바이오 스폰지로부터 100g에 0.4N-수산화나트륨 용액을 500㎖를 투입하여 초음파 공정을 거친 다음 교반 후에 원심분리를 통해 0.4N-수산화나트륨 용액에 가용된 불순물과 밀도가 높아 미세침보다 빨리 가라앉는 불순물을 제거하고, 순수한 정제수 500㎖로 불순물 제거 공정에서 남아 있는 가용성 불순물과 수산화나트륨 용액을 제거하였다. 이어서 1%-L-아스코르빈산 용액 500㎖로 인체에 유해한 미량의 수산화나트륨을 화학반응으로 제거하였다.
비교예 3에서는 0.4N-수산화나트륨이 양이온 성분과 반응력이 양호하여 현미경 입자 관찰에서 다음 단계를 진행하였으며, 1%의 L-아스코르빈산 용액의 사용에 대하여 pH 8.0값 이하를 얻지 못하였다.

Claims (12)

  1. 건조상태의 해면에 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨, 황화나트륨, 및 황화칼륨으로 이루어진 군에서 선택되고 0.5N 내지 6N의 농도를 갖는 알칼리 용액을 투입하고 초음파 공정을 거친 다음 교반 후에 원심분리를 하여, 상기 알칼리 용액에 가용된 용액층과 바닥에 가라앉은 불용성 불순물을 제거하는 단계(제1단계);
    상기 1단계에서 얻어진 미세침 층을 정제수로 세척하여, 가용성 불순물 및 알칼리 용액을 제거하는 단계(제2단계);
    상기 제2단계에서 얻어진 미세침 층에 아스코르빈산(Ascorbic Acid), 염산, 황산, 옥살산, 시트르산, 및 락트산으로 이루어진 군에서 선택되고 2 내지 5%의 농도를 갖는 산 용액을 첨가하여 반응시키고, 상기 산 용액과 잔존하는 알칼리 용액과의 반응 용액을 제거하는 단계(제3단계);
    상기 제3단계에서 얻어진 미세침 층에 정제수를 추가로 투입하여 과잉으로 투입된 산 용액을 제거하는 단계(제4단계);
    상기 제4단계에서 얻어진 미세침을 열풍 건조하여 내부에 홀이 형성된 침상구조를 갖는 미세침을 추출하는 단계(제5단계)
    를 포함하는, 해면으로부터 내부에 홀이 형성된 침상구조를 갖는 미세침을 정제 및 추출하는 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 제5단계에서의 열풍건조는 30℃ 이하의 온도에서 실시하는 것인, 해면으로부터 내부에 홀이 형성된 침상구조를 갖는 미세침을 정제 및 추출하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 제3단계는 pH 3.0 내지 8.0을 유지하면서 수행되는 것인, 해면으로부터 내부에 홀이 형성된 침상구조를 갖는 미세침을 정제 및 추출하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 제1단계의 원심분리공정은 50 rpm 내지 1000 rpm에서 수행되는 것인, 해면으로부터 내부에 홀이 형성된 침상구조를 갖는 미세침을 정제 및 추출하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 제1단계의 알칼리 용액은 0.5N 내지 6N의 수산화나트륨(NaOH) 용액인, 해면으로부터 내부에 홀이 형성된 침상구조를 갖는 미세침을 정제 및 추출하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 제3단계의 산 용액은 아스코르빈산 용액인, 해면으로부터 내부에 홀이 형성된 침상구조를 갖는 미세침을 정제 및 추출하는 방법.
  9. 제1항 및 제4항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 해면은 Spongilla lacustris인, 해면으로부터 내부에 홀이 형성된 침상구조를 갖는 미세침을 정제 및 추출하는 방법.
  10. 해면을 0.5N 내지 6N의 알칼리 용액 및 2 내지 5%의 산 용액으로 처리하여 얻어지며, 다공성이고, 내부에 홀이 형성된 침상 구조를 갖는, 미세침.
  11. 제10항에 있어서, 상기 미세침은 제1항 및 제4항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 해면으로부터 미세침을 정제 및 추출하는 방법에 의하여 생성된 것인, 미세침.
  12. 제10항에 있어서, 상기 해면은 Spongilla lacustris인, 미세침.
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