KR101750568B1

KR101750568B1 - 광 확산 감압 접착제

Info

Publication number: KR101750568B1
Application number: KR1020117008437A
Authority: KR
Inventors: 키우-유엔 자; 지안후이 시아; 마크 디 푸르게트; 앤드류 사트리조; 알버트 아이 에버레어츠; 밍 쳉
Original assignee: 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
Priority date: 2008-09-17
Filing date: 2009-09-16
Publication date: 2017-06-23
Also published as: KR20110059641A; TW201022386A; CN102171300B; US20100068421A1; WO2010033558A1; EP2334743A1; CN102171300A; JP2012503076A; JP5731977B2

Abstract

본 발명은 광 확산 감압 접착제 및 그 제조 방법을 제공한다. 전구 또는 발광 다이오드(LED)와 같은 점 광원, 또는 일련의 그러한 점 광원들이 있는 응용에서 사용되며 바람직한 백그라운드 휘도를 생성하기 위하여 점 광원으로부터의 광을 확산시키는 것이 바람직하다. 본 명세서에서 개시된 광 확산 PSA는 재작업가능하며, ASTM D 1003-95-5에 따라 측정할 때 시감 투과율이 80% 초과이고; 탁도 값이 20% 이상이고; 가시 스펙트럼에서의 파장을 이용하여 측정할 때 편광 소멸이 약 10% 미만이다.

Description

광 확산 감압 접착제{LIGHT DIFFUSIVE PRESSURE SENSITIVE ADHESIVE}

본 발명은 광학 확산 특성을 갖는 접착제에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 화학 방사선에 노출 시에 경화하는 무용매 접착제 매트릭스 시스템을 이용하여 제조된 감압 접착제에 관한 것이다.

정보 디스플레이, 예컨대 액정 디스플레이 및 후방 프로젝션 스크린은 종종 효율적인 동작 및 가독성(readability) 향상을 위한 광 확산 광학 구성에 의존한다. 이러한 광 확산 구성은 전방 산란광 세기의 큰 손실없이 광원으로부터 광을 전방 산란시킴으로써, 이들 디스플레이에서 중요한 역할을 하는 것으로 추정된다. 이러한 산란되지만, 고 투과율을 갖는 생성된 광은 산란되거나 광원을 향해 다시 반사되는 입사광의 양을 감소시킴으로써, 이러한 디스플레이에게 바람직한 백그라운드 휘도를 제공한다. 이러한 "후방 산란된" 광의 제거 또는 제한은 이러한 광 확산 구성을 디자인하는데 중요한 요소가 된다. 확산기(diffuser)는 추가의 확산기 부품을 광학 시스템에 추가하거나, 경우에 따라서는 기존 부품에 확산 특성을 추가시킴으로써 광학 시스템에 포함될 수 있다.

광학 시스템에로의 부가적인 부품 추가는 추가의 흡수 계면을 도입하여, 광을 반사할 수 있는 추가의 계면을 형성할 수 있으므로, 조도 손실 및 다른 형태의 이미지 열화를 일으키는 단점이 있다. 게다가, 일부의 다층 시스템에 있어서는 추가의 부품을 부가하는 것이 곤란하거나 불가능할 수 있다.

확산 특성을 가진 접착제를 개발하기 위한 시도가 당업자에 의해 이루어졌었다.

예를 들어, 미국 특허 제6,288,172 B1호(고에츠(Goetz) 등)는 굴절률 n₂를 갖는 유기 중합체성 미세입자로 충전된 굴절률 n₁을 갖는 감압 접착제(PSA) 매트릭스의 혼합물을 포함하여 n₁-n₂의 절대값이 0보다 크고 전형적으로는 0.01 내지 0.2 범위인 광 확산 접착제를 개시한다. 감압 접착제 매트릭스는 나이프 코팅 또는 메이어 바 코팅(Meyer bar coating)과 같은 종래의 코팅 기술에 의해, 또는 압출 다이의 사용에 의해 적합한 배킹에 코팅될 수 있다. 미국 특허 제6,621,635 B1호(야노(Yano))는 광 확산 특성을 나타내기 위하여 무색의 광-투과성 입자를 분산적으로 함유한 광-투과성 접착제 층을 가진 확산 접착제 층을 개시한다. 미국 특허 공개 공보 US 2007/0267133 A1호(마타노(Matano) 등)는 편광판의 접착에서 우수한 내구성으로 접착이 수행될 수 있는 광학 기능성 필름의 적용을 위한 PSA를 개시한다. PSA는 바람직하게는 (A) 아크릴 공단량체 및 (B) 활성 빔-경화성 화합물을 포함한다.

일 태양에서, 본 발명은 아크릴계 단량체로부터 제조된 광 확산 PSA를 제공하는데, 여기서 PSA는 무용매 시스템으로부터 유리하게 생산될 수 있다. PSA는 전자 디스플레이 응용에 중요한 성능 특징을 나타낸다. 특히, 본 명세서에서 개시된 광 확산 PSA는 재작업가능(reworkable)하며, ASTM D 1003-95-5에 따라 측정할 때 시감 투과율이 80% 초과이고, 탁도(haze) 값이 20% 이상이고, 가시 스펙트럼(약 400 내지 700 나노미터)에서의 파장을 이용하여 측정할 때 편광 소멸이 약 10% 미만이다. 광 확산 감압 접착제는 (i) 제1 굴절률 n₁을 가지며 약 20 중량부 이하의 라디칼 중합성 하이드록실-함유 단량체와 라디칼 중합성 산-함유 단량체 중 적어도 하나 및 약 100 중량부 미만의 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 - 여기서 알킬기는 약 4개 내지 12개 탄소 원자를 포함함 - 를 포함하는 접착제 매트릭스; (ii) 접착제 매트릭스에 분산되며 n₁과 상이한 제2 굴절률 n₂를 갖는 광 확산 입자 약 75 부 이하; 및 (iii) 선택적으로, 접착제 매트릭스의 중량을 기준으로 약 0.1 내지 10 부의 정전기 방지제를 포함하거나, 이들로 본질적으로 이루어진다. 일 실시 형태에서, 두 가지 굴절률 사이의 차이의 절대값(즉, |n₁ - n₂|)은 약 0.01 내지 0.20 범위이다.

본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 본 발명의 광 확산 PSA를 설명하기 위하여 사용되는 바와 같은 "재작업가능한"은 일반적으로 기재(예를 들어, 액정 셀 또는 편광기)로부터 접착제가 제거될 때 기재가 실질적으로 손상되지 않으며 기재 상에 유의한 양의 접착제 잔류물이 남지 않음을 의미한다. PSA가 재작업가능하기 위하여, 이는 전형적으로 유리 상에 50℃에서 약 48시간 있은 후 약 30.48 ㎝/분(12인치/분)의 박리 속도로 약 16.4 N/25㎜(60 온스/인치) 미만의 180° 박리 접착력 값을 가질 것이다. 바람직한 실시 형태에서, PSA는 유리 상에 50℃에서 약 48시간 있은 후 약 30.48 ㎝/분(12인치/분)의 박리 속도로 약 8.2 N/25 ㎜(30 온스/인치) 미만의 180° 박리 접착력 값을 갖는다. 예를 들어, LCD 조립체 응용에서는, 예를 들어 초기 구성이 완전히 만족스럽지 않을 경우, 편광기 층을 제거하는 것이 바람직하거나 필요할 수 있다. 이 경우에, 본 명세서에 개시된 광 확산 PSA의 접착력 수준은 편광기와 LCD가 LCD를 손상시키지 않고 분리되도록 하여야 한다. 따라서, 광 확산 PSA의 초기 접착력 수준은 조립체를 함께 유지하기에 충분하여야 하지만, 접착력 수준은 재작업이 필요할 경우 편광기 층이 제거될 때 LCD가 손상될만큼 높은 수준으로 시간에 따라 증가되어서는 안된다. 또한, 광 확산 PSA는 접착제와 편광기가 제거될 때 LCD 상에 잔류물이 남지 않도록 충분한 응집 강도를 가져야 한다. 더욱이, 광 확산 PSA의 접착 강도는 편광기의 인열 강도를 초과하지 않아서, 편광기와 접착제가 편광기를 인열시키지 않고 함께 제거될 수 있어야 한다.

다른 태양에서, 본 발명은 무용매 시스템을 이용하여 광 확산 감압 접착제를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 방법은 (a) 제1 굴절률 n₁을 가지며 (i) 약 20 중량부 이하의 라디칼 중합성 하이드록실-함유 단량체와 라디칼 중합성 산-함유 단량체 중 적어도 하나 및 약 100 중량부 미만의 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 - 알킬기는 약 4개 내지 12개 탄소 원자를 포함함 - 를 가진 단량체 혼합물; 및 (ii) 약 0.1 내지 5 부의 광개시제를 포함하는 무용매 시럽을 제공하는 단계; (b) 무용매 시럽을 화학 방사선에 노광시켜 부분적으로 중합화하는 단계; (c) n₁과 상이한 제2 굴절률 n₂를 가진 광 확산 입자 약 75 부 이하를 포함하며 입자는 단량체 혼합물에 분산되어 있는 무용매 비드 분산물을 제공하는 단계; (d) 단량체 혼합물에 약 0.1 내지 10 부의 광개시제를 포함하는 광개시제 용액을 제공하는 단계; (e) 단량체 혼합물에 정전기 방지제 약 0.01 내지 20 부를 포함하는 염 용액을 제공하는 단계; (f) 단량체 혼합물에 약 0.1 내지 5 부의 가교결합제를 포함하는 가교결합제 용액을 제공하는 단계 - 여기서 광개시제, 염, 및 가교결합제의 부는 단량체 혼합물의 중량을 기준으로 함 - ; (g) 부분적으로 중합화된 무용매 시럽, 무용매 비드 분산물, 광개시제 용액, 염 용액, 및 가교결합제를 혼합하여 접착제 조성물을 생성하는 단계; 제1 배킹의 제1 면에 접착제 조성물을 코팅하는 단계; 및 화학 방사선을 이용하여 접착제 조성물을 경화시켜 광 확산 감압 접착제를 생성하는 단계를 포함한다. 미국 특허 공개 공보 US 2007/0267133호(마타노 등)와는 달리, 본 명세서에 개시된 경화 단계는 600 mW/㎠의 램프 세기 및 150 mJ/㎠의 에너지 조사량의 마타노의 보고된 값에 비교할 때 약 50 mW/㎠ 이하의 램프 세기 및 약 800 내지 3,000 mJ/㎠의 에너지 조사량을 이용한다.

본 명세서에 개시된 광 확산 PSA는 광학 용품의 제조에 사용될 수 있다. 이러한 제품은 광학 필름, 기재 또는 이들 둘 모두를 포함할 수 있다. 광 확산 접착제 PSA는 개별 확산기 층 또는 필름이 현재 사용되고 있는 응용에 특히 유용하다. 확산 층은, 예를 들어 전구 또는 발광 다이오드(LED)와 같은 점 광원, 또는 일련의 그러한 점 광원들이 있는 응용에서 사용되며, 바람직한 백그라운드 휘도를 생성하기 위하여 점 광원으로부터의 광을 확산시키는 것이 바람직하다. 그러한 용도에는 정보 디스플레이, 예를 들어, 액정 디스플레이, 그래픽 디스플레이용 라이트 박스, 및 후방 프로젝션 스크린이 포함된다.

본 명세서의 모든 숫자는 "약"이라는 용어에 의해 수식되는 것으로 간주된다. 종점들에 의한 수치 범위의 기술은 그 범위 내에 포함되는 모든 수를 포함한다(예를 들어, 1내지 5는 1, 1.5, 2, 2.75, 3, 3.80, 4 및 5를 포함한다). 재료 양의 백분율은 달리 표시되지 않으면 중량 기준이다.

접착제 매트릭스

본 발명의 접착제 매트릭스는 본질적으로 용매를 함유하지 않는다. 본 발명의 제조 방법 부분에서 추가로 후술되는 바와 같이, 광 확산 PSA는 무용매 기술을 이용하여 제조된다. 접착제 매트릭스는 약 100 부 미만의 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체와 약 20 부 이하의 라디칼 중합성 하이드록실-함유 단량체와 라디칼 중합성 산-함유 단량체 중 적어도 하나, 예를 들어, 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 하이드록실프로필 (메트)아크릴레이트, 하이드록시부틸 아크릴레이트, 하이드록시헥실 아크릴레이트, 또는 아크릴산을 포함한다. 용어 "(메트)아크릴레이트"는 아크릴레이트와 메타크릴레이트 둘 모두를 포함한다.

감압 접착제 특성을 달성하기 위해, 접착제 매트릭스는 얻어진 유리 전이 온도(T_g)가 약 0℃ 미만이 되도록 맞춰질 수 있다. 특히 바람직한 감압성 접착제 공중합체는 (메트)아크릴레이트 공중합체이다. 이러한 공중합체는 전형적으로 단일중합체로서 T_g가 0℃ 미만인 적어도 하나의 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 40 중량% 내지 98 중량%, 종종 적어도 70 중량%, 또는 적어도 85 중량%, 또는 심지어는 약 90 중량%를 포함하는 단량체로부터 유도된다.

그러한 적합한 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체는 4개 탄소 내지 12개 탄소 원자를 함유한 알킬기를 가진 것들을 포함한다. 예로는 n-부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 아이소옥틸 아크릴레이트, 아이소노닐 아크릴레이트, 아이소데실 아크릴레이트, 및 그 혼합물이 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 선택적으로, 다른 비닐 단량체 및 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체(이들은 단일중합체로서 T_g가 0℃ 초과임), 예를 들어, 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 아이소보르닐 아크릴레이트, 비닐 아세테이트, 스티렌 등이 하나 이상의 낮은 T_g 알킬 (메트) 아크릴레이트 단량체 및 공중합성 염기성 또는 산성 단량체와 함께 이용될 수있는데, 단, 생성되는 (메트) 아크릴레이트 공중합체의 T_g는 약 0℃ 미만이라는 조건에서이다.

광학적으로 투명한 감압 접착제 매트릭스는 일반적으로 그에 블렌딩되는 입자의 굴절률과 상이한 굴절률을 갖는다. 전형적으로, 광학적으로 투명한 감압 접착제 매트릭스는 굴절률이 약 1.45 내지 1.56의 범위이다. 다수의 감압 접착제가 1.47 이하의 굴절률을 갖지만, 예를 들어, 미국 특허 제7,166,686호(올슨(Olson) 등)에 기재된 바와 같이, 최근에는 더 높은 굴절률, 예를 들어, 적어도 1.48 또는 심지어 적어도 1.50 또는 그 이상을 갖는 감압 접착제가 제조되고 있다.

광 확산 입자

본 명세서에서 제조된 무용매 비드 분산물은 단량체 혼합물에 분산된 약 75 부 이하의 광 확산 입자를 포함한다. 입자가 제조 및 코팅 조건을 견딜수 있으며 접착제 매트릭스의 굴절률과 상이한 (낮거나 높은) 굴절률을 갖기만 한다면, 다양한 상이한 입자가 본 발명의 확산 접착제를 형성하기 위하여 접착제 매트릭스에 사용하기에 적합하다. 전형적으로, 입자의 굴절률은 1.30 내지 1.60 범위이다. 입자는 다양한 형상일 수 있지만, 전형적으로는 입자는 구형이거나 대체로 구형 형상이다.

적합한 입자의 부류 중에는 때때로 폴리메틸실세스퀴옥산 입자로 불리는 실리콘 수지 입자가 있다. 이러한 실리콘 수지 입자의 일부는 가교결합된다. 접착제 매트릭스 내에 존재하는 단량체의 혼합물의 용해를 피하거나 또는 팽윤을 최소화하기 위하여 입자가 가교결합되는 것이 바람직할 수 있다.

일정 범위의 실리콘 수지 입자가 모멘티브 퍼포먼스 머티리얼스(Momentive Performance Materials)로부터 상표명 "토스펄(TOSPEARL)"로 구매가능하다. 적합한 토스펄 입자 중에는, 예를 들어, 토스펄 120, 토스펄 120A, 토스펄 130, 토스펄 130A, 토스펄 145, 토스펄 145A, 토스펄 240, 토스펄 3120, 토스펄 2000B, 토스펄 3000A, 토스펄 1110A가 포함된다.

다른 유용한 입자는 미국 특허 제6,288,172 B1호(고에츠 등)에, 예를 들어, 제5 칼럼의 제28 행 내지 제6 칼럼의 제19 행에 설명되어 있다. 또 다른 유용한 입자는 폴리메틸메타크릴레이트, 예를 들어, 소켄 케미칼 아메리카(Soken Chemical America)로부터의 MX1000 제품이 있다.

전형적으로, 이들 입자 크기는 가시광의 파장(400 내지 700 ㎚) 보다 크다. 전형적으로, 입자는 평균 입자 크기가 0.5 마이크로미터 내지 30 마이크로미터이다. 일부 실시 형태에서, 평균 입자 크기는 1 마이크로미터 내지 15 마이크로미터이다.

광개시제

본 명세서에서 제조된 무용매 광개시제 용액은, 사용된 단량체의 총 중량을 기준으로, 단량체 혼합물에 첨가된 0.1 내지 5 부 이하를 구성한다. 유용한 광개시제의 예에는 벤조인 에테르, 예를 들어, 벤조인 메틸 에테르 및 벤조인 아이소프로필 에테르; 치환된 포스핀 옥사이드, 예를 들어, 루시린(LUCIRIN) TPO-L(바스프(BASF))로 입수가능한 2,4,6-트라이메틸벤조일다이페닐포스핀 옥사이드; 치환된 아세토페논, 예를 들어, 이르가큐어(IRGACURE) 651 광개시제(미국 뉴욕주 아즐레이 소재의 시바(Ciba))로 입수가능한 2,2-다이에톡시아세토페논, 에사큐어(ESACURE) KB-1 광개시제(미국 펜실베이니아주 웨스트 체스터 소재의 사토머 컴퍼니(Sartomer Co.))로 입수가능한 2,2-다이메톡시-2-페닐-1-페닐에탄온, 및 다이메톡시하이드록시아세토페논; 치환된 α-케톨, 예를 들어, 2-메틸-2-하이드록시 프로피오페논; 예를 들어, 2-나프탈렌-설포닐 클로라이드; 예를 들어, 1-페닐-1,2-프로판다이온-2-(O-에톡시-카르보닐)옥심이 포함된다. 치환된 아세토페논 또는 2,4,6-트라이메틸벤조일다이페닐포스핀 옥사이드가 특히 유용하다. 개시제는 단량체의 총 중량을 기준으로 약 0.05 중량% 내지 약 5.0 중량%의 양으로 존재한다.

가교결합제

본 명세서에서 제조된 무용매 가교결합제 용액은, 사용된 단량체의 총 중량을 기준으로, 단량체 혼합물에 첨가된 0.01 내지 20 부 이하를 구성한다. 가교결합제는 유효량으로 사용되는데, 이 유효량은 원하는 기재에 원하는 최종 접착 특성을 생성하기 위한 적절한 응집 강도를 제공하도록 PSA의 가교결합을 일으키기에 충분한 양을 의미한다.

유용한 가교결합제의 한 부류는 다작용성 (메트)아크릴레이트 화학종을 포함한다. 다작용성 (메트)아크릴레이트는 트라이(메트)아크릴레이트 및 다이(메트)아크릴레이트(즉, 3개 또는 2개의 (메트)아크릴레이트기를 포함하는 화합물)를 포함한다. 전형적으로, 다이(메트)아크릴레이트 가교결합제(즉, 2개의 (메트)아크릴레이트기를 포함하는 화합물)가 사용된다. 유용한 트라이(메트)아크릴레이트로는 예컨대 트라이메틸올프로판 트라이(메트)아크릴레이트, 프로폭실화 트라이메틸올프로판 트라이아크릴레이트, 에톡실화 트라이메틸올프로판 트라이아크릴레이트, 트리스(2-하이드록시 에틸)아이소시아누레이트 트라이아크릴레이트 및 펜타에리트리톨 트라이아크릴레이트가 포함된다. 유용한 다이(메트)아크릴레이트로는 예컨대, 에틸렌 글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 다이에틸렌 글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 트라이에틸렌 글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 테트라에틸렌 글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 1,4-부탄디올 다이(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 다이(메트)아크릴레이트, 알콕실화 1,6-헥산디올 다이아크릴레이트, 트라이프로필렌 글리콜 다이아크릴레이트, 다이프로필렌 글리콜 다이아크릴레이트, 사이클로헥산 다이메탄올 다이(메트)아크릴레이트, 알콕실화 사이클로헥산 다이메탄올 다이아크릴레이트, 에톡실화 비스페놀 A 다이(메트)아크릴레이트, 네오펜틸 글리콜 다이아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌 글리콜 다이(메트)아크릴레이트 및 우레탄 다이(메트)아크릴레이트가 포함된다.

다른 유용한 부류의 가교결합제는 아크릴 공중합체의 카르복실산기와 반응하는 작용기를 포함한다. 이러한 가교제의 예로는 다작용성 아지리딘, 아이소시아네이트 및 에폭시 화합물을 들 수 있다.

아지리딘형 가교결합제의 예에는 1,4-비스(에틸렌이미노카르보닐아미노)벤젠, 4,4'-비스(에틸렌이미노카르보닐아미노)다이페닐메탄, 1,8-비스(에틸렌이미노카르보닐아미노)옥탄, 및 일반적으로 비스아미드로 불리는 1,1'-(1,3-페닐렌 다이카르보닐)-비스-(2-메틸아지리딘)(CAS No. 7652-64-4)이 포함된다. 통상적인 다작용성 아이소시아네이트 가교결합제로는, 예를 들어 트라이메틸올프로판 톨루엔 다이아이소시아네이트, 톨릴렌 다이아이소시아네이트, 및 헥사메틸렌 다이아이소시아네이트를 들 수 있다.

다른 유용한 부류의 가교결합제는 접착제 중합체 사슬 상의 작용기와 반응할 수 있는 다작용성 아이소시아네이트 및 에폭사이드를 포함한다.

선택적 정전기 방지제

정전기 방지제는 본 명세서에 개시된 광 확산 PSA에 선택적으로 사용된다. 상기 접착제 매트릭스에서 상기한 단량체에 유기 가용성 및 해리성 염(즉, 정전기 방지제)을 첨가하여 무용매 염 용액이 제조된다.

정전기 방지제는 정전하를 제거하거나 그러한 전하의 축적을 방지함으로써 작동한다. 유용한 정전기 방지제에는 비중합체성 및 중합체성 유기 염이 포함된다. 비-중합체성 염은 어떠한 반복 단위도 갖지 않는다. 일반적으로, 정전기 방지제는 광확산 PSA의 10% 미만, 선택적으로 5% 미만을 구성한다. 또한, 정전기 방지제는 광 확산 PSA의 0.5% 초과, 선택적으로 1.0% 초과를 구성한다. 본 명세서에 인용된 정전기 방지제의 양은 전체 단량체 중량을 기준으로 한다.

후술하는 해리 강화 가소제(dissociation-enhancing plasticizer)와 조합되는 경우, 정전기 방지제는 10% 이하로 사용될수 있어, 광 확산 PSA의 비용을 상당히 감소시키고, 정전기 방지제와 편광기 사이에 존재할 수 있는 임의의 불리한 상호작용을 감소시킬 수 있다. 일부 바람직한 실시 형태에서, 정전기 방지 염은 소수성 화합물이다. 그러한 소수성 정전기 방지 화합물은 습도에 대한 정전기 방지 화합물 성능의 의존성을 감소시키는 한편, 감압 접착제와의 상용성을 개선하는 경향이 있다. 일부 실시 형태에서, 정전기 방지제를 구성하는 음이온 및 양이온 둘 모두는 그들 둘 모두가 탄소 함유기를 포함하고 명목상 금속 이온이 없다는 점에서 유기물이다. 일반적으로, 정전기 방지제는 광 확산 PSA의 요구되는 광학적 투명성에 악영향을 주지 않을 양으로 첨가된다.

주어진 접착제 시스템을 위한 적절한 정전기 방지제는 특정 경화된 접착제 제형에서 가용성을 달성하기 위하여 정전기 방지제를 구성하는 양이온과 음이온에서 특성의 균형을 맞춤으로써 선택된다. 바람직한 정전기 방지제는 리튬 비스(티플루오로메틸 설포닐) 이미드, Li^{+ -}N(SO₂CF₃)₂]이다. 다른 바람직한 유기 정전기 방지제는 (C₄H₉)₃NCH₃ ⁺ ^-N(SO₂CF₃)₂이다.

본 발명의 정전기 방지제의 제조에서 유용한 이온성 염의 한 가지 구체적 부류는 일반식:

(R₁)_t- _vG⁺[(CH₂)_qOR₂]_vX^-

에 의해 나타내지는 화합물 부류이며, 여기서 각각의 R₁은 알킬, 지환족, 아릴, 알크알리사이클릭, 알크아릴, 지환족알킬, 아르알킬, 아르알리사이클릭, 또는 지환족아릴 부분을 포함하며, 여기서 이 부분들은 하나 이상의 헤테로 원자, 예를 들어, 질소, 산소, 또는 황을 포함하거나 또는 인 또는 할로겐을 포함할 수 있으며 (그리고 그에 따라서 플루오로-유기 특성일 수 있음);; 각각의 R₂는 수소 또는 R₁에 대해 상기한 부분들을 포함하고; G는 질소, 황 또는 인이고; G가 황인 경우 t는 3이고, G가 질소 또는 인인 경우 t는 4이고; v는 G가 황인 경우 1 내지 3의 정수, 또는 G가 질소 또는 인인 경우 1 내지 4의 정수이고; q는 1 내지 4의 정수이고; X는 약하게 배위된 유기 음이온, 예를 들어 플루오로-유기 음이온이다. R₁은 바람직하게는 알킬이며, R₂는 바람직하게는 수소, 알킬, 또는 아실(더욱 바람직하게는, 수소 또는 아실; 가장 바람직하게는, 수소)이다. 보다 상세하게는 미국 특허 공개 공보 제2003/0114560호에서 찾을 수 있는 정전기 방지제이다.

적합한 약하게 배위된 유기 음이온은, 적어도 탄화수소 설폰산(예를 들어, 1 내지 약 20개의 탄소 원자를 갖는 탄화수소 설폰산; 예를 들어 1 내지 약 8개의 탄소 원자를 갖는 알칸, 아릴 또는 알크아릴 설폰산; 그리고 구체적 예에서는, 메탄 또는 p-톨루엔 설폰산; 가장 바람직하게는, p-톨루엔 설폰산)만큼 산성인 짝산을 갖는다. 일반적으로, 짝산은 강산이다. 예를 들어, 음이온의 순수한(neat) 짝산의 하메트 산성도 함수(Hammett acidity function), H는 약 -7 미만(바람직하게는, 약 -10 미만)이다.

적합한 약하게 배위된 음이온의 예에는 유기 음이온, 예를 들어 알칸, 아릴 및 알크아릴 설포네이트; 알칸, 아릴, 알크아릴 설페이트; 플루오르화 및 비플루오르화 테트라아릴보레이트; 및 플루오로-유기 음이온, 예를 들어 플루오르화 아릴설포네이트, 퍼플루오로알칸설포네이트, 시아노퍼플루오로알칸설포닐아미드, 비스(시아노) 퍼플루오로알칸설포닐메타이드, 비스(퍼플루오로알칸설포닐)이미드, 시아노-비스-(퍼플루오로알칸설포닐)메타이드, 비스(퍼플루오로알칸설포닐)메타이드 및 트리스(퍼플루오로알칸설포닐)메타이드 등을 들 수 있다.

다른 유용한 유기-가용성 및 해리성 염은 미국 특허 공개 공보 US 2008/060075호에, 예를 들어 표 2에서 "유기-가용성 염" 칼럼 아래에 개시된 것들에 설명되어 있다.

선택적 가소제

일부 실시 형태에서, 가소제는 접착제에서 정전기 분산 특성을 위한 이온 이동성과 염 해리를 촉진하기 위해 효과적인 양, 예를 들어, 아크릴 접착제 100 중량부(pbw) 기준으로 약 0.01 중량부 초과의 양, 선택적으로는 약 0.10 pbw 초과의 양으로 제공되고, 일부 실시 형태에서는 약 1.0 pbw 초과의 양이 사용될 수 있다. 또한, 일부 실시 형태에서, 가소제는 효과적인 양, 예를 들어 약 20 pbw 미만의 양, 선택적으로 약 10 pbw 미만의 양으로 제공될 수 있다. 소정 실시 형태에서, 가소제는 접착제에서 염 해리 및 이온 이동성을 촉진시킬 수 있다. 일부 실시 형태에서, 가소제는 포스페이트 에스테르, 아디페이트 에스테르, 시트레이트 에스테르, 프탈레이트 에스테르, 페닐 에테르 종결된 올리고에틸렌 옥사이드를 포함한 아크릴 가용성 가소제로부터 선택된다. 일반적으로, 비-친수성 가소제가 바람직하다. 비-친수성 가소제는 일반적으로 높은 습도 및 승온의 분위기로부터 수분을 흡수하지 않는다.

선택적인 접착력 촉진 첨가제

실란 및 티타네이트와 같은 접착력 촉진 첨가제가 또한 본 발명의 광 확산 PSA 내에 포함될 수 있다. 그러한 첨가제는 기재 내의 실라놀, 하이드록실 또는 다른 반응성 기들에 커플링함으로써, LCD의 유리 및 셀룰로오스 트라이아세테이트와 같은 기재와 접착제 사이의 접착력을 증진시킬 수 있다. 실란 및 티타네이트는 접착제 공중합성 기 또는 상호작용 기에 연결되는 Si 또는 Ti 원자 상에서 알콕시 치환만을 가질 수 있다. 대안적으로, 실란 및 티타네이트는 접착제 공중합성 기 또는 상호작용 기에 연결되는 Si 또는 Ti 원자 상에서 알킬 및 알콕시 치환 둘 모두를 가질 수 있다. 접착력 촉진 첨가제는, 일반적으로 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 기인 공중합성 기를 함유할 수 있지만, 비닐 및 알릴 기 또한 사용될 수 있다. 대안적으로, 실란 또는 티타네이트는 접착제 내의 작용기, 예를 들어 하이드록시알킬 (메트)아크릴레이트와 또한 반응할 수 있다. 또한, 실란 또는 티타네이트는 접착제 매트릭스와의 강한 상호작용을 제공하는 하나 이상의 기를 가질 수 있다. 이러한 강한 상호작용의 예에는 수소 결합, 이온 상호작용 및 산-염기 상호작용이 포함된다.

제조 방법

본 명세서에 개시된 광 확산 PSA는 무용매 시스템을 이용하여 제조되므로, 접착제 조성물은 대체로 미국 특허 제4,181,752호(마르텐스(Martens))에 기재된 바와 같은 코팅 및 경화 기술에 의해 제조된다.

본 기술에서는, 예시적인 한 가지 방법에서, 제1 굴절률 n₁을 가지며 (i) 약 20 중량부 이하의 라디칼 중합성 하이드록실-함유 단량체와 라디칼 중합성 산-함유 단량체 중 적어도 하나 및 약 100 부 미만의 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 - 알킬기는 약 4개 내지 12개 탄소 원자를 포함함 - 를 가진 단량체 혼합물; 및 (ii) 약 0.1 내지 5 부의 광개시제를 포함하는 무용매 혼합물이 제공된다. 이 혼합물은, 예를 들어 미국 특허 제6,339,111호(문(Moon) 등)에 기재된 바와 같이 부분적으로 예비중합화되어 시럽을 생성할 수 있다.

종종, 단량체와 혼합된 광 확산 입자를 포함하는 무용매 비드 분산물이 제조된다. 또한 단량체 혼합물에 약 0.1 내지 5 부의 광개시제를 포함하는 광개시제 용액, 단량체 혼합물에 약 0.1 내지 10 부의 정전기 방지제(즉, 유기-가용성 및 해리성 염)를 포함하는 염 용액, 및 단량체 혼합물에 약 0.01 내지 20 부의 가교결합제를 포함하는 가교결합제 용액이 제공된다. 광개시제, 염, 및 가교결합제의 모든 부는 단량체 혼합물의 중량을 기준으로 한다.

이러한 접착제 조성물은 제1 배킹 상에 코팅된 후 광화학적 경화를 거친다. 필요한 경우, 접착제 조성물은 두 개의 라이너 사이에 또는 제1 배킹과 제2 배킹 사이에 코팅된다.

제1 배킹이든 제2 배킹이든, 예시적인 배킹은 폴리카보네이트, 폴리에스테르(예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리에틸렌 나프탈레이트), 폴리우레탄, 폴리(메트)아크릴레이트(예를 들어, 폴리메틸 메타크릴레이트), 폴리비닐 알코올, 폴리올레핀, 예컨대 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌, 폴리비닐 클로라이드, 폴리이미드, 셀룰로오스 트라이아세테이트, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 등을 포함한다. 임의의 적합한 이형 라이너가 또한 제1 또는 제2 배킹을 위해 사용될 수 있다. 예시적인 이형 라이너로는 중합체성 재료(예를 들어, 폴리올레핀, 예컨대 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌, 에틸렌 비닐 아세테이트, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트 등)로 제조된 것들을 들 수 있다. 적어도 일부의 이형 라이너는 이형제, 예컨대 실리콘 함유 재료 또는 플루오로카본 함유 재료로 된 층으로 코팅된다. 예시적인 이형 라이너로는 씨피 필름(CP Film)(미국 버지니아주 마틴스빌 소재)으로부터 상표명 "T-30" 및 "T-10"으로 시판되는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름 상에 실리콘 이형 코팅을 갖는 라이너를 들 수 있으나, 이들에 한정되는 것은 아니다.

입자는 코팅 및 경화 전에 이러한 공정의 임의의 단계에서 접착제 매트릭스 내에 분산될 수 있다. 예를 들어, 입자는 단량체 혼합물 중에, 조절제가 첨가된 단량체 혼합물 중에, 또는 코팅가능한 시럽에 분산될 수 있다. 분산 용이성을 위해, 입자는 전형적으로 단량체 혼합물 또는 코팅가능한 시럽에 첨가된다.

[실시예]

박리 접착력 시험

이러한 박리 접착력 시험은, ASTM D 3330-90에 기재된 시험 방법과 유사하며, 기재로서 유리판을 대신 사용한다. 라이너 상에 코팅된 접착제 샘플을 PET 필름으로 전사하고 샘플을 1.27 센티미터 × 15 센티미터 스트립으로 절단하였다. 그 다음, 각각의 스트립을 10 센티미터 × 20 센티미터의 깨끗한 기재에 접착시켰다. 2 킬로그램 롤러를 스트립 위에 통과시켜 스트립을 접착시켰다. 접합된 샘플을 하기 표 2에 열거된 바와 같은 다양한 시간 동안 두고, 아이매스(IMASS) 슬립/박리 시험기(모델 3M90, 미국 오하이오주 스트롱스빌 소재의 인스트루멘터스 인크.(Instrumentors Inc.)로부터 구매가능)를 사용하여 30 센티미터/분(12 인치/분)의 속도로 5 초의 데이터 수집 시간에 걸쳐 180° 박리 접착력에 대하여 시험하였다. 측정값은 L/㎝(온스/인치)로 얻었다.

시감 투과율 및 탁도 시험

미국 메릴랜드주 실버 스프링스 소재의 비와이케이-가드너 인크.(BYK-Gardner Inc.)로부터의 헤이즈가드 플러스(Hazegard Plus) 분광 광도계를 사용하여, 모든 샘플의 시감 투과율 및 탁도를 ASTM(American Society for Testing and Measurement) 시험 방법 D 1003-95-5("투명 플라스틱의 탁도 및 시감 투과율에 대한 표준 시험법(Standard Test for Haze and Luminous Transmittance of Transparent Plastic)")에 따라 측정하였다. 접착제를 이형 라이너로부터 유리 현미경 슬라이드로 전사시켜 접착제 샘플을 제조하였다.

편광 소멸 및 후방 산란

측정 전에 샘플을 깨끗한 현미경 슬라이드에 라미네이팅시켰다. PELA-1000 통합 구체 부속물(integrating sphere accessory)을 갖춘 퍼킨 엘머 람다(Perkin Elmer Lambda) 900 분광 광도계 상에서 측정을 행하였다. 이러한 구체는 직경이 150 ㎜(6 인치)이며 문헌["ASTM Standards on Color and Appearance Measurement," 3^rd ed., ASTM, 1991]에 공개된 바와 같은 ASTM 방법 E903, D1003, E308 등에 부합한다. 투과율의 경우, 장비는 커먼 빔(common beam) 편광소멸기, 입사-빔 편광기(샘플 앞에 위치됨), 및 분석용 컷-시트 편광기(샘플 바로 뒤에, 통합 구체 앞에 위치됨)로 구성되었다. 반사율의 경우, 커먼 빔 편광소멸기 만을 사용하였다.

전체 광 투과율(TLT)은 통과 상태(입사 및 분석 평면 편광기가 정렬됨) 및 차단 상태(입사 및 분석 평면 편광기가 교차됨)에 대해 별도로 측정하였다. 본 발명자들은 샘플이 차단 상태로 정렬된 편광기들 사이에 삽입된 경우 투과된 광에 의해 나타나게 되는, 접착제 샘플에 의해 야기된 편광 소멸의 양을 관찰하였다. % TLT_SampleBlock 값이 편광 소멸로서 기록된다.

각 파장에서의 계산은 하기와 같이 이루어졌다.

% TLT_SamplePass = [( %TLT_PSample - %TLT_B0 ) ÷ ( %TLT_P100 - %TLT_B0)] * 100

% TLT_SampleBlock = [( %TLT_BSample - %TLT_B0 ) ÷ ( %TLT_P100 - %TLT_B0)] * 100

여기서 TLT_SamplePass는 통과 상태에서 투과된 모든 광이며, TLT_SampleBlock은 차단 상태에서 투과된(편광 소멸된) 모든 광이며, P100은 개방 빔 통과 상태이며, B0는 개방 빔 차단 상태이다.

전체 광 반사율(TLR) 및 DLR은 입사 및 분석 평면 편광기없이 별도로 측정하였다. 반사율은 NIST 추종가능 거울을 이용하여 보정하였다. DLR 값은 각 샘플에 대한 비-경면 후방산란을 가장 잘 나타내며 후방산란으로 기록된다. 각 파장에서의 보정을 위한 계산은 하기와 같이 이루어졌다:

%DLR_corr = [( %DLR_s - %DLR_Mirror) ÷ ( %TLR_Mirror - %DLR_Mirror)] * (True Mirror Value)

여기서, DLR_s는 샘플에 대해 측정된 DLR이며, DLR_Mirror는 기준 거울에 대해 측정된 DLR이며, TLR_Mirror는 기준 거울에 대해 측정된 TLR이며, True Mirror Value는 기준 거울의 TLR이다.

하기의 모든 실시예에서, 경화를 위해 사용되는 램프 세기는 50 mW/㎠ 이하였다.

실시예 1

EHA(90 부), HEA(10 부), MX1000(45 부) 및 광개시제 Irg651(0.04 부)을 이용하여 단량체 프리믹스를 제조하였다. 이 혼합물을 혼합하고 적어도 10분 동안 질소로 퍼징하였다. 이어서, 혼합물을 질소-농후 분위기 하에서 자외선에 노출시켜 부분적으로 중합화하여 점도가 약 3000 cp인 코팅가능한 시럽을 제공하였다. 11.5 g의 이 시럽에 0.198 g의 가소제 S141, EHA 중의 HQ115의 50% 용액 0.396 g, EHA 중의 HDDA의 10% 용액 0.040 g, 및 EHA 중의 Irg651의 10% 용액 0.087 g을 첨가하였다. 그 후, 혼합물을 30.48 ㎛(1.2 밀(mil))의 두께로 두 개의 실리콘-처리된 PET 이형 라이너 사이에 나이프 코팅하였다. 그 다음, 생성된 복합체를 351 ㎚에서 최대인 300 ㎚ 내지 400 ㎚의 스펙트럼 출력을 갖는 자외선(총 에너지 약 1,000 mJ/㎠)에 노출시켰다.

실시예 2 내지 실시예 3

EHA(90 부), HEA(10 부), MX1000(22.5 부), 및 광개시제 Irg651( 0.04 부)을 이용하여 단량체 프리믹스를 제조하였다. 이 혼합물을 혼합하고 적어도 10분 동안 질소로 퍼징하였다. 이어서, 혼합물을 질소-농후 분위기 하에서 자외선에 노출시켜 부분적으로 중합화하여 점도가 약 3000 cp인 코팅가능한 시럽을 제공하였다. 7.08g의 이 시럽에 0.144 g의 가소제 S141, EHA 중의 HQ115의 50% 용액 0.289 g, EHA 중의 HDDA의 10% 용액 0.029 g, 및 EHA 중의 Irg651의 10% 용액 0.064 g을 첨가하였다. 그 후, 혼합물을 27.9 ㎛(1.1 밀)(실시예 2) 및 55.8 ㎛(2.2 밀)(실시예 3)의 두께로 두 개의 실리콘-처리된 PET 이형 라이너 사이에 나이프 코팅하였다. 그 다음, 생성된 복합체를 351 ㎚에서 최대인 300 ㎚ 내지 400 ㎚의 스펙트럼 출력을 갖는 자외선(총 에너지 약 1,000 mJ/㎠)에 노출시켰다.

실시예 4 내지 실시예 5

EHA(95 부), HEA(5 부), 및 광개시제 Irg651(0.04 부)을 이용하여 무용매 시럽을 제조하였다. 이 혼합물을 혼합하고 적어도 10분 동안 질소로 퍼징하였다. 이어서, 무용매 시럽을 질소-농후 분위기 하에서 자외선에 노출시켜 부분적으로 중합화하여 점도가 약 3000 cp인 코팅가능한 시럽을 제공하였다. 무용매 비드 분산물의 경우, 2.505g의 MX1000을 EHA/HEA의 90/10 혼합물에 분산시켜 33% 비드 분산물을 제조하였다. 이 분산물에 10.55 g의 부분적으로 중합화된 시럽, 0.586 g의 HEA, 0.278 g의 가소제 S141, EHA 중의 HQ115의 50% 용액 0.557 g, EHA 중의 HDDA의 10% 용액 0.056 g, 및 EHA 중의 Irg651의 10% 용액 0.125 g을 첨가하여 코팅가능한 접착제 조성물을 생성하였다. 그 후, 이 조성물을 27.9 ㎛(1.1 밀)(실시예 4) 및 50.8 ㎛(2 밀)(실시예 5)의 두께로 두 개의 실리콘-처리된 PET 이형 라이너 사이에 나이프 코팅하였다. 그 다음, 생성된 복합체를 351 ㎚에서 최대인 300 ㎚ 내지 400 ㎚의 스펙트럼 출력을 갖는 자외선(총 에너지 약 1,000 mJ/㎠)에 노출시켰다.

실시예 6

EHA(95 부), HEA(5 부), 및 광개시제 Irg651(0.04 부)을 이용하여 무용매 시럽을 제조하였다. 이 시럽을 혼합하고 적어도 10분 동안 질소로 퍼징하였다. 이어서, 시럽을 질소-농후 분위기 하에서 자외선에 노출시켜 부분적으로 중합화하여 점도가 약 3000 cp인 코팅가능한 시럽을 제공하였다.

3.00 g의 EHA/HEA(95/5) 혼합물에 1.2 g의 토스펄 비드를 분산시켜 무용매 비드 분산물을 제조하였다. 이 분산물에 20.0g의 부분적으로 중합화된 시럽, EHA 중의 HQ115의 50% 용액 1.00 g, EHA 중의 HDDA의 10% 용액 0.100 g, 및 EHA 중의 Irg651의 10% 용액 0.220 g을 첨가하여 코팅가능한 접착제 조성물을 생성하였다. 그 후, 이 조성물을 40.6 ㎛(1.6 밀)의 두께로 두 개의 실리콘-처리된 PET 이형 라이너 사이에 나이프 코팅하였다. 그 다음, 생성된 복합체를 351 ㎚에서 최대인 300 ㎚ 내지 400 ㎚의 스펙트럼 출력을 갖는 자외선(총 에너지 약 1,000 mJ/㎠)에 노출시켰다.

실시예 7

EHA(95 부), HEA(5 부), 및 광개시제 Irg651(0.04 부)을 이용하여 시럽을 제조하였다. 이 시럽을 혼합하고 적어도 10분 동안 질소로 퍼징하였다. 이어서, 시럽을 질소-농후 분위기 하에서 자외선에 노출시켜 부분적으로 중합화하여 점도가 약 3000 cp인 코팅가능한 시럽을 제공하였다.

49.98 g의 EHA/HEA(95/5) 혼합물에 19.992 g의 토스펄 비드를 분산시켜 무용매 비드 분산물을 제조하였다. 이 분산물에 200.0g의 부분적으로 중합화된 시럽, EHA 중의 HQ115의 50% 용액 9.996g, EHA 중의 HDDA의 10% 용액 1.00 g, 및 EHA 중의 Irg651의 10% 용액 2.20 g을 첨가하여 코팅가능한 접착제 조성물을 생성하였다. 그 후, 이 조성물을 33.02 ㎛(1.3 밀)의 두께로 두 개의 실리콘-처리된 PET 이형 라이너 사이에 나이프 코팅하였다. 그 다음, 생성된 복합체를 351 ㎚에서 최대인 300 ㎚ 내지 400 ㎚의 스펙트럼 출력을 갖는 자외선(총 에너지 약 1,000 mJ/㎠)에 노출시켰다.

실시예 8

무용매 비드 분산물에 KBM-503의 50% 용액 0.800 g을 추가로 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 8의 제조를 실시예 7에 기재된 바와 같이 본질적으로 실시하였다. 코팅 두께는 35.5 ㎛(1.4 밀)이었다.

실시예 9

EHA(98 부), HEA(2 부), 및 광개시제 Irg651(0.04 부)을 이용하여 시럽을 제조하였다. 이 시럽을 혼합하고 적어도 10분 동안 질소로 퍼징하였다. 이어서, 시럽을 질소-농후 분위기 하에서 자외선에 노출시켜 부분적으로 중합화하여 점도가 약 3000 cp인 코팅가능한 시럽을 제공하였다.

12.495 g의 EHA/HEA(98/2) 혼합물에 4.998 g의 토스펄 비드를 분산시켜 무용매 비드 분산물을 제조하였다. 이 분산물에 50.0g의 부분적으로 중합화된 시럽, EHA 중의 HQ115의 50% 용액 2.499g, EHA 중의 HDDA의 10% 용액 0.25 g, 및 EHA 중의 Irg651의 11% 용액 0.514 g을 첨가하여 코팅가능한 접착제 조성물을 생성하였다. 그 후, 이 조성물을 38.1 ㎛(1.5 밀)의 두께로 두 개의 실리콘-처리된 PET 이형 라이너 사이에 나이프 코팅하였다. 그 다음, 생성된 복합체를 351 ㎚에서 최대인 300 ㎚ 내지 400 ㎚의 스펙트럼 출력을 갖는 자외선(총 에너지 약 1,000 mJ/㎠)에 노출시켰다.

실시예 10

EHA(98 부), HEA(2 부), 및 광개시제 Irg651(0.04 부)을 이용하여 시럽을 제조하였다. 이 시럽을 혼합하고 적어도 10분 동안 질소로 퍼징하였다. 이어서, 혼합물을 질소-농후 분위기 하에서 자외선에 노출시켜 부분적으로 중합화하여 점도가 약 3000 cp인 코팅가능한 시럽을 제공하였다.

18.743 g의 EHA/HEA(98/2) 혼합물에 7.497 g의 토스펄 비드를 분산시켜 무용매 비드 분산물을 제조하였다. 이 분산물에 50.0g의 시럽, EHA 중의 HQ115의 50% 용액 2.499 g, EHA 중의 HDDA의 10% 용액 0.25 g, 및 EHA 중의 Irg651의 11% 용액 0.514 g을 첨가하여 코팅가능한 접착제 조성물을 생성하였다. 그 후, 이 조성물을 25.4 ㎛(1 밀)의 두께로 두 개의 실리콘-처리된 PET 이형 라이너 사이에 나이프 코팅하였다. 그 다음, 생성된 복합체를 351 ㎚에서 최대인 300 ㎚ 내지 400 ㎚의 스펙트럼 출력을 갖는 자외선(총 에너지 약 1,000 mJ/㎠)에 노출시켰다.

실시예 11

무용매 비드 분산물에 0.50 g의 AA를 추가로 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 11의 제조를 실시예 9에 기재된 바와 같이 본질적으로 실시하였다. 코팅 두께는 35.5 ㎛(1.4 밀)이었다.

[표 1]

[표 2]

Claims

제1 굴절률 n₁을 가지며 20 중량부 이하의 라디칼 중합성 하이드록실-함유 단량체와 라디칼 중합성 산-함유 단량체 중 적어도 하나 및 100 중량부 미만의 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 - 알킬기는 4개 내지 12개 탄소 원자를 포함함 - 를 갖는 단량체 혼합물을 포함하는 접착제 매트릭스; 및
접착제 매트릭스에 분산되며 n₁과 상이한 제2 굴절률 n₂를 갖는 광 확산 입자 75 부 이하를 포함하며;
ASTM D 1003-95-5에 따라 측정할 때 시감 투과율이 80% 초과이고, 탁도 값이 20% 이상이고, 400 내지 700 나노미터의 가시 스펙트럼에서의 파장을 이용하여 측정할 때 편광 소멸이 10% 미만이고, 유리 상에 50℃에서 48시간 있은 후 30.48 ㎝/분(12인치/분)의 박리 속도에서 16.4 N/25 ㎜(60 온스/인치) 미만의 180° 박리 접착력 값을 가지며,
광 확산 입자의 부는 단량체 혼합물의 중량을 기준으로 하는 광 확산 감압 접착제.
제1항에 있어서, 접착제 매트릭스는 접착제 매트릭스의 중량을 기준으로 0.1 내지 10 부의 정전기 방지제를 추가로 포함하는 접착제.
제1항에 있어서, 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체는 n-부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 아이소옥틸 아크릴레이트, 아이소노닐 아크릴레이트, 아이소데실 아크릴레이트, 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 접착제.
제1항에 있어서, 전자 장치의 디스플레이의 액정 셀과 편광기 중 적어도 하나에 부착된 접착제.
(a) 제1 굴절률 n₁을 가지며 (i) 20 중량부 이하의 라디칼 중합성 하이드록실-함유 단량체와 라디칼 중합성 산-함유 단량체 중 적어도 하나 및 (ii) 100 중량부 미만의 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 - 알킬기는 4개 내지 12개 탄소 원자를 포함함 - 를 가진 단량체 혼합물을 포함하는 무용매 중합체 시럽을 제공하는 단계;
(b) 단량체 혼합물에 분산되며 n₁과 상이한 제2 굴절률 n₂를 갖는 광 확산 입자를 단량체 혼합물의 중량을 기준으로 75 부 이하로 제공하는 단계;
(c) 단량체 혼합물의 중량을 기준으로 0.1 내지 5 부의 광개시제를 제공하는 단계;
(d) 단량체 혼합물의 중량을 기준으로 0.01 내지 20 부의 가교결합제를 제공하는 단계;
(e) 접착제 조성물을 생성하도록 무용매 중합체 시럽, 광 확산 입자, 광개시제, 및 가교결합제를 혼합하는 단계;
(f) 제1 배킹의 제1 면에 접착제 조성물을 코팅하는 단계; 및
(g) 화학 방사선을 이용하여 접착제 조성물을 경화시켜 광 확산 감압 접착제를 생성하는 단계를 포함하고,
광 확산 감압 접착제는 유리 상에 50℃에서 48시간 있은 후 30.48 ㎝/분(12인치/분)의 박리 속도에서 16.4 N/25 ㎜(60 온스/인치) 미만의 180° 박리 접착력 값을 갖는 것인, 광 확산 감압 접착제의 제조 방법.
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