CN102171300A - 光漫射压敏粘合剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了光漫射压敏粘合剂和制备该压敏粘合剂的方法。所述光漫射压敏粘合剂可用于存在点光源如灯泡或发光二极管(LED)或一系列该类点光源并且期望漫射来自点光源的光以产生合乎需要的背景亮度的应用中。本文所公开的光漫射PSA可再度使用；具有根据ASTM D 1003-95-5测得的大于80％的透光率；具有不小于20％的浊度值；并且具有用可见光谱中的波长测得的小于约10％的去偏振。

Description

光漫射压敏粘合剂
技术领域
本发明涉及具有光学漫射性质的粘合剂。具体地讲，本发明涉及使用在暴露于光化辐射时固化的无溶剂粘合剂基质体系制备的压敏粘合剂。
背景技术
为了有效操作和增强可读性，信息显示器(例如液晶显示器和背投屏幕)通常依赖于光漫射光学构造。这种光漫射构造通过向前散射来自光源的光又不显著损失该向前散射的光的强度而在这些显示器中起关键性的作用。这种散射但高透射的所得的光通过降低向光源反向散射或反射的入射光的量而赋予该类显示器合乎需要的背景亮度。这种“反向散射的”光的消除或者限制是设计这些光漫射构造中的关键因素。可以通过将额外的漫射体部件加到光学系统中，或者在一些情况下通过向现有的部件中增添漫反射性质，来将漫射体结合到该系统中。
将额外的部件加到光学系统中具有以下缺点：引入额外的吸收并且产生可反射光的额外的界面，由此引起照明的损失以及其他形式的图象退化。另外，在一些多层系统中可能难以或者不可能加入额外的部件。
本领域的技术人员已尝试开发了具有漫射性质的粘合剂。
例如，US 6,288,172B1(Goetz等人)公开了光漫射粘合剂，所述光漫射粘合剂包含折射率为n1的压敏粘合剂(PSA)基质与填充于其中的折射率为n2的有机聚合物微粒的混合物，其中n1-n2的绝对值大于0并且通常在0.01至0.2的范围内。可以通过常规涂覆技术(例如，刮涂或梅耶刮棒涂布(Meyer bar coating)或使用挤出模头)将压敏粘合剂基质涂覆在合适的背衬上。US 6,621,635B1(Yano)公开了漫射粘合剂层，其具有分散地包含无色可透光颗粒的可透光粘合剂层从而表现出光漫射特性。专利公开US2007/0267133A1(Matano等人)公开了PSA，其用于在附着偏振板时可以以良好的耐久性进行附着的情况中施加光学官能化膜。PSA优选地包含(A)丙烯酸共聚单体和(B)有源光束可固化的化合物。
发明内容
在一个方面，本发明提供由丙烯酸类单体制成的光漫射PSA，其中PSA可以有利地从无溶剂体系生产。PSA表现出对电子显示器应用重要的性能特征。具体地讲，本文所公开的光漫射PSA可再度使用；具有根据ASTM D 1003-95-5测得的大于80％的光透射率；具有不小于20％的浊度值；并且具有用可见光谱(约400纳米至700纳米)中的波长测得的小于约10％的去偏振。光漫射压敏粘合剂包含或基本由下列组分组成：(i)粘合剂基质，其具有第一折射率n1并且含有不大于约20重量份的可自由基聚合的含羟基单体和可自由基聚合的含酸单体中的至少一者以及小于约100重量份的(甲基)丙烯酸烷基酯单体，其中所述烷基具有约4至12个碳原子；(ii)不大于约75份的光漫射颗粒，其分散在粘合剂基质中并且具有不同于n1的第二折射率n2；和(iii)任选地，基于粘合剂基质的重量约0.1至10份的抗静电剂。在一个实施例中，两折射率之差的绝对值(即，|n1-n2|)在约0.01至0.20的范围内。
如本文中所使用的，用于描述本发明的光漫射PSA的术语“可再度使用的”通常表示当将粘合剂从基材(例如，液晶单元或偏振器)除去时该基材基本未损坏并且没有明显数量的粘合剂残余物保留在该基材上。为使PSA可再度使用，它在50℃下在玻璃上保持约48小时后，以约12英寸每分钟的剥离速率剥离时，通常将具有小于约60盎司/英寸(16.4N/25mm)的180°剥离附着力值。在一个优选的实施例中，PSA在50℃下在玻璃上保持约48小时后，以约12英寸每分钟的剥离速率剥离时，具有小于约30盎司/英寸(8.2N/25mm)的180°剥离附着力值。例如，在液晶显示屏组件应用中，可能期望或有必要除去偏光器层，如初始构造不完全令人满意时。在这种情况下，本文所公开的光漫射PSA的附着水平应能让偏振器和液晶显示屏分开而又不损坏液晶显示屏。因此，光漫射PSA的初始附着水平应足以将组件保持在一起，但该附着水平不应随时间推移提高到会导致如果需要再度使用的话在除去偏振器层时可能损坏液晶显示屏的这么一个高水平。另外，光漫射PSA应具有足够的内聚强度，使得在除去粘合剂和偏振器时无残余物保留在液晶显示屏上。此外，光漫射PSA的粘合强度不应超过偏振器的抗撕强度，从而偏振器和粘合剂可以一起除去而不撕破偏振器。
在另一方面，本发明涉及使用无溶剂体系制备光漫射压敏粘合剂的方法。该方法包含以下步骤：(a)提供无溶剂浆料，其具有第一折射率n1并包含(i)单体混合物，该单体混合物具有不大于约20重量份的可自由基聚合的含羟基单体和可自由基聚合的含酸单体中的至少一者以及小于约100重量份的(甲基)丙烯酸烷基酯单体，其中所述烷基具有约4至12个碳原子；和(ii)约0.1至5份的光引发剂；(b)通过将无溶剂浆料暴露于光化辐射从而使其部分聚合；(c)提供无溶剂小珠分散体，其包含不大于约75份的光漫射颗粒，所述颗粒具有不同于n1的第二折射率n2，所述颗粒分散在该单体混合物中；(d)提供光引发剂溶液，其包含在该单体混合物中占约0.1至10份的光引发剂；(e)提供盐溶液，其包含在该单体混合物中占约0.01至20份的抗静电剂；(f)提供交联剂溶液，其包含在该单体混合物中占约0.1至5份的交联剂，其中所述光引发剂、盐和交联剂的份数是基于单体混合物的重量；(g)将部分聚合的无溶剂浆料、无溶剂小珠分散体、光引发剂溶液、盐溶液和交联剂进行混合以获得粘合剂组合物；将该粘合剂组合物涂覆在第一背衬的第一侧面上；并且使用光化辐射使该粘合剂组合物固化以得到光漫射压敏粘合剂。与专利公开US 2007/0267133(Matano等人)不同的是，相比于Matano所报道的600mW/cm2的灯强度值和150mJ/cm2的能量剂量，本文所公开的固化步骤使用了不大于约50mW/cm2的灯强度和约800mJ/cm2至3,000mJ/cm2的能量剂量。
本文所公开的光漫射PSA可以用于制备光学制品。这样的制品可以包括光学膜、基材或者两者。光漫射粘合剂PSA在当前使用单独的漫射体层或膜的应用中特别有用。例如，在存在点光源如灯泡或发光二极管(LED)或者一系列这种点光源并且期望漫射来自点光源的光以产生合乎需要的背景亮度的应用中，使用到漫射层。这类用途包括信息显示器(如液晶显示器)、图形显示器的光箱和后投影屏幕。
具体实施方式
本文的所有数字均假定被术语“约”修饰。由端点表述的数值范围包括该范围内的所有数字(如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5)。除非另外指明，否则材料量的百分比是按重量计的。
粘合剂基质
本发明的粘合剂基质基本不含溶剂。如以下在本发明的制备方法部分中所进一步说明的，使用无溶剂技术来制备光漫射PSA。粘合剂基质包含小于约100份的(甲基)丙烯酸烷基酯单体和不大于约20份的可自由基聚合的含羟基单体和可自由基聚合的含酸单体中的至少一者，例如(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸羟己酯或丙烯酸。术语“(甲基)丙烯酸酯”包括丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯。
为了实现压敏粘合特性，可以调整粘合剂基质以使所得的玻璃化转变温度(Tg)小于约0℃。特别优选的压敏粘合剂共聚物是(甲基)丙烯酸酯共聚物。这种共聚物通常衍自包含40重量％至98重量％、通常至少70重量％、或至少85重量％、或甚至约90重量％的至少一种(甲基)丙烯酸烷基酯单体的单体混合物，所述(甲基)丙烯酸烷基酯单体作为均聚物具有小于0℃的Tg。
合适的这种(甲基)丙烯酸烷基酯单体包括那些具有含4个碳至12个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯单体。例子包括但不限于丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸异癸酯以及它们的混合物。任选地，可以将其他的作为均聚物具有大于0℃的Tg的乙烯基单体和(甲基)丙烯酸烷基酯单体(如丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯、乙酸乙烯酯、苯乙烯等等)与低Tg的(甲基)丙烯酸烷基酯单体和可共聚的碱性或酸性单体中的一者或多者结合使用，前提条件是所得的(甲基)丙烯酸酯共聚物的Tg小于约0℃。
光学透明的压敏粘合剂基质的折射率通常不同于与之共混的颗粒的折射率。通常，光学透明的压敏粘合剂基质具有约1.45-1.56范围内的折射率。许多压敏粘合剂具有1.47或更小的折射率，但是最近已经制备了具有更高折射率(如至少1.48或甚至至少1.50或更大)的压敏粘合剂，例如，如美国专利No.7,166,686(Olson等人)中所述的。
光漫射颗粒
本文所制备的无溶剂小珠分散体包含不大于约75份的分散在单体混合物中的光漫射颗粒。许多不同的颗粒均适合用于粘合剂基质中以形成本发明的漫射粘合剂，只要颗粒可以耐受制备和涂覆条件并且具有与粘合剂基质折射率不同(低于或高于)的折射率。通常，颗粒的折射率在1.30至1.60的范围内。颗粒可以为多种形状，但通常颗粒为球形或大体成形为球形。
有机硅树脂颗粒是适合的一类颗粒，其有时被称为聚甲基硅倍半氧烷颗粒。这些有机硅树脂颗粒中的一些是交联的。可能理想的是这些颗粒被交联，以避免溶解粘合剂基质中存在的单体的混合物或使其溶胀减至最低。
有多种有机硅树脂颗粒可从Momentive Performance Materials以商品名“TOSPEARL”商购获得的。合适的TOSPEARL颗粒包括，例如，TOSPEARL 120、TOSPEARL 120A、TOSPEARL 130、TOSPEARL 130A、TOSPEARL 145、TOSPEARL 145A、TOSPEARL 240、TOSPEARL 3120、TOSPEARL 2000B、TOSPEARL 3000A、TOSPEARL 1110A。
在US 6,288,172B1(Goetz等人)中描述了其他可用的颗粒，例如，在第5列第28行至第6列第19行中所述。另一种可用的颗粒为聚甲基丙烯酸甲酯，例如，得自Soken Chemical America公司的MX1000产品。
通常，这些颗粒尺寸大于可见光的波长(400至700nm)。通常，颗粒具有0.5微米至30微米的平均粒度。在一些实施例中，平均粒度为1微米至15微米。
光引发剂
本发明所制备的无溶剂光引发剂溶液加到单体混合物中，基于所使用的单体的总重量占不大于0.1至5份。可用的光引发剂的例子包括苯偶姻醚，如苯偶姻甲醚和苯偶姻异丙醚；取代的氧化膦，如2，4，6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦，以商品名LUCIRIN TPO-L(BASF)购得；取代的苯乙酮，如2，2-二乙氧基苯乙酮，以商品名IRGACURE 651光引发剂(Ciba；Ardsley，N.Y.)购得，2，2-二甲氧基-2-苯基-1-苯乙酮，以商品名ESACURE KB-1光引发剂(Sartomer Co.；West Chester，Pennsylvania)购得和二甲氧基羟基苯乙酮；取代的α-酮醇，如2-甲基-2-羟基苯丙酮；如2-萘磺酰氯；如1-苯基-1，2-丙二酮-2-(O-乙氧基-羰基)肟。特别可用的是取代的苯乙酮或2，4，6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦。基于单体的总重量，引发剂以约0.05重量％至约5.0重量％的量存在。
交联剂
本发明所制备的无溶剂交联剂溶液加到单体混合物中，基于所使用的单体的总重量占不大于0.01至20份。交联剂以有效量使用，所述有效量是指足以造成PSA交联以提供足够的内聚强度从而对所需的基材产生所需的最终附着性质的量。
一类可用的交联剂包括多官能(甲基)丙烯酸酯物质。多官能(甲基)丙烯酸酯包括三(甲基)丙烯酸酯和二(甲基)丙烯酸酯(即，包含三个或两个(甲基)丙烯酸酯基团的化合物)。通常使用二(甲基)丙烯酸酯交联剂(即具有两个(甲基)丙烯酸酯基团的化合物)。可用的三(甲基)丙烯酸酯包括(例如)三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯。可用的二(甲基)丙烯酸酯包括(例如)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、烷氧基化1，6-己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、环己烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、烷氧基化环己烷二甲醇二丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯和氨基甲酸酯二(甲基)丙烯酸酯。
另一类可用的交联剂包含可与丙烯酸类共聚物上的羧酸基团反应的官能团。这样的交联剂的例子包括多官能的氮丙啶、异氰酸酯以及环氧化合物。
氮丙啶类交联剂的例子包括1，4-双(亚乙基亚氨基羰基氨基)苯、4，4′-双(亚乙基亚氨基羰基氨基)二苯甲烷、1，8-双(亚乙基亚氨基羰基氨基)辛烷、和1，1′-(1，3-亚苯基二羰基)-双-(2-甲基氮丙啶)(CAS No.7652-64-4)，其通常称为双酰胺。常用的多官能异氰酸酯交联剂包括(例如)三羟甲基丙烷甲苯二异氰酸酯、亚甲苯基二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯。
其他种类的可用的交联剂包括可与粘合剂聚合物链上的官能团反应的多官能异氰酸酯和环氧化物。
任选的抗静电剂
在本文所公开的光漫射PSA中任选地使用抗静电剂。通过将有机可溶解和可解离盐(即抗静电剂)加入到上述粘合剂基质中的以上所公开的单体中来制备无溶剂盐溶液。
抗静电剂通过除去静电荷或通过防止这种电荷的积累而起作用。可用的抗静电剂包括非聚合物型和聚合物型有机盐。非聚合物型盐没有重复单元。一般来讲，抗静电剂占光漫射PSA的小于10％，任选地小于5％。另外，抗静电剂占光漫射PSA的大于0.5％，任选地大于1.0％。本文所列举的抗静电剂的量是基于总单体重量。
当与以下所述的解离增强性增塑剂结合时，抗静电剂可以10％或更少的量使用，从而显著降低光漫射PSA的成本并且减少抗静电剂和偏振器之间可能存在的任何不利相互作用。在一些优选的实施例中，抗静电盐是疏水性化合物。这种疏水性抗静电化合物往往会降低抗静电化合物的性能对湿度的依赖性并改善与压敏粘合剂的相容性。在一些实施例中，优选的是，构成抗静电剂的阴离子和阳离子均为有机的，因为它们均含有含碳基团并且名义上不含金属离子。一般来讲，以不会对光漫射PSA的所需光学透明度产生不利影响的量加入抗静电剂。
通过对构成抗静电剂的阳离子和阴离子的性质进行平衡以达到在特定固化粘合剂配方中的溶解性，来为给定粘合剂体系选择适当的抗静电剂。优选的抗静电剂为双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺锂，Li+ -N(SO2CF3)2]。另一个优选的有机抗静电剂为(C4H9)3NCH3 + -N(SO2CF3)2。
可用于制备本发明的抗静电剂的一类具体的离子盐为由以下通式表示的一类化合物：
(R1)t-vG+[(CH2)qOR2]vX-    (I)
其中每个R1均包括烷基、脂环基、芳基、烷基脂环基、烷芳基、脂环基烷基、芳烷基、芳基脂环基或脂环基芳基部分，其中所述部分可包含一个或多个杂原子，例如氮、氧或硫，或者可包含磷或卤素(并因此本质上可为氟代有机部分)；每个R2包含氢或上文针对R1所描述的那些部分；G为氮、硫或磷；如果G为硫，则t为3，如果G为氮或磷，则t为4；如果G为硫，则v为1至3的整数，如果G为氮或磷，则v为1至4的整数；q为1至4的整数；X为弱配位有机阴离子，例如氟代有机阴离子。R1优选地为烷基并且R2优选地为氢、烷基或酰基(更优选地，为氢或酰基；最优选地，为氢)。在美国专利公布2003/0114560中可以找到关于抗静电剂的更详细说明。
合适的弱配位有机阴离子具有酸性至少与烃磺酸一样的共轭酸(烃磺酸例如是具有1至约20个碳原子的烃磺酸；如，具有1至约8个碳原子的烷烃磺酸、芳基磺酸或烷芳基磺酸；并且在具体的实施例中，为甲烷磺酸或对甲苯磺酸；最优选地，为对甲苯磺酸)。一般来讲，所述共轭酸为强酸。例如，阴离子的纯共轭酸的哈米特酸度函数H小于约-7(优选地，小于约-10)。
合适的弱配位阴离子的例子包括有机阴离子，例如烷烃磺酸根、芳基磺酸根和烷芳基磺酸根；烷烃硫酸根、芳基硫酸根、烷芳基硫酸根；氟化和非氟化的四芳基硼酸根；和氟代有机阴离子，如氟化芳基磺酸根、全氟烷烃磺酸根、氰基全氟烷烃磺酰胺、双(氰基)全氟烷烃磺酰基甲基化物、双(全氟烷烃磺酰基)酰亚胺、氰基-双-(全氟烷烃磺酰基)甲基化物、双(全氟烷烃磺酰基)甲基化物和三(全氟烷烃磺酰基)甲基化物；等等。
在专利公开US 2008/060075中描述了其他可用的有机可溶解和可解离盐，如表2中“有机可溶解盐”一列所公开的那些。
任选的增塑剂
在一些实施例中，将增塑剂以能为了静电消散性质促进在粘合剂中的盐解离和离子迁移的有效量来提供，例如基于100重量份(pbw)的丙烯酸类粘合剂，可以使用大于约0.01pbw的量，任选地可以使用大于约0.10pbw的量，并且在一些实施例中可以使用大于约1.0pbw的量。另外，在一些实施例中，可以以有效量提供增塑剂，例如，小于约20pbw的量，并且任选地小于约10pbw的量。在某些实施例中，增塑剂可促进在粘合剂中的盐解离和离子迁移。在一些实施例中，增塑剂选自丙烯酸类可溶性增塑剂，其包括磷酸酯、己二酸酯、柠檬酸酯、邻苯二甲酸酯、苯基醚封端的寡聚环氧乙烷。通常，非亲水性增塑剂是优选的。非亲水性增塑剂通常在高湿度和高温下不会从大气中吸收水分。
任选的促附着添加剂
还可以将促附着添加剂(如硅烷和钛酸酯)掺入到本发明的光漫射PSA中。这种添加剂可通过偶联至基材(如LCD的玻璃和三乙酸纤维素)中的硅烷醇基团、羟基或其他反应性基团来促进粘合剂与基材之间的附着。硅烷和钛酸酯可以在连接到粘合剂的可共聚基团或相互作用基团的Si或Ti原子上仅具有烷氧基取代。或者，硅烷和钛酸酯可以在连接到粘合剂的可共聚基团或相互作用基团的Si或Ti原子上同时具有烷基和烷氧基取代。促附着添加剂可包含可共聚基团，其通常为丙烯酸酯基团或甲基丙烯酸酯基团，但是也可以使用乙烯基和烯丙基基团。或者，硅烷或钛酸酯还可与粘合剂中的官能团(如(甲基)丙烯酸羟烷基酯)反应。另外，硅烷或钛酸酯可具有一个或多个能提供与粘合剂基质的强相互作用的基团。此强相互作用的例子包括氢键键合、离子相互作用和酸碱相互作用。
制造方法
由于本文所公开的光漫射PSA是使用无溶剂体系制造的，因此所述粘合剂组合物是通过US 4,181,752(Martens)中概述的涂覆和固化技术制备的。
在该技术中，在一个示例性方法中，提供了无溶剂混合物，该无溶剂混合物具有第一折射率n1并且包含(i)单体混合物，其具有不大于约20重量份的可自由基聚合的含羟基单体和可自由基聚合的含酸单体中的至少一者以及小于约100份的(甲基)丙烯酸烷基酯单体，其中所述烷基具有约4至12个碳原子；和(ii)约0.1至5份的光引发剂。可以如(例如)美国专利No.6,339,111(Moon等人)中所述，将此混合物进行部分预聚合以得到浆料。
通常所制备的无溶剂小珠分散体包含与单体混合的光漫射颗粒。还提供了包含在该单体混合物中占约0.1至5份的光引发剂的光引发剂溶液，包含在该单体混合物中占约0.1至10份的抗静电剂(即有机可溶解和可解离盐)的盐溶液，和包含在该单体混合物中占约0.01至20份的交联剂的交联剂溶液。光引发剂、盐和交联剂的所有份数均基于单体混合物的重量。
将此粘合剂组合物涂覆在第一背衬上，然后进行光化学固化。如果需要，在两衬垫之间或者在第一和第二背衬之间涂覆该粘合剂组合物。
示例性的背衬(无论第一或第二背衬)包括聚碳酸酯、聚酯(如，聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚萘二甲酸乙二醇酯)、聚氨酯、聚(甲基)丙烯酸酯(如，聚甲基丙烯酸甲酯)、聚乙烯基醇、聚烯烃(如聚乙烯和聚丙烯)、聚氯乙烯、聚酰亚胺、三乙酸纤维素、丙烯腈丁二烯苯乙烯共聚物等等。任何适合的防粘衬垫也可用于第一或第二背衬。示例性的防粘衬垫包括那些由聚合物材料(例如，聚烯烃如聚乙烯或聚丙烯、乙烯乙酸乙烯酯、聚氨酯、聚酯如聚对苯二甲酸乙二醇酯等)制备的衬垫。至少一些防粘衬垫涂覆有脱模剂层，例如含有机硅的材料或者含碳氟化合物的材料。示例性的防粘衬垫包括但不限于可从CP Film(Martinsville，Va.)以商品名“T-30”和“T-10”购得的衬垫，它们在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上具有有机硅防粘涂层。
可以在涂覆和固化前，在该过程的任何阶段将所述颗粒分散在粘合剂基质内。例如，可以将所述颗粒分散在单体混合物中，分散在加入改性剂的单体混合物中或分散在可涂覆浆料中。为了易于分散，通常将所述颗粒加入到单体混合物或可涂覆浆料中。
实例
剥离粘接强度测试
此剥离粘接强度测试与ASTM D 3330-90中所述的测试方法类似，但换用玻璃板作为基材。将涂覆在衬垫上的粘合剂样品转移到PET膜，并将样品切成1.27厘米×15厘米的带。然后将每个带粘附到10厘米×20厘米干净基材上。通过将2公斤辊滚过该带从而使其粘附。如下表2中所列，将粘合样品保留不同时间并使用IMASS滑动/剥离测试仪(3M90型，可从Instrumentors Inc.(Strongsville，OH)商购获得)以30厘米/分钟(12英寸/分钟)的速度在五秒数据采集时间内测试180°剥离粘接强度。以盎司/英寸为单位得到了测量值。
透光率和雾度测试
根据美国测试和测量协会(ASTM)测试方法D 1003-95-5(“透明塑料雾度和透光率的标准测试”)，使用BYK-Gardner Inc.(Silver Springs，MD)的Hazegard Plus分光光度计测量了所有样品的透光率和雾度。粘合剂样品是通过将粘合剂从防粘衬垫转移到玻璃显微镜载片上来制备。
去偏振和反向散射
测量前，将样品层合到清洁的显微镜载片。测量是在设有PELA-1000积分球附件的Perkin Elmer Lambda 900分光光度计上进行。该球的直径为150mm(6英寸)并且符合如“颜色和外观测量的ASTM标准”，第3版，ASTM，1991中所公布ASTM方法E903、D1003、E308等。对于透射比，该仪器配备了普通光束去偏振器，入射光束偏振器(置于样品前)和分析、切片偏振器(紧接在样品后面放置，在积分球前)。对于反射率，仅使用普通光束去偏振器。
分别对通过状态(入射偏振器和分析平面偏振器对齐)和阻挡状态(入射偏振器和分析平面偏振器相交)测量了总透光率(TLT)。我们观察了由粘合剂样品所造成的去偏振的量，它是由在将样品插入到阻挡状态下对齐的偏振器之间时所透射的光所指示。将％TLTSampleBlock值记录为去偏振。
如下所示，进行了每个波长处的计算。
％TLTSamplePass＝[(％TLTPSample-％TLTB0)÷(％TLTP100-％TLTB0)]*100
％TLTSampleBlock＝[(％TLTBSample-％TLTB0)÷(％TLTP100-％TLTB0)]*100
其中TLTSamplePass是通过状态下透射的所有光，TLTSampleBlock是阻挡状态下透射(去偏振)的所有光，P100是开放光束透过状态，B0是开放光束阻挡状态。
在不使用入射偏振器和分析平面偏振器的情况下分别测量了总光反射(TLT)和DLR。使用NIST可追踪镜修正了反射比。DLR值最好地表示了每个样品的非镜面反向散射并记录为反向散射。如下所示，进行了每个波长处的修正计算：
％DLRcorr＝[(％DLRs-％DLRMirror)÷(％TLRMirror-％DLRMirror)]*(真实镜值)
其中DLRs是对样品所测量的DLR，DLRMirror是对参比镜所测量的DLR，TLRMirror是对参比镜所测量的TLR，而真实镜值是参比镜的TLR。
缩写表
在以下所有实例中，用于固化的灯强度均不大于50mW/cm2。
实例1
使用EHA(90份)、HEA(10份)、MX1000(45份)和光引发剂Irg651(0.04份)制备单体预混物。用氮气将该混合物混合和吹扫至少10分钟。然后，在富氮气氛下通过暴露于紫外线辐射使该混合物部分聚合以提供粘度为约3000cps的可涂覆浆料。向11.5g的该浆料中，加入0.198g的增塑剂S141、0.396g的50％的HQ115在EHA中的溶液、0.040g的10％的HDDA在EHA中的溶液以及0.087g的10％的Irg651在EHA中的溶液。然后，将所得混合物刮涂到两块有机硅处理过的PET防粘衬垫之间，厚度为1.2密耳。然后，将所得复合材料暴露于光谱输出在300-400nm之间、最大输出在351nm处的紫外线辐射(总能量为约1,000mJ/cm2)。
实例2-3
使用EHA(90份)、HEA(10份)、MX1000(22.5份)和光引发剂Irg651(0.04份)制备单体预混物。用氮气将该混合物混合和吹扫至少10分钟。然后，在富氮气氛下通过暴露于紫外线辐射使该混合物部分聚合以提供粘度为约3000cps的可涂覆浆料。向7.08g的该浆料中加入0.144g的增塑剂S141、0.289g的50％的HQ115在EHA中的溶液、0.029g的10％的HDDA在EHA中的溶液以及0.064g的10％的Irg651在EHA中的溶液。然后，将所得混合物刮涂到两块有机硅处理过的PET防粘衬垫之间，厚度为1.1密耳(实例2)和2.2密耳(实例3)。然后，将所得复合材料暴露于光谱输出在300-400nm之间、最大输出在351nm处的紫外线辐射(总能量为约1,000mJ/cm2)。
实例4-5
使用EHA(95份)、HEA(5份)和光引发剂Irg651(0.04份)制备无溶剂浆料。用氮气将该混合物混合和吹扫至少10分钟。然后，在富氮气氛下通过暴露于紫外线辐射使该无溶剂浆料部分聚合以提供粘度为约3000cps的可涂覆浆料。对于无溶剂小珠分散体，将2.505g的MX1000分散在90/10的EHA/HEA混合物中以制备33％小珠分散体。向该分散体中加入10.55g的部分聚合的浆料、0.586g的HEA、0.278g的增塑剂S141、0.557g的50％的HQ115在EHA中的溶液、0.056g的10％的HDDA在EHA中的溶液和0.125g的10％的Irg651在EHA中的溶液，以得到可涂覆的粘合剂组合物。然后，将该组合物刮涂到两块有机硅处理过的PET防粘衬垫之间，厚度为1.1密耳(实例4)和2密耳(实例5)。然后，将所得复合材料暴露于光谱输出在300-400nm之间、最大输出在351nm处的紫外线辐射(总能量为约1,000mJ/cm2)。
实例6
使用EHA(95份)、HEA(5份)和光引发剂Irg651(0.04份)制备无溶剂浆料。用氮气将该浆料混合和吹扫至少10分钟。然后，在富氮气氛下通过暴露于紫外线辐射使该浆料部分聚合以提供粘度为约3000cps的可涂覆浆料。
通过将1.2g的Tospearl小珠分散在3.00g的EHA/HEA(95/5)混合物中，制备无溶剂小珠分散体。向该分散体中加入20.0g的部分聚合的浆料、1.00g的50％的HQ115在EHA中的溶液、0.100g的10％的HDDA在EHA中的溶液和0.220g的10％的Irg651在EHA中的溶液，以获得可涂覆粘合剂组合物。然后，将该组合物刮涂到两块有机硅处理过的PET防粘衬垫之间，厚度为1.6密耳。然后，将所得复合材料暴露于光谱输出在300-400nm之间、最大输出在351nm处的紫外线辐射(总能量为约1,000mJ/cm2)。
实例7
使用EHA(95份)、HEA(5份)和光引发剂Irg651(0.04份)制备浆料。用氮气将该浆料混合和吹扫至少10分钟。然后，在富氮气氛下通过暴露于紫外线辐射使该浆料部分聚合以提供粘度为约3000cps的可涂覆浆料。
通过将19.992g的Tospearl小珠分散在49.98g的EHA/HEA(95/5)混合物中，制备无溶剂小珠分散体。向该分散体中加入200.0g的部分聚合的浆料、9.996g的50％的HQ115在EHA中的溶液、1.00g的10％的HDDA在EHA中的溶液和2.20g的10％的Irg651在EHA中的溶液，以获得可涂覆粘合剂组合物。然后，将该组合物刮涂到两块有机硅处理过的PET防粘衬垫之间，厚度为1.3密耳。然后，将所得复合材料暴露于光谱输出在300-400nm之间、最大输出在351nm处的紫外线辐射(总能量为约1,000mJ/cm2)。
实例8
基本上如实例7中所述进行实例8的制备，例外的是向无溶剂小珠分散体中加入了另外0.800g的50％的KBM-503溶液。涂覆厚度为1.4密耳。
实例9
使用EHA(98份)、HEA(2份)和光引发剂Irg651(0.04份)制备浆料。用氮气将该浆料混合和吹扫至少10分钟。然后，在富氮气氛下通过暴露于紫外线辐射使该浆料部分聚合以提供粘度为约3000cps的可涂覆浆料。
通过将4.998g的Tospearl小珠分散在12.495g的EHA/HEA(98/2)混合物中，制备无溶剂小珠分散体。向该分散体中加入50.0g的部分聚合的浆料、2.499g的50％的HQ115在EHA中的溶液、0.25g的10％的HDDA在EHA中的溶液和0.514g的11％的Irg651在EHA中的溶液，以获得可涂覆粘合剂组合物。然后，将该组合物刮涂到两块有机硅处理过的PET防粘衬垫之间，厚度为1.5密耳。然后，将所得复合材料暴露于光谱输出在300-400nm之间、最大输出在351nm处的紫外线辐射(总能量为约1,000mJ/cm2)。
实例10
使用EHA(98份)、HEA(2份)和光引发剂Irg651(0.04份)制备浆料。用氮气将该浆料混合和吹扫至少10分钟。然后，在富氮气氛下通过暴露于紫外线辐射使该混合物部分聚合以提供粘度为约3000cps的可涂覆浆料。
通过将7.497g的Tospearl小珠分散在18.743g的EHA/HEA(98/2)混合物中，制备无溶剂小珠分散体。向该分散体中加入50.0g的浆料、2.499g的50％的HQ115在EHA中的溶液、0.25g的10％的HDDA在EHA中的溶液和0.514g的11％的Irg651在EHA中的溶液，以获得可涂覆粘合剂组合物。然后，将该组合物刮涂到两块有机硅处理过的PET防粘衬垫之间，厚度为1密耳。然后，将所得复合材料暴露于光谱输出在300-400nm之间、最大输出在351nm处的紫外线辐射(总能量为约1,000mJ/cm2)。
实例11
基本上如实例9中所述进行实例11的制备，例外的是向无溶剂小珠分散体中加入了另外0.50g的AA。涂覆厚度为1.4密耳。
表1：光学数据
  实例   透射比％   雾度％   去偏振％   反向散射％
  1   88.9   38.7   0.03   0.60
  2   89.9   26.5   NT   NT
  3   88.8   40.7   NT   NT
  4   89.8   26.7   0.09   0.55
  5   89.1   38.3   0.01   0.91
  6   89.3   43.3   0.09   0.39
  7   94.0   56.4   0.04   0.54
  8   94.2   58.0   0.05   0.38
  9   93.9   55.0   0.06   0.38
  10   93.9   53.1   0.03   0.45
  11   93.9   57.3   0.08   0.46
  参比(显微镜载片)   94.5   0.3   0.02   0.32
NT：未测试
表2：附着力数据，单位为盎司/英寸。
  实例   初始(20-25分钟RT)   30分钟60℃   24小时RT   48小时50℃
  1   9.7   31.0   NT   NT
  2   NT   NT   NT   NT
  3   30.4   41.0   NT   NT
  4   NT   NT   NT   NT
  5   24.0   52.8   NT   NT
  6   23.4   37.0   NT   NT
  7   18.3   NT   20.4   42.9
  8   16.6   NT   31.0   42.3
  9   19.0   NT   19.3   63.5
  10   16.4   NT   16.3   50.7
  11   15.7   NT   17.3   55.5
NT：未测试
RT室温

Claims (15)

1.一种光漫射压敏粘合剂，包含：
粘合剂基质，其具有第一折射率n1并且包含不大于约20重量份的可自由基聚合的含羟基单体和可自由基聚合的含酸单体中的至少一者以及小于约100重量份的(甲基)丙烯酸烷基酯单体，其中所述烷基具有约4至12个碳原子；和
不大于约75份的光漫射颗粒，其分散在所述粘合剂基质中并且具有不同于n1的第二折射率n2；
其中所述光漫射粘合剂具有根据ASTM D 1003-95-5测得的大于约80％的透光率，具有不小于20％的浊度值，并且具有用约400纳米至700纳米的可见光谱中的波长测得的小于约10％的去偏振。
2.根据权利要求1所述的粘合剂，其中基于所述粘合剂基质的重量，所述粘合剂基质还包含约0.1至10份的抗静电剂。
3.根据权利要求2所述的粘合剂，其中所述抗静电剂为双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺锂。
4.根据权利要求1所述的粘合剂，其中所述粘合剂基质还包含增塑剂。
5.根据权利要求1所述的粘合剂，其在50℃下在玻璃上保留约48小时后，以约12英寸每分钟的剥离速率剥离时，具有小于约60盎司/英寸(16.4N/25mm)的180°剥离附着力值。
6.根据权利要求1所述的粘合剂，其中所述(甲基)丙烯酸烷基酯单体选自丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸异癸酯以及它们的混合物。
7.根据权利要求1所述的粘合剂，其粘附到电子设备的显示器的偏振器和液晶单元中的至少一者。
8.根据权利要求1所述的粘合剂，其中所述光漫射颗粒为聚甲基丙烯酸甲酯。
9.一种制备光漫射压敏粘合剂的方法，其包括以下步骤：
(a)提供无溶剂的聚合物浆料，所述浆料具有第一折射率n1并包含：(i)单体混合物，该单体混合物具有不大于约20重量份的可自由基聚合的含羟基单体和可自由基聚合的含酸单体中的至少一者，和(ii)小于约100重量份的(甲基)丙烯酸烷基酯单体，其中所述烷基具有约4至12个碳原子；
(b)提供不大于约75份的光漫射颗粒，所述颗粒具有不同于n1的第二折射率n2，所述颗粒分散在所述单体混合物中；
(c)提供约0.1至5份的光引发剂；
(d)提供约0.01至20份的交联剂；
其中，所述光漫射颗粒、光引发剂和交联剂的份数是基于所述单体混合物的重量；
(e)将所述无溶剂的聚合物浆料、光漫射颗粒、光引发剂和交联剂进行混合以获得粘合剂组合物；
(f)将所述粘合剂组合物涂覆在第一背衬的第一侧面上；和
(g)使用光化辐射固化所述粘合剂组合物以获得光漫射压敏粘合剂。
10.根据权利要求9所述的方法，其还包括在混合步骤(e)之前提供约0.1至10份的抗静电剂的步骤。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述抗静电剂为双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺锂。
12.根据权利要求9所述的方法，其还包括在混合步骤(e)之前提供增塑剂的步骤。
13.根据权利要求9所述的方法，其中所述光漫射粘合剂在50℃下在玻璃上保留约48小时后，以约12英寸每分钟的剥离速率剥离时，具有小于约60盎司/英寸(16.4N/25mm)的180°剥离附着力值。
14.根据权利要求9所述的方法，其中所述光漫射颗粒为聚甲基丙烯酸甲酯。
15.根据权利要求9所述的方法，其中所述光漫射粘合剂粘附到电子设备的显示器的偏振器和液晶单元中的至少一者。
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