KR101749780B1 - 신규한 이성분 섬유 - Google Patents

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워너 스테파니
워너 그라서
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거르트 클라센
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Abstract

본 발명은 신규한 이성분 섬유, 상기 신규 이성분 섬유를 포함하는 부직포, 및 그로부터 제조된 생리용 물품에 관한 것이다. 상기 이성분 섬유는 길이방향으로 연속적으로 섬유 표면의 적어도 일부를 형성하는 폴리에틸렌계 수지를 함유하며 또한 약 45 이상의 공단량체 분배 계수, 85℃ 내지 110℃의 재결정화 온도, 0.1 rad/sec에서 약 15 내지 50의 탄 델타 값(tan delta value), 및 0.1 rad/sec에서 1400 Pa.sec 또는 그 미만의 복합 점도를 갖는 폴리에틸렌계 수지를 포함한다. 본 발명에 따른 상기 신규의 이성분 섬유를 포함하는 부직포는 유연성이 우수할 뿐만 아니라 강도가 높으며 또한 높은 처리량으로 인하여 적은 비용으로 적은 에너지로 상업적 규모로 생산할 수 있다.

Description

신규한 이성분 섬유{New Bicomponent Fiber}
본 발명은 신규한 이성분 섬유, 상기 신규 이성분 섬유를 포함하는 부직포, 및 그로부터 제조된 위생용 물품에 관한 것이다. 본 발명에 따른 신규 이성분 섬유를 포함하는 부직포는 유연성이 우수할 뿐만 아니라 강도가 높으며 또한 높은 처리량으로 인하여 적은 비용으로 적은 에너지로 상업적 규모로 생산할 수 있다.
부직포(Nonwoven fabric), 예를 들면 스펀 본드 부직포(spunbonded nonwoven fabrics) 및 카딩(carding), 용융 블로잉(melt-blowing) 또는 에어 레이드(airlaid) 기술을 사용하여 제조된 부직포는 근년에 광범위한 적용에서 또한 그로부터 만든 위생용 물품에 대해 사용되어 왔다.
수지 섬유가 폴리에틸렌으로 형성되는, 폴리에틸렌 부직포는 그의 유연성 및 양호한 감촉성 때문에 알려져 있다 (EP-A-0,154,197). 그러나 폴리에틸렌 섬유는 방사하기 힘들며 따라서 직물의 양호한 유연성을 얻는데 필요한 섬세한 데니어(fine denier)를 가지도록 하는 것이 어렵다. 폴리에틸렌 섬유로 형성된 부직포는 칼렌더 롤로 가열/가압 처리했을 때 용이하게 용융하며 또한 더욱 설상가상으로는 섬유의 낮은 강도 때문에 스스로 롤 주위에 감긴다. 처리온도가 감소되는 상기 문제점에 대한 조치가 이루어졌다. 그러나 이러한 경우에, 열 접착성은 불충분하기 쉬우며 이것은 충분한 강도 및 마찰 견뢰도(fastness)를 갖는 부직포를 얻을 수 없다는 또 다른 문제점을 야기한다. 실제로, 폴리에틸렌 부직포는 강도가 폴리프로필렌 부직포에 비해 열등하다.
상기 언급된 문제들을 해결하기 위하여, 코어(core)로서 폴리프로필렌, 폴리에스테르 등의 수지를 사용하고 쉬이드(sheath)로서 폴리에틸렌을 사용하는 코어-쉬이드형 이성분 섬유를 이용하는 기술이 제안되었다 (일본 특허 공개 제2-182960호 및 일본특허 공개 제5-263353호).
그러나 상술한 바와 같이, 코어-쉬이드형 이성분 섬유로 형성된 부직포는 위생 재료로서 사용하는데 적합한 유연성 및 강도 둘 다를 갖지 못했다. 구체적으로, 쉬이드의 구성분으로서 폴리에틸렌의 량이 증가하는 경우, 부직포의 유연성은 증가하지만, 그의 강도는 충분하지 못하며, 그 결과 처리공정 중에 파열될 우려가 있다. 다른 한편, 코어의 구성분이 증가하는 경우, 부직포는 위생 용품 재료로서 충분한 강도를 갖지만 유연성이 열등하며 또한 그의 품질이 저하한다. 따라서 만족스러울 정도로 상기 두 가지 성능들을 갖는 부직포를 얻는 것은 어려웠다.
이들 코어-쉬이드 형 이성분 섬유의 상당수는 폴리에스테르 또는 폴리프로필렌 코어를 갖는 폴리에틸렌 쉬이드를 포함한다. 이러한 적용에 전형적으로 사용되는 현재의 폴리에틸렌은 일반적으로 110℃ 이상이 되는 재결정화 온도를 갖는다.
전술한 문제에 대한 첫 번째 해결책은 유럽 특허문헌 EP-A-1,057,916에 기술되어 있는데, 여기에는 컨쥬게이트된 섬유로 만든 일회용 위생용품에 대한 스펀본드 부직포가 기술되어 있다. 높은 용융 코어 및 낮은 용융 쉬이드 재료를 갖는 이러한 컨쥬게이트된 섬유는 병행식(side-by-side type)일 수 있다. 제안된 낮은 용융 재료는 120 내지 135℃ 범위의 제1의 높은 융점 및 90 내지 125℃ 범위의 제2의 낮은 융점을 갖는 폴리에틸렌계 수지이며, 상기 제2의 낮은 용융 재료의 융점은 상기 제1의 높은 융점 이하인 적어도 5℃이다. 이러한 낮은 용융 폴리에틸렌계 수지는 만드는데 상당히 복잡하며 또한 부직포, 특히 카딩, 용융 블로잉 또는 에어 레이드 기술을 사용하여 제조된 부직포의 생산에서 이러한 컨쥬케이트된 섬유의 섬유 방사 및 이후 사용 도중에 문제의 원인이 된다.
그러나, 낮은 결합 온도 및 낮은 에너지 용도로 인하여 라인 스피드(line speed)를 빠르게 하기 위하여 폴리에틸렌의 융점을 낮추는 것이 바람직할 것이다. 다른 한편, 폴리에틸렌의 융점을 낮추는 것은 섬유 방사 중에 충분한 가공처리 문제와 연관되어 있다. 바인더 섬유에 사용되는 광범위한 적용성 때문에, 이러한 섬유는 다음과 같은 특성들을 가져야 한다: 양호한 방사 성능, 연소, 섬유 절단 및 섬유들이 함께 점착되는 것이 방사 공정 중에 최소화됨; 상기 섬유들이 또한 낮은 COF가 텍스쳐 가공될 수 있는 능력을 가지도록 해야 함; 양호한 섬유 인장 특성; 용이하게 절단할 수 있는 능력; 에어 레이드 공정에서 사용될 수 있는 능력 및 섬유들이 점착되지 않고 최저 온도에서 써멀 에어(thermal air) 접착공정을 사용하여 접착할 수 있는 능력. 그 외에, 상기 이성분 섬유의 외부 층은 내부 코어 (기질)은 물론 다른 섬유상 제품에 대해 양호한 접착성을 가져야 한다.
따라서 본 발명의 목적은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 특히 우수한 유연성 및 감촉성은 물론 충분한 강도를 갖는 부직포를 제공하며 또한 현재의 상업적 장비를 사용하여 낮은 비용으로 제조할 수 있는 이성분 섬유를 제공하는 것이다.
본 발명의 객체는 폴리에틸렌계 수지 (A) 및 고융점 수지 (B)로 이루어진 이성분 섬유로서, 상기 고융점 수지(B)의 융점이 상기 폴리에틸렌계 수지(A)의 융점보다 적어도 10℃ 더 높으며, 상기 폴리에틸렌계 수지(A) 대 상기 고융점 수지(B)의 성분 중량비가 50/50 내지 10/90 범위이며, 또한 상기 폴리에틸렌계 수지(A)가 길이 방향으로 연속적으로 상기 섬유 표면의 적어도 일부를 형성하며, 여기서 상기 폴리에틸렌계 수지 (A)가 약 45 이상의 공단량체 분배 계수, 85℃ 내지 110℃의 재결정화 온도, 0.1 rad/sec에서 약 15 내지 50의 탄 델타 값(tan delta value), 및 0.1 rad/sec에서 1400 Pa.sec 또는 그 미만의 복합 점도를 특징으로 한다.
본 발명의 추가의 객체는 상술한 바와 같은 이성분 섬유를 포함하는 부직포이다. 바람직하게 이러한 부직포는 텍스쳐 가공된 크림프 섬유 및/또는 텍스쳐 미가공된 편평 섬유로서 본 발명에 따른 이성분 섬유를 포함한다. 추가로, 이러한 부직포는 스테이플 섬유 및/또는 연속 필라멘트 섬유로서 전술한 이성분 섬유를 포함한다.
바람직한 부직포는 (i) 웨트-레이드 부직포, (ii) 에어-레이드 부직포 및 (iii) 카딩된 부직포이다.
본 발명의 또 다른 객체는 본 발명에 따른 부직포를 포함하는 위생용 물품이다.
도 1은 공단량체 분배 프로필의 일 예를 도시한다.
본 명세서에서 사용되는 용어 "조성물"은, 조성물을 포함하는 재료들의 혼합물은 물론, 조성물의 재료들로부터 형성된 반응 생성물 및 분해 생성물을 포함한다.
본 명세서에서 사용되는 용어 "혼방물"(blend) 또는 "고분자 혼방물"은, 2개 이상의 고분자의 완전 물리적 혼합물 (즉, 반응 없음)을 의미한다. 혼방물은 혼화성일 수 있거나 또는 혼화성이 아닐 수 있다(상이 분자 수준으로 분리되지 않음). 혼방물은 상 분리될 수 있거나 상 분리되지 않을 수 있다. 혼방물은 투과형 전자 분광, 광 분산, x-선 분산, 및 당해 분야에 알려진 다른 방법으로 측정시, 하나 이상의 도메인 구성(domain configuration)을 포함하거나 포함하지 않을 수 있다. 상기 혼방물은 마크로 레벨(예를 들면, 용융 블렌딩 수지 또는 복합) 또는 마이크로 레벨(예를 들면, 동일 반응기 내에서 동시에 형성)로 2개 이상의 고분자들을 물리적으로 혼합시켜 수행할 수 있다.
용어 "장쇄 분지된 고분자"는 고분자의 중합체 골격이 전형적으로 사용되는 공단량체보다 더 긴(예를 들면 6 또는 8개의 탄소 원자보다 더 긴) 분지(branches)를 포함하는 고분자를 말한다. 장쇄 분지된 고분자는 전형적으로 1000개 탄소원자 당 0.2 이상의 장쇄 분지를 포함한다.
용어 "선상"(linear)은 고분자의 중합체 골격이 측정가능한 또는 입증 가능한 장쇄 분지가 결여된 고분자를 말하며, 예를 들면 상기 고분자는 1000 개 탄소 당 평균 0.01 미만의 긴 분지로 치환될 수 있다.
용어 "고분자"는 동일 또는 상이한 유형이든 간에 단량체들을 중합시켜 제조된 중합성 화합물을 말한다. 따라서 총칭 용어 고분자는 단지 한 가지 유형의 단량체로부터 제조된 고분자를 나타내기 위해 일반적으로 사용되는 용어 "호모 중합체", 및 정의된 바와 같은 용어 "인터폴리머"(interpolymer)를 포함한다.
용어 "인터폴리머"는 적어도 두 개의 상이한 유형의 단량체들의 중합에 의해 제조된 고분자를 말한다. 총칭 용어 인터폴리머는 두 개의 상이한 단량체들로부터 제조된 고분자를 나타내기 위해 일반적으로 사용되는 공중합체, 및 두 개 이상의 상이한 유형의 단량체들로부터 제조된 고분자를 포함한다.
용어 "에틸렌계 고분자"는 50 몰% 이상의 중합된 에틸렌 단량체 (중합성 단량체들의 총량을 기준)를 함유하며 또한 경우에 따라 적어도 하나의 공 단량체를 함유할 수 있는 고분자를 말한다.
이성분 섬유
본 발명의 이성분 섬유는 임의의 형태일 수 있으며 또한 특별한 형태로 제한되지 않는다. 그러나 바람직하게는 코어-쉬이드 형 이성분 섬유 및 병행식 이성분 섬유이다.
수지(A) 폴리에틸렌계
본 발명의 이성분 섬유는 약 45 이상의 공단량체 분배 계수(co-monomer distribution constant), 85℃ 내지 110℃의 재결정화 온도, 0.1 rad/sec에서 약 15 내지 50의 탄 델타 값(tan delta value), 및 0.1 rad/sec에서 1400 Pa.sec 또는 그 미만의 복합 점도를 갖는 폴리에틸렌계 수지(A)를 포함한다.
상기 에틸렌계 고분자 수지 조성물은 85 내지 110℃의 온도범위 내에서 단일 시차 주사 열량측정(DSC) 용융피크를 갖는 것을 더욱 특징으로 할 수 있다.
상기 에틸렌계 고분자 수지 조성물은 약 45 이상, 더욱 바람직하게는 50 이상, 가장 바람직하게는 55 이상, 및 400, 더욱 바람직하게는 100의 공단량체 분배 계수를 갖는 것을 더욱 특징으로 할 수 있다. 특히 바람직한 에틸렌계 고분자 수지 조성물은 45 내지 400 범위, 가장 바람직하게는 50 내지 100 범위, 최대한 바람직하게는 55 내지 100 범위의 공단량체 분배 계수를 갖는다.
상기 에틸렌계 고분자 조성물은 자유 라디칼 중합공정을 사용하여, 바람직하게는 과산화물 기본 자유 라디칼 개시제를 사용하여 고압 반응기에서 만든 것이다. 바람직한 폴리에틸렌 수지는 5 내지 25 g/10분, 더욱 바람직하게는 5 내지 20 g/10분 범위의 용융지수(ASTM D 1238, 조건 190℃/2.16 kg에 따라 측정)을 갖는다.
바람직한 에틸렌 수지는 0.910 내지 0.930 g/㎤, 더욱 바람직하게는 0.915 내지 0.925 g/㎤의 밀도를 갖는다.
상기 에틸렌계 고분자 조성물은 또한 85℃ 내지 110℃, 90℃ 내지 105℃ 범위의 피크 재결정화 온도를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 에틸렌계 고분자 조성물은 또한 1000개 탄소 당 약 0.2개 이상의 장쇄 분지, 바람직하게는 1000개 탄소당 약 0.2 내지 약 3개의 장쇄 분지를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 에틸렌계 고분자 조성물은 또한 0.1 rad/sec에서 1400 Pa.sec 및 바람직하게는 100 rad/sec에서 500 Pa.sec 또는 그 미만의 복합 점도를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. 가장 바람직하게는 본 발명의 수지는 0.1 rad/sec에서 500 내지 1200 Pa.sec 범위 및 100 rad/sec에서 150 내지 450 Pa.sec 범위의 복합 점도를 가질 것이다.
바람직한 에틸렌계 고분자 조성물은 또한 0.10 rad/sec에서 15 내지 50, 바람직하게는 15 내지 40의 탄 델타 값을 갖는 것을 또한 특징으로 할 수 있다.
상기 폴리에틸렌계 수지(A)를 제조하는 일부 방법에서는, 가소제 등의 가공처리 조제가 또한 본 발명의 에틸렌계 고분자 중에 포함될 수 있다. 이들 조제는, 제한되지 않지만, 디옥틸 프탈레이트 및 디이소부틸 푸탈레이트 등의 프탈레이트, 라놀린 등의 천연 오일, 및 석유 정제로부터 얻은 파라핀, 나프텐 및 방향족 오일, 및 로진 또는 석유 공급원료로부터의 액체 수지를 포함한다. 가공처리 조제로서 유용한 예시적인 부류의 오일은 백색 광물오일 예를 들어 KAYDOL 오일 (Chemtura Corp.; Middlebury, Conn.) 및 SHELLFLEX 371 나프텐 오일 (Shell Lubricants; Houston, Tex.)을 포함한다. 또 다른 적절한 오일은 TUFFLO 오일 (Lyondell Lubricants; Houston, Tex)이다.
일부 공정에서, 에틸렌 고분자는 하나 이상의 안정제, 예를 들면 IRGANOX 1010 및 IRGAFOS 168 (Ciba Specialty Chemicals; Glattbrugg, 스위스)와 같은 항산화제로 처리한다.
일반적으로, 고분자는 압출 또는 다른 용융 공정 전에 하나 이상의 안정제로 처리한다. 다른 실시양태 공정에서, 다른 고분자 첨가제는, 제한되지 않지만, 자외선 광 흡수제, 대전 방지제, 안료, 염료, 핵화제, 충진제, 슬립제, 난연제, 가소제, 가공조제, 윤활제, 안정제, 매연 억제제, 점도조절제, 표면 개질 및 블로킹 방지제를 포함한다. 상기 에틸렌 고분자 조성물은 예를 들면 본 실시양태 에틸렌 고분자의 중량을 기본으로 하는 하나 이상의 첨가제의 결합 중량당 10 퍼센트 미만을 포함할 수 있다.
생산된 에틸렌 고분자는 추가로 복합될 수 있다. 일부 에틸렌 고분자 조성물에서, 하나 이상의 항산화제는 고분자 내로 복합될 수 있으며, 또한 상기 복합된 고분자는 펠렛화 된다. 상기 복합된 에틸렌 고분자는 임의의 양의 하나 이상의 항산화제를 함유할 수 있다. 예를 들면, 상기 복합된 에틸렌 고분자는 고분자 1백만 부당 하나 이상의 페놀계 항산화제 약 200 내지 약 600부를 포함할 수 있다. 그 외에, 상기 복합된 에틸렌 고분자는 고분자 1 백만 부당 아인산염계 항산화제 약 800 내지 1200부를 포함할 수 있다.
폴리에틸렌계 수지(A)는 두 개 이상의 반응기를 사용하여 만들 수 있으며, 이들 반응기의 하나는 적어도 하나의 반응대역을 갖는 역혼합 반응기(back mixed reactor)이며 또한 두 번째 반응기는 적어도 두 개의 반응 대역을 갖는 층류 반응기(laminar flow reactor)이다. 생성물은 또한 1800 기압 내지 3500 기압 범위의 입구에서 에틸렌 압력을 갖는 두 개 이상의 반응 대역으로 전형적인 관상 고압 공정에서 유리하게 만들 수 있다. 제1 반응 대역의 입구 온도는 유리하게는 2000 내지 3000 범위일 수 있다. 중합온도의 개시는 110℃ 내지 150℃ 이며 피크 온도는 약 280℃ 내지 330℃일 수 있다. 반응의 개시에 있어서, 과산화물의 혼합물은 당해 분야에 공지된 바와 같은 소정의 온도 및 압력에서 원하는 반응속도를 얻기 위하여 사용하였다. 자유 라디칼 과산화물 개시제의 정확한 조성은 당해 분야의 기술자에 의해 공장, 공정 압력, 온도 및 잔류시간의 상세한 사항을 기본으로 하여 결정할 수 있다. 본 발명의 조성물의 제조에 있어서, 제3급 부틸 퍼옥토에이트와 제2급 부틸 퍼옥사이드의 혼합물은 용적을 기준으로 14:3 정도의 비로 반응기의 제1 대역에서 유리하게 사용할 수 있다. 동일한 두 개의 과산화물은 또한 1 대 1의 용적비로 제2 반응 대역에서 사용할 수 있다. 정확한 양은 반응기의 순도, 반응기 특성 및 다른 공정 인자들에 따라 달라질 것이며 또한 당해 분야의 기술자에 의해 각각의 구체적인 셋업(set up)에 대해 결정할 수 있다.
제2 대역 재개시 온도는 약 160℃ 내지 230℃이며 피크 온도는 약 280℃ 내지 330℃일 수 있다. 메틸에틸케톤과 프로필렌의 혼합물은 분자량을 조절하기 위해 연쇄이동제로서 사용할 수 있다. 전형적인 범위는 원하는 복합 점도 범위에 따라 약 10 내지 5000 용적 ppm의 메틸에틸 케톤 및 약 0.1 용적% 내지 5 용적% 프로필렌일 수 있다. 이어서 상기 고분자는 공정 용매 및 미반응 에틸렌으로부터 분리하고, 압출기를 통하여 펠렛화 한 다음 추가의 처리 공정 없이 사용하였다.
첨가제 및 보조제는 또한 에틸렌 고분자 후성형(post-formation)에 첨가할 수 있다. 적합한 첨가제는 유기 또는 무기 입자 등의 충진제, 예를 들면 특히 은 및/또는 은 이온을 기본으로 하는, 점토, 탈크, 이산화 티타늄, 제올라이트, 분말 금속; 고흡수재료, 유기 또는 무기 섬유, 예를 들면 탄소섬유, 실리콘 질화물 섬유, 스틸 와이어 또는 메시, 및 나일론 또는 폴리에스테르 코딩, 나노 사이즈 입자들, 점토류 등; 점착제, 오일 증량제, 예를 들면 파라핀 또는 나프탈렌 오일류; 및 다른 천연 및 합성 고분자, 예를 들면 본 실시양태 방법에 따라 제조할 수 있는 다른 고분자를 포함한다.
수지(B) 고융점 수지
본 발명의 이성분 섬유는 전형적으로 본 발명에 따른 코어-쉬이드 형 이성분 섬유의 코어부분을 형성하는 고융점 수지(B)를 함유한다. 이러한 고융점 수지(B)는 상기 폴리에틸렌-계 수지 (A)의 융점보다 적어도 10℃, 바람직하게는 적어도 20℃, 가장 바람직하게는 적어도 30℃ 더 높은 융점을 갖는 열가소성 수지이다.
바람직한 고융점 수지(B)는 프로필렌계 고분자와 같은 폴리올레핀 수지, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)와 같은 폴리에스테르 수지, 나일론과 같은 폴리아미드 수지를 포함한다. 상기 모든 수지 중에서, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN)와 같은 폴리에스테르 수지가 가장 바람직하다.
전술한 프로필렌계 고분자 중에서, 프로필렌 호모 고분자 또는 프로필렌과 알파-올레핀의 공중합체, 예를 들면 에틸렌, 1-부텐, 1-헥센, 4-메틸-1-펜텐 및 1-옥텐이 가장 바람직하다. 모든 상기 공중합체 중에서, 프로필렌으로 이루어진 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체, 및 에틸렌 유도 구조단위 함량이 0.1 내지 5 몰%인 소량의 에틸렌이 특히 바람직하다. 이러한 유형의 공중합체의 사용은 그들의 이성분 섬유의 양호한 방사성 및 생산성을 제공하며 또한 양호한 유연성을 갖는 부직포를 제공한다. 본 명세서에서 사용되는 용어 "양호한 방사성"(good spinnability)은 방사 노즐로부터 압출 중에 및 연신(drawing) 중에 사절(yarn breaking)이나 필라멘트 융합(fusing)이 일어나지 않는다는 것을 의미한다.
바람직하게 전술한 프로필렌계 고분자는 방사성 및 섬유 강도의 균형이 특히 우수한 섬유를 얻는데 있어서 20 내지 100g/10분 범위의 용융 유동 속도 (MFR; ASTM D1238에 따라 2.16 kg의 하중으로 230℃에서 측정)를 갖는다.
바람직하게는, 전술한 프로필렌계 고분자의 분자량 분포(Mw/Mn)는, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)로 측정하는 경우, 2.0 내지 4.0 범위이며, 또한 더욱 바람직하게 Mw/Mn는 방사성이 양호하고 섬유강도가 특히 우수한 이성분 섬유를 얻는데 있어서 2.0 내지 3.0 범위이다.
상기 코어 성분은 바람직하게는 통상적인 용융 방사 가능한 폴리에스테르 재료로 이루어질 수 있다. 섬유 제조에 적합한 모든 공지 유형은 원칙적으로 폴리에스테르 재료로서 여겨질 수 있다. 이러한 폴리에스테르는 방향족 디카르본산으로부터 및 지방족 디올로부터 유도되는 성분들로 필수적으로 이루어진다. 통상적으로 사용되는 방향족 디카르본산 성분은 벤졸 디카르본산, 특히 테레프탈산 및 이소프탈산의 이가 잔기이며; 통상적으로 사용되는 디올은 2 내지 4개의 탄소원자를 가지며, 에틸렌 글리콜이 특히 적합하다.
특히 유리한 것은 폴리에스테르 재료이며 이의 적어도 85 몰%는 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 이루어진다. 다음에 나머지 15 몰%는 소위 개질제(modifier)로서 작용하며 또한 전문가가 특정한 방법으로 생산된 물리적 및 화학적 특성에 더욱 영향을 미치게 할 수 있는 다카르본산 단위 및 글리콜 단위로 이루어진다. 이러한 디카르본산 단위의 예는 이소프탈산 또는 지방족 디카르본산, 예를 들면 글루타르산, 아디핀산, 세바신산의 잔기이며; 개질 작용을 갖는 디올 잔기의 예는 장쇄 디올의 잔기, 예를 들면 프로판 디올 또는 부탄 디올의 잔기, 디- 또는 트리에틸렌 글리콜의 잔기 또는, 소량으로 이용 가능하다면, 500 내지 2000 g/mol의 분자량을 갖는 폴리글리콜의 잔기이다.
특히 바람직한 것은 적어도 95 몰%의 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 함유하는 폴리에스테르, 특히 개질되지 않은 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 것이다. 이러한 폴리에스테르는 통상 25℃에서 디클로로아세트산 중의 용액으로 측정시, 0.5 내지 1.4 (dl/g)의 고유점도(IV)와 동일한 분자량을 갖는다.
첨가제
상기 섬유의 쉬이드 부분을 형성하는 폴리에틸렌계 수지(A) 및/또는 상기 섬유의 코어 부분을 형성하는 고융점 수지(B)는 상황에 따라 착색 재료, 열내성 안정제, 윤활제, 핵화제 및 다른 중합체와 같은 첨가제로 혼합 할 수 있다.
본 발명에 적용 가능한 착색 재료는 예를 들면 산화 티타늄 및 탄산칼슘과 같은 무기 착색재료, 및 프탈로시아닌과 같은 유기 착색재료를 포함한다.
열내성 안정제(thermoresistance stabilizer)는 예를 들면 BHT (2,6-디-t-부틸-4-메틸페놀)과 같은 페놀계 안정제를 포함한다.
상기 윤활제는 예를 들면 올레인산 아미드, 에루신산 아미드 및 스테아르산 아미드를 포함한다. 본 발명에서, 특히 바람직하게는 0.1 내지 0.5 중량%의 윤활제를 상기 쉬이드 부분을 형성하는 폴리에틸렌계 수지(A)와 혼합하는데, 그 이유는 상기 방법으로 얻어진 이성분 섬유가 증가된 마찰 견뢰도를 가질 수 있기 때문이다.
또 다른 그룹의 첨가제는 상기 섬유의 쉬이드 부분을 형성하는 폴리에틸렌계 수지(A) 및/또는 고융점 수지 (B) 사이의 접착을 촉진하는 접착촉진제이다. 적합한 접착 촉진제는 이러한 접착을 촉진하는 말레산(MSA) 또는 말레산 안하이드라이드(MAH)이다. 첨가된 대표적인 양은 0.05 내지 3 중량%이다. 가장 바람직하게 접착 촉진제는 이성분 섬유의 방사 도중 용융물 중의 폴리에틸렌계 수지(A)에 첨가한다 [언급되는 량 및 잠재적 다른 첨가제를 점검하시오].
바람직하게 폴리에틸렌계 수지(A) 대 고융점 수지(B)의 성분 중량비는 50/50 내지 10/90 범위이며, 또한 유연성 및 마찰견뢰도의 균형이 우수한 섬유를 얻는데 있어서 바람직하게는 50/50 내지 20/80 범위 및 가장 바람직하게는 40/60 내지 30/70 범위이다.
폴리에틸렌계 수지(A) 대 이성분 섬유의 비율이 50을 초과하는 경우에는, 섬유 강도가 개선되지 않은 약간의 부분이 존재할 수 있다. 다른 한편, 폴리에틸렌계 수지(A) 대 이성분 섬유의 비율이 10 미만으로 낮은 경우에는, 얻어진 섬유의 유연성 및 감촉성이 열악한 약간의 부분이 존재할 수 있다.
본 발명에 따른 코어-쉬이드형 이성분 섬유의 단면에서 쉬이드 부분 대 코어 부분의 면적 비는 일반적으로 하기 언급된 성분 중량비와 거의 동일하며, 또한 50/50 내지 10/90 범위, 바람직하게는 50/50 내지 20/80 범위, 및 더욱 바람직하게는 40/60 내지 30/70 범위이다.
본 발명에 따른 코어-쉬이드형 이성분 섬유는 원형 코어 부분 및 도우넛(doughnut) 형상 쉬이드 부분이 상기 섬유의 동일 단면에서 동일 중심을 가지며, 코어부분이 쉬이드 부분에서 감기는 동심형 섬유이거나, 또는 코어 부분 및 쉬이드 부분의 중심이 서로 다른 편심형 섬유일 수 있다. 그 외에, 코어-쉬이드형 이성분 섬유는 코어 부분이 상기 섬유의 표면상에 부분적으로 노출되는 편심형 섬유일 수 있다.
코어-쉬이드형 이성분 섬유에서, 바람직하게 그의 섬도(fineness)는 0.7 내지 20 dtex이며 또한 유연성이 우수한 섬유를 얻는데 있어서, 더욱 바람직하게는 0.9 내지 15 dtex이다.
이성분 섬유 생산
적절한 노즐을 갖는 선행기술의 장치는, 본 발명에 따른 이성분 섬유를 제조하는데 사용할 수 있다.
그 외에 코어 부분이 편심 위치를 차지하는 코어/쉬이드 프로파일을 갖는 통상의 코어-쉬이드 이성분 섬유도 본 발명의 일부이다. 이들 소위 편심 이성분 섬유는 미국특허문헌 US 2005/0093197에 더욱 상세하게 기술되어 있으며, 이 문헌은 이러한 편심 이성분 디자인에 대하여 본 명세서의 일부를 형성한다.
본 발명에 따른 이성분 섬유를 형성하기 위한 방사 속도는 전형적으로 600 내지 2,000, 바람직하게는 800 내지 1,500 m/분이다.
노즐 탈출 표면상의 탈출속도(escape speed)는 최종적으로 생산된 섬유가 0.7 내지 20 dtex, 바람직하게는 0.9 내지 15 dtex 범위의 섬도(titre)를 갖도록 방사속도 및 연신비에 맞춘다.
본 발명에 따른 이성분 섬유를 제조하는데 사용되는 원료 물질은 독립적으로 압출기 등에서 용융되며, 또한 각각의 용융물은 이성분 섬유가 방사해서 나오도록 원하는 구조, 예를 들면 코어-쉬이드를 형성하도록 하는 방식으로 용융물이 압출되게 구성된 이성분 섬유 방사 노즐을 갖는 방사구를 통하여 압출된다.
다음에 방사된 이성분 섬유는 냉각 유체로 냉각하고, 상기 정의한 바와 같은 소정의 섬도를 갖기 위하여 연신 공기에 의해 인장력을 받도록 한다.
스펀본드 부직포를 제조함에 있어서, 본 발명에 따른 새로운 스펀 이성분 섬유는 그 위에 소정의 두께로 침착하도록 수집 벨트 상에 수집함으로써, 이성분 섬유의 스펀본드 부직포를 얻을 수 있다. 스펀본드 이성분 부직포는 부직포를 추가로 교착(entangling)시킴으로써, 예를 들면 엠보싱 롤을 사용하는 열 엠보싱 방법에 의해, 또는 공지의 니들링/하이드로 교착 방법에 의해 더욱 강화할 수 있다.
웨트-레이드 부직포, 에어-레이드 부직포 및 카딩된 부직포와 같은 다른 부직포를 제조함에 있어서, 새로운 스펀 이성분 섬유의 추가 처리가 필요하다.
방사 후에 이성분 섬유 처리
웨트-레이드(wet-laid) 부직포, 에어-레이드 부직포(air-laid nonwoven) 및 카딩된 부직포(carded nonwoven)와 같은 부직포를 제조함에 있어서, 방사 후 추가 처리가 필요하다.
본 발명에 따른 이성분 섬유는 전형적으로 1.2 내지 4.0의 각각의 상이한 비로 연신하며, 연신비는 대략 0.1로 변화하며, 즉 이들은 1.2, 1.3; 1.4... 내지 4.0이다. 얻어지는 총 연신비는 1.2 내지 4.0이다.
이성분 섬유의 연신은 40 내지 70℃의 동일한 온도 또는 상이한 온도에서, 바람직하게는 55℃에서 일어날 수 있다.
그 후, 연신된 이성분 섬유는 전형적으로 스터퍼 박스(stuffer box)에서 크림프 될 수 있다.
스터퍼 박스에서 크림프 된 후, 상기 이성분 섬유는 100℃ 이하에서, 3 내지 20 분, 가장 바람직하게는 12 내지 15분의 유지 시간으로 열처리하였다.
크림프 정도는 상기 기술된 바와 같은 편심 이성분 섬유를 사용하여 개선할 수 있다.
전형적으로, 크림프 정도는 다음 식을 사용하여 계산되는 크림프 수축율(K1)로 표현된다.
K1 = (크림프 안된 길이 - 크림프 길이)/크림프 안된 길이
[표준 기후, 20℃ + / - 2℃, 60-65% 상대 공기 습도]
크림프 수는 전형적으로 크림프/cm로 주어진다.
텍스쳐 가공 또는 텍스쳐 미가공 이성분 섬유는 스페이플 섬유로 절단한 다음, 적절한 제품으로 가공처리할 수 있다. 전형적인 스테이플 섬유 길이는 0.2 cm 내지 15 cm, 바람직하게는 0.2 cm 내지 8 cm, 가장 바람직하게는 0.3 cm 내지 6 cm이다.
웨트 레이드 부직포로 사용하는 경우, 본 발명에 따른 이성분 섬유는 전형적으로 방사 후에 텍스쳐 가공되지 않은 텍스쳐 미가공 편평 섬유이다. 바람직하게 이러한 편평 섬유는 0.2 cm 내지 3 cm, 가장 바람직하게는 0.3 cm 내지 2.5 cm의 길이를 갖는다.
에어-레이드 부직포로 사용하는 경우, 본 발명에 따른 이성분 섬유는 전형적으로 텍스쳐 가공 섬유이다. 바람직하게 크림프 수축율(K1)은 3 내지 7%이며 또한 크림프 수는 3 내지 6 크림프/cm이다.
카딩된 부직포로 사용하는 경우, 본 발명에 따른 이성분 섬유는 전형적으로 텍스쳐 가공 섬유이다. 바람직하게 크림프 수축율(K1)은 8 내지 15%이며 또한 크림프 수는 5 내지 8 크림프/cm이다.
그 후에, 이성분 섬유는 적절한 제품, 특히 텍스타일 제품, 바람직하게는 위생 제품, 위생 텍스타일 직물, 위생 부직포, 기저귀, 타월 또는 라이너 등은 물론 코톤 울 버드(cotton wool bud) 등으로 처리할 수 있다.
편심 코어-쉬이드 디자인을 선택한 결과로서, 이러한 이성분 섬유는, 추가의 가공처리 중에, 대략 100℃를 초과하는 온도에서 열처리에 의해 개시할 수 있는, 추가의 잠재적 크림프를 제공한다.
이성분 섬유 부직포
본 발명의 추가 객체는 상술한 바와 같은 이성분 섬유를 포함하는 부직포이다.
상기 폴리에틸렌계 수지(A)가 약 45 이상의 공단량체 분배 계수, 85℃ 내지 110℃의 재결정화 온도, 0.1 rad/sec에서 약 15 내지 50의 탄 델타 값(tan delta value), 및 0.1 rad/sec에서 1400 Pa.sec 또는 그 미만의 복합 점도를 특징으로 하는, 길이 방향으로 연속적으로 상기 섬유 표면의 적어도 일부를 형성하는 폴리에틸렌계 수지(A)의 성질로 인하여, 부직포의 가공처리는 현저하게 개선된다.
특정의 폴리에틸렌계 수지(A)는 부직포를 형성하고 이후에 열접착을 하는 경우 가공온도를 허용한다. 120℃ 이하인 폴리에틸렌계 수지(A)의 낮은 융점으로 인하여, 낮은 결합온도 및 낮은 에너지 용도가 필요하다. 그 외에 더 빠른 선 속도(line speed)가 가능하여 더 낮은 생산 비용을 가능하게 한다. 낮은 융점에도 불구하고, 가공상의 현저한 문제점은 섬유 방사 중에 일어나지 않는다. 이들 및 다른 이점들은 예를 들면 본 발명에 따른 이성분 섬유가 극히 열 민감성인 셀룰로오스계 섬유와 결합된 부직포에 사용되는 경우에 발생한다. 가공처리/열접착 온도의 작은 감소라도 높은 용적 때문에 현저한 상업적 이점이 있을 수 있다. 그 외에, 잠재적 화염의 위험도 역시 감소된다. 추가로, 본 발명에 따른 이성분 섬유로 혼방된 다른 재료들의 잠재적 열 손상은 저하되거나 또는 심지어 피할 수 있다.
바람직한 부직포는 (i) 웨트-레이드 부직포, (ii) 에어-레이드 부직포 및 (iii) 카딩된 부직포이다.
본 발명에 따른 부직포는 다른 섬유상 재료와 혼방될 수 있다.
바람직하게, 본 발명에 따른 부직포는 10 내지 500 g/㎡의 기본 중량을 갖는다. 전술한 기본 중량은 이후의 용도에 의존한다.
바람직하게, 본 발명에 따른 부직포는 텍스쳐 가공 또는 미가공된 이성분 섬유를 포함하며, 또한 바람직하게는 0.2 cm 내지 15 cm, 더욱 바람직하게는 0.2 cm 내지 8 cm, 가장 바람직하게는 0.3 cm 내지 6 cm의 스테이플 섬유 길이를 갖는 스테이플 섬유로 절단한다.
바람직하게, 본 발명에 따른 부직포는 전형적으로 본 발명에 따른 이성분 섬유를 포함하는 웨트-레이드 부직포이며, 이때 상기 이성분 섬유는 바람직하게는 0.2 cm 내지 3 cm, 가장 바람직하게는 0.3 cm 내지 2.5 cm의 길이를 갖는 텍스쳐 미가공 편평 섬유이다.
바람직하게, 본 발명에 따른 부직포는 전형적으로 본 발명에 따른 이성분 섬유를 포함하는 에어-레이드 부직포이며, 이때 상기 이성분 섬유는 텍스쳐 가공되며, 바람직하게는 3 내지 7%의 크림프 수축율(K1) 및 3 내지 6 크림프/cm의 크림프 수를 가지며 또한 바람직하게는 0.2 cm 내지 3 cm, 가장 바람직하게는 0.3 cm 내지 2.5 cm의 길이를 갖는다.
바람직하게, 본 발명에 따른 부직포는 전형적으로 본 발명에 따른 이성분 섬유를 포함하는 카딩된 부직포이며, 이때 상기 이성분 섬유는 텍스쳐 가공되며, 바람직하게는 8 내지 15%의 크림프 수축율(K1) 및 5 내지 8 크림프/cm의 크림프 수를 가지며 또한 바람직하게는 2 cm 내지 15 cm, 가장 바람직하게는 3 cm 내지 8 cm의 길이를 갖는다.
그 외에, 본 발명에 따른 부직포는 연속 필라멘트 또는 불연속 섬유를 포함하는 스펀본드 부직포일 수 있으며, 상기 이성분 유형은 둘다 상기 폴리에틸렌계 수지 (A) 및 고융점 수지(B)로 구성된다.
본 발명에 따른 부직포의 형성은 현재의 기술을 사용하여 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 부직포는 의도된 용도에 따라 다른 섬유상 및/또는 입자 재료와 혼합할 수 있다.
공업적 적용에 있어서, 본 발명에 따른 부직포는 마찬가지로 재순환 재료가 될 수 있는 유기 및/또는 무기 섬유상 재료와 같은 다른 섬유상 재료를 포함한다.
용어 유기 섬유상 재료는 유기 고분자 수지 외에도 천연 섬유상 재료를 포함한다. 유기 고분자 수지 내에서, 모든 용융 방사 가능한 재료가 사용될 수 있다. 용융 방사 가능한 유기 고분자, 예를 들면 폴리올레핀, 예, 폴리에틸렌 및/또는 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 예, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트(PTT), 폴리아미드, 예, 나일론이 특히 바람직하다.
공업적 적용에 있어서, 본 발명에 따른 부직포는 무기 입자 재료와 같은 입자 재료, 특히 연마재료를 포함한다.
용어 무기 섬유상 재료는, 다른 것 외에도, 유리 및/또는 광물계 재료, 특히 재생재료를 포함한다.
공업적 적용은 여과재 또는 전지 세퍼레이터이다.
텍스타일 적용, 바람직하게는 위생 및/또는 생리용품에 있어서, 본 발명에 따른 부직포는 다른 섬유상 재료를 포함한다. 바람직한 섬유상 재료는 펄프, 셀룰로오스, 면, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌계 호모- 및 공중합체, 특히 재생품을 기본으로 하는 호모- 및 공중합체이다.
그 후에, 본 발명에 따른 부직포는 적절한 제품으로 가공처리할 수 있거나 또는 이들 제품, 특히 텍스타일 제품, 바람직하게는 위생용 제품, 위생용 텍스타일 직물, 위생용 부직포, 일회용 기저귀, 생리용 냅킨, 기저귀, 타월 또는 라이너 등의 일체 부품을 형성하기 위해 가공처리할 뿐만 아니라, 코톤 울 버드(cotton wool buds) 등으로 가공처리할 수 있다.
일부 텍스타일 적용에 있어서, 본 발명에 따른 부직포는, 상기 다른 섬유상 재료 외에도, 특히 일회용 기저귀에서 사용되는 초 흡수성 재료와 같은 입자 재료를 포함한다.
본 발명에 따른 부직포는 다른 커버 또는 외장 층들과 결합하여 더욱 유연한 감촉을 제공할 수 있다. 적절한 커버 또는 외장 층들은 1 내지 10 ㎛의 직경을 갖는 섬유로부터 형성된 멜트 블로운 부직포(melt-blown nonwoven fabrics)이다.
시험 방법
밀도:
밀도에 대해 측정되는 샘플은 ASTM D 1928에 따라 제조된다. 측정들은 ASTM D792의 방법 B를 사용하여 샘플 가압 1시간 이내에 행한다.
용융지수:
용융 지수 또는 l2는 ASTM D 1238, 조건 190℃/2.16 kg에 따라 측정하며 또한 10분마다 용출된 그램으로 보고한다. l10은 ASTM D 1238, 조건 190 ℃/10 kg에 따라 측정하며, 또한 10분마다 용출된 그램으로 보고한다.
DSC 결정화도:
시차주사 열량 측정(DSC)은 광범위한 온도에 걸쳐 중합체의 용융 및 결정화 거동을 측정하기 위하여 사용할 수 있다. 예를 들면, RCS(냉장 냉각 시스템) 및 오토샘플러가 장착된 TA 기구 Q1000 DSC를 사용하여 이러한 분석을 수행한다. 시험 중에, 50 ml/분의 질소 퍼지 가스 플로우를 사용한다. 각각의 샘플은 약 175℃에서 박막(thin film)으로 용융 가압하며; 용융된 샘플은 다음에 실온(∼25℃)로 공기 냉각한다. 3 내지 10 mg의 6 mm 직경 시료는 냉각된 고분자로부터 추출하며, 양을 측정하고, 가벼운 알루미늄 팬(ca 50 mg)에 넣고, 크림프 절단한다. 다음에 분석은 그의 열적 성질을 결정하기 위해 수행한다. 샘플의 열적 거동은 열의 흐름 대 온도 프로필을 생성하기 위하여 샘플 온도를 상하로 램핑(ramping) 함으로써 결정한다. 먼저, 샘플은 180℃로 급속히 가열하고 그의 열적 이력을 제거하기 위하여 3분 동안 등온을 유지한다. 다음에, 샘플은 10℃/분 냉각 속도에서 -40℃로 냉각하고 3분 동안 -40℃에서 등온을 유지한다. 이어서 샘플을 10℃/분 가열 속도에서 150℃로 가열한다 (이것이 "제2 가열" 램프(ramp)이다). 냉각 및 제2 가열 곡선을 기록한다. 냉각 곡선은 결정화 시작으로부터 기저선 종점을 -20℃로 고정함으로써 분석한다. 가열 곡선은 -20℃로부터 종점을 용융 완료로 고정하여 분석한다. 하기 식 2를 사용하여 측정된 값은 피크 용융온도(Tm), 피크 재결정화 온도(Tp), 융해열(Hf) (그램당 주울), 및 폴리에틸렌의 계산된 % 결정화도이다.
% 결정화도 = ((Hf)/(292 J/g)) x 100 (식 2).
융해열(Hf) 및 피크 용융온도는 제2 가열 곡선으로부터 기록한다. 피크 재결정화 온도는 냉각 곡선으로부터 Tp로서 결정한다.
동적 기계적 분광측정 ( DMS ) 주파수 소인:
용융 레오로지(melt rheology), 일정 온도 주파수 소인은, 질소 퍼지 하에 25mm 평행 판이 장착된 TA 기구 ARES 레오미터를 사용하여 수행하였다. 주파수 소인(frequency sweep)은 2.0 mm의 간격 및 10%의 일정 스트레인으로 모든 샘플에 대해 190℃에서 수행하였다. 주파수 간격은 0.1 내지 100 rad/sec였다. 스트레스 반응은 진폭 및 상에 관하여 분석하였고, 이로부터 저장 탄성율(G'), 손실 탄성율(G"), 및 동적 용융점도(η*)를 계산하였다.
CEF 방법:
공단량체 분배 분석은 결정화 용출분획(CEF)(스페인, PolymerChar) (B. Monrabal et al, Macromol. Symp. 257, 71 -79 (2007))으로 수행하였다. 600ppm 항산화제 부틸화 하이드록시톨루엔(BHT)과 오르토-디클로로벤젠(ODCB)을 용매로서 사용한다. 샘플 제조는 (별도로 명시가 없는 한) 4 mg/ml에서 교반 하에 160℃에서 2시간 동안 오토샘플러로 행한다. 주입량은 300 ㎕이다.
CEF의 온도 프로필(temerature profile)은 110℃ 내지 30℃의 3℃/분에서 결정화도, 30℃에서 5분 동안 열적 평형, 30℃ 내지 140℃의 3℃/분에서 용출이다. 결정화 중에 유동속도는 0.052 ml/분이다. 용출 중에 유동속도는 0.50 ml/분이다. 데이터는 하나의 데이터 포인트/초에서 수집한다.
CEF 칼럼은 1/8인치 스테인레스 튜브를 갖는 125um±6% (MO-SCI Specialty Products)로 다우 케미칼 캄파니에서 패킹한다. 글래스 비드는 다우 케미칼 캄파니의 요구에 따라 MO-SCI Specialty에 의해 세척한다. 칼럼 용적은 206 ml이다. 컬럼 온도 검정은 ODCB 중에 NIST 표준 참조 물질 선형 폴리에틸렌 1475a (1.0mg/ml)와 에이코산 (2mg/ml)의 혼합물을 사용하여 수행한다. 온도는 NIST 선형 폴리에틸렌 1475a가 101.0℃에서 피크 온도를 가지며, 또한 에이코산(Eicosane)이 30.0℃에서 피크 온도를 가지도록 용출 가열 속도를 조절하여 검정한다. CEF 칼럼 분해능(column resolution)은 NIST 선형 폴리에틸렌 1475a (1.0mg/ml)와 헥사콘탄(Fluka, purum, ≥97.0%, 1 mg/ml)의 혼합물로 계산한다. 헥사콘탄과 NIST 폴리에틸렌 1475a의 기저선 분리를 달성한다. 67.0 내지 110.0℃로부터 헥사콘탄 (35.0 내지 67.0℃)의 면적 대 NIST 1475a (67.0 내지 110.0℃)의 면적은 50 대 50이며, 35.0℃ 이하의 가용성 분획의 량은 <1.8 중량%이다. CEF 칼럼 분해능은 다음과 같이 정의된다:
Figure 112012054358710-pct00001

칼럼 분해능은 6.0이다.
CDC 방법:
Figure 112012054358710-pct00002
..........식 2
공단량체 분배계수(CDC)는 CEF에 의해 공단량체 분배 프로필로부터 계산한다. CDC는 공단량체 분배 지수를 공단량체 분배형 인자로 나누어 100으로 곱한 것으로 정의된다 (식 1 )
Figure 112012054358710-pct00003
................식 3
Figure 112012054358710-pct00004
공단량체 분배지수는 35.0 내지 119.0℃로부터 중간 공단량체 함량(Cmedian) 0.5 내지 Cmedian 1.5 범위의 공단량체 함량을 갖는 고분자 체인의 총 중량 분획을 나타낸다. 공단량체 분배형 인자는 공단량체 분배 프로필의 절반 폭(half width)의 비를 피크온도(Tp)로부터 공단량체 분배 프로필의 표준편차로 나눈 것으로 정의된다.
Figure 112015104392313-pct00005

R2=0.997
CDC는 다음 단계에 따라 계산한다:
식 2에 따라 CEF로부터 0.200℃의 온도 단계로 35.0℃ 내지 119.0℃의 각각의 온도 (T) (wT(T))에서 중량 분획을 구한다.
0.500의 누적 중량 분획에서 평균 온도(T평균)을 계산한다(식 3).
공단량체 검정 곡선을 사용하여 중간 온도 (T중간)에서 상응하는 공단량체 함량을 몰%(Cmedian)으로 계산한다 (식 4).
(3i). 공단량체 함량 검정 곡선은 공지량의 공단량체 함량으로 일련의 참조 물질들을 사용하여 만든다. 0.0 몰% 내지 7.0 몰% 범위의 공단량체 함량에서 35,000 내지 115,000의 중량평균 Mw (통상의 GPC에 의함)으로 좁은 공단량체 분배 (35.0 내지 119.0℃로부터 CEF중 단일 모달 공단량체 분배)를 갖는 11개의 참조물질들을 CEF 실험 부분에 명시된 동일 실험 조건으로 분석한다.
Stdev =
Figure 112012054358710-pct00006
...........식 5
(3ii). 공단량체 함량 검정은 각각의 참조 물질의 피크 온도(Tp) 및 그의 공단량체 함량을 사용하여 계산한다. 검정에서 R2는 상관 상수이다.
공단량체 분배 지수는 0.5*C중간 내지 1.5*　C중간 범위의 공단량체 함량을 갖는 총 중량 분획이다. T중간이 98.0℃이상인 경우, 공단량체 분배 지수는 0.95로 정의된다.
최대 피크 높이는 (두 개의 피크가 동일하여 저온 피크가 선택되는 경우) 35.0℃ 내지 119.0℃의 최고 피크에 대한 각각의 데이터 점을 조사하여 CEF 공단량체 분배 프로필로부터 구한다. 절반 폭은 최대 피크 높이의 절반에서 전방 온도와 후방 온도 사이의 온도 차이로서 정의된다. 최대 피크의 절반에서 전방 온도는 35.0℃로부터 전방으로 조사되는 반면, 최대 피크의 절반에서 후방 온도는 119.0℃로부터 후방으로 조사된다. 피크 온도의 차이가 각 피크의 절반 폭의 합계의 1.1배와 동일하거나 이보다 더 큰 잘 정의된 바이모달 분배의 경우에, 고분자의 절반 폭은 각 피크의 절반 폭의 산술평균으로 계산된다.
온도의 표준편차(Stdev)는 식 5에 따라 계산한다.
공단량체 분배 프로필의 일 예는 도 1에 도시된다.
CEF로부터 피크 온도, 절반 폭 및 중간 온도를 구하는 개략적인 도면이다.
복합 점도(사용 동적 용융 점도)도 또한 Eta 로서 알려져 있다:
동적 용융 점도는 DMS에 대한 단원에서 기술된 바와 같이 0.1 rad/sec 내지 100 rad/sec의 DMS측정으로부터 계산하였다.
탄 델타:
탄 델타(Tan Delta)는 다음과 같이 G' 및 G''로부터 계산하였다:
Tan δ = G"/G'
실시예
본 발명은 하기에 나타낸 실시예 및 비교 실시예를 참조하여 더욱 상세하게 설명될 것이다.
Figure 112012054358710-pct00007
일반적으로 이러한 적용의 경우, 일련의 성능 특성이 필요하다. 먼저, 수지는 경제적으로 생존 가능한 속도로 용융 상태에서 섬유를 형성할 수 있어야 한다.
둘째로, 수지는 코어 섬유 상에서 양호한 접착을 형성하는데 충분히 양호하여야 한다.
셋째로, 수지는 양호한 에어레이드 처리공정은 물론 셀룰로오스와 같은 다른 기질에 열 공기 접착을 위해 충분히 낮은 융점을 가져야 한다.
Tp가 너무 높으면, 에어레이드 처리공정이 열악한 열적 공기 접착 특성에 더하여 위태롭게 된다. Tp가 너무 낮으면, 섬유의 점착은 하나의 이슈가 된다. 사실, 비교적 좁은 용융 범위가 이상적이다.
표 1에서 본 발명 실시예는 다음과 같은 구체적인 반응 인자들로 만든다.
두 개의 대역 관상 고압 자유 라디칼 중합 반응기에서, 에틸렌 모두를 2470 bar의 압력에서 제1 대역으로 공급된다. 14.1 % 제3급 부틱 퍼옥시 옥토에이트(중량당)와 2.8% 제2급 부틸 퍼옥사이드 (중량당)의 혼합물을 이러한 혼합물에 통상적으로 사용되는 불활성 용매 중에 반응기의 제1 대역으로 공급된다. 제1 대역 개시온도는 136℃이고 제1 대역의 피크 온도는 310℃이다. 또한 반응기의 제1 대역에, 1280 용적 ppm의 메틸에틸케톤과 2.1 용적%의 프로필렌의 혼합물을 첨가한다. 제2 반응 대역에, 7%(용적당) 제3급 부틸 퍼옥시옥토에이트와 7%(용적당) 제2급 부틸 퍼옥사이드의 혼합물을 첨가하고, 불활성 용매 중에 용해한다. 제2 반응대역에 연쇄 이동 첨가를 행하지 않는다. 제2 반응 대역에 대한 입구 온도는 194℃이며 또한 제2 대역에 대한 피크 온도는 317℃이다. 반응기의 출구에서 에틸렌의 총 전환율은 반응 대역 1의 출발에서 공급된 총 에틸렌을 기본으로 28.7%이다. 이어서 고분자는 탈휘발화하여 미반응 에틸렌, 불활성 용매 및 다른 불순물을 제거한 다음 펠렛화한다. 펠렛은 추가의 변형 없이 그대로 사용된다.
이러한 재료는 본 발명에 따른 이성분 섬유에 사용되는 폴리에틸렌계 수지 (A)를 형성한다. 이러한 수지 (A)는 가장 중요하기 때문에, 특성들은 이러한 수지(A)로부터만 제조한 섬유 형태로 조사하였다.
비교 실시예 1은 다우 케미칼 캄파니에서 LDPE PT7009로서 상업적으로 시판중인 저밀도 폴리에틸렌 수지이다.
비교 실시예 2는 다우 케미칼 캄파니에서 또한 ASPUNTM 6934 수지로서 상업적으로 시판중인 지글러 나타 기본 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)이다.
비교 실시예 3은 다우 케미칼 캄파니에서 DOWLEXTM 2045 수지로서 상업적으로 시판중인 지글러 나타 선형 저밀도 폴리에틸렌 수지(LLDPE)이다.
비교 실시예 4는 다우 케미칼 캄파니에서 ATTANETM 4606 수지로서 상업적으로 시판중인 지글러 나타 저밀도 선형 저밀도 폴리에틸렌 수지(ULLDPE)이다.
비교 실시예 1, 2 및 본 발명 실시예만이 섬유 형태로 만족스럽게 제조할 수 있는 것으로 밝혀졌다. 비교 실시예 2가 그의 높은 재결정화 온도 때문에 섬유 형성에 양호하였지만, 바람직한 저온에서 섬유에 잘 접착하지 않았다. 이러한 비교 실시예의 적절한 접합은 단지 더 높은 온도에서 이루어질 수 있을 뿐이다.
비교 실시예 3 및 4는 그의 eta 0.1 및 eta 100 값이 고속의 경제적 섬유 형성에 너무 높기 때문에 섬유 형성에 적합하지 않았다.
비교 실시예 1은 섬유 형성, 에어 레이드 처리공정은 물론 가열 공기 접착 에 대하여 만족스럽지만, 텍스쳐 가공에서 본 발명보다 열등하였다. 그것은 기질 섬유에 잘 접착하지 않는 것으로 관찰되었다. 놀랍게도 기질 섬유에 대한 양호한 접착은 G" 및 G'의 비(tan delta)가 특정 범위에 있어야 하는 것을 필요로 한 것으로 발견되었다. 탄 델타가 너무 낮으면, 쉬이드화 수지(sheathing resin)는 너무 탄성이며 비교 실시예 1의 경우에서와 같이 양호한 접착을 제공하지 않는다. 탄 델타가 너무 높은 경우, 쉬이드화 수지는 기질 섬유에 양호한 접착을 만드는데 충분한 탄성을 갖지 아니한다. 쉬이드 화 수지와 기질 섬유 사이의 양호한 접착 없이, 텍스텨 가공이 얻어지지 않는다.
추가로, 본 출원인은 수지가 45 미만의 CDC 값을 갖는 경우에, 섬유의 점착이 소정의 피크 재결정화 온도에서 일어나지 않는다는 것을 밝혀냈다.

Claims (43)

  1. 폴리에틸렌계 수지 (A) 및 고융점 수지 (B)로 이루어진 이성분 섬유로서, 상기 고융점 수지(B)의 융점이 상기 폴리에틸렌계 수지(A)의 융점보다 적어도 10℃ 더 높으며, 상기 폴리에틸렌계 수지(A) 대 상기 고융점 수지(B)의 성분 중량비가 50/50 내지 10/90 범위이며, 상기 폴리에틸렌계 수지(A)가 길이 방향으로 연속적으로 상기 섬유 표면의 적어도 일부를 형성하며, 여기서 상기 폴리에틸렌계 수지 (A)가 45 이상의 공단량체 분배 계수, 85℃ 내지 110℃의 재결정화 온도, 0.1 rad/sec에서 15 내지 50의 탄 델타 값(tan delta value), 및 0.1 rad/sec에서 1400 Pa.sec 또는 그 미만의 복합 점도를 특징으로 하는 이성분 섬유.
  2. 제1항에 있어서, 상기 섬유가 코어-쉬이드형 이성분 섬유 및/또는 병행식 이성분 섬유인 이성분 섬유.
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리에틸렌계 수지(A)가 85℃ 내지 110℃의 온도범위 내에서 단일 시차 주사 열량측정(DSC) 용융 피크를 갖는 이성분 섬유.
  4. 제1항에 있어서, 상기 폴리에틸렌계 수지(A)가 50 이상의 공단량체 분배 계수를 갖는 이성분 섬유.
  5. 제1항에 있어서, 상기 폴리에틸렌계 수지(A)가 45 내지 400 범위의 공단량체 분배 계수를 갖는 이성분 섬유.
  6. 제1항에 있어서, 상기 폴리에틸렌계 수지(A)가 5 내지 25 g/10분 범위의 용융지수(ASTM D 1238, 조건 190℃/2.16 kg에 따라 측정)를 갖는 이성분 섬유.
  7. 제1항에 있어서, 상기 폴리에틸렌계 수지(A)가 0.910 내지 0.930 g/㎤ 범위의 밀도를 갖는 이성분 섬유.
  8. 제1항에 있어서, 상기 폴리에틸렌계 수지(A)가 90℃ 내지 105℃ 범위의 피크 재결정화 온도를 갖는 이성분 섬유.
  9. 제1항에 있어서, 상기 폴리에틸렌계 수지(A)가 1000개 탄소 당 0.2개 이상의 6개의 탄소 원자보다 긴 장쇄 분지를 갖는 이성분 섬유.
  10. 제1항에 있어서, 상기 폴리에틸렌계 수지(A)가 0.1 rad/sec에서 1400 Pa.sec 또는 그 미만 및 100 rad/sec에서 500 Pa.sec 또는 그 미만의 복합 점도를 갖는 이성분 섬유.
  11. 제1항에 있어서, 상기 폴리에틸렌계 수지(A)가 0.1 rad/sec에서 500 내지 1200 Pa.sec 범위 및 100 rad/sec에서 150 내지 450 Pa.sec 범위의 복합 점도를 갖는 이성분 섬유.
  12. 제1항에 있어서, 상기 폴리에틸렌계 수지(A)가 0.1 rad/sec에서 15 내지 40의 탄 델타 값을 갖는 이성분 섬유.
  13. 제1항에 있어서, 상기 고융점 수지(B)가 상기 폴리에틸렌-계 수지(A)의 융점보다 적어도 20℃ 더 높은 융점을 갖는 이성분 섬유.
  14. 제1항에 있어서, 상기 고융점 수지(B)가 폴리올레핀, 폴리에스테르 수지, 또는 폴리아미드 수지인 이성분 섬유.
  15. 제14항에 있어서, 상기 폴리올레핀이 프로필렌계 고분자이고, 폴리에스테르 수지가 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT), 또는 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN)이며, 또는 폴리아미드 수지가 나일론인 이성분 섬유.
  16. 제1항에 있어서, 상기 폴리에틸렌계 수지(A) 및/또는 상기 고융점 수지(B)가 착색제, 열내성 안정제, 윤활제, 핵화제 및 접착 촉진제 중에서 선택되는 첨가제를 포함하는 이성분 섬유.
  17. 제16항에 있어서, 상기 접착 촉진제가 말레산(MSA) 또는 말레산 안하이드라이드(MAH)인 이성분 섬유.
  18. 제1항에 있어서, 상기 이성분 섬유의 섬도가 0.7 내지 20 dtex인 이성분 섬유.
  19. 제1항에 있어서, 상기 섬유가 0.2 cm 내지 15 cm의 길이를 갖는 스테이플 섬유인 이성분 섬유.
  20. 제1항에 있어서, 상기 섬유가 텍스쳐 가공되며, 3 내지 7%의 크림프 수축율(K1) 및 3 내지 6 크림프/cm의 크림프 수를 갖는 이성분 섬유.
  21. 제1항에 있어서, 상기 섬유가 텍스쳐 가공되며, 8 내지 15%의 크림프 수축율(K1) 및 5 내지 8 크림프/cm의 크림프 수를 갖는 이성분 섬유.
  22. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 청구된 바와 같은 이성분 섬유를 포함하는, 부직포.
  23. 제22항에 있어서, 상기 부직포가 웨트 레이드(wet-laid) 부직포, 에어 레이드(air-laid) 부직포 또는 카딩된 부직포인 부직포.
  24. 제22항에 있어서, 상기 부직포가 유기 및/또는 무기 섬유상 재료인 다른 섬유상 재료를 포함하는 부직포.
  25. 제22항에 있어서, 상기 부직포가 10 내지 500 g/㎡의 기본 중량을 갖는 부직포.
  26. 제22항에 있어서, 상기 이성분 섬유가 연속 섬유 또는 스테이플 섬유인 부직포.
  27. 제22항에 있어서, 상기 부직포가 웨트-레이드 부직포이며, 상기 이성분 섬유가 텍스쳐 미가공된 편평 섬유인 부직포.
  28. 제22항에 있어서, 상기 부직포가 에어-레이드 부직포이며, 상기 이성분 섬유가 텍스쳐 가공되며, 3 내지 7%의 크림프 수축율(K1) 및 3 내지 6 크림프/cm의 크림프 수를 가지며, 0.2 cm 내지 3 cm의 길이를 갖는 부직포.
  29. 제22항에 있어서, 상기 부직포가 카딩된 부직포이며, 상기 이성분 섬유가 텍스쳐 가공되며, 8 내지 15%의 크림프 수축율(K1) 및 5 내지 8 크림프/cm의 크림프 수를 가지며, 2 cm 내지 15 cm의 길이를 갖는 부직포.
  30. 제22항에 있어서, 상기 부직포가 입자 재료를 추가로 포함하는 부직포.
  31. 제30항에 있어서, 상기 입자 재료가 초흡수성 재료 또는 무기입자 재료인 부직포.
  32. 제24항에 있어서, 상기 유기 섬유상 재료가 유기 고분자 수지 외에 천연 섬유상 재료를 또한 포함하는 부직포.
  33. 제32항에 있어서, 상기 유기 고분자 수지가 용융 방사 가능한 재료인 부직포.
  34. 제24항에 있어서, 상기 무기 섬유상 재료가 유리 및/또는 광물계 재료인 부직포.
  35. 제24항에 있어서, 상기 유기 섬유상 재료가 셀룰로오스, 면, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌계 호모- 및 공중합체계 재료인 부직포.
  36. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 청구된 바와 같은 이성분 섬유를 포함하는, 텍스타일 제품.
  37. 제36항에 있어서, 위생 및/또는 생리용 제품인 텍스타일 제품.
  38. 제22항에 청구된 바와 같은 적어도 하나의 부직포를 포함하는, 텍스타일 제품.
  39. 제38항에 있어서, 위생 또는 생리용 제품인 텍스타일 제품.
  40. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 청구된 바와 같은 이성분 섬유를 포함하는, 여과재 제품.
  41. 제22항에 청구된 바와 같은 적어도 하나의 부직포를 포함하는, 여과재 제품.
  42. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 청구된 바와 같은 이성분 섬유를 포함하는, 전지 세퍼레이터 제품.
  43. 제22항에 청구된 바와 같은 적어도 하나의 부직포를 포함하는, 전지 세퍼레이터 제품.
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