KR101705458B1 - 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법 - Google Patents

퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101705458B1
KR101705458B1 KR1020150119041A KR20150119041A KR101705458B1 KR 101705458 B1 KR101705458 B1 KR 101705458B1 KR 1020150119041 A KR1020150119041 A KR 1020150119041A KR 20150119041 A KR20150119041 A KR 20150119041A KR 101705458 B1 KR101705458 B1 KR 101705458B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
fermentation
group
yeast
weight
amino acid
Prior art date
Application number
KR1020150119041A
Other languages
English (en)
Inventor
서민교
명기현
김진국
Original Assignee
하이트진로 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 하이트진로 주식회사 filed Critical 하이트진로 주식회사
Priority to KR1020150119041A priority Critical patent/KR101705458B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101705458B1 publication Critical patent/KR101705458B1/ko

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12GWINE; PREPARATION THEREOF; ALCOHOLIC BEVERAGES; PREPARATION OF ALCOHOLIC BEVERAGES NOT PROVIDED FOR IN SUBCLASSES C12C OR C12H
    • C12G3/00Preparation of other alcoholic beverages
    • C12G3/04Preparation of other alcoholic beverages by mixing, e.g. for preparation of liqueurs
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12GWINE; PREPARATION THEREOF; ALCOHOLIC BEVERAGES; PREPARATION OF ALCOHOLIC BEVERAGES NOT PROVIDED FOR IN SUBCLASSES C12C OR C12H
    • C12G3/00Preparation of other alcoholic beverages
    • C12G3/02Preparation of other alcoholic beverages by fermentation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)

Abstract

본 발명은 주류 제조 시 아미노산 혼합물을 첨가하는 단계를 포함하는 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법에 대한 것이다.

Description

퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법{PREPARATION METHOD OF ALCOHOLIC BEVERAGES WITH LOW PURINE CONTENT}
본 발명은 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법에 대한 것이다.
최근 맥주, 무알코올 맥주, 발포주 등 맥아 발효 음료의 소비가 증가하면서 다양한 기능성 맥아 발효 음료들이 개발되고 있다. 예컨대, 한국공개특허 10-2014-0096011호는 탈염 용암해수를 이용한 맥주의 제조 방법을 개시하고 있으며, 한국공개특허 10-2014-0011396호는 사포닌을 함유하는 맥주 테이스트 음료를 개시하고 있다.
한편, 맥아 발효 음료들에는 퓨린이 상당량 함유되어 있는데, 퓨린은 간에서 대사되어 요산이 되지만, 혈중 요산수치가 일정 값 이상이 되면 고(高) 요산 혈증이 되고, 결정화된 요산이 관절에 축적되면 통풍이 된다.
이에 퓨린 함량이 적은 주류를 제조하고자 하는 노력들이 이루어지고 있다. 예컨대, 맥주 제조 시 활성탄을 이용하여 맥주 내 퓨린을 여과(filtering)함으로써 제거하는 방법이 있다. 이는 Lautering 된 wort를 1차 열교환기를 이용하여 30℃로 냉각시킨 후 활성탄 필터링(혹은 합성수지)을 통하여 퓨린을 제거시킨 후 다시 2차 열교환기를 통하여 90℃까지 승온 시킨 후 자비조로 이체하여 수행할 수 있다. 그러나 활성탄을 이용 시 활성탄으로부터 발생하는 향미가 맥주에 악영향을 주게 된다. 이에, 활성탄 대신 합성수지를 이용하여 맥주 내 퓨린을 여과하여 제거하는 방법이 개발되었다. 그러나 이 역시 필터 내 잔류된 물질들이 오염원이 되거나 공정을 운용함에 있어 문제를 일으키는 등의 문제가 있다.
이에 본 발명자들은 퓨린 분해 잔여물이 남지 않고, 주류의 풍미를 해하지 않으면서도 퓨린 함량을 감소시키는 방법을 연구하던 중 특정 아미노산 혼합물을 주류 제조 시 첨가하면, 퓨린 전구체인 맥아 함량을 줄일 수 있어, 결과적으로 주류 내 퓨린 함량이 낮아지는 것을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 주류 제조 시 아미노산 혼합물을 첨가하여, 퓨린 함량이 감소된 주류를 제조한다.
본 발명의 제조 방법으로 제조된 주류는 주류 내 퓨린 함량이 낮다.
본 발명은
맥아를 물과 혼합하여 매시(mash)를 제조하는 단계;
상기 매시에 당화효소를 첨가하고, 당화시켜 당화액을 제조하는 단계;
상기 당화액을 가열하여 맥즙을 형성하는 단계;및
상기 맥즙에 효모를 첨가하고 발효시켜 주류를 제조하는 단계를 포함 포함하고,
이 때, 상기 단계들 중 하나 이상의 단계에서 아미노산 혼합물을 첨가하는,
퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법에 대한 것이다.
또한 본 발명은
주류의 제조 공정에 있어서,
아미노산 혼합물을 첨가하는 단계를 포함하는 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법에 대한 것이다.
이하, 본 발명을 자세히 설명한다.
매시 제조 단계
본 발명의 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법은 맥아를 물과 혼합하여 매시(mash)를 제조하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 맥아는 맥아 분쇄물일 수 있다. 상기 매시 제조 단계는 상기 맥아 분쇄물을 물과 혼합하여 매시를 제조함으로써 수행할 수 있다.
당화액 제조 단계
본 발명의 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법은 상기 매시에 당화효소를 첨가하고, 당화시켜 당화액을 제조하는 단계를 포함할 수 있다. 이 때, 상기 매시에 당화효소를 첨가하고, 이를 당화시켜 당화액을 제조한다. 상기 당화효소는 베타 아밀라제를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 당화는 당화효소가 첨가된 매시를 58 ℃ 내지 68 ℃로 90분 내지 140분 간 교반시켜 수행한다. 바람직하게는 60 내지 65 ℃로 교반하며, 더욱 바람직하게는 63 ℃로 교반한다. 상기 당화 시 교반 온도가 58 ℃ 미만이거나 68 ℃를 초과하는 경우 베타 아밀라제의 활성이 낮아져 당화가 제대로 되지 않고, 효모 발효의 효율이 낮아지게 된다. 또한 교반 시간이 90분 미만인 경우 당화가 충분히 이루어지지 않아 비발효성 당이 과량 잔류하게 되어 발효 효율이 낮아지게 된다. 그리고 교반 시간이 140 분을 초과하는 경우 생산 효율이 낮아지게 된다.
맥즙 형성 단계
본 발명의 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법은 상기 당화액을 가열하여 맥즙을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
이 때, 상기 당화액을 여과하여 당화액의 여과액을 제조한 후 상기 여과액을 가열하여 맥즙을 형성할 수 있다. 이 때 맥박이 제거된다. 바람직하게는 본 발명의 여과는 여과판이 하부 설치된 여과조(Lauter tun)에 당화액을 이송하여 여과판을 이용하여 맥박을 분리하고, 나머지를 여과상(filter bed)로 이용하여 수행한다. 상기 여과액을 가열하여 맥즙을 형성하는 것을 “자비”라 부른다. 상기 자비는 상기 여과액을 가열하여 맥즙을 형성하여 수행할 수 있다. 이 때, 상기 가열은 상기 여과액을 100 내지 105 ℃로 30분 내지 70분 간 가열하여 수행할 수 있다. 이 때, 상기 가열과 함께 및/또는 가열 시부터 가열 이후까지 상기 농축물에 홉을 첨가할 수 있다. 상기 홉의 첨가에 의하여 맥주 고유의 쌉싸름한 쓴맛이 부여된다. 자비 시 여과액을 100 ℃ 미만으로 가열할 경우, 홉이 이성화되지 않아 쌉싸름한 맛이 제대로 생성되지 않으며, 트럽, 즉 핫브레이크가 제대로 생성되지 않아 생산된 주류에서 혼탁이 발생할 가능성이 높다. 한편, 자비 시간이 30분 미만인 경우 맥즙에 침전 형성물이 제대로 분리되지 않아 발효 시 효모의 표면을 트럽이 둘러싸게 되는데, 이는 효모의 성장 및 응집을 방해하여, 발효 및 여과 공정이 제대로 이루어지지 못하게 된다. 또한 상기 자비 시간이 70분을 초과할 경우, 자비가 너무 오래 수행되게 되어, 분자량이 큰 단백질 성분이 응집되어 침전되게 됨으로써 맥주의 거품이 줄어들고, 바디감이 저하되는 문제가 있다. 또한 자비 시간이 70분을 초과하는 경우에는 멜라노이드 반응을 통하여 열화 인자들이 형성되게 되는데, 이로써 맥즙에서 어두운 색이 나타나고 맛과 향이 달라지게 되며 향미 안정성도 감소하게 될 뿐 아니라 미네랄과 비타민 등의 손실도 일어나 주류의 풍미, 영양학적 가치 등이 모두 저하된다.
효모를 발효시켜 주류를 제조하는 단계
본 발명의 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법은 상기 맥즙에 효모를 첨가하고 발효시켜 주류를 제조하는 단계를 포함할 수 있다. 이 때, 맥즙을 침전조로 유입시키면서 침전조 내에서 핫브레이크를 형성시켜 제거하고, 맥즙을 냉각시킨 후 맥즙에 효모를 투입하여 발효를 시킬 수 있다.
상기 맥즙에서 핫브레이크 제거 단계는 하기와 같이 이루어질 수 있다. 본 발명은 상기 맥즙을 침전조로 유입시키면서 침전조 내에서 핫브레이크를 형성시켜 제거할 수 있다. 이 때 맥즙의 유입 속도가 2 내지 4 m/s가 되도록 하여 침전조 중심부에서 핫브레이크가 형성되도록 한다. 침전 시간은 15분 내지 30분 정도가 되도록 하여 부유된 트럽들, 즉 핫브레이크들이 침전조 하부로 가라앉게 한다. 상기 핫브레이크는 단백질과 폴리페놀이 결합된 복합체로, 이를 주류 제조 공정에서 미리 형성하여 제거함으로써, 완제품인 주류의 혼탁 안정성을 향상시킬 수 있다.
상기 맥즙의 냉각 단계는 맥즙을 9 내지 18 ℃로 냉각시켜 수행할 수 있다.
상기 맥즙에 효모를 첨가하여 발효시키는 단계는 맥즙에 효모 균체를 투입하여 발효시킴으로써 수행할 수 있다. 이 때 효모를 2차에 걸쳐 발효시킬 수 있는데, 7 내지 15일간 10 내지 15 ℃로 효모를 1차 발효시키고, 그 후 -1 내지 2 ℃로 약 15일간 2차 발효(저장)시킬 수 있다.
아미노산 혼합물 첨가 단계
본 발명의 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법은 아미노산 혼합물의 첨가 단계를 포함할 수 있다.
이 때 상기 아미노산 혼합물은 상기 당화액 제조 단계와 동시에 또는 상기 당화액 제조 단계 이후에 수행될 수 있다. 즉, 상기 아미노산 혼합물은 당화액 제조 단계, 여과 단계, 농축 단계, 맥즙 형성 단계, 핫브레이크 제거 단계, 맥즙 냉각 단게, 효모 투입 단계, 발효 단계 등에서 투입될 수 있다.
아미노산 혼합물
본 발명의 아미노산 혼합물은 하기 그룹 A의 아미노산들 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 바람직하게는 본 발명의 아미노산 혼합물은 하기 그룹 A의 아미노산들 중 적어도 하나 및 하기 그룹 B의 아미노산들 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 바람직하게는 본 발명의 아미노산 혼합물은 하기 그룹 A의 아미노산들 중 적어도 하나 및 하기 그룹 C의 아미노산들 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
<그룹 A>
아스파르트산, 글루탐산, 라이신, 알긴, 세린 및 트레오닌
<그룹 B>
히스티딘, 아이소류신, 류신, 메티오닌 및 발린
<그룹 C>
알라닌, 글라이신, 페닐알라닌, 트립토판 및 티로신
이 때, 상기 아미노산 혼합물 내 아미노산들의 비율은 특별히 한정되지는 않으나 가장 함량이 높은 아미노산(이하, 제 1 아미노산이라 한다)의 함량 A는 두 번째로 함량이 높은 아미노산(이하, 제 2 아미노산이라 한다)의 함량 B에 대하여 하기 식 1의 관계를 갖거나, 상기 A 및 B가 동일한 함량일 수 있다.
<식 1>
10B > A > B
이 때, 맥아 100 중량부에 대하여 아미노산 혼합물은 200 내지 600 중량부 첨가된다. 아미노산 혼합물의 함량이 200 중량부 미만인 경우 주류 제조 시 퓨린의 전구체가 되는 맥아의 함량을 충분히 낮추기 어려우며, 따라서 주류 내 퓨린 함량을 저하시킬 수 없다. 또한 아미노산 혼합물의 함량이 600 중량부를 초과하는 경우 주류 내 유리아미노산 함량이 너무 많아져 주류의 풍미가 낮아지게 된다.
본 발명은 아미노산 혼합물을 첨가함으로써 퓨린의 전구체가 되는 맥아의 함량을 감소시켜, 퓨린 함량이 적은 주류를 제조할 수 있다. 본 발명의 제조 방법에 따를 때, 주류 100 중량% 제조 시 맥아는 약 3 내지 5.5 중량% 사용되었다..
당 및 식이섬유의 첨가
본 발명은 주류의 제조 공정에서 당 및 식이섬유를 첨가할 수 있다. 이 때, 상기 당 및 식이섬유의 첨가는 상기 당화액 제조 단계와 동시에 또는 상기 당화액 제조 단계 이후에 수행될 수 있다. 즉, 상기 당 및 식이섬유는 당화액 제조 단계, 여과 단계, 농축 단계, 맥즙 형성 단계, 핫브레이크 제거 단계, 맥즙 냉각 단게, 효모 투입 단계, 발효 단계 등에서 투입될 수 있다. 이 때, 상기 당 및 식이섬유는 동시에 또는 이시에 첨가될 수 있다. 예컨대, 상기 당 및 식이섬유는 동일한 단계에서 동시에 또는 순차적으로 첨가될 수도 있고, 서로 다른 단계에서 첨가될 수도 있다.
본 발명의 식이섬유는 소화효소로 분해되지 않는 난소화성 다당체인 수용성 식이섬유이며, 바람직하게는 난소화성 말토덱스트린 또는 폴리덱스트로스 등이다. 식이섬유를 첨가함으로써 본 발명의 주류는 바디감이 향상되고 거품이 풍부하게 된다.
본 발명의 당은 단당류 또는 이당류이며, 예컨대 설탕, 포도당, 과당, 맥아당 등이 될 수 있으나 설탕 또는 포도당이 바람직하다. 본 발명의 당, 즉 단당류 및 이당류는 발효를 통하여 첨가된 당의 실질적인 전체 성분들이 알코올로 전환된다. 본 발명의 당은 액상으로 공급되며, 이로써 제조 공정상 분진 없이 파이프라인 등을 통하여 공급할 수 있는 장점이 있다. 삼당류 이상의 올리고당은 발효가 되지 않으며 주류 내 당질(탄수화물)로 남게 되는바, 저탄수화물 주류를 생산하고자 하는 본 발명의 목적에 적합하지 않다.
본 발명의 주류의 제조 시 사용한 맥아 100 중량부에 대하여 상기 식이섬유는 250 내지 450 중량부 사용하며, 상기 당은 1300 내지 2000 중량부 사용한다. 식이섬유를 250 중량부 미만으로 첨가할 경우 주류의 바디감이 감소되어 맛이 싱거워지며, 주류의 거품 역시 적어지게 되고 식이섬유 첨가로 인한 기능적 효과도 미흡하다. 또한 식이섬유를 450 중량부를 초과하여 첨가할 경우 여과 공정에 문제가 생길 수 있다. 한편, 당을 1300 중량부 미만으로 사용하거나 2000 중량부를 초과하여 사용할 경우 본 발명에서 목적한 주류의 알코올 함량을 맞추기 어려워진다.
퓨린 함량이 감소된 주류
본 발명의 방법을 이용 시 퓨린 함량이 감소되면서도 풍미가 우수한 주류를 제조할 수 있다. 본 발명의 제조 방법으로 제조하는 주류는 퓨린 함량이 낮은데, 주류 100ml 내 퓨린 함량은 0.5 mg/100 ml을 초과하지 않으며, 바람직하게는 0.4 mg/100 ml을 초과하지 않고, 더욱 바람직하게는 0.3 mg/100 ml을 초과하지 않고, 더더욱 바람직하게는 0.2 mg/100 ml을 초과하지 않고, 가장 바람직하게는 주류 내 퓨린이 실질적으로 존재하지 않는다. 상기 퓨린이 실질적으로 존재하지 않는다는 것은 공인분석기관에서 통상적인 수행하는 방법으로 주류를 분석 시 퓨린 함량이 0.0 mg으로 결과가 나오는 것을 의미한다.
본 발명의 주류의 제조 방법
본 발명의 주류의 제조 방법은, 하기 식 3으로 나타낸 주류 내 고형분의 하루 평균 감소 속도인 발효 속도(중량%/day)가 1.0 내지 1.8 중량%/day인 것이 바람직하다. 또한 본 발명의 주류의 제조 방법은, 발효 개시일로부터 더 이상 주류 내 고형분 함량이 감소되지 않는 때까지의 일수(days)인 발효 일수가 15일 이하이다. 발효 속도(중량%/day)가 1.0 중량%/day보다 느리거나, 발효 일수가 15일을 초과하는 경우 주류의 풍미가 떨어지게 된다.
<식 3>
발효 속도(중량%/day) = (발효 개시 시 주류의 고형분 중량% - 발효 3일 후 주류의 고형분 중량%)/3
본 발명의 “퓨린(purine)”은 아데닌(adenine), 구아닌(guanine) 및 이들의 분해 과정에서 생산되는 하이퍼잔틴(hypoxanthine) 및 잔틴(xanthine)으로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상이다.
본 발명의 주류는 맥아 발효 음료를 가리키며, 바람직하게는 맥아를 이용하여 발효시킨 술이나, 그 종류가특별히 제한되는 것은 아니다. 예컨대 본 발명의 주류는 일반적인 맥주, 발포주 ,무알코올 맥주 등을 포함하며 홉 함량 등은 상관 없다.
본 발명의 주류는 저탄수화물, 고식이섬유, 저칼로리, 저퓨린 특성을 가지면서도 청량감이 높고 풍미가 뛰어난 것을 특징으로 한다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
<재료 및 방법>
효모는 맥주 제조에 사용되는 일반적인 효모를 구입하여 사용하였다. 본 발명의 맥아는 일반적으로 맥주 제조에 사용되는 맥아를 구입하여 사용하였다. 설탕은 65 브릭스의 액상 설탕을 구입하여 사용하였다.
<효모의 아미노산 이용>
효모는 아미노산의 종류에 따라 아미노산을 흡수하여 발효에 이용하는 선호도가 상이한 것으로 알려져 있다. 즉, 효모는 아미노산의 종류에 따라 이용 선호도가 다르며, 흡수 시기, 흡수 속도 등에 차이가 있다. 구체적으로 살펴 보면, 아스파르트산(aspartic acid), 글루탐산(glutamic acid), 라이신(lysine), 알긴(algine), 세린(serine) 및 트레오닌(threonine)은 효모 발효 초기에 빠른 속도로 흡수되어 발효에 이용된다(그룹 A). 한편, 히스티딘(histidine), 아이소류신(isoleucine), 류신(leucine), 메티오닌(methionine) 및 발린(valine)은 발효 초기에 흡수되나, 그 속도는 상기 그룹 B보다는 느려, 그룹 A의 흡수가 완료된 시점에도 흡수 중이다(그룹 B). 알라닌(alanine), 글라이신(glycine), 페닐알라닌(phenylalanine), 트립토판(tryptophan) 및 티로신(tyrosine)은 효모 발효 말기에 천천히 흡수된다(그룹 C). 프롤린(proline) 및 하이드록시프롤린(hydroxyproline)은 효모 발효가 실질적으로 완료된 후 느리게 흡수된다(그룹 D)(표 1)(Fermentation & Maturation, European Brewery Convention, 36p).
본 발명자들이 상기 그룹 A 내지 D에 대하여 시험한 결과, 그룹 A 내지 C의 흡수 시기 및 속도는 하기 표 1과 일치하였다. 한편, 그룹 D의 경우 효모 발효에 거의 영향을 미치지 않았으며, 흡수 속도가 그룹 C보다도 훨씬 느린 것으로 판단되었다.
분류 그룹 A 그룹 B 그룹 C 그룹 D
흡수 시기 발효 초기 발효 초기 발효 말기 발효 후
흡수 속도 빠름 느림 느림 느림
아미노산 종류 아스파르트산
글루탐산
라이신
알긴
세린
트레오닌
히스티딘
아이소류신
류신
메티오닌
발린
알라닌
글라이신
페닐알라닌
트립토판
티로신
프롤린
하이드록시프롤린
<실험예 1>
소용량 탱크에 맥아, 전분, 정백당, 아미노산을 5 : 1.7 : 75 : 1 의 중량비로 첨가하여 배지를 제조하고 여기에서 효모를 배양하면서, 효모 발효에 따른 아미노산의 흡수를 3일 간 평가하였다. 이 때, 아미노산들은 하기 표 2와 같이 종류 별로 첨가하였다. 이 때 첨가된 아미노산의 총량은 180 ppm의 농도가 되도록 하였으며, 첨가된 내 아미노산 혼합물 내 아미노산들의 비율은 동일 중량비로 하였다. 아미노산이 효모 발효에 이용되는 속도, 즉 아미노산의 발효 속도는 효모 배양액 내 고형분의 하루 평균 감소 속도%로 하였으며, 하기 식 2에 따라 계산하였다.
그 결과는 하기 표 2와 같다. 이를 검토하여 보면, 그룹 A 내지 D 중에서는 그룹 A의 아미노산들의 혼합물인 아미노산 첨가물 1의 발효속도가 가장 양호하였다. 또한 상기 그룹 별로 분류된 아미노산들의 혼합물을 사용한 것(아미노산 첨가물 1 내지 4)보다는 그룹 A를 그룹 B 또는 그룹 C와 혼합하여 사용한 것(각각 아미노산 첨가물 5 및 6)이 더욱 양호한 발효 양상을 보였다. 또한 각 그룹의 모든 아미노산들이 아닌, 한 종류의 아미노산들을 선택하여 혼합한 경우 역시 그룹 A의 아미노산과 그룹 B 또는 그룹 C의 아미노산을 혼합하였을 때 발효 양상이 양호하였다(아미노산 첨가물 12, 13, 18 및 19)
<식 2>
발효 속도(중량%/day) = (발효 개시 시 효모 발효 배양액의 고형분 중량% - 발효 3일 후 효모 발효 배양액의 고형분 중량%)/3
아미노산 발효속도
(3일차)
아미노산 첨가물 1 그룹 A의 아미노산 혼합물(아스파르트산, 글루탐산, 라이신, 알긴. 세린, 트레오닌) 1.81
아미노산 첨가물 2 그룹 B의 아미노산 혼합물(히스티딘, 아이소류신, 류신, 메티오닌, 발린) 1.66
아미노산 첨가물 3 그룹 C의 아미노산 혼합물(알라닌, 글라이신, 페닐알라닌, 트립토판, 티로신) 1.72
아미노산 첨가물 4 그룹 D의 아미노산 혼합물(프롤린, 하이드록시프롤린) 0.21
아미노산 첨가물 5 그룹 A 및 B의 아미노산 혼합물(아스파르트산, 글루탐산, 라이신, 알긴. 세린, 트레오닌, 히스티딘, 아이소류신, 류신, 메티오닌, 발린) 2.37
아미노산 첨가물 6 그룹 A 및 C의 아미노산 혼합물(아스파르트산, 글루탐산, 라이신, 알긴. 세린, 트레오닌, 알라닌, 글라이신, 페닐알라닌, 트립토판, 티로신) 2.45
아미노산 첨가물 7 그룹 B 및 C의 아미노산 혼합물(히스티딘, 아이소류신, 류신, 메티오닌, 발린, 알라닌, 글라이신, 페닐알라닌, 트립토판, 티로신) 1.65
아미노산 첨가물 8 세린(Serine) 단독 1.73
아미노산 첨가물 9 발린(Valine) 단독 1.86
아미노산 첨가물 10 알라닌(Alanine) 단독 1.79
아미노산 첨가물 11 프롤린(Proline) 단독 0.22
아미노산 첨가물 12 세린, 발린 2.39
아미노산 첨가물 13 세린, 알라닌 2.32
아미노산 첨가물 14 발린, 알라닌 1.92
아미노산 첨가물 15 알긴(Argine) 단독 1.82
아미노산 첨가물 16 류신(Leusine) 단독 1.75
아미노산 첨가물 17 글라이신(Glycine) 단독 1.61
아미노산 첨가물 18 알긴(Argine), 류신(Leusine) 2.42
아미노산 첨가물 19 알긴(Argine), 알라닌(Alanine) 2.22
아미노산 첨가물 20 류신(Leusine), 글라이신(Glycine) 1.98
<실험예 2>
<실시예 1 내지 8, 비교예 1 내지 6의 제조>
맥아를 준비한 후, 이를 분쇄하였다. 상기 맥아 분쇄물을 물과 혼합하여 매시(mash)를 제조하였다. 상기 매시에 당화효소를 첨가하고, 64 ℃에서 90 분간 교반시켜 당화시켰다. 제조된 당화액을 여과판이 하부 설치된 여과조(lauter tun)으로 이송하고, 체 및 맥박을 여과판을 이용하여 여과시키고, 여과액을 수득하였다. 상기 여과액에 아미노산 혼합물 및 설탕을 첨가하고, 그 후 난소화성 말토덱스트린을 첨가하여 100 ℃로 30분 간 가열하여 고형분 농도가 약 9 중량%인 맥즙을 형성하였다. 상기 맥즙을 침전조로 유입시켜, 침전조 내에서 핫브레이크를 형성시키고 제거한 후 12 ℃로 맥즙을 냉각시킨 후 효모를 투입하여 12일 간 13 ℃로 1차 발효한 후 1 ℃에서 15일간 2차 발효를 하여 맥주를 제조하였다. 이 때, 상기 맥아 100 중량부에 대하여 상기 난소화성 말토덱스트린은 370 중량부, 상기 설탕은 1600 중량부, 상기 아미노산 혼합물 400 중량부를 사용하였다. 또한 맥주 100 중량% 제조 기준으로 맥아는 4.7 중량% 사용하였다
이 때 상기 아미노산 혼합물은 하기 표 3 및 표 4의 조합으로 제조하였으며, 조합물 내 아미노산들의 비율은 동일 중량비로 하였다. 다만, 실시예 2는 맥아 100 중량부에 대하여 아미노산 혼합물의 함량을 800 중량부 사용하였다.
실시예 1 세린, 알긴, 알라닌
실시예 2 알긴, 알라닌
실시예 3 알긴, 알라닌
실시예 4 그룹 A 및 B의 아미노산 혼합물(아스파르트산, 글루탐산, 라이신, 알긴. 세린, 트레오닌, 히스티딘, 아이소류신, 류신, 메티오닌, 발린)
실시예 5 그룹 A 및 C의 아미노산 혼합물(아스파르트산, 글루탐산, 라이신, 알긴. 세린, 트레오닌, 알라닌, 글라이신, 페닐알라닌, 트립토판, 티로신)
실시예 6 세린, 발린
실시예 7 세린, 알라닌
실시예 8 알긴(Argine), 류신(Leusine)
비교예 1 글라이신
비교예 2 라이신, 발린, 글라이신
비교예 3 그룹 A의 아미노산 혼합물(아스파르트산, 글루탐산, 라이신, 알긴. 세린, 트레오닌)
비교예 4 그룹 B 및 C의 아미노산 혼합물(히스티딘, 아이소류신, 류신, 메티오닌, 발린, 알라닌, 글라이신, 페닐알라닌, 트립토판, 티로신)
비교예 5 발린, 알라닌
비교예 6 류신(Leusine), 글라이신(Glycine)
<비교예 7>
여과액에 말토덱스트린 및 설탕을 첨가하지 않고, 수득한 여과액을 곧바로 가열하여 맥즙을 제조한 것을 제외하고, 실시예 1의 아미노산 혼합물을 이용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 맥주를 제조하였다.
<비교예 8>
여과액에 설탕을 첨가하지 않고, 말토덱스트린만을 첨가하여 맥즙을 제조한 것을 제외하고, 실시예 1의 아미노산 혼합물을 이용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 맥주를 제조하였다.
<비교예 9>
아미노산 혼합물을 첨가하지 않은 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 맥주를 제조하였다.
<비교예 10>
맥주 100 중량% 제조 기준으로 맥아를 14 중량% 사용하고, 아미노산 혼합물을 첨가하지 않은 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 맥주를 제조하였다.
<실험예 2-1>
상기 실시예 1 내지 8, 비교예 1 내지 10의 맥주들에 대하여 발효 속도, 및 발효 일수를 평가하였다. 이 때, 발효 일수는 발효 개시일로부터 더 이상 맥주 내 고형분 함량이 감소되지 않는 때까지의 일수(days)로 하였다. 발효 일수가 15일을 초과하는 경우 효모의 자가 분해취 등이 주질로 전이되고, 당질 등이 잔류되어 맥주의 품질이 저하된다. 그러므로 발효 일수는 15일 이하인 것이 바람직하다. . 발효 속도는 아미노산이 효모 발효에 이용되는 속도, 즉 아미노산의 발효 속도는 맥주 내 고형분의 하루 평균 감소 속도%로 하였으며, 하기 식 3에 따라 계산하였다.
<식 3>
발효 속도(중량%/day) = (발효 개시 시 맥주의 고형분 중량% - 발효 3일 후 맥주의 고형분 중량%)/3
평가 결과, 유리아미노산(즉, 아미노산 혼합물)이 충분하더라도 아미노산의 종류 및 조성이 적절치 않을 경우 효모의 발효대사가 원활하지 않았으며(비교예 1), 그룹 A 내지 C의 아미노산들을 그룹 별로 선택하여 동량으로 혼합하는 경우 발효대사가 순조롭게 일어나지 않은 것을 확인하였다(비교예 2). 또한 아미노산 혼합물의 첨가가 없이 맥아 함량만 감소시킨 경우(비교예 9) 효모 발효가 거의 일어나지 않았다. 추가로 확인한 결과, 비교예 9의 경우 효모 발효가 거의 일어나지 않고 발효가 도중에 중단되었으며, 그 결과 맥주 내 알코올 함량이 0.5 중량% 미만이어서 맥주로 이용할 수 없는 것으로 확인되었다. 비교예 7 및 8 역시 알코올이 충분히 생성되지 않아 맥주 등으로 이용하기에 부적합하였다. 반면, 실시예 1 내지 8은 발효 일수도 적절하고, 발효 속도도 양호한 것으로 확인되었다(표 5).
발효속도 발효일수
실시예 실시예 1 1.41 9
실시예 2 1.52 8
실시예 3 1.27 6
실시예 4 1.45 7
실시예 5 1.38 8
실시예 6 1.51 6
실시예 7 1.32 7
실시예 8 1.24 7
비교예 비교예 1 0.73 18
비교예 2 0.96 16
비교예 3 0.90 15
비교예 4 0.73 16
비교예 5 0.69 16
비교예 6 0.85 13
비교예 7 - -
비교예 8 - -
비교예 9 - -
비교예 10 2.0 10
<실험예 2-2>
상기 실시예 1 내지 8, 비교예 1 내지 6 및 비교예 10의 맥주들에 대하여 맥주 100ml 내 퓨린 함량(mg)을 평가하였다. 이 때, 대조군으로 시판되는 일반 맥주를 사용하였다. 한편, 비교예 7 내지 10의 경우 효모 발효가 중단되거나 알코올이 제대로 생성되지 않아, 맥주로 이용할 수 없었는바, 퓨린 함량 측정 시험에 이용하지 않았다.
그 결과, 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 6의 맥주들은 일반 맥주 및 비교예 10의 맥주에 비하여 퓨린 저감 효과가 있는 것으로 확인되었다. 특히, 실시예 2의 맥주는 일반 맥주에 비하여 약 98 중량% 퓨린 저감 효능이 있었다(표 6).
아데닌
(mg/100ml)
구아닌
(mg/100ml)
잔틴
(mg/100ml)
하이퍼잔틴
(mg/100ml)
총 퓨린 함량
(mg/100ml)
실시예 실시예 1 0.065 0.069 0.012 0.001 0.15
실시예 2 0.059 0.054 0.024 0.001 0.13
실시예 3 0.069 0.056 0.011 0.001 0.14
실시예 4 0.033 0.063 0.018 0.001 0.12
실시예 5 0.046 0.061 0.017 0.001 0.13
실시예 6 0.046 0.031 0.016 0.001 0.09
실시예 7 0.052 0.056 0.037 0.001 0.15
실시예 8 0.053 0.065 0.012 0.001 0.13
비교예 비교예 1 0.042 0.03 0.036 0.001 0.11
비교예 2 0.062 0.032 0.015 0.001 0.11
비교예 3 0.042 0.032 0.036 0.001 0.11
비교예 4 0.036 0.012 0.014 0.001 0.06
비교예 5 0.031 0.032 0.038 0.001 0.10
비교예 6 0.039 0.011 0.037 0.001 0.09
비교예 10 2.78 4.56 4.02 0.88 12.2
시판 일반 맥주 2.54 3.82 0.41 2.09 8.9
<실험예 2-3>
상기 실시예 1 내지 8의 맥주들 및 비교예 1 내지 6, 시판 일반 맥주에 대하여 관능평가를 실시하였다. 관능평가는 20 내지 60대 남녀 패널 50명을 상대로 시행하였으며, 9점 만점으로 선호도를 평가하였다(9점-매우 좋음, 1점-나쁨).
그 결과, 실시예 1 내지 8의 맥주들은 시판되는 맥주에 비하여 맛과 풍미에 유의한 차이가 없는 것으로 확인되었다. 반면, 비교예 1 내지 6은 맛 및 풍미가 떨어지는 것으로 확인되었는데, 이는 발효 속도가 너무 느리거나 또는 발효 일수가 너무 늦어지기 때문으로 판단되었다(표 7).
관능검사 선호도
(9점 만점 중)
실시예 실시예 1 6.9
실시예 2 7.1
실시예 3 6.4
실시예 4 6.9
실시예 5 6.1
실시예 6 6.5
실시예 7 6.2
실시예 8 6.4
비교예 비교예 1 4.6
비교예 2 5.1
비교예 3 4.3
비교예 4 3.6
비교예 5 4.7
비교예 6 5.0
시판 일반 맥주 7.2

Claims (11)

  1. 맥아를 물과 혼합하여 매시(mash)를 제조하는 단계;
    상기 매시에 당화효소를 첨가하고, 당화시켜 당화액을 제조하는 단계;
    상기 당화액에 당을 첨가한 후, 당화액을 가열하여 맥즙을 형성하는 단계;및
    상기 맥즙에 효모를 첨가하고 10 내지 15 ℃에서 발효시켜 주류를 제조하는 단계를 포함하고,
    이 때, 상기 단계들 중 하나 이상의 단계에서 아미노산 혼합물을 첨가하여, 하기 식 3에 따라 계산한 주류 내 고형분의 하루 평균 감소 속도인 발효 속도가 1.0 내지 1.8 중량%/일(day)이 되도록 상기 발효 속도를 증가시키고, 효모의 자가 분해취가 주질로 전이되어 주류의 품질이 저하되는 것을 억제하며,
    상기 아미노산 혼합물은
    하기 그룹 A의 아미노산들 중 적어도 하나 및;
    그룹 B 및 그룹 C의 아미노산들 중 적어도 하나를 포함하고,
    상기 맥아 100 중량부에 대하여 상기 당은 1300 내지 2000 중량부 첨가하는,
    효모의 자가 분해취가 주질로 전이되는 것이 억제되고 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법:
    <그룹 A>
    아스파르트산, 글루탐산, 라이신, 알긴, 세린 및 트레오닌

    <그룹 B>
    히스티딘, 아이소류신, 류신, 메티오닌 및 발린

    <그룹 C>
    알라닌, 글라이신, 페닐알라닌, 트립토판 및 티로신

    <식 3>
    발효 속도(중량%/일(day)) = (발효 개시 시 주류의 고형분 중량% - 발효 3일 후 주류의 고형분 중량%)/3.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    발효 개시일로부터 더 이상 주류 내 고형분 함량이 감소되지 않는 때까지의 일수(days)인 발효 일수가 15일 이하인 것을 특징으로 하는, 효모의 자가 분해취가 주질로 전이되는 것이 억제되고 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 맥아는 맥아 분쇄물인 것을 특징으로 하는, 효모의 자가 분해취가 주질로 전이되는 것이 억제되고 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 맥아 100 중량부에 대하여 아미노산 혼합물은 200 내지 600 중량부인 것을 특징으로 하는, 효모의 자가 분해취가 주질로 전이되는 것이 억제되고 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 주류 100ml 내 퓨린 함량은 0.5 mg/100 ml을 초과하지 않는 것을 특징으로 하는, 효모의 자가 분해취가 주질로 전이되는 것이 억제되고 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 단계들 중 하나 이상의 단계에서 수용성 식이섬유를 첨가하는 것을 특징으로 하는, 효모의 자가 분해취가 주질로 전이되는 것이 억제되고 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 당은 단당류 또는 이당류인 것을 특징으로 하는, 효모의 자가 분해취가 주질로 전이되는 것이 억제되고 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 퓨린은 아데닌, 구아닌, 잔틴 및 하이퍼잔틴으로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는, 효모의 자가 분해취가 주질로 전이되는 것이 억제되고 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법.
  11. 맥아, 아미노산 혼합물, 당 및 효모를 이용한 주류의 제조 공정에 있어서,
    하기 그룹 A의 아미노산들 중 적어도 하나 및
    그룹 B 및 그룹 C의 아미노산들 중 적어도 하나를 포함하는 아미노산 혼합물을 첨가하는 단계를 포함하고,
    맥아 100 중량부에 대하여 상기 당은 1300 내지 2000 중량부로 이용되고
    상기 아미노산 첨가에 의하여 10 내지 15 ℃에서 발효 시 하기 식 3에 따라 계산한 주류 내 고형분의 하루 평균 감소 속도인 발효 속도가 1.0 내지 1.8 중량%/일(day)이 되도록 발효 속도를 증가시키고, 효모의 자가 분해취가 주질로 전이되어 주류의 품질이 저하되는 것을 억제하는 것을 특징으로 하는
    효모의 자가 분해취가 주질로 전이되는 것이 억제되고 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법:
    <그룹 A>
    아스파르트산, 글루탐산, 라이신, 알긴, 세린 및 트레오닌

    <그룹 B>
    히스티딘, 아이소류신, 류신, 메티오닌 및 발린

    <그룹 C>
    알라닌, 글라이신, 페닐알라닌, 트립토판 및 티로신

    <식 3>
    발효 속도(중량%/일(day)) = (발효 개시 시 주류의 고형분 중량% - 발효 3일 후 주류의 고형분 중량%)/3.

KR1020150119041A 2015-08-24 2015-08-24 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법 KR101705458B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020150119041A KR101705458B1 (ko) 2015-08-24 2015-08-24 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020150119041A KR101705458B1 (ko) 2015-08-24 2015-08-24 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR101705458B1 true KR101705458B1 (ko) 2017-02-09

Family

ID=58154492

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020150119041A KR101705458B1 (ko) 2015-08-24 2015-08-24 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101705458B1 (ko)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190067998A (ko) 2017-12-08 2019-06-18 안헤우저-부시 인베브 에스.에이. 퓨린 함량이 저감된 발효주류의 제조방법 및 이에 의해 제조된 저퓨린 발효주류
KR20200037986A (ko) * 2018-10-02 2020-04-10 하이트진로 주식회사 액상 당을 이용한 여과 속도가 증가된 주류의 제조 방법
KR20210117001A (ko) * 2020-03-18 2021-09-28 하이트진로 주식회사 과일의 리얼감이 향상된 주류의 제조 방법

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10327751A (ja) * 1997-03-31 1998-12-15 Snow Brand Milk Prod Co Ltd 発酵乳の風味改善組成物
JP2014117205A (ja) * 2012-12-14 2014-06-30 Kirin Brewery Co Ltd コーングリッツを主原料として用いる低プリン体発泡アルコール飲料の製法
JP2015116126A (ja) * 2013-12-16 2015-06-25 アサヒビール株式会社 麦芽発酵飲料の香味を調節する方法
JP2015139419A (ja) * 2014-01-30 2015-08-03 サッポロビール株式会社 ビールテイスト飲料及びその製造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10327751A (ja) * 1997-03-31 1998-12-15 Snow Brand Milk Prod Co Ltd 発酵乳の風味改善組成物
JP2014117205A (ja) * 2012-12-14 2014-06-30 Kirin Brewery Co Ltd コーングリッツを主原料として用いる低プリン体発泡アルコール飲料の製法
JP2015116126A (ja) * 2013-12-16 2015-06-25 アサヒビール株式会社 麦芽発酵飲料の香味を調節する方法
JP2015139419A (ja) * 2014-01-30 2015-08-03 サッポロビール株式会社 ビールテイスト飲料及びその製造方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190067998A (ko) 2017-12-08 2019-06-18 안헤우저-부시 인베브 에스.에이. 퓨린 함량이 저감된 발효주류의 제조방법 및 이에 의해 제조된 저퓨린 발효주류
KR20200037986A (ko) * 2018-10-02 2020-04-10 하이트진로 주식회사 액상 당을 이용한 여과 속도가 증가된 주류의 제조 방법
KR102163980B1 (ko) * 2018-10-02 2020-10-12 하이트진로 주식회사 액상 당을 이용한 여과 속도가 증가된 주류의 제조 방법
KR20210117001A (ko) * 2020-03-18 2021-09-28 하이트진로 주식회사 과일의 리얼감이 향상된 주류의 제조 방법
KR102438927B1 (ko) * 2020-03-18 2022-09-01 하이트진로 주식회사 과일의 리얼감이 향상된 주류의 제조 방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI440715B (zh) Manufacture method of beer flavor fermented beverage with excellent brewing flavor
EP1417296B1 (en) A process for enhancing the body and taste of malt beverages
US9848627B2 (en) Method for producing a non-alcoholic beverage
JP6916660B2 (ja) 発酵アルコール飲料の製造方法
TWI657136B (zh) 類啤酒發泡性飲料之製造方法
AU2016306247A1 (en) Beer-like effervescent beverage
KR101705456B1 (ko) 식이섬유 함량이 높고 탄수화물 함량이 낮은 저칼로리 맥주의 제조 방법
JP4755450B2 (ja) 酵母エキスを用いた発酵飲料の製造方法
KR101705458B1 (ko) 퓨린 함량이 감소된 주류의 제조 방법
JP6105277B2 (ja) ビールテイスト飲料の製造方法
JP2018064503A (ja) ビール様発泡性飲料の製造方法
JP6403380B2 (ja) ビールテイスト発酵飲料の製造方法
JP2019106903A (ja) ビール様発酵麦芽飲料の製造方法及びビール様発酵麦芽飲料の泡持ち向上方法
JP6930879B2 (ja) 発酵ビール様発泡性飲料の2−メルカプト−3−メチル−1−ブタノールの低減方法
CN112300880B (zh) 一种低嘌呤啤酒的制备方法
KR101995065B1 (ko) 보리 및 전분을 이용한, 맥주 풍미를 갖는 발효주의 제조 방법
JP7323730B1 (ja) 発酵ビールテイスト飲料及びその製造方法
KR102163980B1 (ko) 액상 당을 이용한 여과 속도가 증가된 주류의 제조 방법
KR20190067998A (ko) 퓨린 함량이 저감된 발효주류의 제조방법 및 이에 의해 제조된 저퓨린 발효주류
RU2299902C1 (ru) Алкогольсодержащий напиток типа пива, композиция для приготовления пивного сусла и способ приготовления пива специального
JP7007200B2 (ja) 発酵アルコール飲料の製造方法
TW201713220A (zh) 啤酒味飲料及其製造方法
JP2023180120A (ja) ビールテイスト発酵アルコール飲料及びその製造方法
JP2007125034A (ja) 麦芽アルコール飲料の製造法
JP2024081240A (ja) 発酵ビールテイスト飲料及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
AMND Amendment
X091 Application refused [patent]
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20200203

Year of fee payment: 4