KR101638196B1

KR101638196B1 - 편광 필름의 제조 방법

Info

Publication number: KR101638196B1
Application number: KR1020100027211A
Authority: KR
Inventors: 게이지 아미타니; 아키오 남바
Original assignee: 스미또모 가가꾸 가부시키가이샤
Priority date: 2009-03-30
Filing date: 2010-03-26
Publication date: 2016-07-08
Also published as: TWI536052B; TW201042299A; JP2010256883A; CN101852879B; JP5568353B2; CN101852879A; KR20100109433A

Abstract

본 발명은, 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤 처리, 염색 처리, 붕산 처리 및 세정 처리의 순으로 처리하고, 이들 처리 전 및/또는 처리 중에 1축 연신을 행하는 편광 필름의 제조 방법으로서, 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 Y, 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 X로 할 때, 1회의 세정 처리 전후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량의 잔존율을 0.7∼0.98로 하는 방법 또는 세정 처리 전에 있어서의 필름 폭을 A, 세정 처리 후에 있어서의 필름 폭을 B로 할 때, 1회의 세정 처리 전후에 있어서의 A/B를 0.97∼1.03으로 하는 방법이다. 본 발명에 따르면, 색 얼룩, 이물 결함, 타흔 등이 없는 우수한 외관을 갖는 편광 필름의 제조 방법을 제공할 수 있다.

Description

편광 필름의 제조 방법{PROCESS FOR PRODUCING A POLARIZING FILM}

본 발명은, 외관이 우수한 편광 필름의 제조 방법에 관한 것이다.

편광 필름으로서는, 종래부터, 폴리비닐알코올계 필름에 이색성 색소를 흡착 배향시킨 것이 이용되고 있다. 즉, 요오드를 이색성 색소로 하는 요오드계 편광 필름이나, 이색성 염료를 이색성 색소로 하는 염료계 편광 필름 등이 알려져 있다. 이들 편광 필름은, 통상, 적어도 그 한 면, 바람직하게는 양면에 폴리비닐알코올계 수지의 수용액 등으로 이루어진 접착제를 개재시켜 트리아세틸셀룰로오스 등의 보호 필름을 접합시켜 편광판이 된다.

편광 필름의 제조 방법으로서, 닙롤, 가이드롤을 사용하여 폴리비닐알코올계 필름을, 상기 이색성 색소로 염색하고, 이것을 연신하며, 이어서 요오드를 필름에 정착시키기 위해서 폴리비닐알코올계 필름을 붕산 처리하고, 수세 등의 세정 처리를 한 후, 건조시키는 방법이 알려져 있다.

그러나, 상기 제조 방법에는, 상기 세정 처리에 있어서, 필름에 주름이 발생하거나, 붕산 처리에 기인하는 붕산 화합물이 필름 표면에 석출되어 이물 결함이 발생하고, 얻어지는 편광 필름에 색 얼룩, 이물 결함, 타흔(打痕) 등이 발생하여 외관이 저하된다고 하는 문제가 있다.

예컨대 JP-3979688-B2에는, 광학 성능이나 치수 안정성이 우수한 편광 필름의 제조 방법으로서, 필름 내의 붕소 원자 함유량을 미리 정해진 값으로 하는 것이 기재되어 있다. 이 문헌에 따르면, 수세 처리에 의해 편광 필름 내의 붕소 원자 함유량을 조정할 수 있다고 기재되어 있다.

그러나, JP-3979688-B2에는, 세정 처리 전후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량의 구체적인 기재는 없고, JP-3979688-B2에 기재되어 있는 방법을 이용하여도, 반드시 충분히 주름이나 이물 결함의 발생을 억제할 수는 없는 것이 현상이다.

한편, P2003-240947-A, JPH08-327823-A에는, 편광도가 높은 편광자의 제조 방법으로서, 붕산 처리 전후의 필름 폭을 미리 정해진 값으로 하는 것이 기재되어 있다. 또한, JPH08-327823-A에는, 내구성이 우수한 편광 필름의 제조 방법으로서, 붕소 화합물에서의 처리 중에 1축 연신하고, 이 연신 전후의 필름 폭을 미리 정해진 값으로 하는 것이 기재되어 있다.

그러나, P2003-240947-A, JPH08-327823-A에는, 모두 세정 처리 전후에 있어서의 필름 폭의 구체적인 기재는 없고, 이들 P2003-240947-A, JPH08-327823-A에 기재되어 있는 방법을 이용하여도, 반드시 충분히 주름이나 이물 결함의 발생을 억제할 수는 없는 것이 현상이며, 보다 외관이 우수한 편광 필름의 제조 방법의 개발이 요구되고 있다.

본 발명의 과제는 우수한 외관을 갖는 편광 필름의 제조 방법을 제공하는 것이다.

본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, 이하의 구성으로 이루어진 해결 수단을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

(1) 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤 처리, 염색 처리, 붕산 처리 및 세정 처리의 순으로 처리하고, 이들 처리 전 및/또는 처리 중에 1축 연신을 행하는 편광 필름의 제조 방법으로서, 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 Y, 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 X로 할 때, 1회의 세정 처리 전후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량의 잔존율(X/Y)을 0.7∼0.98로 하는 것을 포함하는 편광 필름의 제조 방법.

(2) 상기 세정 처리를 2회 이상 행하는 (1)에 기재한 편광 필름의 제조 방법.

(3) 최초의 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 Yp, 최후의 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 Xp로 할 때, 모든 세정 처리 전후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량의 잔존율(Xp/Yp)을 0.7∼0.98로 하는 (2)에 기재한 편광 필름의 제조 방법.

(4) 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤 처리, 염색 처리, 붕산 처리 및 세정 처리의 순으로 처리하고, 이들 처리 전 및/또는 처리 중에 1축 연신을 행하는 편광 필름의 제조 방법으로서, 세정 처리 전에 있어서의 필름 폭을 A, 세정 처리 후에 있어서의 필름 폭을 B로 할 때, 1회의 세정 처리 전후에 있어서의 A/B를 0.97∼1.03으로 하는 것을 포함하는 편광 필름의 제조 방법.

(5) 세정 처리를 2회 이상 행하는 (4)에 기재한 편광 필름의 제조 방법.

(6) 최초의 세정 처리 전에 있어서의 필름 폭을 Ap, 처리 후에 있어서의 필름 폭을 Bp로 할 때, 모든 세정 처리 전후에 있어서의 Ap/Bp를 0.97∼1.03으로 하는 (5)에 기재한 편광 필름의 제조 방법.

(7) 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 Y, 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 X로 할 때, 1회의 세정 처리 전후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량의 잔존율(X/Y)을 0.7∼0.98로 하는 (4) 또는 (5)에 기재한 편광 필름의 제조 방법.

(8) 상기 세정 처리를 2회 이상 행하고, 최초의 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 Yp, 최후의 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 Xp로 할 때, 모든 세정 처리 전후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량의 잔존율(Xp/Yp)을 0.7∼0.98로 하는 (7)에 기재한 편광 필름의 제조 방법.

(9) 세정 처리에 있어서의 세정 온도가 30℃ 이하인 상기 (1) 내지 (8) 중 어느 하나에 기재한 편광 필름의 제조 방법.

(10) (1) 내지 (9) 중 어느 하나에 기재한 방법으로 얻어지는 편광 필름의 적어도 한 면에 보호 필름을 접합하는 편광판의 제조 방법.

본 발명에 따르면, 세정 처리에 있어서, 필름에 주름이나 이물 결함이 발생하는 것을 억제할 수 있기 때문에, 색 얼룩, 이물 결함, 타흔 등이 없는 우수한 외관을 갖는 편광 필름을 얻을 수 있다고 하는 효과가 있다.

<편광 필름의 제조 방법>

이하, 본 발명에 따른 편광 필름의 제조 방법의 일 실시형태에 대해서 설명한다. 본 실시형태에 있어서의 폴리비닐알코올계 필름을 형성하는 폴리비닐알코올계 수지는, 통상, 폴리아세트산비닐계 수지를 비누화한 것이 예시된다. 비누화도로서는, 약 85 몰% 이상, 바람직하게는 약 90 몰% 이상, 보다 바람직하게는 약 99∼100 몰%이다. 폴리아세트산비닐계 수지로서는, 아세트산비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산비닐 이외에, 아세트산비닐과 이것과 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체, 예컨대 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 등을 들 수 있다. 공중합 가능한 다른 단량체로서는, 예컨대 불포화 카르복실산류, 올레핀류, 비닐에테르류, 불포화 술폰산류 등을 들 수 있다. 폴리비닐알코올계 수지의 중합도로서는, 약 1000∼10000, 바람직하게는 약 1500∼5000 정도이다.

이들 폴리비닐알코올계 수지는 변성되어 있어도 좋고, 예컨대 알데히드류로 변성된 폴리비닐포르말, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐부티랄 등도 사용할 수 있다. 통상, 편광 필름 제조의 개시 재료로서는, 두께가 약 20 ㎛∼100 ㎛, 바람직하게는 약 30 ㎛∼80 ㎛의 폴리비닐알코올계 수지 필름의 미연신 필름을 이용한다. 공업적으로는, 필름의 폭은 약 1500 ㎜∼4000 ㎜가 실용적이다.

이 미연신 필름을, 팽윤 처리, 염색 처리, 붕산 처리, 세정 처리의 순으로 처리하고, 마지막으로 건조 처리와 함께, 팽윤 처리, 염색 처리, 붕산 처리 및 세정 처리의 처리 전 및/또는 처리 중에 1축 연신을 행하여 얻어지는 폴리비닐알코올계 편광 필름의 두께는 예컨대 약 5 ㎛∼50 ㎛ 정도이다.

본 실시형태의 편광 필름은, 이색성 색소를 흡착 배향시킨 폴리비닐알코올계 1축 연신 필름으로서, 그 제작 방법으로는, 크게 나누어 2개의 제조 방법이 있다. 하나는, 폴리비닐알코올계 필름을 공기 또는 불활성 가스 속에서 1축 연신한 후, 팽윤 처리, 염색 처리, 붕산 처리 및 세정 처리의 순으로 용액 처리하고, 마지막으로 건조를 행하는 방법이다. 다른 하나는, 미연신의 폴리비닐알코올계 필름을 수용액으로 팽윤 처리, 염색 처리, 붕산 처리 및 세정 처리의 순으로 용액 처리하고, 붕산 처리 및/또는 그 전의 처리에서 습식으로 1축 연신을 행하고, 마지막으로 건조를 행하는 방법이다.

모든 방법에 있어서, 1축 연신은, 하나의 처리로 행하여도 좋고, 2개 이상의 처리로 행하여도 좋지만, 복수의 처리로 행하는 것이 바람직하다. 연신 방법은, 공지의 방법을 채용할 수 있고, 예컨대 필름을 반송하는 2개의 닙롤 사이에 원주 속도를 달리하여 연신을 행하는 롤간 연신, JP2731813-B2에 기재한 바와 같은 열롤 연신법, 텐터 연신법 등을 들 수 있다. 또한, 기본적으로 처리의 절차는 상기한 바와 같지만, 처리욕의 수나, 처리 조건 등에 제약은 없다.

또한, 상기 처리에 기재하지 않은 처리를 다른 목적으로 삽입하는 것도 자유인 것은 물론이다. 이러한 처리의 예로서, 붕산 처리 후에, 붕산을 함유하지 않는 요오드화물 수용액에 의한 침지 처리(요오드화물 처리) 또는 붕산을 함유하지 않는 염화아연 등을 함유하는 수용액에 의한 침지 처리(아연 처리) 등을 들 수 있다.

팽윤 처리는, 필름 표면의 이물 제거, 필름 내의 가소제 제거, 다음 처리에서의 염색 용이성의 부여, 필름의 가소화 등의 목적으로 행한다. 처리 조건은, 이들의 목적을 달성할 수 있는 범위에서, 또한 기재 필름의 극단적인 용해, 실투(失透) 등의 문제를 일으키지 않는 범위에서 결정할 수 있다. 미리 기체 속에서 연신한 필름을 팽윤시키는 경우에는, 예컨대 약 20℃∼70℃, 바람직하게는 약 30℃∼60℃의 수용액에 필름을 침지하여 행한다. 필름의 침지 시간으로는 약 30초∼300초, 바람직하게는 약 60초∼240초 정도이다. 처음으로부터 미연신의 원반 필름(raw film)을 팽윤시키는 경우에는, 예컨대 약 10℃∼50℃, 바람직하게는 약 20℃∼40℃의 수용액에 필름을 침지하여 행한다. 필름의 침지 시간은 약 30초∼300초, 바람직하게는 약 60초∼240초 정도이다.

팽윤 처리에서는, 필름이 폭 방향으로 팽윤하여 필름에 주름이 들어가는 등의 문제가 발생하기 쉽기 때문에, 광폭롤(익스팬더롤(expander roll)), 스파이럴롤, 크라운롤, 클로스가이더(cloth guider), 벤드바, 텐터클립 등의 공지의 광폭 장치로 필름의 주름을 없애면서 필름을 반송하는 것이 바람직하다. 또한, 욕 내의 필름 반송을 안정화시킬 목적으로, 팽윤욕 내에서의 수류를 수중 샤워로 제어하거나, EPC 장치(Edge Position Control 장치: 필름의 단부를 검출하고, 필름의 사행을 방지하는 장치) 등을 병용하는 것도 유용하다. 본 처리에서는, 필름의 주행 방향으로도 필름이 팽윤 확대되기 때문에, 반송 방향의 필름의 느슨함을 없애기 위해서, 예컨대 처리조 전후의 반송롤의 속도를 컨트롤하는 등의 수단을 강구하는 것이 바람직하다. 또한, 사용하는 팽윤 처리욕으로는 물(순수) 이외에 붕산(JPH10-153709-A에 기재), 염화물(JPH06-281816-A에 기재), 무기산, 무기염, 수용성 유기용매, 알코올류 등을 약 0.01 중량%∼10 중량%의 범위에서 첨가한 수용액도 사용할 수 있다. 팽윤 처리에 있어서도, 후술하는 염색 처리와 동일하게 필름의 연신을 행하여도 좋다.

이색성 색소에 의한 염색 처리는, 필름에 이색성 색소를 흡착, 배향시키는 등의 목적으로 행한다. 처리 조건으로는, 이들 목적을 달성할 수 있는 범위에서, 또한, 기재 필름의 극단적인 용해, 실투 등의 문제를 일으키지 않는 범위에서 결정할 수 있다. 이색성 색소로서 요오드를 이용하는 경우에는, 예컨대 약 10℃∼45℃, 바람직하게는 약 20℃∼35℃의 온도에서, 또한 중량비로 요오드/요오드화칼륨/물=약 0.003∼0.2/약 0.1∼10/100으로 약 30초∼600초, 바람직하게는 약 60초∼300초 침지 처리를 행한다. 요오드화칼륨 대신에 다른 요오드화물, 예컨대 요오드화아연 등을 이용하여도 좋다. 또한, 다른 요오드화물을 요오드화칼륨과 병용하여도 좋다. 또한, 요오드화물 이외의 화합물, 예컨대 붕산, 염화아연, 염화코발트 등을 공존시켜도 좋다. 붕산을 첨가하는 경우에는, 요오드를 함유하는 점에서 하기의 붕산 처리와 구별된다. 물 100 중량부에 대하여 요오드를 약 0.003 중량부 이상 함유하고 있는 것이라면 염색조라고 볼 수 있다.

이색성 색소로서 수용성 이색성 염료를 이용하는 경우에는, 예컨대 약 20℃∼80℃, 바람직하게는 약 30℃∼70℃의 온도에서, 또한, 중량비로 이색성 염료/물=약 0.001∼0.1/100으로 약 30초∼600초, 바람직하게는 약 60초∼300초 침지 처리를 행한다. 사용하는 이색성 염료의 수용액은, 염색 조제(助劑) 등을 함유하고 있어도 좋고, 예컨대 황산나트륨 등의 무기염, 계면활성제 등을 함유하고 있어도 좋다. 이색성 염료는 단독으로 하여도 좋고, 2종류 이상의 이색성 염료를 동시에 이용할 수도 있다.

상기한 바와 같이 염색조에서 필름을 연신시켜도 좋다. 연신은 염색조 전후의 닙롤에 원주 속도를 달리하는 등의 방법에 의해 행할 수 있다. 또한, 팽윤 처리와 마찬가지로, 광폭롤(익스팬더롤), 스파이럴롤, 크라운롤, 클로스가이더, 벤드바 등을, 염색욕 내부 및/또는 욕 출입구에 설치할 수도 있다.

붕산 처리는, 물 100 중량부에 대하여 붕산을 약 1∼10중량부의 비율로 함유하는 수용액에, 이색성 색소로 염색한 폴리비닐알코올계 필름을 침지함으로써 행한다.

이색성 색소가 요오드인 경우에는, 요오드화물을 약 1∼30 중량부의 비율로 함유시키는 것이 바람직하다. 이 요오드화물로서는, 예컨대 요오드화칼륨, 요오드화아연 등을 들 수 있다. 또한, 요오드화물 이외의 화합물로서, 예컨대 염화아연, 염화코발트, 염화지르코늄, 티오황산나트륨, 아황산칼륨, 황산나트륨 등을 공존시켜도 좋다.

이 붕산 처리는, 가교에 의한 내수화(耐水化)나, 푸르스름해지는 것을 방지하는 등의 색상 조정 등을 위해 실시한다. 가교에 의한 내수화를 위한 경우에는, 필요에 따라, 붕산 이외에, 또는 붕산과 함께, 글리옥살, 글루탈알데히드 등의 가교제도 사용할 수 있다.

또한, 내수화를 위한 붕산 처리를, 내수화 처리, 가교 처리, 고정화 처리 등의 명칭으로 호칭하는 경우도 있다. 또한, 색상 조정을 위한 붕산 처리를, 보색 처리, 재염색 처리 등의 명칭으로 호칭하는 경우도 있다.

이 붕산 처리는, 그 목적에 따라, 붕산 및 요오드화물의 농도, 처리욕의 온도를 적절하게 변경하여 행한다. 내수화를 위한 붕산 처리와, 색상 조정을 위한 붕산 처리는 특별히 구별되지 않지만, 하기의 조건에 의해 실시할 수 있다.

원반 필름을 팽윤, 염색, 붕산 처리하는 경우로서, 붕산 처리가 가교에 의한 내수화를 목적으로 하고 있는 경우에는, 물 100 중량부에 대하여 붕산을 약 3∼10 중량부, 요오드화물을 약 1∼20 중량부 함유하는 붕산 처리욕을 사용하고, 통상, 약 50℃∼70℃, 바람직하게는 약 55℃∼65℃의 온도에서 행한다. 침지 시간은, 통상, 약 30초∼600초 정도, 바람직하게는 약 60초∼420초, 보다 바람직하게는 약 90초∼300초이다. 또한, 미리 연신한 필름을 염색, 붕산 처리를 행하는 경우에는, 붕산 처리욕의 온도는, 통상, 약 50℃∼85℃, 바람직하게는 약 55℃∼80℃이다.

내수화를 위한 붕산 처리 후에, 색상 조정을 위한 붕산 처리를 행하여도 좋다. 예컨대 이색성 염료가 요오드인 경우, 이 목적을 위해서는 물 100 중량부에 대하여 붕산을 약 1∼5 중량부, 요오드화물을 약 3∼30 중량부 함유하는 붕산 처리욕을 사용하고, 통상, 약 10℃∼45℃의 온도에서 행한다. 침지 시간은, 통상, 약 3초∼300초 정도, 바람직하게는 약 10초∼240초이다. 색상 조정을 위한 붕산 처리는, 내수화를 위한 붕산 처리에 비하여, 통상, 낮은 붕산 농도, 높은 요오드화물 농도, 낮은 온도에서 행한다.

이들 붕산 처리는 복수 회 행하여도 좋고, 통상, 2∼5회 행해지는 경우가 많다. 이 경우, 사용하는 각 붕산 처리조의 수용액 조성, 온도는 상기한 범위 내에서 동일하여도 좋고, 상이하여도 좋다. 상기 내수화를 위한 붕산 처리, 색상 조정을 위한 붕산 처리를 각각 복수 회 행하여도 좋다. 붕산 처리에 있어서도, 염색 처리와 마찬가지로 필름의 연신을 행하여도 좋다. 최종적인 적산 연신 배율은 약 4.5∼7배, 바람직하게는 약 5∼6.5배이다.

붕산 처리를 한 후에 세정 처리를 한다. 이 세정 처리는, 예컨대 내수화 및/또는 색조 조정을 위해 붕산 처리를 한 폴리비닐알코올계 필름을 세정액에 침지, 세정액을 샤워로서 분무하거나 또는 침지와 분무를 병용함으로써 행한다. 세정 처리에 있어서도, 염색 처리와 마찬가지로 필름의 연신을 행하여도 좋다.

여기서, 본 실시형태에서는, 1회의 세정 처리 전후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량의 잔존율이 0.7∼0.98이다. 이와 같이, 세정 처리 전후의 붕소 화합물의 함유량을 특정한 값으로 제어함으로써, 세정 처리에 있어서 필름에 주름이나 이물 결함이 발생하는 것을 억제할 수 있다. 이것에 대하여, 상기 잔존율이 0.7 미만이면, 세정 처리에 있어서 필름에 주름이 발생하기 쉽게 된다. 이 이유로서는, 상기 잔존율이 0.7 미만이면, 붕산 처리가 불균일할 가능성이 높고, 그 때문에 세정 처리로 필름의 일부에 주름이 발생한다고 추측된다. 또한, 상기 잔존율이 0.98을 초과하면, 필름 내의 붕소 화합물 함유량이 지나치게 되기 때문에, 세정 처리에 있어서 이물 결함이 발생하기 쉽다.

상기 잔존율은, 이하와 같이 하여 산출할 수 있다. 즉, 우선, 세정 처리 전후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 산출한다. 구체적으로는, 세정 처리 전후에 있어서의 미리 정해진 양의 각 필름을 각각 95℃의 열수(熱水) 속에 60분간 침지하여 완전히 용해시킨 후, 각 용액을 중화 적정하고, 필름의 중량 및 적정량으로부터 각 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 산출한다. 이어서, 얻어진 각 값을 하기 수학식 I에 적용시켜 상기 잔존율을 산출한다.

[수학식 I]

잔존율=X/Y

X: 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량

Y: 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량

세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량으로는, 2.5∼5 중량%, 바람직하게는 3∼4.7 중량% 정도이며, 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량으로는, 2∼4.5 중량%, 바람직하게는 2.5∼4.3 중량% 정도이다. 상기 중량%는 팽윤 처리 전(즉 미처리)의 필름 중량에 대한 값이다.

상기 잔존율은, 1회의 세정 처리에 있어서의 세정 온도, 세정액의 조성, 세정 시간 등을 조정함으로써, 0.7∼0.98로 제어할 수 있다.

또한, 세정 횟수는, 1회에 한정되지 않고, 2∼4회 정도의 범위에서 임의로 선정할 수 있다.

세정 횟수를 복수 회로 하는 경우에는, 최초의 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 Yp, 최후의 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 Xp로 할 때, 모든 세정 처리 전후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량의 잔존율을 0.7∼0.98로 하는 것이 바람직하다.

세정 온도로서는 30℃ 이하, 바람직하게는 3∼30℃인 것이 좋다. 세정액으로서는, 물 이외에, 예컨대 붕산을 함유한 수용액을 채용할 수 있다. 붕산은, 물 100 중량부에 대하여 약 0.01∼0.5 중량부의 비율로 함유하는 것이 바람직하다. 세정액으로서 붕산 함유 수용액을 채용하는 경우에는, 액 속에 소량의 요오드화물을 공존시키는 것이 바람직하다. 예시한 이들 세정액은 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 이용하여도 좋다.

세정 시간은, 세정액으로서 물을 채용하는 경우에는, 1∼20초 정도로 하는 것이 바람직하고, 붕산 함유 수용액을 채용하는 경우에는, 5∼50초 정도로 하는 것이 바람직하다.

일반적으로, 각 조건을 상기 범위 내에서, 예컨대 세정 온도를 높은 쪽, 세정액 속에 붕산을 함유시키지 않거나 또는 함유율을 낮은 쪽, 세정 시간을 긴 쪽 등으로 함으로써, 상기 잔존율은 저하되는 경향을 갖게 된다. 잔존율을 0.7∼0.98의 범위로 제어하기 위해서는 시험적으로 세정 온도, 세정액의 조성, 세정 시간 등을 어느 점으로 정하여(예컨대 세정 온도 15℃, 세정액-물, 세정 시간 10초 등) 세정 처리를 행하고, 잔존율을 확인한다. 그 결과, 얻어지는 잔존율이 이 범위에서 벗어나는 경우에는, 상기한 세정 온도, 세정액의 조성, 세정 시간 등의 조건이 잔존율에 미치는 경향을 고려하여 적절하게 각 조건을 조정하여 재차 세정 처리를 행하여 잔존율을 확인하고, 0.7∼0.98의 범위가 될 때까지 이것을 반복함으로써, 각 조건을 조정하여 결정할 수 있다.

세정 처리 후의 건조 처리는, 건조로 속에서 약 40℃∼100℃의 온도에서 약 60초∼600초로 행할 수 있고, 이에 따라 본 실시형태의 편광 필름을 얻을 수 있다. 또한, 본 실시형태에서는, 연신 처리 후의 각각의 처리에 있어서, 필름의 장력이 각각 실질적으로 일정해지도록 장력 제어를 행하는 것이 좋다. 염색 처리로 연신을 종료한 경우에는, 이후의 붕산 처리 및 세정 처리로 장력 제어를 행하는 것이 바람직하다.

다음에, 본 발명에 따른 편광 필름의 제조 방법의 다른 실시형태에 대해서 설명한다. 본 실시형태에서는, 세정 처리 전에 있어서의 필름 폭을 A(이하, 필름 폭 A라고도 함), 세정 처리 후에 있어서의 필름 폭을 B(이하, 필름 폭 B라고도 함)로 했을 때, 1회의 세정 처리 전후에 있어서의 A/B를, 0.97∼1.03으로 한다. 이와 같이, 1회의 세정 처리 전후의 필름 폭을 특정한 값으로 제어함으로써도, 세정 처리에 있어서 필름에 주름이 발생하는 것을 억제할 수 있다. 이것에 대하여, 상기 (A/B)가 0.97보다 작거나 또는 1.03보다도 크면, 세정 처리 전후의 필름 폭의 변화가 커지기 때문에, 세정 처리에 있어서 필름에 주름이 발생하기 쉽게 된다.

세정 처리 전후에 있어서의 필름 폭(A, B)으로서는, 원반 필름의 폭이나 1축 연신의 정도, 얻어지는 편광 필름의 폭 등에 따라 원하는 값을 채용할 수 있다. 즉, A/B는 0.97∼1.03의 범위에서 원하는 값을 채용할 수 있다.

상기 (A/B)는, 상기한 일 실시형태와 마찬가지로, 세정 처리에 있어서의 세정 온도, 세정액의 조성, 세정 시간에 따라 0.97∼1.03으로 제어할 수 있다.

일반적으로, 세정 온도를 높은 쪽, 세정액 속에 붕산을 함유시키지 않거나 또는 함유율을 낮은 쪽, 세정 시간을 긴 쪽 등으로 함으로써, 상기 (A/B)는 저하되는 경향을 갖게 된다. (A/B)를 0.7∼0.98의 범위로 제어하기 위해서는 시험적으로 세정 온도, 세정액의 조성, 세정 시간 등을 어느 점으로 정하여(예컨대 세정 온도 15℃, 세정액-물, 세정 시간 10초 등) 세정 처리를 행하고, (A/B)의 값을 확인한다. 그 결과, 얻어지는 값이 이 범위에서 벗어나는 경우에는, 상기한 세정 온도, 세정액의 조성, 세정 시간 등의 조건이 (A/B)의 값에 미치는 경향을 고려하여 적절하게 각 조건을 조정하여 재차 세정 처리를 행하여 (A/B)의 값을 확인하고, 0.7∼0.98의 범위가 될 때까지 이것을 반복함으로써, 각 조건을 조정하여 결정할 수 있다.

세정 횟수를 복수 회로 하는 경우에는, 최초의 세정 처리 전에 있어서의 필름 폭을 Ap, 처리 후에 있어서의 필름 폭을 Bp로 할 때, 모든 세정 처리 전후에 있어서의 Ap/Bp를 0.97∼1.03으로 하는 것이 바람직하다.

또한, 상기한 일 실시형태와 마찬가지로, 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 Y, 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 X로 할 때, 1회의 세정 처리 전후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량의 잔존율(X/Y)이 0.7∼0.98인 것이 바람직하다. 세정 횟수를 복수 회로 하는 경우에는, 최초의 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 Yp, 최후의 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 Xp로 할 때, 모든 세정 처리 전후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량의 잔존율을 0.7∼0.98로 하는 것이 바람직하다. 그 밖의 구성은, 상기한 일 실시형태와 동일하므로, 설명을 생략한다.

<편광판의 제조 방법>

상기한 바와 같이 하여 제조된 편광 필름의 적어도 한 면에 보호 필름을 접착제로 접합하여 편광판을 얻을 수 있다. 보호 필름으로서는, 예컨대 트리아세틸 셀룰로오스나 디아세틸셀룰로오스와 같은 아세틸셀룰로오스계 수지로 이루어진 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트나 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트와 같은 폴리에스테르계 수지로 이루어진 필름, 폴리카보네이트계 수지로 이루어진 필름, 시클로올레핀계 수지로 이루어진 필름 등을 들 수 있다. 시판되고 있는 열가소성 시클로올레핀계 수지로서는, 예컨대 독일의 티코나(Ticona)사에서 판매되고 있는 「토파스」(Topas)(상표 등록), JSR(주)에서 판매되고 있는 「아톤」(상표 등록), 니혼제온(주)에서 판매되고 있는 「제오노아」나 「제오넥스」(모두 상표 등록), 미쓰이카가꾸(주)에서 판매되고 있는 「아펠」(상표 등록) 등을 들 수 있다. 이러한 시클로올레핀계 수지를 제막한 것을 보호 필름으로서 채용할 수 있다. 제막에는, 용제 캐스트법, 용융 압출법 등의 공지의 방법을 채용할 수 있다. 제막된 시클로올레핀계 수지 필름은 시판되고 있고, 예컨대 세키스이카가꾸고교(주)에서 판매되고 있는 「에스시너」 등이 적합하다.

보호 필름의 두께로서는, 얇은 것이 바람직하지만, 너무 얇으면 강도가 저하되어 가공성이 뒤떨어지게 된다. 또한, 너무 두꺼우면, 투명성이 저하되거나, 적층 후에 필요한 양생 시간이 길어지는 등의 문제가 발생한다. 따라서, 보호 필름의 적당한 두께는 예컨대 약 5 ㎛∼200 ㎛ 정도이며, 바람직하게는 약 10 ㎛∼150 ㎛, 보다 바람직하게는 약 20 ㎛∼100 ㎛이다.

접착제와 편광 필름 및/또는 보호 필름과의 접착성을 향상시키기 위해서, 편광 필름 및/또는 보호 필름에 코로나 처리, 화염 처리, 플라즈마 처리, 자외선 조사, 프라이머 도포 처리, 비누화 처리 등의 표면 처리를 행하여도 좋다.

보호 필름에는, 안티 글레어 처리, 안티 리플렉션 처리, 하드 코트 처리, 대전방지 처리, 방오 처리 등의 표면 처리가 단독으로 또는 조합하여 행해져도 좋다. 또한, 보호 필름 및/또는 보호 필름 표면 보호층은, 벤조페논계 화합물, 벤조트리아졸계 화합물 등의 자외선 흡수제나, 페닐포스페이트계 화합물, 프탈산에스테르 화합물 등의 가소제를 갖고 있어도 좋다. 이러한 보호 필름은, 편광 필름의 한 면에 접합되어도 좋고, 양면에 접합되어도 좋다.

편광 필름과 보호 필름은, 수용매계 접착제, 유기용매계 접착제, 핫멜트계 접착제, 무용제계 접착제 등의 접착제를 이용하여 적층된다. 수용매계 접착제로서는, 예컨대 폴리비닐알코올계 수지 수용액, 수계 2액형 우레탄계 에멀젼 접착제 등을 들 수 있고, 유기용매계 접착제로서는, 예컨대 2액형 우레탄계 접착제 등을 들 수 있으며, 무용제계 접착제로서는, 예컨대 1액형 우레탄계 접착제 등을 들 수 있다. 편광 필름과의 접착면을 비누화 처리 등으로 친수화 처리된 아세틸셀룰로오스계 필름을 보호 필름으로서 이용하는 경우에는, 폴리비닐알코올계 수지 수용액이 접착제로서 적합하게 이용된다. 접착제로서 이용하는 폴리비닐알코올계 수지에는, 아세트산비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산비닐을 비누화 처리하여 얻어지는 비닐알코올 호모폴리머 이외에 아세트산비닐과 이것과 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체를 비누화 처리하여 얻어지는 비닐알코올계 공중합체, 나아가서는 이들의 수산기를 부분적으로 변성한 변성 폴리비닐알코올계 중합체 등을 들 수 있다. 이 접착제에는, 다가 알데히드, 수용성 에폭시 화합물, 멜라민계 화합물 등을 첨가제로서 이용하여도 좋다.

편광 필름과 보호 필름을 접합하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 예컨대 편광 필름 또는 보호 필름의 표면에 접착제를 균일하게 도포하고, 도포면에 다른 한쪽의 필름을 겹쳐 롤 등에 의해 접합하여 건조시키는 방법 등을 들 수 있다.

접착제는, 조제 후, 약 15℃∼40℃의 온도 하에서 도포하고, 접합 온도는, 통상, 약 15℃∼30℃ 정도의 범위이다. 접합 후에는 건조 처리를 행하고, 접착제 속에 함유되는 물 등의 용제를 제거하는데, 이 때의 건조 온도는, 통상, 약 30℃∼85℃, 바람직하게는 약 40℃∼80℃의 범위이다. 그 후, 약 15℃∼85℃, 바람직하게는 약 20℃∼50℃, 보다 바람직하게는 약 35℃∼45℃의 온도 환경 하에서, 통상, 약 1일∼90일간 정도 양생하여 접착제를 경화시켜도 좋다. 이 양생 기간이 길면 생산성이 나빠지기 때문에, 양생 기간은 약 1일∼30일간 정도, 바람직하게는 약 1일∼7일간이다.

이와 같이 하여, 접착제층을 개재시켜 편광 필름의 한 면 또는 양면에 보호 필름이 접합된 편광판을 얻을 수 있다.

본 발명에 있어서는, 보호 필름에, 위상차 필름으로서의 기능, 휘도 향상 필름으로서의 기능, 반사 필름으로서의 기능, 반투과 반사 필름으로서의 기능, 확산 필름으로서의 기능, 광학 보상 필름으로서의 기능 등, 광학적 기능을 갖게 할 수도 있다. 이 경우, 예컨대 보호 필름의 표면에, 위상차 필름, 휘도 향상 필름, 반사 필름, 반투과 반사 필름, 확산 필름, 광학 보상 필름 등의 광학 기능성 필름을 적층시킴으로써, 이러한 기능을 갖게 할 수 있는 것 이외에, 보호 필름 자체에 이러한 기능을 부여할 수도 있다. 또한, 휘도 향상 필름의 기능을 가진 확산 필름 등과 같이, 복수의 기능을 보호 필름 자체에 갖게 하여도 좋다.

예컨대, 상기한 보호 필름에, JP2841377-B2, JP3094113-B2 등에 기재한 연신 처리를 행하거나, JP3168850-B2 등에 기재된 처리를 행함으로써, 위상차 필름으로서의 기능을 부여할 수 있다. 또한, 상기한 보호 필름에, JP2002-169025-A나 JP2003-29030-A에 기재된 바와 같은 방법으로 미세 구멍을 형성함으로써, 또한 선택 반사의 중심 파장이 상이한 2층 이상의 콜레스테릭 액정층을 중첩시킴으로써, 휘도 향상 필름으로서의 기능을 부여할 수 있다. 상기한 보호 필름에 증착이나 스퍼터링 등으로 금속 박막을 형성함으로써, 반사 필름 또는 반투과 반사 필름으로서의 기능을 부여할 수 있다. 상기한 보호 필름에 미립자를 함유하는 수지 용액을 코팅함으로써, 확산 필름으로서의 기능을 부여할 수 있다. 또한, 상기한 보호 필름에 디스코틱 액정성 화합물 등의 액정성 화합물을 코팅하여 배향시킴으로써, 광학 보상 필름으로서의 기능을 부여할 수 있다. 또한, 적당한 접착제를 이용하여 상품명: DBEF[3M(주) 제조] 등의 휘도 향상 필름, 상품명 WV 필름[후지사진필름(주) 제조] 등의 시야각 개량 필름, 상품명: 스미카라이트(상표 등록)[스미토모카가꾸고교(주)] 등의 위상차 필름 등의 시판되고 있는 광학 기능성 필름을 편광 필름에 직접 접합시켜도 좋다.

이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예에 의해 한정되지 않는다. 또한, 각 물성의 측정 방법, 평가 방법은 다음과 같다.

(붕소 화합물 함유량의 잔존율)

우선, 1회의 세정 처리 전후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 산출하였다. 즉, 세정 처리 전후에 있어서의 각 필름 0.2 g을 각각 95℃의 열수 100 ㎖ 속에 60분간 침지하여 완전히 용해시킨 후, 각 용액을 중화 적정하고, 필름의 중량 및 적정량으로부터 각 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 산출하였다. 이어서, 얻어진 각 값을 상기 수학식 I에 적용시켜 세정 전후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량의 잔존율을 산출하였다.

(주름·이물 결함의 발생 유무)

필름을 육안으로 관찰하여 행하였다.

[실시예 1]

폭 450 ㎜, 두께 75 ㎛의 폴리비닐알코올 필름(쿠라레비닐론 VF-PS#7500, 중합도 2,400, 비누화도 99.9 몰% 이상)을 30℃의 순수에, 필름이 느슨하지 않도록 긴장 상태를 유지한 채로 대략 100초간 침지하여 필름을 충분히 팽윤시켰다.

다음에, 요오드/요오드화칼륨/물이 중량비로 0.02/1.5/100인 수용액에 침지하면서, 1축 연신을 행하였다. 그 후, 요오드화칼륨/붕산/물이 중량비로 12/4.4/100인 55℃ 수용액에 침지하여 붕산 처리(내수화 처리)하면서, 원반(原反)으로부터의 적산 연신 배율이 5.5배가 될 때까지 1축 연신을 행한 후, 요오드화칼륨/붕산/물이 중량비로 9/2.9/100인 40℃ 수용액에 침지하였다.

계속해서, 5℃의 순수로 8초간 침지 세정하였다. 이 세정 처리 후, 70℃에서 3분간 건조시켜 두께 28 ㎛의 편광 필름을 얻었다. 이 때의 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 4.25 중량%이며, 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 4.17 중량%였다. 그리고, 이 세정 전후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량의 잔존율은 0.98이며, 세정 처리에 있어서 필름에 주름의 발생은 보이지 않았다. 또한, 이물 결함의 발생도 보이지 않고, 얻어진 편광 필름은 색 얼룩, 이물 결함, 타흔(打痕) 등이 없는 우수한 외관을 갖고 있었다. 또한, 상기 중량%는 팽윤 처리 전(즉 미처리)의 필름 중량에 대한 값이다.

[실시예 2]

세정조를 2개 설치하고, 1번째 세정 단계에서 요오드화칼륨/붕산/물이 중량비로 0.3/0.15/100인 15℃ 수용액으로 8초간, 2번째 세정 단계에서 15℃의 순수로 3초간 침지 세정한 것 이외에는 상기 실시예 1과 동일하게 하여 두께 28 ㎛의 편광 필름을 얻었다.

이 때의 1번째 세정 단계의 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 4.25 중량%이고, 이 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 4.03 중량%였다. 또한, 2번째 세정 단계의 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 4.03 중량%이며, 이 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 3.95 중량%였다. 그리고, 1번째 세정 단계의 잔존율은 0.95이고, 2번째 세정 단계의 잔존율은 0.98이며, 각 세정 처리에 있어서 필름에 주름의 발생은 보이지 않았다. 또한, 이물 결함의 발생도 보이지 않고, 얻어진 편광 필름은 색 얼룩, 이물 결함, 타흔 등이 없는 우수한 외관을 갖고 있었다.

[실시예 3]

요오드화칼륨/붕산/물이 중량비로 0.6/0.3/100인 25℃ 수용액으로 48초간 침지 세정한 것 이외에는 상기 실시예 1과 동일하게 하여 두께 28 ㎛의 편광 필름을 얻었다. 이 때의 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 4.25 중량%이고, 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 3.40 중량%였다. 그리고, 상기 잔존율은 0.80이며, 세정 처리에 있어서 필름에 주름의 발생은 보이지 않았다. 또한, 이물 결함의 발생도 보이지 않고, 얻어진 편광 필름은 색 얼룩, 이물 결함, 타흔 등이 없는 우수한 외관을 갖고 있었다.

[비교예 1]

35℃의 순수로 48초간 침지 세정한 것 이외에는 상기 실시예 1과 동일하게 하여 두께 29 ㎛의 편광 필름을 얻었다. 이 때의 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 4.25 중량%이며, 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 2.76 중량%였다. 그리고, 상기 잔존율은 0.65이며, 세정 처리에 있어서 필름에 주름이 발생하였다.

[비교예 2]

2℃의 순수로 1초간 침지 세정한 것 이외에는 상기 실시예 1과 동일하게 하여 두께 28 ㎛의 편광 필름을 얻었다. 이 때의 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 4.25 중량%이며, 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 4.22 중량%였다. 그리고, 상기 잔존율은 0.99이며, 세정 처리에 있어서 필름에 주름의 발생은 보이지 않았지만, 단시간에 롤에 붕산이 석출되기 시작하여 필름에 이물 결함이 발생하였다.

상기 실시예 1∼실시예 3 및 비교예 1, 비교예 2의 평가 결과를 표 1에 나타낸다.

[실시예 4]

다음에, 요오드/요오드화칼륨/물이 중량비로 0.02/1.5/100인 수용액에 침지하면서, 1축 연신을 행하였다. 그 후, 요오드화칼륨/붕산/물이 중량비로 12/4.4/100인 55℃ 수용액에 침지하여 붕산 처리(내수화 처리)하면서, 원반으로부터의 적산 연신 배율이 5.5배가 될 때까지 1축 연신을 행한 후, 요오드화칼륨/붕산/물이 중량비로 9/2.9/100인 40℃ 수용액에 침지하였다.

계속해서 5℃의 순수로 8초간 침지 세정하였다. 이 세정 처리 후, 70℃에서 3분간 건조시켜 두께 28 ㎛의 편광 필름을 얻었다. 이 때의 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 4.25 중량%이고, 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 4.17 중량%이며, 세정 전후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량의 잔존율은 0.98이었다. 또한, 세정 전의 필름 폭 A는 270 ㎜, 세정 후의 필름 폭 B는 271 ㎜(A/B=1.00)이며, 세정 처리에 있어서 필름에 주름의 발생은 보이지 않고, 얻어진 편광 필름은 색 얼룩, 이물 결함, 타흔 등이 없는 우수한 외관을 갖고 있었다.

[실시예 5]

세정조를 2개 설치하고, 1번째 세정 단계에서 요오드화칼륨/붕산/물이 중량비로 0.3/0.15/100인 15℃ 수용액으로 8초간, 2번째 세정 단계에서 15℃의 순수로 8초간 침지 세정한 것 이외에는 상기 실시예 4와 동일하게 하여 두께 28 ㎛의 편광 필름을 얻었다.

이 때의 1번째 세정 단계의 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 4.25 중량%이며, 이 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 4.03 중량%였다. 또한, 2번째 세정 단계의 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 4.03 중량%이며, 이 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 3.95 중량%였다. 그리고, 1번째 세정 단계의 상기 잔존율은 0.95이며, 2번째 세정 단계의 상기 잔존율은 0.98이었다.

또한, 1번째 세정 단계의 세정 전의 필름 폭 A는 270 ㎜, 세정 후의 필름 폭 B는 273 ㎜(A/B=0.99), 2번째 세정 단계의 세정 전의 필름 폭 A는 273 ㎜, 세정 후의 필름 폭 B는 278 ㎜(A/B=0.98)이며, 각 세정 처리에 있어서 주름의 발생은 보이지 않고, 얻어진 편광 필름은 색 얼룩, 이물 결함, 타흔 등이 없는 우수한 외관을 갖고 있었다.

[실시예 6]

요오드화칼륨/붕산/물이 중량비로 0.6/0.3/100인 25℃ 수용액으로 48초간 침지 세정한 것 이외에는 상기 실시예 4와 동일하게 하여 두께 28 ㎛의 편광 필름을 얻었다. 이 때의 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 4.25 중량%이고, 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 3.40 중량%이며, 상기 잔존율은 0.80이었다. 그리고, 세정 전의 필름 폭 A는 270 ㎜, 세정 후의 필름 폭 B는 278 ㎜(A/B=0.97)이며, 세정 처리에 있어서 필름에 주름의 발생은 보이지 않고, 얻어진 편광 필름은 색 얼룩, 이물 결함, 타흔 등이 없는 우수한 외관을 갖고 있었다.

[비교예 3]

35℃의 순수로 48초간 침지 세정한 것 이외에는 상기 실시예 4와 동일하게 하여 두께 29 ㎛의 편광 필름을 얻었다. 이 때의 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 4.25 중량%이며, 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 2.76 중량%이며, 상기 잔존율은 0.65였다. 그리고, 세정 전의 필름 폭 A는 270 ㎜, 세정 후의 필름 폭 B는 282 ㎜(A/B=0.96)이며, 세정 처리에 있어서 필름에 주름이 발생하였다.

[비교예 4]

연신 후에 요오드화칼륨/붕산/물이 중량비로 12/4.4/100인 55℃ 수용액에 침지하고, 계속해서 2℃의 순수로 1초간 침지 세정한 것 이외에는 상기 실시예 4와 동일하게 하여 두께 30 ㎛의 편광 필름을 얻었다. 이 때의 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 4.42 중량%이고, 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량은 4.37 중량%이며, 상기 잔존율은 0.99였다. 그리고, 세정 전의 필름 폭 A는 268 ㎜, 세정 후의 필름 폭 B는 258 ㎜(A/B=1.04)이며, 세정 처리에 있어서 필름에 주름과 이물 결함이 발생하였다.

상기 실시예 4∼실시예 6 및 비교예 3, 비교예 4의 평가 결과를 표 2에 나타낸다.

Claims

폴리비닐알코올계 필름을 팽윤 처리, 염색 처리, 붕산 처리 및 세정 처리의 순으로 처리하고,
이들 처리 전, 처리 중 또는 처리 전과 처리 중에 1축 연신을 행하는 편광 필름의 제조 방법으로서,
세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 Y, 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 X로 할 때, 1회의 세정 처리 전후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량의 잔존율(X/Y)을 0.7∼0.98로 하고,
세정 처리 전에 있어서의 필름 폭을 A, 세정 처리 후에 있어서의 필름 폭을 B로 할 때, 1회의 세정 처리 전후에 있어서의 A/B를 0.97∼1.03으로 하는 것을 포함하는 편광 필름의 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 세정 처리를 2회 이상 행하는 편광 필름의 제조 방법.
제2항에 있어서, 최초의 세정 처리 전에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 Yp, 최후의 세정 처리 후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량을 Xp로 할 때, 모든 세정 처리 전후에 있어서의 필름 내의 붕소 화합물 함유량의 잔존율(Xp/Yp)을 0.7∼0.98로 하는 편광 필름의 제조 방법.
폴리비닐알코올계 필름을 팽윤 처리, 염색 처리, 붕산 처리 및 세정 처리의 순으로 처리하고,
이들 처리 전, 처리 중 또는 처리 전과 처리 중에 1축 연신을 행하는 편광 필름의 제조 방법으로서,
세정 처리 전에 있어서의 필름 폭을 A, 세정 처리 후에 있어서의 필름 폭을 B로 할 때, 1회의 세정 처리 전후에 있어서의 A/B를 0.97∼1.03으로 하는 것을 포함하는 편광 필름의 제조 방법.
제4항에 있어서, 세정 처리를 2회 이상 행하는 편광 필름의 제조 방법.
제5항에 있어서, 최초의 세정 처리 전에 있어서의 필름 폭을 Ap, 처리 후에 있어서의 필름 폭을 Bp로 할 때, 모든 세정 처리 전후에 있어서의 Ap/Bp를 0.97∼1.03으로 하는 편광 필름의 제조 방법.
삭제
삭제
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 세정 처리에 있어서의 세정 온도가 30℃ 이하인 편광 필름의 제조 방법.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재한 방법으로 얻어지는 편광 필름의 적어도 한 면에 보호 필름을 접합하는 편광판의 제조 방법.