JP6794106B2 - 偏光フィルムの製造方法 - Google Patents
偏光フィルムの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6794106B2 JP6794106B2 JP2015238659A JP2015238659A JP6794106B2 JP 6794106 B2 JP6794106 B2 JP 6794106B2 JP 2015238659 A JP2015238659 A JP 2015238659A JP 2015238659 A JP2015238659 A JP 2015238659A JP 6794106 B2 JP6794106 B2 JP 6794106B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- stretching
- based resin
- polyvinyl alcohol
- polarizing film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Liquid Crystal (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Polarising Elements (AREA)
Description
〔1〕 ポリビニルアルコール系樹脂フィルムから偏光フィルムを製造する方法であって、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを乾式で一軸延伸する延伸工程と、
前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素を含む染色液を接触させて染色する染色工程と、
前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムにホウ酸を含む架橋液を接触させて架橋するとともにa倍の延伸倍率で一軸延伸する架橋工程と、
前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに洗浄液を接触させて洗浄するとともにb倍の延伸倍率で一軸延伸する洗浄工程と、をこの順で含み、
延伸倍率aおよび延伸倍率bは式(1)〜式(3)の関係を満たす、偏光フィルムの製造方法。
b≧1.01 式(2)、
b≧0.8a 式(3)。
本発明において偏光フィルムは、一軸延伸されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素(ヨウ素や二色性染料)が吸着配向しているものである。ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを構成するポリビニルアルコール系樹脂としては、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化したものを用いることができる。ポリ酢酸ビニル系樹脂としては、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルのほか、酢酸ビニルとこれに共重合可能な他の単量体との共重合体が例示される。酢酸ビニルに共重合可能な他の単量体としては、例えば、不飽和カルボン酸類、オレフィン類、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸類、アンモニウム基を有する(メタ)アクリルアミド類等が挙げられる。なお、「(メタ)アクリル」とは、アクリル及びメタクリルよりなる群から選ばれる少なくとも1種を表す。その他の「(メタ)」を付した用語においても同様である。
ケン化度(モル%)=100×(水酸基の数)/(水酸基の数+酢酸基の数)
で定義される。ケン化度は、JIS K 6726(1994)に準拠して求めることができる。ケン化度が高いほど、水酸基の割合が高いことを示しており、従って結晶化を阻害する酢酸基の割合が低いことを示している。
b≧1.01 式(2)、
b≧0.8a 式(3)。
本実施形態における延伸工程は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを乾式で一軸延伸する延伸工程である。本実施形態において、延伸工程に供されるポリビニルアルコール系樹脂フィルムは、長尺の未延伸ポリビニルアルコール系樹脂フィルムのロール(原反ロール)として用意される。乾式での延伸とは空中で行う延伸をいい、一軸延伸は通常は縦一軸延伸である。乾式での延伸としては、表面が加熱された熱ロールと、この熱ロールとは周速の異なるガイドロール(又は熱ロールであってもよい)との間にフィルムを通し、熱ロールを利用した加熱下で縦延伸を行う熱ロール延伸;距離を置いて設置された2つのニップロール間にある加熱手段(オーブン等)を通過させながら、これら2つのニップロール間の周速差によって縦延伸を行うロール間延伸;テンター延伸;圧縮延伸等を挙げることができる。延伸温度(熱ロールの表面温度や、オーブン内温度等)は、例えば80〜150℃であり、好ましくは100〜135℃である。
膨潤工程は、延伸フィルム表面の異物除去、延伸フィルム中の可塑剤除去、易染色性の付与、延伸フィルムの可塑化等の目的で行われる。処理条件は、当該目的が達成できる範囲で、かつ延伸フィルムの極端な溶解や失透等の不具合を生じない範囲で決定される。
染色工程は、膨潤工程後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素を吸着、配向させる等の目的で行われる。染色処理条件は、当該目的が達成できる範囲で、かつフィルムの極端な溶解や失透等の不具合が生じない範囲で決定される。膨潤処理後のフィルムを染色浴(染色槽に収容された処理液)に所定時間浸漬し、次いで引き出すことによって実施することができる。
架橋工程は、架橋による耐水化や色相調整(フィルムが青味がかるのを防止する等)などの目的で行う処理である。架橋工程は、架橋浴(架橋槽に収容された架橋液)に染色工程後のフィルムを所定時間浸漬し、次いで引き出すことによって実施することができる。
本実施形態の製造方法においては、架橋工程後に洗浄工程を行う。洗浄工程は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに付着した余分なホウ酸やヨウ素等の薬剤を除去する目的で行われる。洗浄工程は、例えば、架橋工程後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムを洗浄浴に浸漬、又は該フィルムに対して洗浄液をシャワーとして噴霧、若しくはこれらを併用することによって行うことができる。
洗浄工程の後、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに乾燥処理を施す乾燥工程を行なう。乾燥工程は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの水分率を低下させる工程であり、例えば、15重量%未満の水分率に低下させる工程である。乾燥処理の方法は、例えば、熱風乾燥機、赤外線ヒータ、またはこれらを併用して乾燥する方法が例示される。
上記した処理以外の処理を付加することもできる。追加されうる処理の例は、架橋処理工程の後に行われる、ホウ酸を含まないヨウ化物水溶液への浸漬処理(補色処理)、ホウ酸を含まず塩化亜鉛等を含有する水溶液への浸漬処理(亜鉛処理)を含む。
以上のようにして得られる偏光フィルムの厚みは、例えば約5〜30μm程度である。そして、後述の方法で測定した収縮応力は、例えば114N/mm2以下である。収縮応力が114N/mm2以下であることにより、耐久性に優れた偏光フィルムが得られる。なお、収縮応力が114N/mm2以下である偏光フィルムは、例えば、偏光フィルムの累積延伸倍率を低くしたり、偏光フィルムのホウ素含有率を低くしたりすることにより実現することができるが、本発明によると、架橋工程の延伸倍率aと洗浄工程での延伸倍率bが、上記式(1)〜(3)の関係を満たすように製造することにより、偏光フィルムの累積延伸倍率を低くすることなく、また偏光フィルムのホウ素含有率を低くすることなく、収縮応力が114N/mm2以下である偏光フィルムを製造することができる。なお、偏光フィルムの累積延伸倍率を低くしたり、偏光フィルムのホウ素含有率を低くしたりした場合は、偏光フィルムの光学特性を低下させる場合がある。
以上のようにして製造される偏光フィルムの少なくとも片面に、接着剤を介して保護フィルムを貼合することにより偏光板を得ることができる。保護フィルムとしては、例えば、トリアセチルセルロースやジアセチルセルロースのようなアセチルセルロース系樹脂からなるフィルム;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート及びポリブチレンテレフタレートのようなポリエステル系樹脂からなるフィルム;ポリカーボネート系樹脂フィルム、シクロオレフィン系樹脂フィルム;アクリル系樹脂フィルム;ポリプロピレン系樹脂のような鎖状オレフィン系樹脂からなるフィルムが挙げられる。
偏光フィルム0.2gを純水170mlに加え、95℃にて完全に溶解させた後、マンニトール水溶液(12.5重量%)を30g加えて測定用サンプル溶液とした。この測定用サンプル溶液が中和点を迎えるまで、水酸化ナトリウム水溶液(1mol/l)を滴下し、その滴下量からポリビニルアルコール系樹脂フィルム中のホウ素含有率(重量%)を、下記式:
ホウ素含有率(重量%)=1.08×水酸化ナトリウム水溶液滴下量(ml)/偏光フィルムの重量(g)
から算出した。
偏光フィルムの膜厚を接触式膜厚計((株)ニコン製の商品名”DIGIMICRO MH−15M”)で測定した。なお、偏光フィルムの膜厚は、幅方向の異なる位置において15点測定して、その平均値を算出した。
偏光フィルムの吸収軸方向(延伸方向)が長軸となるようにして、幅2mm長さ50mmの評価サンプルを、スーパーカッター(株式会社荻野精機製作所製)で切り出した。得られた短冊状の評価サンプルの収縮力を、熱機械分析装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製、型式TMA/6100)を用いて測定した。この測定は、寸法一定モードにおいて実施し(チャック間距離を10mmとした)、試験片を20℃の室内に十分な時間放置した後サンプルの室内の温度設定を20℃から80℃まで1分間で昇温させ、昇温後はサンプルの室内の温度を80℃で維持するように設定した。昇温後さらに4時間放置した後、80℃の環境下で試験片の長辺方向の収縮力を測定した。この測定において静荷重は0mNとし、治具にはSUS製のプローブを使用した。測定された収縮力を、評価サンプルの断片面積で割った値を収縮応力とした。
図1に示される偏光フィルムの製造方法により、偏光フィルムを製造した。
厚み30μmのポリビニルアルコール系樹脂フィルム〔(株)クラレ製の商品名「クラレポバールフィルムVF−PE#3000」、重合度2400、ケン化度99.9モル%以上〕を表面温度が120℃の熱ロールを用いて乾式で縦方向に一軸延伸した。延伸工程での延伸倍率を表1に示す。
得られた延伸ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、40℃の純水が入った膨潤浴に、フィルムが弛まないように緊張状態を保ったまま60秒間浸漬した。
膨潤工程を経たポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、ヨウ素/ヨウ化カリウム/水(重量比)が0.1/6/100である28℃の染色浴に60秒間浸漬した。膨潤工程及び染色工程を合わせた延伸倍率を表1に示す。膨潤工程及び染色工程においては、積極的な延伸処理または収縮処理は行わなかったものの、膨潤浴及び染色浴への浸漬の影響により、結果的にポリビニルアルコール系樹脂フィルムにおいて収縮が生じた。
染色工程を経たポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水(重量比)が15/5.5/100である68℃の架橋浴に130秒間浸漬した。架橋浴への浸漬と併せて、架橋浴の前後に配置されたニップロールの周速差を利用して縦方向に一軸延伸した。架橋工程での延伸倍率aを表1に示す。
架橋工程を経たポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、20℃の純水が入った洗浄浴に浸漬した。洗浄浴への浸漬と併せて、洗浄浴の前後に配置されたニップロールの周速差を利用して縦方向に一軸延伸した。洗浄浴での延伸倍率bを表1に示す。
洗浄工程を経たポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、60℃の雰囲気下で90秒間乾燥させて偏光フィルムを作製した。
実施例2〜8及び比較例1〜4の偏光フィルムについて、架橋工程における延伸倍率a及び洗浄工程における延伸倍率bを表1に示すように調整した点以外は、実施例1の方法と同様の方法により製造した。なお、膨潤工程及び染色工程を合わせた延伸倍率は、製造時の雰囲気温度・湿度等によって若干の変動があった。
得られた実施例1〜8及び比較例1〜4の偏光フィルムについて、ホウ素含有率及び膜厚を測定した。結果を表1に示す。また、収縮力及び膜厚の測定値に基づいて算出した収縮応力、さらには、延伸比(延伸倍率b/延伸倍率a)及び洗浄工程までの累積延伸倍率と各工程(延伸工程、膨潤工程及び染色工程、架橋工程、並びに洗浄工程)での一軸延伸の延伸倍率の算出結果を表1に示す。
Claims (3)
- ポリビニルアルコール系樹脂フィルムから偏光フィルムを製造する方法であって、
前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを乾式で一軸延伸する延伸工程と、
前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素を含む染色液を接触させて染色する染色工程と、
前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムにホウ酸を含む架橋液を接触させて架橋するとともにa倍の延伸倍率で一軸延伸する架橋工程と、
前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに洗浄液を接触させて洗浄するとともにb倍の延伸倍率で一軸延伸する洗浄工程と、をこの順で含み、
延伸倍率aおよび延伸倍率bは式(1)〜式(3)の関係を満たし、
前記延伸工程での一軸延伸の倍率が3.0〜4.5倍であり、前記洗浄工程までの一軸延伸の累積延伸倍率が4.0〜6.0倍である、偏光フィルムの製造方法。
a≧1.01 式(1)
b≧1.007 式(2)
b≧0.8a 式(3) - 前記延伸工程における延伸温度は、80〜150℃である、請求項1に記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記偏光フィルムのホウ素含有率が4.0〜4.2重量%である、請求項1または2に記載の偏光フィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015238659A JP6794106B2 (ja) | 2015-12-07 | 2015-12-07 | 偏光フィルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015238659A JP6794106B2 (ja) | 2015-12-07 | 2015-12-07 | 偏光フィルムの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2017106968A JP2017106968A (ja) | 2017-06-15 |
JP6794106B2 true JP6794106B2 (ja) | 2020-12-02 |
Family
ID=59060607
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015238659A Active JP6794106B2 (ja) | 2015-12-07 | 2015-12-07 | 偏光フィルムの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6794106B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2019015926A (ja) * | 2017-07-10 | 2019-01-31 | 株式会社クラレ | 偏光フィルム及びその製造方法 |
KR102496903B1 (ko) * | 2018-03-28 | 2023-02-08 | 닛토덴코 가부시키가이샤 | 편광자, 편광 필름, 적층 편광 필름, 화상 표시 패널, 및 화상 표시 장치 |
CN110361804B (zh) * | 2018-04-09 | 2022-11-04 | 日东电工株式会社 | 偏振片的制造方法 |
JP7041017B2 (ja) * | 2018-07-25 | 2022-03-23 | 日東電工株式会社 | 偏光膜および偏光膜の製造方法 |
KR20220149757A (ko) * | 2020-03-18 | 2022-11-08 | 스미또모 가가꾸 가부시키가이샤 | 편광판, 점착제층 부착 편광판 및 화상 표시 장치 |
JP7089093B2 (ja) * | 2020-10-15 | 2022-06-21 | 住友化学株式会社 | 偏光板及び画像表示装置 |
JP2022098848A (ja) * | 2020-12-22 | 2022-07-04 | 住友化学株式会社 | 偏光板及び画像表示装置 |
JP2023027631A (ja) * | 2021-08-17 | 2023-03-02 | 住友化学株式会社 | 偏光板 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002040255A (ja) * | 2000-07-31 | 2002-02-06 | Nitto Denko Corp | 偏光板及びそれを用いた液晶表示装置 |
TWI536052B (zh) * | 2009-03-30 | 2016-06-01 | Sumitomo Chemical Co | Production method of polarizing film |
JP5831249B2 (ja) * | 2012-01-23 | 2015-12-09 | 住友化学株式会社 | 偏光フィルムとその製造方法及び偏光板 |
KR101696970B1 (ko) * | 2014-03-31 | 2017-01-17 | 제일모직주식회사 | 편광판, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 광학표시장치 |
-
2015
- 2015-12-07 JP JP2015238659A patent/JP6794106B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2017106968A (ja) | 2017-06-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6794106B2 (ja) | 偏光フィルムの製造方法 | |
KR102189762B1 (ko) | 편광 필름의 제조 방법 | |
TWI524098B (zh) | 偏光膜之製造方法 | |
TWI746615B (zh) | 偏光膜的製造方法、製造裝置及偏光膜 | |
JP6630677B2 (ja) | ポリビニルアルコール系重合体フィルムおよびその製造方法 | |
JP2012003173A (ja) | 偏光フィルム及び偏光板の製造方法 | |
TWI739751B (zh) | 偏光膜之製造方法 | |
JP2016020952A (ja) | ポリビニルアルコール系偏光フィルム、偏光板及びそれらの製造方法 | |
TWI671181B (zh) | 偏光膜的製造方法 | |
JP6067158B1 (ja) | 偏光フィルムの製造方法 | |
TWI732922B (zh) | 偏光膜的製造方法及製造裝置 | |
WO2016021432A1 (ja) | 偏光フィルムの製造方法 | |
JP7012891B2 (ja) | 偏光フィルムの製造方法 | |
JP2018032024A (ja) | 偏光フィルムの製造方法及び製造装置 | |
JP7030447B2 (ja) | 偏光フィルムの製造方法及び製造装置 | |
TWI729190B (zh) | 偏光膜之製造方法及製造裝置 | |
TWI704383B (zh) | 延伸膜的製造方法及延伸膜的製造裝置 | |
JP2022136808A (ja) | 偏光フィルムの製造方法 | |
JP6062299B2 (ja) | 光学用フィルムロール | |
JP6893292B1 (ja) | 偏光フィルムの製造方法および製造装置 | |
JP2020129152A (ja) | 偏光フィルムの製造方法 | |
JP2023085934A (ja) | 偏光子の製造方法 | |
JP2021157156A (ja) | 偏光フィルムの製造方法 | |
JP2021157155A (ja) | 偏光フィルムの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20181109 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20190911 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190924 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20191122 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20200324 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20201104 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20201111 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6794106 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |