JP2021157155A - 偏光フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
上記偏光板は、ヨウ素または二色性染料を吸着配向させたポリビニルアルコール系フィルムからなる偏光フィルムの片面または両面に、トリアセチルセルロース等からなる保護フィルムを積層したものが一般的に用いられる。したがって、明るく、高いコントラストを有するLEDを提供するため、高い透過率と偏光度とを兼ね備えた偏光板、ひいては偏光フィルムが必要とされている。
このような染色ムラを改善するには、ポリビニルアルコール系フィルムの厚み斑(厚さ変動)を可能な限り小さくすることが考えられる。しかし、どれだけ厚み斑を小さくしても染色ムラの低減には限界がある。さらに、膜厚を薄くすればするほど、平均膜厚に対する変動が大きくなり、染色ムラが目立つようになる。したがって、厚み斑を小さくする以外の方法で染色ムラを低減する方法が模索されている。
また、特許文献2には、ポリビニルアルコール系フィルムを染色および一軸延伸して偏光フィルムを製造する工程において、上記ポリビニルアルコール系フィルムを染色と同時または染色の前に、塩化リチウム、塩化亜鉛等の塩化物溶液で予備膨潤させ、ついで一軸延伸する方法が提案されている。
さらに、特許文献3には、ポリビニルアルコール系フィルムを膨潤工程、水浸漬処理工程、染色工程およびホウ酸処理工程の順に通過させて連続的に処理し、かつ、染色処理工程およびホウ酸処理工程のうち、少なくとも一つの工程で一軸延伸して偏光フィルムを製造する方法であって、上記水浸漬処理工程では、上記ポリビニルアルコール系フィルムを機械方向に対して1倍以上1.05倍以下の延伸倍率に抑制する偏光フィルムの製造方法が提案されている。
また、特許文献2の方法では、膨潤処理浴の液中にフィルムから溶出した可塑剤や低分子量ポリビニルアルコールが蓄積される不具合があった時には、膨潤処理浴の液を入れ替えることとなるが、その際に塩化物等の薬品を廃棄することになるため環境面での問題があり、しかも、再度新しい薬品を使用しないといけないため経済面でも問題がある。
さらに、特許文献3の方法では、一連の工程を経由させてもその効果が充分でないケースがみられ、しかも、水浸漬処理工程中にポリビニルアルコール系フィルムの膨潤によってフィルムが折れることが頻繁にあり、安定した生産が困難で、歩留まりが悪いという問題がある。
[1] ポリビニルアルコール系フィルムを複数のニップロールを経由させて搬送しながら長尺方向に延伸し偏光フィルムを製造する方法であって、
上記ポリビニルアルコール系フィルムを膨潤処理液で膨潤させる膨潤工程と、上記ポリビニルアルコール系フィルムを染色槽内の染色処理液に浸漬させて染色する染色工程と、上記ポリビニルアルコール系フィルムを延伸槽内の延伸処理液中で長尺方向に延伸する延伸工程とを備え、
上記染色工程における上記染色処理液からポリビニルアルコール系フィルムを引き揚げた後に最初に接触するニップロールをニップロールAとし、上記延伸工程における上記延伸処理液中で上記ポリビニルアルコール系フィルムが最初に接触するニップロールをニップロールBとしたときに、上記ニップロールAからニップロールBまでの間に上記ポリビニルアルコール系フィルムを長尺方向に1.5倍以上に延伸する偏光フィルムの製造方法。
[2] さらに、上記ポリビニルアルコール系フィルムを架橋処理液に浸漬させて架橋処理する架橋工程を備える、[1]の偏光フィルムの製造方法。
[3] さらに、上記ポリビニルアルコール系フィルムを洗浄液に接触させて洗浄する洗浄工程を備える、[1]または[2]の偏光フィルムの製造方法。
本発明に用いるPVA系フィルムは、ポリビニルアルコール系樹脂(以下「PVA系樹脂」ということがある)で構成されるフィルムであり、上記PVA系樹脂は、ビニルアルコール由来の構成単位を50重量%以上含む樹脂をいう。上記PVA系樹脂としては、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化したものを用いることができる。上記ポリ酢酸ビニル系樹脂としては、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルのほか、酢酸ビニルとこれに共重合可能な他の単量体との共重合体が例示される。
上記酢酸ビニルに共重合可能な他の単量体としては、例えば、不飽和カルボン酸類、オレフィン類、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸類、アンモニウム基を有する(メタ)アクリルアミド類等が挙げられる。
なお、「(メタ)アクリル」とは、アクリルおよびメタクリルからなる群より選ばれる少なくとも1種を表す。その他の「(メタ)」を付した用語においても同様である。
ケン化度(モル%)=100×(水酸基の数)/(水酸基の数+酢酸基の数)
なお、ケン化度は、JIS K 6726(1994)に準拠して求めることができる。
上記PVA系フィルムの他の例としては、上記未延伸フィルムを延伸してなる延伸フィルムである。この延伸は通常、一軸延伸、好ましくは縦一軸延伸である。縦延伸とは、フィルムの長尺方向(MD方向)、すなわちフィルムの流れ方向への延伸をいう。
上記可塑剤の好ましい例は多価アルコールであり、その具体例としては、エチレングリコール、グリセリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジグリセリン、トリエチレングリコール、トリグリセリン、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロパン、ポリエチレングリコール等が挙げられる。上記可塑剤の含有量は、PVA系フィルムを構成するPVA系樹脂100重量部に対して、通常5〜20重量部であり、好ましくは7〜15重量部である。
上記膨潤工程は、PVA系フィルムの表面の汚れを洗浄したり、PVA系フィルムを膨潤処理液10で膨潤させることで染色ムラ等を抑制したりするために、上記染色工程の前に設けられるものである。上記膨潤工程の膨潤処理液10としては、通常、水が用いられるが、主成分が水であれば、ヨウ化物、界面活性剤等の添加剤、アルコール等が入っていてもよい。上記膨潤工程において、上記膨潤処理液10の温度は、通常、10〜45℃であり、上記PVA系フィルムを上記膨潤処理液10に浸漬させる時間は、通常、0.1〜10分間である。なお、主成分とは、その材料の特性に影響を与える成分の意味であり、その成分の含有量は、通常、材料全体の50重量%以上である。
上記染色工程は、PVA系フィルムを染色するために、上記膨潤工程を経由したPVA系フィルムを染色槽2内のヨウ素または二色性染料を含有する染色処理液11に浸漬するものである。上記染色処理液11としては、通常、ヨウ素−ヨウ化カリウム水溶液が用いられ、そのヨウ素の濃度は、通常、0.1〜2g/L、ヨウ化カリウムの濃度は、通常、1〜100g/Lである。上記染色処理液11には、水と相溶性のある有機溶剤を含有させてもよい。上記染色工程において、上記染色処理液11の温度は5〜50℃であることが好ましく、上記PVA系フィルムを上記染色処理液11に浸漬させる時間は、通常、30〜500秒間である。
上記延伸工程は、上記染色工程を経由したPVA系フィルムを延伸槽3内の延伸処理液12中で長尺方向(MD方向)に延伸するものであり、通常、原反の3〜10倍に延伸されるが、3.5〜6倍に延伸されることが好ましい。上記延伸倍率は最終的に上記範囲に設定されていればよく、延伸操作は一段だけでなく、複数段行うこともできる。また、上記延伸時の温度は30〜85℃であることが好ましい。上記延伸は、延伸方向に対し直角になる方向(幅方向、TD方向)にも若干の延伸(幅方向の収縮を抑制する程度の延伸)が加えられていてもよい。
m=v2/v1・・・(1)
上記乾燥工程としては、例えば、熱風の供給等により炉内温度を高めることができる熱風オーブン内に上記PVA系フィルムを搬送することや、凸曲面を有する1または2以上の加熱体に上記PVA系フィルムを密着させる処理を行うことや、ヒーターを用いて上記PVA系フィルムを加熱する処理を行うことであってもよい。
上記架橋工程においては、架橋処理液13が用いられるが、上記架橋処理液13に含有される架橋剤としては、例えば、ホウ酸、グリオキザール、グルタルアルデヒド等が挙げられ、とりわけホウ酸が好ましく用いられる。これらは単独でまたは複数種類を併用して用いることができる。上記架橋処理液13における架橋剤の含有量は、水100重量部あたり、通常0.1〜15重量部であり、好ましくは1〜12重量部である。
上記洗浄工程は、延伸処理液12に浸漬したPVA系フィルムから付着した余分な薬剤を除去する等の目的で、PVA系フィルムを洗浄液に接触させて洗浄するものである。上記洗浄工程は、例えば、延伸槽3内の延伸処理液12に浸漬された後のPVA系フィルムを洗浄槽9内の洗浄液14に所定時間浸漬し、ついで引き出すことによって行うことができる。また、延伸処理工程を経由したPVA系フィルムに対して洗浄液14を噴霧する等してもよいし、浸漬および噴霧を組み合わせてもよい。
[PVA系フィルム]
重量平均分子量142,000、ケン化度99.8モル%のPVA系樹脂2,000kg、水5,000kg、可塑剤としてグリセリン240kg(PVA系樹脂100重量部に対する配合量は合計で12重量部)を入れ、撹拌しながら140℃まで昇温して、樹脂濃度25重量%に濃度調整を行い、均一に溶解したPVA系樹脂水溶液を調製した。
つぎに、上記PVA系樹脂水溶液を、ベントを有する2軸押出機に供給して脱泡した後、水溶液温度を95℃にし、T型スリットダイ吐出口より、回転するキャストドラムに吐出(吐出速度1.9m/分)および流延して製膜した。その製膜したフィルムをキャストドラムから剥離し、そのフィルムの表面と裏面とを20本の金属製加熱ロールに交互に接触させながら乾燥させた後に水分調整を行った。
その後、幅方向(TD方向)の両端部をスリットし、厚み60μm、幅5m、長さ10kmのPVA系フィルム(水分量2.5%)を得た。最後に、そのPVA系フィルムを芯管にロール状に巻き取り、巻出しロールに巻き回されたPVA系フィルムを得た。
図1の装置を用いて、上記準備したPVA系フィルムを巻出しロールから巻き出し、水平方向に搬送しながら、膨潤槽1内の水(30℃)に浸漬してPVA系フィルムを膨潤させながら長尺方向(MD方向)に原反を基準として1.5倍に延伸した(膨潤工程)。
つぎに、染色槽2内の、最終的に得られる偏光フィルムの単体透過率が43.7%となるようにヨウ素量が調整され、ヨウ化カリウム30g/Lを含む組成の染色処理液11(30℃)に浸漬し、染色しながら長尺方向(MD方向)に原反を基準として1.8倍に延伸した(染色工程)。
そして、上記染色工程の染色槽2内の染色処理液11からPVA系フィルムを引き揚げた後に最初に接触するニップロール5をニップロールAとし、延伸工程の延伸槽3内の延伸処理液12中で上記PVA系フィルムが最初に接触するニップロール5をニップロールBとしたときに、上記ニップロールAからニップロールBまでの間に上記PVA系フィルムを長尺方向(MD方向)に2.0倍に延伸した。
さらに、延伸槽3内の、ホウ酸40g/L、ヨウ化カリウム30g/Lの組成の延伸処理液12(55℃)に浸漬し、処理しながら長尺方向(MD方向)に原反を基準として6.0倍まで一軸延伸した(延伸工程)。
最後に、図1には示していない装置により、ヨウ化カリウム水溶液(洗浄液)でPVA系フィルムを洗浄し(洗浄工程)、60℃で2分間乾燥して(乾燥工程)、目的の偏光フィルムを得た。
実施例1において、染色工程の染色槽2内の染色処理液11からPVA系フィルムを引き揚げた後に最初に接触するニップロール5をニップロールAとし、延伸工程の延伸槽3内の延伸処理液12中で上記PVA系フィルムが最初に接触するニップロール5をニップロールBとしたときに、上記ニップロールAからニップロールBまでの間に上記PVA系フィルムを長尺方向(MD方向)に1.7倍に延伸した以外は、同様にして偏光フィルムを得た。
実施例1において、染色工程の染色槽2内の染色処理液11からPVA系フィルムを引き揚げた後に最初に接触するニップロール5をニップロールAとし、延伸工程の延伸槽3内の延伸処理液12中で上記PVA系フィルムが最初に接触するニップロール5をニップロールBとしたときに、上記ニップロールAからニップロールBまでの間に上記PVA系フィルムを長尺方向(MD方向)に1.3倍に延伸した以外は、同様にして偏光フィルムを得た。
実施例1において、染色工程で2.7倍に延伸し、染色工程の染色槽2内の染色処理液11からPVA系フィルムを引き揚げた後に最初に接触するニップロール5をニップロールAとし、下記の延伸工程の延伸槽3内の延伸処理液12中で上記PVA系フィルムが最初に接触するニップロール5をニップロールBとしたときに、上記ニップロールAからニップロールBまでの間に上記PVA系フィルムを長尺方向(MD方向)に1.4倍に延伸した以外は、同様にして偏光フィルムを得た。
得られた偏光フィルムの幅方向の中央部から、長さ4cm×横4cmの偏光フィルムを切出し、試験片とした。この試験片に対し、自動偏光フィルム測定装置(日本分光社製、VAP7070)を用いて、偏光度(%)と単体透過率(%)を測定した。
得られた偏光フィルムの幅方向の中央部から、長さ30cm×30cmの偏光フィルムを切出し、試験片とした。この試験片を、クロスニコル状態の2枚の偏光板(偏光率99.9%、単体透過率43.6%)の間に90°の角度で挟み、光度30,000Cd/m2のバックライトを照射し、二次元色差輝度計(コニカミノルタジャパン社製、CA−2500)を用いて輝度を測定した。
測定された輝度を長尺方向、幅方向ともに均等に600点平均化して求め、それぞれの輝度変動係数を下記の式(2)に基づいて算出した。
輝度変動係数 = 標準偏差/平均値・・・(2)
そして、上記算出された値に対して下記の評価基準に基づいて染色ムラを評価した。
・評価基準
〇(良い)…輝度変動係数が長尺方向で0.08未満、かつ幅方向で0.15未満。
×(悪い)…輝度変動係数が長尺方向で0.08以上、かつ幅方向で0.15以上。
これらに対し、比較例1,2は、いずれも染色ムラの発生が抑制されておらず、単体透過率も低減しており、しかも、輝度変動係数が高く、とりわけ長尺方向の変動係数が高くなっていることがわかる。
3 延伸槽
5 ニップロール
11 染色処理液
12 延伸処理液
A ニップロール
B ニップロール
Claims (3)
- ポリビニルアルコール系フィルムを複数のニップロールを経由させて搬送しながら長尺方向に延伸し偏光フィルムを製造する方法であって、
上記ポリビニルアルコール系フィルムを膨潤処理液で膨潤させる膨潤工程と、上記ポリビニルアルコール系フィルムを染色槽内の染色処理液に浸漬させて染色する染色工程と、上記ポリビニルアルコール系フィルムを延伸槽内の延伸処理液中で長尺方向に延伸する延伸工程とを備え、
上記染色工程における上記染色処理液からポリビニルアルコール系フィルムを引き揚げた後に最初に接触するニップロールをニップロールAとし、上記延伸工程における上記延伸処理液中で上記ポリビニルアルコール系フィルムが最初に接触するニップロールをニップロールBとしたときに、上記ニップロールAからニップロールBまでの間に上記ポリビニルアルコール系フィルムを長尺方向に1.5倍以上に延伸することを特徴とする偏光フィルムの製造方法。 - さらに、上記ポリビニルアルコール系フィルムを架橋処理液に浸漬させて架橋処理する架橋工程を備えることを特徴とする請求項1記載の偏光フィルムの製造方法。
- さらに、上記ポリビニルアルコール系フィルムを洗浄液に接触させて洗浄する洗浄工程を備えることを特徴とする請求項1または2記載の偏光フィルムの製造方法。
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