KR101623447B1 - 리튬 이차전지용 음극의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 금속 기판상에 근접장 나노 패터닝 방법으로 3차원 나노 기공을 갖는 폴리머 구조체를 제작하고, 상기 폴리머 구조체에 무전해 집전체금속(구리, 또는 니켈, 알루미늄) 도금 및 무전해 주석 도금을 순차적으로 수행하여 3차원 나노 폼 주석-구리(또는 니켈, 알루미늄) 구조체를 제작함으로써 집전체(구리, 니켈, 알루미늄)와 활물질(주석)이 일체화된 3차원 나노 폼(foam) 구조의 리튬 이차전지용 음극 및 그 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 리튬 이차전지용 음극을 제조하기 위한 방법은, (a) 금속 기판의 표면에 폴리머 구조체를 형성하는 단계와; (b) 무전해도금 방식으로 상기 폴리머 구조체의 표면에 집전체금속(구리, 또는 니켈, 알루미늄)을 도금하여 집전체금속폼 구조체를 제조하는 단계와; (c) 무전해도금 방식으로 상기 집전체금속폼 구조체의 표면에 주석을 도금하여 집전체금속-주석 구조체를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

리튬 이차전지용 음극의 제조방법{Anode for Lithium Ion Secondary Battery and Method for Manufacturing the Same}
본 발명은 리튬 이차전지의 음극에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 금속 기판상에 근접장 나노 패터닝 방법으로 3차원 나노 기공을 갖는 폴리머 구조체를 제작하고, 상기 폴리머 구조체에 무전해 집전체금속(구리, 또는 니켈, 알루미늄) 도금 및 무전해 주석 도금을 순차적으로 수행하여 3차원 나노 폼 주석-집전체금속폼 구조체를 제작함으로써 집전체금속(구리, 또는 니켈, 알루미늄)과 활물질(주석)이 일체화된 3차원 나노 폼(foam) 구조의 리튬 이차전지용 음극 및 그 제조방법에 관한 것이다.
리튬 이차 전지는 가역적으로 리튬 이온의 삽입 및 탈리가 가능한 물질을 양극 및 음극으로 사용하고, 상기 양극과 음극 사이에 유기 전해액 또는 폴리머 전해액을 충전시켜 제조하며, 리튬 이온이 양극 및 음극에서 삽입/탈리될 때의 산화, 환원 반응에 의하여 전기 에너지를 생성한다.
최근 들어 정보전달의 양과 질이 높아지는 IT 기기의 급속한 발달 및 하이브리드 전기자동차의 실용화는 현재의 흑연을 음극 재료를 사용하는 상용 리튬 이온 전지의 성능을 능가하는 고성능 전지를 요구하고 있다. 전지의 고성능화를 위해서는 전지의 성능을 크게 좌우하는 음극 재료의 고성능화가 필수적이라 할 수 있다.
최근 제한적인 이론용량 (372 mAh/g)을 가지는 흑연 음극 재료를 고용량의 합금형 물질 등과 같이 리튬과 반응하여 높은 용량을 나타낸 물질로 대체하려는 시도가 있었지만 이 물질들은 충방전시 리튬과의 반응에 의해 급격한 체적 변화를 유발하여 충방전 싸이클이 5회 정도만되어도 음극 재료의 결정성이 붕괴되므로 음극 재료로서의 기능을 발휘하지 못하게 되는 문제점을 안고 있다.
공개특허 제2013-0028848호 등록특허 제0753921호
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 부피팽창에 의한 음극 물질의 스트레스를 줄여 높은 용량을 가짐과 동시에 높은 신뢰성을 확보할 수 있는 리튬 이차전지용 음극 및 그 제조방법을 제공함에 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 리튬 이차전지용 음극은, 금속 기판과; 상기 금속 기판의 표면에 부착되며, 마이크로 스케일 또는 나노 스케일의 미세 기공이 다수개 형성된 다공성의 폴리머 구조체와; 상기 폴리머 구조체의 표면에 집전체금속(구리, 또는 니켈, 알루미늄)과 주석이 순차적으로 도금되어 형성된 도금층을 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고 상기와 같은 본 발명의 리튬 이차전지용 음극을 제조하기 위한 방법은, (a) 금속 기판의 표면에 폴리머 구조체를 형성하는 단계와; (b) 무전해도금 방식으로 상기 폴리머 구조체의 표면에 집전체금속(구리, 또는 니켈, 알루미늄)을 도금하여 집전체금속폼 구조체를 제조하는 단계와; (c) 무전해도금 방식으로 상기 집전체금속폼 구조체의 표면에 주석을 도금하여 집전체금속-주석 구조체를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 구리 박막과 같은 금속 기판 상에 형성된 3차원 다공성 폼 구조의 폴리머 구조체의 표면에 집전체의 기능을 하는 집전체금속(구리, 또는 니켈, 알루미늄)과 활물질의 기능을 하는 주석이 무전해도금 방식으로 순차적으로 적층되어 일체화됨으로써 기존의 합금형 음극 활물질이 가지는 큰 부피팽창에 의한 음극 물질의 스트레스를 줄여 높은 용량을 가짐과 동시에 높은 신뢰성을 확보할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 리튬 이차전지용 음극의 구조를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 리튬 이차전지용 음극의 제조방법을 설명하는 순서도이다.
도 3은 도 2의 리튬 이차전지용 음극의 제조방법을 설명하는 모식도이다.
도 4는 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 리튬 이차전지용 음극의 SEM 과 EDS 결과를 나타낸 사진이다.
도 5는 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 리튬 이차전지용 음극의 실시예로서 구리 폼에 주석 도금을 한 예를 나타내고 있으며, 이 실시예에 따른 리튬 이차전지용 음극과 기존의 음극 소재의 성능을 비교하여 나타낸 그래프이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 리튬 이차전지용 음극 및 그 제조방법의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 리튬 이차전지용 음극(10)은 금속 기판(11)과; 상기 금속 기판(11)의 표면에 부착되며 마이크로 스케일 또는 나노 스케일의 미세 기공이 다수개 형성된 다공성의 폴리머 구조체(13)와, 상기 폴리머 구조체의 표면에 집전체금속과 주석(활물질)이 순차적으로 도금되어 형성된 도금층(14)으로 구성된 폼 구조체(12)를 포함한 구성으로 이루어진다.
상기 금속 기판(11)은 구리 박막(foil)이 적용될 수 있으나, 구리 이외에도 니켈 또는 알루미늄과 같은 금속이 적용될 수 있다.
상기 폴리머 구조체(13)는 폼 구조체(12)의 기재를 형성하며, 마이크로 스케일 또는 나노 스케일의 미세 기공이 무수히 많이 형성되어 있는 폴리머 재질의 3차원 다공성 폼(foam) 구조체로서, 상기 금속 기판(11)의 표면에 근접장 나노패터닝(proximity-field nanopatterning) 방식으로 제작될 수 있다.
상기 도금층(14)은 폴리머 구조체(13)의 표면에 집전체금속과 주석(Sn)이 순차적으로 무전해도금 방식으로 도금됨으로써 형성된다. 상기 집전체금속은 집전체의 역할을 하며, 주석은 활물질의 역할을 하게 된다. 상기 집전체금속으로는 구리, 또는 니켈, 알루미늄을 적용할 수 있다.
이러한 본 발명의 리튬 이차전지용 음극은 폴리머 구조체(13) 상에 집전체금속(구리, 또는 니켈, 알루미늄)과 주석이 순차적으로 도금되어 집전체와 활물질이 일체화된 3차원 폼 구조체(12)를 이루게 된다.
다음으로 도 2 및 도 3을 참조하여 상기와 같은 구성으로 된 본 발명의 리튬 이차전지용 음극(10)을 제조하는 방법에 대해 설명한다.
먼저 근접장 나노패터닝 방식으로 금속 기판(11) 상에 다공성 3차원 구조의 폴리머 구조체(13)를 제작한다(단계 S1).
그리고, 상기 3차원 폴리머 구조체(13)의 표면에 무전해도금 방식으로 집전체금속(이 실시예에서는 구리를 사용함)을 도금한다(단계 S2). 이러한 무전해 집전체금속 도금 단계(S2)는 다음의 실시예와 같이 진행된다.
(1) 활성화 공정(Sensitizing step)
순수(DI water)와 염화제일주석(SnCl2)과 염산(HCl)을 혼합한 용액에 폴리머 구조체(13)를 설정 온도(예를 들어 30℃)에서 설정 시간(예를 들어 5분) 동안 침지시키고, 초음파 가진(sonication) 및 교반(stirring)한다.
순수(DI water) 250㎖ + SnCl2·H2O(10g/L) + HCl(35%, 40㎖/L)
(2) 촉매화 공정(Catalyst step)
수세 후, 상기 금속 기판(11) 및 폴리머 구조체(13)를 순수(DI water)와 염화팔라듐(PdCl2)과 염산(HCl)을 혼합한 용액에 설정 온도(예를 들어 30℃)에서 설정 시간(예를 들어 30분) 동안 침지시키고, 초음파 가진(sonication) 및 교반(stirring)한다.
순수(DI water) 250㎖ + PdCl2(2g/L) + HCl(35%, 16.26㎖/L)
(3) 구리 도금공정
수세 후, 순수(DI water)와 황산구리(CuSO4)와 ETDA(Ethylenediaminetetraacetic)와 글리옥실산(glyoxylic acid)과 PEG(polyethylene glycol)를 혼합한 용액(pH 12.5)에 설정 온도(예를 들어 70℃)에서 설정시간(예를 들어 10분) 동안 침지시킨다.
순수(DI water) 250㎖ + CuSO4·5H2O(6.4g/L) + EDTA(70g/L) + glyoxylic acid(18 g/L) + PEG(0.5 g/L)
상술한 것과 같이 3차원 폴리머 구조체(13)의 표면에 구리를 도금하여 집전체금속폼 구조체(12a)를 제작한 다음, 집전체금속폼 구조체(12a) 표면에 무전해도금 방식으로 주석을 도금한다(단계 S3). 이러한 무전해 주석 도금 단계(S3)는 다음의 실시예와 같이 진행될 수 있다.
(1) 주석 도금공정
순수(DI water)와 염화제일주석(SnCl2)과 차아인산나트륨(NaH2PO2·H2O)과, CS(NH2)2와, 농염산(concentrated hydrochloric acid)을 혼합한 용액에 설정 온도(예를 들어 60℃)에서 설정 시간(예를 들어 1분) 동안 집전체금속폼 구조체(12a)를 침지시키고, 초음파 가진(sonication) 및 교반(stirring)한다.
순수(DI water) 250㎖ + SnCl2·H2O(10g/L) + NaH2PO2·2H2O(10g/L) + CS(NH2)2(70 g/L) + concentrated hydrochloric acid(36wt%, 5.6㎖/L)
(2) 열처리 공정(Heat-treatment step)
상기와 같이 주석 도금이 된 3차원 구조체를 설정 온도 범위의 가열로에서 가열하여 열처리한다. 이 열처리 공정은 분위기 가스로서 아르곤(Ar) 가스를 사용하는 관상로(tube furnace)에서 100 ~ 600 ℃ 의 온도로 수행되는 것이 바람직하다.
이와 같이 본 발명의 리튬 이차전지용 음극은 폴리머로 된 폴리머 구조체(13)의 표면에 집전체의 기능을 하는 집전체금속(구리, 또는 니켈, 알루미늄)과 활물질의 기능을 하는 주석이 무전해도금 방식으로 순차적으로 적층되어 일체화된 폼 구조체(12)를 구비함으로써 기존의 합금형 음극 활물질이 가지는 큰 부피팽창에 의한 음극 물질의 스트레스를 줄여 높은 용량을 가짐과 동시에 높은 신뢰성을 확보할 수 있다.
도 4는 상기한 제조방법의 실시예에 의해 제조된 리튬 이차전지용 음극의 SEM 과 EDS 사진으로, (a) 및 (b)는 폴리머 구조체 상에 구리 및 주석이 도금되고 열처리 공정은 수행하지 않은 상태를 나타내고, (c) 및 (d)는 주석 도금이 완료된 후 150℃에서 열처리 공정까지 수행한 상태를 나타낸다.
또한 도 5에 도시된 그래프를 통해 확인할 수 있는 것과 같이, 본 발명에 따라 3차원의 일반적인 다공성 집전체금속에 주석의 도금이 가능하며, 이때 기존의 구리-탄소 음극 소재 및 구리 포일-주석 음극 소재와 비교하여 현저히 높은 용량을 가질 수 있음을 알 수 있다.
이상에서 본 발명은 실시예를 참조하여 상세히 설명되었으나, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기에서 설명된 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 부가 및 변형이 가능할 것임은 당연하며, 이와 같은 변형된 실시 형태들 역시 아래에 첨부한 특허청구범위에 의하여 정하여지는 본 발명의 보호 범위에 속하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
10 : 음극 11 : 금속 기판
12 : 폼 구조체 13 : 폴리머 구조체
14 : 도금층

Claims (11)

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  5. 금속 기판(11)과; 상기 금속 기판(11)의 표면에 부착되며, 마이크로 스케일 또는 나노 스케일의 미세 기공이 다수개 형성된 다공성의 폴리머 구조체(13)와, 상기 폴리머 구조체(13)의 표면에 집전체금속인 구리와 주석이 순차적으로 도금되어 형성된 도금층(14)을 포함하는 폼 구조체(12)를 포함하는 리튬 이차전지용 음극의 제조 방법으로서,
    (a) 무전해도금 방식으로 폴리머 구조체(13)의 표면에 집전체금속을 도금하여 집전체금속폼 구조체(12a)를 제조하는 단계와;
    (b) 무전해도금 방식으로 상기 집전체금속폼 구조체(12a)의 표면에 주석을 도금하여 집전체금속과 주석이 도금층(14)을 형성하는 폼 구조체(12)를 제조하는 단계;를 포함하며,
    상기 (a) 단계는,
    순수(DI water)와 염화제일주석(SnCl2)과 염산을 혼합한 용액에 폴리머 구조체(13)를 설정 시간 동안 침지시키고, 초음파 가진(sonication) 및 교반(stirring)하는 민감화 공정(sensitizing step)과;
    순수(DI water)와 염화팔라듐(PdCl2)과 염산을 혼합한 용액에 폴리머 구조체(13)를 설정 시간 동안 침지시키고, 초음파 가진(sonication) 및 교반(stirring)하는 활성화 공정(Catalyst step)과;
    순수(DI water)와 황산구리(CuSO4)와 ETDA(Ethylenediaminetetraacetic)와 글리옥실산(glyoxylic acid)과 PEG(polyethylene glycol)를 혼합한 용액에 설정시간 동안 침지시키는 구리 도금공정;을 포함하고,
    상기 (b) 단계는,
    순수(DI water)와 염화제일주석(SnCl2)과 차아인산나트륨(NaH2PO2·H2O)과, 티오 요소(CS(NH2)2)와, 농염산(concentrated hydrochloric acid)을 혼합한 용액에 설정 시간동안 집전체금속폼 구조체(12a)를 침지시키고, 초음파 가진(sonication) 및 교반(stirring)하는 주석 도금공정으로 이루어지며;
    상기 주석 도금공정 후, 충·방전 사이클 신뢰성을 확보하기 위하여 100 ~ 600 ℃ 의 온도 범위로 가열로에서 가열하여 열처리하는 열처리(Heat-treatment) 공정을 수행하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 음극의 제조방법.
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