KR101617467B1 - 실리콘 수지로 밀봉된 광반도체 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 리드의 변색이 없으며 내열충격성이 우수한, 실리콘 수지로 밀봉된 광반도체 장치를 제공한다.
본 발명은 광반도체 소자와 이 광반도체 소자를 밀봉하는 실리콘 수지 조성물의 경화물을 구비하는 광반도체 장치로서, 상기 경화물의 고체 29Si-DD/MAS 분석으로부터 구해지는 (ΦSiO3 /2) 단위(단 Φ는 페닐기를 나타냄)의 양이 0.13 몰/100 g 내지 0.37 몰/100 g인 광반도체 장치이다.

Description

실리콘 수지로 밀봉된 광반도체 장치{OPTICAL SEMICONDUCTOR DEVICE ENCAPSULATED WITH SILICONE RESIN}
본 발명은 실리콘 수지의 경화물로 밀봉된 광반도체 소자를 구비하는 광반도체 장치, 특히 발광 다이오드(LED) 장치에 관한 것으로서, 상세하게는 상기 실리콘 수지 경화물이 소정량의 (ΦSiO3 /2) 단위(여기서 Φ는 페닐기를 나타냄)를 포함함으로써 리드 표면의 변색이 없으며 내열충격성이 우수한 광반도체 장치에 관한 것이다.
광반도체 장치는 은 또는 은 함유 합금으로 이루어지는 리드 또는 철, 구리 등으로 이루어지는 기체의 표면에 은 도금이 실시되어 이루어지는 리드 상에 다이본드제 등의 접착제를 통해 장착된 광반도체 소자를 구비한다. 광반도체 소자를 외계로부터 보호하기 위한 코팅재 또는 밀봉재로서, 실리콘 수지 조성물, 특히 부가 경화형 실리콘 고무 조성물이 내후성, 내열성, 경도, 연신도 등의 고무적 성질이 우수한 경화물을 형성하기 때문에 사용되고 있다(특허 문헌 1,2). 그런데, 최근 들어, 환경 중의 부식성 가스가 이들 밀봉재를 통과하여 침입하는 것에 의한 리드의 변색이 문제로 되어 있다.
일반적으로 실리콘 수지는 가스 투과성이 높다. 따라서, 상기 변색의 문제를 해결하는 방법으로서, 실리콘 수지 대신에 가스 투과성이 낮은 에폭시 수지나, 경질의 실리콘 수지를 사용하는 것이 고려된다. 그러나, 이들 수지의 경화물은 딱딱하여 균열이 발생하기 쉬워, 반도체 장치의 내열충격성을 손상시킬 수도 있다는 문제가 있다.
US2004/0214966 A1 JP2005-076003 A
따라서, 본 발명은 리드의 변색이 없으며 내열충격성이 우수한, 실리콘 수지로 밀봉된 광반도체 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 검토를 행한 결과, 밀봉 수지 경화물이 소정량의 (ΦSiO3 /2) 단위(단 Φ는 페닐기임)를 포함함으로써 상기 과제를 해결함을 발견하였다. 즉, 본 발명은 광반도체 소자와 이 광반도체 소자를 밀봉하는 실리콘 수지 조성물의 경화물을 구비하는 광반도체 장치로서, 상기 경화물의 고체 29Si-DD/MAS 분석으로부터 구해지는 (ΦSiO3 /2) 단위(단 Φ는 페닐기를 나타냄)의 양이 0.13 몰/100 g 내지 0.37 몰/100 g인 광반도체 장치이다.
본 발명의 광반도체 장치는 소정량의 (ΦSiO3 /2) 단위를 구비하는 경화물로 밀봉되어 있기 때문에, 리드의 변색이 없을 뿐만 아니라, 내열충격성도 우수하다.
도 1은 본 발명의 광반도체 장치의 일례를 도시하는 개략 사시도이다.
도 2는 도 1에 도시된 광반도체 장치의 개략 평면도이다.
도 3은 도 2에서 X-X선을 따른, 해당 광반도체 장치의 개략단면도이다.
도 4는 고체 29Si-DD/MAS의 NMR 스펙트럼 차트의 일례이다.
본 발명의 광반도체 장치의 일례를 도면을 참조하여 설명한다. 도 1은 광반도체 장치의 일례를 도시하는 개략 사시도이고, 도 2는 개략 평면도이다. 도 3은 도 2의 광반도체 장치를 X-X선을 따라서 절단한 개략단면도이다. 광반도체 장치는 광반도체 소자 (10)과, 광반도체 소자 (10)을 장착한 패키지 (20)과, 광반도체 소자 (10)을 덮는 밀봉 부재 (30)을 갖는다. 패키지 (20)에는 도전성을 갖는 리드 (21)(구체적으로는, 4개의 리드 (21a), (21b), (21c) 및 (21d)가 구비되어 있다. 패키지 (20)은 저면과 측면을 갖는 컵 형상의 오목부를 갖고 있고, 그 저면에 리드 (21)의 표면이 노출하고 있다. 리드 (21)은 은 또는 은을 함유한 합금으로 이루어지거나, 또는 철, 구리 등으로 이루어지는 기체의 표면에 은 도금이 실시되어 된다. 광반도체 소자 (10)은 다이본드 부재 (40)(박층이기 때문에 도 3에서는 생략)을 통해 리드 (21a)에 접합되어 있고, 또한 와이어 (50a)를 통해 다른 리드 (21c)에 접합되고, 와이어 (50b)를 통해 리드 (21d)에 접합되어 있다. 다른 리드 (21b)에 제너(zener) 등의 보호 소자 (11)을 장착할 수도 있다. 상기 오목부를 채워, 소정량의 (ΦSiO3 /2) 단위(단 Φ는 페닐기임)를 포함하는 밀봉 부재 (30)이 구비되어 있다. 밀봉 부재 (30)은 광반도체 소자 (10)으로부터의 광을 흡수하고 파장을 변환하는 형광 물질 (60)을 함유하고 있을 수도 있다.
광반도체 소자 (10)으로서는, 질화갈륨(GaN)계 반도체로 이루어지는 청색 발광의 LED 칩이나, 자외 발광의 LED칩, 레이저 다이오드 등이 이용된다. 기타, 예를 들면 MOCVD법 등에 의해서 기판 상에 InN, AlN, InGaN, AlGaN, InGaAlN 등의 질화물 반도체를 발광층으로서 형성시킨 것도 사용할 수 있다. 페이스업 실장되는 광반도체 소자나, 플립 칩 실장되는 광반도체 소자의 어느 것이든 사용할 수 있다. 또한 도 1 내지 3의 광반도체 소자 (10)은 동일 평면 상에 n측 전극과 p측 전극을 갖는 광반도체 소자의 예인데, 한쪽면에 n측 전극, 반대의 면에 p측 전극을 갖는 광반도체 소자도 사용할 수 있다.
패키지 (20)으로서는 리드 (21)이 일체 성형되어 있는 것, 및 패키지를 성형한 후에 도금 등에 의해 회로 배선으로서 리드 (21)을 설치한 것을 사용할 수 있다. 패키지 (20)의 오목부의 바닥의 형상은 평판상 등 여러가지 형태를 채용할 수 있다. 패키지를 구성하는 수지로서는 내광성, 내열성이 우수한 전기 절연성의 것이 바람직하게 이용되고, 예를 들면 폴리프탈아미드 등의 열 가소성 수지나, 에폭시 수지 등의 열 경화성 수지, 유리 에폭시, 세라믹 등을 사용할 수 있다. 또한, 광반도체 소자 (10)으로부터의 광을 효율적으로 반사시키기 위해서 이들 수지에 산화티탄 등의 백색 안료 등을 혼합시킬 수 있다. 패키지의 성형법으로서는 상기 리드를 미리 금형 내에 설치하여 행하는 인서트 성형, 사출 성형, 압출 성형, 트랜스퍼 성형 등을 사용할 수 있다.
리드 (21)은 광반도체 소자와 전기적으로 접속되고, 예를 들면 패키지에 인서트된 판상의 리드나 유리 에폭시나 세라믹 등의 기판에 형성된 도전 패턴일 수도 있다. 리드의 재질은 은 또는 은을 함유한 합금 외에, 구리나 철 등을 주성분으로 하는 리드의 일부 상에 은 또는 은을 함유한 합금이 도금되어 있는 것을 사용할 수 있다.
밀봉 부재 (30)은 형광 물질 및 광 확산재 등을 함유할 수도 있다. 형광 물질로서는 광반도체 소자로부터의 광을 흡수하여 형광을 발함으로써 파장을 변환하는 것이면 되고, Eu, Ce 등의 란타노이드계 원소로 주로 부활(賦活)되는 질화물계 형광체 또는 산질화물계 형광체, Eu 등의 란타노이드계, Mn 등의 전이 금속계의 원소에 의해 주로 부활되는 알칼리토류 할로겐인회석 형광체, 알칼리토류 금속 붕산할로겐 형광체, 알칼리토류 금속 알루민산염 형광체, 알칼리토류 규산염 형광체, 알칼리토류 황화물 형광체, 알칼리토류 티오갈레이트 형광체, 알칼리토류 질화규소 형광체, 게르마늄산염 형광체, Ce 등의 란타노이드계 원소로 주로 부활되는 희토류 알루민산염 형광체, 희토류 규산염 형광체, 또는 Eu 등의 란타노이드계 원소로 주로 부활되는 유기 및 유기 착체 등으로부터 선택되는 적어도 하나 이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, (Y,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ce, (Ca,Sr,Ba)2SiO4:Eu, (Ca,Sr)2Si5N8:Eu, CaAlSiN3:Eu 등이 사용된다.
밀봉 부재 (30)은 광반도체 소자 (10)으로부터의 광을 효율적으로 외부로 투과시킴과 동시에, 외력, 먼지 등으로부터 광반도체 소자나 와이어 등을 보호하는 작용을 갖는다. 이들 작용에 추가로 본 발명에 있어서의 밀봉 부재 (30)은 부식성의 가스의 장치 내에의 침입을 막는다. 이에 따라, 리드의 은이 부식하여 그 광 반사 효율이 저하하는 것이 방지된다. 상기 밀봉 부재는 실리콘 수지 조성물의 경화물로 이루어지고, 상기 경화물의 고체 29Si-DD/MAS 분석으로부터 구해지는 (ΦSiO3/2) 단위(단 Φ는 페닐기임)의 양이 0.13 몰/100 g 내지 0.37 몰/100 g, 바람직하게는 0.17 몰/100 g 내지 0.25 몰/100 g이다. (ΦSiO3 /2) 단위, 이하 「T-Φ 단위」라는 양이 상기 하한치 미만이면 리드의 변색을 억제하는 효과가 불충분하고, 한편 상기 상한치를 초과하면 내열충격성이 떨어지는 경향이 있다.
본 발명에 있어서는 T-Φ 단위량(몰/100 g)을 다음과 같이 하여 구하였다.
고체 29Si-DD/MAS(Dipolar Decoupling/Magic Angle Spinning)은 핵 자기 공명 장치(AVANCE700, 브루커사 제조)를 이용하여, 고체 시료(실리콘 경화물) 약 100 mg을 외경 4 mm의 지르코니아제 로터에 넣고, 9000 Hz로 회전시키면서, 30도 펄스를 30초 간격으로 조사하고, 약 1,000회 적산하여 측정하였다. 얻어진 29Si-DD/MAS 스펙트럼의 일례를 도 4에 도시하였다. 이렇게 해서 얻어진 29Si-DD/MAS 스펙트럼으로부터, 시료를 구성하는 전종의 실록산 단위의, 종류마다 포함되는 규소 원자의 비율을 몰％로 구하였다. 이 규소 원자의 비율은 해당 종류의 실록산 단위의 비율(몰％)과 동일하다. 동일하게 하여, 모든 종류의 실록산 단위의 비율(몰％)을 구하였다. 다음으로, 구한 각각의 종류의 실록산 단위의 몰％에 그 실록산 단위의 식량(예를 들면 T-Φ 단위이면 130(=29+77+16×3/2))을 곱하여 그 종의 실록산 단위의 질량 기준의 비율을 구하였다. 다음으로, 전종의 실록산 단위에 대해서 구한 질량 비율의 합으로 T-Φ 단위의 몰％를 나누고, 또한 100을 곱하여 T-Φ 단위량(몰/100 g)을 산출하였다. 하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 원료 중의 농도로부터 T-Φ 단위의 이론량이 기지인 경화물을 4 종류 측정하여, 거의 이론량대로의 결과가 얻어지는 것이 확인되었다.
Figure 112010011646249-pat00001
본 발명의 범위의 T-Φ 단위량은 예를 들면 하기 (A), (B) 및 (C) 성분을 포함하는 조성물을 이용함으로써 실현할 수 있다. 이하, 각 성분에 대해서 설명한다.
(A) 성분은 (A-1) 하기 평균 조성식 (1)로 표시되는 지방족 불포화기 함유 실리콘 수지와,
Figure 112010011646249-pat00002
(R1은 독립적으로 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 시클로헥실기이고, 바람직하게는 메틸기이고, R2는 페닐기이고, R3은 지방족 불포화기이고, X는 수소 원자 또는 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기이되, 단 (OX)는 그 산소 원자를 통해 규소에 결합되어 있고, a는 0.4 내지 1.6이고, b는 1.6 내지 3.6이고, c는 0.4 내지 0.8이고, d는 0 내지 0.05이고, 0<a+b+c+d<4임)
(A-2) 하기 화학식 (2)로 표시되는, 25℃에서의 점도가 10 내지 500,000 mPa·s인 양쪽 말단에 지방족 불포화기를 갖는 직쇄상의 오르가노폴리실록산으로 이루어진다.
Figure 112010011646249-pat00003
(R4 및 R5는 각각 독립적으로 메틸기, 에틸기, 프로필기, 시클로헥실기, 또는 페닐기이고, R6은 비닐 또는 알릴기이고, k, l은 각각 O 내지 1,000의 정수이되, 단 k+l이 10 내지 1,000이고, (l/k+l)≤0.5이고, x는 1 내지 3의 정수임)
(A-1)을 나타내는 평균 조성식 (1)에 있어서, R1은 바람직하게는 메틸기이고, R3은 예를 들면 비닐기 또는 알릴기를 나타내고, X는 수소 원자 또는 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기(즉, 이때, OX는 알콕시기)이다. 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기를 들 수 있고, 바람직하게는 메틸기이다.
평균 조성식 (1)에 있어서, b가 상기 하한치 미만이면 리드의 부식을 막는 효과가 충분하지 않고, 한편 상기 상한치를 초과하면 경화물의 내열충격성이 떨어지는 경우가 있다. 또한, c가 상기 범위의 하한 미만이면 경화성이 불충분해지고, 한편 상기 범위의 상한을 초과하면, 점도를 조정하기 어렵다고 하는 문제가 있어 바람직하지 않다. d가 상기 상한치를 초과하면 경화물 표면에 태크성이 나타나기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 이 (A-1) 성분의 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의한 폴리스티렌 환산 중량 평균 분자량이 500 내지 100,000, 특히 1,000 내지 10,000의 범위에 있는 것이 조성물의 점도 면에서 바람직하다.
이러한 레진 구조의 오르가노폴리실록산은 그것을 구성하는 각 실록산 단위의 원료가 되는 클로로실란 화합물 또는 알콕시실란 화합물을 소요의 몰비가 되도록 조합하고, 예를 들면 산의 존재하에서 공가수분해축합을 행함으로써 합성할 수 있다.
(RSiO3 /2) 단위, 즉 T 단위의 원료로서는, MeSiCl3, EtSiCl3, PhSiCl3, 프로필트리클로로실란, 시클로헥실트리클로로실란 등의 클로로실란류, 이들 각각의 클로로실란류에 대응하는 메톡시실란류 등의 알콕시실란류 등을 예시할 수 있다.
또한, 다른 단위의 원료로서는, Me2ViSiCl, MeViSiCl2, Ph2ViSiCl, PhViSiCl2 등의 클로로실란류, 이들 클로로실란의 각각에 대응하는 메톡시실란류 등의 알콕시실란류 등을 예시할 수 있다.
(A-2) 성분을 나타내는 상기 화학식 (2)의 오르가노폴리실록산으로서는 하기의 것을 예시할 수 있다.
Figure 112010011646249-pat00004
Figure 112010011646249-pat00005
Figure 112010011646249-pat00006
Figure 112010011646249-pat00007
Figure 112010011646249-pat00008
(상기 각 식에 있어서, k 및 l은 각각 0 내지 1,000의 정수이고, 또한 10≤k+l≤1,000, 바람직하게는 90≤k+l≤800을 만족하며, 0≤l/(k+1)≤0.5를 만족하는 정수임)
(A-1)과 (A-2)의 질량비는 20:80 내지 80:20, 바람직하게는 40:60 내지 70:30이다.
(B) 성분은 하기 화학식 (3)으로 표시되는, (B-1) 직쇄상의 오르가노히드로젠폴리실록산과, 후술하는 (B-2) 분지상의 오르가노히드로젠폴리실록산의 혼합물이다.
Figure 112010011646249-pat00009
(R7은 각각 독립적으로 메틸기, 에틸기, 프로필기, 시클로헥실기 또는 페닐기이고, p, q는 각각 0 내지 100의 정수, x 및 y는 독립적으로 0, 1, 2 또는 3이되, 단 p+q가 3 이상이고, x+y+p는 2 이상의 정수임)
상기 직쇄의 오르가노히드로젠폴리실록산은 한 분자 중에 적어도 2개, 바람직하게는 적어도 3개, 보다 바람직하게는 3 내지 10개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 것이다. 한 분자 중의 규소 원자수(즉, 중합도)는 5 내지 500인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5 내지 300이다. 이러한 상기 직쇄의 오르가노히드로젠폴리실록산으로서는 하기의 것을 들 수 있다.
Figure 112010011646249-pat00010
(단, n=1 내지 100 의 정수)
Figure 112010011646249-pat00011
(단, m=1 내지 100 의 정수, n=1 내지 100 의 정수)
Figure 112010011646249-pat00012
(Ph는 페닐기를 나타냄)
(B-2) 분지상 오르가노히드로젠폴리실록산은 한 분자 중에 적어도 1개의 분지, 바람직하게는 1 내지 20개의 분지를 가짐과 동시에, 적어도 2개, 바람직하게는 적어도 3개, 보다 바람직하게는 3 내지 10개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 것이다. 분지는 이른바 T 단위 및/또는 Q 단위에 의해 형성된다. 분자 전체의 구조는 분지한 쇄상이거나 환상일 수도 있고, 이들이 조합일 수도 있다. 한 분자 중의 규소 원자수(즉, 중합도)는 3 내지 100인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3 내지 10이다. 이러한 (B-2) 성분으로서는, 하기의 것을 들 수 있다.
Figure 112010011646249-pat00013
Figure 112010011646249-pat00014
Figure 112010011646249-pat00015
Figure 112010011646249-pat00016
(B-1) 직쇄상 오르가노히드로젠폴리실록산/(B-2) 분지상 오르가노히드로젠폴리실록산의 질량비는 70/30 내지 98/2, 바람직하게는 90/10 내지 97/3이다. 상기 비가 너무 작으면 리드의 변색 방지 효과가 충분하지 않고, 상기 비가 너무 크면 경화물에 태크성(달라붙음)이 나타나는 경우가 있다.
(B) 성분의 오르가노히드로젠폴리실록산의 배합량은 그것이 갖는 규소 원자 결합 수소 원자가 (A) 성분 중의 지방족 불포화기에 대하여 몰 기준으로 0.5 내지 4.0, 나아가서는 0.7 내지 2.0인 것이 바람직하다.
(C) 성분은 (A) 성분과 (B) 성분의 부가 경화 반응을 촉진시키기 위해서 배합되는 백금족 금속계 촉매이다. 상기 촉매로서는, 백금계, 팔라듐계, 로듐계의 것이 있고, 비용 등의 견지로부터 백금, 백금흑, 염화백금산 등의 백금계의 것, 예를 들면 H2PtCl6·mH2O, K2PtCl6, KHPtCl6·mH2O, K2PtCl4, K2PtCl4·mH2O, PtO2·mH2O(여기서, m은 1 이상의 정수), 및 이들과 올레핀 등의 탄화수소, 알코올 또는 비닐기 함유 오르가노폴리실록산과의 착체 등을 예시할 수 있다. 이들 촉매는 1종 단독이거나, 2종 이상의 조합이어도 사용할 수 있다.
(C) 성분의 배합량은 경화를 위한 유효량일 수도 있고, 통상 상기 (A), (B), 성분의 합계량에 대하여 백금족 금속으로서 질량 환산으로 0.1 내지 500 ppm, 특히 바람직하게는 0.5 내지 100 ppm의 범위이다.
상술한 (A) 내지 (C) 성분 이외에도, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위의 양으로, 공지된 각종 첨가제, 예를 들면 무기 충전제, 접착 보조제, 경화 억제제 등을 배합할 수도 있다.
무기 충전제로서는, 퓸드 실리카, 퓸드 이산화티탄 등의 보강성 무기 충전제, 탄산칼슘, 규산칼슘, 이산화티탄, 산화제2철, 카본블랙, 산화아연 등의 비보강성 무기 충전제 등을 들 수 있다. 이들 무기 충전제는 합계로 (A) 내지 (C) 성분의 합계량 100 질량부당 0 내지 600 질량부의 범위에서 적절하게 배합할 수 있다.
단, 경화물에 투명성이 요구되는 경우에는 투명성을 저해하지 않는 범위에서 아에로질과 같은 초미세 실리카 등을 이용하는 것이 바람직하다. 경화 후의 실리콘 수지 조성물과 동일 굴절률을 구비하는 무기질 충전제는 기계 강도의 향상이나 팽창 계수를 조정하기 위해서 적절하게 배합할 수 있다.
접착 보조제로서는, 예를 들면 한 분자 중에 규소 원자에 결합한 수소 원자(SiH기), 규소 원자에 결합한 알케닐기(예를 들면 Si-CH=CH2기), 알콕시실릴기(예를 들면 트리메톡시실릴기), 에폭시기(예를 들면 글리시독시프로필기, 3,4-에폭시시클로헥실에틸기)로부터 선택되는 관능성기를 적어도 2종, 바람직하게는 2종 또는 3종 함유하는 직쇄상 또는 환상의 규소 원자수 4 내지 50개, 바람직하게는 4 내지 20개 정도의 오르가노실록산 올리고머, 하기 화학식 (4)로 표시되는 오르가노옥시실릴 변성 이소시아누레이트 화합물 및/또는 그의 가수분해 축합물(오르가노실록산 변성 이소시아누레이트 화합물) 등을 들 수 있다.
Figure 112010011646249-pat00017
〔식 중, R8은 하기 화학식 (5)로 표시되는 유기기, 또는 지방족 불포화 결합을 함유하는 1가 탄화수소기인데, R8의 적어도 1개는 화학식 (5)의 유기기임
Figure 112010011646249-pat00018
(여기서, R9는 수소 원자 또는 탄소 원자수 1 내지 6의 1가 탄화수소기이고, v는 1 내지 6이고, 특히 1 내지 4의 정수임)〕
지방족 불포화 결합을 함유하는 1가 탄화수소기로서는, 비닐기, 알릴기, 프로페닐기, 이소프로페닐기, 부테닐기, 이소부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기 등의 탄소 원자수 2 내지 8, 특히 2 내지 6의 알케닐기, 시클로헥세닐기 등의 탄소 원자수 6 내지 8의 시클로알케닐기 등을 들 수 있다. 또한, 화학식 (5)에 있어서의 R9의 1가 탄화수소기로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 헥실기, 시클로헥실기 등의 알킬기, 상기 R8에 대해서 예시한 알케닐기 및 시클로알케닐기, 또한 페닐기 등의 아릴기 등의 탄소 원자수 1 내지 8, 특히 1 내지 6의 1가 탄화수소기를 들 수 있고, 바람직하게는 알킬기이다.
또한, 접착 보조제로서는, 1-글리시독시프로필-1,3,5,7-테트라메틸시클로테트라실록산, 1,5-글리시독시프로필-1,3,5,7-테트라메틸시클로테트라실록산, 1-글리시독시프로필-5-트리메톡시실릴에틸-1,3,5,7-테트라메틸시클로테트라실록산 및 하기 화학식으로 나타내어지는 것이 예시된다.
Figure 112010011646249-pat00019
(식 중, g 및 h는 각각 독립적으로 0 내지 100 범위의 정수이고, 또한 g+h가 2 내지 50, 바람직하게는 4 내지 20을 만족하는 것임)
Figure 112010011646249-pat00020
Figure 112010011646249-pat00021
상기한 유기규소 화합물 중, 얻어지는 경화물에 특히 양호한 접착성을 부여한다는 점에서, 한 분자 중에 규소 원자 결합 알콕시기와, 알케닐기 또는 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)를 갖는 것이 바람직하다.
접착 보조제의 배합량은 (A) 성분 100 질량부에 대하여, 통상 10 질량부 이하, 바람직하게는 0.1 내지 8 질량부, 보다 바람직하게는 0.2 내지 5 질량부 정도배합할 수 있다. 너무 많으면 경화물의 경도에 악영향을 미치고, 또한 경화물 표면의 태크성을 높일 우려가 있다.
경화 억제제는 조성물을 상온에서 보존성 좋게 액상으로 유지하기 위해서 사용된다. 상기 경화 억제제로서는, 예를 들면 테트라메틸테트라비닐시클로테트라실록산과 같은 비닐기 고함유 오르가노폴리실록산, 트리알릴이소시아누레이트, 알킬말레에이트, 아세틸렌알코올류 및 그의 실란 변성물 및 실록산 변성물, 하이드로퍼옥사이드, 테트라메틸에틸렌디아민, 벤조트리아졸, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 경화 억제제는 (A) 성분 100 질량부당 통상 0.001 내지 1.0 질량부, 바람직하게는 0.005 내지 0.5 질량부 첨가된다.
상기 실리콘 수지 조성물은 상기 각 성분을 균일하게 혼합함으로써 제조된다. 통상은 경화가 진행하지 않도록, (A) 성분과 (B) 성분이 2액으로 나누어 보존되고, 사용시에 2액을 혼합하여 경화를 행한다. 경화 억제제를 소량 첨가하여 1액으로서 제조할 수도 있다. 이 조성물은 상온에서 경화하도록 할 수도 있지만, 통상은 경화 억제제에 의해 상온에서의 경화를 억제하고, 필요한 때에 가열함으로써 즉시 경화하도록 제조된다.
이 조성물을 이용하여, 예를 들면 디스펜스로 도포하고, 광반도체 소자에 코팅할 수 있다. 2액 타입으로 보관하여 사용하는 편이 취급상 생산성을 높일 수 있다. 혼합은 사용전에 믹서나 스크류 믹서 등의 혼합 장치를 이용하여 직접 혼합한 것을 성형 장치에 주입하여 성형한다. 또한, 경화 조건은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 실리콘 수지 조성물의 경화성에도 의존하는데 40℃ 내지 180℃의 온도에서 30초 내지 4시간 정도로 경화시키는 것이 가능하다.
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 설명한다.
[합성예 1] (A-1) 성분의 합성
페닐트리클로로실란 148.1 g(70 mol％) 및 디메틸비닐클로로실란 36.15 g(30 mol％)의 혼합물을, 80℃로 가열한 물 250 g 및 톨루엔 100 g의 혼합 용매 중에 교반하면서 1시간에 걸쳐서 적하하였다. 적하 종료 후 2시간 환류시킴으로써 공가수분해 축합물의 톨루엔 용액을 얻었다. 이 용액을 정치하여 실온까지 냉각하여 수층을 제거한 후, 톨루엔층의 수세의 세정 폐수가 중성이 될 때까지 행하였다. 얻어진 오르가노폴리실록산의 톨루엔 용액(유기층 1)에 KOH를 당량으로 염소분의 20배량 가하여 2시간 환류하였다. 반응후, 트리메틸클로로실란으로 중화하고, 수세를 톨루엔층이 중성이 될 때까지 행하였다(유기층 2). 유기층 2를, 무수황산나트륨을 이용하여 탈수한 후, 여과하여 불순물을 제거하였다. 얻어진 여과액으로부터 톨루엔을 제거(감압 하)하여 고형상의 레진(이하, 수지 A-1a라 함)이 얻어졌다.
[합성예 2] (A-1) 성분의 합성
페닐트리클로로실란 116.3 g(55 mol％), 디메틸디클로로실란 19.35 g(15 mol％) 및 메틸비닐디클로로실란 42.3 g(30 mol％)의 혼합물을, 80℃로 가열한 물 250 g 및 톨루엔 100 g의 혼합 용매 중에 교반하면서 1시간에 걸쳐서 적하하였다. 적하 종료 후 2시간 환류시킴으로써 공가수분해 축합물의 톨루엔 용액을 얻었다. 이 용액을 정치하고 실온까지 냉각하여 수층을 제거한 후, 톨루엔층의 수세의 세정 폐수가 중성이 될 때까지 행하였다. 얻어진 오르가노폴리실록산의 톨루엔 용액(유기층 1)에 KOH를 당량으로 염소분의 20배량 가하여 2시간 환류하였다. 반응후, 트리메틸클로로실란으로 중화하고, 수세를 톨루엔층이 중성이 될 때까지 행하였다(유기층 2). 유기층 2를 무수황산나트륨 이용하여 탈수한 후, 여과하여 불순물을 제거하였다. 얻어진 여과액으로부터 톨루엔을 제거(감압 하)하여 고형상의 레진(이하, 수지 A-1b라 함)이 얻어졌다.
[합성예 3] 접착 보조제의 합성
3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란(신에쯔 가가꾸 제조, KBM-402) 67.7 g, 디메톡시디메틸실란 370 g, 비닐메틸디메톡시실란 20 g, 이소프로필알코올 3,000 ml를 투입한 후, 수산화테트라메틸암모늄의 25％ 수용액 25 g, 물 270 g을 첨가하고, 실온에서 3시간 교반하였다. 반응 종료 후, 계 내에 톨루엔 1,000 ml 넣고, 인산이수소나트륨 수용액으로 중화하였다. 분액깔때기를 이용하여, 잔사를 열수로 세정하였다. 감압 하에서 톨루엔을 제거하여 목적으로 하는 접착 보조제를 얻었다.
[비교예 1]
합성예 2의 비닐기 함유 수지(수지 A-1b) 23 g, 하기의 화학식 (6)으로 표시되고, 25℃에서의 점도가 4,000 mPa·s인 직쇄상 비닐실록산 70 g과,
Figure 112010011646249-pat00022
하기 화학식 (7)로 표시되는 오르가노히드로젠실록산 11.8 g과,
Figure 112010011646249-pat00023
하기 화학식 (8)로 표시되는 오르가노히드로젠실록산 3 g과,
Figure 112010011646249-pat00024
반응 억제제로서 아세틸렌알코올계 화합물의 에티닐시클로헥산올 0.2 g 및 염화백금산의 옥틸알코올 변성 용액 (백금 촉매) 0.1 g을 60℃로 가온한 플라네터리 믹서로 잘 교반하여 비교 조성물 1을 제조하였다. 상기 비교 조성물을 테플론 코팅을 한 깊이 2 mm 폭 17 cm 가로 13 cm의 금형에 유입시키고 150℃에서 4시간 경화시켜 경화물을 얻었다. 또한, 상기 오르가노히드로젠폴리실록산의 규소 원자 결합 수소 원자는 상기 비닐기 함유 수지 및 상기 직쇄상 비닐실록산 중의 지방족 불포화기에 대하여 몰 기준으로 1.9였다.
[실시예 1]
수지 (A-1b)의 양을 31 g으로, 상기 화학식 (6)으로 표시되는 직쇄상 비닐실록산의 양을 36 g으로, 상기 화학식 (7)로 표시되는 오르가노히드로젠실록산의 양을 14.1 g으로 각각 바꾼 이외에는, 비교예 1과 동일하게 하여 조성물 1을 얻었다. 상기 조성물 1을 비교예 1과 동일하게 가열하여 경화물을 얻었다. 또한, 상기 오르가노히드로젠폴리실록산의 규소 원자 결합 수소 원자는 상기 비닐기 함유 수지 및 직쇄상 비닐실록산 중의 지방족 불포화기에 대하여 몰 기준으로 1.5였다.
[실시예 2]
수지 (A-1b) 대신에 합성예 1의 비닐기 함유 수지(수지 A-1a) 100 g을 사용하고, 상기 화학식 (6)으로 표시되는 직쇄상 비닐실록산의 양을 100 g으로, 상기 화학식 (7)로 표시되는 오르가노히드로젠실록산의 양을 79 g으로 각각 바꾼 이외에는, 비교예 1과 동일하게 하여 조성물 2를 얻었다. 상기 조성물 2를 비교예 1과 동일하게 가열하여 경화물을 얻었다. 또한, 상기 오르가노히드로젠폴리실록산의 규소 원자 결합 수소 원자는 상기 비닐기 함유 수지 및 직쇄상 비닐실록산 중의 지방족 불포화기에 대하여 몰 기준으로 2.4였다.
[실시예 3]
수지 (A-1b) 대신에 합성예 1의 수지 (A-1a) 60 g을 사용하고, 상기 화학식 (6)으로 표시되는 직쇄상 비닐실록산의 양을 40 g으로, 상기 화학식 (7)로 표시되는 오르가노히드로젠실록산의 양을 32.4 g으로, 상기 화학식 (8)로 표시되는 오르가노히드로젠실록산의 양을 2.3 g으로 바꾼 이외에는, 비교예 1과 동일하게 하여 조성물 3을 얻었다. 상기 조성물 3을 비교예 1과 동일하게 가열하여 경화물을 얻었다. 또한, 상기 오르가노히드로젠폴리실록산의 규소 원자 결합 수소 원자는 상기 비닐기 함유 수지 및 직쇄상 비닐실록산 중의 지방족 불포화기에 대하여 몰 기준으로 1.7이었다.
[실시예 4]
수지 (A-1b) 대신에 합성예 1의 수지 (A-1a)를 71.4 g 사용하고, 상기 화학식 (6)으로 표시되는 직쇄상 비닐실록산의 양을 30 g으로 변경하고, 상기 화학식 (7)로 표시되는 오르가노히드로젠실록산의 양을 43.2 g으로 변경하고, 상기 화학식 (8)로 표시되는 오르가노히드로젠실록산의 양을 1.5 g으로 각각 바꾼 이외에는 비교예 1과 동일하게 하여 조성물 4를 얻었다. 상기 조성물 4를 비교예 1과 동일하게 가열하여 경화물을 얻었다. 또한, 상기 오르가노히드로젠폴리실록산의 규소 원자 결합 수소 원자는 상기 비닐기 함유 수지 및 직쇄상 비닐실록산 중의 지방족 불포화기에 대하여 몰 기준으로 2.0이었다.
[실시예 5]
수지 (A-1b) 대신에 합성예 1의 수지 (A-1a)를 76.9 g 사용하고, 상기 화학식 (6)으로 표시되는 직쇄상 비닐실록산의 양을 40 g으로, 상기 화학식 (7)로 표시되는 오르가노히드로젠실록산의 양을 34.44 g으로, 상기 화학식 (8)로 표시되는 오르가노히드로젠실록산의 양을 1.5 g으로 각각 바꾼 이외에는, 비교예 1과 동일하게 하여 조성물 5를 얻었다. 상기 조성물 5를 비교예 1과 동일하게 가열하여 경화물을 얻었다. 또한, 상기 오르가노히드로젠폴리실록산의 규소 원자 결합 수소 원자는 상기 비닐기 함유 수지 및 직쇄상 비닐실록산 중의 지방족 불포화기에 대하여 몰 기준으로 1.5였다.
[비교예 2]
수지 (A-1b) 대신에 합성예 1의 수지 (A-1a)를 40.1 g 사용하고, 그리고 상기 화학식 (8)로 표시되는 오르가노히드로젠실록산의 양을 15.2 g으로 변경한 것 이외에는, 비교예 1과 동일하게 하여 비교 조성물 2를 얻었다. 상기 비교 조성물 2를 비교예 1과 동일하게 가열하여 경화물을 얻었다. 또한, 상기 오르가노히드로젠폴리실록산의 규소 원자 결합 수소 원자는 상기 비닐기 함유 수지 및 직쇄상 비닐실록산 중의 지방족 불포화기에 대하여 몰 기준으로 1.2였다.
실시예 및 비교예의 각 조성물 및 그의 경화물에 대해서 다음 측정을 행하였다. 결과를 표 2에 나타내었다.
1) 조성물의 점도(25℃)
BL형 회전 점도계에 의해 측정하였다.
2) 경화물의 기계적 물성
JIS K 6301에 준거하여, 인장 강도(0.2 mm 두께), 경도(타입 A형 스프링 시험기를 이용하여 측정) 및 연신도(0.2 mm 두께)를 측정하였다.
3) T-Φ 단위량의 측정
핵 자기 공명 장치(AVANCE700, 브루커사 제조)를 이용하여, 경화물로부터 깎아낸 시료 약 100 mg을 외경 4 mm의 지르코니아제 로터에 넣고, 9,000 Hz로 회전시키면서, 30도 펄스를 30초 간격으로 조사하여 약 1,000회 적산하여 고체 29Si-DD/MAS 측정을 행하였다.
4) 반도체 장치 리플로우 시험
리플로우로에 반도체 장치를 통과시켜 균열의 유무를 조사하는 리플로우 시험을 행하였다. 반도체 장치의 패키지로서, 형번 NSSW108(니치아 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 제조)을 사용하였다. 패키지의 오목부 내의 리드 프레임 상에 광반도체 소자가 다이본드제에 의해 장착되어 있고, 와이어에 의해서 전극에 접속되어 있다. 상기 오목부에 각 조성물을 주입하고, 150℃/4시간의 조건으로 경화하여 광반도체 소자 및 와이어를 밀봉하였다. 이렇게 해서 얻어진 반도체 장치 10개를, 최고 온도 260℃의 IR 리플로우로를 통과한 후에, 균열의 발생을 광학현미경(배율×10)으로 관찰하였다. 표 2에 있어서, ○는 균열이 보이지 않은 것을, ×는 균열이 보인 것을 나타낸다.
5) 리드의 변색 시험
상기 4)와 같이 제작한 10개의 장치를 밀폐 용기 내에서 25℃, H2S 가스 0.1 ppm 분위기 하에서 1개월 동안 보관한 후, 광도를 측정하고, 장치 제조 직후의 광도를 100％로 하여 광도의 유지율을 구하였다. 상기 유지율이 높을수록 변색이 없는 것을 나타낸다.
Figure 112010011646249-pat00025
표 2에 나타낸 바와 같이, 소정의 T-Φ량의 밀봉재를 구비하는 실시예 1 내지 5의 장치는 광도의 유지율이 90％ 이상이고 또한 리플로우 시험에 있어서도 균열이 발생하지 않고, 양호한 가스 배리어성 및 내리플로우성을 나타내었다. 이에 비하여 밀봉재의 T-Φ량이 너무 낮으면 비교예 1의 장치는 리드의 부식에 의해 광도의 유지율이 낮고, 한편 T-Φ량이 너무 높으면 비교예 2의 장치는 리플로우 시험에서 균열이 발생하였다.
본 발명에 따른 광반도체 장치는 광도의 유지가 요구되는 각종 용도, 예를 들면 액정 디스플레이, 휴대 전화 또는 정보 단말기 등의 백라이트, LED 디스플레이 및 옥내외 조명 등에 이용할 수 있다. 또한, 본 발명에서 이용되는 실리콘 수지 밀봉재는 LED나 레이저 다이오드와 같은 발광 소자뿐만 아니라, 부식 방지가 요구되는 수광 소자, LSI나 IC 등 광반도체 소자 이외의 반도체 소자의 밀봉에도 이용할 수 있다.
10: 광반도체 소자
11: 보호 소자
20: 패키지
21: 리드
30: 밀봉 부재
40: 다이본드 부재
50: 와이어
60: 형광 물질

Claims (5)

  1. 광반도체 소자와 이 광반도체 소자를 밀봉하는 실리콘 수지 조성물의 경화물을 구비하는 광반도체 장치로서, 상기 경화물의 고체 29Si-DD/MAS 분석으로부터 구해지는 (ΦSiO3/2) 단위(단 Φ는 페닐기를 나타냄)의 양이 0.13 몰/100 g 내지 0.37 몰/100 g이고,
    상기 실리콘 수지 조성물이
    (A) (A-1) 하기 평균 조성식 (1)로 표시되는 지방족 불포화기 함유 실리콘 수지 및
    Figure 112015108252985-pat00033

    (R1은 독립적으로 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 시클로헥실기이고, R2는 페닐기이고, R3은 지방족 불포화기이고, X는 수소 원자 또는 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기, 단 (OX)는 그 산소 원자를 통해 규소에 결합되어 있고, a는 0.4 내지 1.6이고, b는 1.6 내지 3.6이고, c는 0.4 내지 0.8이고, d는 0 내지 0.05이고, 0<a+b+c+d<4임)
    (A-2) 하기 화학식 (2)로 표시되는, 25℃에서의 점도가 10 내지 500,000 mPa·s인 양쪽 말단에 지방족 불포화기를 갖는 직쇄상의 오르가노폴리실록산
    을 포함하는 지방족 불포화기 함유 오르가노폴리실록산,
    Figure 112015108252985-pat00034

    (R4 및 R5는 각각 독립적으로, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 시클로헥실기, 또는 페닐기이고, R6은 비닐 또는 알릴기이고, k, l은 각각 0 내지 1,000의 정수이되, 단 k+l이 10 내지 1,000이고, (l/k+1)≤0.5이고, x는 1 내지 3의 정수임)
    (B) (B-1) 하기 화학식 (3)으로 표시되는 직쇄상의 오르가노히드로젠폴리실록산 및
    Figure 112015108252985-pat00035

    (R7은 각각 독립적으로 메틸기, 에틸기, 프로필기, 시클로헥실기 또는 페닐기이고, p, q는 각각 0 내지 100의 정수이고, x 및 y는 독립적으로 0, 1, 2 또는 3이되, 단 p+q가 3 이상이고, x+y+p는 2 이상의 정수임)
    (B-2) 분지상의 오르가노히드로젠폴리실록산
    을 포함하는 오르가노히드로젠폴리실록산, 및
    (C) 백금족 금속계 촉매
    를 포함하는 것인 광반도체 장치.
  2. 제1항에 있어서, (ΦSiO3 /2) 단위(단 Φ는 페닐기를 나타냄)의 양이 0.17 몰/100 g 내지 0.25 몰/100 g인 광반도체 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 광반도체 소자가 발광 다이오드인 광반도체 장치.
  4. 제1항에 있어서, 상기 조성물이 접착 보조제를 더 포함하는 광반도체 장치.
  5. 삭제
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