KR101594852B1 - 방사성탄소 연대측정 용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치 - Google Patents

방사성탄소 연대측정 용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 이산화탄소포집기의 액체질소용기에 공급되는 액체질소의 비산에 의해 액체질소용기의 주변 장치가 냉각되는 것을 방지하고, 환원반응기의 반응로 가열 시 반응로의 열기를 통해 주변 장치가 가열되는 것을 방지한 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치에 관한 것이다.

Description

방사성탄소 연대측정 용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치{Auto Reduction Apparatus for Sample Pre-Treatment of Radiocarbon Dating}
본 발명은 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 이산화탄소포집기의 액체질소용기에 공급되는 액체질소의 비산에 의해 액체질소용기의 주변 장치가 냉각되는 것을 방지하고, 환원반응기의 반응로 가열 시 반응로의 열기를 통해 주변 장치가 가열되는 것을 방지한 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치에 관한 것이다.
고고학적 가치가 있는 유물들의 연대를 측정하는데 이용되는 방사성탄소연대측정법은 유기체가 죽은 후 체내의 방사성 탄소가 일정한 비율로 붕괴 되는 원리를 이용한 연대측정법을 말한다.
자연에는 12C, 13C, 14C 등 세 종류의 탄소 동위원소(carbon isotope)가 주로 존재한다. 이 중 대부분이 12C로 98.89%를 차지하고, 13C가 1.11%이며 14C는 극소량이 있을 뿐인데, 유기체가 광합성이나 호흡 등을 통해 탄소를 체내에 흡수해도 그 비율은 변함이 없다.
그러나 유기체가 죽고 나면 불안정한 방사성 탄소인 14C는 일정한 속도로 붕괴되어 14N로 변하게 된다. 이때 14C의 양이 절반으로 줄어들게 되는 반감기(half-life)를 겪게 되는데, 이 시간이 약 5,730년이라는 사실을 이용하여 유기체의 연대를 추정할 수 있게 된다.
방사성 탄소연대측정 방법의 하나인 가속기질량분석법을 이용하여 유물 등과 같은 시료의 연대를 측정하기 위해서는 먼저 시료로부터 탄소를 추출하여야 한다. 이를 시료전처리과정이라고 하며, 일반적으로 화학전처리과정, 진공연소과정 및 환원과정으로 이루어진다.
화학전처리과정은 분석할 시료로부터 불순물을 제거하여 분석과정에서 오염물로 인한 오류를 방지하기 위한 과정으로 공지의 세척과정과 화학처리 및 건조과정 등을 통하여 시료에 함유된 불순물을 제거하여 분석신뢰도를 높인다.
진공연소과정은 전처리된 시료를 진공 속에서 연소하여 이산화탄소를 얻는 과정을 말한다. 석영관에 전처리된 시료와 산화구리(CuO) 분말 및 은사(Ag wire)를 넣고 진공상태에서 토치를 사용하여 밀봉한 다음 밀봉된 석영관을 가열로(Muffle furnace)에 넣고 약 850℃에서 2시간 동안 연소시키면 산화구리 분말로부터 고순도 산소가 방출되며, 이 산소는 고온에서 원시료의 탄소를 산화시켜 이산화탄소를 생성한다. 또한 은사는 연소의 부산물인 황의 생성을 억제 및 침전시킨다.
상기와 같은 과정에서 발생한 이산화탄소는 몇 번의 드라이아이스와 알코올을 섞은 냉각건조기를 통과시킨 후 액화질소를 사용하여 이산화탄소만을 고화시켜 분리하여 추출한다.
환원과정은 이산화탄소와 수소를 섞은 혼합기체와 철가루 촉매를 밀폐된 용기에 넣고 가열하여 CO2+2H2→C+2H2O의 반응을 통해 탄소가루인 흑연을 추출하는 과정을 말한다.
종래에는 상기와 같은 흑연화 과정을 개개의 시료마다 수동으로 진행하였다. 즉, 진공연소과정은 시료와 산화구리 및 은사를 진공관에 넣고 진공상태에서 토치를 사용하여 밀봉한 다음 연소시키고, 흑연화과정은 연소된 석영관을 건조관(Dry line)의 주름관(flexible bellows)에 넣고 깬 후 액화질소(LN2)/알코올(alcohol) 트랩과 LN2 트랩을 차례로 통과시켜 순수한 이산화탄소(CO2)만 고형화하고, 이를 이산화탄소 저장탱크에 포집하였다.
그러나 종래와 같은 방법은, 개개의 시료마다 진공연소과정 및 환원과정을 두 단계로 각각 진행하기 때문에 번거로움이 있고 도중에 오염가능성이 있으며 작업에 많은 시간이 소요되었다. 또한 시료에 혼입된 이물질에 의해 이산화탄소 이외의 기체가 혼입되는 경우 확인이 어렵고 제거가 용이하지 않으며, 특히 황화가스가 혼입되는 경우에는 환원반응 자체가 거의 일어나지 않는 문제점이 있었다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 본 출원인은 "흑연화장치 및 이를 이용한 흑연화 방법" 에 대한 특허를 2010년 11월 29일에 등록받은 바 있다.(제10-0998227호)
상기 특허에 따르면, 흑연화장치는, 도 1에 도시된 바와 같이 시료를 연소하는 시료연소부(11)와 상기 시료연소부(11)에서 발생한 연소가스를 기체크로마토그래피법을 이용하여 불순물을 1차적으로 제거하는 연소가스분리부(12)를 포함하여 구성되는 원소분석기(10)와; 상기 원소분석기(10)를 통과한 연소가스에서 이산화탄소만을 선별하여 포집하는 이산화탄소포집기(30)와; 상기 이산화탄소포집기(30)를 통해 포집된 이산화탄소를 흑연으로 환원시키는 환원반응기(40); 및 상기 원소분석기(10), 이산화탄소포집기(30) 및 환원반응기(40)의 동작을 제어하는 제어부(50); 를 포함하여 구성된다.
상기와 같은 구성을 통해 유기물의 연소가스를 원소분석기(elemental analyzer: EA)의 기체크로마토그래피 기능을 이용하여 1차적으로 불순물을 제거한 다음 이산화탄소를 포집함으로써 불순물의 혼입 가능성을 최대한 억제하고, 흑연화과정의 반응조건을 최적화하여 이산화탄소가 흑연화되는 비율을 획기적으로 제고하여 동위원소 분별효과를 억제하고, 반응용기의 규격을 최적화하여 반응에 소요되는 시간을 현저히 단축하며, 최소량의 시료만으로 탄소연대측정에 필요한 충분한 흑연을 얻을 수 있는 효과를 기대할 수 있었다.
한국등록특허 제10-0998227호(2010.11.29.)
본 발명의 목적은, 액체질소용기에 공급되는 액체질소의 비산을 방지하기 위해 액체질소용기 내에 비산방지용 스펀지를 구비하고, 액체질소용기와 주변기기의 열교환을 차단하기 위한 스크린을 구비한, 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치를 제공함에 있다.
또한, 이산화탄소의 환원 반응 시 이산화탄소를 가열하는 반응로와, 이산화탄소를 냉각하는 냉각조 사이의 열교환 차단을 위한 열차단커튼이 구비된 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치를 제공함에 있다.
아울러 반응로 내에 열전대를 수평방향으로 안전하게 인입하고, 반응로 내에 구비된 측정대상물의 표면온도를 항상 일정한 조건하에서 정확하게 측정할 수 있고, 또한, 기존에 용접 또는 볼트를 통해 열전대를 부착하던 방식이 아닌, 회전식 착탈 방식을 통해 간편하면서도 용이하게 열전대를 고정시킬 수 있고, 또한, 가압에 따른 측정 대상물의 표면 온도를 측정할 수 있는 가압을 이용한 열전대 측정 장치를 포함하는 전자동 환원장치를 제공함에 있다.
본 발명의 전자동 환원장치는, 유기시료 내의 탄소를 추출하여 흑연화하기 위해 연소가스에서 이산화탄소만을 선별하여 포집하는 이산화탄소포집기와, 상기 이산화탄소포집기를 통해 포집된 이산화탄소를 흑연으로 환원시키는 환원반응기를 포함하는 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치에 있어서, 상기 이산화탄소포집기는, 연소가스를 고화하는 이산화탄소트랩; 상기 이산화탄소트랩을 냉각하는 액체질소용기; 상기 액체질소용기에 액체질소를 주입하기 위한 것으로, 액체질소용기 내에 위치한 끝단이 하방으로 굴곡 형성된 액체질소주입부; 및 상기 액체질소용기의 바닥에 배치되며, 상기 액체질소주입부의 끝단이 내부에 삽입되게 배치되는 비산방지부재; 를 포함한다.
상기 비산방지부재는, 상기 액체질소주입부에서 공급된 액체질소를 흡수 후 배출함으로써 상기 액체질소의 비산을 억제하는 다공성 재질로 이루어지며, 공극이 1~ 4mm 의 스펀지이다.
다른 실시 예로 상기 비산방지부재는, 여러 가닥의 원사를 엮어서 뭉친 실타래 형상으로 이루어진다.
또한, 상기 이산화탄소포집기는, 상기 이산화탄소트랩이 상기 액체질소용기에 수용 시 상기 액체질소용기의 개방면을 밀폐하도록 상기 이산화탄소트랩에 구비된 스크린; 을 포함한다.
또한, 상기 이산화탄소트랩은 복수 개가 일정 거리 이격 구비되며, 상기 스크린은, 상기 이산화탄소트랩 각각에 끼움 결합되도록 복수개가 구비되되, 중앙에 상기 이산화탄소트랩의 직경에 대응되는 직경을 갖는 삽입홀이 형성된 판상으로 이루어진다.
또한, 상기 이산화탄소포집기는, 상기 액체질소용기에서 생성된 냉각가스를 흡입하여 외부로 배출하도록 상기 액체질소용기에 인접 배치되는 냉각가스 배출장치; 를 포함한다.
또한, 상기 냉각가스 배출장치는, 상기 비산방지부재의 직상측에 배치된다.
또한, 상기 환원반응기는, 상기 이산화탄소트랩으로부터 공급된 이산화탄소의 환원반응이 일어나는 반응용기; 상기 반응용기에 열을 공급하는 반응로; 상기 환원반응 시 발생하는 물을 제거하기 위해 상기 이산화탄소트랩을 냉각하는 냉각조; 상기 환원반응기 내부의 압력을 조절하기 위한 압력조절부; 및 상기 반응로 및 상기 반응용기와, 상기 이산화탄소트랩, 상기 냉각조 및 상기 압력조절부 사이의 열교환을 차단하도록 상기 반응용기 상에 구비되는 열차단커튼; 을 포함한다.
또한, 상기 냉각가스 배출장치는, 상기 액체질소용기 또는 상기 냉각조에서 생성된 냉각가스를 흡입하여 외부로 배출하도록 상기 열차단커튼을 통해 구획되는 상기 액체질소용기 및 상기 냉각조가 배치된 영역에 위치한다.
또한, 상기 열차단커튼은, 개폐 가능하도록 일단부가 상기 환원반응기에 힌지 결합된다.
또한, 상기 전자동 환원장치는, 열전대 고정장치를 포함하며, 상기 열전대 고정장치는, 열전대가 인입되도록 중공이 형성되고, 상기 반응로의 외측면에 부착되며, 외측 방향으로 돌출된 돌기가 대향되도록 구비된 고정부재; 내측 공간 내에 상기 열전대가 연결되고, 상기 열전대가 상기 반응로 내에 인입되어 고정되도록 상기 고정부재와 회전 착탈 방식으로 체결되는 커넥터; 및 상기 인입 방향으로 상기 열전대를 가압하는 탄성부재가 구비된 가압부재; 를 포함한다.
또한, 상기 커넥터는, 열 전달율이 높은 금속으로 형성되며, 일측이 개구된 중공을 갖는 원통형으로 형성되고, 외측면에 체결홈이 형성된 열전대 고정부; 및 상기 열전대 고정부의 일정부분을 감싸도록 중공을 갖는 원통형으로 형성되며, 내측에 상기 열전대 고정부의 체결홈과 체결되는 돌출부가 형성된 회전부재; 를 포함한다.
또한, 상기 회전부재는, 상기 고정부재의 돌기와 체결되도록, 외측면에 'ㄴ' 자 형상 또는 사선 방향으로 절개된 절연홀을 구비한다.
또한, 상기 회전부재는, 'ㄴ' 자 패턴으로 회전하여 상기 고정부재와 착탈된다.
아울러, 상기 고정부재는, 상기 열전대가 인입되어 관통되도록 관통홀이 형성된다.
상기와 같은 구성에 의한 본 발명의 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치는, 액체질소용기에 공급되는 액체질소의 비산을 방지하여 액체질소로 인해 주변기기가 냉각되는 것을 방지한 효과가 있다. 특히, 주변기기 중 하나인 실링부재가 냉각됨에 따라 실링부재의 밀폐력이 저하되는 것을 방지한 효과가 있다.
또한, 환원반응기의 반응로와 냉각조의 열교환을 차단하여 반응로의 가열효율 및 냉각조의 냉각효율이 향상된 효과가 있다.
아울러 상술된 열전대 고정장치를 통해 반응로 내에 열전대를 수평방향으로 안전하게 인입하여 상기 반응로 내에 구비된 측정 대상물의 표면온도를 정확하게 측정할 수 있다.
도 1은 종래의 전자동 환원장치의 개략적인 블록도
도 2는 본 발명의 일실시 예에 따른 전자동 환원장치의 개략적인 블록도
도 3은 본 발명의 일실시 예에 따른 이산화탄소포집기의 개략적인 사시도
도 4는 이산화탄소포집기의 부분사시도
도 5는 이산화탄소포집기의 부분단면도
도 6은 본 발명의 일실시 예에 따른 환원반응기의 개략적인 사시도 (반응로 결합 시)
도 7은 환원반응기의 다른 개략적인 사시도 (반응로 분리 시)
도 8은 환원 반응기의 또 다른 개략적인 사시도 (열차단커튼 개방 시)
도 9는 환원반응기의 부분단면도
도 10은 본 발명의 일실시 예에 따른 열전대 고정장치의 개략적인 사시도
도 11은 열전대 고정장치의 분해사시도
도 12는 열전대 고정장치의 회전부재와 고정부재의 체결과정을 예시적으로 나타낸 순서도
상술된 종래의 흑연화장치는, 이산화탄소포집기에 시료가스를 냉각시켜 이산화탄소를 포집하기 위한 액체질소용기가 구비되는 데 액체질소용기에 공급되는 액체질소는 -200℃ 이하의 저온이기 때문에 액체질소용기에 공급 시 고압으로 공급되며, 고압으로 공급되는 액체질소는 액체질소용기 내에서 비산되어 액체질소용기의 주변기기 예를 들면 실링을 위한 실링부재를 냉각시켜 실링부재의 탄성력이 상실됨에 따라 실링부재의 밀폐력이 저하되는 현상이 발생하기도 하였다.
또한, 환원반응기에는 이산화탄소의 환원 반응에 필요한 열을 공급하는 반응로 및 이산화탄소의 환원 반응 시 발생하는 물을 제거하기 위해 이산화탄소를 냉각시키는 냉각조가 구비되는데, 반응로는 고온으로 가열되며 냉각조는 저온으로 냉각되기 때문에 반응로와 냉각조 상호간의 열교환으로 인해 반응로 가열 효율 및 냉각조의 냉각효율이 떨어지는 현상이 발생하기도 하였다.
따라서 본 발명의 일실시 예에 따른 전자동 환원장치는, 상기와 같은 현상을 개선하기 위해 착안되었으며, 이하 상기와 같은 본 발명의 일실시예에 따른 전자동 환원장치에 대하여 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 2에는 본 발명의 일실시 예에 따른 전자동 환원장치의 개략적인 블록도가 도시되어 있다. 도시된 바와 같이 상기 전자동 환원장치는, 채취된 시료를 연소하는 시료연소부(610)와, 시료연소부(610)에서 발생한 연소가스에서 불순물을 1차적으로 제거하는 연소가스분리부(620)를 포함하여 구성되는 원소분석기(Elemental Analyzer : EA, 600)와; 원소분석기(600)를 통과한 가스에서 이산화탄소만을 포집하는 이산화탄소포집기(300)와; 이산화탄소포집기(300)를 통해 포집된 이산화탄소를 흑연으로 환원시키는 환원반응기(400); 및 원소분석기(600), 이산화탄소포집기(300) 및 환원반응기(400)를 제어하고, 반응온도와 압력, 수소가스의 혼합비를 조절하며, 반응과정을 기록하는 제어부(500); 를 포함하여 구성된다.
원소분석기(600)는 시료연소부(610)와 연소가스분리부(620)로 구성되며, 시료연소부(610)에서는 고순도 헬륨 캐리어가스가 흐르고 있는 900℃ 정도로 가열된 석영관에 주석 박막(foil)으로 감싼 시료와 함께 고순도 산소를 불어넣어 탄소연대측정에 사용될 시료를 연소시킨다. 시료 연소 시에는 격렬한 발열반응으로 인해 순간적으로 1500℃ 까지 온도가 상승한다. 시료연소부(610)에서 생성된 연소가스는 연소가스에 포함된 불순물을 1차적으로 제거하기 위하여 시료연소부(610)와 연결된 연소가스분리부(620)로 공급된다. 연소가스분리부(620)에서는 시료연소부(610)에서 공급된 연소가스를 기체크로마토그래피(gas chromatography)법을 이용하여 연소가스 내에 포함된 불순물을 제거하여 1차적으로 이산화탄소를 분리한다. 연소가스분리부(620)를 통하여 분리된 이산화탄소에는 캐리어 가스인 헬륨과 연소를 위해 주입된 산소를 포함하여 질소, 수소 등의 미량의 불순물이 포함되어 있으며, 이들 헬륨, 산소 및 기타 미량의 불순물을 포함한 이산화탄소 가스는 이산화탄소포집기(300)로 이송된다.
이산화탄소포집기(300)는 원소분석기(600)와 연결되어, 원소분석기(600)로부터 공급되는, 헬륨, 산소 및 기타 미량의 불순물이 포함된 이산화탄소가스로부터 이산화탄소만을 포집하기 위한 장치이다.
도 3에는 본 발명의 일실시 예에 따른 이산화탄소포집기(300)의 개략적인 사시도가 도시되어 있고, 도 4에는 본 발명의 일실시 예에 따른 이산화탄소포집기(300)의 부분사시도가 도시되어 있고, 도 5에는 본 발명의 일실시 예에 따른 이산화탄소포집기(300)의 부분단면도가 도시되어 있다.
도시된 바와 같이 이산화탄소포집기(300)는 이산화탄소를 고화하는 이산화탄소트랩(trap, 330)과, 이산화탄소트랩(330)의 온도를 냉각하는 액체질소용기(340)와, 포집된 이산화탄소를 환원반응기로 공급하는 제1 밸브(310) 및 이산화탄소로부터 분리된 헬륨, 산소 및 질소, 수소 등의 미량 불순물을 배출하는 제2 밸브(320)로 구성되며, 원소분석기(600, 도 2 참조)를 통과하여 공급된 이산화탄소를 액체질소용기(340)에 침지된 이산화탄소트랩(330)을 통과시켜 고체 상태로 만든 후, 기화온도차를 이용하여 헬륨, 산소 및 기타 미량의 잔류기체를 제거함으로써 고순도의 이산화탄소를 얻는다. 이때 기화된 헬륨, 산소 및 기타 잔류기체는 제2 밸브(320)를 통하여 외부로 배출한다. 이산화탄소포집기(300)에서 포집된 이산화탄소는 흑연화 반응을 위하여 제1 밸브(310)를 통하여 환원반응기(400)로 공급된다. 액체질소용기(340)는 내주에 충전되는 액체질소의 단열을 위해 이중관 형태의 석영(quartz)으로 이루어지며, 이중관의 내부는 진공(V)으로 형성될 수 있다. 액체질소용기(340)에 석영을 적용하는 이유는, -200℃ 이하의 온도를 갖는 액체질소를 저장하여도 변형 및 파손이 되지 않고, 성형이 용이하기 때문이다.
이때, 액체질소용기(340)에는 일정한 레벨의 액체질소가 수용되도록 액체질소주입부(341)를 통해 액체질소가 액체질소용기(340)에 공급되도록 구성된다. 액체질소용기(340)는 이산화탄소트랩(330)에 대하여 상대적으로 승하강 가능하도록 구성된다. 따라서 액체질소용기(340)는 선택적으로 이산화탄소트랩(330)을 내부에 수용 또는 이탈시킬 수 있다. 일예로 액체질소용기(340)의 승강에 의해 이산화탄소트랩(330)이 액체질소용기(340) 내부에 수용되며, 액체질소용기(340)의 하강에 의해 이산화탄소트랩(330)이 액체질소용기(340)에서 이탈된다.
또한, 후술되는 환원 반응 시에는, 이산화탄소트랩(330)이 냉각조(440, 도 8 및 도 9 참조)에 수용되도록 하여 환원반응 시 발생하는 물을 제거하도록 구성된다.
액체질소주입부(341)에서 공급되는 액체질소는 약 -200℃의 저온이기 때문에 고압으로 공급되며, 고압으로 공급되는 액체질소의 비산을 방지하기 위한 본실시 예의 전자동 환원 장치는 다음과 같은 구성을 갖는다. 액체질소주입부의 끝단은 하방으로 굴곡 형성되며, 액체질소용기(340)의 바닥에는 액체질소주입부의 끝단이 삽입되게 배치되는 비산방지부재(350)가 구비될 수 있다. 비산방지부재(350)는 액체질소주입부(341)에서 공급되는 고압의 액체질소의 비산을 방지하기 위한 구성으로 다공성 소재가 적용될 수 있으며, 일예로 스펀지 또는 공극이 형성되도록 여러 가닥의 원사를 한데 뭉친 실타래가 적용될 수 있다.
다공성 소재는, 액체질소주입부(341)에서 배출된 액체질소를 그 내부의 공극으로 흡수하면서 액체질소용기(340)의 내부로 유출시키므로 액체질소가 액체질소용기(340)로 고압으로 유입될 때의 충격을 완화하여 액체질소가 액체질소용기(340) 밖으로 튀거나 비산되는 것을 효과적으로 억제할 수 있다.
상기 다공성 소재의 공극은 1~4mm 일 수 있다. 공극이 1mm 미만이면 액체질소의 공급이 원활하지 못하며, 4mm 를 초과할 경우 액체질소의 비산 방지 효과가 저하되기 때문이다.
또한, 액체질소용기(340)의 냉기가 이산화탄소트랩(330)의 상단으로 전달되는 것을 방지하기 위해 스크린(360)이 구비된다. 스크린(360)은 중앙에 끼움홀이 형성된 판상으로 상기 끼움홀에 이산화탄소트랩(330)이 끼워져 고정될 수 있다. 따라서 끼움홀의 직경은 이산화탄소트랩(330)의 직경과 동일하도록 구성된다. 스크린(360)은 이산화탄소트랩(330)이 액체질소용기(340)에 수용되었을 때, 액체질소용기(340)의 개방면을 밀폐하도록 구성된다. 스크린(360)은 이산화탄소트랩(330)이 복수 개 구비될 경우 각각의 이산화탄소트랩(330)에 각각 끼워지도록 복수 개 구비될 수 있다. 복수 개의 이산화탄소트랩(330)에 복수 개의 끼움홀을 가진 단수의 스크린을 적용할 경우 각각의 이산화탄소트랩(330)에 끼워지는 끼움홀을 정확하게 가공하여야 하기 때문에 제작이 용이하지 않고, 끼움홀의 간격이 정확하게 가공되지 않을 경우 끼움홀의 억지끼움 되어 이산화탄소트랩(330)에 스크린(360)의 하중이 가해지게 되고, 이산화탄소트랩(330)이 파손될 수 있기 때문이다. 스크린(360)은 통상의 고무 재질이 적용될 수 있으며, 일예로 우레탄 재질이 적용될 수 있다.
또한 단수의 스크린을 적용할 경우 스크린(360)의 열팽창으로 인하여 이산화탄소트랩(330)에 불필요한 하중을 가할 수도 있기 때문이다.
상기와 같은 스크린(360)은 액체질소용기(340)의 상승에 따른 이산화탄소트랩(330) 수용 시 액체질소용기(340)의 상부 개방면을 밀폐하게 된다. 이에 따라 액체질소용기(340) 내부의 액체질소가 액체질소용기(340) 외부로 유출되는 것을 방지하는 효과가 있다.
또한, 이산화탄소포집기(300)는 액체질소용기(340)에서 발생되는 냉각가스를 외부로 배출하기 위한 냉각가스 배출장치(370)가 추가 구비될 수 있다. 냉각가스 배출장치(370)는 통상의 가스의 순환을 위한 덕트와 팬으로 구성될 수 있으며, 냉각가스 배출장치(370)를 통해 액체질소용기(340)의 주변기기가 냉각가스로 인해 냉각되는 것을 방지한다. 특히 냉각가스 배출장치(370)의 덕트는 액체질소주입부(341)에 위치된 비산방지부재(350)의 상측에 배치될 수 있다. 이는, 액체질소주입부(341)에서 액체질소의 비산 또는 유출이 많이 일어날 수 있기 때문이다.
도 6에는 본 발명의 일실시 예에 따른 반응로(410) 결합 시 환원반응기(400)의 개략적인 사시도가 도시되어 있고, 도 7에는 반응로(410) 분리 시 환원반응기(400)의 개략적인 사시도가 도시되어 있고, 도 8에는 열차단커튼(460) 개방 시 환원 반응기(400)의 개략적인 사시도가 도시되어 있다. 또한 도 9에는 환원반응기(400)의 부분사시도가 도시되어 있다.
도시된 바와 같이 환원반응기(400)는 반응에 필요한 열을 공급하는 반응로(410), 탄소환원반응이 일어나는 반응용기(420), 반응용기(420)와 연결되어 환원반응 시 발생하는 물을 제거하는 이산화탄소트랩(330), 이산화탄소트랩(330)의 온도를 -50℃내외로 냉각하는 냉각조(440) 및 환원반응기(400) 내부를 진공상태로 만들고 내부의 압력을 측정하는 압력조절부(450)로 구성된다. 반응로(410) 상에는 반응용기(420)의 온도를 측정하기 위한 열전대(200) 및 이를 고정하는 열전대 고정장치(100)가 구비되며 열전대(200) 및 열전대 고정장치(100)에 관한 구성은 후술하기로 한다. 냉각조(440)는 이산화탄소트랩(330)에 대하여 상대적으로 승하강 가능하도록 구성된다. 따라서 냉각조(440)는 상술된 액체질소용기(340)와 마찬가지로 선택적으로 이산화탄소트랩(330)을 내부에 수용 또는 이탈시킬 수 있다. 일예로 냉각조(440)의 승강에 의해 이산화탄소트랩(330)이 냉각조(440) 내부에 수용되며, 냉각조(440)의 하강에 의해 이산화탄소트랩(330)이 냉각조(440)에서 이탈된다.
즉 이산화탄소포집 시에는 이산화탄소트랩(330)이 액체질소용기(340)에 수용되며, 환원반응 시에는 액체질소용기(340)와 냉각조(440)가 스위칭 되어 이산화탄소트랩(330)이 냉각조(440)에 수용될 수 있다.
반응로(410)는 탄소환원반응에 필요한 열을 공급하는 것으로, 몸체는 은괴 등과 같이 열전도율이 우수한 금속재질에 반응용기(420)가 수용될 수 있는 수용홈(411)이 형성되어 있으며, 반응로(410)의 특정부분에는 열선(미도시)이 구비되어있다. 반응용기(420)는 탄소환원반응이 일어나는 공간으로 석영(quartz)관이 사용된다.
이때 본 발명은 반응로(410)에서 발생되는 열이 이산화탄소트랩(330), 냉각조(440) 및 압력조절부(450)에 전달되는 것을 방지하기 위해 열차단커튼(460)이 구비될 수 있다. 열차단커튼(460)은 반응로(410) 및 반응용기(420)와, 이산화탄소트랩(330), 냉각조(440) 및 압력조절부(450) 사이에 배치되며, 반응용기(420)가 관통되도록 관통홈이 반응용기(420)의 수만큼 형성될 수 있다. 또한, 열차단커튼(460)은 개폐 가능하도록 힌지 결합수단(461)을 통해 환원반응기(400)에 결합될 수 있다. 열차단커튼(460)을 개폐식으로 구성하여, 이산화탄소트랩(330), 냉각조(440) 및 압력조절부(450)의 유지 관리가 용이하도록 구성하였다. 또한, 열차단커튼(460)의 내부공간에 상술된 냉각가스 배출장치(370)가 배치되어, 액체질소용기(340)로부터 유출되는 저온의 질소가스가 열차단커튼(460) 외부로 유출되지 않는다. 특히 고온의 반응용기(420)에 영향을 주지 않도록 함에 그 특징이 있다.
이하 도면을 참조하여 본 발명의 일실시 예에 따른 열전대 고정장치(100)를 보다 상세하게 설명하도록 한다.
도 10에는 본 발명의 일실시 예에 따른 열전대 고정장치(100)의 사시도가 도시되어 있고, 도 11에는 열전대 고정장치(100)의 분해사시도가 도시되어 있다. 또한, 도 12에는 열전대 고정장치(100)의 회전부재(123)와 고정부재(110)의 체결과정을 예시적으로 나타낸 순서도가 도시되어 있다.
도 10 및 도 11에 도시된 바와 같이 본 발명의 열전대 고정장치(100)는 고정부재(110), 커넥터(120) 및 가압부재(130)를 포함한다.
고정부재(110)는 상술된 반응로(410, 도 8 참조)의 외측면에 부착되며, 외측 방향으로 돌출된 돌기(111)가 대향되도록 구비된다.
커넥터(120)는 내측 공간 내에 열전대(200)가 연결되고, 열전대(200)가 반응로(410)의 수용홈(411, 도 9 참조)에 수평방향으로 인입되어 고정되도록 고정부재(110)에 체결된다.
보다 구체적으로, 커넥터(120)는 열전대 고정부(122) 및 회전부재(123)를 포함한다.
열전대 고정부(122)는 열 전달율이 높은 금속으로 형성되며, 일측면이 개구되어 중공을 갖는 원통형으로 형성되며, 내부 중앙에는 열전대(200)가 용접을 통해 연결된다.
타단에는 열전대 소선(210)과 연결되어, 열전대(200)로부터 전달되는 열을 열전대 소선(210)에 전달하는 매개체 역할을 수행함과 동시에 열전대(200)를 고정시키는 기능을 수행한다. 참고로 열전대 소선(210)은 열 측정 장치(미도시)와 연결될 수 있다.
또한, 열전대 고정부(122)의 외측면에는 체결홈(122a)이 형성될 수 있다. 체결홈(122a)은 회전부재(123)의 돌출부(123a)와 체결된다.
회전부재(123)는 열전대 고정부(122)의 일정부분을 감싸도록 중공을 갖는 원통형으로 형성되며, 내측에 열전대 고정부(122)의 체결홈(122a)과 체결되는 돌출부(123a)가 형성된다.
또한, 회전부재(123)의 외측면에는 고정부재(110)의 돌기(111)가 인입되어 고정되는 절연홈(121a)이 형성된다.
보다 구체적으로, 절연홈(121a)은 회전부재(123)의 외측면에 'ㄴ' 방향을 갖도록 형성되어, 절연홈(121a)의 양끝단 중 하나는 돌출부가 인입되며, 다른 하나는 절연홈(121a)에 인입된 돌기(111)를 고정하도록 형성된다.
따라서 도 12의 (a)를 참조하면, 회전부재(123)는 돌기(111)를 인입한 후, 회전하여 체결되어, 회전부재(123)는 'ㄴ' 자 패턴으로 회전하여 고정부재(110)와 착탈된다.
가압부재(130)는 상기 수평 방향으로 열전대(200)를 가압하는 기능을 수행하며, 보다 구체적으로 지지판(131) 및 탄성부재(132)를 포함한다.
지지판(131)은 중앙이 돌출된, 'ㅗ' 자형으로 형성되되, 돌출된 부분이 탄성부재(132) 내로 인입되며, 상기 돌출된 부분의 외측 표면에는 탄성부재(132)의 일단과 용접 또는 체결부재를 통해 결합된다.
탄성부재(132)는 고탄력 스프링일 수 있으며, 일단이 상기 돌출된 부분의 외측표면과 고정되며, 타단은 열전대 고정부(122)와 용접 또는 체결부재를 통해 결합된다.
따라서 본 발명의 열전대 고정장치(100)는 반응로(410) 내에 열전대(200)를 수평방향으로 안전하게 인입하여 반응로(410) 내에 구비된 반응용기(420, 도 8 참조)의 표면온도를 정확하게 측정할 수 있다.
또한, 기존에 용접 또는 볼트를 통해 반응로(410)에 부착하던 방식이 아닌, 회전 착탈 방식을 통해 간편하면서도 용이하게 열전대를 고정시킬 수 있다는 이점이 있다.
또한, 가압부재를 이용하여 측정 대상물의 표면에 닿는 열전대에 가변되는 가압을 제공함으로써 가압이 적용된 열전대에 측정 대상물의 표면에서의 서로 다른 온도를 측정할 수 있다. 즉 탄성력이 높은 가압부재를 적용하여 상대적으로 강한 압력으로 열전대가 측정 대상물에 맞닿았을 때의 표면온도를 측정할 수 있고, 탄성력이 낮은 가압부재를 적용하여 상대적으로 약한 압력으로 열전대가 측정 대상물에 맞닿았을 때의 표면온도를 측정할 수 있다.
본 발명의 상기한 실시 예에 한정하여 기술적 사상을 해석해서는 안 된다. 적용범위가 다양함은 물론이고, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당업자의 수준에서 다양한 변형 실시가 가능하다. 따라서 이러한 개량 및 변경은 당업자에게 자명한 것인 한 본 발명의 보호범위에 속하게 된다.
100 : 열전대 고정장치 110 : 고정부재
120 : 커넥터 122 : 열전대 고정부
121a : 절연홀 122a : 체결홈
123 : 회전부재 123a : 돌출부
130 : 가압부재 131 : 지지판
132 : 탄성부재
200 : 열전대 210 : 열전대 소선
300 : 이산화탄소포집기 310 : 제1 밸브
320 : 제2 밸브 330 : 이산화탄소트랩
340 : 액체질소용기 341 : 액체질소주입부
350 : 비산방지부재 360 : 스크린
370 : 냉각가스 배출장치
400 : 환원반응기 410 : 반응로
420 : 반응용기 440 : 냉각조
450 : 압력조절부 460 : 열차단커튼
500 : 제어부
600 : 원소분석기 610 : 시료연소부
620 : 연소가스분리부

Claims (16)

  1. 유기시료 내의 탄소를 추출하여 흑연화하기 위해 연소가스에서 이산화탄소만을 선별하여 포집하는 이산화탄소포집기와, 상기 이산화탄소포집기를 통해 포집된 이산화탄소를 흑연으로 환원시키는 환원반응기를 포함하는 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치에 있어서,
    상기 이산화탄소포집기는,
    연소가스를 고화하는 이산화탄소트랩;
    상기 이산화탄소트랩을 냉각하는 액체질소용기;
    상기 이산화탄소트랩이 상기 액체질소용기에 수용시 상기 액체질소용기의 개방면을 밀폐하도록 상기 이산화탄소트랩에 구비된 스크린;
    상기 액체질소용기에 액체질소를 주입하기 위한 것으로, 액체질소용기 내에 위치한 끝단이 하방으로 굴곡 형성된 액체질소주입부; 및
    상기 액체질소용기의 바닥에 배치되며, 상기 액체질소주입부의 끝단이 내부에 삽입되게 배치되는 비산방지부재;를 포함하는,
    방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 비산방지부재는,
    상기 액체질소주입부에서 공급된 액체질소를 흡수 후 배출함으로써 상기 액체질소의 비산을 억제하는 다공성 재질로 이루어지는, 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 비산방지부재는,
    공극이 1~ 4mm 의 스펀지인, 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 비산방지부재는,
    여러 가닥의 원사를 엮어서 뭉친 실타래 형상으로 이루어진, 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치.
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 이산화탄소트랩은 복수 개가 일정 거리 이격 구비되며,
    상기 스크린은, 상기 이산화탄소트랩 각각에 끼움 결합되도록 복수개가 구비되되, 중앙에 상기 이산화탄소트랩의 직경에 대응되는 직경을 갖는 삽입홀이 형성된 판상으로 이루어진, 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 이산화탄소포집기는,
    상기 액체질소용기에서 생성된 냉각가스를 흡입하여 외부로 배출하도록 상기 액체질소용기에 인접 배치되는 냉각가스 배출장치;
    를 포함하는, 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 냉각가스 배출장치는,
    상기 비산방지부재의 직상측에 배치되는, 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치.
  9. 제 7항에 있어서,
    상기 환원반응기는,
    상기 이산화탄소트랩으로부터 공급된 이산화탄소의 환원반응이 일어나는 반응용기;
    상기 반응용기에 열을 공급하는 반응로;
    상기 환원반응 시 발생하는 물을 제거하기 위해 상기 이산화탄소트랩을 냉각하는 냉각조;
    상기 환원반응기 내부의 압력을 조절하기 위한 압력조절부; 및
    상기 반응로 및 상기 반응용기와, 상기 이산화탄소트랩, 상기 냉각조 및 상기 압력조절부 사이의 열교환을 차단하도록 상기 반응용기 상에 구비되는 열차단커튼;
    을 포함하는, 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 냉각가스 배출장치는,
    상기 액체질소용기 또는 상기 냉각조에서 생성된 냉각가스를 흡입하여 외부로 배출하도록 상기 열차단커튼을 통해 구획되는 상기 액체질소용기 및 상기 냉각조가 배치된 영역에 위치하는, 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치.
  11. 제 9항에 있어서,
    상기 열차단커튼은,
    개폐 가능하도록 일단부가 상기 환원반응기에 힌지 결합되는, 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치.
  12. 제 9항에 있어서,
    상기 전자동 환원장치는,
    열전대 고정장치를 포함하며, 상기 열전대 고정장치는,
    열전대가 인입되도록 중공이 형성되고, 상기 반응로의 외측면에 부착되며, 외측 방향으로 돌출된 돌기가 대향되도록 구비된 고정부재;
    내측 공간 내에 상기 열전대가 연결되고, 상기 열전대가 상기 반응로 내에 인입되어 고정되도록 상기 고정부재와 회전 착탈 방식으로 체결되는 커넥터; 및
    상기 인입 방향으로 상기 열전대를 가압하는 탄성부재가 구비된 가압부재;
    를 포함하는, 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 커넥터는,
    일측이 개구된 중공을 갖는 원통형으로 형성되고, 외측면에 체결홈이 형성된 열전대 고정부; 및
    상기 열전대 고정부의 일정부분을 감싸도록 중공을 갖는 원통형으로 형성되며, 내측에 상기 열전대 고정부의 체결홈과 체결되는 돌출부가 형성된 회전부재;
    를 포함하는, 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치.
  14. 제 13항에 있어서,
    상기 회전부재는,
    상기 고정부재의 돌기와 체결되도록, 외측면에 'ㄴ' 자 형상 또는 사선 방향으로 절개된 절연홀을 구비하는, 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치.
  15. 제 13항에 있어서,
    상기 회전부재는,
    'ㄴ' 자 패턴으로 회전하여 상기 고정부재와 착탈되는, 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치.
  16. 제 12항에 있어서,
    상기 고정부재는,
    상기 열전대가 인입되어 관통되도록 관통홀이 형성되는, 방사성탄소 연대측정용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치.
KR1020140011072A 2014-01-29 2014-01-29 방사성탄소 연대측정 용 시료전처리를 위한 전자동 환원장치 KR101594852B1 (ko)

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