KR101505760B1

KR101505760B1 - 믹서 세틀러, 적어도 두개의 믹서 세틀러를 포함하는 장치 및 디스퍼션에서의 유기상 및 수상의 상 분리 시간 및 부피 측정의 o/a비를 측정 및 제어하기 위한 방법

Info

Publication number: KR101505760B1
Application number: KR1020137007562A
Authority: KR
Inventors: 하이메 우르주아
Original assignee: 오토텍 오와이제이
Priority date: 2010-08-26
Filing date: 2011-08-19
Publication date: 2015-03-24
Also published as: UA107715C2; BR112013005737A2; DOP2013000048A; JP5689176B2; EP2608859A1; CO6690751A2; AU2011294976B2; CN103068455B; FI20105892A; JP2013540576A; FI123491B; CL2013000512A1; EA201390221A1; FI20105892A0; PE20131239A1; US20130125672A1; KR20130058740A; EP2608859A4; EA024222B1; CA2806496A1

Abstract

본 발명은 믹서 세틀러, 일련의 적어도 두개의 믹서 세틀러들을 포함하는 장치 및 디스퍼션에서의 수상 및 유기상의 상 분리 시간 및 부피 측정의 O/A비를 측정하고 제어하기 위한 방법에 관한 것이다. 디스퍼션의 연속적인 플로우는 유입 채널 (6) 을 통해 취입 채널 (4) 로부터 측정 챔버 (5) 를 통해, 플로우를 펌프-믹서 유닛 (1) 으로 유도하는 유출 채널 (9) 로 유도된다. 미리 결정된 시간 간격에서 디스퍼션의 연속적인 플로우는, 상 분리 시간 및 O/A비의 측정을 위해 측정 챔버 (5) 에서 디스퍼션의 샘플을 유지하기 위해서 유입 및 유출 밸브들 (12, 13) 을 폐쇄함으로써 차단된다.

Description

믹서 세틀러, 적어도 두개의 믹서 세틀러를 포함하는 장치 및 디스퍼션에서의 유기상 및 수상의 상 분리 시간 및 부피 측정의 O/A비를 측정 및 제어하기 위한 방법{A MIXER-SETTLER, AN ARRANGEMENT COMPRISING AT LEAST TWO MIXER-SETTLERS AND A METHOD FOR MEASURING AND CONTROLLING THE VOLUMETRIC O/A RATIO AND PHASE DISENGAGEMENT TIME OF ORGANIC AND AQUEOUS PHASES IN A DISPERSION}

본 발명은 제 1항에 따른 믹서 세틀러 (mixer-settler) 에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 제 12항에 따른 믹서 세틀러들의 장치에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 제 13항에 따른 방법에 관한 것이다.

솔벤트 추출 (SX; solvent extraction) 플랜트에서의 통상의 운용 작업 중 하나는 각 스테이지에서의 내부 O/A비를 측정하는 것이다 (통상적으로 매 2시간마다 이루어짐). O/A비는 수상 (aqueous phase) 의 체적에 대한 유기상 (organic phase) 의 체적의 부피 측정비이다. 이 비율이 목표값으로부터 벗어나면, 목표로 한 O/A비를 달성하고 운용 조건들을 유지하기 위한 조정들이 필요하다.

현재, 내부 O/A비의 측정 및 측정용 디스퍼션 (dispersion) 의 샘플링은 수동 작업이다. 샘플은 취입 채널 (uptake channel) 또는 마지막 믹서 탱크로부터 수동으로 취해지고 그 다음 투명 플라스크를 사용하여 부피 측정의 유기/수성 (organic/aqueous) 의 비를 계산한다. 동일한 동작 동안, 상 분리 시간 (phase disengagement time) 이 크로노미터에 의해 측정된다. 각 개인이 취입 채널의 상이한 위치로부터 디스퍼션의 샘플을 취할 수도 있다는 것이 문제이다. 이것에 의해, 측정 결과에서 큰 편차가 야기되어 측정 결과들을 신뢰할 수 없게 될 수도 있다.

본 출원인에 의해 개발된 VSF® (stands for Vertical Smooth Flow) 기술은 세 개의 주요 요소들을 구비한다: Dispersion Overflow Pump (DOP®)(예를 들면, US 5,662,871 문헌에 개시됨) 라 칭해지는 펌프-믹서; 두 개의 SPIROK® 헬리컬 믹서들의 세트 (예를들면, US 5,185,081 문서에 개시됨); 및 DDG® 펜스들을 포함하는 독점적 (proprietary) 세틀러 디자인 (예를 들면, US 7,517,461 문서에 개시됨). VSF® 기술의 기본 아이디어는, 디스퍼션에서 과도하게 작은 드랍릿 사이즈의 전개와 유기물의 산화를 방지하기 위해 SX 플랜트 전체에 걸쳐 스무스한 교반 (agitation) 을 갖는 것이다.

VSF® 기술에서, 기본 O/A비는, 이전 스테이지 또는 보관 탱크들 중 어느 하나로부터 각 스테이지의 펌프-믹서에 공급된 유기 용액 및 수용액의 양에 기초하여 주로 결정된다. O/A비는 정상 및 스테디 상태의 플랜트 조건에서 주로 다음의 두 방식으로 변경될 수 있다: DOP® 회전 속도를 변경시키거나 또는 스테이지에서의 내부 재순환 밸브의 위치를 변경시킴. 내부 재순환 채널의 밸브 (예를 들면,US 6,083,400) 는, 세틀러로부터 다시 펌프-믹서로의 수상의 재순환을 조정한다.

펌프-믹서의 회전 속도 또는 내부 재순환 밸브의 개구 위치가 변경되면, 이전 스테이지에서의 유기 론더 (organic launder) 의 레벨도 또한 변경되고 내부 O/A비 및 론더 레벨의 소망하는 목표 값들에 도달하기 위해 속도 및 밸브 위치의 더 많은 반복이 통상적으로 요구된다는 것이 문제이다.

본 발명의 목적은 상기 언급된 결점들을 제거하는 것이다.

본 발명의 특정 목적은, 내부 부피 측정의 O/A비의 측정 및 상 분리 시간, 및 측정들에 기초한 내부 O/A비의 조정이 보다 신뢰성 있게 제어된 방식으로 이루어질 수 있고 측정 및 조정이 자동화될 수 있게 하는 믹서 세틀러를 제공하는 것이다.

또한, 본 발명의 목적은 상 분리 시간과 내부 부피 측정의 O/A비의 측정, 및 측정들에 기초한 론더 레벨 및 내부 O/A비의 조정이 자동화될 수 있는 믹서 세틀러들의 장치를 제공하는 것이다.

또한, 본 발명의 목적은 디스퍼션에서 유기 상 및 수상의 상 분리 시간 및 부피 측정의 O/A비를 측정하기 위한 향상된 방법을 제공하는 것으로, 상기 방법은 측정들 및 조정들이 자동화될 수 있도록 한다.

본 발명에 따른 믹서 세틀러는 제 1항에서 개시된 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명에 따른 장치는 제 12항에서 개시된 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명에 따른 방법은 제 13항에서 개시된 것을 특징으로 한다.

믹서 세틀러는 펌프-믹서 유닛, 액체-액체 추출 세틀러 및 취입 채널을 통해 상기 액체-액체 추출 세틀러로 상기 펌프-믹서에 의해 준비된 디스퍼션을 공급하기 이전에 상기 디스퍼션에서의 유기 상 및 수상의 상 분리 시간 및 부피 측정의 O/A비를 측정하도록 구성된 설비를 포함한다. 상기 설비는 상 분리 시간 및 O/A비의 측정을 위해 디스퍼션의 샘플을 수용하도록 정렬된 측정 챔버를 포함한다.

본 발명에 따르면, 상기 설비는 상기 취입 채널로 개구되는 제 1의 단부 및 상기 측정 챔버로 개구되는 제 2의 단부를 구비하며, 상기 측정 챔버로의 상기 샘플의 유입을 위한 채널을 형성하는 유입 채널 (inlet channel); 상기 측정 챔버로 개구되는 제 3의 단부와 상기 펌프-믹서 유닛으로 개구되는 제 4의 단부를 구비하며, 상기 측정 챔버로부터 상기 샘플을 유출시키기 위한 채널을 형성하는 유출 채널 (outlet channel); 상기 유입 채널 내에 정렬된 조향식 셧오프 밸브(steered shut-off valve)이며, 상기 유입 채널에서의 플로우를 허용하기 위한 개방 위치와, 상기 유입 채널에서의 플로우를 중지시키기 위한 폐쇄 위치를 구비하는 유입 밸브 (inlet valve); 및 상기 유출 채널 내에 정렬된 조향식 셧오프 밸브이며, 상기 유출 채널에서의 플로우를 허용하기 위한 개방 위치와, 상기 유출 채널에서의 플로우를 중지시키기 위한 폐쇄 위치를 구비하는 유출 밸브 (outlet valve) 를 포함한다. 상기 유입 및 유출 밸브들은, 상기 유입 및 유출 밸브들의 개방 위치에서 취입 채널로부터 측정 챔버를 통해 펌프-믹서로의 디스퍼션의 연속적인 플로우가 허용되도록, 그리고 상기 유입 및 유출 밸브들의 폐쇄 위치들에서 상 분리 시간 및 O/A비의 측정을 위해 측정 챔버 내에 디스퍼션의 샘플이 유지되도록, 동시에 동작하도록 정렬된다.

믹서 세틀러의 구체예에서, 상기 설비는 상기 유입 및 유출 밸브들의 위치를 조향하도록 구성된 제어 디바이스를 포함한다.

믹서 세틀러의 구체예에서, 믹서 세틀러는 상기 세틀러로부터 또는 상기 수성 론더로부터 상기 펌프-믹서 유닛으로 상기 수상의 일부를 순환시키기 위한 내부 재순환 채널을 포함한다. 재순환 제어 밸브는 재순환 채널에서 수상의 플로우를 제어하도록 정렬된다. 제어 디바이스는 믹서 세틀러의 내부 O/A비를 미리 결정된 레벨로 제어하기 위해, 측정된 O/A비에 기초하여 재순환 제어 밸브의 위치를 변경시키도록 구성된다.

믹서 세틀러의 구체예에서, 측정 챔버는 수평 저부 및 수직 실린더형 측벽을 포함하며, 상기 측벽의 높이는 측정 챔버의 높이 (H) 를 정의한다.

믹서 세틀러의 구체예에서, 상기 설비는 측정 챔버 내의 유기 상의 표면 레벨을 측정하기 위한 상 표면 레벨 측정 디바이스 (phase surface level measuring device)를 포함한다.

믹서 세틀러의 구체예에서, 상 표면 레벨 측정 디바이스는 가이드 레이더 레벨 미터 (guided radar level meter) 이다.

믹서 세틀러의 구체예에서, 상기 설비는 측정 챔버 내의 액체의 차압 (differential pressure) 의 측정을 위한 차압 측정 디바이스를 포함한다.

믹서 세틀러의 구체예에서, 차압 측정 디바이스는, 상들의 분리가 완료된 이후 수상의 표면 레벨 아래에 유지되도록 측정 챔버의 수평 대칭축 아래의 측벽에 위치된 상부 압력 검출기를 포함한다. 차압 측정 디바이스는 상기 상부 압력 검출기로부터 거리 dH에서 그리고 상기 측정 챔버의 저부로부터 거리 h_a에서 상기 측벽 내에 정렬된 하부 압력 검출기를 더 포함한다.

믹서 세틀러의 구체예에서, 제어 디바이스는 O/A비를 다음과 같이 계산하도록 정렬된다:

O/A비 = (h/H-h),

여기서,

h = 유기층 레벨,

H = 측정 챔버의 높이.

믹서 세틀러의 구체예에서, 제어 디바이스는 다음의 식으로 상 분리 시간 (PDT) 을 계산하도록 정렬된다:

PDT = (1/dH)×(H-h-h_a)×(Tb-Ta)+Ta,

여기서,

dH = 상부 및 하부 압력 검출기 사이의 거리,

h = 유기층 레벨,

H = 측정 챔버의 높이,

h_a = 측정 챔버의 저부로부터 하부 압력 검출기의 거리,

Ta = 액체의 차압이 증가하기 시작하는 순간의 시간,

Tb = 액체의 차압이 안정화하는 순간의 시간.

믹서 세틀러의 구체예에서, 제어 디바이스는, 측정 챔버에서 상들의 완전한 분리를 허용하도록 충분히 길게 선택된 미리 결정된 측정 기간 동안 미리 결정된 간격들에서 유입 및 유출 밸브들을 폐쇄하도록 구성된다.

적어도 두 개의 믹서 세틀러들을 포함하는 장치에서, 상기 믹서 세틀러들은 연속적인 프로세스 스테이지들을 형성하도록 연속적으로 정렬된다. 제어 디바이스는, 이전 스테이지에서의 유기 론더의 레벨을 제어하기 위해서 후속 스테이지의 측정된 상 분리 시간 및 O/A비에 기초하여 재순환 제어 밸브의 위치를 변경시키도록 구성된다.

본 발명에 따른 방법에서, 디스퍼션의 연속적인 플로우는 취입 채널로부터 측정 챔버를 통해 펌프-믹서 유닛으로 유도되고, 상 분리 시간 및 O/A비의 측정을 위해 측정 챔버 내에 디스퍼션의 샘플을 유지하기 위해 미리 결정된 시간 간격들에서 상기 연속적인 플로우는 차단된다.

상기 방법의 구체예에서, 상 분리 시간 및 O/A비의 측정을 위한 측정 순서는 다음의 스텝을 따른다:

1) 펌프-믹서가 가동중인지를 결정하고, 가동중이지 않으면 스텝 1) 로 진행하고, 가동중이면 스텝 2) 로 진행,

2) 측정 챔버 내에 디스퍼션의 샘플을 유지하기 위해 유입 및 유출 밸브들을 폐쇄,

3) 측정 챔버 내에서의 완전한 상 분리를 보장하기 위해 미리 결정된 기간 (T1) 대기,

4) 유기층 레벨 (h) 을 측정,

5) O/A비 계산:

O/A비 = (h/H-h),

여기서,

h = 유기층 레벨,

H = 측정 챔버의 높이,

6) 다음 식으로 상 분리 시간을 계산:

PDT = (1/dH)×(H-h-h_a)×(Tb-Ta)+Ta,

여기서,

dH = 상부 및 하부 압력 검출기 사이의 거리,

h = 유기층 레벨,

H = 측정 챔버의 높이,

h_a = 측정 챔버의 저부로부터 하부 압력 검출기의 거리,

Ta = 액체의 차압이 증가하기 시작하는 순간의 시간,

Tb = 액체의 차압이 안정화하는 순간의 시간,

7) 유입 및 유출 밸브들을 개방,

8) 연속하는 샘플링들 사이의 시간 간격인 미리 결정된 기간 (T2) 대기,

9) 스텝 1) 로 진행.

상기 방법의 구체예에서, 디스퍼션의 O/A비는, 측정된 O/A비 및 상 분리 시간에 기초하여 세틀러로부터 또는 수성 론더로부터 펌프-믹서로 수상의 재순환 플로우를 제어함으로써 제어된다.

상기 방법의 구체예에서, 적어도 두 개의 믹서 세틀러들은 연속적인 프로세스 스테이지들을 형성하도록 연속적으로 정렬되고 이전 스테이지의 유기 론더의 레벨은 후속 스테이지의 측정된 O/A비 및 상 분리 시간에 기초하여 재순환 플로우를 제어함으로써 제어된다.

상기 방법의 구체예에서, 재순환 밸브는 다음의 스텝들에 의해 제어된다:

2) 유입 및 유출 밸브들을 폐쇄,

4) 유기층 레벨 (h) 을 측정,

5) O/A비 계산:

O/A비 = (h/H-h),

여기서

h = 유기층 레벨,

H = 측정 챔버의 높이,

6) 다음 식으로 상 분리 시간을 계산하고:

PDT = (1/dH)×(H-h-h_a)×(Tb-Ta)+Ta,

여기서,

dH = 상부 및 하부 압력 검출기 사이의 거리,

h = 유기층 레벨,

H = 측정 챔버의 높이,

h_a = 측정 챔버의 저부로부터 하부 압력 검출기의 거리,

Ta = 액체의 차압이 증가하기 시작하는 순간의 시간,

Tb = 액체의 차압이 안정화하는 순간의 시간,

그리고 O/A_i에 저장, 여기서 i는 측정의 순서 번호,

7) 유입 및 유출 밸브들을 개방,

8) |O/A_i _-1 - O/A_i| < 0.05인지의 여부를 결정하고, 예스 (YES) 이면 스텝 12) 로 진행하고, 노 (NO) 이면 스텝 9) 로 진행,

9) 재순환 밸브의 위치에 대한 제어 출력의 값을 계산:

%FFC_i ₊₁ = %FFC_i- (O/A_i _× (%FFC_i-%FFC_i _-1))/ (O/A_i-O/A_i _-1),

10) O/A_i=O/A_i _-1로 함,

11) %FFC_i ₊₁에 의해 재순환 밸브 위치를 업데이트,

12) 연속하는 샘플링들 사이의 시간 간격인 미리 결정된 기간 (T2) 대기,

13) 스텝 1) 로 진행,

여기서

O/A_i = i번째 비율 측정,

%FFC_i = 제어 출력 (재순환 밸브 위치) 의 i번째 값.

본 발명의 이점은 샘플링 및 측정 프로시져가 자동화될 수 있다는 것이다. 샘플을 취함에 있어서의 사람에 의한 요인은, 샘플이 취입 채널로부터 동일한 위치에서 항상 취해질 때 제거될 수 있다. 따라서 측정 결과들은 더 신뢰성이 있다. 상 분리 시간 및 O/A비의 측정된 값들은 플랜트의 제어 시스템에 자동적으로 기록될 수 있다. 측정들은 더 자주 이루어질 수 있다. O/A비는 자동적으로 변경되고 시간에 따라 유지될 수 있다. 펌프-믹서의 회전 속도가 몇몇 조작 조건으로 인해 변경되면, O/A비는 자동적으로 유지될 수 있다.

본 발명의 더 나은 이해를 제공하기 위해 포함되며 본 명세서의 일부를 구성하는 첨부된 도면은 본 발명의 구체예를 도시하며 상세한 설명과 함께 본 발명의 원리를 설명하는 것을 돕는다. 도 1은 O/A비 및 상 분리 시간 측정 설비를 구비하는 본 발명에 따른 믹서 세틀러의 일 구체예를 도시한다.
도 1은, 펌프-믹서 유닛 (1), 액체-액체 추출 세틀러 (2) 및 디스퍼션에서의 유기 상 (O) 및 수상 (A) 의 상 분리 시간 (PDT) 과 부피 측정의 O/A비를 측정하도록 구성된 설비 (3) 를 포함하는 믹서-세틀러의 개략적인 도해이다. 디스퍼션은 펌프-믹서 유닛 (1) 에 의해 준비된다. 상기 유닛 (1) 은 디스퍼션 오버플로우 펌프 (DOP) 와 후속하는 두 개의 믹서들을 포함한다. 상기 디스퍼션은 마지막 믹서로부터 취입 채널 (4) 을 통해 세틀러로 공급된다.

측정 설비 (3) 는 상 분리 시간 및 O/A비의 측정을 위해 디스퍼션의 샘플을 수용하도록 정렬된 측정 챔버 (5) 를 포함한다. 상기 설비 (3) 는 취입 채널 (4) 로 개구되는 제 1의 단부 (7) 와 측정 챔버 (5) 로 개구되는 제 2의 단부 (8) 를 구비하며, 상기 측정 챔버로의 샘플의 유입을 위한 채널을 형성하는 유입 채널을 더 포함한다. 유출 채널 (9) 은 측정 챔버 (5) 로 개구되는 제 3의 단부 (10) 와 펌프-믹서 유닛으로 개구되는 제 4의 단부 (11) 를 구비한다. 유출 채널 (9) 은 상기 측정 챔버 (5) 로부터의 샘플의 유출을 위한 채널을 형성한다. 조향식 셧오프 밸브인 유입 밸브 (12) 는 유입 채널 (6) 내에 정렬된다. 유입 밸브 (12) 는 유입 채널 (6) 에서의 플로우를 허용하기 위한 개방 위치와 유입 채널 (6) 에서의 플로우를 중지시키기 위한 폐쇄 위치를 구비한다. 조향식 셧오프 밸브인 유출 밸브 (13) 는 유출 채널 (9) 내에 정렬된다. 유출 밸브 (13) 는 유입 채널 (9) 에서의 플로우를 허용하기 위한 개방 위치와 유출 채널 (9) 에서의 플로우를 중지시키기 위한 폐쇄 위치를 구비한다. 상기 설비 (3) 는 유입 및 유출 밸브들 (12, 13) 의 위치를 조향하도록 구성된 제어 디바이스 (14) 를 포함한다.

유입 및 유출 밸브들 (12, 13) 은, 상기 유입 및 유출 밸브들의 개방 위치에서 취입 채널 (4) 로부터 측정 챔버 (5) 를 통해 펌프-믹서 (1) 로의 디스퍼션의 연속적인 플로우가 허용되도록, 그리고 상기 유입 및 유출 밸브들 (12, 13) 의 폐쇄 위치들에서 유기 용액 및 수성 용액 사이에서 자연적인 상 분리가 발생하고 상 분리 시간 및 O/A비의 측정이 발생할 수 있게 상기 측정 챔버 (5) 내에 디스퍼션의 샘플이 유지되도록, 동시에 동작하도록 정렬된다. 도 1에서, 유입 및 유출 밸브들 (12, 13) 은 폐쇄 위치에 있으며 유기 상 (O) 및 수상 (A) 의 상 분리가 발생하였다. 두 용액들 중 무거운 용액인 수상 (A) 은 챔버 (5) 내의 하층이고 두 용액들 중 가벼운 용액인 유기층 (O) 은 챔버 (5) 내의 상층이다.

믹서 세틀러는 세틀러 (2) 로부터 펌프-믹서 유닛 (1) (점선으로 도시됨) 으로 수상의 일부를 순환시키기 위한 내부 재순환 채널 (15) 을 더 포함한다. 부가적으로 또는 옵션적으로 내부 재순환 채널 (15) 은 세틀러 (2) 의 배출단 (discharge end) 에 위치된 수성 론더 (aqueous launder; 23) (점선으로 도시됨) 로부터 수상의 일부를 재순환시킬 수도 있다.

재순환 제어 밸브 (16) 는 재순환 채널 (15) 에서 수상의 플로우를 제어하도록 정렬된다. 제어 디바이스 (14) 는 믹서 세틀러의 내부 O/A비를 미리 결정된 레벨로 제어하기 위해, 측정된 O/A비에 기초하여 재순환 제어 밸브 (16) 의 위치를 변경시키도록 구성된다.

측정 챔버 (5) 는 수평 저부 (17) 와 수직 원통형 측벽 (18) 을 포함한다. 측벽 (18) 의 높이는 측정 챔버 (5) 의 높이 (H) 를 정의한다. 상기 설비 (3) 는 측정 챔버 내의 유기 상 (O) 의 표면 레벨 (h) 을 측정하기 위한 상 표면 레벨 측정 디바이스 (19) 를 포함한다. 상 표면 레벨 측정 디바이스 (19) 는 가이드 레이더 레벨 미터일 수 있다.

상기 설비 (3) 는 측정 챔버 (5) 내의 액체의 차압의 측정을 위한 차압 측정 디바이스 (20) 를 더 포함한다. 차압 측정 디바이스 (20) 는, 상들의 분리가 완료된 이후 수상의 표면 레벨 아래에 유지되도록 측정 챔버 (5) 의 수평 대칭축 (T-T) 아래의 측벽 (18) 에 위치된 상부 압력 검출기 (21) 를 포함한다. 하부 압력 검출기 (22) 는 상부 압력 검출기로부터 거리 dH에서 그리고 측정 챔버의 저부로부터 거리 h_a에서 측벽에 정렬된다.

제어 디바이스 (14) 는 O/A를 다음과 같이 계산하도록 정렬된다:

O/A비 = (h/H-h),

여기서,

h = 유기층 레벨,

H = 측정 챔버 (5) 의 높이,

제어 디바이스 (14) 는 상 분리 시간 (PDT) 을 다음의 식으로 계산하도록 정렬된다:

PDT = (1/dH)×(H-h-h_a)×(Tb-Ta)+Ta,

여기서,

dH = 상부 및 하부 압력 검출기 사이의 거리,

h = 유기층 레벨,

H = 측정 챔버의 높이,

h_a = 측정 챔버의 저부로부터 하부 압력 검출기의 거리,

Ta = 액체의 차압이 증가하기 시작하는 순간의 시간,

Tb = 액체의 차압이 안정화하는 순간의 시간.

제어 디바이스 (14) 는, 측정 챔버 (5) 에서 상들의 완전한 분리를 허용하도록 충분히 길게 선택된 미리 결정된 측정 기간 동안 미리 결정된 간격들 (예를 들면 10분 내지 60분일 수 있다) 에서 유입 및 유출 밸브들 (12, 13) 을 폐쇄하도록 구성된다. 챔버 (5) 에서 완전한 상 분리에 필요한 시간은 보통 3분 미만이다.

상 분리 시간 및 O/A비의 측정을 위한 측정 순서는 다음 스텝들을 따른다:

1) 펌프-믹서 (1) 가 가동중인지를 결정하고, 가동중이지 않으면 스텝 1) 로 진행하고, 가동중이면 스텝 2) 로 진행,

2) 측정 챔버 (5) 내에 디스퍼션의 샘플을 유지하기 위해 유입 및 유출 밸브들 (12, 13) 을 폐쇄,

4) 유기층 레벨 (h) 을 측정,

5) O/A비 계산:

O/A비 = (h/H-h),

여기서

h = 유기층 레벨,

H = 측정 챔버의 높이.

6) 다음 식으로 상 분리 시간을 계산:

PDT = (1/dH)×(H-h-h_a)×(Tb-Ta)+Ta,

여기서,

dH = 상부 및 하부 압력 검출기 사이의 거리,

h = 유기층 레벨,

H = 측정 챔버의 높이,

h_a = 측정 챔버의 저부로부터 하부 압력 검출기의 거리,

Ta = 액체의 차압이 증가하기 시작하는 순간의 시간,

Tb = 액체의 차압이 안정화하는 순간의 시간,

7) 유입 및 유출 밸브들 (12, 13) 을 개방,

9) 스텝 1) 로 진행.

디스퍼션의 O/A비는, 상 분리 시간 및 측정된 O/A비에 기초하여 세틀러 (2) 로부터 펌퍼-믹서 (1) 로의 수상의 재순환 플로우를 제어함으로써 제어된다.

적어도 두 개의 믹서 세틀러들이 연속적인 프로세스 스테이지들을 형성하도록 연속적으로 정렬되면, 이전 스테이지의 유기 론더의 레벨은 후속 스테이지의 측정된 O/A비 및 상 분리 시간에 기초하여 재순환 플로우를 제어함으로써 제어될 수 있다.

재순환 제어 밸브 (16) 는 다음의 스텝들에 의해 제어된다:

2) 유입 및 유출 밸브들 (12, 13) 을 폐쇄,

4) 유기층 레벨 (h) 을 측정,

5) O/A비 계산:

O/A비 = (h/H-h),

여기서,

h = 유기층 레벨,

H = 측정 챔버의 높이,

6) 다음 식으로 상 분리 시간을 계산하고:

PDT = (1/dH)×(H-h-h_a)×(Tb-Ta)+Ta,

여기서,

dH = 상부 및 하부 압력 검출기 사이의 거리,

h = 유기층 레벨,

H = 측정 챔버의 높이,

h_a = 측정 챔버의 저부로부터 하부 압력 검출기의 거리,

Ta = 액체의 차압이 증가하기 시작하는 순간의 시간,

Tb = 액체의 차압이 안정화하는 순간의 시간,

그리고 O/A_i에 저장, 여기서 i는 측정의 순서 번호,

7) 유입 및 유출 밸브들 (12, 13) 을 개방,

9) 재순환 제어 밸브 (16) 의 위치에 대한 제어 출력의 값을 계산:

%FFC_i ₊₁ = %FFC_i- (O/A_i _× (%FFC_i-%FFC_i _-1))/ (O/A_i-O/A_i _-1),

10) O/A_i=O/A_i _-1로 함,

11) %FFC_i ₊₁에 의해 재순환 밸브 위치를 업데이트,

13) 스텝 1) 로 진행,

여기서,

O/A_i = i번째 비율 측정,

%FFC_i = 제어 출력 (재순환 밸브 위치) 의 i번째 값.

전통적인 샘플링된 PID 루프는 발진할 수 있기 때문에, 제어는 비선형 방적식을 풀기 위한 할선법 (secant method) 을 사용한다. 루프의 수렴은 리아프노프 정리 (Lyapunov theorem) 를 사용하여 보장된다. 또한, 다른 수치적 블라인드 프로시져 (numeric blind procedures) 가 사용될 수 있다.

당업자에게는, 기술의 진보와 함께 본 발명의 기본적인 아이디어가 여러 방식들로 구현될 수도 있음이 자명할 것이다. 따라서 본 발명과 그 구체예들은 상기 설명된 실시형태들에 제한되지 않으며, 대신 상기 실시형태들은 특허청구범위의 범위 내에서 변경될 수도 있다.

Claims

펌프-믹서 유닛 (1); 액체-액체 추출 세틀러 (2); 및 상기 펌프-믹서 유닛 (1) 에 의해 준비된 디스퍼션 (dispersion) 을 취입 채널 (4) 을 통해 상기 액체-액체 추출 세틀러 (2) 로 공급하기 이전에 상기 디스퍼션에서의 유기상 (O) 및 수상 (A) 의 상 분리 시간 (PDT; phase disengagement time) 및 부피 측정의 O/A비를 측정하도록 구성된 설비 (3) 를 포함하며, 상기 설비 (3) 는, 상기 상 분리 시간 및 상기 O/A비의 측정을 위해 디스퍼션의 샘플을 수용하도록 정렬된 측정 챔버 (5) 를 포함하는, 믹서 세틀러로서,
상기 설비 (3) 는:
상기 취입 채널 (4) 로 개구되는 제 1의 단부 (7) 와 상기 측정 챔버 (5) 로 개구되는 제 2의 단부 (8) 를 구비하며, 상기 측정 챔버로의 샘플의 유입을 위한 채널을 형성하는 유입 채널 (6);
상기 측정 챔버 (5) 로 개구되는 제 3의 단부 (10) 와 상기 펌프-믹서 유닛으로 개구되는 제 4의 단부 (11) 를 구비하며, 상기 측정 챔버로부터의 상기 샘플의 유출을 위한 채널을 형성하는 유출 채널 (9);
상기 유입 채널 (6) 내에 정렬된 조향식 셧오프 밸브(steered shut-off valve)이며, 상기 유입 채널에서의 플로우를 허용하기 위한 개방 위치와 상기 유입 채널에서의 플로우를 중지시키기 위한 폐쇄 위치를 구비하는 유입 밸브 (12); 및
상기 유출 채널 (9) 내에 정렬된 조향식 셧오프 밸브이며, 상기 유출 채널에서의 플로우를 허용하기 위한 개방 위치와 상기 유출 채널에서의 플로우를 중지시키기 위한 폐쇄 위치를 구비하는 유출 밸브 (13) 를 포함하고,
상기 유입 및 유출 밸브들 (12, 13) 은, 상기 유입 및 유출 밸브들의 개방 위치에서 상기 취입 채널 (4) 로부터 상기 측정 챔버 (5) 를 통해 펌프-믹서 유닛 (1) 으로의 디스퍼션의 연속적인 플로우가 허용되도록, 그리고 상기 유입 및 유출 밸브들 (12, 13) 의 폐쇄 위치들에서 상 분리 시간 및 O/A비의 측정을 위해 상기 측정 챔버 (5) 내에 디스퍼션의 샘플이 유지되도록, 동시에 동작하도록 정렬되는 것을 특징으로 하는 믹서 세틀러.
제 1항에 있어서,
상기 설비 (3) 는 상기 유입 및 유출 밸브들 (12, 13) 의 위치를 조향하도록 구성된 제어 디바이스 (14) 를 포함하는 것을 특징으로 하는 믹서 세틀러.
제 2항에 있어서,
상기 믹서 세틀러는:
상기 세틀러 (2) 및 수성 론더 (23) 중 적어도 하나로부터 상기 펌프-믹서 유닛 (1) 으로 상기 수상의 일부를 순환시키기 위한 내부 재순환 채널 (15);
상기 재순환 채널 (15) 에서 상기 수상의 플로우를 제어하도록 정렬된 재순환 제어 밸브 (16) 를 포함하고,
상기 제어 디바이스 (14) 는 상기 믹서 세틀러의 내부 O/A비를 미리 결정된 레벨로 제어하기 위해, 측정된 상기 O/A비에 기초하여 상기 재순환 제어 밸브 (16) 의 위치를 변경시키도록 구성되는 것을 특징으로 하는 믹서 세틀러.
제 3항에 있어서,
상기 측정 챔버 (5) 는 수평 저부 (17) 및 수직 실린더형 측벽 (18) 을 포함하며, 상기 측벽의 높이는 상기 측정 챔버의 높이 (H) 를 정의하는 것을 특징으로 하는 믹서 세틀러.
제 3항에 있어서,
상기 설비는 상기 측정 챔버 내의 상기 유기상 (O) 의 표면 레벨 (h) 을 측정하기 위한 상 표면 레벨 측정 디바이스 (19) 를 포함하는 것을 특징으로 하는 믹서 세틀러.
제 5항에 있어서,
상기 상 표면 레벨 측정 디바이스 (19) 는 가이드 레이더 레벨 미터 (guided radar level meter) 인 것을 특징으로 하는 믹서 세틀러.
제 3항에 있어서,
상기 설비는 상기 측정 챔버 (5) 내의 액체의 차압을 측정하기 위한 차압 측정 디바이스 (20) 를 포함하는 것을 특징으로 하는 믹서 세틀러.
제 7항에 있어서,
상기 차압 측정 디바이스 (20) 는:
상들의 분리가 완료된 이후 상기 수상의 표면 레벨 아래에 유지되도록 상기 측정 챔버 (5) 의 수평 대칭축 (T-T) 아래의 측벽 (18) 에 위치된 상부 압력 검출기 (21), 및
상기 상부 압력 검출기로부터 거리 dH에서 그리고 상기 측정 챔버의 저부로부터 거리 h_a에서 상기 측벽에 정렬된 하부 압력 검출기 (22) 를 포함하는 것을 특징으로 하는 믹서 세틀러.
제 8항에 있어서,
상기 제어 디바이스 (14) 는 상기 O/A비를 다음과 같이 계산하도록 정렬되는 것을 특징으로 하는 믹서 세틀러:
O/A비 = (h/H-h),
여기서,
h = 유기층 레벨,
H = 측정 챔버의 높이.
제 8항에 있어서,
상기 제어 디바이스 (14) 는 상기 상 분리 시간 (PDT) 을 다음의 식에 의해 계산하도록 정렬되는 것을 특징으로 하는 믹서 세틀러:
PDT = (1/dH)×(H-h-h_a)×(Tb-Ta)+Ta,
여기서,
dH = 상부 및 하부 압력 검출기 사이의 거리,
h = 유기층 레벨,
H = 측정 챔버의 높이,
h_a = 측정 챔버의 저부로부터 하부 압력 검출기의 거리,
Ta = 액체의 차압이 증가하기 시작하는 순간의 시간,
Tb = 액체의 차압이 안정화하는 순간의 시간.
제 2항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제어 디바이스 (14) 는, 상기 측정 챔버 (5) 에서 상들의 완전한 분리를 허용하도록 선택된 미리 결정된 측정 기간 동안 미리 결정된 측정 간격들에서 상기 유입 및 유출 밸브들 (12, 13) 을 폐쇄하도록 구성되는 것을 특징으로 하는 믹서 세틀러.
적어도 두개의 믹서 세틀러들을 포함하는 장치로서, 상기 믹서 세틀러들은 연속 프로세스 스테이지들을 형성하도록 연속적으로 정렬되며 적어도 후속 스테이지는 제 3항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 따른 믹서 세틀러를 포함하는, 상기 장치에 있어서,
상기 제어 디바이스 (14) 는 이전 스테이지의 유기 론더의 레벨을 제어하기 위해 상기 후속 스테이지에서 측정된 상기 상 분리 시간 및 상기 O/A비에 기초하여 상기 재순환 제어 밸브 (16) 의 위치를 변경시키도록 구성되는 것을 특징으로 하는 적어도 두개의 믹서 세틀러들을 포함하는 장치.
펌프-믹서 유닛 (1) 에 의해 준비된 디스퍼션을 취입 채널 (4) 을 통해 액체-액체 추출 세틀러 (2) 로 공급하기 이전에 상기 디스퍼션에서의 유기상 (O) 및 수상 (A) 의 상 분리 시간 (PDT) 및 부피 측정의 O/A비를 측정하고 제어하기 위한 방법으로서,
유입 및 유출 밸브들이 동시에 동작하도록 정렬되어, 상기 디스퍼션의 연속적인 플로우는 상기 취입 채널 (4) 로부터 측정 챔버 (5) 를 통해 상기 펌프-믹서 유닛 (1) 으로 유도되고, 미리 정해진 시간 간격에서 상기 연속적인 플로우는, 상기 상 분리 시간 및 상기 O/A비의 측정을 위해 상기 측정 챔버 (5) 내에 디스퍼션의 샘플을 유지시키도록 차단되는 것을 특징으로 하는 디스퍼션에서의 유기상 (O) 및 수상 (A) 의 상 분리 시간 (PDT) 및 부피 측정의 O/A비를 측정하고 제어하기 위한 방법.
제 13항에 있어서,
상기 상 분리 시간 및 O/A비의 측정을 위한 측정 순서는 다음의 스텝들을 따르는 것을 특징으로 하는 디스퍼션에서의 유기상 (O) 및 수상 (A) 의 상 분리 시간 (PDT) 및 부피 측정의 O/A비를 측정하고 제어하기 위한 방법:
1) 펌프-믹서 유닛 (1) 이 가동중인지를 결정하고, 가동중이지 않으면 스텝 1) 로 진행하고, 가동중이면 스텝 2) 로 진행,
2) 측정 챔버 (5) 내에 디스퍼션의 샘플을 유지하기 위해 유입 및 유출 밸브들 (12, 13) 을 폐쇄,
3) 측정 챔버 내에서의 완전한 상 분리를 보장하기 위해 미리 결정된 기간 (T1) 대기,
4) 유기층 레벨 (h) 을 측정,
5) O/A비 계산:
O/A비 = (h/H-h),
여기서,
h = 유기층 레벨,
H = 측정 챔버의 높이,
6) 다음 식으로 상 분리 시간을 계산:
PDT = (1/dH)×(H-h-h_a)×(Tb-Ta)+Ta,
여기서,
dH = 상부 및 하부 압력 검출기 사이의 거리,
h = 유기층 레벨,
H = 측정 챔버의 높이,
h_a = 측정 챔버의 저부로부터 하부 압력 검출기의 거리,
Ta = 액체의 차압이 증가하기 시작하는 순간의 시간,
Tb = 액체의 차압이 안정화하는 순간의 시간,
7) 유입 및 유출 밸브들 (12, 13) 을 개방,
8) 연속하는 샘플링들 사이의 시간 간격인 미리 결정된 기간 (T2) 대기,
9) 스텝 1) 로 진행.
제 14항에 있어서,
상기 디스퍼션의 O/A비는, 측정된 상기 O/A비 및 상 분리 시간에 기초하여 상기 세틀러 (2) 및 수성 론더 (23) 중 적어도 하나로부터 상기 펌프-믹서 유닛 (1) 으로의 상기 수상의 재순환 플로우를 제어함으로써 제어되는 것을 특징으로 하는 디스퍼션에서의 유기상 (O) 및 수상 (A) 의 상 분리 시간 (PDT) 및 부피 측정의 O/A비를 측정하고 제어하기 위한 방법.
제 14항에 있어서,
적어도 두 개의 믹서 세틀러들은 연속적인 프로세스 스테이지들을 형성하도록 연속적으로 정렬되고
이전 스테이지의 유기 론더의 레벨은 후속 스테이지의 측정된 O/A비 및 상 분리 시간에 기초하여 재순환 플로우를 제어함으로써 제어되는 것을 특징으로 하는 디스퍼션에서의 유기상 (O) 및 수상 (A) 의 상 분리 시간 (PDT) 및 부피 측정의 O/A비를 측정하고 제어하기 위한 방법.
제 14항 내지 제 16항 중 어느 한 항에 있어서,
재순환 제어 밸브 (16) 는 다음의 스텝들에 의해 제어되는 것을 특징으로 하는 디스퍼션에서의 유기상 (O) 및 수상 (A) 의 상 분리 시간 (PDT) 및 부피 측정의 O/A비를 측정하고 제어하기 위한 방법:
1) 펌프-믹서 유닛 (1) 이 가동중인지를 결정하고, 가동중이지 않으면 스텝 1) 로 진행하고, 가동중이면 스텝 2) 로 진행,
2) 유입 및 유출 밸브들 (12, 13) 을 폐쇄,
3) 측정 챔버 내에서의 완전한 상 분리를 보장하기 위해 미리 결정된 기간 (T1) 대기,
4) 유기층 레벨 (h) 을 측정,
5) O/A비 계산:
O/A비 = (h/H-h),
여기서,
h = 유기층 레벨,
H = 측정 챔버의 높이,
6) 다음 식으로 상 분리 시간을 계산하고:
PDT = (1/dH)×(H-h-h_a)×(Tb-Ta)+Ta,
여기서,
dH = 상부 및 하부 압력 검출기 사이의 거리,
h = 유기층 레벨,
H = 측정 챔버의 높이,
h_a = 측정 챔버의 저부로부터 하부 압력 검출기의 거리,
Ta = 액체의 차압이 증가하기 시작하는 순간의 시간,
Tb = 액체의 차압이 안정화하는 순간의 시간,
그리고 O/A_i에 저장, 여기서 i는 측정의 순서 번호,
7) 유입 및 유출 밸브들 (12, 13) 을 개방,
8) |O/A_i-1 - O/A_i| < 0.05인지의 여부를 결정하고, 예스 (YES) 이면 스텝 12) 로 진행하고, 노 (NO) 이면 스텝 9) 로 진행,
9) 재순환 밸브 (16) 의 위치에 대한 제어 출력의 값을 계산:
%FFC_i+1 = %FFC_i- (O/A_i×(%FFC_i-%FFC_i-1))/ (O/A_i-O/A_i-1),
10) O/A_i=O/A_i-1로 함,
11) %FFC_i+1에 의해 재순환 밸브 위치를 업데이트,
12) 연속하는 샘플링들 사이의 시간 간격인 미리 결정된 기간 (T2) 대기,
13) 스텝 1) 로 진행,
여기서,
O/A_i = i번째 비율 측정,
%FFC_i = 제어 출력 (재순환 밸브 위치) 의 i번째 값.