JPS5912706A - ミキサ−セトラ−の運転方法 - Google Patents
ミキサ−セトラ−の運転方法Info
- Publication number
- JPS5912706A JPS5912706A JP57121426A JP12142682A JPS5912706A JP S5912706 A JPS5912706 A JP S5912706A JP 57121426 A JP57121426 A JP 57121426A JP 12142682 A JP12142682 A JP 12142682A JP S5912706 A JPS5912706 A JP S5912706A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mixer
- phase
- settler
- pipeline
- organic solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
- B01D11/0446—Juxtaposition of mixers-settlers
- B01D11/0457—Juxtaposition of mixers-settlers comprising rotating mechanisms, e.g. mixers, mixing pumps
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はミキサーセトラーの運転方法に関するＯ
更に詳しくは本発明は第三アミンを含む有機抽出剤を用
いて、水溶液から溶質を抽出する方法に於いて、効率良
くミキサーセトラー型抽出器を運転する方法に関する。
いて、水溶液から溶質を抽出する方法に於いて、効率良
くミキサーセトラー型抽出器を運転する方法に関する。
ミキサーセトラー型抽出器は、格式抽出器に比して、一
般に建設費が高いことや、系のホールド液量が多くなる
こと等の問題点はあるが、段数の少ない抽出操作では、
設備費も逆に安くなυ、特に抽出速度の遅い系、油水の
粘度差の大きい系、戒は夾雑物の混入するケース等には
、極めて優れた特徴を発揮する。
般に建設費が高いことや、系のホールド液量が多くなる
こと等の問題点はあるが、段数の少ない抽出操作では、
設備費も逆に安くなυ、特に抽出速度の遅い系、油水の
粘度差の大きい系、戒は夾雑物の混入するケース等には
、極めて優れた特徴を発揮する。
水溶液から第三アミンと有機希釈剤との温合物からなる
有機抽出剤を用いて溶質を抽出する方法に於いては、抽
出剤の粘度が高く、シかも溶質の移動速度が遅いので、
一般に多孔板塔や充填塔に代表される稼動部を持たない
格式抽出器は採用されない。即ちこれらの格式抽出器で
は、−理論段当りの実高さが極めて大きくなるので非常
に塔高の大きい抽出塔が必要になシ、またフラッディン
グ等を防止するため操作範囲も狭く、抽出塔の塔径も犬
きくなシ、非経済的である。
有機抽出剤を用いて溶質を抽出する方法に於いては、抽
出剤の粘度が高く、シかも溶質の移動速度が遅いので、
一般に多孔板塔や充填塔に代表される稼動部を持たない
格式抽出器は採用されない。即ちこれらの格式抽出器で
は、−理論段当りの実高さが極めて大きくなるので非常
に塔高の大きい抽出塔が必要になシ、またフラッディン
グ等を防止するため操作範囲も狭く、抽出塔の塔径も犬
きくなシ、非経済的である。
従って、有機溶剤、特に第三アミンを含む有機抽出剤系
で効率良く抽出操作を行う為には、ミキサーセトラー型
抽出器の如く、液滴の分散・合−頻度を促進するように
工夫された抽出器を用いるのが有利である。
で効率良く抽出操作を行う為には、ミキサーセトラー型
抽出器の如く、液滴の分散・合−頻度を促進するように
工夫された抽出器を用いるのが有利である。
ミキサーセトラー型抽出器を用いて、抽出操作を行なう
場合、セトラー内での分液速度をいかに大きくするかと
いうことが非常に重要である。すなわち、分液速度が大
きければセトラーは小さいものでよいので、セトラーの
設置面積が狭くなるし、セトラー内圧保持される液の′
！にが少なくなり、抽出剤として使用する有機溶剤が高
価な場合や、セトラーに使用する材料が高価な場合は非
常に経済的である。
場合、セトラー内での分液速度をいかに大きくするかと
いうことが非常に重要である。すなわち、分液速度が大
きければセトラーは小さいものでよいので、セトラーの
設置面積が狭くなるし、セトラー内圧保持される液の′
！にが少なくなり、抽出剤として使用する有機溶剤が高
価な場合や、セトラーに使用する材料が高価な場合は非
常に経済的である。
従って、セトラー内での分液速度を犬きくするための技
術的な検討がこれまでに種々なされているが、本発明者
らは第三アミンと有機希釈剤との混合物からなる有機抽
出剤を用いて、ミキサーセトラー型抽出器によシ、水溶
液中の溶質を回収する場合のセトラーでの分液性を種々
検討した結果、分液速度を改善する最も大きな要因は、
ミキサー内の分散相を溶剤相に保つこと、即ちミキサー
内を溶剤分散にして運転する本発明者等の知見によれば
ミキサー内の分散相を水相で運転した場合（即ち水分散
の場合）、セトラーでの分液は連続な溶剤相の上向きの
流れに抗して、重力で溶剤相中の水滴が落下する関係で
あり、一般的にはストークスの関係式等で与えられ、そ
の式より溶剤相の同伴水相量が決定できる。一般にはミ
キサー内で発生する液滴分布はミキサーの攪拌東件にも
よるが、比較的幅広い滴径分布を持ち易く、このような
場合（では微細水滴がどうしても溶剤相に同伴され、セ
トラーでの分液が不十分になって抽出効率が低下する。
術的な検討がこれまでに種々なされているが、本発明者
らは第三アミンと有機希釈剤との混合物からなる有機抽
出剤を用いて、ミキサーセトラー型抽出器によシ、水溶
液中の溶質を回収する場合のセトラーでの分液性を種々
検討した結果、分液速度を改善する最も大きな要因は、
ミキサー内の分散相を溶剤相に保つこと、即ちミキサー
内を溶剤分散にして運転する本発明者等の知見によれば
ミキサー内の分散相を水相で運転した場合（即ち水分散
の場合）、セトラーでの分液は連続な溶剤相の上向きの
流れに抗して、重力で溶剤相中の水滴が落下する関係で
あり、一般的にはストークスの関係式等で与えられ、そ
の式より溶剤相の同伴水相量が決定できる。一般にはミ
キサー内で発生する液滴分布はミキサーの攪拌東件にも
よるが、比較的幅広い滴径分布を持ち易く、このような
場合（では微細水滴がどうしても溶剤相に同伴され、セ
トラーでの分液が不十分になって抽出効率が低下する。
従って、ミキサー内の分散滴径分布を狭くして、しかも
平均液滴径を大きくすることが、セトラーでの分液効率
を高める上で重要である。このことはミキサー内の分散
相を溶剤相として溶剤分散で運転した場合も全く同様で
ある。しかしながら、同一液滴径分布を与えるミキサー
の攪拌条件下に於いても、分散相が水相であるか、溶剤
相であるかによって凝集・合一速度が大きく異なること
を見出したのである。
平均液滴径を大きくすることが、セトラーでの分液効率
を高める上で重要である。このことはミキサー内の分散
相を溶剤相として溶剤分散で運転した場合も全く同様で
ある。しかしながら、同一液滴径分布を与えるミキサー
の攪拌条件下に於いても、分散相が水相であるか、溶剤
相であるかによって凝集・合一速度が大きく異なること
を見出したのである。
即ち本発明者等はミキサーを用いて攪拌停止後の分液挙
動について定量的な検討を行なった結果、ミキサーセト
ラー一段での段効率をほぼ１００％に保つ条件下で、溶
剤分散の場合の方が水分散の場合よりも分液速度が飛躍
的に改善されることを見い出した。従来一般にかかる分
散系の選択は物質移動の面からはよく考慮の対象とされ
ているが、セトラーでの分液性に着目して分散系を選択
した例は全く知られていない。
動について定量的な検討を行なった結果、ミキサーセト
ラー一段での段効率をほぼ１００％に保つ条件下で、溶
剤分散の場合の方が水分散の場合よりも分液速度が飛躍
的に改善されることを見い出した。従来一般にかかる分
散系の選択は物質移動の面からはよく考慮の対象とされ
ているが、セトラーでの分液性に着目して分散系を選択
した例は全く知られていない。
以下溶剤分散の場合と水分散の場合との分液挙動の差の
例を参考例として示す。
例を参考例として示す。
参考例 １
内径７５闘、高さ７５朋のガラス製の槽と翼径４ ｏ
ｍｍ 、 ｇ幅１０朋のピッチドパドル（４枚）から成
るミキサーを用い、予め第三アミン（トリオクチルアミ
ン）と有機希釈剤（３，３，５−トリメチルシクロヘキ
ザノン）の５０ ： ５０容量比の混合物から々る有機
溶剤１５０ＣＣを張り込み、攪拌をしなから１チ酢酸水
溶液を少しずつ添加して、分散相を１チ酢酸水溶液にし
た（水分散）。
ｍｍ 、 ｇ幅１０朋のピッチドパドル（４枚）から成
るミキサーを用い、予め第三アミン（トリオクチルアミ
ン）と有機希釈剤（３，３，５−トリメチルシクロヘキ
ザノン）の５０ ： ５０容量比の混合物から々る有機
溶剤１５０ＣＣを張り込み、攪拌をしなから１チ酢酸水
溶液を少しずつ添加して、分散相を１チ酢酸水溶液にし
た（水分散）。
ミキサー内を十分に攪拌して完全混合にした後、攪拌を
停止して清澄な水相と有機溶剤相に分離するまでの時間
を測定すると１１０秒であった。
停止して清澄な水相と有機溶剤相に分離するまでの時間
を測定すると１１０秒であった。
参考例 ２
参考例１と同じ装置を用い、予め１％酢酸水溶液１５０
ＣＣを張り込み、攪拌をしながら参考例１と同じ第三ア
ミンを含む有機溶剤を少しずつ１５０ＣＣ添加して分散
相を有機溶剤にした（溶剤分散）。参考例１と同様にし
て分離するまでの時間を測定すると１０秒であった。
ＣＣを張り込み、攪拌をしながら参考例１と同じ第三ア
ミンを含む有機溶剤を少しずつ１５０ＣＣ添加して分散
相を有機溶剤にした（溶剤分散）。参考例１と同様にし
て分離するまでの時間を測定すると１０秒であった。
従来、抽出系内に仕込まれる水溶液の量に対する有機溶
剤の量の割合が１を大きく上回るような抽出操作をミキ
サーセトラー型抽出器で行なう場合には、セトラーから
排出される水相の一部を再びミキサーに戻し、ミキサー
内の水相の量に対する有機溶剤相の量の割合をみかけ上
１に近すけ分液性を向上させる方法は知られているが、
ミキサー内の分散相に着目して分液性を向上させる方法
は未だに例を見ない。
剤の量の割合が１を大きく上回るような抽出操作をミキ
サーセトラー型抽出器で行なう場合には、セトラーから
排出される水相の一部を再びミキサーに戻し、ミキサー
内の水相の量に対する有機溶剤相の量の割合をみかけ上
１に近すけ分液性を向上させる方法は知られているが、
ミキサー内の分散相に着目して分液性を向上させる方法
は未だに例を見ない。
一般して液々の異相系の攪拌操作に於いて、ミキサー内
の分散相の決定は、そノ１ぞれの液がミキサー内で占め
る容積の割合に支配される。これを水相と有機溶剤相の
場合につき模式的に示せば第１図に示したように三つの
領域に分けられる。
の分散相の決定は、そノ１ぞれの液がミキサー内で占め
る容積の割合に支配される。これを水相と有機溶剤相の
場合につき模式的に示せば第１図に示したように三つの
領域に分けられる。
第１図に於て縦軸はミ゛キサー内の液の総容積に対する
水相の容積の割合であシ、横軸は攪拌回転数、温度など
のミキサーの操作因子である。
水相の容積の割合であシ、横軸は攪拌回転数、温度など
のミキサーの操作因子である。
而して■、■、■各領域の分散相は次の如くである。
領域の：水相の量が有機溶剤相の量よりもかなり多い場
合で、この場合はミキサー内では有機溶剤相が分散相と
なり、水相は分散相に成シ得ない。
合で、この場合はミキサー内では有機溶剤相が分散相と
なり、水相は分散相に成シ得ない。
領域◎：水相の量が有機溶剤相の量よりもかなシ少ない
場合で、この場合はミキサー内では水相が分散相となシ
、有機溶剤相は分散相に成り得ない。
場合で、この場合はミキサー内では水相が分散相となシ
、有機溶剤相は分散相に成り得ない。
領域■：水相と有機溶剤相の量の関係かのと◎の中間に
なるような場合で、この場合は水相は分散相にもなるし
連続相にもなシ得る。また有機溶剤相も分散相にもなる
し連続相にもなり得る。
なるような場合で、この場合は水相は分散相にもなるし
連続相にもなシ得る。また有機溶剤相も分散相にもなる
し連続相にもなり得る。
定性的にはミキサー内に占める水相の容積が多いほど有
機溶剤相を分散相として安定に保つ度合が増すことＫな
る。
機溶剤相を分散相として安定に保つ度合が増すことＫな
る。
通常、ミキサーセトラー型抽出器に於いて、ミキサー内
の液は■の領域で操作されることが多く、有機溶剤相を
分散相にすることもできるし、逆に水相を分散相にする
ことも可能である。
の液は■の領域で操作されることが多く、有機溶剤相を
分散相にすることもできるし、逆に水相を分散相にする
ことも可能である。
従って、どちらの相を分散相にするかという選択は物質
移動２分液の問題などの点から考察すべきである。しか
しながら、■の領域というのは、水相と有機溶剤相のど
ちらの相も分散相になシ得る領域であるので、ミキサー
内に凝集効果を持つものが混入してきたり、あるいは何
かの事故で連続相の方の液の仕込が減少又は停止したシ
した場合などは、連続相と分散相が容易に入れ代る現象
が生じ、不安定運転の原因となる。すなわち、分散相が
入れ代ったことによジ、物質移動が困難になり所定の値
寸で抽出しなかったり、分液速度が小さくなりセトラー
で分液不良を起こしたりなどの種々の問題が生じてくる
。従って、ミキサー内の分散相を安定に保つことは極め
て重要な問題である。
移動２分液の問題などの点から考察すべきである。しか
しながら、■の領域というのは、水相と有機溶剤相のど
ちらの相も分散相になシ得る領域であるので、ミキサー
内に凝集効果を持つものが混入してきたり、あるいは何
かの事故で連続相の方の液の仕込が減少又は停止したシ
した場合などは、連続相と分散相が容易に入れ代る現象
が生じ、不安定運転の原因となる。すなわち、分散相が
入れ代ったことによジ、物質移動が困難になり所定の値
寸で抽出しなかったり、分液速度が小さくなりセトラー
で分液不良を起こしたりなどの種々の問題が生じてくる
。従って、ミキサー内の分散相を安定に保つことは極め
て重要な問題である。
有機溶剤相を分散相として安定に保つには、ミキサー内
の液の状態を■の領域に保っておけば常に有機溶剤相を
分散相にして保つことができる。また、ミキサーに仕込
まれる水相の量が変動する場合には、水相の仕込量が最
低になった時でもミキサー内の状態が◎の領域にならな
いようにすればよい。従って、セトラーから排出される
水相の一部を再びミキサーへ戻してやれば、ミキサーセ
トラーの系外から余分に水相を加えることなくミキサー
内の水相の割合を大きくすることができ、ミキサー内の
状態を■の領域に近ずけることができる。また、戻す水
の量を更に増加させると、ミキサー内の状態を■の領域
にすることが可能で、凝集剤的効果のあるものがミキサ
ー内に混入しても分散相が凝集合一して連続相になるの
を防止できるｏまた、事故などでミキサーセトラーの系
外から水相が仕込まれなくなった場合でも、ミキサー内
の状態を■の領域に保つこともできるＱ 即ち本発明は有機溶剤を用いて目的物が溶解している水
溶液から目的物を抽出するに際し、抽出器としてミキサ
ーセトラー型抽出器を用い、ミキサー内を溶剤分散にし
て運転し、セトラーから排出される水相の一部を再びミ
キサーに戻すことにより、ミキサー内の有機溶剤相を分
散相として安定に保つことを特徴とするミキサーセトラ
ーの運転方法に係わるものである。
の液の状態を■の領域に保っておけば常に有機溶剤相を
分散相にして保つことができる。また、ミキサーに仕込
まれる水相の量が変動する場合には、水相の仕込量が最
低になった時でもミキサー内の状態が◎の領域にならな
いようにすればよい。従って、セトラーから排出される
水相の一部を再びミキサーへ戻してやれば、ミキサーセ
トラーの系外から余分に水相を加えることなくミキサー
内の水相の割合を大きくすることができ、ミキサー内の
状態を■の領域に近ずけることができる。また、戻す水
の量を更に増加させると、ミキサー内の状態を■の領域
にすることが可能で、凝集剤的効果のあるものがミキサ
ー内に混入しても分散相が凝集合一して連続相になるの
を防止できるｏまた、事故などでミキサーセトラーの系
外から水相が仕込まれなくなった場合でも、ミキサー内
の状態を■の領域に保つこともできるＱ 即ち本発明は有機溶剤を用いて目的物が溶解している水
溶液から目的物を抽出するに際し、抽出器としてミキサ
ーセトラー型抽出器を用い、ミキサー内を溶剤分散にし
て運転し、セトラーから排出される水相の一部を再びミ
キサーに戻すことにより、ミキサー内の有機溶剤相を分
散相として安定に保つことを特徴とするミキサーセトラ
ーの運転方法に係わるものである。
次に上記分散範囲の測定の一例を参考例として示す。
参考例 ３
１ ｗｔ％酢酸水溶液と第三アミンを含む有機溶剤から
成る系に於いて、分散範囲の測定をした。
成る系に於いて、分散範囲の測定をした。
ミキサーには参考例１と同様の装置を用いた。
■と■の境界点を求めるには、最初にミキーν−−内１
て有機溶剤を張り込んでおき、完全温合となる一定回転
数及び一定温度（３０℃）のもとて酢酸水溶液を徐々に
加えていき、分散相が有機溶剤相に入れ代った時点で、
酢酸水溶液の添加及び攪拌を停止し、分液させてミキサ
ー内の水相の割合を測定した。また、■と■の境界虚を
求めるには、最初にミキサー内に酢酸水溶液を張り込ん
でおき、同様の条件下で有機溶剤を徐々に加えていき、
分散相が有機溶剤相から水相になる点を求めた。その結
果を第２図に示した。
て有機溶剤を張り込んでおき、完全温合となる一定回転
数及び一定温度（３０℃）のもとて酢酸水溶液を徐々に
加えていき、分散相が有機溶剤相に入れ代った時点で、
酢酸水溶液の添加及び攪拌を停止し、分液させてミキサ
ー内の水相の割合を測定した。また、■と■の境界虚を
求めるには、最初にミキサー内に酢酸水溶液を張り込ん
でおき、同様の条件下で有機溶剤を徐々に加えていき、
分散相が有機溶剤相から水相になる点を求めた。その結
果を第２図に示した。
上記からもわかる様に、本発明の系に於てミキサー内を
溶剤分散圧するためには、予じめミキサー内に水溶液を
張シ込んでおいて、そこに攪拌下に有機溶剤を添加すれ
ばよい。或はミキサー内に半分はど水を張り込み、そこ
に水溶液と有機抽出剤を供給すればよい。この場合はセ
トラーには最初水を張り込んでおくとよい。尚セトラー
から排出される水相の一部をミキサーに戻し、ミキサー
内の液は水相と有機溶剤相の量の割合が第１図の■の領
域に存在する様操作本発明の方法は第三アミンと有機希
釈剤からなる抽出溶剤を用いて酸水溶液から酢酸、アク
リル酸、硝酸等の酸を抽出回収するに当って有用であり
、水溶液中の酸の濃度が５０重ｔ％以下のものに適用し
て有効である。
溶剤分散圧するためには、予じめミキサー内に水溶液を
張シ込んでおいて、そこに攪拌下に有機溶剤を添加すれ
ばよい。或はミキサー内に半分はど水を張り込み、そこ
に水溶液と有機抽出剤を供給すればよい。この場合はセ
トラーには最初水を張り込んでおくとよい。尚セトラー
から排出される水相の一部をミキサーに戻し、ミキサー
内の液は水相と有機溶剤相の量の割合が第１図の■の領
域に存在する様操作本発明の方法は第三アミンと有機希
釈剤からなる抽出溶剤を用いて酸水溶液から酢酸、アク
リル酸、硝酸等の酸を抽出回収するに当って有用であり
、水溶液中の酸の濃度が５０重ｔ％以下のものに適用し
て有効である。
本発明の方法は特に第三アミンと有機希釈剤からなる抽
出溶剤を用いて酢酸水溶液から酢酸を回収するに際して
有用である。即ちミキサーセトラー型抽出器を用い、ト
リーｎ−オクチルアミン（ＴＯＡ）の如き第三アミンと
、３，３．５−トリメチルシクロヘキザノン（ＴＭＯＨ
）の如き含酸素有機溶剤（いずれも酢酸よシ高沸点）か
らなる有機希釈剤とを有機抽出剤として併用して水溶液
から酢酸を抽出する。
出溶剤を用いて酢酸水溶液から酢酸を回収するに際して
有用である。即ちミキサーセトラー型抽出器を用い、ト
リーｎ−オクチルアミン（ＴＯＡ）の如き第三アミンと
、３，３．５−トリメチルシクロヘキザノン（ＴＭＯＨ
）の如き含酸素有機溶剤（いずれも酢酸よシ高沸点）か
らなる有機希釈剤とを有機抽出剤として併用して水溶液
から酢酸を抽出する。
第三アミンとしては、酢酸よシも沸点が高く、非水相を
形成するものを用いる。水相中への低溶解性と蒸留によ
る酢酸との分離性を考慮すると１２〜４０個程度の炭素
数をもつものが好ましい。また大きなみかけの分配係数
を得るためには、窒素原子の近くに大きな分枝のない第
三アミンを用いるのが望ましい。窒素原子の隣接位はも
ちろん、窒素原子とＣＨ２１個を隔てた炭素原子上にも
エチル基以上の大きな置換基があるのは悪影響があり、
ベンジル基のように窒素原子に近い環式構造があるのも
よくない。即ち第三アミンの部分構造を＞ Ｎ−０Ｈ２
−ＯＲ”Ｒ２−で表わすとＲ１は水素原子 Ｒ２は水素
原子又はメチル基であるものを選ぶべきである。これら
好ましい第三アミンの具体例を挙げると、トリヘキシル
アミン、トリオクチルアミン、トリイソオクチルアミン
（トリス−２，４，４−）リメチルベンチルアミン）、
トリラウリルアミン、ジメチルラウリルアミン、ジメチ
ルヘキサデシルアミン、メチルジ（トリデシルアミン）
、ジメチルデシルアミンの如き０６以上のアルキル基を
もつトリアルキルアミン、ジメチルオレイルアミン。
形成するものを用いる。水相中への低溶解性と蒸留によ
る酢酸との分離性を考慮すると１２〜４０個程度の炭素
数をもつものが好ましい。また大きなみかけの分配係数
を得るためには、窒素原子の近くに大きな分枝のない第
三アミンを用いるのが望ましい。窒素原子の隣接位はも
ちろん、窒素原子とＣＨ２１個を隔てた炭素原子上にも
エチル基以上の大きな置換基があるのは悪影響があり、
ベンジル基のように窒素原子に近い環式構造があるのも
よくない。即ち第三アミンの部分構造を＞ Ｎ−０Ｈ２
−ＯＲ”Ｒ２−で表わすとＲ１は水素原子 Ｒ２は水素
原子又はメチル基であるものを選ぶべきである。これら
好ましい第三アミンの具体例を挙げると、トリヘキシル
アミン、トリオクチルアミン、トリイソオクチルアミン
（トリス−２，４，４−）リメチルベンチルアミン）、
トリラウリルアミン、ジメチルラウリルアミン、ジメチ
ルヘキサデシルアミン、メチルジ（トリデシルアミン）
、ジメチルデシルアミンの如き０６以上のアルキル基を
もつトリアルキルアミン、ジメチルオレイルアミン。
ブチルビス（５，５，７，７−テトラメチル−オクト−
２−ｘン−１−イ＃）７ミン（ＸＦｉ−２０４１の如き
アルケニル基をもつ第三アミン、ジメチルココアミン、
ジメチル０ｇ−１２アルキルアミン、ジメチル水添牛脂
アミンなどの第三アミン混合物などである。これらの第
三アミンは市販品があるものはそのまま使用できるし、
第一アミンや第二アミンを中間体として入手し、公知の
アルキル化法で第三アミンとして使用することもできる
。第三アミンは上記のように種々のものが使えるがＴＯ
Ａは入手が容易であシ、含酸素有機溶剤と併用して抽出
剤としたときのみかけの分配係数が優れている。
２−ｘン−１−イ＃）７ミン（ＸＦｉ−２０４１の如き
アルケニル基をもつ第三アミン、ジメチルココアミン、
ジメチル０ｇ−１２アルキルアミン、ジメチル水添牛脂
アミンなどの第三アミン混合物などである。これらの第
三アミンは市販品があるものはそのまま使用できるし、
第一アミンや第二アミンを中間体として入手し、公知の
アルキル化法で第三アミンとして使用することもできる
。第三アミンは上記のように種々のものが使えるがＴＯ
Ａは入手が容易であシ、含酸素有機溶剤と併用して抽出
剤としたときのみかけの分配係数が優れている。
アミンと併用する有機溶媒としては、酢酸よシ沸点の高
いケトン、アルコール、カルボン酸エステル、リン酸エ
ステルなど含酸素有機溶媒を前記の第三アミンと併用す
ることによシ、特に大きなみかけの分配係数をもって水
溶液中の酢酸を抽出できる。
いケトン、アルコール、カルボン酸エステル、リン酸エ
ステルなど含酸素有機溶媒を前記の第三アミンと併用す
ることによシ、特に大きなみかけの分配係数をもって水
溶液中の酢酸を抽出できる。
次に本発明を実施例及び比較例について説明する。
実施例 １
参考例１で使用したミキサーと内径７５ｍｍ。
高さ３りＩ：１ｍＷのグｊラス容器を化トラ−にして、
′）段のミキサーセトラーを用いた。フローシートを第
３図に示している。第３図に於てｍはモータＭを有する
ミキサー、Ｂはセトラー、０はセトラー中の有機溶剤相
、Ｗけ水相を示す。０．１ｗｔ％の固形分を含んだ１
ｗｔ％酢酸水溶液を５．３ｔ／ｍで■から仕込み、第三
アミンを含む有機溶剤を９ ｔ／Ｈで■からミキサーに
仕込んだ。ミキサー内で溶剤分散とされた混合液は■か
らセトラーへ送られ、ここで有機溶剤相０と水相Ｗに分
液された。セトラーの■から排出される水相のうちのミ
キサーへ再び戻す水相の量を８ ｔ／Ｈに操作して■か
ら戻した。従って、ミキサー内の水相の割合は （９＋
８１／（５，３＋９＋８１ ＝０．７６ となる。ミキ
サー内の状態は■の領域ではあるが、■の領域にかなシ
近く、有機溶剤相が分散相になっていれば酢酸水溶液の
仕込が停止しても８／＋ ９＋８１ ＝ ０．４７ と
なシ、ミキサーの状態は■の領域のままである。この条
件で約１ケ月間の連続運転を行なったが、その間に運転
操作上のトυ、極端な場合停止するという事故が平均し
て１日に１回程度生じたが、分散相が水相になるという
現象は全く起こらず、セトラーでの分液状況は常に良好
であり、有機溶剤相は■から取シ出された。
′）段のミキサーセトラーを用いた。フローシートを第
３図に示している。第３図に於てｍはモータＭを有する
ミキサー、Ｂはセトラー、０はセトラー中の有機溶剤相
、Ｗけ水相を示す。０．１ｗｔ％の固形分を含んだ１
ｗｔ％酢酸水溶液を５．３ｔ／ｍで■から仕込み、第三
アミンを含む有機溶剤を９ ｔ／Ｈで■からミキサーに
仕込んだ。ミキサー内で溶剤分散とされた混合液は■か
らセトラーへ送られ、ここで有機溶剤相０と水相Ｗに分
液された。セトラーの■から排出される水相のうちのミ
キサーへ再び戻す水相の量を８ ｔ／Ｈに操作して■か
ら戻した。従って、ミキサー内の水相の割合は （９＋
８１／（５，３＋９＋８１ ＝０．７６ となる。ミキ
サー内の状態は■の領域ではあるが、■の領域にかなシ
近く、有機溶剤相が分散相になっていれば酢酸水溶液の
仕込が停止しても８／＋ ９＋８１ ＝ ０．４７ と
なシ、ミキサーの状態は■の領域のままである。この条
件で約１ケ月間の連続運転を行なったが、その間に運転
操作上のトυ、極端な場合停止するという事故が平均し
て１日に１回程度生じたが、分散相が水相になるという
現象は全く起こらず、セトラーでの分液状況は常に良好
であり、有機溶剤相は■から取シ出された。
比較例 １
実施例１と同じ装置、同じ条件で連続運転を行なった。
但し、セトラーから排出された水相は全部■から系外へ
抜出し、ミキサーへは全く戻さなかった。この場合ミキ
サーの状態は５゜３／（５，５＋９１ ＝ ０．！＋７
となシ、■の領域だが、酢酸水溶液の仕込量が減少した
り、停止した場合は、■の領域に入ってしまうことがあ
る。この方法で約１ケ月間連続運転を行なったが、実施
例１と同じ理由によシ、酢酸水溶液の仕込量が減少した
り、停止したりする事故が平均して１日に１回程度起こ
ったが、そのうちの２／３回はミキサー内の分散相が有
機溶剤相から水相に入れ代シ、セトラー内で分液不良を
起した。
抜出し、ミキサーへは全く戻さなかった。この場合ミキ
サーの状態は５゜３／（５，５＋９１ ＝ ０．！＋７
となシ、■の領域だが、酢酸水溶液の仕込量が減少した
り、停止した場合は、■の領域に入ってしまうことがあ
る。この方法で約１ケ月間連続運転を行なったが、実施
例１と同じ理由によシ、酢酸水溶液の仕込量が減少した
り、停止したりする事故が平均して１日に１回程度起こ
ったが、そのうちの２／３回はミキサー内の分散相が有
機溶剤相から水相に入れ代シ、セトラー内で分液不良を
起した。
入力法はセトラーでの分液に特に着目しているので、有
機溶剤相を分散相にして安定に保つことを目的としてい
るが、他の点に着目して水相を分散相にする方が良い場
合には、セトラーから排出される有機溶剤相の一部をミ
キサーに再び戻してやれば、有機溶剤相を分散相として
安定に保つ場合と同様にして、水相を分散相として安定
に保つことも可能である。
機溶剤相を分散相にして安定に保つことを目的としてい
るが、他の点に着目して水相を分散相にする方が良い場
合には、セトラーから排出される有機溶剤相の一部をミ
キサーに再び戻してやれば、有機溶剤相を分散相として
安定に保つ場合と同様にして、水相を分散相として安定
に保つことも可能である。
これらの実施例及び比較例よシ本発明によるミキサーセ
トラーの運転方法は、ミキサー内の分散を安定させ、セ
トラーでの分液状態を常に良好に保つことが可能である
ということを示している。
トラーの運転方法は、ミキサー内の分散を安定させ、セ
トラーでの分液状態を常に良好に保つことが可能である
ということを示している。
第１図はミキサー内の分散範囲を示す模式図、第２図は
参考例ろの分散範囲を示す略示図、第３図は実施例で使
用した装置のフローシートである。 出願人代理人 古 谷 磐 第１図 ミキサーのパラメーター 第２図 ■ 第３図 り
参考例ろの分散範囲を示す略示図、第３図は実施例で使
用した装置のフローシートである。 出願人代理人 古 谷 磐 第１図 ミキサーのパラメーター 第２図 ■ 第３図 り
Claims (1)
- 有機溶剤を用いて目的物が溶解している水溶液から目的
物を抽出するに際し、抽出器としてミキサーセトラー型
抽出器を用い、ミキサー内を溶剤分散にして運転し、セ
トラーから排出される水相の一部を再びミ・キザーに戻
すことにより、ミキサー内の有機溶剤相を分散相として
安定に保つことを特徴とするミキサーセトラーの運転方
法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57121426A JPS5912706A (ja) | 1982-07-13 | 1982-07-13 | ミキサ−セトラ−の運転方法 |
| PCT/JP1983/000224 WO1984000310A1 (en) | 1982-07-13 | 1983-07-12 | Method of operating mixer/settler |
| US06/574,092 US4562288A (en) | 1982-07-13 | 1983-07-12 | Method of operating mixer-settler |
| EP83902135A EP0113378B1 (en) | 1982-07-13 | 1983-07-12 | Method of operating mixer/settler |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57121426A JPS5912706A (ja) | 1982-07-13 | 1982-07-13 | ミキサ−セトラ−の運転方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5912706A true JPS5912706A (ja) | 1984-01-23 |
| JPS6224413B2 JPS6224413B2 (ja) | 1987-05-28 |
Family
ID=14810848
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57121426A Granted JPS5912706A (ja) | 1982-07-13 | 1982-07-13 | ミキサ−セトラ−の運転方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4562288A (ja) |
| EP (1) | EP0113378B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5912706A (ja) |
| WO (1) | WO1984000310A1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009000686A (ja) * | 1997-06-30 | 2009-01-08 | Texas A & M Univ System | 希薄水性溶液からの発酵塩類の回収 |
| JP2009263350A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-11-12 | Mitsubishi Chemicals Corp | （メタ）アクリル酸および／または（メタ）アクロレインの製造方法 |
| JP2011517445A (ja) * | 2008-03-20 | 2011-06-09 | テート アンド ライル テクノロジー リミテッド | 第三級アミド溶媒からの酸の除去 |
| JP2013540576A (ja) * | 2010-08-26 | 2013-11-07 | オウトテック オサケイティオ ユルキネン | ミキサセトラ、２以上のミキサセトラを含む設備、ならびに分散体中の有機相と水相のｏ／ａ容積比および相分離時間を測定および制御する方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2722424B1 (fr) * | 1994-07-12 | 1998-06-19 | Yvars Patrice | Colonne d'extraction cyclique |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1860553A (en) * | 1926-07-01 | 1932-05-31 | Us Ind Alcohol Co | Process for the extraction in the anhydrous state of fatty acids contained in dilute aqueous solutions |
| US1839894A (en) * | 1927-09-10 | 1932-01-05 | Us Ind Alcohol Co | Continuous process for the manufacture of acetic acid in the anhydrous state from its aqueous solutions |
| US2357344A (en) * | 1943-06-15 | 1944-09-05 | Shell Dev | Solvent extraction process |
| US3903235A (en) * | 1970-05-26 | 1975-09-02 | Deepsea Ventures Inc | Method for separating nickel from cobalt |
| US4018869A (en) * | 1973-06-06 | 1977-04-19 | Chemische Fabrik Budenheim Rudolf A. Oetker | Process for the extractive purification of phosphoric acid containing cationic impurities |
| US4039404A (en) * | 1975-05-19 | 1977-08-02 | Kennecott Copper Corporation | Cyclic process using A.C. for selective recovery of metals from materials containing same |
| SE405078B (sv) * | 1977-04-15 | 1978-11-20 | Svenska Rayon Ab | Forfarande for att eliminera ytaktiva emnens inverkan pa separationsegenskaperna i vetskeextraktionssystem |
| US4188361A (en) * | 1978-04-12 | 1980-02-12 | Davy International (Oil And Chemicals) Limited | Recovery of uranium values |
| FR2456096A1 (fr) * | 1979-05-10 | 1980-12-05 | Solvay | Procede pour la fabrication d'oxydes d'olefines |
| LU83448A1 (fr) * | 1981-06-22 | 1983-04-06 | Metallurgie Hoboken | Procede pour separer du germanium d'une solution aqueuse |
-
1982
- 1982-07-13 JP JP57121426A patent/JPS5912706A/ja active Granted
-
1983
- 1983-07-12 WO PCT/JP1983/000224 patent/WO1984000310A1/ja active IP Right Grant
- 1983-07-12 US US06/574,092 patent/US4562288A/en not_active Expired - Fee Related
- 1983-07-12 EP EP83902135A patent/EP0113378B1/en not_active Expired
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009000686A (ja) * | 1997-06-30 | 2009-01-08 | Texas A & M Univ System | 希薄水性溶液からの発酵塩類の回収 |
| JP2011517445A (ja) * | 2008-03-20 | 2011-06-09 | テート アンド ライル テクノロジー リミテッド | 第三級アミド溶媒からの酸の除去 |
| JP2009263350A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-11-12 | Mitsubishi Chemicals Corp | （メタ）アクリル酸および／または（メタ）アクロレインの製造方法 |
| JP2013540576A (ja) * | 2010-08-26 | 2013-11-07 | オウトテック オサケイティオ ユルキネン | ミキサセトラ、２以上のミキサセトラを含む設備、ならびに分散体中の有機相と水相のｏ／ａ容積比および相分離時間を測定および制御する方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO1984000310A1 (en) | 1984-02-02 |
| US4562288A (en) | 1985-12-31 |
| EP0113378A4 (en) | 1984-11-21 |
| EP0113378B1 (en) | 1988-04-06 |
| JPS6224413B2 (ja) | 1987-05-28 |
| EP0113378A1 (en) | 1984-07-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Noah et al. | Development of stable green emulsion liquid membrane process via liquid–liquid extraction to treat real chromium from rinse electroplating wastewater | |
| US8075777B2 (en) | Process for the separation of diastereomers | |
| JP2010285347A (ja) | 五フッ化ヨウ素の製造方法 | |
| JPS5912706A (ja) | ミキサ−セトラ−の運転方法 | |
| Zihao et al. | The entrainment swelling of emulsion during lactic acid extraction by LSMs | |
| Groothuis et al. | Coalescence rates in a continuous-flow dispersed phase system | |
| JPS5912705A (ja) | 抽出方法 | |
| Kelbaliev et al. | Extraction separation and cleaning of sewage waters by organic solvents with recirculation | |
| Henry Jr et al. | Experimental and theoretical investigation of continuous flow column crystallization | |
| Bondy et al. | Quantitative experiments on emulsification by ultrasonic waves | |
| Tanaka | Local droplet diameter variation in a stirred tank | |
| EP3956289A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von nitrobenzol | |
| Feick et al. | Performance of a packed liquid-liquid extraction column under controlled agitation | |
| Stevens et al. | Stabilizing emulsion liquid membranes | |
| Zaulkiflee et al. | Acetaminophen extraction study using vegetable oil-based emulsion liquid membrane: The juxtaposition of carrier and internal phase | |
| US2487333A (en) | Alkali metal dispersions and the method of preparing the same | |
| Horng et al. | The effect of a surfactant on mixer—settler operation | |
| Berkman | The Stability of Emulsions as Determined by the Distribution of Sizes | |
| CN212067823U (zh) | 一种有机物的油、水、气三相分离冷却装置 | |
| Jeong et al. | Experimental investigation of the oil/water/oil liquid-membrane separation of toluene and n-heptane: II. Continuous test of a countercurrent permeator | |
| Short et al. | Laboratory Liquid-Liquid Extraction Column. | |
| DE1568889C3 (de) | Verfahren zur Extraktion von m-Xylol aus C8 -Aromatengemischen | |
| JPS60147222A (ja) | 流通式撹拌槽 | |
| DE502431C (de) | Verfahren zur Herstellung von Acetalen | |
| DE383528C (de) | Verfahren zur Herstellung von Acetaldehyd aus Acetylen |