JP2011517445A - 第三級アミド溶媒からの酸の除去 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図3
Description
抽出媒体
抽出媒体の組成は、DMFからのカルボン酸の取り出し、及び水又は塩基水溶液の洗浄液への酸の放出の両方を可能にするよう選択される。抽出媒体は、スクラロース製造プロセスに含まれる様々な合成工程及び合成プロセスを妨げるような形で処理溶媒(例えばDMF)を汚染しないのが好ましい。好ましくは、抽出媒体は、該プロセスにおいて繰り返し使用するために回収可能且つ再利用可能である。
実施例1
分液漏斗を用いて、約11wt%のアセチル化スクロースの混合物(そのうち約80wt%がスクロース−6−アセテートであった)、並びに46100ppmの酢酸、70.3%のDMF、及び約14wt%の水を含有する、スクラロースの製造において使用された流の試料25gを、トリラウリルアミンとドデカノールとの1:1(重量比)の混合物から成る抽出媒体25gで抽出した。試料は17.7gのDMF、1.15gの酢酸、及び2.1gのスクロース−6−アセテートを含有していた。得られた上(抽出媒体)相は28.76gの重さがあった。下(DMF)相は21.15gの重さがあり、14.2gのDMF、0.61gの酢酸、及び2.03gのスクロース−6−アセテートを含有すると分析された。これを第1の下相と指定する。
実施例2
分液漏斗を用いて、実施例1において使用されたものと同じ流の試料101.7gを、トリラウリルアミンとドデカノールとの1:1(重量比)の混合物から成る抽出媒体101.7gで抽出した。混合物を遠心分離によって分離した。試料は71.9gのDMF、4.7gの酢酸、及び8.5gのスクロース−6−アセテートを含有していた。得られた上(抽出媒体)相は111.2gの重さがあった。下(DMF)相は86.9gの重さがあり、62.3gのDMF、1.6gの酢酸、及び7.85gのスクロース−6−アセテートを含有すると分析された。これを第1の下相と指定する。
実施例3
ここで、本発明による使用のための実験室規模の抽出機器の説明、引き続きこの装置を用いて行われた例示的なDMF精製の結果を提示する。
Claims (22)
- 第三級アミド溶媒を含む液体からカルボン酸を除去する方法であって、
前記第三級アミド溶媒及び前記カルボン酸を含む前記液体を、水及び該第三級アミド溶媒の両方と混和しないアミンを含む抽出媒体と接触させ、それにより脱酸された第三級アミド溶媒を含む相、並びに該抽出媒体及び該カルボン酸を含む相を形成する工程を含む、方法。 - 前記第三級アミド溶媒がジメチルホルムアミドである、請求項1に記載の方法。
- 前記脱酸された第三級アミド溶媒を処理してさらに精製する処理工程をさらに含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記処理工程が、前記第三級アミド溶媒を蒸留すること、又は蒸発させると共に凝縮させることを含む、請求項3に記載の方法。
- 前記アミンが、該アミンの窒素原子以外にいかなるヘテロ原子をも含まないモノアミンである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記アミンが第三級アミンである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記アミンが、式NR1R2R3(式中、R1、R2、及びR3は各々独立して、H、及びC1〜C20直鎖状又は分岐状アルキル基、環状基、脂環式基、アルケニル基、アリール基、アラルキル基、及びアルカリール基から成る群から選択されるが、但しR1、R2、及びR3の少なくとも1つはHではない)に従うものである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- R1、R2、及びR3を合わせた炭素原子の総数が少なくとも24である、請求項7に記載の方法。
- 前記アミンがトリラウリルアミンを含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記アミンが前記第三級アミド溶媒の沸点より低い沸点を有しない、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記アミンが最高で20℃の融点を有する、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記抽出媒体が、前記アミンと水非混和性アルコールR1OH(式中、R1はC7〜C20ヒドロカルビル基である)との混合物を含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記水非混和性アルコールがドデカノールを含む、請求項12に記載の方法。
- 前記カルボン酸が酢酸、ギ酸、又はそれらの混合物を含む、請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 前記抽出媒体及び前記カルボン酸を含む相を10℃〜40℃の範囲の温度で水で洗浄して、精製抽出媒体を形成する工程、
前記精製抽出媒体を50℃〜90℃の範囲の温度で水で洗浄して、部分的に脱酸された抽出媒体を得る工程、及び
前記部分的に脱酸された抽出媒体を塩基水溶液で洗浄して、実質的に脱酸された抽出媒体を得る工程をさらに含む、請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。 - 前記第三級アミド溶媒が前記液体の少なくとも60wt%を占める、請求項1〜15のいずれか1項に記載の方法。
- 得られた第三級アミド溶媒中でスクロースの溶液を形成すること、及び続いて該スクロースをスクラロースに変換することをさらに含む、請求項1〜16のいずれか1項に記載の方法。
- 前記変換が、前記スクロースをスクロース−6−アシレートに変換すること、及び続いて該スクロース−6−アシレートをスクラロースに変換することを含む、請求項17に記載の方法。
- 前記スクロース−6−アシレートがスクロース−6−アセテートである、請求項18に記載の方法。
- 前記第三級アミド溶媒を含む液体、及び前記脱酸された第三級アミド溶媒を含む相の両方が、スクロース−6−アシレートをさらに含む、請求項1〜3及び5〜16のいずれか1項に記載の方法。
- 前記スクロース−6−アシレートをスクラロースに変換することをさらに含む、請求項20に記載の方法。
- 前記スクロース−6−アシレートがスクロース−6−アセテートである、請求項20又は21に記載の方法。
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