CN104774224A - 一种从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中除去羧酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中除去羧酸的方法，步骤如下：在含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中加入叔胺，所用叔胺与含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的羧酸的摩尔比为1~1.6，常温搅拌进行萃取，然后静置分层，上层为叔胺羧酸溶液，下层为蔗糖-6-酯溶液；将分离所得下层再按上述方法重复萃取和静置分层操作2～5次，将各次萃取分离所得下层合并即为除去了羧酸的蔗糖-6-酯溶液；将各次萃取所得上层合并后，进行减压蒸馏，蒸出羧酸回收，所得的釜液为叔胺，再用于含羧酸的蔗糖-6-酯溶液的萃取。该方法操作简单且分离出的叔胺再由于萃取，降低了成本，避免了采用蒸馏法除去羧酸所带来的诸多缺点。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂技术领域，具体涉及一种从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中除去羧酸的方法。
背景技术
蔗糖-6-酯是合成高效甜味剂三氯蔗糖的重要中间体，但现在生产的蔗糖-6-酯溶液中含有的羧酸会严重影响三氯蔗糖-6-酯的收率。目前通常采用蒸馏的方法除去羧酸，但不够彻底，被蒸出的溶液回收套用困难且蒸馏过程也会因羧酸的存在导致碳化而降低蔗糖-6-酯的含量，进而影响后续合成的三氯蔗糖的品质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单且易操作的从含羧酸的蔗糖-6-酯中除去羧酸的方法，所用叔胺可以回收套用。
实现本发明目的的技术方案是：
一种从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中除去羧酸的方法，其特征在于，利用叔胺萃取含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的羧酸，具体步骤如下：
在含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中加入叔胺，所用叔胺与含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的羧酸的摩尔比为1~1.6，常温搅拌0.1~10h进行萃取，然后静置0.1~10h分层，上层为叔胺羧酸溶液，下层为蔗糖-6-酯溶液；将分离所得下层再按上述方法重复萃取和静置分层操作 2～5次，每次叔胺用量与羧酸的摩尔比为1~1.5；将各次萃取分离所得下层合并即为除去了羧酸的蔗糖-6-酯溶液；将各次萃取所得上层合并后，进行减压蒸馏，蒸出羧酸回收，所得的釜液为叔胺，再用于含羧酸的蔗糖-6-酯溶液的萃取；
所述叔胺分子中含有碳原子个数为24~36个。
优选的，所述叔胺为三壬胺、三癸胺、三辛胺、三月桂胺中的一种或多种。
优选的，所述含羧酸的蔗糖-6-酯溶液由下述物质组成：蔗糖-6-酯5wt%～15wt %，羧酸2wt%～5wt%，水5wt%～15wt %，余量为极性非质子溶剂。
优选的，所述含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的极性非质子溶剂为甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种；羧酸为乙酸、苯甲酸、丙酸中的一种。
优选的，所述减压蒸馏的压力范围为100~250Pa。
本发明的有益效果在于：本发明的技术方案是采用叔胺吸收含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的羧酸，由于碳原子数为24~36个的叔胺极性小于含羧酸的蔗糖-6-酯溶液，这样，经过萃取、静置分层后，就将结合了羧酸的叔胺溶液与已除去羧酸的蔗糖-6-酯溶液分离，达到了从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中除去羧酸的目的，不仅操作简单且分离出的叔胺减压蒸馏除去羧酸后还可以继续套用，降低了成本，操作简单并且避免了直接采用蒸馏法除去羧酸所带来的诸多缺点。
具体实施方式
实施例1
待处理的含羧酸的蔗糖-6-乙酯溶液由下述物质组成：蔗糖-6-乙酯10wt%，乙酸3.5wt%，水10wt%，其余为N,N-二甲基甲酰胺。
在500克含乙酸3.5wt%的蔗糖-6-乙酯溶液中加入100克（0.28mol）三辛胺，所用100克（0.28mol）三辛胺与500克含乙酸3.5wt%的蔗糖-6-乙酯溶液中的乙酸（0.287mol）的摩尔比为1.025，常温搅拌0.5h进行萃取，然后静置0.5h分层，上层为叔胺乙酸溶液，下层为蔗糖-6-乙酯溶液；将分离所得下层再按上述方法重复萃取和静置分层操作三次，将各次萃取分离所得下层合并即为除去了乙酸的蔗糖-6-乙酯溶液，其乙酸含量为0.25wt%；将各次萃取所得上层合并后，进行减压蒸馏，在压力为180Pa下蒸出乙酸回收，所得的釜液为三辛胺，再用于含羧酸的蔗糖-6-乙酯溶液的萃取。
实施例2
待处理的含羧酸的蔗糖-6-乙酯溶液由下述物质组成：蔗糖-6-乙酯10wt%，乙酸2.6wt%，水5wt%，其余为N,N-二甲基乙酰胺。
在500克含乙酸2.6wt%的蔗糖-6-乙酯溶液中加入150克（0.29mol）三月桂胺，所用150克（0.29mol）三月桂胺与500克含乙酸2.6wt%的蔗糖-6-乙酯溶液中的乙酸（0.213mol）的摩尔比为1.362，常温搅拌1.0h进行萃取，然后静置1.0h分层，上层为叔胺乙酸溶液，下层为蔗糖-6-乙酯溶液；将分离所得下层再按上述方法重复萃取和静置分层操作三次，将各次萃取分离所得下层合并即为除去了乙酸的蔗糖-6-乙酯溶液，其乙酸含量为0.15wt%；将各次萃取所得上层合并后，进行减压蒸馏，在压力为200Pa下蒸出乙酸回收，所得的釜液为三月桂胺，再用于含乙酸的蔗糖-6-乙酯溶液的萃取。
实施例3：
待处理的含羧酸的蔗糖-6-乙酯溶液由下述物质组成：蔗糖-6-乙酯10wt%，乙酸4.5wt%，水15wt%，其余为二甲基亚砜。
在500克含乙酸4.5wt%的蔗糖-6-乙酯溶液中加入200克（0.56mol）三辛胺，所用200克（0.56mol）三辛胺与500克含乙酸4.5wt%的蔗糖-6-乙酯溶液中的乙酸（0.369mol）的摩尔比为1.52，常温搅拌1.0h进行萃取，然后静置0.5h分层，上层为三辛胺乙酸溶液，下层为蔗糖-6-乙酯溶液；将分离所得下层再按上述方法重复萃取和静置分层操作三次，将各次萃取分离所得下层合并即为除去了乙酸的蔗糖-6-乙酯溶液，其乙酸含量为0.08wt%；将各次萃取所得上层合并后，进行减压蒸馏，在压力为150Pa下蒸出乙酸回收，所得的釜液为三辛胺，再用于含乙酸的蔗糖-6-乙酯溶液的萃取。
以上显示仅描述了本发明的主要特征和发明点。本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制。在不脱离发明点和保护范围的前提下，本发明还会有各种变化，这些变化和改进都将落入本发明要求保护的范围内。
Claims (5)
1.一种从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中除去羧酸的方法，其特征在于，利用叔胺萃取含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的羧酸，具体步骤如下：
在含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中加入叔胺，所用叔胺与含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的羧酸的摩尔比为1~1.6，常温搅拌0.1~10h进行萃取，然后静置0.1~10h分层，上层为叔胺羧酸溶液，下层为蔗糖-6-酯溶液；将分离所得下层再按上述方法重复萃取和静置分层操作 2～5次，每次叔胺用量与羧酸的摩尔比为1~1.5；将各次萃取分离所得下层合并即为除去了羧酸的蔗糖-6-酯溶液；将各次萃取所得上层合并后，进行减压蒸馏，蒸出羧酸回收，所得的釜液为叔胺，再用于含羧酸的蔗糖-6-酯溶液的萃取；
所述叔胺分子中含有的碳原子个数为24~36个。
2. 如权利要求1所述的从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中除去羧酸的方法，其特征在于，所述叔胺为三壬胺、三癸胺、三辛胺、三月桂胺中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中除去羧酸的方法，其特征在于，所述含羧酸的蔗糖-6-酯溶液由下述物质组成：蔗糖-6-酯5wt%～15wt %，羧酸2wt%～5wt%，水5wt%～15wt %，余量为极性非质子溶剂。
4. 如权利要求3所述的从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中除去羧酸的方法，其特征在于，所述含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的极性非质子溶剂为甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种；羧酸为乙酸、苯甲酸、丙酸中的一种。
5. 如权利要求1所述的从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中除去羧酸的方法，其特征在于，所述减压蒸馏的压力范围为100～250Pa。
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| CN107459540A (zh) * | 2017-08-28 | 2017-12-12 | 山东三和维信生物科技有限公司 | 用于三氯蔗糖生产的节省dmf及提高蔗糖‑6‑酯产率的方法 |
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| CN101977664A (zh) * | 2008-03-20 | 2011-02-16 | 塔特和莱利技术有限公司 | 从叔酰胺溶剂中去除酸 |
| CN103648602A (zh) * | 2011-05-10 | 2014-03-19 | 塔特和莱利技术有限公司 | 用锡化合物提取羧酸 |
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