JPS60147222A - 流通式撹拌槽 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は流通式攪拌槽に関する。特に本発明はミキサー
・セトラー型抽出器のミキサーとして使用するに適した
流通式攪拌槽に関するものである。

液々抽出、異相系反応等、工業的に多く用いられる液々
分散系では水相（重液）と有機溶剤相（軽液）のどちら
を分散相にするかによって抽出効率、反応効率等が異る
場合が多いが後記する如く一義的に分散相が決まる場合
と各種条件の変動で分散相が変化する場合とがあシ、重
液と軽液のいずれを分散相として安定さすかは大きな問
題である。

特に、有機抽出剤を用いて目的物が溶解している水溶液
から目的物を抽出するに際し、抽出器としてミキサー・
セトラー型抽出器を用いる場合、ミキサー内の分散相と
連続相の、安定維持はプロセスの操作安定性の点で極め
て重要である。

ミキサー・セトラー型抽出器は、基或抽出器に比して、
一般に建設費が高いことや、系のホールド液量が多くな
ること等の問題点はあるが、段数の少ない抽出操作では
、設備費も逆に安くなシ、特に抽出速度の遅い系、油水
の粘度差の大きい系、或いは夾雑物の混入する場合等に
は極めて優れた特徴を発揮する。

一般に、有機溶剤を用いて目的物が溶解している水溶液
から目的物を抽出するに際し、有機溶剤の粘度が高く、
しかも溶質の移動速度が遅い場合、多孔板塔や充填塔に
代表される稼動部を持たない略式抽出器は採用されない
。即ちこれらの略式抽出器では、−理論段当たシの実高
さが極めて大きくなるので、非常に塔高の大きい抽出塔
が必要になシ、またフラッディング等を防止するため操
作範囲も狭く、抽出塔の塔径も大きくなシ、非経済的で
ある。

このような場合、ミキサー・セトラー型抽出器の如く、
液滴の分散、合一の頻度を促進するように工夫された抽
出器を用いるのが有利である。ミキサー・セトラー型抽
出器を用いて、抽出操作を行なう場合、セトラー内での
分液速度をいかに大きくするかということが非常に重要
である。すなわち、分液速度が太きければセトラーは小
さいものでよいので、セトラーの設置面積が狭くなるし
、セトラー内に保持される液の量が少なくなり、抽出剤
として使用する有機溶剤が高価な場合や、セトラーに使
用する材料が高価な場合は非常に経済的である。従って
、セトラー内での分液速度を大きくするための技術的な
検討がこれまでに種々なされている。

セトラーでの分液速度を改善する方法としては、一般に
は抽出操作温度を高＜ｔ、７１、ミキサーでの攪拌条件
を適正にして、望ましくない微細滴の発生を抑え、液滴
径分布をシャープにしたり、ミキサー内の相比（溶剤相
と水相の容積比）を適正に保つために、各段のミキサー
・セトラーの間にリサイクルポンプを設けて、溶剤相又
は水相を循環する方法等がとられる。又アルコール、ア
ルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩などの添加剤を加え
て、二液の分離速度を速める方法（特公昭４９−３６２
０．９号公報）や一般に製油所の脱塩装置（デメルター
）等で行なわれる電気的方法等も行なわれる。これらの
方法は、夫々成程度の効果を発揮するが、必ずしもすべ
ての場合に、その効果は十分でない。

有機抽出剤を用いて水溶液から溶質を抽出、回収する場
合、セトラーでの分液性を改善する　最も大きな要因は
、ミキサー内の分散相を溶剤相に保つこと、即ちミキサ
ー内を溶剤分散にして運転することである。ミキサー内
の分散相を水相で運転した場合、セトラーでの分液は、
連続な溶剤相の上向きの流れに抗して、重力で溶剤相中
の水滴が落下する関係であシ、一般的にはストークスの
関係式等で与えられ、その式よシ溶剤相の同伴水相量が
決定できる。一般には、ミキサー内で発生する液滴分布
はミキサーの攪拌条件にもよるが、比較的幅広い滴径分
布を持ち易く、このような場合には微細水滴がどうして
も溶剤相に同伴され、セトラーでの分液が不十分になっ
てぐる。従って、ミキサー内の分散滴径分布を狭くして
、しかも平均液滴径を大きくすることが、セトラーでの
分液効率を高める上で重要である。このことは、ミキサ
ー内の分散相を溶剤相として運転した場合も全く同様で
ある。しかしながら、同一液滴分布を与えるミキサーの
攪拌条件下に於いても、分散相が水相であるか、溶剤相
であるかによって凝集、合一速度が大きく異なる。

一般に重液と軽液からなる液々の異相系の攪拌操作に於
いて、ミキサー内の分散相の決定は、それぞれの液がミ
、キサー内で占める容積の割合に支配される。これを水
相と有機溶剤相の場合につき模式的に示せば第１図に示
したように三つの領域に分けられる。

第１図に於て縦軸はミキサー内の液の総容積に対する水
相の容積の割合であシ、横軸は攪拌回転数、温度などの
ミキサーの操作因子（パラメーター）である。而して■
、■、■各領域の分散相は次の如くである。

領域■：水相の量が有機溶剤相の量よシもかなり多い場
合で、この場合はミキサー内では有機溶剤相が分散相と
なシ、水相は分散相に成り得ない。

領域■：水相の墓が有機溶剤相の量よシもかなり少ない
場合で、この場合はミキサー内では水相が分散相となり
、有機溶剤相は分散相に成り得ない。

領域＠：水相と有機溶剤相の量の関係かのと◎の中間に
なるような場合で、この場合は水相は分散相にもなるし
連続相にもなシ得る。また有機溶剤相も分散相にもなる
し連続相にもなシ得る。

定性的にはミキサー内に占める水相の容積が多いほど有
機溶剤相を分散相として安定に保つ度合が増すことにな
る。

通常、ミキサー・セトラー型抽出器に於いて、ミキサー
内の液は■の領域で操作されることが多く、有機溶剤相
を分散相にすることもできるし、逆に水相を分散相にす
ることも可能である。

従って、どちらの相を分散相にするかという選択は物質
移動２分液の問題々どの点から考察すべきである。しか
しながら、■の領域というのは、水相と有機溶剤相のど
ちらの相も分散相になシ得る領域であるので、ミキサー
内に凝集効果を持つものが混入してきたシ、あるいは何
かの事故で連続相の方の液の仕込が減少又は停止したシ
した場合などは、連続相と分散相が容易に入れ代る現象
が生じ、不安定運転の原因となる。すなわち、分散相が
入れ代ったことによシ、物質移動が困難になシ所定の値
まで抽出しなかつたシ、分液速度が小さくなシセトラー
で分液不良を起こしたりなどの種々の問題が生じてくる
。従って、ミキサー内の分散相を安定に保つことは極め
て重要な問題である。

実際には、有機溶剤を用いて目的物が溶解している水溶
液から目的物を抽出するに際し、抽出器としてミキサー
・セトラー型抽出器を用いる場合、ミキサー内を溶剤分
散にして運転する。

また、セトラーから排出される水相の一部を再びミキサ
ーに戻す。この方法によシ、ミキサー内の状態を■の領
域に保って常に安定に有機溶剤相を分散相として運転す
ることが可能となる。

しかし、一般には相当多くの水相量をセトラーからミキ
サーへ戻さなければならない。

この様にセトラーの水相の一部をミキサーに戻すことで
、ミキサー内は有機溶剤相を分散相とする状態（■の領
域）になるが、ミキサーに　７人る水相の量が多くな）
、そのためミキサーでの滞留時間が短かくなる。抽出剤
の粘度が高く、しかも溶質の移動速度が遅い場合、ミキ
サ、−・セトラー一段での抽出効率を＃丘ぼ１００％に
保つためには、ミキサーの容量を大きくしなければなら
ない。またセトラーで、連続な水相の下向きの流れ速度
をある値以下にしないと、水相側に微細な有機溶剤滴が
混入して分液不良を起こす。つまシ、セトラーの容量も
大きくする必要がある。このように、ミキサー・セトラ
ー型抽出器が大型になると、設置面積が広くなシ、また
、ミキサー・セトラーに使用する材料が高価な場合は非
常に建設費が高・くなる。

以上の理由によシ、ミキサー内の状態を■の領域になる
まで、セトラーの水相の一部をミキサーに戻すことは、
必ずしも経済的に有用ではなく採用されないことが多い
。本発明者等は、この点を考慮しミキサーの構造と溶剤
分散の安定性について検討を行なった結果、ミキサーの
構造を満液型流通式攪拌槽とし、攪拌槽の上部中央よシ
有機溶剤相の分散液をミキサーから排出する様な液流出
口を設けると、■の領域においても溶剤分散の安定性が
飛躍的に改善されることを見い出して本発明に到ったも
のである。

即ち本発明は略々円筒状の密閉型タンク、該タンクの下
部に設けた液流入口及び該タンク内に設けた攪拌翼とか
ら成る攪拌槽の上面中央に、タンクの径よシ小さい径の
突出部を設け、該突出部に液流出口を設けてなることを
特徴とする流通式攪拌槽に係わるものである。従来、一
般（／（ミキサーの構造の選択は物質移動の面からはよ
く考慮の対象とされているが、本発明の如くミキサーの
分散系、つｔｂセトラーでの分液性に着目してミキサー
の構造を選択した例は全く知られていない。

一般に液々の異相系の攪拌操作に於いて、ミキサーの構
造は第２図に示すように、有機相１及び水相２をミキサ
ー底部よシ供給し、オーバーフロー５によシミキサ−か
ら排出するものが採用されている。図中３はタンク、４
は攪拌翼を示す。或いは第３図に示すように、ミキサー
内を満液にし、ミキサー底部よシ供給される有機相１及
び水相２によシ強制的に６よシ排出するものもしばしば
採用される。

しかし第２図の場合、攪拌軸近傍にポルテックスが生じ
、斜線に示した部分７に有機相濃度の高い部分（第１図
Ｏの領域に相当する）が生じ、この部分がしだいに広が
シ、ついにはミキサー内全体が水相の分散相になりセト
ラーでの分液性を悪くする。

第３図についても同様で、斜線で示した部分８に有機相
濃度の高い部分（Ｏの領域に相当する）が生じ、これに
よりミキサー内全体が水相分散になる。

この様に分散相が有機相から水相に変わる現象を防ぐ方
法として一般に考えられるのは、ミキサーの攪拌強度或
いは攪拌翼の形状を変えたシ、バッフルを付けることで
混合状態をよくする方法である。しかし、これらの方法
はある程度、有機相を分散相に保つのに効果はあるが、
必ずしも十分とは言えない。

本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、分散相が有機相
から水相へ変わるのは＠の領域に相当する有機相濃度の
高い部分がミキサー内に生じるためであることを見い出
し、この部分を生じさせない、或いは生じたら直ちにミ
キサーよシ排出できるミキサーの構造を検討して、本発
明の流通式攪拌槽を発明したのである。即ち第４図に示
すよりに、上部攪拌槽の上面中央の突出部９に設けた液
流出口１０よシ攪拌槽内の混合液を排出すれば、有機相
濃度の高い部分が生じても混合液の流れに伴って直ちに
ミキサーから排出できる。このミキサーの構造にするこ
とで、分散相が有機相から水相へ変わる原因を全くなく
することができ、分散相を有機相に保つ安定性が飛躍的
に改善された。また、有機相濃度の高い部分が直ちに排
出しやすくするために、攪拌槽の上蓋を平板よシは鏡板
にした方が、更に安定性が改善される。

本発明の別の実施態様に於ては第５図に示し　；・たよ
りにミキサー内を満液にし、ミキサー上部中央に設けた
液流出口１１よシ混合液を排出するξキサー構造におい
ても、分散相を有機相に保つ安定性が第４図の場合と同
様に飛躍的に改善される。

本発明の流通式攪拌槽は液々抽出、異相系反応等、工業
的に多く用いられる液々分散系に使用出来、攪拌槽の上
部中央よシ有機溶剤相の分散液を排出することによシ攪
拌槽内の有機溶剤相を分散相として、効率よく安定に保
つことの出来る軽液分散安定化方法を提供し得る。

次に本発明の流通式攪拌槽を用いた軽液分散安定化法の
実施例及び比較例を示す。

実施例１ 内径５０關、高さ５０關のガラス製の槽と翼径３５ｍｍ
、翼幅ｉｏｍｍのパドル（２枚）から成るミキサー（第
４図参照）を用い、予めミキサー内に１％酢酸水溶液を
張シ込んでおき完全混合となる一定回転数（７００ｒｐ
ｍ　）及び一定温度（３ＯＣ）のもとで攪拌しておく。

第３アミン（トリオクチルアミン）と有機希釈剤（５，
３゜５−トリメチルシクロヘキサノン）の５０：５０体
積比の混合物からなる有機抽出剤及び１％酢酸水溶液を
各々毎時４００顛でミキサーに供給し、混合液をミキサ
ーの上部中央に設けた液流出口１０よシ排出した。この
時、有機溶剤が分散相であることの確認は肉眼で行なっ
た。

この条件で約１ケ月間の連続運転を行なったが、その間
に運転操作上のトラブルによって酢酸水溶液の供給量が
減少したり、或いは有機溶剤の供給量が増加する事故が
平均して１日に１回程度生じたが、分散相が有機相から
水相に変わるという現象は全く起こらず、セトラーでの
分液状況は常に良好であった。

比較例１ 実施例１と同じ装置、条件で連続運転を約１ケ月間行な
った。ただし、ミキサーの混合液を実施例１の如くミキ
サーの上部中央よシ排出するのではなく、第２図の如く
ミキサーの横からオーバーフロー５で排出した。

実施例１と同じ理由によシ酢酸水溶液の供給量が減少し
たシ、或いは有機溶剤の供給量が増加する事故が平均し
て１日に１回程度起こったが、そのうち２７３回はミキ
サー内の分散相が有機溶剤相から水相に入れ代わシ、セ
トラー内で分液不良を起こした。

【図面の簡単な説明】

第１図はミキサー内の分散範囲を示す模式図、第２図は
従来のミキサーの一例の略示図、第３図は従来のミキサ
ーの他例の略示図、第４図は本発明の流通式攪拌槽の一
例の略示図、第５図は本発明の流通式攪拌槽の他例の略
示図である。 １．２・・・・・・液流入口 ３・・・・・・タンク ４・・・・・・攪拌翼 １０．１１・・・・・・上部中央液流出自出願人代理人
　古　谷　馨 第１図 第２図 第４図 １ 第３図 第５図 １

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 略々円筒状の密閉型タンク、該タンクの下部に設けた液
   流入口及び該タンク内に設けた攪拌翼とから成る攪拌槽
   の上面中央に、タンクの径よシ小さい径の突出部を設け
   、該突出部に液流出口を設けてなることを特徴とする流
   通式攪拌槽。