KR101504118B1 - 고온 진공소결로를 이용한 고순도 고밀도 알루미나의 제조방법 - Google Patents

고온 진공소결로를 이용한 고순도 고밀도 알루미나의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고온 진공소결로를 이용한 고순도 고밀도 알루미나의 제조방법에 관한 것으로, 기존의 베이어(Bayer)법의 낮은 순도와 생산수율을 보완하고 알콕사이드(Alkoxide)법의 복잡한 제조공정을 단순화시킴으로써 알루미나의 원료물질이 되는 수산화알루미늄의 순도와 수율을 증가시켜 알루미나의 생산량 증가 및 환경오염을 유발하는 문제점을 개선하며, 또한 소결시 발생하는 불순물을 고진공을 통해 보다 효율적으로 제거하기 위해 고온 진공소결로를 이용한 고순도 고밀도 알루미나의 제조방법을 제공한다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 고온 진공소결로를 이용한 고순도 고밀도 알루미나의 제조방법은, 99.9% 이상의 고순도 금속 알루미늄(Al)을 수산화나트륨(NaOH) 용액에 투입하고 용해시켜 수산화알루미늄(Al(OH)3, ATH)을 합성하는 제1공정; 상기 합성된 수산화알루미늄(NaOH) 용액을 고액분리기를 이용하여 수산화알루미늄(ATH)을 분리하고 세정하는 제2공정; 상기 수산화알루미늄(ATH)은 고온 진공소결로를 이용하여 알루미나(Al2O3)를 제조하는 제3공정으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 제1공정에서의 금속 알루미늄(Al)은 30 ~ 100℃의 온도에서 3 ~ 20% 농도의 수산화나트륨(NaOH) 용액에 과포화 용해되어 수산화알루미늄(ATH)을 석출시키게 되며, 상기 제2공정에서 분리된 수산화알루미늄(ATH)은 탈이온수(deionized water)와 산성 용액으로 불순물을 세척하며, 그리고 상기 제3공정에서의 고온 진공소결로는 온도 1700 ~ 2000℃ 및 압력 5×10-3 ~ 5×10-6Torr의 조건으로 가동되는 것을 특징으로 하고 있다.

Description

고온 진공소결로를 이용한 고순도 고밀도 알루미나의 제조방법{Manufacturing process of high purity and high density alumina used high temperature vacuum sintering furnace}
본 발명은 고온 진공소결로를 이용한 고순도 고밀도 알루미나의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 원료 합성 및 정제공정을 단순화하고 고온 진공소결을 통해 실현된 고순도 고밀도 알루미나를 제조하는 방법이다. 이 제조방법은 기존 베이어(Bayer)법을 보다 발전시켜 공정을 단순화하고 생산 수율을 향상시킴으로써 기존의 낮은 수율로 인한 제조설비 대형화를 막을 수 있다. 상기 제조방법은 고온 진공소결이 기술의 핵심이며, 이를 통해 99.995% 이상의 순도와 2.0 ~ 3.0g/㎤(bead, pellet type) 이상의 밀도를 가지게 되어 사파이어 성장용 원료 및 기타 분야에 이용될 수 있는 고순도 고밀도 알루미나의 제조방법에 관한 것이다.
알루미나(Alumina, Al2O3)는 화학적으로 안정하고 융점(2050℃)이 높고 내열성, 절연성, 내마모성, 내식성, 기계적 강도, 경도 등의 물리적, 화학적 특성이 탁월하기 때문에 여러 산업분야에서 광범위하게 사용되고 있는 세라믹 원료이다. 그 중 4N급 고순도 알루미나는 발광다이오드(LED) 제조에 핵심 원료로서 최근 LED 산업의 발전에 따라 수요가 늘어나고 있으며, 그 외 스마트폰 전후면 강화유리의 대체용으로도 주목받고 있어 응용범위가 점차 확대되고 있는 추세이다.
알루미나 제조에 가장 많이 이용되고 있는 베이어 공정(Bayer Process)은 보오크사이트(Bauxite)를 가열 가압 상태에서 고농도의 수산화나트륨(NaOH) 용액에 녹여 소듐알루미네이트(NaAlO2)를 만든 다음, 여과공정을 거쳐서 용해되지 않은 불순물을 제거하고, 깁사이트(Gibbsite)를 시드(seed)로 첨가하고 온도에 따른 용해도 차이를 이용하여 소듐알루미네이트를 가수분해함으로써 수산화알루미늄(Al(OH)3)으로 석출시킨 후, 이를 하소(calcination)하여 알루미나를 제조하는 방법이다. 하소공정의 반응식은 아래 식 (1)과 같고 반응온도는 대략 1100 ~ 1200℃에서 이루어진다.
2Al(OH)3 → Al2O3 + 3H2O (1)
상기와 같은 베이어 공정으로 생산된 수산화알루미늄은 보오크사이트에서 유입된 불순물과 베이어 공정에 사용하는 수산화나트륨(NaOH) 등을 함유하고 있어 정제 공정의 어려움이 따르므로 고순도 알루미나 제조에 적합하지 않다.
또한, 고순도 알루미나 제조에 적합한 방법으로 알려져 있는 알루미늄 알콕사이드(Aluminum alcoxide) 가수분해법은 금속 알루미늄과 알코올(alcohol)로부터 알루미늄 알콕사이드(Al(OC4H9)3)를 합성한 후, 알루미늄 알콕사이드를 가수분해하여 수산화알루미늄(Al(OH)3)으로 만든다. 이렇게 제조된 수산화알루미늄을 하소함으로써 고순도 알루미나를 제조하는 방법인데, 이는 고순도 및 수십nm의 초미립자 분말의 제조가 가능하다는 장점이 있으나, 복잡한 제조공정, 공정에 따른 높은 생산단가, 환경오염의 문제를 안고 있다.
한편, 알루미나의 전기적 저항은 Na2O의 함량에 좌우되어 전기적 절연성이 요구되는 제품에는 Na2O의 함량이 적은 고순도 알루미나가 필요하므로 차세대 구조·전자 세라믹 소재로서의 알루미나는 고순도화, 고결정화, 다기능화가 요구되고 있다.
이에 본 출원인은 알루미늄금속을 수산화나트륨 용액에 과포화 상태로 용해시킨 후, 시드(seed) 투입없이 자연적으로 수산화알루미늄 결정이 석출되어 성장되도록 함으로써 시드를 투입하여야 하는 기존 베이어법에 비해 수득률이 증가하는 과포화 용해를 이용한 고수율 수산화알루미늄의 제조방법을 개발하여 특허 제10-1204168호(등록일자 : 2012. 11. 16)로 등록되었으며, 현재까지 이 기술을 더욱 발전시키고자 하는 노력을 하고 있다.
상기 수산화알루미늄은 각종 산업의 내화물, 촉매제 및 전자부품 등의 다양한 분야에 사용되는 알루미나의 원료물질이기도 하다. 수산화알루미늄을 1100 ~ 1200℃에서 하소하면 백색 결정분말인 알루미나가 생성된다. 소성 온도를 높여가면서 감마-알루미나 등의 각종 중간 알루미나를 거쳐 최종적으로 알파-알루미나가 되는데, 알파-알루미나는 알루미나 형태 중에서 화학적으로 가장 안정되고 융점이 높으며 기계적 강도가 큰 특징을 가지고 있다. 최근에는 99.99% 이상의 고순도 알루미나의 전자산업에 대한 사용량이 급증하여 청색 LED, 탄성표면파 디바이스용 기판, 반도체용 기판 제조용 등으로의 고순도 알루미나 제품 수요가 크게 늘어나고 있다. 알루미나를 경제적으로 제조하기 위해서는 원료물질인 수산화알루미늄의 생산효율 향상이 무엇보다 중요하다.
또한, 종래에 이용되었던 고순도 알루미나를 제조하기 위한 기술들은 미량의 불순물만 있는 고순도 알루미늄을 산(acid)에 용해시킨 후, 수산화알루미늄으로 재결정 또는 고순도 알루미늄 화합물을 초고온으로 기화시켜 알루미나를 포집하는 방법을 이용되는 것이 일반적이었으나, 이는 대량생산성이 낮고 그 조작이 어려우며, 특히 고가의 장치 및 원료를 이용하여야 하기 때문에 비용이 많이 소요되고 제조과정에서의 제품손실 및 환경오염 등을 초래하는 문제점이 발생되었다.
상기한 문제점을 해결하기 위하여 대한민국 등록특허공보 제10-0559262호(등록일자 : 2006. 03. 03)에서는 알루미늄 드로스 중에 함유되어 있는 금속 알루미늄을 NaOH 용액으로 침출시켜 수산화알루미늄을 경제적이고 환경친화적으로 제조하고 Na2O 등의 불순물 함량을 상당량 낮추어 분리막, 촉매, 촉매담체 및 흡착제 등으로 이용 가능한 고순도의 감마-알루미나를 보다 경제적으로 제조하는 방법을 개시하고 있고, 또한 대한민국 등록특허공보 제10-1147047호(등록일자 : 2012. 05. 10)를 보면, 일반수산화알루미늄을 용해한 후 숙성시키는 모액 준비공정와, 상기 모액 준비공정 후, 펄프를 첨가하여 준비된 모액으로부터 불순물을 흡착시키는 정제공정와, 상기 정제공정 후, 모액에 종자를 투입하여 석출시킨 후, 석출된 물질을 여과, 세척 및 재결정하여 소성시키는 고순도 알루미나를 취득하는 취득공정을 포함함으로써 친환경적이면서도 저비용으로 순도가 높은 알루미나를 제조할 수 있는 방법을 제시하고 있다.
본 발명에서는 상기와 같은 기존의 베이어(Bayer)법과 알콕사이드(Alkoxide)법의 단점을 보완하고 환경오염을 최소화한 고순도 알루미나 제조기술을 개발하여 본 발명을 완성하였다.
대한민국 등록특허공보 제10-0559262호(등록일자 : 2006. 03. 03) 대한민국 등록특허공보 제10-1147047호(등록일자 : 2012. 05. 10)
본 발명의 목적은 기존의 베이어(Bayer)법의 낮은 순도와 생산수율을 보완하고 알콕사이드(Alkoxide)법의 복잡한 제조공정을 단순화시킴으로써 알루미나의 원료물질이 되는 수산화알루미늄의 순도와 수율을 증가시켜 알루미나의 생산량 증가 및 환경오염을 유발하는 문제점을 개선하며, 또한 소결시 발생하는 불순물을 고진공을 통해 보다 효율적으로 제거하기 위해 고온 진공소결로를 이용한 고순도 고밀도 알루미나의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 고온 진공소결로를 이용한 고순도 고밀도 알루미나의 제조방법은, 99.9% 이상의 고순도 금속 알루미늄(Al)을 수산화나트륨(NaOH) 용액에 투입하고 용해시켜 수산화알루미늄(Al(OH)3, ATH)을 합성하는 제1공정; 상기 합성된 수산화알루미늄(NaOH) 용액을 고액분리기를 이용하여 수산화알루미늄(ATH)을 분리하고 세정하는 제2공정; 상기 수산화알루미늄(ATH)은 고온 진공소결로를 이용하여 알루미나(Al2O3)를 제조하는 제3공정으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 제1공정에서의 금속 알루미늄(Al)은 30 ~ 100℃의 온도에서 3 ~ 20% 농도의 수산화나트륨(NaOH) 용액에 과포화 용해되어 수산화알루미늄(ATH)을 석출시키게 되며, 상기 제2공정에서 분리된 수산화알루미늄(ATH)은 탈이온수(deionized water)와 산성 용액으로 불순물을 세척하며, 그리고 상기 제3공정에서의 고온 진공소결로는 온도 1700 ~ 2000℃ 및 압력 5×10-3 ~ 5×10-6Torr의 조건으로 가동되는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 고온 진공소결로를 이용한 고순도 고밀도 알루미나의 제조방법은 복잡한 제조공정을 단순화시킴으로써 알루미나의 원료물질이 되는 수산화알루미늄의 순도와 수율을 증가시켜 알루미나의 생산량 증가 및 환경오염을 유발하는 문제점이 개선되며, 기존 베이어법을 이용한 ATH 합성시 8 ~ 10%의 수득률에 비해 15 ~ 30%까지 수득률을 높일 수 있다.
또한, 고온 진공소결에 의해 알루미나를 제조함으로써 밀도를 2.0 ~ 3.0g/㎤ 이상(bead, pellet type)까지 높일 수 있을 뿐만 아니라 소결시 발생하는 불순물을 고진공을 통해 뽑아내기 때문에 자연적으로 기화시키는 기존 공정에 비해 효과적으로 불순물을 제거할 수 있으므로 고순도 고밀도의 알루미나를 제조할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 고온 진공소결로를 이용한 고순도 고밀도 알루미나의 제조방법은, 99.9% 이상의 고순도 금속 알루미늄(Al)을 수산화나트륨(NaOH) 용액에 투입하고 용해시켜 수산화알루미늄(Al(OH)3, ATH)을 합성하는 제1공정, 상기 합성된 수산화알루미늄(NaOH) 용액을 고액분리기를 이용하여 수산화알루미늄(ATH)을 분리하고 세정하는 제2공정, 상기 수산화알루미늄(ATH)은 고온 진공소결로를 이용하여 알루미나(Al2O3)를 제조하는 제3공정으로 이루어진다.
이하에서는 본 발명에 의한 알루미나의 제조방법에 대하여 설명하기로 하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 예시하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.
제1공정은 99.9% 이상의 고순도 금속 알루미늄(Al)을 수산화나트륨(NaOH) 용액에 투입하고 용해시켜 수산화알루미늄(Al(OH)3, ATH)을 합성하는 과정이다. 먼저, 순도 99.9% 이상의 공업용 금속 알루미늄을 펠릿 또는 기타 형태로 가공하여 수산화나트륨 용액에 녹이되, Al2O3/Na2O의 중량비가 1 이상이 될 때까지 알루미늄 금속을 지속적으로 투입하여 용해시킨다. Al2O3/Na2O 중량비가 1 이상의 과포화 상태가 되면 별도의 시드(seed) 투입없이 석출이 일어나기 시작하여 수산화알루미늄의 생산을 가능하게 될 뿐만 아니라 수득률도 높아지게 된다. 즉, 기존 베이어법을 이용하여 수산화알루미늄 합성하는 경우 약 8 ~ 10%의 수득률을 가지는 반면, 상기 공정으로 제조할 시 수산화알루미늄의 수득률을 15 ~ 30%까지 높일 수 있다.
이때, 상기 수산화나트륨(NaOH) 용액은 3 ~ 20% 농도 범위로 물에 희석하는 것이 격렬한 발열반응을 방지할 수 있음과 동시에 금속 알루미늄을 용이하게 녹일 수 있으며, 또한 금속 알루미늄의 용해는 30 ~ 100℃ 온도범위에서 녹이는 것이 바람직한데, 만일 상기 온도보다 용해온도가 낮으면 금속 알루미늄을 수산화나트륨 용액에 용해시키는데 많은 시간이 소요되고, 상기 온도보다 용해온도가 너무 높으면 금속 알루미늄이 수산화나트륨 용액과 급속하게 반응하여 끓어넘치는 현상이 발생할 수 있기 때문이다. 이러한 반응온도에서 석출되는 수산화알루미늄은 10 ~ 100㎛의 크기를 가진다.
다음으로, 제2공정은 상기 합성된 용액을 고액분리기를 이용하여 수산화알루미늄(ATH)을 분리하고 세정하는 과정으로, 고액분리기로 분리된 수산화알루미늄(ATH) 분말은 탈이온수와 산성 용액으로 불순물을 제거하는데, 1차로 탈이온수를 이용하여 세정하고, 이어 2차로 산성 용액을 이용하여 세정한 후 다시 탈이온수를 이용하여 세정하는 것이 가장 바람직하다.
이러한 탈이온수 및 산성 용액을 사용하여 세정하면 합성시 수산화알루미늄의 표면에 붙은 각종 불순물 및 나트륨 성분을 용이하게 제거할 수 있다. 상기 세정단계에서 사용되는 산성 용액의 경우에는 수산화알루미늄에 붙은 나트륨등 기타 불순물을 제거하기 위한 것으로, 이때 사용되는 산성 용액은 예를 들면, 질산(HNO3), 황산(H2SO4), 염산(HCl), 과산화수소(H2O2) 등을 묽은 농도로 희석하여 사용하는 것이 좋다.
제3공정은 상기 수산화알루미늄(ATH)이 고온 진공소결로를 이용하여 하소됨에 의해 알루미나(Al2O3)로 제조되는 과정인데, 상기 고온 진공소결로는 온도 1700 ~ 2000℃ 및 압력 5×10-3 ~ 5×10-6Torr의 조건으로 가동된다. 진공소결로의 온도는 기존 방법에 비해 초고온으로 설정됨으로써 제조되는 알루미나는 용융점 이하에서 그 밀도를 최대한 증대시킬 수 있으며, 그리고 진공소결로의 압력은 제조된 알루미나가 고온에서 소결되는 과정에 있어 그 진공도로 인하여 Na 등과 같은 불순물을 원활하게 제거할 수 있는 범위로 설정하는 것이 바람직하다. 본 발명에서는 수많은 시행착오를 거듭한 결과, 그 진공도가 5×10-3 ~ 5×10-6Torr의 압력조건으로 가동되는 것이 가장 적절한 것으로 연구되었으며, 그 이하의 진공도에서는 알루미나의 밀도에 악영향을 미칠 우려가 있는 것으로 조사되었다.
본 발명에 의한 진공소결로는 밀폐형 고온소결로가 아닌 진공소결로를 이용하여 소결시 발생하는 수증기, Na 등 기타 불순물이 빠져나갈 수 있도록 진공펌프를 이용하여 기체를 끌어당기고 고진공을 통해 뽑아냄으로써 효과적으로 불순물이 제거되며, 펌프내 오염을 방지하기 위해 트랩이 장착되도록 설계되었다.
상기 진공소결로는 텅스텐, 몰리브덴 등으로 된 히터를 사용하며, 히터의 산화방지를 위해 소결로 내부는 진공을 유지한다. 소결로 내부에는 세라믹 단열재가 설치되어 있으며, 단열재의 종류는 알루미나 또는 지르코니아 블록을 사용할 수 있다. 그리고 블록 외부에 금속 반사판을 설치하여 단열 효과 및 전기 효율을 극대화시켰으며, 상기 소결로를 이용하여 알루미나 원료 소결시 각 온도범위에 따라 수증기, Na 등 기타 불순물이 원료에서 기화되어 빠져 나감으로써 원료의 순도를 높일 수 있으며, 2,000℃에 가까운 초고온으로 소결함으로써 알루미나의 밀도 또한 높일 수 있다.
이로 인해 LED 기판인 사파이어 웨이퍼의 원재료로 사용되고 있는 고순도 고밀도 알루미나(HPDA)는 99.995% 이상의 순도를 가지며, 최소 2.0g/㎤ 및 최대 3.0g/㎤ 이상의 밀도를 갖는 제품을 안정적으로 생산할 수 있다는 사실을 확인하였다.
또한, 본 발명은 사파이어 성장용으로 성장로 도가니에 충진이 용이하도록 비드(bead)나 펠릿(pellet) 타입으로 성형하여 제작하는 것이 가능한데, 성형공정은 ATH를 분말상태에서 성형한 후 진공소결로에서 알루미나 제품으로 바로 소결함으로써 별도의 소결공정으로 인하여 발생되는 시간과 에너지 비용을 절감할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 제조방법으로 제조된 고순도 고밀도 알루미나는 복잡한 제조공정을 단순화시킴으로써 알루미나의 원료물질이 되는 수산화알루미늄의 순도와 수율을 증가시켜 알루미나의 생산량 증가와 더불어 환경오염을 방지하고 기존 베이어법을 이용한 ATH 합성시보다 수득률을 2 ~ 3배 이상 높일 수 있으며, 그 밀도를 3.0g/㎤ 이상(pellet type)까지 균일하게 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 소결시 발생하는 불순물을 제거할 수 있으므로 기존 제조방법에 의해 제조된 제품보다 현저히 차별화된 품질을 발휘하게 된다.
따라서 상기와 같이 제조된 고온 진공소결로를 이용한 고순도 고밀도 알루미나는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당업자에 의해 여러 가지로 치환, 변형 및 변경이 가능하여 여러 산업분야에서 효과적으로 사용하기 위한 환경 친화적인 소재로서 다양한 용도와 형태로 사용되어 질 수 있다.

Claims (4)

  1. 99.9중량% 이상의 고순도 금속 알루미늄(Al)을 30 ~ 100℃의 온도에서 3 ~ 20중량% 농도의 수산화나트륨(NaOH) 용액에 과포화 용해시켜 수산화알루미늄(Al(OH)3, ATH)이 석출되는 것에 의해 수산화알루미늄(ATH)을 합성하는 제1공정;
    상기 합성된 수산화알루미늄(ATH)을 고액분리기를 이용하여 수산화나트륨(NaOH) 용액으로부터 수산화알루미늄(ATH)을 분리하고 세정하는 제2공정;
    상기 분리 세정된 수산화알루미늄(ATH)을 온도 1700 ~ 2000℃ 및 압력 5× 10-3 ~ 5× 10-6Torr의 조건으로 가동되는 고온 진공소결로를 이용하여 알루미나(Al2O3)를 제조하는 제3공정;
    으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고온 진공소결로를 이용한 고순도 고밀도 알루미나의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제2공정에서 분리된 수산화알루미늄(ATH)은 탈이온수(deionized water)와 산성 용액으로 불순물을 세척하는 것을 특징으로 하는 고온 진공소결로를 이용한 고순도 고밀도 알루미나의 제조방법.
  4. 삭제
KR1020130066555A 2013-06-11 2013-06-11 고온 진공소결로를 이용한 고순도 고밀도 알루미나의 제조방법 KR101504118B1 (ko)

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