KR101485630B1 - 연마 조성물 - Google Patents
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Abstract
(과제)
연마 속도의 고속화와 표면 거칠기의 저감을 실현할 수 있는 연마 조성물을 제공한다.
(해결 수단)
본 발명의 연마 조성물은, 하기 일반식 (1)로 표시되는 블록형 폴리에테르에, 적어도 옥시에틸렌기 또는 옥시프로필렌기가 포함되는 화합물과, 염기성 화합물과, 연마 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 조성물이다.(식 중, R은 CnH2n로 표시되는 알킬렌기를 나타내고, n은 1 이상의 정수이다.)
연마 속도의 고속화와 표면 거칠기의 저감을 실현할 수 있는 연마 조성물을 제공한다.
(해결 수단)
본 발명의 연마 조성물은, 하기 일반식 (1)로 표시되는 블록형 폴리에테르에, 적어도 옥시에틸렌기 또는 옥시프로필렌기가 포함되는 화합물과, 염기성 화합물과, 연마 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 조성물이다.(식 중, R은 CnH2n로 표시되는 알킬렌기를 나타내고, n은 1 이상의 정수이다.)
Description
본 발명은, 실리콘 웨이퍼의 연마 처리에 이용하는 연마 조성물에 관한 것이다.
CMP에 의한 실리콘 웨이퍼 연마는, 3단계 또는 4단계의 다단계의 연마를 행함으로써 고정밀도의 평탄화를 실현하고 있다. 제1 단계 및 제2 단계에 행하는 1차 연마 및 2차 연마는, 표면 평활화를 주된 목적으로 하고, 높은 연마 속도가 요구된다.
높은 연마 속도를 실현하기 위해서, 연마 입자의 형상이나 크기, 또는 첨가량을 변화시키거나, 염기성 화합물을 첨가하는 것 등을 하고 있다. 특허 문헌 1에 기재된 연마제는, 콜로이드실리카의 형상과 비표면적을 최적화함으로써 연마 속도를 향상시키고 있다.
또, 연마 속도의 향상뿐만 아니라, 연마 후의 웨이퍼의 표면 거칠기도 작게 하는 것이 요구되고 있으며, 예를 들어, 계면 활성제나 유기 화합물 등을 첨가하여 표면 거칠기를 개선하고 있다. 특허 문헌 2에 기재된 연마용 조성물은, 연마재와, 첨가제로서 알칼리 금속의 수산화물, 알칼리 금속의 탄산염, 알칼리 금속의 탄산수소염, 4급 암모늄염, 과산화물, 퍼옥소산 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종류의 화합물을 포함하고, 이에 의해 평활한 연마 표면을 형성할 수 있고, 연마 속도를 높게 할 수 있다.
웨이퍼의 고정밀도 평탄화를 실현하기 위해서, 다단계의 연마가 일반적으로 행해짐에 따라, 제3 단계 또는 제4 단계의 최종 단계에 행하는 마무리 연마와, 2차 연마의 상이함이 애매하게 되어, 2차 연마에 있어서도, 마무리 연마와 유사한 연마 특성이 요구되도록 되어 있다.
평가 기기의 성능의 향상에 따라, 마무리 연마에서의 평가 항목을 2차 연마에서도 평가하는 것이 가능해지고, 마무리 연마에서의 평가 항목과 동일한 평가 항목, 예를 들어 LPD(light point defects)의 저감, 소포성의 향상 등이 2차 연마에서 요구되고 있다.
특허 문헌 3에 기재된 연마용 조성물은, 옥시에틸렌기와 옥시프로필렌기를 포함하는 블록형 폴리에테르, 이산화 규소, 염기성 화합물, 히드록시에틸셀룰로오스 및 폴리비닐알코올로부터 선택된 적어도 1종, 및 물을 함유하고, COP(Crystal Originated Particle) 및 헤이즈 레벨을 개선하고 있다.
특허 문헌 1, 2에 기재되는 연마용 조성물은, 연마 속도를 향상시키고, 연마 후의 웨이퍼의 표면 거칠기를 어느 정도는 개선하나, 충분히 작게 할 수 없다. 특허 문헌 3에 기재되는 연마용 조성물은 소포성이 얻어지지 않고, 연마 조성물을 사용할 때의 희석이나 교반 등에 의해 발생한 거품이, 연마 조성물 공급용의 탱크 벽면이나 연마 장치의 각 부에 부착되고, 이 거품이 원인이 되는 응집물이 발생하여, LPD가 악화됨으로써, 2차 연마로는 충분한 연마 성능을 얻을 수 없다.
본 발명의 목적은, 연마 속도의 고속화와 표면 거칠기의 저감을 실현할 수 있는 연마 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은, 하기 일반식 (1)로 표시되는 2개의 질소를 가지는 알킬아민 구조를 포함하고, 상기 알킬아민 구조의 2개의 질소에, 적어도 1개의 블록형 폴리에테르가 결합된 화합물로서, 상기 블록형 폴리에테르에, 옥시에틸렌기 및 옥시프로필렌기가 포함되는 화합물과,
염기성 화합물과,
연마 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 조성물이다.
삭제
＞N－R－N＜ …(1)
(식 중, R은 CnH2n로 표시되는 알킬렌기를 나타내고, n은 1 이상의 정수이다.)
또 본 발명은, 상기 블록형 폴리에테르는, 하기 일반식 (2)∼(5)로 표시되는 에테르기로부터 선택된 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 한다.
－[(EO)a－(PO)b]x－H …(2)
－[(PO)b－(EO)a]x－H …(3)
－(EO)a－[(PO)b－(EO)a]x－H …(4)
－(PO)b－[(EO)a－(PO)b]x－H …(5)
(식 중, EO는 옥시에틸렌기를 나타내고, PO는 옥시프로필렌기를 나타내며, a 및 b는 1 이상의 정수를 나타내고, x는 1 이상의 정수를 나타낸다.)
또 본 발명은, 상기 에테르기 중의 옥시에틸렌기의 수(a)는 1∼500이고, 옥시프로필렌기의 수(b)는 1∼200인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명은, 상기 블록형 폴리에테르가, 상기 일반식 (2)∼(5)로 표시되는 에테르기로부터 선택된 적어도 1종을 포함할 때, 상기 에테르기 중의 옥시에틸렌기와 옥시프로필렌기의 질량비는 EO:PO = 10:90∼80:20인 것을 특징으로 한다.
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또 본 발명은, 상기 염기성 화합물은, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 원소의 수산화물 또는 그 탄산염, 4급 암모늄 및 그 염, 1급 아민, 2급 아민 및 3급 아민으로부터 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명은, 상기 연마 입자는, 이산화 규소, 알루미나, 산화세륨(ceria) 및 지르코니아로부터 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명은, 수용성 고분자 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 상기 일반식 (1)로 표시되는 블록형 폴리에테르에, 옥시에틸렌기 및 옥시프로필렌기가 포함되는 화합물과, 염기성 화합물과, 연마 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 조성물이다.
이들을 포함함으로써, 연마 속도의 고속화와 표면 거칠기의 저감을 실현할 수 있다.
또한 본 발명에 의하면, 상기 블록형 폴리에테르는, 하기 일반식 (2)∼(5)로 표시되는 에테르기로부터 선택된 적어도 1종을 이용하는 것이 가능하다.
－[(EO)a－(PO)b]x－H …(2)
－[(PO)b－(EO)a]x－H …(3)
－(EO)a－[(PO)b－(EO)a]x－H …(4)
－(PO)b－[(EO)a－(PO)b]x－H …(5)
또한 본 발명에 의하면, 에테르기 중의 옥시에틸렌기의 수(a)는 1∼500이고, 옥시프로필렌기의 수(b)는 1∼200이다.
또한 본 발명에 의하면, 블록형 폴리에테르가, 상기 일반식 (2)∼(5)로 표시되는 에테르기로부터 선택된 적어도 1종을 포함할 때, 상기 에테르기 중의 옥시에틸렌기와 옥시프로필렌기의 질량비는 EO:PO = 10:90∼80:20이다.
에테르기가, 이러한 범위를 만족시킴으로써, 한층 더 연마 특성의 향상 효과가 발휘된다.
또한 본 발명에 의하면, 상기 염기성 화합물로서, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 원소의 수산화물 또는 그 탄산염, 4급 암모늄 및 그 염, 1급 아민, 2급 아민 및 3급 아민으로부터 선택된 적어도 1종을 이용할 수 있다.
또한 본 발명에 의하면, 상기 연마 입자로서, 이산화 규소, 알루미나, 산화세륨 및 지르코니아로부터 선택된 적어도 1종을 이용할 수 있다.
또한 본 발명에 의하면, 수용성 고분자 화합물을 더 포함함으로써 LPD와 표면 거칠기에 대해서 개선할 수 있다.
본 발명의 연마 조성물은, 하기 일반식 (1)로 표시되는 2개의 질소를 가지는 알킬아민 구조를 포함하고, 상기 알킬아민 구조의 2개의 질소에, 적어도 1개의 블록형 폴리에테르가 결합된 화합물로서, 상기 블록형 폴리에테르에, 옥시에틸렌기 및 옥시프로필렌기가 포함되는 화합물(이하에서는 「연마조제」라고 약칭하는 경우가 있다.)과, 염기성 화합물과, 연마 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 조성물이다. 또한, 잔부는 물이다.
삭제
＞N－R－N＜ …(1)
(식 중, R은 CnH2n로 표시되는 알킬렌기를 나타내고, n은 1 이상의 정수이다.)
이러한 연마 조성물을 이용함으로써, 연마 속도의 고속화와 표면 거칠기의 저감을 실현할 수 있다.
이하, 본 발명의 연마 조성물에 대해서 상세하게 설명한다.
일반식 (1)로 표시되는 연마조제는, 그 구조상, 기본 골격이 되는 알킬아민 구조와, 블록형 폴리에테르를 가지고, 이들 구조에 의해 연마 특성 향상 효과를 가진다.
연마조제가 가지는 알킬아민 구조의 부분이 피연마물인 웨이퍼 표면에 흡착하고, 또한 블록형 폴리에테르 구조의 부분의 상호작용에 의해, 웨이퍼 표면에 흡착한 연마조제끼리를 연결시켜, 그 결과, 피연마물 표면에 강고한 표면 보호막을 형성한다.
강고한 표면 보호막이 형성된 상태로 피연마물 표면의 연마를 행하면, 피연마물 표면의 볼록부분의 연마 속도를 변화시키지 않고, 오목부분의 연마 속도를 억제해, 결과적으로 볼록부분의 연마가 주로 진행하므로, 연마 후의 피연마물의 표면 거칠기를 효과적으로 작게 할 수 있다.
한편, 피연마물 표면에 흡착하지 않았던 연마조제는, 킬레이트제로서 기능하고, 피연마물 표면으로의 금속 오염 등 방지할 수 있다. 예를 들어, 피연마물의 유지 부재 등에는 스테인리스강(SUS)이 이용되고 있는데, 이 SUS 부재로부터 크롬, 니켈, 철 등의 금속 성분이 연마 조성물 중에 용출하여 피연마물인 웨이퍼 표면을 오염하게 된다. 연마조제가 존재하면, 연마 조성물 중의 금속 성분을 포착하여 피연마물 표면에 흡착하는 것을 막고, 연마 조성물의 액체 흐름에 의해 금속 성분을 제거할 수 있다.
이러한 연마조제의 작용에 의해, 피연마물으로의 금속 오염의 방지를 실현할 수 있다.
또, 연마 조성물로서는, 염기성 화합물을 포함함으로써, 또한 연마 속도를 고속화할 수 있고, 2차 연마에 적합한 연마 조성물을 실현할 수 있다. 또, 연마조제를 첨가함으로써, 연마 조성물에 소포성을 부여할 수 있다.
또, 연마조제의 분산 안정성을 발휘하기 위해서는, 블록형 폴리에테르가, 하기 일반식 (2)∼(5)로 표시되는 에테르기로부터 선택된 적어도 1종의 에테르기를 포함하는 것이 바람직하다.
－[(EO)a－(PO)b]x－H …(2)
－[(PO)b－(EO)a]x－H …(3)
－(EO)a－[(PO)b－(EO)a]x－H …(4)
－(PO)b－[(EO)a－(PO)b]x－H …(5)
(식 중, EO는 옥시에틸렌기를 나타내고, PO는 옥시프로필렌기를 나타내며, a 및 b는 1 이상의 정수를 나타내고, x는 1 이상의 정수를 나타낸다.)
이러한 구조에 기인하는 효과를 보다 발휘하기 위해서는, 블록형 폴리에테르가, 하기 일반식 (6)∼(9)로 표시되는 에테르기로부터 선택된 적어도 1종의 에테르기를 포함하는 것이 특히 바람직하다. 이들은, 상기 일반식 (2)∼(5)에서 x=1이다.
－(EO)a－(PO)b－H …(6)
－(PO)b－(EO)a－H …(7)
－(EO)a－(PO)b－(EO)a－H …(8)
－(PO)b－(EO)a－(PO)b－H …(9)
(식 중, a 및 b는 1 이상의 정수를 나타낸다.)
또, 에테르기에 포함되는 옥시에틸렌기의 수(a)는 1∼500이며, 바람직하게는 1∼200이다. 에테르기에 포함되는 옥시프로필렌기의 수(b)는 1∼200이며, 바람직하게는 1∼50이다. a가 500을 초과하는 경우나, b가 200을 초과하는 경우는, 블록형 폴리에테르 부분의 입체 장해에 의해, 연마조제의 웨이퍼 표면으로의 흡착이 어려워지고, 또한 연마 입자를 응집시키는 원인이 될 수 있다.
또, 반복수를 나타내는 x는 1 이상, 60 이하이며, 40 이하가 바람직하고, 특히 바람직하게는 20 이하이다. x가 60을 초과하면 연마조제가 응집을 일으키거나 에멀젼을 형성하는 등 연마 조성물 중에서의 연마조제 상태가 변화하고, 연마 특성이 저하해 버린다.
연마조제의 첨가에 의한, 연마 조성물로의 소포성의 부여 기능에 대해서 설명한다. 연마조제는, 기포 표면을 형성하는 계면 활성제의 막에 진입하고, 부분적으로 막 두께를 얇게 하여 기포를 파포시키는 파포 효과가 있다. 또, 연마조제는, 연마 조성물 중에 분산하고 있기 때문에, 계면 활성제에 의한 기포의 생성 자체를 미리 방지하는 억제 효과가 있다. 연마조제에 의한 소포성은, 이들 파포 효과, 억제 효과에 의해 발휘된다.
이 연마조제에 의해 연마 조성물의 거품 발생을 억제함과 더불어, LPD(light point defects), 헤이즈(표면 흐림) 및 COP(Crystal Originated Particle) 등 특히 연마 후의 표면 특성을 향상시킬 수도 있다. 연마조제는, 알킬아민 구조가 가지는 알킬렌기 R의 탄소수를 n으로 하고, 블록형 폴리에테르 중의 옥시에틸렌기의 수를 a, 옥시프로필렌기의 수를 b로 했을 때, 알킬아민 구조가 가지는 1개의 질소에만 블록형 폴리에테르가 결합하고 있는 경우에는, 하기 식 (10)을 만족시키고, 알킬아민 구조가 가지는 2개의 질소에 블록형 폴리에테르가 결합하고 있는 경우에는, 하기 식 (11)을 만족시키는 것을 특징으로 하고 있다.
1≤n≤2a+2b …(10)
1≤n≤2×(2a+2b) …(11)
알킬렌기의 탄소수와, 옥시에틸렌기의 수 및, 옥시프로필렌기의 수를 이러한 범위로 함으로써, 표면 거칠기의 개선을 보다 발휘할 수 있다.
또, 블록형 폴리에테르 중의 옥시에틸렌기와 옥시프로필렌기의 질량비는 EO:PO = 10:90∼80:20인 것이 바람직하다.
블록형 폴리에테르가, 이러한 범위를 만족시킴으로써, 소포성, 웨이퍼에 대한 흡착성 및 수용성이 각각 향상함으로써, 한층 더 연마 특성의 향상 효과가 발휘된다.
본 발명의 연마 조성물에 있어서의 연마조제의 함유량은, 연마 조성물 전량의 0.00001중량% 내지 10중량%이며, 바람직하게는 0.0001중량% 내지 1중량%이고, 더욱 바람직하게는 0.0005중량% 내지 0.05중량%이다. 연마조제의 함유량이 0.00001중량% 미만이면, 소포성 및 표면 거칠기의 저감 등의 연마 특성이 충분히 향상되지 않는다. 함유량이 10중량%를 초과하면, 과잉이 되어 입자의 응집 침강이 일어난다.
본 발명의 연마 조성물에 포함되는 염기성 화합물은, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 원소의 수산화물 또는 그 탄산염, 4급 암모늄 및 그 염, 1급 아민, 2급 아민 및 3급 아민으로부터 선택된 적어도 1종이며, 바람직하게는 트리에틸렌테트라민(TETA), 피페라진이다.
본 발명의 연마 조성물에 있어서의 염기성 화합물의 함유량은, 연마 조성물 전량의 0.001중량% 내지 10중량%이고, 바람직하게는 0.01중량% 내지 2중량%이다. 염기성 화합물의 함유량이 0.001중량% 미만이면, 연마 속도가 저하하고, 10중량%를 초과하면 다른 조성과의 밸런스가 무너져, 연마 속도가 저하한다.
본 발명의 연마 조성물에 포함되는 연마 입자는, 이산화 규소, 알루미나, 산화세륨 및 지르코니아로부터 선택된 적어도 1종이다.
본 발명의 연마 조성물에 있어서의 연마 입자의 함유량은, 연마 조성물 전량의 0.01중량% 내지 15중량%이고, 바람직하게는 0.1중량% 내지 10중량%이다. 연마 입자의 함유량이 0.01중량% 미만에서는 충분한 연마 속도를 얻지 못하고, 10중량%를 초과하면, 연마 입자가 과잉이 되어, 응집하기 쉬워진다.
또한 본 발명의 연마 조성물에는, 수용성 고분자 화합물을 포함하고 있어도 되고, 수용성 고분자 화합물로서는, 히드록시메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스(HEC) 등의 수용성 다당류 또는 폴리비닐알코올류이며, 폴리비닐알코올(PVA)이 바람직하다.
본 발명의 연마 조성물에 있어서의 수용성 고분자 화합물의 함유량은, 연마 조성물 전량의 0.001중량% 내지 10중량%이고, 바람직하게는 0.01중량% 내지 1중량%이다.
수용성 고분자 화합물의 함유량이 0.001중량% 미만에서는 표면 거칠기나 LPD를 충분히 저감할 수 없고, 10중량%를 초과하면 연마 속도가 저하한다.
본 발명의 연마 조성물에는, pH 조정제를 포함하고 있어도 되고, 예를 들어 수산화 칼륨(KOH), 수산화 칼슘, 수산화 나트륨 등을 들 수 있다. 본 발명의 연마 조성물의 pH는, 이러한 pH 조정제를 이용하여 조정되고, 알칼리성으로 8∼12의 범위이고, 바람직하게는 9∼11이다.
본 발명의 연마 조성물은, 그 바람직한 특성을 해치지 않는 범위에서, 종래부터 이 분야의 연마 조성물에 상용되는 각종의 첨가제의 1종 또는 2종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 연마 조성물로 이용되는 물로서는 특히 제한은 없지만, 반도체 디바이스 등의 제조 공정에서의 사용을 고려하면, 예를 들어, 순수, 초순수, 이온 교환수, 증류수 등이 바람직하다.
실시예
이하에서는, 본 발명의 실시예 및 비교예에 대해서 설명한다.
우선, 연마조제, 염기성 화합물 및 수용성 고분자 화합물의 농도를 변화시켰을 때의 표면 거칠기 및 연마 속도를 측정했다.
연마조제 및 염기성 화합물의 농도 및 측정 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 연마 조성물에는, 연마 입자로서 이산화 규소 입자를, 염기성 화합물로서 TETA를, 수용성 고분자 화합물로서 PVA를 이용하고, 연마조제로서는, 알킬아민 구조가 가지는 2개의 질소에, 상기 일반식 (6)으로 표시되는 에테르기를 포함하는 블록형 폴리에테르가 2개씩 결합한 구조의 것(이하에서는 연마조제 1이라고 한다)을 이용했다.
이 연마조제 1은, R이 n=2로 표시되는 에틸렌기이고, 옥시에틸렌기의 수(a)가 16이고, 옥시프로필렌기의 수(b)가 19이다. 또, 분자량은 7240이며, 옥시에틸렌기와 옥시프로필렌기의 질량비가, EO:PO = 40:60이다. 반복수 x=1이다.
여기서, 연마조제의 농도와 염기성 화합물의 농도는 원액 농도이며, 실제의 연마 처리에 있어서는 원액을 10배로 희석하여 이용했다.
실시예 1∼9 및 비교예 1∼3을 이용하여 이하의 조건에서 연마 시험을 행하고, 연마 속도, 표면 거칠기에 대해서 평가했다. 또한, 실시예 1A, 2B 및 비교예 1은, LPD에 대해서 평가하고, 실시예 2B, 3 및 비교예 4는, 표면 장력 측정 및 진탕 시험에 대해서 평가했다.
연마 조건을 이하에 나타낸다.
[연마 조건]
피연마 기판 : 8인치 실리콘 웨이퍼
연마 장치 : Strasbaugh 편면 연마기
연마 패드 : SUBA400(니타·하스 주식회사제)
연마 정반 회전 속도 : 115rpm
캐리어 회전 속도 : 100rpm
연마 하중 면압 : 150gf/cm2
연마 조성물의 유량 : 300ml/min
연마 시간 : 6min
[연마 속도]
연마 속도는, 단위 시간당에 연마에 의해 제거된 웨이퍼의 두께(μm/min)로 표시된다. 연마에 의해 제거된 웨이퍼의 두께는, 연마 전후의 웨이퍼의 평균 두께를, ADE9500(ADE 사제)를 이용하여 측정함으로써 구하고, 이를 연마 시간으로 나눠 연마 속도를 산출했다.
[표면 거칠기]
표면 거칠기 Ra는, 비접촉 표면 거칠기 측정기(New View 200/GP, Zygo사제)를 이용하여, 연마 시험 후의 웨이퍼의 표면의 거칠기를 측정했다.
[LPD]
LPD는, 웨이퍼 표면 검사 장치(LS6600, 일본 전자 엔지니어링사제)를 이용하여, 연마 시험 후의 웨이퍼 표면에 존재하는 입자 직경이 100nm 이상의 사이즈의 입자의 개수를 측정하고, 웨이퍼 1매당의 입자의 개수로서 측정했다.
연마 입자로서 이산화 규소 입자를 3.0중량% 포함하고, 연마조제로서 상술한 연마조제 1을 35ppm, 염기성 화합물인 TETA를 3500ppm 포함하며, 수용성 고분자 화합물을 포함하지 않는 것을 실시예 1A로 하고, 연마조제 1을 70ppm, TETA를 3500ppm 포함하는 것을 실시예 1B로 하며, 연마조제 1을 100ppm, TETA를 5000ppm 포함하는 것을 실시예 1C로 하고, 연마조제 1을 150ppm, TETA를 7000ppm 포함하는 것을 실시예 1D로 했다. 연마 입자로서 이산화 규소 입자를 3.0중량% 포함하고, 연마조제 1을 35ppm, TETA를 1750ppm, 수용성 고분자인 PVA를 250ppm 포함하는 것을 실시예 2A로 했다. TETA의 농도만을 3500ppm, 5000ppm, 10000ppm으로 변화시킨 것을 각각 실시예 2B∼2D로 하고, 연마조제 1을 5ppm, TETA를 3500ppm, PVA를 400ppm 포함하는 것을 실시예 2E로 했다.
비교예 1로서는, 연마조제, 염기성 화합물, 수용성 고분자 화합물을 모두 포함하지 않고, 콜로이달실리카 및 유기 아민 등을 포함하는 것을 이용했다. 비교예 2는, 비교예 1에 연마조제로서 상술한 연마조제 1을 35ppm, 수용성 고분자인 PVA를 250ppm 포함하는 것을 이용했다. 비교예 3은, 비교예 1에 PVA를 250ppm 포함하는 것을 이용했다.
연마조제 및 염기성 화합물을 양쪽 모두 포함하지 않는 비교예 1, 3은, 연마 속도는 높으나, 표면 거칠기가 열화했다. 염기성 화합물이 미첨가인 조건에서, 연마조제의 농도를 증가시키면, 비교예 2와 같이 웨이퍼의 표면 거칠기는 저감하여 개선되지만, 연마 속도는 저하했다.
실시예 1A 및 실시예 2A∼2D와 같이, 연마조제의 농도를 일정하게 해서 염기성 화합물의 첨가량을 증가시키면, 연마 속도의 상승과 더불어, 표면 거칠기도 개선되었다. 염기성 화합물을 10000ppm 첨가한 실시예 2D에서는, 연마 속도의 상승은 억제되었지만, 표면 거칠기는, 더욱 개선되었다.
실시예 1A∼1D 및 실시예 2E와 같이, 연마조제의 농도를 변화시킨 바, 비교예에 대해 표면 거칠기가 개선되고, 연마 속도가 상승했다.
이와 같이, 연마조제와 염기성 화합물을 첨가함으로써, 표면 거칠기의 저감과, 연마 속도의 상승이 실현될 수 있음을 알았다.
다음에 연마조제의 종류를 변경하여 상기와 동일하게 표면 거칠기 및 연마 속도를 측정했다. 여기서 이용한 연마조제는, 실시예 2B에서 이용한 연마조제 1과는, 옥시에틸렌기와 옥시프로필렌기의 질량비, EO와 PO의 배치가 상이한 구조이다. 또한, 반복수는 x=1이고, 탄소수는 n=2이다.
실시예 3에서 이용한 연마조제는, 연마조제 1의 상기 일반식 (6)으로 표시되는 에테르기를 포함하는 블록형 폴리에테르 대신에 상기 일반식 (7)로 표시되는 에테르기를 포함하는 블록형 폴리에테르가 결합한 구조를 가지고, EO와 PO의 질량비가 EO:PO = 10:90인 연마조제 2이다. 실시예 4에서 이용한 연마조제는, 연마조제 1의 상기 일반식 (6)으로 표시되는 에테르기를 포함하는 블록형 폴리에테르 대신에 상기 일반식 (7)로 표시되는 에테르기를 포함하는 블록형 폴리에테르가 결합한 구조를 가지고, EO와 PO의 질량비가 EO:PO = 40:60인 연마조제 3이다. 실시예 5에서 이용한 연마조제는, 연마조제 1의 상기 일반식 (6)으로 표시되는 에테르기를 포함하는 블록형 폴리에테르 대신에 상기 일반식 (7)로 표시되는 에테르기를 포함하는 블록형 폴리에테르가 결합한 구조를 가지고, EO와 PO의 질량비가 EO:PO = 80:20인 연마조제 4이다. 실시예 6에서 이용한 연마조제는, 연마조제 1의 상기 일반식 (6)으로 표시되는 에테르기를 포함하는 블록형 폴리에테르 대신에 상기 일반식 (9)로 표시되는 에테르기를 포함하는 블록형 폴리에테르가 결합한 구조를 가지고, EO와 PO의 질량비가 EO:PO = 32:68인 연마조제 5이다. 측정 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, EO와 PO의 질량비나 블록형 폴리에테르가 포함하는 에테르기의 구조가 상기 일반식 (6)∼(9)와 같이 여러 가지 상이한 연마조제를 이용해도, 연마 속도의 고속화와 표면 거칠기의 저감을 실현할 수 있음을 알았다. 또, 비교예 1, 2에 나타내는 바와 같은 연마조제 또는 TETA가 미첨가인 것과 비교해, 실시예에서는, 표면 거칠기는 저감되고, 연마 속도도 높아지고 있다.
다음에 염기성 화합물의 종류를 변경하여 상기와 동일하게 표면 거칠기 및 연마 속도를 측정했다. 염기성 화합물로서 TETA 대신에 실시예 7로서 피페라진, 실시예8A, 8B로서 수산화 칼륨(KOH)을 이용했다. 측정 결과를 표 3에 나타낸다.
TETA 이외의 염기성 화합물로서 피페라진을 이용해도, TETA를 이용했을 때와 동등한 표면 거칠기 및 연마 속도가 실현될 수 있는 것을 알았다. TETA 이외의 염기성 화합물로서 수산화 칼륨(KOH)을 이용한 경우, 표면 거칠기의 개선 정도는, TETA에는 뒤떨어지지만, 연마 속도는 TETA를 이용했을 때와 동등함을 알았다.
다음에 수용성 고분자 화합물의 종류를 변경하여 상기와 동일하게 표면 거칠기 및 연마 속도를 측정했다. 수용성 고분자 화합물로서 PVA 대신에 실시예 9A, 9B로서 HEC를 이용했다. 측정 결과를 표 4에 나타낸다.
PVA 이외의 수용성 고분자 화합물로서 HEC를 이용해도, PVA를 이용했을 때와 동등한 표면 거칠기가 실현될 수 있고, 연마 속도는 더욱 향상했다.
상기에서는, 표면 거칠기와 연마 속도의 향상 효과에 대해서 확인했다. 이하에서는, 이들에 더해, LPD의 평가도 행했다. 이용한 연마 조성물은, 실시예 1A, 2B 및 비교예 1이다. 결과를 표 5에 나타낸다.
PVA를 포함하는 실시예 2B는, PVA를 포함하지 않는 실시예 1A에 비해, LPD가 큰 폭으로 저감하고, 표 1에 나타낸 바와 같이 표면 거칠기도 저감됨을 알았다. 또, PVA를 포함하나 연마조제 및 염기성 화합물을 포함하지 않는 비교예 1은, 검출 가능수인 40000을 초과하는 결과였다.
또한, 소포성의 효과를 확인하기 위해서, 표면장력 측정 및 진탕 시험을 행했다. 이용한 연마 조성물은, 실시예 2B, 3 및 비교예 4이다.
여기서, 비교예 4는 연마조제 대신에 특허 문헌 3에 기재된 블록형 폴리에테르를 이용한 이외는, 실시예 2B, 3과 같은 조성이다. 표면장력 측정 및 진탕 시험은 이하와 같다.
[표면장력 측정]
실시예 2B, 3 및 비교예 4에 대해서 표면장력의 측정을 행했다. 표면장력이란, 계면장력의 일종으로서, 일반적으로 기액 계면의 장력의 경우를 액체의 표면장력이라고 표현한다. 전자동 접촉각계(상품명: DM500, 쿄와계면과학주식회사제)를 이용하여, 현적법에 의해 측정했다.
[진탕 시험]
진탕 시험은, 50ml의 샘플관에 실시예 2B, 3 및 비교예 4의 각 연마 조성물 10ml를 넣고, 이 원샘플관을 종형 진탕기(상품명: KM.Shaker V－SX, 이와키 산업 주식회사제)에 세트하고, 진탕 속도 310spm, 진탕 스트로크 40mm로 1분간 진탕을 행했다. 진탕 종료 후, 1분간 정치하고, 액면으로부터의 거품 발생 높이를 측정했다. 측정 결과를 표 6에 나타낸다.
연마조제 1을 포함하는 실시예 2B, 3은, 연마조제 1 대신에 특허 문헌 3에 기재된 블록형 폴리에테르를 포함하는 비교예 4에 비해 표면장력이 낮아지고, 거품 발생 높이도 낮아졌다. 이에 의해, 연마조제를 포함함으로써 소포성을 실현할 수 있는 것을 알았다.
상기의 결과를 정리하면 이하와 같다.
연마조제와 염기성 화합물을 포함함으로써, 연마 속도를 향상시킴과 더불어, 표면 거칠기도 개선되었다.
연마조제를 포함함으로써, 특허 문헌 3에 기재된 블록형 폴리에테르를 포함하는 조성에 비해 표면장력이 낮아지고, 뛰어난 소포성을 가짐을 알았다.
수용성 고분자 화합물을 더 포함함으로써, LPD가 큰 폭으로 저감되었다.
본 발명은, 그 정신 또는 주요한 특징으로부터 일탈하지 않고, 다른 여러 가지 형태로 실시할 수 있다. 따라서, 상술한 실시형태는 모든 점에서 단순한 예시에 지나지 않고, 본 발명의 범위는 특허 청구의 범위에 나타내는 것으로서, 명세서 본문에는 조금도 구속되지 않는다. 또한, 특허 청구의 범위에 속하는 변형이나 변경은 모두 본 발명의 범위 내의 것이다.
Claims (7)
- 하기 일반식 (1)로 표시되는 2개의 질소를 가지는 알킬아민 구조를 포함하고, 상기 알킬아민 구조의 2개의 질소 중 어느 하나에, 적어도 1개의 블록형 폴리에테르가 결합된 화합물으로서, 상기 블록형 폴리에테르에, 옥시에틸렌기 및 옥시프로필렌기가 포함되는 화합물과,
염기성 화합물과,
연마 입자를 포함하며,
상기 화합물의 함유량은 상기 연마 조성물의 총량의 0.00001중량% 내지 1중량%인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.
＞N－R－N＜ …(1)
(식 중, R은 CnH2n로 표시되는 알킬렌기를 나타내고, n은 1 이상의 정수이다.) - 청구항 1에 있어서, 상기 블록형 폴리에테르는, 하기 일반식 (2)∼(5)로 표시되는 에테르기로부터 선택된 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 조성물.
－[(EO)a－(PO)b]x－H …(2)
－[(PO)b－(EO)a]x－H …(3)
－(EO)a－[(PO)b－(EO)a]x－H …(4)
－(PO)b－[(EO)a－(PO)b]x－H …(5)
(식 중, EO는 옥시에틸렌기를 나타내고, PO는 옥시프로필렌기를 나타내며, a 및 b는 1 이상의 정수를 나타내고, x는 1 이상의 정수를 나타낸다.) - 청구항 2에 있어서, 상기 에테르기 중의 옥시에틸렌기의 수(a)는 1∼500이며, 옥시프로필렌기의 수(b)는 1∼200인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.
- 청구항 2 또는 청구항 3에 있어서, 상기 블록형 폴리에테르가, 상기 일반식 (2)∼(5)로 표시되는 에테르기로부터 선택된 적어도 1종을 포함할 때, 상기 에테르기 중의 옥시에틸렌기와 옥시프로필렌기의 질량비는 EO:PO = 10:90∼80:20인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.
- 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서, 상기 염기성 화합물은, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 원소의 수산화물 또는 그 탄산염, 4급 암모늄 및 그 염, 1급 아민, 2급 아민 및 3급 아민으로부터 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.
- 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서, 상기 연마 입자는, 이산화 규소, 알루미나, 산화세륨 및 지르코니아로부터 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.
- 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서, 수용성 고분자 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 조성물.
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