KR101483220B1 - 치과용 지르코니아 코어와 포세린 간 결합강도를 높이는 글라스세라믹분말 제조방법 및 그 방법으로 제조된 글라스세라믹분말 - Google Patents
치과용 지르코니아 코어와 포세린 간 결합강도를 높이는 글라스세라믹분말 제조방법 및 그 방법으로 제조된 글라스세라믹분말 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 치과용 지르코니아 재질의 인공치아(이하"지르코니아 코어"라 함) 표면에 자연치아와 유사하게 하기 위하여 포세린막을 형성할 때에 그 포세린 막이 상기 지르코니아 코어 표면에 견고한 결합강도를 갖도록 하는 글라스세라믹분말 제조방법 및 그 방법으로 제조된 글라스세라믹분말에 관한 것으로 그 구성은,
지르코니아 재질의 인공치아 표면에 자연치아와 가깝도록 하기 위해 포세린 막을 형성할 때에 그 포세린 막의 결합력을 높여주는 글라스세라믹분말 제조방법에 있어서,
a) 금속무기화합물을 증류수에 투입하고 용해시켜 1차 용액을 만드는 단계; b) 테트라에톡시실란(Si(OC2H5)4) 93.6 - 94.3중량%, 티탄이소프로프산화물(Ti[OCH(CH3)2]4) 5.2 - 5.6중량%, 트리에틸인산염((C2H5)3PO4) 0.5 - 0.8중량%의 비율로 조성되는 글라스세라믹을 형성하는 금속유기화합물과 메탄올 또는 에탄올 중 어느 하나를 혼합하여 2차 용액을 만드는 단계; c) 상기 1차 용액에 HNO3를 첨가하여 3차 용액을 만드는 단계; d) 상기 2차 용액을 교반기에 공급하고 상기 3차 용액을 상기 교반기에 공급된 2차 용액에 천천히 공급하며 교반하여 전구체용 졸 용액을 만드는 단계; e) 상기 전구체용 졸 용액을 에어로 졸 발생기에 공급하여 에어로 졸 형태로 분무하되, 그 분무되는 에어로 졸에 화염을 분사하여 불순물과 유기물이 제거된 글라스세라믹분말을 포집하는 단계; f) 상기 포집된 글라스세라믹분말을 열처리하여 글라스세라믹분말 중에 존재하는 결정수나 유기물을 제거하는 단계; 로 이루어진다.
지르코니아 재질의 인공치아 표면에 자연치아와 가깝도록 하기 위해 포세린 막을 형성할 때에 그 포세린 막의 결합력을 높여주는 글라스세라믹분말 제조방법에 있어서,
a) 금속무기화합물을 증류수에 투입하고 용해시켜 1차 용액을 만드는 단계; b) 테트라에톡시실란(Si(OC2H5)4) 93.6 - 94.3중량%, 티탄이소프로프산화물(Ti[OCH(CH3)2]4) 5.2 - 5.6중량%, 트리에틸인산염((C2H5)3PO4) 0.5 - 0.8중량%의 비율로 조성되는 글라스세라믹을 형성하는 금속유기화합물과 메탄올 또는 에탄올 중 어느 하나를 혼합하여 2차 용액을 만드는 단계; c) 상기 1차 용액에 HNO3를 첨가하여 3차 용액을 만드는 단계; d) 상기 2차 용액을 교반기에 공급하고 상기 3차 용액을 상기 교반기에 공급된 2차 용액에 천천히 공급하며 교반하여 전구체용 졸 용액을 만드는 단계; e) 상기 전구체용 졸 용액을 에어로 졸 발생기에 공급하여 에어로 졸 형태로 분무하되, 그 분무되는 에어로 졸에 화염을 분사하여 불순물과 유기물이 제거된 글라스세라믹분말을 포집하는 단계; f) 상기 포집된 글라스세라믹분말을 열처리하여 글라스세라믹분말 중에 존재하는 결정수나 유기물을 제거하는 단계; 로 이루어진다.
Description
본 발명은 치과용 지르코니아 재질의 인공치아(이하"지르코니아 코어"라 함) 표면에 자연치아와 유사하게 하기 위하여 포세린(Porcelain) 막을 형성할 때에 그 포세린 막이 상기 지르코니아 코어 표면에 견고한 결합강도를 갖도록 하는 글라스세라믹분말 제조방법 및 그 방법으로 제조된 글라스세라믹분말에 관한 것이다.
결손된 치아 수복을 위한 의치의 재료로서 수지, 합금, 금 합금에 세라믹을 코팅한 복합체(porcelain fused to gold) 등을 주로 사용하여 왔으나, 최근에 들어서는 자연치아와 같은 심미성, 이전재료에 비하여 우수한 강도와 내화학성, 생체 친화성 등을 이유로 고밀도ㆍ고순도의 알루미나, 부분 혹은 완전 안정화된 지르코니아(Stabilized Tetragonal Zirconia Polycrystalline)와 같은 세라믹 의치의 사용이 증가하고 있다.
일반적으로, 세라믹 의치는 (1)세라믹블록 성형 (2)세라믹블록 예비소결 (3) 세라믹블록을 가공하여 의치 제작 (4)의치 소결의 순으로 제조된다. 다음에서는 단계별로 보다 자세하게 살펴본다.
(1) 프레스(press)와 같은 압축 가공기계를 이용, 세라믹분말을 압축하여 블록 형상으로 성형한다.
(2) 다음, 성형된 세라믹블록을 600-800℃ 온도에서 예비 소결한다.
(3) 그 다음, 예비소결을 마친 세라믹블록을 3차원 절삭 가공기계에 의하여 제조하고자 하는 의치 형상으로 가공하되, 소결 시의 수축률을 감안한 치수로 제작한다.
여기에서, 3차원 절삭가공에는 치아모형 제작단계, 치아모형의 표면좌표 획득단계 및 표면좌표에 대한 CAD/CAM 데이터 변환단계가 선행된다. 치아모형은 인상재(印象材)에 결손된 치아를 각인시킨 후, 이 인상재가 경화되면 각인된 홈에 석고를 주입하는 식으로 제작된다. 치아모형의 표면좌표 획득에는 3차원 스캐닝 장비가 이용된다.
3차원 절삭가공은 CAD/CAM 기계가공이다.
(4) 제작된 의치를 최종 소결한다. 그러면, 제조하고자 하는 치수의 의치가 제조된다.
최종소결을 마친 의치는 대개 심미성, 기존 치아와의 색상관계 등에 따라 버니어링(veneering), 빌드업(build up)과 같은 후 가공과정을 거쳐 포세린(porcelain) 막을 형성시켜 최종적으로 완성된다.
일반적으로 치과임상에서 지르코니아와 포세린과의 결합을 위해 주로 사용하는 방법으로는 기계적 결합과 화학적 결합이 있으며, 현재 기공소에서 주로 사용되는 방법은 포세린 결합용 라이너 등 특정 화학물질을 지르코니아 표면에 적용하는 화학적 결합으로 심미성을 더욱 향상시키기 위해 처리함과 동시에 최적의 지르코니아-포세린의 최적의 결합을 갖도록 고안된 표면처리 방법이다.
그러나 라이너 입자의 크기와 불균일성으로 인한 두 물질 간(지르코니아-포세린) 불 균질한 접촉면을 형성하고, 이러한 라이너-포세린 간 공간이 균열의 잠재적 거시점으로 작용됨으로 보다 균질한 입자 사이즈를 갖는 라이너 개발이 필요하다.
또한 글라스세라믹이 균질한 미세입자 사이즈를 갖음으로 용융온도 및 유리상전이 온도를 낮출 수 있다.
라이너는 지르코니아 코어와 포세린 간의 결합력을 높여주는 역할을 하는 중간 글라스세라믹 막으로써, 현재에 사용되는 라이너 분말입자의 크기는 50㎛이며 그 크기가 균일하지 않음으로써 코팅 면이 균질하지 않은 문제가 있다.
보편적인 글라스세라믹 분말 제조 공정은 금속산화물을 원료로 하여 건식 또는 습식의 볼밀공정을 통해 분말을 혼합한 후, 백금도가니를 이용하여 1500℃ 이상의 고온에서 용융시킨 다음 물속에 급냉시키는 방법으로 글라스세라믹을 제조한다. 제조된 글라스세라믹을 유발로 분쇄하여 분말을 만든 후 100ㅅm 이하로 체가름 하여 50ㅅm이내의 분말을 제조한다.
본 발명은 치과용 지르코니아 코어 표면에 자연치아와 유사하게 하기 위하여 포세린 막을 형성할 때에 그 포세린 막과 상기 치과용 지르코니아 코어 간에 견고한 결합력을 유지하도록 하는 글라스세라믹분말을 제조할 때에 첫째, 제조방법이 간단하고 용이하며, 둘째, 불순물이 제거되는 글라스세라믹분말을 수득 할 수 있고, 셋째, 글라스세라믹분말을 제조할 때에 원가를 절감할 수 있도록 한 치과용 지르코니아 코어와 포세린 간 결합강도를 높이는 글라스세라믹분말 제조방법 및 그 방법으로 제조된 글라스세라믹분말을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 과제해결수단 구성은,
지르코니아 재질의 인공치아 표면에 자연치아와 가깝도록 하기 위해 포세린 막을 형성할 때에 그 포세린 막의 결합력을 높여주는 글라스세라믹분말 제조방법에 있어서,
a) 금속무기화합물을 증류수에 투입하고 용해시켜 1차 용액을 만드는 단계;
b) 테트라에톡시실란(Si(OC2H5)4) 93.6 - 94.3중량%, 티탄이소프로프산화물(Ti[OCH(CH3)2]4) 5.2 - 5.6중량%, 트리에틸인산염((C2H5)3PO4) 0.5 - 0.8중량%의 비율로 조성되는 글라스세라믹을 형성하는 금속유기화합물과 메탄올 또는 에탄올 중 어느 하나를 혼합하여 2차 용액을 만드는 단계;
c) 상기 1차 용액에 HNO3를 첨가하여 3차 용액을 만드는 단계;
d) 상기 2차 용액을 교반기에 공급하고 상기 3차 용액을 상기 교반기에 공급된 2차 용액에 천천히 공급하며 교반하여 전구체용 졸 용액을 만드는 단계;
e) 상기 전구체용 졸 용액을 에어로 졸 발생기에 공급하여 에어로 졸 형태로 분무하되, 그 분무되는 에어로 졸에 화염을 분사하여 불순물과 유기물이 제거된 글라스세라믹분말을 포집하는 단계;
f) 상기 포집된 글라스세라믹분말을 열처리하여 글라스세라믹분말 중에 존재하는 결정수나 유기물을 제거하는 단계; 로 이루어진다.
지르코니아 재질의 인공치아 표면에 자연치아와 가깝도록 하기 위해 포세린 막을 형성할 때에 그 포세린 막의 결합력을 높여주는 글라스세라믹분말 제조방법에 있어서,
a) 금속무기화합물을 증류수에 투입하고 용해시켜 1차 용액을 만드는 단계;
b) 테트라에톡시실란(Si(OC2H5)4) 93.6 - 94.3중량%, 티탄이소프로프산화물(Ti[OCH(CH3)2]4) 5.2 - 5.6중량%, 트리에틸인산염((C2H5)3PO4) 0.5 - 0.8중량%의 비율로 조성되는 글라스세라믹을 형성하는 금속유기화합물과 메탄올 또는 에탄올 중 어느 하나를 혼합하여 2차 용액을 만드는 단계;
c) 상기 1차 용액에 HNO3를 첨가하여 3차 용액을 만드는 단계;
d) 상기 2차 용액을 교반기에 공급하고 상기 3차 용액을 상기 교반기에 공급된 2차 용액에 천천히 공급하며 교반하여 전구체용 졸 용액을 만드는 단계;
e) 상기 전구체용 졸 용액을 에어로 졸 발생기에 공급하여 에어로 졸 형태로 분무하되, 그 분무되는 에어로 졸에 화염을 분사하여 불순물과 유기물이 제거된 글라스세라믹분말을 포집하는 단계;
f) 상기 포집된 글라스세라믹분말을 열처리하여 글라스세라믹분말 중에 존재하는 결정수나 유기물을 제거하는 단계; 로 이루어진다.
삭제
상기와 같은 본 발명의 치과용 지르코니아 코어와 포세린 간 결합강도를 높이는 글라스세라믹분말 제조방법은, 상기 목적에서 설명하였듯이, 제조방법이 간단하고 용이하며, 불순물이 제거되는 글라스세라믹분말을 수득 할 수 있고, 글라스세라믹분말을 제조할 때에 원가를 절감할 수 있는 효과가 있음은 물론, 치과용 지르코니아 코어 표면에 자연치아와 유사하게 하기 위하여 포세린 막을 형성할 때에 그 포세린 막의 견고한 결합력이 유지되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 치과용 지르코니아 코어와 포세린 간 결합강도를 높이는 글라스세라믹분말 제조방법을 나타낸 공정도.
도 2는 본 발명의 방법에 의해 제조된 글라스세라믹분말을 이용하여 치과용 지르코니아 코어 표면에 포세린 막을 형성시킨 상태의 구성도.
도 2는 본 발명의 방법에 의해 제조된 글라스세라믹분말을 이용하여 치과용 지르코니아 코어 표면에 포세린 막을 형성시킨 상태의 구성도.
본 발명의 치과용 지르코니아 코어와 포세린 간 결합강도를 높이는 글라스세라믹분말 제조방법을 첨부 도면을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.
지르코니아 재질의 인공치아 표면에 자연치아와 가깝도록 하기 위해 포세린 막을 형성할 때에 그 포세린 막의 결합력을 높여주는 글라스세라믹분말 제조방법에 있어서,
a) 금속무기화합물을 증류수에 투입하고 용해시켜 1차 용액을 만드는 단계;
b) 테트라에톡시실란(Si(OC2H5)4) 93.6 - 94.3중량%, 티탄이소프로프산화물(Ti[OCH(CH3)2]4) 5.2 - 5.6중량%, 트리에틸인산염((C2H5)3PO4) 0.5 - 0.8중량%의 비율로 조성되는 글라스세라믹을 형성하는 금속유기화합물과 메탄올 또는 에탄올 중 어느 하나를 혼합하여 2차 용액을 만드는 단계;
c) 상기 1차 용액에 HNO3를 첨가하여 3차 용액을 만드는 단계;
d) 상기 2차 용액을 교반기에 공급하고 상기 3차 용액을 상기 교반기에 공급된 2차 용액에 천천히 공급하며 교반하여 전구체용 졸 용액을 만드는 단계;
e) 상기 전구체용 졸 용액을 에어로 졸 발생기에 공급하여 에어로 졸 형태로 분무하되, 그 분무되는 에어로 졸에 화염을 분사하여 불순물과 유기물이 제거된 글라스세라믹분말을 포집하는 단계;
지르코니아 재질의 인공치아 표면에 자연치아와 가깝도록 하기 위해 포세린 막을 형성할 때에 그 포세린 막의 결합력을 높여주는 글라스세라믹분말 제조방법에 있어서,
a) 금속무기화합물을 증류수에 투입하고 용해시켜 1차 용액을 만드는 단계;
b) 테트라에톡시실란(Si(OC2H5)4) 93.6 - 94.3중량%, 티탄이소프로프산화물(Ti[OCH(CH3)2]4) 5.2 - 5.6중량%, 트리에틸인산염((C2H5)3PO4) 0.5 - 0.8중량%의 비율로 조성되는 글라스세라믹을 형성하는 금속유기화합물과 메탄올 또는 에탄올 중 어느 하나를 혼합하여 2차 용액을 만드는 단계;
c) 상기 1차 용액에 HNO3를 첨가하여 3차 용액을 만드는 단계;
d) 상기 2차 용액을 교반기에 공급하고 상기 3차 용액을 상기 교반기에 공급된 2차 용액에 천천히 공급하며 교반하여 전구체용 졸 용액을 만드는 단계;
e) 상기 전구체용 졸 용액을 에어로 졸 발생기에 공급하여 에어로 졸 형태로 분무하되, 그 분무되는 에어로 졸에 화염을 분사하여 불순물과 유기물이 제거된 글라스세라믹분말을 포집하는 단계;
f) 상기 포집된 글라스세라믹분말을 열처리하여 글라스세라믹분말 중에 존재하는 결정수나 유기물을 제거하는 단계; 로 이루어지는 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 코어와 포세린 간 결합강도를 높이는 글라스세라믹분말 제조방법.
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이하에서는 본 발명의 치과용 지르코니아 코어와 포세린 간 결합강도를 높이는 글라스세라믹분말 제조방법을 각 단계별로 나누어 설명한다.
a) 단계
본 발명의 a) 단계는, 금속무기화합물을 증류수에 투입하고 용해시켜 1차 용액을 만드는 단계로써, 상기 금속무기화합물은, Al(NO3)3·9H2O(질산알루미눔(9수화물), NaNO3(질산나트륨), Ca(NO3)2·4H2O(질산칼슘(4수화물)), KNO3(질산칼륨), LiNO3(질산리튬), Ce(NO3)3·6H2O(질산칼슘(4수화물)), Fe(NO3)3·9H2O(질산철(9수화물)), Y(NO3)3·6H2O(질산이트리움(6수화물)), ZrOCl2·8H2O(옥시염화지르코늄(8수화물))로 조성된다.
상기와 같이 조성을 갖는 금속무기화합물에서,
상기와 같이 조성을 갖는 금속무기화합물에서,
삭제
상기 Al(NO3)3·9H2O은, 글라스의 광택과 내구물질의 양과 농도에 따라 온도에 영향을 주며, 높은 점성과 경도, 강도 및 화학적 내구성을 증가시켜주는 역할을 하고,
상기 NaNO3은, 글라스 개질제로 유량이나 융합온도, 점도를 낮춰주고 용해도를 향상시켜주며,
상기 Ca(NO3)2·4H2O은, 글라스의 강도를 증가시켜주고, 용융온도를 낮춰주고,
상기 KNO3은, 글라스 개질제로 융합온도, 점도를 낮춰주고 용해도를 증가시켜주고,
상기 LiNO3은, 글라스의 융점을 낮추거나 유리전이 온도를 낮추고 열팽창율을 증가시켜주며,
상기 Ce(NO3)3·6H2O과 Fe(NO3)3·9H2O은, 무기안료로 색조절제로 사용되고,
Y(NO3)3·6H2O은, 기계적 강도와 파괴인성을 향상시주며,
ZrOCl2·8H2O는, 낮은 열전도도, 내 화학안정성, 고강도 부여 해주는 역할을 한다.
상기와 같은 역할을 하는 금속무기화합물을 증류수에 투입하고 혼합하는 양은, 중량%로 Al(NO3)3·9H2O 68.6 - 71.3, NaNO3 7 - 7.3, Ca(NO3)2·4H2O 5 - 5.5, KNO3 8 - 8.5, LiNO3 7 - 6.2, Ce(NO3)3·6H2O 0.4 - 0.6, Fe(NO3)3·9H2O 0.3 - 0.4, Y(NO3)3·6H2O 0.3 - 0.4, ZrOCl2·8H2O 2 - 2.5 로 함이 바람직하다.
그 이유는, 상기 각 금속무기화합물의 사용양이 상기에서 설명된 양의 초과하거나 또는 미달하였을 때에는 본 발명에서 요구하는 지르코니아 코어 표면에 자연치아와 유사하게 하기 위하여 포세린(Porcelain) 막을 형성할 때에 그 포세린 막이 상기 지르코니아 코어 표면에 견고한 결합강도를 갖도록 하는 목적을 달성할 수 없는 문제점이 발생하기 때문에 상기의 사용범위를 유지해야 한다.
그 이유는, 상기 각 금속무기화합물의 사용양이 상기에서 설명된 양의 초과하거나 또는 미달하였을 때에는 본 발명에서 요구하는 지르코니아 코어 표면에 자연치아와 유사하게 하기 위하여 포세린(Porcelain) 막을 형성할 때에 그 포세린 막이 상기 지르코니아 코어 표면에 견고한 결합강도를 갖도록 하는 목적을 달성할 수 없는 문제점이 발생하기 때문에 상기의 사용범위를 유지해야 한다.
삭제
또한 상기 금속무기화합물과 증류수의 혼합비는, 중량비로 금속무기화합물 0.5 - 1.5 : 증류수 3.5 - 4.5로 함이 바람직한데, 그 이유는, 금속무기화합물과 증류수의 혼합비율이 상기의 범위를 초과하거나 또는 미달하게 되면 아래에서 설명되는 화염 분사하여 글라스세라믹분말을 포집할 때에 효율성이 떨어지는 문제점이 발생하기 때문에 상기 금속무기화합물 0.5 - 1.5 : 증류수 3.5 - 4.5의 중량비로 혼합함이 바람직하다.
b) 단계
본 발명의 b) 단계는, 글라스세라믹을 형성하는 금속유기화합물과 메탄올 또는 에탄올 중 어느 하나를 혼합하여 2차 용액을 만드는 단계로써, 상기 금속유기화합물은, Si(OC2H5)4(테트라에톡시실란), Ti[OCH(CH3)2]4(티탄이소프로프산화물), (C2H5)3PO4(트리에틸인산염)로 구성된다.
상기와 같은 구성을 갖는 금속유기화합물에서,
상기 Si(OC2H5)4는, 글라스의 주성분으로 안정성, 내구성, 고점도, 낮은 융합온도, 투명성 향상 및 틀과 형상을 보전해주는 역할을 하고,
상기 Ti[OCH(CH3)2]4는, 물리화학적으로 매우 안정하고, 은폐력이 높아 백색 안료로 많이 사용됨은 물론, 결정화도와 결정립 크기 증가를 유도하며,
상기 (C2H5)3PO4은, 유리질과 유리상 형태로 유지하게 도와주며, 생체활성 유리조성물의 기본조성이다.
상기와 같은 역할을 하는 금속유기화합물을 메탄올 또는 에탄올 중 어느 하나에 투입하고 혼합하는 양은, 중량%로 Si(OC2H5)4 94.3, Ti[OCH(CH3)2]4 5.2 - 5.6, (C2H5)3PO4 0.5 - 0.8 로 함이 바람직하다.
그 이유는, 상기 각 금속유기화합물의 사용양이 상기에서 설명된 양의 초과하거나 또는 미달하였을 때에는 본 발명에서 요구하는 지르코니아 코어 표면에 자연치아와 유사하게 하기 위하여 포세린(Porcelain) 막을 형성할 때에 그 포세린 막이 상기 지르코니아 코어 표면에 견고한 결합강도를 갖도록 하는 목적을 달성할 수 없는 문제점이 발생하기 때문에 상기의 사용범위를 유지해야 한다.
또한 상기 금속유기화합물과 메탄올 또는 에탄올 중 어느 하나와의 혼합비는, 금속유기화합물 0.5 - 1.5 : 메탄올 또는 에탄올 중 어느 하나 0.5 - 1.5의 중량비로 함이 바람직한데, 그 이유는, 금속유기화합물과 메탄올 또는 에탄올 중 어느 하나와의 혼합비율이 상기의 범위를 초과하거나 또는 미달하게 되면 아래에서 설명되는 화염 분사하여 글라스세라믹분말을 포집할 때에 효율성이 떨어지는 문제점이 발생하기 때문에 상기 금속유기화합물 0.5 - 1.5 : 메탄올 또는 에탄올 중 어느 하나 0.5 - 1.5 중량비로 바람직하다.
c) 단계
본 발명의 c) 단계는, 상기 1차 용액에 HNO3를 첨가하여 3차 용액을 만드는 단계로써,
상기 1차 용액에 HNO3를 첨가하는 이유는, 산 촉매제를 첨가함으로 졸의 안정화를 유지해주고, 입자간의 표면전하를 줄여줌과 동시에 입자의 응집 발생을 줄여주며, 치밀한 구조의 미세한 입자사이즈를 갖게 해주기 때문이다.
상기와 같은 역할을 하는 HNO3를 1차 용액에 첨가하는 양은, 1차 용액이 산성화되는 pH 5 이하가 될 때까지이고, 바람직하게는 pH 2 - 3을 유지하는 HNO3를 첨가함이 바람직하다.
d) 단계
본 발명의 d) 단계는, 상기 2차 용액을 교반기에 공급하고 상기 3차 용액을 상기 교반기에 공급된 2차 용액에 천천히 공급하며 교반하여 전구체용 졸 용액을 만드는 단계로써,
상기 2차 용액을 교반기에 공급하고 상기 3차 용액을 상기 교반기에 공급된 2차 용액에 천천히 공급하며 교반하는 이유는, 2차 용액과 3차 용액이 골고루 혼합되어 양질의 전구체용 졸 용액을 만들기 위함이다.
한편 상기 2차 용액과 3차 용액의 혼합비는, 2차 용액 0.5 - 1.5 : 3차 용액 0.5 - 1.5의 중량비 비율로 함이 바람직하다.
e) 단계
본 발명의 e) 단계는, 상기 전구체용 졸 용액을 에어로 졸 발생기에 공급하여 에어로 졸 형태로 분무하되, 그 분무되는 에어로 졸에 화염을 분사하여 불순물과 유기물이 제거된 글라스세라믹분말을 포집하는 단계로써,
상기 에어로 졸 형태로 분무하며 이에 염을 분사하는 이유는, 분무되는 전구체용 졸 용액 중의 불순물과 유기물을 제거하고 글라스세라믹분말을 포집하기 위함이다.
상기 분무되는 전구체용 졸 용액 중의 불순물과 유기물을 제거하기 위한 화염의 온도는, 1200 - 1300℃로 함이 바람직한데, 그 이유는, 1200℃ 미만에서는 분무되는 전구체용 졸 용액 중의 불순물과 유기물의 제거가 미흡하고, 1300℃를 초과하면 포집되는 글라스세라믹분말의 일부가 결정화되거나 입 성장하여 불균일한 글라스세라믹분말이 제조되는 문제점이 발생함으로 화염의 온도는, 1200 - 1300℃로 함이 바람직하다.
f) 단계
본 발명의 f) 단계는, 상기 포집된 글라스세라믹분말을 열처리하여 글라스세라믹분말 중에 존재하는 결정수나 유기물을 제거하는 단계로써,
상기 포집된 글라스세라믹분말의 열처리는 열처리로에서 실시하며, 그 열처리 온도는 500 - 600℃로 함이 바람직하다.
그 이유는, 500℃ 미만의 온도로 열처리하면 포집된 글라스세라믹분말 중의 결정수 및 유기물(불순물)의 제거가 미흡하고, 600℃를 초과하면 글라스세라믹분말의 결정화 및 소결이 이루어지기 때문에 상기 글라스세라믹분말의 열처리 온도는 00 - 600℃로 함이 바람직하다.
상술한 바와 같이하여 제조된 글라스세라믹분말의 열팽창계수는 9.5 - 10.5를 유지하며, 전이온도는 580 - 620℃ 범위이다.
상기 글라스세라믹분말의 열팽창계수를 9.5 - 10.5로 유지해야 하는 이유는, 지르코니아 코어 표면에 형성된 포세린의 열팽창계수가 9.5 이상이고, 지르코니아 코어의 열팽창계수가 10.5 이상임으로 그 사이의 열팽창계수를 유지하도록 해야 지르코니아 코어 표면에 형성되는 포세린 막의 결합력이 견고해지기 때문이다.
또한 본 발명의 글라스세라믹분말 전이온도는 580 - 620℃이여야 하는데, 그 이유는, 580℃ 미만이면 포세린의 유리전이온도와 비슷하게 되어 포세린과의 결합력이 지르코니아와의 결합력보다 높아져 지르코니아 코어와의 박리현상이 발생되는 문제점이 발생하고, 620℃를 초과하면 지르코니아 코어에 글라스세라믹을 도포시 소성온도가 증가하고, 그만큼의 소성시간이 더 소요되며, 이는 에너지손실을 가져온다. 이 때문에 본 발명의 글라스세라믹분말의 전이온도는 580 - 620℃ 이여야 한다.
한편 상기와 같이하여 제조된 글라스세라믹분말의 입도는 0.5㎛이하의 것을 사용하는데, 그 이유는, 입자의 크기가 감소할수록 소결의 구동력이 향상되고, 입자간 접촉점이 많아 소결이 촉진되어 용융온도, 유리상전이 온도를 낮출 수 있고, 글라스세라믹분말이 도포된 지르코니아 위에 포세린을 올려 소성할 경우 기존보다 도재간의 우수한 결합력을 갖게 되어 박리현상과 같은 불량한 접촉면을 줄일 수 있다. 이 같은 효과는 나노입자사이즈로 갈수록 더욱 커진다.
상술한 바와 같은 본 발명은, 제조방법이 간단하고 용이하며, 불순물이 제거되는 글라스세라믹분말을 수득 할 수 있고, 글라스세라믹분말을 제조할 때에 원가를 절감할 수 있는 효과가 있음은 물론, 치과용 지르코니아 코어 표면에 자연치아와 유사하게 하기 위하여 포세린 막을 형성할 때에 그 포세린 막의 견고한 결합력이 유지되는 장점이 있다.
Claims (11)
- 지르코니아 재질의 인공치아 표면에 자연치아와 가깝도록 하기 위해 포세린 막을 형성할 때에 그 포세린 막의 결합력을 높여주는 글라스세라믹분말 제조방법에 있어서,
a) 금속무기화합물을 증류수에 투입하고 용해시켜 1차 용액을 만드는 단계;
b) 테트라에톡시실란(Si(OC2H5)4) 93.6 - 94.3중량%, 티탄이소프로프산화물(Ti[OCH(CH3)2]4) 5.2 - 5.6중량%, 트리에틸인산염((C2H5)3PO4) 0.5 - 0.8중량%의 비율로 조성되는 글라스세라믹을 형성하는 금속유기화합물과 메탄올 또는 에탄올 중 어느 하나를 혼합하여 2차 용액을 만드는 단계;
c) 상기 1차 용액에 HNO3를 첨가하여 3차 용액을 만드는 단계;
d) 상기 2차 용액을 교반기에 공급하고 상기 3차 용액을 상기 교반기에 공급된 2차 용액에 천천히 공급하며 교반하여 전구체용 졸 용액을 만드는 단계;
e) 상기 전구체용 졸 용액을 에어로 졸 발생기에 공급하여 에어로 졸 형태로 분무하되, 그 분무되는 에어로 졸에 화염을 분사하여 불순물과 유기물이 제거된 글라스세라믹분말을 포집하는 단계;
f) 상기 포집된 글라스세라믹분말을 열처리하여 글라스세라믹분말 중에 존재하는 결정수나 유기물을 제거하는 단계; 로 이루어지는 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 코어와 포세린 간 결합강도를 높이는 글라스세라믹분말 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 증류수에 투입되는 금속무기화합물은, 중량%로 Al(NO3)3·9H2O 68.6 - 71.3, NaNO3 7 - 7.3, Ca(NO3)2·4H2O 5 - 5.5, KNO3 8 - 8.5, LiNO3 5.7 - 6.2, Ce(NO3)3·6H2O 0.4 - 0.6, Fe(NO3)3·9H2O 0.3 - 0.4, Y(NO3)3·6H2O 0.3 - 0.4, ZrOCl2·8H2O 2 - 2.5의 비율로 조성된 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 코어와 포세린 간 결합강도를 높이는 글라스세라믹분말 제조방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 금속무기화합물과 증류수의 혼합비는, 금속무기화합물 0.5 - 1.5 : 증류수 3.5 - 4.5의 중량비로 이루어진 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 코어와 포세린 간 결합강도를 높이는 글라스세라믹분말 제조방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 메탄올 또는 에탄올 중 어느 하나와 금속유기화합물의 혼합비는, 메탄올 또는 에탄올 중 어느 하나 0.5 - 1.5 : 금속유기화합물 0.5 - 1.5 중량비로 이루어진 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 코어와 포세린 간 결합강도를 높이는 글라스세라믹분말 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 1차 용액에 HNO3를 첨가하는 양은, 1차 용액이 산성화 조건을 갖추는 양 임을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 코어와 포세린 간 결합강도를 높이는 글라스세라믹분말 제조방법. - 제6항에 있어서,
상기 1차 용액의 산성화는, pH 2 - 3 임을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 코어와 포세린 간 결합강도를 높이는 글라스세라믹분말 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 2차 용액과 3차 용액의 혼합비는, 2차 용액 0.5 - 1.5 : 3차 용액 0.5 - 1.5 중량비로 이루어진 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 코어와 포세린 간 결합강도를 높이는 글라스세라믹분말 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 에어로 졸에 분사되는 화염은 온도는 1200 - 1300℃ 임을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 코어와 포세린 간 결합강도를 높이는 글라스세라믹분말 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 포집된 글라스세라믹분말의 열처리온도는, 500 - 600℃ 임을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 코어와 포세린 간 결합강도를 높이는 글라스세라믹분말 제조방법. - 상기 1항 내지 3항, 5항 내지 10중 어느 한 항의 방법으로 제조된 치과용 지르코니아 코어와 포세린 간 결합강도를 높이는 글라스세라믹분말.
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