KR101477998B1 - 인쇄 전자 소자를 제조하기 위한 조성물 및 프로세스 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 에폭시, 노볼락 및 폴리(디메틸글루타리미드)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 0.5 내지 60 중량 %의 폴리머와, (1) 약 10℃ 초과의 인화점과 약 130℃ 초과의 비등점을 갖는 고비등점 용매 및 (2) 약 30℃ 미만의 인화점과 약 130℃ 이하의 비등점을 갖는 저비등점 용매를 포함하는 40 내지 99.5 중량 %의 용매 조성물을 포함하는 인쇄 가능 조성물에 관한 것이고, 모든 중량 퍼센트는 조성물의 총 중량에 기초한다. 본 발명은 또한 상기 조성물을 사용하여 인쇄된 기판을 형성하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 조성물은 압전 프린터를 사용하여 기판 상에 전자 재료를 인쇄하는데 유용하다.

Description

인쇄 전자 소자를 제조하기 위한 조성물 및 프로세스{COMPOSITIONS AND PROCESSES FOR MANUFACTURING PRINTED ELECTRONICS}
본 발명은 인쇄 전자 소자(printed electronics)를 제조하기 위한 조성물 및 프로세스에 관한 것으로서, 더 구체적으로는 압전 프린터를 사용하여 기판 상에 전자 재료를 인쇄하기 위한 조성물 및 방법에 관한 것이다.
비용 효율적인 소비자 전자 디바이스 제조의 구현은 신규한 IC 및 PC 패터닝 프로세스의 연구를 인도하고 있다. 지난 30년간 IC 제조의 기간 산업인 포토리소그래피는 평판 패널 및 가요성 디스플레이, LED 디스플레이, 전자 종이, 광전자 소자(optoelectronics), 태양 전지(photovoltaics), 마이크로 전자 기계 시스템(MEMS) 등의 제조와 같은 더 관대한 패터닝 환경에 대한 요구에 의해 최근에 과제가 되고 있다. 마이크로스탬핑(MicroStamping), 나노임프린트(NanoImprint) 및 잉크젯 패터닝과 같은 신규한 패터닝 기술이 훨씬 관심 집중을 받고 있다. 최근에, 특히 잉크젯 액적 크기의 감소로부터 유도된 잉크젯 분배의 개선이, 큰 체적의 소비자 전자 디바이스 제조, 주로 대형 포맷 평판 패널 디스플레이에 사용된 컬러 필터 및 접근 가능 IC를 위해 이용된 방법론의 선두로 이 기술을 도약시키고 있다. 이 결과는 인쇄 전자 소자라 집합적으로 알려진 잉크젯 제조 구성(architecture)의 개발이다.
통상의 포토리소그래픽 디바이스 제조에 사용하기 위해 현재 이용 가능한 폴리머 블렌드(blend)가 필름 주조로서 알려진 프로세스에서 스피닝에 의해 주로 건조되도록 설계되고, 이들 기술과 호환성이 있는 비점도 및 표면 장력 파라미터를 갖도록 조정된다. 그러나, 이들 재료는 잉크젯 디바이스와는 호환성이 없다. 재료의 특성, 특히 점도, 표면 장력 및 증발 속도는 재료를 기판에 도포하는데 사용되는 노즐의 폐색을 유발한다. 당 기술 분야에 요구되는 것은 디바이스 제조업자가 신규하게 개발된 인쇄 전자 기술의 장점을 완전히 취할 수 있게 하는 잉크젯 프린터로 구현될 수 있는 재료이다. 본 발명은 이 요구에 대한 해결책으로 고려된다.
일 양태에서, 본 발명은 에폭시, 노볼락(Novolac) 및 폴리(디메틸글루타리미드;dimethylglutarimide)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 0.5 내지 60 중량 %의 폴리머와, (1) 약 10℃ 초과의 인화점과 약 130℃ 초과의 비등점을 갖는 고비등점 용매 및 (2) 30℃ 미만의 인화점과 130℃ 이하의 비등점을 갖는 저비등점 용매를 포함하는 40 내지 99.5 중량 %의 용매 조성물을 포함하는 인쇄 가능 조성물에 관한 것이고, 모든 중량 퍼센트는 조성물의 총 중량에 기초한다.
다른 양태에서, 본 발명은 (1) 압전 인쇄 디바이스를 사용하여 기판에 상기 인쇄 가능 조성물을 도포하는 단계, (2) 도포된 조성물을 건조하는 단계, 및 (3) 건조된 조성물을 선택적으로 경화하여 기판 상에 인쇄된 패턴을 생성하는 단계를 포함하는 기판 상에 인쇄된 패턴을 생성하는 방법에 관한 것이다.
이들 및 다른 양태는 이하의 본 발명의 상세한 설명을 숙독할 때 명백해질 것이다.
본 발명의 이하의 설명은 이하의 도면과 함께 취할 때 더 양호하게 이해될 것이다.
도 1은 네거티브(가교) 색조(tone)를 위한 프로세스를 설명하는 개략도.
도 2는 본 발명의 에폭시계 조성물로부터 형성된 패턴을 도시하는 도면.
도 3은 본 발명의 에폭시계 조성물로부터 형성된 다른 패턴을 도시하는 도면.
도 4는 본 발명의 에폭시계 조성물로부터 형성된 다른 패턴을 도시하는 도면.
도 5는 본 발명의 에폭시계 조성물로부터 형성된 다른 패턴을 도시하는 도면.
도 6은 본 발명의 다른 에폭시계 조성물로부터 형성된 패턴을 도시하는 도면.
도 7은 본 발명의 다른 에폭시계 조성물로부터 형성된 다른 패턴을 도시하는 도면.
도 8은 본 발명의 노볼락계 조성물로부터 형성된 패턴을 도시하는 도면.
도 9는 본 발명의 노볼락계 조성물로부터 형성된 다른 패턴을 도시하는 도면.
도 10은 본 발명의 에폭시계 조성물로부터 형성된 포토트리밍된(phototrimmed) 패턴을 도시하는 도면.
도 11은 본 발명의 에폭시계 조성물로부터 형성된 다른 포토트리밍된 패턴을 도시하는 도면.
도 12는 본 발명의 에폭시계 조성물로부터 형성된 다른 포토트리밍된 패턴을 도시하는 도면.
도 13은 본 발명의 에폭시계 조성물로부터 형성된 다른 포토트리밍된 패턴을 도시하는 도면.
도 14는 본 발명의 에폭시계 조성물로부터 형성된 다른 포토트리밍된 패턴을 도시하는 도면.
도 15는 본 발명의 에폭시계 조성물로부터 형성된 다른 포토트리밍된 패턴을 도시하는 도면.
도 16은 본 발명의 조성물 및 방법을 사용하는 금속 적층을 위한 리프트 오프(lift off) 프로세스를 도시하는 도면.
본 발명은 "인쇄 전자 소자"라 집합적으로 알려진 잉크젯(압전) 기반 패터닝 기술을 사용하는 디바이스 제조에 사용하기 위한 재료의 조성물을 포함한다. 본 발명의 조성물은 통상의 포토리소그래픽 프로세스에 사용하기 위해 현재 이용 가능한 재료가 압전 기반 패터닝 기술에 이용될 때 존재하는 단점, 특히 인쇄 노즐의 폐색을 극복한다. 본 발명자들은 에폭시, 노볼락 및 폴리(디메틸글루타리미드)(PMGI)계 조성물이 잉크젯 호환성을 위해 제조될 수 있고, UV 또는 열 경화될 수 있다는 것을 발견하였다. 본 발명의 조성물은 디바이스 내의 임계 치수를 감소시키기 위해 리프트 오프 기술에 사용될 수 있고, 광범위한 용례에서 흡광도 및 전도도에 대해 수정될 수 있다.
일반적으로, 본 발명의 조성물은 이들에 한정되는 것은 아니지만, 압전 프린터와 함께 사용하기 위해 특히 설계된 에폭시(예를 들어, SU-8) 수지, 노볼락 수지 및 PMGI 재료, 용매 및 선택적인 기능성 첨가제를 포함하는 폴리머 블렌드를 포함한다. 본 발명의 조성물은 전통적인 코팅 방법과 관련된 다양한 문제점을 극복한다. 본 발명의 조성물은 스핀 코팅의 필요성 및 그와 관련된 결함을 제거한다. 스핀 코팅은 본질적으로 불완전한 지형(topography)에 걸친 커버리지(coverage), 증발 편차에 기인하는 필름 편차 및 기판의 반경을 가로지르는 가변 동적 효과 등과 같은 다양한 결함을 유발할 수 있다. 본 발명의 조성물은 이 프로세스 단계를 제거하는 것을 보조할 수 있다.
본 발명의 조성물은 또한 가요성 기판을 포함하는 광범위한 표면 상에 코팅을 허용한다. 스핀 코팅은 단지 일반적으로 고속으로 스핀할 수 있는 경질 표면을 코팅할 수 있다.
본 발명의 조성물은, 다른 코팅 방법, 즉 스핀 코팅, 롤러 코팅 및 스프레이 코팅에 비해 사용된 화학물의 체적을 상당히 감소시키고 발생된 위험성 폐기물의 레벨을 감소시키는 점에서 또한 비용 효율적이다.
본 발명의 조성물은 디바이스 상에 필요할 때에만 인쇄함으로써 오염 감소를 촉진한다. 이 수술과 같은 정밀도는 기판 상의 특정 영역을 선택적으로 코팅하지 않는 다른 코팅 방법에 비해 장점을 제공한다.
본 발명의 조성물은 통상의 코팅 방법에서의 프로세스 단계를 제거하기 위해 열 또는 UV 경화와의 융통성을 제공한다.
본 발명의 조성물은 또한 최종 제품의 증가된 정밀도를 위해 패턴 분해능 개량을 위한 수단을 제공한다. 일 실시예에서, 본 발명의 조성물은 포토 트리밍이라 칭하는 프로세스에 사용될 수 있다. 포토 트리밍은 잉크젯 인쇄의 모든 체적 분배 및 인쇄 선택성 장점을 갖고, 모서리 경계선 명확성(edge acuity)을 향상시키고 그리고/또는 매우 높은 분해능 특징을 생성하기 위해 잉크젯 인쇄된 특징부 상에 정렬된 포토리소그래피를 사용하는 프로세스이다. 포토 트리밍은 리프트 오프 프로파일을 생성하기 위해 다수의 층에 사용될 수 있다. 리프트 오프 프로파일은 또한 포토 트리밍 없이 생성될 수 있다. 이들 방법의 모두는 이하에 더 상세히 나타낸다.
전술된 바와 같이, 본 발명은 에폭시, 노볼락 및 폴리(디메틸글루타리미드)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 0.5 내지 60 중량 %의 폴리머와, (1) 약 10℃ 초과의 인화점과 약 130℃ 초과의 비등점을 갖는 고비등점 용매 및 (2) 30℃ 미만의 인화점과 130℃ 이하의 비등점을 갖는 저비등점 용매를 포함하는 40 내지 99.5 중량 %의 용매 조성물을 포함하는 인쇄 가능 조성물에 관한 것이고, 모든 중량 퍼센트는 상기 조성물의 총 중량에 기초한다. 이들 조성물의 각각은 이하에 더 상세히 설명된다.
본 발명의 인쇄 가능 조성물의 제 1 성분은 당 기술 분야에 공지되어 있는 에폭시 수지(예를 들어, SU-8), 노볼락 수지 또는 폴리(디메틸글루타리미드)(PMGI)와 같은 폴리머이다. 이들 폴리머의 조합물이 원한다면 또한 사용될 수도 있다. 본 발명의 조성물 내의 폴리머의 양은 일반적으로 조성물의 총 중량에 기초하는 0.5 내지 60 중량 %의 범위이다. 더 바람직한 실시예에서, 조성물의 총 중량에 기초하는 0.5 내지 15 중량 %의 PMGI, 더 바람직하게는 5 내지 12 중량 %의 PMGI가 사용된다. 다른 바람직한 실시예에서, 조성물의 총 중량에 기초하는 0.5 내지 40 중량 %의 노볼락 또는 에폭시 수지, 더 바람직하게는 10 내지 35 중량 %의 노볼락 또는 에폭시 수지가 사용된다. 바람직하게는, 노볼락 폴리머는 50,000 달톤(Dalton) 이하의 분자량을 갖고, 에폭시 폴리머는 20,000 달톤 이하의 분자량을 갖고, PMGI 폴리머는 90,000 달톤 이하의 분자량을 갖는다.
본 발명의 인쇄 가능 조성물에 사용된 용매는 40 내지 99.5 중량 %의 조성물을 포함하고, 적어도 하나의 고비등점 용매 및 적어도 하나의 저비등점 용매를 포함하는 용매 조성물이다. 고비등점 용매는 약 10℃ 초과의 인화점 및 약 130℃ 초과의 비등점을 갖는다. 유용한 고비등점 용매의 예는 감마 부티로락톤, 에틸 락테이트, 메틸 2-하이드록시이소부티레이트, PGMEA, 사이클로헥사논, 테트라하이드로퍼퓨릴 알코올, 프로필렌 카르보네이트, 2-헵타논, NMP, 디아세톤 알코올 및 이들의 조합을 포함한다. 저비등점 용매는 30℃ 미만의 인화점 및 130℃ 이하의 비등점을 갖는다. 유용한 저비등점 용매의 예는 메틸 이소부틸 케톤, 사이클로펜타논, 1,3 디옥소란, 테트라하이드로퓨란(THF), 메틸 이소프로필 케톤, 2-펜타논, 피나콜론, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 메틸 에틸 케톤(MEK), 톨루엔 및 이들의 조합을 포함한다.
폴리머가 PMGI일 때, 본 발명의 인쇄 가능 조성물 내의 용매의 양은 바람직하게는 상기 조성물의 총 중량에 기초하는 85 내지 99.5 중량 %, 더 바람직하게는 상기 조성물의 총 중량에 기초하는 88 내지 99.5 중량 %의 범위이다. 폴리머가 노볼락 또는 에폭시일 때, 본 발명의 인쇄 가능 조성물 내의 용매의 양은 바람직하게는 상기 조성물의 총 중량에 기초하는 60 내지 99.5 중량 %, 더 바람직하게는 상기 조성물의 총 중량에 기초하는 65 내지 90 중량 %의 범위이다. 당 기술 분야의 숙련자에 의해 이해될 수 있는 바와 같이, 인쇄 가능 조성물 내의 용매는 2개 초과의 성분, 예를 들어, 3개, 4개, 5개 또는 그 이상의 용매를 포함할 수 있다.
본 발명의 인쇄 가능 조성물의 부분인 용매는 특정 기판 및 폴리머 조성물에 대해 최적화된 비율로 포함된다. 용매비는 기판의 접촉각에 따라 균질한 필름을 형성하도록 최적화된다. 이는 고체 시스템의 용해력에 의해 더 최적화된다. 용매 시스템 내의 성분은 이 최적화를 위해 가변 증발 속도(증기 압력)를 가질 것이다. 바람직하게는, 용매 혼합물은 원하는 건조 및 표면 장력 조건에 대해 최적화된다. 일반적으로, 저비등점 용매는 15,000 미만의 분자량을 갖는 폴리머와 함께 사용될 때 총 용매 조성물의 최대 50%까지 호환 가능하다. 고비등점 용매는 분자량에 무관하게 총 용매의 0.5 내지 99.5%의 범위로 조성될 수 있지만, 건조 시간과의 타협이 존재한다.
본 발명의 조성물의 표면 장력 및 점도는 바람직하게는 압전 인쇄 장비에 사용하기 위해 최적화된다. 조성물의 표면 장력은 바람직하게는 약 28 내지 약 33 dynes/cm2의 범위이고, 점도는 바람직하게는 프린터 작동 온도에서 약 10 내지 12 cPs의 범위이다.
본 발명의 인쇄 가능 조성물은 선택적으로 가교 결합제를 또한 포함할 수 있다. 바람직하게는, 가교 결합제는 멜라민 또는 멜라민 수지와 같은 아민 화합물이다. 상업적으로 입수 가능한 멜라민의 예는 사이멜(Cymel) 300, 301, 303, 350, 370, 380, 1116 또는 1130을 포함한다. 글리코우릴이 또한 유용하고 특히 바람직하다. 특히 유용한 글리코우릴의 예는 파우더링크(Powderlink) 1174(메톡시 멘톨레이티드 글리콜우릴)이다. 사이멜 1123 또는 1125와 같은 벤조쿠안아민이 또한 유용한 가교 결합제이다. 본 발명의 인쇄 가능 조성물 내에 포함된 가교 결합제의 양은 상기 조성물의 총 중량에 기초하는 0 내지 15 중량 %, 더 바람직하게는 상기 조성물의 총 중량에 기초하는 0 내지 10 중량 %, 가장 바람직하게는 상기 조성물의 총 중량에 기초하는 2.5 내지 9 중량 %의 범위이다.
본 발명의 인쇄 가능 조성물은 또한 산 발생기를 선택적으로 포함할 수 있다. 산 발생기는 광에 의해(예를 들어, 광산 발생기 또는 PAG) 또는 열에 의해(예를 들어, 열산 발생기 또는 TAG) 활성화되어 각각 온도 또는 UV 광을 사용하여 열 또는 광화학 경화를 향상시킬 수 있다. 오늄 염(onium salt)이 본 발명의 잉크젯 조성물의 광산 발생기로서 이용될 수 있다. 약한 친핵성 음이온인 오늄 염이 특히 적합한 것으로 판명되었다. 이러한 음이온의 예는, 예를 들어 Sb, Sn, Fe, Bi, Al, Ga, In, Ti, Zr, Sc, D, Cr, Hf 및 Cu 뿐만 아니라 B, P 및 As와 같은 2가 내지 7가 금속 또는 비금속의 할로겐 착음이온(halogen complex anion)이다. 적합한 오늄 염의 예는, 예를 들어 할로늄염, 4원 암모늄, 포스포늄 및 아르소늄 염, 방향족 설포늄 염 및 설톡소늄 염 또는 셀레늄 염과 같은 주기율표의 Va 및 B, Ia 및 B 및 I족의 오늄염 및 디아릴 디아조늄염이다. 적합한 바람직한 오늄 염의 예는 미국 특허 제6,190,839호, 제4,442,197호, 제4,603,101호 및 제4,624,912호에서 발견될 수 있다. 치환된 디페닐 아이오도늄 캠퍼 설포네이트 화합물이 본 발명의 반사 방지 조성물, 특히 설포테이트 염에 대한 바람직한 오늄 PAG이다. 설폰화 에스테르 및 설포니록시 케톤을 포함하는 다른 적합한 PAG가 또한 사용될 수 있다. 벤조인 토실레이트, 티-부틸페닐 알파-(피-톨루엔설토닉시록시)-아세테이트 및 티-부틸 알파-(피-톨루엔설포니록시)-아세테이트를 포함하는 적합한 설포네이트 PAGS의 개시를 위해 제이. 포토폴리머 사이언스 앤드 테크놀로지(J. Photopolymer Science and Technology), 4(3): 337-340(1991년)을 참조. 바람직한 설포테이트 PAG는 신타(Sinta) 등의 미국 특허 제5,344,742호에 또한 개시되어 있다.
다른 유용한 산 발생기는 니트로벤질 에스테르 및 에스-트리아진 유도체이다. 적합한 에스-트리아진 산 발생기는, 예를 들어 미국 특허 제4,189,323호에 개시되어 있다. 예를 들어, 1-1-비스[피-클로로페닐]-2,2,2-트리클로로에탄(DDT); 1,1-비스[피-메톡시페닐]-2,2,2-트리클로로에탄; 1,2,5,6,9,10-헥사브로모사이클로데칸; 1,10-디브로모데칸; 1,1-비스[피-클로로페닐]-2,2-디클로로에탄; 4,4-디클로로-2-(트리클로로메틸) 벤지드롤 (켈탄), 헥사클로로디메틸 설폰; 2-클로로-6-(트리클로로메틸) 피리딘; 오-오-디에틸-오(3,5,6-트리클로로-2-피리딜) 포스포로티오네이트, 1,2,3,4,5,6-헥사클로로사이클로헥산; 엔(1,1-비스[피-클로로페닐]-2,2,2-트리클로로에틸) 아세트아미드; 트리스[2,3-디브로모프로필] 이소시아뉴레이트; 2,2-비스[피-클로로페닐]-1,1-디클로로에틸렌; 트리스[트리클로로메틸] 에스-트리아진; 및 이들의 이성체, 유사체, 동족체 및 잔류 화합물과 같은 할로겐화 비이온성 광산 발생 화합물이 또한 적합할 수 있다. 적합한 광산 발생기는 또한 유럽 특허 출원 제0164248호 및 제0232972호에 개시되어 있다.
CXC 1612, 2,4,4,6-테트라브로모사이클로헥사디에논, 벤조인 토실레이트, 2-니트로벤질 토실레이트 및 유기 설폰산의 다른 알킬 에스테르와 같은 다양한 공지된 열산 발생기(TAG)가 본 발명의 조성물에 적합하게 이용된다. 활성화시에 설폰산을 생성하는 화합물이 일반적으로 적합하다. 또한, 열산 발생기보다는, 산은 특히 산의 존재하에서 경화되도록 가열을 요구하는 반사 방지 조성물에 대해 조성물로 간단히 조성되어 산이 조성물의 사용에 앞서 조성물 성분의 바람직하지 않은 반응을 촉진하지 않게 된다. 적합한 산은 예를 들어 톨루엔 설폰산 및 설폰산과 같은 설폰산, 트리플릭산, 또는 이들 재료의 혼합물과 같은 강산을 포함한다.
본 발명의 조성물에 사용된 산 발생기의 양은 바람직하게는 상기 조성물의 총 중량에 기초하는 0 내지 6 중량 %, 더 바람직하게는 상기 조성물의 총 중량에 기초하는 0 내지 4 중량 %, 가장 바람직하게는 상기 조성물의 총 중량에 기초하는 0 내지 3 중량 %의 범위이다.
염료, 가소제, 유연제, 표면 평활제, 표면 습윤제 및 이들의 조합과 같은 부가의 성분이 또한 본 발명의 조성물에 포함될 수 있다. 이들 부가의 성분은 상이한 기판 상에서의 유동 동역학을 변경하는데 유용하다. 본 발명의 조성물에 포함될 수 있는 다른 부가의 성분은 가공된 나노입자 또는 나노미립자 복합 재료를 포함하는데, 이들은 원래 조성물의 구조 성분에 의해 제공된 이들 개량을 넘어 잉크젯 적층된 필름의 기능적인 특성을 직접 변경한다. 나노입자 및/또는 복합 나노입자의 포함에 의해 유리하게 변경되는 조성물의 물리적인 특성은 이들에 한정되는 것은 아니지만, 필름 전도도의 향상, 벌크 필름 유전 상수, 필름 비저항, 필름 열 저항, 벌크 필름 굴절률의 변조, 벌크 필름 기계적 특성 및 벌크 필름 생물학적 활성도의 변조를 증가시키는 것을 포함한다. 바람직하게는, 이러한 부가의 성분의 양은 조성물의 총 중량에 기초하는 최대 약 30 중량 %까지 첨가된다. 바람직한 실시예에서, 나노입자 및/또는 복합 나노입자 재료는 조성물의 총 중량에 기초하는 약 0.1 중량 % 내지 약 10 중량 %의 범위의 양으로 본 발명의 조성물에 포함된다.
본 발명의 조성물은 이하의 절차를 사용하여 제조될 수 있다.
(1) 롤링(50 내지 250 rpm)에 의해 또는 저전단 믹서(<1000 rpm)를 사용하여 저전단 혼합 환경에서 용매 시스템 내에 선택된 폴리머를 용해시킨다. 용액은 가열되어 용매 내로의 폴리머 용해를 지원할 수 있다. 폴리머가 완전히 용해될 때까지 혼합한다. 일반적인 혼합 조건은 이하와 같다.
에폭시 - 50℃에서 100 rpm으로 4시간 동안 롤링
PMGI - 80℃에서 100 rpm으로 8시간 동안 롤링
노볼락 - 50℃에서 100 rpm으로 8시간 동안 롤링
혼합물에서 열에 의해 영향을 받지 않는 성분은 이 단계에서 용해 중에 혼합물에 폴리머와 함께 첨가될 수 있다. 이들은 일반적으로 가소제, 유연제, 계면활성제 및 몇몇 PAG를 포함할 수 있다.
(2) 용해 후에, 혼합물을 실온으로 냉각시키고 롤링(50 내지 250 rpm)에 의해 또는 저전단 믹서(<1000 rpm)를 사용하여 저전단 혼합 환경에서 열 감응성 성분을 첨가한다. 완전히 용해될 때까지 혼합한다. 이 때 첨가된 성분은 TAG, 가교 결합제, 염료 및 열 감응성 PAG이다.
(3) 용액을 여과한다. 여과 체계는 상이한 제조성에 적합하도록 변경될 수 있는데, 기본 체계는 이하와 같이 제시된다.
용액은 폴리프로필렌, 테플론 또는 나일론 멤브레인을 통해 미리 여과되어 거친 미립자 물질을 제거한다. 여과 매체는 규정의 조성물에 의존할 수 있다. 기공 크기는 용액의 총 고체 함량에 따라 약 0.01 내지 약 5 미크론으로 다양하다. 용액은 용액의 총 고체 함량에 따라 약 0.01 내지 약 0.2 미크론으로 기공을 통해 동일한 매체를 사용하여 최종 여과된다. 당 기술 분야의 숙련자는 다른 기공 크기가 이 단계에서 사용을 위해 또한 가능하다는 것을 인식할 것이다.
압전 프린터에서 상기 조성물을 이용하기 위해, 이하의 단계가 사용된다.
압전 프린터 카트리지, 예를 들어 디마틱스 매트리얼 카트리지(Dimatix material catridge) 모델 #DMC-11610이 대략 1.5 ml의 조성물로 충전된 주사기로부터 니들을 충전 포트 내로 조심스레 삽입함으로써 충전된다. 재료는 서서히 주입되어 유체 모듈을 충전한다. 유체 모듈의 압력 포트 및 분사 모듈의 개구가 정렬되어 함께 스냅된다. 다음, 충전된 카트리지는 30분 동안 방치되어 임의의 포집된 공기가 노즐로부터 가라앉게 된다.
용액의 적절한 파형이 선택되고, 각각의 인쇄 헤드에 대한 적절한 전압 설정이 또한 선택되어 분사시에 특정 잉크 조성물을 위한 최적의 액적 속도가 성취된다.
적층될 기판은 요구되는 용례에 따라 다양하지만, Si, GaAs 및 다른 III-IV 및 III-V족 금속, 글래스의 일반적인 반도체 기판을 포함할 수 있다. 가요성 기판은 PET, PETG, 캡톤(Kapton) 및 마일라(Mylar)와 같은 다양한 플라스틱을 포함할 수 있다. 이들 가요성 기판 및 Si와 같은 표준 반도체 기판은 부가적으로 Au, Cu, Ag와 같은 다양한 금속 또는 ITO, 안티몬 주석 산화물 및 TiO2와 같은 다양한 산화물 화합물로 코팅될 수 있다.
폴리머 조성물의 적층 후에, 코팅은 조성물 내의 용매 시스템의 증발 속도 및/또는 조성물에 따라 공기 유동에 의해, 대류 오븐 시스템을 거쳐 또는 핫플레이트를 사용하여 열적으로, 또는 UV 노광에 의해 경화될 수 있다. UV 경화된 잉크는 초기 노광 후에 시스템을 완전히 경화하도록 부가의 열 베이킹을 필요로 할 수 있다. 고온(>120℃) 경화는 또한 몇몇 경우에 경화의 속도 또는 코팅의 화학 저항을 증가시킬 것이다.
본 발명의 인쇄 가능 조성물은 열 및 레이저 잉크젯 방법, 스탬핑, 스크린 코팅, 주사기 분배, 그라비어 코팅, 플렉소그래픽 코팅 등을 포함하는, 잉크젯(압전) 방법과 같은 다양한 방법에 의해 분배될 수 있다. 본 발명의 조성물은 특히 압전 및/또는 열 및/또는 레이저 잉크젯 프린터와 함께 사용하기 위해 설계된다.
부가의 실시예에서, 광산 발생기를 포함하는 본 발명의 조성물로 인쇄된 기판은 포토트리밍이라 공지된 프로세스를 받게될 수 있다. 이 프로세스는 고분해능 리소그래픽 마스크를 통해 UV 광으로 패터닝된 기판을 노광하는 것을 수반한다. 요약하면, 광트리밍 프로세스는 (1) 잉크젯 인쇄된 특징에 대한 패턴 모서리 경계선 명확성을 향상시키는 요구 그리고/또는 (2) 선택적으로 미리 인쇄된 패턴을 사용하여 고분해능 특징을 패터닝하는 요구에 의존한다. 도 1은 네거티브(가교 결합) 색조에 대한 프로세스를 설명하는 개략도를 도시한다.
본 발명의 조성물 및 방법은 이하의 것을 포함하는 다양한 제조 프로세스에서 유용하다.
화합물 반도체 제조: 트랜지스터 제조에서의 리프트 오프; PMGI는 패시베이션을 위한 유전층으로서 사용될 수 있음.
리프트 오프(lift off): 리프트 오프는 태양 전지, VCEL, 트랜지스터와 같은 화합물 반도체 용례에서 제어된 금속 적층을 위해 사용될 수 있음.
LED의 제조와 같은 광학 전자 소자: 캡슐화/패시베이션 층의 적층, 리프트 오프 프로세스에서의 금속 적층; 광 반사를 위한 배경 격자의 생성.
에너지 디바이스: 배터리 및 연료 전지 용례에서의 가능한 제조 프로세스.
디스플레이: DLP 디스플레이-지지 구조체로서 에폭시의 적층.
MEMS: 센서, 액추에이터, 공진기, 마이크로유체 디바이스; PMGI는 3D MEMS 디바이스에 사용하기 위한 희생층으로서 사용될 수 있음.
인쇄 와이어 기판 및 인쇄 회로 기판: 프로세스를 위한 에치 저항.
패시베이션 층: 디바이스의 백-엔드 패키징(Back-end Packaging).
광 트리밍은 MEMS, 마이크로유체, 나노임프린트에 대한 분해능을 증가시키는데 사용될 수 있고, 상기 용례 중 임의의 하나를 향상시키는데 사용될 수 있음.
예
이하의 예는 본 발명을 예시하도록 의도되는 것으로, 본 발명의 범주를 결코 한정하는 것은 아니다. 달리 명시적으로 언급되지 않으면, 모든 부 및 퍼센트는 중량부 및 중량 퍼센트이고, 모든 온도는 섭씨 온도이다.
예 1 - 에폭시계 조성물 1
에폭시(SU-8) 조성물이 전술된 바와 같이 이하의 성분을 혼합함으로써 형성되었다.
Figure 112010024621404-pct00001
상기 성분은 전술된 바와 같이 조합되어, 실리콘 기판 상에 인쇄되고, 전술된 바와 같이 경화되었다. 이 조성물로부터의 이미지가 전자 현미경에 의해 검사되었고 도 1 내지 도 4에 도시되어 있다.
예 2 - 에폭시계 조성물 2
제 2 에폭시(SU-8) 조성물이 전술된 바와 같이 이하의 성분을 혼합함으로써 형성되었다. 디마틱스 DMP-2800 시리즈 16 압전 인쇄 헤드 프린터와 함께 사용될 때, 이 조성물은 용매 시스템을 변경함으로써 단일 패스(pass)에 대해 더 두꺼운 특징을 생성한다.
Figure 112010024621404-pct00002
상기 성분은 전술된 바와 같이 조합되어, 실리콘 기판 상에 인쇄되고, 전술된 바와 같이 경화되었다. 이 조성물로부터의 이미지가 전자 현미경에 의해 검사되었고 도 5 내지 도 6에 도시되어 있다.
예 3 - 노볼락 수지
노볼락 조성물이 전술된 바와 같이 이하의 성분을 혼합함으로써 형성되었다.
Figure 112010024621404-pct00003
상기 성분은 전술된 바와 같이 조합되어, 실리콘 기판 상에 인쇄되고, 전술된 바와 같이 경화되었다. 이 조성물로부터의 이미지가 전자 현미경에 의해 검사되었고 도 7 내지 도 8에 도시되어 있다.
예 4 - PMGI 조성물
PMGI 조성물이 전술된 바와 같이 이하의 성분을 혼합함으로써 형성되었다.
Figure 112010024621404-pct00004
상기 성분은 전술된 바와 같이 조합되어, 실리콘 기판 상에 인쇄되고, 전술된 바와 같이 경화되었다.
예 5 - 능동 매트릭스 액정 디스플레이( AMLCD ) 및 능동 매트릭스 유기 발광 다이오드 디스플레이( AMOLED )에 대한 포토패터닝 에폭시의 전도 나노복합물
이 잉크젯 에폭시 조성물은 AMLCD 및 AMOLED 용례에 대해 화소 내에서 강성 및 가요성 전도 트랜지스터의 모두를 잉크젯 패터닝하기 위해 나노크기의 전도 인듐 주석 산화물(ITO) 전도 나노복합물(5 내지 100 nm 직경 또는 나노분산 나노구체)을 포함한다. 포토 트리밍이 이어서 이용되어 ITO 트랜지스터를 패터닝하기 위해 요구되는 분해능이 성취된다.
ITO 나노구체(0.1 내지 10 중량 %)는 29.5 중량 %의 에폭시 SU-8 수지 + 62.1 중량 % 사이클로펜탄의 용액 내에 분산된다. 성분의 나머지가 차례로 첨가되어 실온에서 12 내지 24시간 교반된다. 그 후에, 전체는 1 미크론 이상으로 여과된다.
예 6 - 포토패터닝 에폭시의 전도 나노복합물
예 5에 설명된 일반적인 조성 레시피(recipe)를 사용하여 ITO 나노구체를 TiO2 나노구체로 치환하여, 영구 용례에 대해 광 및 열 경화 에폭시에 분산된(5 내지 100 nm) 티타늄 산화물(TiO2) 나노구체로 이루어진 나노복합물 광 차단 유전 필름이 이 예를 특정화한다.
예 7 - 포토패터닝 에폭시의 전도 나노복합물
수분 저항성 배리어층으로서 사용하기 위한 광 또는 열 경화된 에폭시를 갖는 나노크기의 실리카 및/또는 제올라이트 조성물(5 내지 100 nm 구 직경)로 이루어진 나노복합물 배리어층. 예 5를 기본 레시피로서 사용하고 ITO를 나노크기의 실리카 및/또는 제올라이트 나노복합물로 치환하는 것이 이 예를 특정화한다.
예 8 - 포토패터닝 에폭시의 전도 나노복합물
광 또는 열 경화 에폭시 폴리머를 갖는 5 내지 100 nm 나노구체 또는 등가물 내의 나노크기의 은 또는 은 나노복합물 화합물로 이루어진 나노복합물 항균성 항박테리아성 필름층.
예 9 - 포토 트리밍
예 1 또는 2의 잉크젯 인쇄된 에폭시 조성물은 이후에 고분해능 리소그래픽 마스크를 통해 UV 광으로 패터닝될 수 있다. 이 프로세스를 구현하기 위해, 포토 마스크가 인쇄된 영역에 정렬되어 전술된 바와 같이 이들 이미지를 생성한다. 포토 트리밍의 2개의 주요 특징은 처리 중의 증가된 분해능 및 찌끼(scum)의 감소이다. 포토 트리밍은 또한 인쇄 가능 PMGI 조성물이 인쇄된 에폭시 또는 노볼락 조성물과 함께 적층되어 이를 이미징하고 분해능을 더 증가시키는 리프트 오프 프로세스에 사용될 수 있다. 포토 트리밍 프로세스의 결과는 도 9 내지 도 14에 도시되어 있다.
예 10 - 금속 적층을 위한 리프트 오프 프로세스
전술된 바와 같이, 리프트 오프 프로세스는 태양 전지, VCEL, 트랜지스터와 같은 화합물 반도체 용례에서 제어된 금속 적층을 위해 사용될 수 있다. 본 발명의 조성물 및 프로세스를 사용하는 이 기술의 예가 도 15에 도시되어 있다.
리프트 오프 프로파일(도 15, 옵션 2)의 마이크로그래프가 생성되었다. 하부층이 인쇄되어 경화된 PMGI 잉크로부터 형성되어(예 4), 110℃에서 1분 동안 경화되었다. 이 제품은 인쇄되고 경화된 에폭시 잉크(예 2)를 포함하는 상부층으로 코팅되고, 이어서 110℃에서 1분 동안 경화되었다. 현상 시간(침지)은 2.38% TMAH 현상액(developer)에서 1분 이하이다.

Claims (22)

  1. 0.5 내지 60 중량 %의 폴리(디메틸글루타리미드)와,
    (1) 10℃ 초과의 인화점과 130℃ 초과의 비등점을 갖는 고비등점 용매 및 (2) 130℃ 이하의 비등점을 갖는 저비등점 용매를 포함하는 40 내지 99.5 중량 %의 용매 조성물을 포함하고,
    모든 중량 퍼센트들은 인쇄 가능 조성물의 총 중량에 기초하고, 고비등점 용매 / 저비등점 용매 중량비는 0.053 이상 1.3 이하인 것을 특징으로 하는 압전(piezo-electric) 프린터용 인쇄 가능 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리(디메틸글루타리미드)는 상기 인쇄 가능 조성물의 총 중량에 기초하는 0.5 내지 15 중량 %를 포함하는 압전 프린터용 인쇄 가능 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 폴리(디메틸글루타리미드)는 상기 인쇄 가능 조성물의 총 중량에 기초하는 5 내지 12 중량 %를 포함하는 압전 프린터용 인쇄 가능 조성물.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 2 항에 있어서, 상기 용매 조성물은 상기 인쇄 가능 조성물의 총 중량에 기초하는 85 내지 99.5 중량 %를 포함하는 압전 프린터용 인쇄 가능 조성물.
  7. 제 3 항에 있어서, 상기 용매 조성물은 상기 인쇄 가능 조성물의 총 중량에 기초하는 88 내지 95 중량 %를 포함하는 압전 프린터용 인쇄 가능 조성물.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 고비등점 용매는 감마 부티로락톤, 에틸 락테이트, 메틸 2-하이드록시이소부티레이트, PGMEA, 사이클로헥사논, 테트라하이드로퍼퓨릴 알코올, 프로필렌 카르보네이트, 2-헵타논, NMP, 디아세톤 알코올 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 압전 프린터용 인쇄 가능 조성물.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 저비등점 용매는 메틸 이소부틸 케톤, 사이클로펜타논, 1,3 디옥소란, 테트라하이드로퓨란(THF), 메틸 이소프로필 케톤, 2-펜타논, 피나콜론, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 메틸 에틸 케톤(MEK), 톨루엔 및 이들의 조합들로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 압전 프린터용 인쇄 가능 조성물.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 인쇄 가능 조성물의 총 중량에 기초하는 0 내지 15 중량 %의 범위의 양의 가교 결합제(crosslinker)를 추가로 포함하는 압전 프린터용 인쇄 가능 조성물.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 가교 결합제는 상기 인쇄 가능 조성물의 총 중량에 기초하는 0 내지 10 중량 %의 범위인 압전 프린터용 인쇄 가능 조성물.
  14. 제 13 항에 있어서, 상기 가교 결합제는 상기 인쇄 가능 조성물의 총 중량에 기초하는 0 내지 9 중량 %의 범위인 압전 프린터용 인쇄 가능 조성물.
  15. 제 12 항에 있어서, 상기 가교 결합제는 메틸화된 멜라민(methylated melamine) 가교 결합제, 알킬화된 혼합 에테르 멜라민(alkylated mixed ether melamine) 가교 결합제, 테트라메톡시메틸 글리콜루릴(tetramethoxymethyl glycoluril) 가교 결합제, 알킬화된 혼합 에테르 벤조구아나민(alkylated mixed ether benzoguanamine) 가교 결합제, 알킬화된 혼합 에테르 카르복실화 벤조구아나민(alkylated mixed ether carboxylated benzoguanamine) 가교 결합제, 및 이들의 조합들로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 압전 프린터용 인쇄 가능 조성물.
  16. 제 1 항에 있어서, 상기 인쇄 가능 조성물의 총 중량에 기초하는 0 내지 6 중량 %의 범위의 산 발생기를 추가로 포함하는 압전 프린터용 인쇄 가능 조성물.
  17. 제 16 항에 있어서, 상기 산 발생기는 상기 인쇄 가능 조성물의 총 중량에 기초하는 0 내지 4 중량 %의 범위인 압전 프린터용 인쇄 가능 조성물.
  18. 제 17 항에 있어서, 상기 산 발생기는 상기 인쇄 가능 조성물의 총 중량에 기초하는 0 내지 3 중량 %의 범위인 압전 프린터용 인쇄 가능 조성물.
  19. 제 1 항에 있어서, 염료들, 가소제들, 유연제들, 표면 평활제들, 표면 습윤제들, 나노입자들, 나노복합물 재료들 및 이들의 조합들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 부가의 성분(ingredients)을 추가로 포함하는 압전 프린터용 인쇄 가능 조성물.
  20. 기판 상에 인쇄된 패턴을 생성하는 방법으로서,
    (1) 압전 인쇄 디바이스를 사용하여 기판에 제 1 항에 따른 인쇄 가능 조성물을 도포하는 단계,
    (2) 상기 도포된 인쇄 가능 조성물을 건조하는 단계, 및
    (3) 상기 건조된 인쇄 가능 조성물을 선택적으로 경화하여 기판 상에 인쇄된 패턴을 생성하는 단계를 포함하는 방법.
  21. 제 20 항에 있어서, 상기 건조 단계는 열의 존재하에서 실시되는 방법.
  22. 제 20 항에 있어서, 상기 선택적인 경화 단계는 포토 트리밍을 포함하는 방법.
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