KR101476484B1 - 중합체 젤 구조체 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
적어도 하나의 비평탄 주표면을 갖고 제1 중합체 성분을 포함하는 제1 층; 및 제1 층의 주표면 상에 형성되고 제2 중합체 성분을 포함하는 제2 층을 포함하며, 제2 중합체 성분은 제1 층에 적어도 부분적으로 침투하여 제1 중합체 성분과 제2 중합체 성분 사이에 상호침투 중합체 네트워크 구조 또는 반-상호침투 중합체 네트워크 구조를 형성하는 중합체 젤 구조체가 개시된다.
Description
관련 출원과의 상호 참조
본 출원은 본 명세서에 전체적으로 참고로 포함된, 현재 계류 중인 2007년 8월 27일자로 출원된 일본 특허 출원 제2007-219791호의 이익을 주장한다.
본 발명은 중합체 젤 구조체 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
(예를 들어, 체액과 같은) 액체에 침지될 경우에 낮은 마찰계수(높은 윤활성)를 갖는 생체적합성 중합체 젤이 알려져 있다. 그러나, 그러한 중합체 젤은 흔히 허용불가능한 기계적 강도를 갖는다. 물 함량을 감소시키기 위하여 친수성 단량체를 적당량의 소수성 단량체와 공중합시키는 것 - 이는 이에 의해 기계적 강도를 증가시킴 - 이 알려져 있지만, 그러한 중합체 젤의 마찰 계수가 증가할 수 있으며, 따라서 윤활성이 감소할 수 있다.
국제특허공개 WO03/093337호는 제1 단량체를 중합 및 가교결합시켜 네트워크 구조를 형성하고, 제2 단량체를 네트워크 구조 내로 도입하고, 제2 단량체를 중합시키고, 생성된 중합체를 (필요하다면) 가교결합시킴으로써, 상호침투(interpenetrating) 중합체 네트워크 구조 하이드로젤 또는 반-상호침투(semi-interpenetrating) 중합체 네트워크 구조 하이드로젤을 형성하는 방법을 개시한다. 이러한 방법은 기계적 강도를 개선하지만 하이드로젤은 충분한 윤활성이 결여되어 있다.
일본 미심사 특허 공보 (공개) 제2002-212452호는 선형 중합체와 중합체 젤을 혼합하거나, 또는 선형 중합체를 중합체 젤의 표면에 그래프트(graft)-중합시켜 저마찰 하이드로젤을 형성하는 방법을 개시한다. 그러나, 그러한 방법은 그래프트 사슬 또는 선형 중합체가 마찰 또는 마모로 인하여 절단될 수 있기 때문에 윤활성을 감소시킬 수 있다.
일본 미심사 특허 공보 (공개) 제2003-171686호는 접촉면적을 제어하기 위한 비평탄 표면을 갖는 단층(monolayer)의 친수성 중합체 젤을 갖는 중합체 젤을 제조함으로써, 중합체와 물의 상호작용을 이용하여 윤활 효과를 제공하는 방법을 개시한다. 그러나, 그러한 중합체 젤은 또한 충분한 기계적 특성을 갖지 않는다.
수용성 중합체가 윤활제로서 사용되어 물에서의 마찰 저항을 감소시키는 방법이 또한 사용되어 왔다. 그러한 시스템은 그 윤활성을 유지하지 못하는데, 그 이유는 수용성 중합체가 표면으로부터 떨어져 이동하는 경향이 있거나 물에 용해되기 때문이다.
따라서, 충분한 기계적 강도를 여전히 가지면서, 유지되는 충분한 윤활성을 갖는 중합체 젤 구조체에 대한 필요성이 남아 있다.
적어도 하나의 비평탄 주표면(main surface)을 갖고 제1 중합체 성분을 포함하는 제1 층; 및 제1 층의 주표면 상에 형성되고 제2 중합체 성분을 포함하는 제2 층을 포함하는 중합체 젤 구조체가 본 명세서에 개시된다. 제2 중합체 성분은 제1 층에 적어도 부분적으로 침투하여, 제1 중합체 성분과 제2 중합체 성분 사이에 상호침투 중합체 네트워크 구조 또는 반-상호침투 중합체 네트워크 구조를 형성한다.
본 명세서에 개시된 바와 같은 중합체 젤 구조체를 포함하는 마찰 감소 부재가 또한 본 명세서에 개시된다.
적어도 하나의 비평탄 주표면을 갖고 제1 중합체 성분을 포함하는 제1 층을 형성하는 단계; 및 제2 중합체 성분을 포함하는 제2 층을 제1 층의 비평탄 주표면 상에 형성하는 단계를 포함하는, 중합체 젤 구조체의 제조 방법이 또한 본 명세서에 개시된다. 제2 중합체 성분은 제1 층 내로 적어도 부분적으로 침투하여, 제1 중합체 성분과 제2 중합체 성분 사이에 상호침투 중합체 네트워크 구조 또는 반-상호침투 중합체 네트워크 구조를 형성한다.
본 발명은 본 발명의 다양한 실시 형태에 대한 하기의 상세한 설명을 첨부된 도면과 관련하여 고려하면 보다 완전하게 이해될 수 있다.
<도 1>
도 1은 본 명세서에 개시된 바와 같은 중합체 젤 구조체의 일 실시 형태의 개략도.
<도 2>
도 2는 본 명세서에 개시된 바와 같은 중합체 젤 구조체의 일 실시 형태의 개략도.
<도 3>
도 3은 본 명세서에 개시된 바와 같은 중합체 젤 구조체의 상호침투 중합체 네트워크 구조 또는 반-상호침투 중합체 네트워크 구조를 도시하는 개략도.
<도 4>
도 4는 실시예에 사용된 필름 형성 도구의 현미경 사진.
<도 5>
도 5는 실시예에 사용된 다른 필름 형성 도구의 현미경 사진.
<도 6>
도 6은 실시예 1에서 제조된 제1 층의 표면을 나타내는 레이저 현미경 사진.
<도 7>
도 7은 실시예 1에서 제조된 중합체 젤 구조체의 표면을 나타내는 레이저 현미경 사진.
<도 8>
도 8은 실시예 2 및 비교예 2의 구조로부터 측정된 마찰력의 그래프.
도면은 반드시 축척대로 도시된 것은 아니다. 도면에 사용된 동일한 도면 부호는 동일한 구성요소를 지칭한다. 그러나, 주어진 도면에서 구성요소를 지칭하기 위한 도면 부호의 사용은 동일한 도면 부호로 표시된 다른 도면의 구성요소를 제한하고자 하는 것이 아님을 이해할 것이다.
<도 1>
도 1은 본 명세서에 개시된 바와 같은 중합체 젤 구조체의 일 실시 형태의 개략도.
<도 2>
도 2는 본 명세서에 개시된 바와 같은 중합체 젤 구조체의 일 실시 형태의 개략도.
<도 3>
도 3은 본 명세서에 개시된 바와 같은 중합체 젤 구조체의 상호침투 중합체 네트워크 구조 또는 반-상호침투 중합체 네트워크 구조를 도시하는 개략도.
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도 4는 실시예에 사용된 필름 형성 도구의 현미경 사진.
<도 5>
도 5는 실시예에 사용된 다른 필름 형성 도구의 현미경 사진.
<도 6>
도 6은 실시예 1에서 제조된 제1 층의 표면을 나타내는 레이저 현미경 사진.
<도 7>
도 7은 실시예 1에서 제조된 중합체 젤 구조체의 표면을 나타내는 레이저 현미경 사진.
<도 8>
도 8은 실시예 2 및 비교예 2의 구조로부터 측정된 마찰력의 그래프.
도면은 반드시 축척대로 도시된 것은 아니다. 도면에 사용된 동일한 도면 부호는 동일한 구성요소를 지칭한다. 그러나, 주어진 도면에서 구성요소를 지칭하기 위한 도면 부호의 사용은 동일한 도면 부호로 표시된 다른 도면의 구성요소를 제한하고자 하는 것이 아님을 이해할 것이다.
하기 상세한 설명에서는 본 명세서의 일부를 형성하고 몇몇 특정 실시 형태가 예시로 도시된 첨부 도면을 참조한다. 본 발명의 범주 또는 사상으로부터 벗어남이 없이 다른 실시 형태가 고려되며 이루어질 수 있음이 이해될 것이다. 따라서, 이하의 상세한 설명은 제한하는 의미로 고려되지 않아야 한다. 본 명세서에 제공되는 정의는 본 명세서에서 자주 사용되는 소정의 용어들에 대한 이해를 용이하게 하기 위한 것이며 본 발명의 범주를 제한하려는 것은 아니다.
달리 지시되지 않는 한, 명세서 및 특허청구범위에서 사용되는, 특징부 크기, 양 및 물리적 특성을 표현하는 모든 수치는 모든 경우 "약"이라는 용어에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 반대로 지시되지 않는 한, 전술한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에 기술된 수치적 파라미터는 근사치이며, 이 근사치는 본 명세서에 개시된 교시 내용을 이용하는 당업자가 얻고자 하는 원하는 특성에 따라 달라질 수 있다.
종점(endpoint)에 의한 수치 범위의 언급은 그 범위 내에 포함되는 모든 수(예를 들어, 1 내지 5는 1, 1.5, 2, 2.75, 3, 3.80, 4 및 5를 포함함)와 그 범위 내의 임의의 범위를 포함한다.
본 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 바와 같이, 단수 형태("a", "an" 및 "the")는 그 내용이 명백하게 다르게 지시하지 않는 한 복수의 지시 대상을 갖는 실시 형태를 포함한다. 본 명세서 및 첨부된 특허청구범위에 사용될 때, "또는"이라는 용어는 그 내용이 명백하게 다르게 지시하지 않는 한 "및/또는"을 포함하는 의미로 일반적으로 이용된다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "상호침투 중합체 네트워크 구조"라는 어구는 둘 이상의 중합체가 얽혀있으며, 네트워크 구조 내의 화학 결합을 파괴하지 않고는 얽혀있는 중합체가 분리될 수 없는 구조를 말한다. 상호침투 중합체 네트워크 구조는 (제1 층 내의) 제1 중합체 성분 및 (제2 층 내의) 제2 중합체 성분으로부터 형성될 수 있는데, 여기서 제2 중합체 성분은 가교결합 전에 제1 중합체 성분 내로 적어도 부분적으로 침투한다. "반-상호침투 중합체 네트워크 구조"라는 어구는 둘 이상의 중합체가 얽혀있으며, 화학 결합을 파괴하지 않고 얽혀있는 중합체가 분리될 수 있는 구조를 말한다. 반-상호침투 네트워크 구조 내의 중합체는 전형적으로 선형 또는 분지형 중합체이다. 반-상호침투 중합체 네트워크 구조는 (제1 층 내의) 가교결합된 제1 중합체 성분 및 제1 층 내로 침투하여 가교결합 없이 중합되는 (제2 층 내의) 제2 중합체 성분으로부터 형성될 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "가교결합"은 화학적 가교결합 및 물리적 가교결합 둘 모두를 포함한다. 일반적으로, "화학적으로 가교결합" 및 "화학적 가교결합"은 화학 결합 (공유 결합)을 통한 젤 네트워크 구조의 생성을 말한다. 화학적 가교결합을 실시하는 예시적인 방법에는, (1) 중축합 반응 또는 라디칼 반응을 통한 동시 가교결합 및 중합, 및 (2) 선형 중합체를 먼저 합성한 후에, 합성후 화학 반응을 통해 가교결합하는 것이 포함되지만, 이로 한정되지 않는다. 일반적으로, "물리적으로 가교결합" 및 "물리적 가교결합"은 예를 들어 중합체들 사이에의 수소 결합, 이온 결합, 배위 결합, 나선, 또는 소수성 결합을 통한 젤 네트워크 구조의 생성을 말한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 젤 구조체의 "팽윤 백분율"은 하기 식에 의해 결정될 수 있는데, 여기서 Ww는 습윤 중량 또는 25℃의 용액에서 팽윤 평형에 도달한 젤의 중량이고, Dw는 건조 중량 또는 80℃에서 4시간동안 건조한 후의 젤의 중량이다:
팽윤 (%) = 100 x {(Ww) - (Dw)}/(Ww).
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 중합체의 "가교결합도"는 하기 식에 의해 결정될 수 있는데, 여기서 CA는 가교결합제의 몰 농도이고, M1은 단량체의 몰 농도이다:
가교결합도 (%) = 100 x (CA/M1)
본 명세서에 개시된 중합체 젤 구조체는 적어도 하나의 비평탄 주표면을 갖고 제1 중합체 성분을 포함하는 제1 층, 및 제1 층의 주표면 상에 형성되고 제2 중합체 성분을 포함하는 제2 층을 포함한다. 제2 중합체 성분은 제1 층 내로 적어도 부분적으로 침투하여, 제1 중합체 성분과 제2 중합체 성분 사이에 상호침투 중합체 네트워크 구조 또는 반-상호침투 중합체 네트워크 구조를 형성한다.
중합체 젤 구조체를 형성하는 방법이 또한 본 명세서에 개시된다. 방법의 일 실시 형태는 적어도 하나의 비평탄 주표면을 갖고 제1 중합체 성분을 포함하는 제1 층을 형성하는 단계; 및 제2 중합체 성분을 포함하는 제2 층을 제1 층의 비평탄 주표면 상에 형성하는 단계를 포함한다. 제2 중합체 성분은 제1 층 내로 적어도 부분적으로 침투하여, 제1 중합체 성분과 제2 중합체 성분 사이에 상호침투 중합체 네트워크 구조 또는 반-상호침투 중합체 네트워크 구조를 형성한다.
일 실시 형태에서, 본 발명에 개시된 중합체 젤 구조체는 충분한 기계적 강도 및 감소된 마찰 특성을 갖는다. 일 실시 형태에서, 제1 중합체 성분과 제2 중합체 성분 사이에 형성된 상호침투 중합체 네트워크 구조 또는 반-상호침투 중합체 네트워크 구조는 증가된 기계적 강도라는 이점을 제공할 수 있다. 제1 층의 적어도 하나의 비평탄 표면은 제1 층 및 제2 층이 전체 중합체 젤 구조체의 표면 상에서 또는 표면 근처에서 교대로 배열되게 할 수 있다. 그러한 구조체는 제2 중합체 성분의 포함으로 인하여 낮은 마찰 저항을 유지할 수 있다. 제1 층은 높은 기계적 강도를 제공하기 때문에, 시간 경과에 따라 낮은 마찰 저항이 유지될 수 있다.
도 1 및 도 2는 본 명세서에 개시된 중합체 젤 구조체의 일 실시 형태의 개략도이다. 중합체 젤 구조체(10)는 제1 중합체 성분을 포함하는 제1 층(1)을 포함한다. 일 실시 형태에서, 제1 층(1)은 주로 제1 중합체 성분을 포함한다. 예를 들어, 제1 층의 적어도 60 중량%, 적어도 70 중량%, 적어도 80 중량%, 적어도 90 중량%, 적어도 95 중량%, 또는 적어도 98 중량%가 제1 중합체 성분이다. 중합체 젤 구조체는 제2 중합체 성분을 포함하는 제2 층(2)을 또한 포함한다. 일 실시 형태에서, 제2 층은 주로 제2 중합체 성분을 포함한다. 예를 들어, 제2 층의 적어도 60 중량%, 적어도 70 중량%, 적어도 80 중량%, 적어도 90 중량%, 적어도 95 중량%, 또는 적어도 98 중량%가 제2 중합체 성분이다.
제1 층(1)은 적어도 하나의 비평탄 표면을 갖는다. 중합체 젤 구조체가 필름 또는 플레이트인 일 실시 형태에서, 제1 층(1)은 도 1에 도시된 바와 같이 제1 층의 일측에서 비평탄 주표면을 가질 수 있거나, 또는 도 2에 도시된 바와 같이 제1 층의 양측에서 비평탄 표면을 가질 수 있다. 본 명세서에 개시된 중합체 젤 구조체는 또한 3차원 구조체일 수 있다. 중합체 젤 구조체가 3차원 구조체인 실시 형태에서, 비평탄 표면은 구조체의 적어도 일부분 상에 위치될 수 있다. 구조체의 최외측 표면은 전형적으로 제2 층(2)을 포함한다. 도 1 및 도 2 둘 모두는 삼각형 단면을 갖는 비평탄 표면을 포함하지만, 임의의 비평탄 표면이 사용될 수 있다. 비평탄 표면은 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이 규칙적인 반복 패턴의 형태일 수 있거나 또는 반복되지 않고 랜덤일 수 있다.
제1 중합체 성분을 포함하는 제1 층은 당업자에게 알려진 임의의 방법에 의해 형성될 수 있다. 일 실시 형태에서, 제1 중합체 성분은 중합 및 화학적 가교결합에 의해 형성될 수 있다. 예를 들어, 비평탄 구조를 갖는 주형이 이용될 수 있다. 일 실시 형태에서, 제1 중합체 성분은 제1 중합체 성분을 형성하는 제1 단량체를 포함할 수 있는 중합가능한 용액으로부터 형성될 수 있다. 일 실시 형태에서, 중합가능한 용액은 단량체, 중합 개시제 및 가교결합제를 포함할 수 있다. 중합가능한 용액을 주형에 적용되고 나서, 중합 및 가교결합될 수 있다.
일 실시 형태에서, 제1 중합체 성분은 물리적 가교결합에 의해 형성될 수 있다. 예를 들어, 비평탄 구조를 갖는 주형이 이용될 수 있다. 더욱 구체적으로, 제1 중합체 성분은 주형에 적용되고, 예를 들어 중합체들 사이에서의 수소 결합, 이온 결합, 킬레이트의 형성, 나선의 형성, 또는 또는 소수성 결합의 형성을 통해 가교결합될 수 있다. 물리적 가교결합에 의해 형성될 수 있는 중합체 성분의 예에는 한천 또는 젤라틴과 같은 천연 중합체가 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
주형이 이용되는 경우, 제1 중합체 성분은 일반적으로 주형의 비평탄 표면에 (반대 방식으로) 대응하는 층으로서 얻어진다. 적어도 하나의 비평탄 표면을 갖는 제1 층은 또한 주형을 사용하지 않고 형성될 수 있다. 예를 들어, 평평한 제1 중합체 성분의 표면이 물리적 처리 방법에 처해질 수 있다. 이용될 수 있는 물리적 처리의 유형에는 절삭 공정이 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
본 명세서에 개시된 중합체 젤 구조체는 또한 제2 중합체 성분을 포함하고 제1 층의 적어도 하나의 비평탄 주표면 상에 배치 또는 형성된 제2 층을 포함한다. 일반적으로, 제2 중합체 성분은 제1 층의 적어도 하나의 비평탄 표면을 덮거나 채운다. 제2 중합체 성분은 제1 층 내로 적어도 부분적으로 침투하여, 제1 중합체 성분과 제2 중합체 성분 사이에 상호침투 중합체 네트워크 구조 또는 반-상호침투 중합체 네트워크 구조를 형성한다. 이러한 상호침투 중합체 네트워크 구조 또는 반-상호침투 중합체 네트워크 구조는 제1 층의 비평탄 주표면 상에 제2 층을 형성함으로써 만들어질 수 있다. 제2 층은 제1 층 내로 적어도 부분적으로 침투하여 제1 중합체 성분 및 제 2 중합체 성분 사이에 상호침투 중합체 네트워크 구조 또는 반-상호침투 중합체 네트워크 구조를 형성할 수 있는 제2 중합체 성분을 포함한다.
일 실시 형태에서, 제2 중합체 성분 또는 제2 중합체 성분에 대한 전구체를 포함하는 용액 (제2 용액이라고 함)을 제1 층에 적용함으로써 제2 중합체 성분이 제1 중합체 성분 내로 적어도 부분적으로 침투하게 될 수 있다. 제2 용액의 적용은 공지의 방법에 의해서, 예를 들어 코팅에 의해서, 제1 층을 제2 용액 중에 침지시키는 것에 의해서, 또는 이들의 조합에 의해서 달성될 수 있다.
일 실시 형태에서, 제2 용액은 제2 단량체 물질을 포함한다. 실시 형태에서, 제2 용액은 제2 중합체 성분을 형성하는 제2 단량체 물질, 중합 개시제 및 가교결합제를 포함한다. 제1 층은 제2 용액으로 코팅될 수 있다. 젤의 형태일 수 있는 제1 층은 제2 용액 중에 침지될 수 있다. 제1 층을 제2 용액 중에 침지하는 것은 제2 중합체 성분의 단량체 물질이 제1 층의 제1 중합체 성분 내로 침투하게 한다. 제1 층은 제2 용액 중에 임의의 필요한 시간 동안 침지될 수 있다. 제2 용액이 침투된 정도는 젤의 팽윤 정도 또는 팽윤 속도를 관찰함으로써 결정될 수 있다. 평형 팽윤에 도달하기 위하여, 젤은 흔히 제2 용액 중에 수 시간 이상 동안 침지된다.
이어서, 제2 단량체 물질을 중합 및 가교결합시킴으로써 제2 층이 형성될 수 있다. 제2 단량체 물질의 중합 및 가교결합 전에 제1 층이 제2 용액으로부터 꺼내질 수 있다. 임의의 가교결합 방법이 이용될 수 있다. 예를 들어, 화학적 가교결합 및 물리적 가교결합 방법 둘 모두가 사용될 수 있다. 일 실시 형태에서, 자외선(UV) 경화성 수지가 제2 단량체 물질로서 사용될 수 있으며 UV 방사선을 사용하여 경화될 수 있다. 일 실시 형태에서, 열 중합가능한, 중합가능한 단량체 물질이 제2 단량체 물질로서 사용될 수 있으며, 제2 중합체 성분을 형성하기 위하여 필요한 양의 열이 공급될 수 있다. 침투된 제2 중합체 성분이 가교결합되는 실시 형태에서, 상호침투 중합체 네트워크 구조가 형성될 수 있다. 제2 중합체 성분이 중합 후에 가교결합되지 않는 실시 형태에서, 반-상호침투 중합체 네트워크 구조가 형성될 수 있다.
상호침투 중합체 네트워크 구조가 형성되는 예시적인 실시 형태에서, 기계적 강도가 상당히 개선될 수 있다. 상호침투 중합체 네트워크 구조 또는 반-상호침투 중합체 네트워크 구조가 형성되었는지 여부는 제2 단량체를 포함하는 용액 중에 침지되었을 때의 제1 층의 팽윤 정도에 의해서 또는 제2 단량체를 중합한 후의 기계적 강도의 개선에 의해서 확인될 수 있다.
도 3은 본 명세서에 개시된 바와 같은 중합체 젤 구조체의 상호침투 중합체 네트워크 구조 또는 반-상호침투 중합체 네트워크 구조를 도시하는 개략도이다. 제1 층(1)은 주로 제1 중합체 성분 (도 3에서, 굵은 선(3)으로 도시됨)을 포함한다. 제2 중합체 성분 (도 3에서 가는 선(4)으로 도시됨)이 제1 층 내로 침투하였고, 제1 중합체 성분으로부터의 적어도 하나의 중합체 사슬(3) 및 제2 중합체 성분으로부터의 적어도 하나의 중합체 사슬(4)이 얽혀서 네트워크 구조를 형성한다. 이러한 방식으로, 침투된 제2 중합체 성분은 제1 중합체 성분의 강도를 개선할 수 있다. 제2 중합체 성분을 포함하는 제2 층(2)은 제1 층의 오목부의 적어도 일부분을 채우거나 덮는다. 이러한 방식으로, 중합체 젤 구조체(10)는 제2 중합체 성분으로 완전히 덮인 표면을 갖는다. 따라서, 제2 중합체 성분이 높은 윤활성을 갖는 중합체인 실시 형태에서, 전체 표면의 마찰 저항이 감소될 수 있다. 제1 층의 돌출부는 또한 오목부 내의 제2 중합체 성분의 마모를 감소시키도록 기능할 수 있으며, 따라서 향상된 윤활성이 유지될 수 있다.
일반적으로, 제1 중합체 성분은 제1 중합체 성분과 제2 중합체 성분 사이에 상호침투 중합체 네트워크 구조 또는 반-상호침투 중합체 네트워크 구조를 형성할 수 있으며 또한 원하는 기계적 강도를 갖도록 선택될 수 있다. 일 실시 형태에서, 제1 중합체 성분은 1) 적어도 하나의 친수성 기를 포함하는 불포화 단량체를 중합시키고, 생성된 중합체를 화학적으로 가교결합시키거나; 2) 적어도 하나의 친수성 기를 포함하는 불포화 단량체를 중합시키고, 생성된 중합체를 물리적으로 가교결합시키거나; 3) 적어도 하나의 친수성 기를 포함하는 중합체를 물리적으로 가교결합시키거나; 4) 적어도 하나의 친수성 기를 포함하는 불포화 단량체와 적어도 하나의 소수성 기를 포함하는 불포화 단량체를 공중합시키고, 생성된 중합체를 화학적으로 가교결합시키거나; 또는 5) 적어도 하나의 친수성 기를 포함하는 불포화 단량체를 적어도 하나의 소수성 기를 포함하는 불포화 단량체와 공중합시키고, 생성된 중합체를 물리적으로 가교결합시킴으로써 제조될 수 있다.
적어도 하나의 친수성 기를 포함하는 예시적인 불포화 단량체에는, 예를 들어 아크릴산, 메타크릴산, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판설폰산, 아크릴아미드, N,N-다이메틸아크릴아미드, N-아이소프로필아크릴아미드, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트, 하이드록시프로필 아크릴레이트, 2-메톡시에틸 아크릴레이트, N-비닐 피롤리돈, 비닐 아세테이트, 부탄다이올 모노아크릴레이트, N,N-다이메틸아미노에틸 아크릴레이트, N,N-다이에틸아미노에틸 아크릴레이트, 2-에톡시에틸 아크릴레이트, 2-(다이메틸아미노)에틸 메타크릴레이트, 히알루론산, N,N-다이메틸아미노에틸 에스테르 아크릴레이트, 소듐 아크릴레이트, N-아크릴로일아미노에톡시 에탄올, N-아크릴로일아미노프로판올, 아크릴옥시프로판 설포네이트, 말레산 무수물, 에틸렌이민, 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 1,3-다이옥솔란, 2-메틸-1,3-다이옥솔란, 4-메틸-1,3-다이옥솔란, 2,2'-다이에틸-1,3-다이옥솔란, 다이메틸아미노프로필아크릴아미드, 피리딘, 비닐 메틸 에테르, 프로필렌 옥사이드 및 N-메틸올아크릴아미드가 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
적어도 하나의 소수성 기를 포함하는 예시적인 불포화 단량체에는, 예를 들어 에틸 메타크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 2,2,2-트라이플루오로에틸메틸 아크릴레이트, 2,2,3,3,3-펜타플루오로프로필 메타크릴레이트, 3-(퍼플루오로부틸)-2-하이드록시프로필 메타크릴레이트, 1H,1H,9H-헥사플루오로노닐 메타크릴레이트, 2,2,2-트라이플루오로에틸 아크릴레이트, 2,3,4,5,6-펜타플루오로스티렌 및 비닐리덴 플루오라이드가 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
일 실시 형태에서, 구조체의 기계적 강도를 더욱 향상시키기 위하여, 전하를 생성하는 친수성 기를 갖는 불포화 단량체 (예를 들어, (메트)아크릴산과 같은 산 기를 포함하는 불포화 단량체)를 이용하여 제1 중합체 성분을 형성할 수 있다. 그러한 실시 형태에서, 적어도 하나의 소수성 기를 포함하는 불포화 단량체 (예를 들어, 에틸 메타크릴레이트 등과 같은 알킬 (메트)아크릴레이트)가 공단량체로서 이용될 수 있다.
적어도 하나의 친수성 기를 포함하는 예시적인 중합체에는, 예를 들어 아가로스, 아가로펙틴, 아밀라아제, 아라비아 검, 아라비난, 알긴산, 소듐 알기네이트, 프로필렌 글리콜 에스테르 알기네이트, 인슐린, 에틸 셀룰로오스, 에틸하이드록시에틸 셀룰로오스, 커들란, 카세인, 카라기난, 카르복시 카르복시메틸 셀룰로오스, 한천, 잔탄 검, 키틴, 키토산, 구아 검, 퀸스 시드(quince seed), 글루코만난, 홍조 전분, 효모 만난, 콜라겐, 젤란 검, 시조피란, 젤라틴, 셀룰로오스, 아이보리 너트 만난, 타마린드 시드 검, 전분, 니게란(nigeran), 하이드록시에틸 셀룰로오스, 하이드록시프로필 셀룰로오스, 12-하이드록시스테아르산, 푸스투란, 후노란, 분해된 자일로글루칸, HM 펙틴, LM 펙틴, 소듐 폴리아크릴레이트, 폴리크릴로니트릴, 폴리아미딘, 폴리비닐 알코올, 폴리퍼플루오로카본설폰산, 폴리메타크릴산-폴리에틸렌 글리콜 공중합체, 포르피란, 메틸 셀룰로오스, 메틸 전분, 렌티난 및 로커스트 빈 검이 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
제2 중합체 성분은 일반적으로 제1 중합체 성분과 제2 중합체 성분 사이에 상호침투 중합체 네트워크 구조 또는 반-상호침투 중합체 네트워크 구조를 형성할 수 있도록 선택될 수 있다. 부가적으로, 제2 중합체 성분은 일반적으로 중합체 젤 구조체를 위해 요구되는 표면 특성을 제공하도록 선택될 수 있다. 예를 들어, 바람직하게는 물 중에서 우수한 윤활성을 갖는 중합체 젤 구조체는 적어도 하나의 친수성 기를 포함하는 제2 중합체 성분을 포함할 수 있다. 일 실시 형태에서, 제2 중합체 성분은 중합되지만 가교결합되지는 않는다(예를 들어, 가교결합제를 사용하지 않고 중합됨). 다른 실시 형태에서, 제2 중합체 성분은 제1 중합체 성분의 가교결합도보다 작은 가교결합도를 갖는다. 구조체의 강도를 유지하는 것이 특히 요구되는 실시 형태에서, 제2 중합체 성분은 가교결합될 수 있다. 일 실시 형태에서, 제2 중합체 성분은 적어도 하나의 친수성 기를 포함하는 불포화 단량체를 중합시키고 중합체를 화학적으로 또는 물리적으로 가교결합시킴으로써 제조되는 중합체 성분일 수 있다. 일 실시 형태에서, 제2 중합체 성분은 적어도 하나의 친수성 기를 포함하는 불포화 단량체와 적어도 하나의 소수성 기를 포함하는 불포화 단량체를 공중합시키고 공중합체를 화학적으로 또는 물리적으로 가교결합시킴으로써 제조될 수 있다.
제1 중합체 성분에 대하여 위에서 논의된, 적어도 하나의 친수성 기를 갖는 예시적인 불포화 단량체 및 적어도 하나의 소수성 기를 갖는 불포화 단량체가 또한 제2 중합체 성분을 형성하는 데 사용될 수 있다.
제1 중합체 성분, 제2 중합체 성분, 또는 이들의 조합을 화학적으로 가교결합하기 위하여 당업계에 공지된 가교결합 방법이 사용될 수 있다. 화학적 가교결합을 수행하는 방법은 (1) 중축합 반응 또는 라디칼 반응을 통해 중합하면서 동시에 가교결합하는 방법, 및 (2) 선형 중합체를 합성하고 그 후에 화학 반응을 통해 가교결합하는 방법을 포함할 수 있다. 라디칼 반응에 의한 중합과 동시에 가교결합이 수행되는 실시 형태에서, 가교결합을 위해 다작용성 아크릴 단량체 또는 올리고머가 중합가능한 단량체에 첨가될 수 있다.
이용될 수 있는 다작용성 아크릴 단량체에는, 예를 들어 에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 다이메타크릴레이트, 다이에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트, 다이에틸렌 글리콜 다이메타크릴레이트, 트라이에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트, 트라이에틸렌 글리콜 다이메타크릴레이트, 트라이메틸올프로판 트라이아크릴레이트, 트라이메틸프로판 트라이메타크릴레이트, 알릴 아크릴레이트, 알릴 메타크릴레이트, 다이알릴 말레에이트, 다이알릴 프탈레이트, 다이알릴 아이소프탈레이트, 트라이알릴 아이소시아네이트 및 N,N-메틸렌비스아크릴아미드가 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
물리적 가교결합이 이용하는 실시 형태에서, 공지된 물리적 가교결합 방법이 사용되어 제1 중합체 성분, 제2 중합체 성분, 또는 이들의 조합을 가교결합시킬 수 있다. 예시적인 방법에는 동결-해동 방법 또는 동결 건조 방법에 의해 수소 결합을 형성하는 것; 적절한 조건 하에서 반대의 전하를 갖는 2종의 중합체 전해질 용액을 혼합하여 다가이온 복합 젤을 형성하는 것; 강산성 중합체와 알칼리 토금속을 혼합하여 젤을 형성하는 것; 가열에 의해 졸-젤을 생성하여 젤을 형성하는 것; 및 소수성 상호작용과 이온 반발의 균형을 맞추어 젤을 형성하는 것이 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
본 명세서에 개시된 중합체 젤 구조체는 또한 제3 중합체 성분을 포함할 수 있다. 제3 중합체 성분은 전체 중합체 젤 구조체의 기계적 강도 및 윤활성을 개선할 수 있지만 그럴 필요는 없다. 제3 중합체 성분은 제1 층, 제2 층, 또는 두 층 모두의 적어도 일부분에 포함될 수 있다. 제3 중합체 성분은 제1 중합체 성분 및/또는 제2 중합체 성분과 동일하거나 상이할 수 있다. 제3 중합체 성분은 앞서의 단계들과 동시에 관련 층 또는 층들에 혼입될 수 있다(예를 들어, 제1 층, 제2 층, 또는 둘 모두를 형성하는 용액 중에 제3 중합체 성분을 포함할 수 있음). 대안적으로, 제3 중합체 성분은 추가적인 단계 (예를 들어, 제1 층, 제2 층, 또는 둘 모두를 제3 중합체 성분을 포함하는 용액으로 침지시키거나 코팅함)를 사용하여 관련 층 또는 층들에 혼입될 수 있다. 또한, 당업자는 이러한 단계들의 임의의 조합이 또한 이용될 수 있음을 이해할 것이다.
제1 층 및 제2 층은 또한 선택적으로 당업자에게 공지되어 있을 다양한 첨가제를 포함할 수 있다. 예를 들어, 증점제, 경화제, 산화방지제, 안료, 및 이들의 조합을 포함하지만 이로 한정되지 않는 첨가제가 첨가될 수 있다.
제1 층의 비평탄 특징부의 형상 및 크기는 어떠한 방식으로도 제한되지 않으며, 중합체 젤 구조체의 궁극적인 응용에 따라 선택될 수 있다. 예를 들어, 제1 층은 피라미드 형상, 반구 형상, 반타원 형상, 구 형상, 삼각형 또는 반원형 단면을 갖는 복수의 홈이 평행하게 배열된 체계적인 형상, 체계적이지 않은 불규칙한 형상 (예를 들어, 사포(sandpaper)의 표면) 또는 이들의 일부 조합을 포함할 수 있다.
제1 층의 비평탄 특징부의 치수는 일반적으로 제한되지 않는다. 비평탄 표면의 특징부가 작을수록, 처리가 더 어려워질 수 있다. 예를 들어, 단일 오목부의 체적이 더 작아짐에 따라, 오목부를 제2 중합체 성분으로 완전히 채우기가 더 어려워질 수 있다. 비평탄 표면의 특징부가 클수록, 제2 중합체 성분의 마모가 제1 층을 통해 보조될 가능성이 더 크다. 그러나, 제1 층의 오목부에 대응하여 제2 층에 형성될 수 있는 만입부는 전체 구조체의 평활성을 방지하는 데 유리할 수 있다. 일 실시 형태에서, 비평탄 특징부는 크기가 약 0.5 ㎛ (마이크로미터) 내지 약 1 ㎝ (센티미터)일 수 있다.
제1 층의 비평탄 특징부들의 피치(pitch) (하나의 특징부로부터 다음 특징부까지의 거리)는 또한 일반적으로 제한되지 않는다. 일 실시 형태에서, 비평탄 특징부는 피치가 약 10 ㎛ 이상일 수 있다. 일 실시 형태에서, 비평탄 특징부는 피치가 약 50 ㎛ 이상일 수 있다. 일 실시 형태에서, 비평탄 특징부는 피치가 5 ㎜ (밀리미터) 이하일 수 있다. 일 실시 형태에서, 비평탄 특징부는 피치가 약 1 ㎜ 이하일 수 있다.
비평탄 특징부의 오목부의 깊이는 또한 일반적으로 제한되지 않는다. 일 실시 형태에서, 비평탄 특징부의 오목부의 깊이는 약 0.1 ㎛ 내지 약 7 ㎜일 수 있다. 일 실시 형태에서, 비평탄 특징부의 오목부의 깊이는 약 1 ㎛ 이상일 수 있다. 일 실시 형태에서, 비평탄 특징부의 오목부의 깊이는 약 10 ㎛ 이상일 수 있다. 일 실시 형태에서, 비평탄 특징부의 오목부의 깊이는 약 1 ㎜ 이하일 수 있다. 일 실시 형태에서, 비평탄 특징부의 오목부의 깊이는 약 100 ㎛ 이하일 수 있다.
제2 층의 두께는 일반적으로 제한되지 않지만, 일반적으로 제1 층의 오목부의 깊이에 의해 적어도 어느 정도 제어된다.
본 명세서에 개시된 구조체는 독립적으로 사용될 수 있거나 또는 다른 재료와 조합될 수 있다. 구조체는 임의의 용품의 외측 부분 상에 사용될 수 있다. 일 실시 형태에서, 구조체는 필름, 시트, 또는 튜브의 외측 부분 상에 있다. 별도의 기재(base material)가 필름, 시트, 또는 튜브와 함께 사용될 수 있다. 예를 들어, 본 명세서에 개시된 구조체를 갖는 필름, 시트, 또는 튜브가 (예를 들어) 내시경 또는 카테터의 외측 표면에 부착되는 경우, 장치를 환자에 삽입하는 동안 마찰 저항이 감소될 수 있다. 이는 환자가 느끼는 통증 및 불편감을 감소시킬 것이다. 다른 예시적인 응용으로서, 본 명세서에 개시된 중합체 젤 구조체가 콘택트 렌즈에 적용되는 경우, 콘택트 렌즈는 본 명세서에 개시된 구조체가 없는 콘택트 렌즈와 비교하여 감소된 불편감을 나타낼 수 있다. 본 명세서에 개시된 구조체에 의해 제공되는 이점으로부터 이익을 얻을 수 있는 다른 응용은 안내(Intraocular) 렌즈 또는 인공 관절이다.
실시예
본 발명은 이렇게 제한되지 않는데, 하기에 제공되는 실시예의 논의를 통하여 본 발명의 다양한 태양에 대해 이해하게 될 것이다.
실시예 1: 중합체 젤 구조체의 제조
제1 중합체 성분의 제조
10 g의 아크릴산 (AAc, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션(Wako Pure Chemical Corporation)), 20 g의 증류수, 0.4 g의 NK 에스테르 A-400 (일본 후꾸이 소재의 신-나까무라 케미칼 코포레이션(Shin-Nakamura Chemical Corporation)) 및 0.014 g의 이르가큐어(IRGACURE) 2959 (스위스 바젤 소재의 시바 스페셜티 케미칼 코포레이션(Ciba Specialty Chemical Corporation)의 상표명)를 혼합함으로써 UV 경화성 단량체 수용액 (즉, 제1 단량체 용액 또는 제1 용액)을 제조하였다. NK-에스테르 A-400은 평균 분자량이 약 400인, 폴리에틸렌 글리콜의 다이아크릴레이트 에스테르를 말한다. 이르가큐어 2959는 UV 경화용 광개시제를 말하며, 1-[4-(2-하이드록시에톡시)-페닐]-2-하이드록시-2-메틸-1-프로판-1-온이다. 제1 용액을 질소(N2) 가스를 사용하여 퍼징한 다음 필름 형성 도구 상에 코팅하였다.
필름 형성 도구는 폴리프로필렌으로 된 피라미드형의 오목한 주형이었다. 도구의 피라미드 형상은 길이가 100 ㎛이고 깊이가 63 ㎛였다. 필름 형성 도구의 현미경 이미지를 도 4에서 볼 수 있다. 저팬 폴리프로필렌 코포레이션(Japan Polypropylene Corporation)으로부터 상표명 노바텍(NOVATEC)-PP로 구매가능한 폴리프로필렌 펠렛(pellet)을, 원하는 표면 구조를 갖는 니켈 도구에 대항하여 열 프레싱(heat pressing)함으로써 필름 형성 도구를 제작하였다. 니켈 도구를 200℃에서 유지하였고, 320 kN/㎠의 프레싱 힘을 폴리프로필렌에 가하였다. 열 프레싱 후에, 생성된 폴리프로필렌 필름 및 니켈 도구를 접촉되어 있는 상태로 실온으로 냉각시켰다. 이어서, 폴리프로필렌 필름을 니켈 도구로부터 떼어내어 필름 형성 도구를 제공하였다.
이어서, 코팅된 필름 형성 도구 (즉, 제1 단량체 용액으로 코팅된 필름 형성 도구)를 50 ㎛ 두께의 이형 처리된 폴리에스테르(PET) 필름에 라미네이팅하였다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, "이형 처리된" 필름이라는 용어는 실리콘 이형제로 처리된 필름을 말한다. 필름 형성 도구, 제1 단량체 용액으로부터 형성된 코팅, 및 이형 처리된 PET 필름의 조합인 라미네이팅된 구조체를, 구조체의 PET 측에서, 45,000 mJ/㎠에서 작동하는 UV 광으로 조사하였다. UV 램프는 미국 캘리포니아주 사이프러스 소재의 우시오 인크.(USHIO Inc.)에 의해 제조된 고압 수은-증기 램프였다. 이어서, 생성된 제1 중합체 성분을 필름 형성 도구로부터 떼어내어, 비평탄 표면을 갖는 제1 층을 제공하였다. 제1 층의 두께(돌출부의 상부 지점으로부터 배면 상의 표면까지)는 200 ㎛였다. 이형 처리된 PET 필름을 제거하였다.
중합체 젤 구조체의 제조
10 g의 아크릴아미드 (AAm, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션), 90 g의 증류수, 0.02 g의 N-메틸렌비스아크릴아미드 (MBAA, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션), 및 0.03 g의 이르가큐어 2959 (스위스 바젤 소재의 시바 스페셜티 케미칼 코포레이션의 상표명)를 혼합함으로써 UV 경화성 단량체 수용액 (즉, 제2 단량체 용액 또는 제2 용액)을 제조하였다. 이어서, 제2 용액을 N2 가스를 사용하여 퍼징하였다. 상기와 같이 제조된 제1 층을 이러한 제2 용액 중에 실온에서 하룻밤 침지시켜, 단량체가 제1 중합체 성분 내로 침투하게 하였다. 이어서, 침투된 제1 층을 제2 용액으로부터 꺼내고 이형처리된 50 ㎛ PET 필름에 라미네이팅하였다. 제2 용액이 침투된 제1 층은 라미네이션 전에 건조되지 않았다. 라미네이트의 PET측을 45,000 mJ/㎠에서 동일한 UV 광으로 조사하였다. 이어서, PET 필름을 라미네이트로부터 벗겨내고, 생성된 구조체를 증류수 중에 침지시켜 세척하였다. 샘플을 증류수 중에 남겨두어 중합체 젤 구조체를 형성하였다. "중합체 젤"이라는 용어는 제1 중합체 성분 및 제2 중합체 성분 둘 모두를 포함하는 상호침투 또는 반-상호침투 중합체 네트워크 구조를 말한다. 증류수 중에서의 이러한 중합체 젤 구조체의 팽윤 백분율은 72%인 것으로 결정되었다.
실시예 2: 폴리에틸렌 글리콜의 첨가
제1 중합체 성분의 제조
1.8 g의 2-아크릴아미도-2-메틸프로판설폰산 (AMPS, 일본 도쿄 소재의 토아고세이 코포레이션(TOAGOSEI Corporation), 토아고세이 컴퍼니 리미티드(Toagosei Co., Ltd.)), 10.8 g의 증류수, 0.088 g의 N,N-메틸렌비스아크릴아미드 (MBAA, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션), 및 0.014 g의 이르가큐어 2959 (스위스 바젤 소재의 시바 스페셜티 케미칼 코포레이션의 상표명)를 혼합함으로써 UV 경화성 단량체 수용액을 제조하였다. 수용액의 점도를 증가시키기 위하여, 0.4 g의 폴리에틸렌 글리콜 (PEG, 평균 분자량 = 500,000, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션)을 또한 첨가하였다. 제2 용액을 N2 가스를 사용하여 퍼징하였다. 이어서, 제2 용액을 실시예 1에서 기술된 바와 같이 필름 형성 도구 상에 코팅하고, PET 필름에 라미네이팅하고, UV 처리하였다. 이어서, 제1 중합체 성분을 필름 형성 도구로부터 떼어내어 두께(실시예 1에서 측정된 바와 같음)가 200 ㎛인 제1 층을 제공하였다.
중합체 젤 구조체의 제조
실시예 1에 기술된 것과 동일한 절차를 사용하여 제2 단량체 용액을 제조하고 이를 사용하여 중합체 젤 구조체를 형성하였다.
실시예 3: 제1 중합체 성분이 공중합체이다.
제1 중합체 성분의 제조
6 g의 아크릴산 (AAc, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션), 3 g의 2-하이드록시에틸-2-메타크릴레이트 (HEMA, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션), 20 g의 증류수, 0.4 g의 NK 에스테르 A-400 (일본 후꾸이 소재의 신-나까무라 케미칼 코포레이션) 및 0.014 g의 이르가큐어 2959 (스위스 바젤 소재의 시바 스페셜티 케미칼 코포레이션의 상표명)를 혼합함으로써 UV 경화성 단량체 수용액 (즉, 제1 단량체 용액 또는 제1 용액)을 제조하였다. 제1 용액을 N2 가스를 사용하여 퍼징하였다. 이어서, 제1 용액을 실시예 1에서 기술된 바와 같이 필름 형성 도구 상에 코팅하고, PET 필름에 라미네이팅하고, UV 처리하였다. 이어서, 제1 중합체 성분을 필름 형성 도구로부터 떼어내어 두께(실시예 1에서 측정된 바와 같음)가 200 ㎛인 제1 층을 제공하였다.
중합체 젤 구조체의 제조
실시예 1에 기술된 것과 동일한 절차를 사용하여 제2 단량체 용액을 제조하고 이를 사용하여 중합체 젤 구조체를 형성하였다.
실시예 4: 물 이외의 용매
제1 중합체 성분의 제조
4 g의 아크릴산 (AAc, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션), 4 g의 2-하이드록시에티-2-메타크릴레이트 (HEMA, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션), 1 g의 N,N-다이메틸아크릴아미드 (DMAAm, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션), 1 g의 에티메타크릴레이트 (EMA, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션), 20 g의 트라이에틸렌 글리콜 (TEG, 미국 미주리주 세인트 루이스 소재의 시그마 알드리치 코포레이션(Sigma Aldrich Corporation)), 0.8 g의 트라이메틸올프로판 트라이아크릴레이트 (TMPTA, 일본 도쿄 소재의 니폰 가야꾸 코포레이션(Nippon Kayaku Corporation)), 및 0.014 g의 다로큐르(DAROCUR) 1173 (2-하이드록시-2-메틸-페닐프로판-1-온, 스위스 바젤 소재의 시바 스페셜티 케미칼 코포레이션의 상표명)을 혼합함으로서 UV 경화성 단량체 용액 (즉, 제1 단량체 용액 또는 제1 용액)을 제조하였다. 이어서, 제1 용액을 N2 가스를 사용하여 퍼징하였다. 이어서, 제1 용액을 실시예 1에서 기술된 바와 같이 필름 형성 도구 상에 코팅하고, PET 필름에 라미네이팅하고, UV 처리하였다. 이어서, 제1 중합체 성분을 필름 형성 도구로부터 떼어내어 두께(실시예 1에서 측정된 바와 같음)가 200 ㎛인 제1 층을 제공하였다.
중합체 젤 구조체의 제조
10 g의 N,N-다이메틸아크릴아미드 (DMAAm, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션), 90 g의 트라이에틸렌 글리콜 (TEG, 미국 미주리주 세인트 루이스 소재의 시그마 알드리치 코포레이션), 0.02 g의 트라이메틸올프로판 트라이아크릴레이트 (TMPTA, 일본 도쿄 소재의 니폰 가야꾸 코포레이션), 및 0.03 g의 다로큐르 1173 (스위스 바젤 소재의 시바 스페셜티 케미카 코포레이션의 상표명)을 혼합함으로써 UV 경화성 단량체 용액 (즉, 제2 단량체 용액 또는 제2 용액)을 제조하였다. 이어서, 제2 용액을 N2 가스를 사용하여 퍼징하였다. 이어서, 상기와 같이 제조된 제1 층을 실시예 1의 두번째 부분에서 기술된 바와 같이 제2 용액 중에 침지시키고, PET 필름에 라미네이팅하고, 조사하였다. 이어서, PET 필름을 라미네이트로부터 벗겨내고, 생성된 구조체를 증류수 중에서의 침지에 의해 세척하여 TEG를 물로 치환하였다. 구조체를 평형 상태로 팽윤되게 하였다.
실시예 5: 제2 중합체 성분의 증가된 가교결합 밀도
제1 중합체 성분의 제조
4 g의 아크릴산 (AAc, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션), 4 g의 2-하이드록시에틸-2-메타크릴레이트 (HEMA, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션), 1 g의 N,N-다이메틸아크릴아미드 (DMAAm, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션), 1 g의 에티메타크릴레이트 (EMA, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션), 20 g의 트라이에틸렌 글리콜 (TEG, 미국 미주리주 세인트 루이스 소재의 시그마 알드리치 코포레이션), 0.5 g의 트라이메틸올프로판 트라이아크릴레이트 (TMPTA, 일본 도쿄 소재의 니폰 가야꾸 코포레이션), 및 0.014 g의 다로큐르 1173 (스위스 바젤 소재의 시바 스페셜티 케미칼 코포레이션의 상표명)을 혼합함으로써 UV 경화성 단량체 용액 (즉, 제1 단량체 용액 또는 제1 용액)을 제조하였다. 제1 용액을 N2 가스를 사용하여 퍼징하였다. 이어서, 제1 용액을 실시예 1에서 기술된 바와 같이 필름 형성 도구 상에 코팅하고, PET 필름에 라미네이팅하고, UV 처리하였다. 이어서, 제1 중합체 성분을 필름 형성 도구로부터 떼어내어 두께(실시예 1에서 측정된 바와 같음)가 200 ㎛인 제1 층을 형성하였다.
중합체 젤 구조체의 제조
10 g의 아크릴산 (AAc, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션), 90 g의 트라이에틸렌 글리콜 (TEG, 미국 미주리주 세인트 루이스 소재의 시그마 알드리치 코포레이션), 0.8 g의 트라이메틸올프로판 트라이아크릴레이트 (TMPTA, 일본 도쿄 소재의 니폰 가야꾸 코포레이션), 및 0.03 g의 다로큐르 1173 (스위스 바젤 소재의 시바 스페셜티 케미칼 코포레이션의 상표명)을 혼합함으로서 UV 경화성 단량체 용액 (즉, 제2 단량체 용액 또는 제2 용액)을 제조하였다. 이어서, 제2 용액을 N2 가스를 사용하여 퍼징하였다. 이어서, 상기와 같이 제조된 제1 층을 실시예 1의 두번째 부분에 기술된 바와 같이 제2 용액 중에 침지시키고, PET 필름에 라미네이팅하고, 조사하였다. 이어서, PET 필름을 라미네이트로부터 벗겨내고, 생성된 구조체를 증류수 중에서의 침지에 의해 세척하여 TEG를 물로 치환하고, 평형 상태로 팽윤되게 하였다.
실시예 6: 비평탄 표면은 랜덤 형상이다.
엠보싱된 랜덤 구조 패턴을 갖는 폴리프로필렌 필름 형성 도구를 사용한 점을 제외하고는 실시예 1의 공정 및 재료를 이용하였다. 이러한 필름 형성 도구의 현미경 사진을 도 5에서 볼 수 있다. 필름 형성 도구는 상이한 니켈 도구를 사용한 점을 제외하고는 실시예 1에서 기술된 것과 유사한 공정을 사용하여 제조되었다.
실시예 7: 열 중합가능한 제1 중합체 성분
제1 중합체 성분의 제조
1.8 g의 2-아크릴아미도-2-메틸프로판설폰산 (AMPS, 일본 도쿄 소재의 토아고세이 코포레이션, 토아고세이 컴퍼니 리미티드), 10.8 g의 증류수, 0.088 g의 N,N-메틸렌비스아크릴아미드 (MBAA, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션), 및 0.014 g의 V-50 (2,2'-아조비스(2-메틸프로피온아미딘)다이하이드로클로라이드, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션)을 혼합함으로써 열 경화성 단량체 수용액 (즉, 제1 단량체 용액 또는 제1 용액)을 제조하였다. 수용액의 점도를 증가시키기 위하여, 0.4 g의 폴리에틸렌 글리콜 (PEG, 평균 분자량 = 500,000, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션)을 첨가하고, 용액을 N2 가스를 사용하여 퍼징하였다. 실시예 1에서 기술된 바와 같이, 용액을 필름 형성 도구 상에 코팅하고, PET 필름과 라미네이팅하였다. 필름 형성 도구는 실시예 1에서 사용된 것과 동일하였다. 이어서, 라미네이트를 오븐에서 14시간 동안 56℃에서 가열하여 제1 중합체 성분을 제공하였다. 제1 중합체 성분을 필름 형성 도구로부터 떼어내어 두께(실시예 1에서 측정된 바와 같음)가 200 ㎛인 제1 층을 형성하였다. PET 필름을 또한 제거하였다.
중합체 젤 구조체의 제조
실시예 1에서 기술된 바와 같이 제2 단량체 용액을 제조하고 이를 사용하여 중합체 젤 구조체를 형성하였다.
실시예 8: 제1 중합체 성분을 물리적으로 가교결합시킨다.
제1 중합체 성분의 제조
3 g의 한천 분말 (일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션) 및 97 g의 증류수를 혼합하고, 한천 분말을 완전히 용해시키도록 수조에서 교반하면서 90℃까지 가열함으로써 친수성 중합체 수용액 (즉, 제1 용액)을 제조하였다. 제1 용액을 실시예 1의 필름 형성 도구 상에 코팅하고 냉장고에서 12시간 동안 4℃에서 냉각하여 제1 중합체 성분을 형성하였다. 제1 중합체 성분을 필름 형성 도구로부터 떼어내어 두께(실시예 1에서 측정된 바와 같음)가 200 ㎛인 제1 층을 형성하였다.
중합체 젤 구조체의 제조
실시예 1에서 기술된 바와 같이 제2 단량체 용액을 제조하고 이를 사용하여 중합체 젤 구조체를 형성하였다.
실시예 9: 제1 중합체 성분이 열가소성 수-흡수성 수지이다.
제1 중합체 성분의 제조
3 g의 아쿠아칼크(AQUACALK) (TWA의 제품 등급, 일본 소재의 스미또모 세이까 코포레이션(Sumitomo Seika Corporation))를, 실시예 1에서 기술된 필름 형성 도구와 동일한 형상 및 치수를 갖는 실리콘 고무 필름 형성 도구 상에 코팅하여 제1 중합체 성분을 제조하였다. 이어서, 제1 중합체 성분을 도구로부터 떼어내어 두께(실시예 1에서 측정된 바와 같음)가 200 ㎛인 제1 층을 형성하였다.
제1 중합체 성분을 형성하는 데 사용된 실리콘 고무 필름 형성 도구는, 폴리프로필렌을 실리콘 고무로 대체한 점을 제외하고는 실시예 1에서 폴리프로필렌 필름 도구를 제조하는 데 사용한 것과 유사한 절차를 사용하여 제조되었다. 규소 고무는 왝커-아사히까세이 실리콘 컴퍼니, 리미티드(Wacker-Asahikasei Silicone Co., LTD.)로부터 상표명 엘라스트실(ELASTSIL) M44770으로 구매가능하다. 주 성분 및 경질화제를 포함하는 2-부분 조성물을 혼합함으로써 실리콘 고무를 제조하였다. 히터 프레스(N5020-00, 일본 사이따마 소재의 엔피에이 시스템 코포레이션(NPA System Corporation))를 사용하여, 150℃ 및 10 kN에서 실리콘 고무를 니켈 도구에 대항하여 프레싱하였다. 실리콘 고무를 니켈 도구 상에서 경화시킨 다음, 압력을 유지하면서 냉각시켰다.
중합체 젤 구조체의 제조
실시예 1에서 기술된 바와 같이 제2 단량체 용액을 제조하고 이를 사용하여 중합체 젤 구조체를 형성하였다.
실시예 10: 제2 중합체 성분을 가교결합시키지 않는다.
실시예 1에서 기술된 바와 같이 제1 중합체 성분을 제조하였다. 가교결합제를 이용하지 않은 점을 제외하고는 실시예 1에서 기술된 바와 같이 제2 중합체 성분을 제조하였다.
비교예 1 내지 비교예 10
필름 형성 도구 대신에 이형 처리된 50 ㎛ PET 필름을 사용한 점을 제외하고는 실시예 1 내지 실시예 10의 제1층과 유사하게, 제2 층을 갖지 않는 비교예 1 내지 비교예 10을 제조하였다.
비교예 11
10 g의 아크릴산 (AAc, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션), 20 g의 증류수, 0.4 g의 NK 에스테르 A-400 (폴리에틸렌 글리콜 400 다이아크릴레이트, 일본 후꾸이 소재의 신-나까무라 케미칼 코포레이션), 및 0.014 g의 이르가큐어 2959 (스위스 바젤 소재의 시바 스페셜티 케미칼 코포레이션의 상표명)를 혼합함으로써 UV 경화성 단량체 수용액을 제조하였다. 수용액을 N2 가스를 사용하여 퍼징하였다. 이어서, 수용액을 2개의 이형 처리된 50 ㎛ PET 필름들 사이에 삽입하였고, 실시예 1에서 기술된 UV 램프를 사용하여 필름의 일측으로부터 45,000 mJ/㎠에서 UV 광으로 조사하였다.
실시예 1의 제1 성분과 동일한 조성을 갖는 평탄한 필름은 두께가 200 ㎛였다. 다음으로, 제1 중합체 성분으로부터 PET 이형 필름을 제거하고, 제1 중합체 성분을 증류수 중에 하룻밤 침지시켜 평형 상태로 팽윤시켰다.
비교예 12
10 g의 아크릴아미드 (AAm, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션), 90 g의 증류수, 0.02 g의 N,N-메틸렌비스아크릴아미드 (MBAA, 일본 오사까 소재의 와코 퓨어 케미칼 코포레이션), 및 0.03 g의 다로큐르 1173 (스위스 바젤 소재의 시바 스페셜티 케미컬 코포레이션의 상표명)을 혼합함으로써 UV 경화성 단량체 수용액을 제조하였다. 이어서, 수용액을 N2 가스를 사용하여 퍼징하였다. 수용액을 2개의 이형 처리된 50 ㎛ PET 필름들 사이에 삽입하였고, 실시예 1에 기술된 UV 램프를 사용하여 필름의 일측으로부터 45,000 mJ/㎠에서 UV 광으로 조사하였다.
실시예 1의 제2 중합체 성분과 동일한 조성을 갖는 평탄한 필름은 두께가 200 ㎛ 였다. 다음으로, 제2 중합체 성분으로부터 PET 이형 필름을 제거하고, 제2 중합체 성분을 증류수 중에 하룻밤 침지시켜 평형 상태로 팽윤시켰다.
분석 방법
실시예 1에서 형성된 제1 층의 표면을 레이저 현미경 (VK-9500GII, 일본 오사까 소재의 키엔스 코포레이션(KEYENCE Corporation)에 의해 제조됨)을 사용하여 촬영하였다. 100 배율에서의 현미경 사진이 도 6에 나타나 있다. 실시예 1로부터의 제2 중합체 성분의 표면을 또한 동일한 레이저 현미경을 사용하여 촬영하였다. 100 배율에서의 현미경 사진이 도 7에 나타나 있다. 도 6 및 도7에서 보여지는 바와 같이, 제2 중합체 성분의 제2 층이 제1 층의 표면의 오목부에 채워졌다.
실시예 1 내지 실시예 10 및 비교예 1 내지 비교예 10에서 제조된 구조체를 증류수 중에서 손가락으로 문질러서, 물 중에서의 구조체의 윤활성을 시험하였다. 윤활성을 평가하여 우수 (매우 윤활성이어서 손가락으로 잡을 수 없음), 양호 (윤활성이지만 손가락으로 잡을 수 있음), 불량 (별로 윤활성이 아니며 손가락으로 쉽게 잡힘) 및 열등 (전혀 윤활성이 아님)으로 결정하였다.
실시예 2 및 비교예 2에서 제조된 구조체의 표면을 가로질러 전후로의 이동으로부터 발생된 마찰을, 일본 도쿄 소재의 레스카 컴퍼니, 리미티드(Rhesca Co., LTD)로부터의 프릭션 플레이어(Friction Player) FPR-2100을 사용하여 측정하였다. 측정은 실온(25℃)에서 직선 왕복 이동 모드로 수행되었다. 구조체를 절단하여 5 ㎝ x 5 ㎝ 샘플을 형성하고 이온교환수 중에서 측정대에 고정하였다. 미끄럼 속도(slipping rate)는 100 ㎜/분이었고, 부하 중량은 100 g중이었고, 마찰 재료는 면적이 45 ㎟인 강철제의 지그 (SUJ-2)였다. 측정 결과가 도 8에 나타나 있다. 도 8에서 보여지는 바와 같이, 실시예 2의 마찰력은 비교예 2의 마찰력의 약 1/2 또는 1/3이었다.
실시예 1 및 비교예 10 및 비교예 11의 중합된 구조체를 물 중에서 평형 상태로 팽윤시켰다. 팽윤된 구조체의 샘플을 5 ㎝ x 5 ㎝로 절단하고 평평한 측정대에 고정하였다. 상단부 표면이 약 5 ㎟인 프로브(probe)를 사용하여 젤 구조체의 중앙부에 1,000 g/㎠의 하중을 20초 동안 (25℃에서) 가하였다. 하중에 의해 구조체를 파단시켰고, 구조체를 파단하는 데 필요한 압력을 기록하였다. 결과가 표 3에 나타나 있다.
따라서, 중합체 젤 구조체 및 이의 제조 방법의 실시 형태가 개시되었다. 상기에 기술된 구현예 및 다른 구현예가 하기 특허청구범위의 범주 내에 있다. 당업자는 본 발명이 개시된 것 이외의 실시 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 것이다. 개시된 실시형태는 제한이 아니라 예시의 목적으로 제공된다.
Claims (22)
- 적어도 하나의 비평탄 표면을 갖고, 적어도 하나의 친수성 기를 갖는 제1 중합체 성분을 포함하는 제1 층; 및
제1 층의 표면 상에 형성되고, 적어도 하나의 친수성 기를 갖는 제2 중합체 성분을 포함하는 제2 층을 포함하며,
제2 중합체 성분은 제1 층에 적어도 부분적으로 침투하여, 제1 중합체 성분과 제2 중합체 성분 사이에 상호침투(interpenetrating) 중합체 네트워크 구조 또는 반-상호침투(semi-interpenetrating) 중합체 네트워크 구조를 형성하는 중합체 젤 구조체. - 제1항에 따른 중합체 젤 구조체를 포함하는 마찰 감소 부재.
- 적어도 하나의 비평탄 표면을 갖고, 적어도 하나의 친수성 기를 갖는 제1 중합체 성분을 포함하는 제1 층을 형성하는 단계; 및
적어도 하나의 친수성 기를 갖는 제2 중합체 성분을 포함하는 제2 층을 제1 층의 비평탄 표면 상에 형성하는 단계를 포함하며,
제2 중합체 성분은 제1 층 내로 적어도 부분적으로 침투하여, 제1 중합체 성분과 제2 중합체 성분 사이에 상호침투 중합체 네트워크 구조 또는 반-상호침투 중합체 네트워크 구조를 형성하는, 중합체 젤 구조체의 제조 방법. - 삭제
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