KR101455427B1 - 콜레스테릭 액정 조성물, 원편광 분리 시트 및 제조 방법 - Google Patents

콜레스테릭 액정 조성물, 원편광 분리 시트 및 제조 방법 Download PDF

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Abstract

원하는 피치 길이 및 피치 구배를 균질하게 갖고, 넓은 선택 반사 대역을 갖는 층을 부여할 수 있는 콜레스테릭 액정 조성물; 선택 반사 대역이 넓으며, 간편하고 또한 균질하게 제조할 수 있는 원편광 분리 시트; 및 그와 같은 시트의 제조 방법. 반응성기를 갖는 네마틱 액정성 화합물 및 카이랄제를 포함하는 콜레스테릭 액정 조성물로서, Δn이 0.18 이상이며, δλ={2(λb-λa)/(λb+λa)}×{100/(b-a)}(a 및 b는 온도, λa는 a℃의 선택 반사 중심 파장, λb는 b℃의 선택 반사 중심 파장)로 표시되는 온도 의존성 파라미터 δλ의 절대치가 a=25, b=100일 때 0.50 이하인 조성물; 상기 조성물의 경화층을 갖고, 선택 반사 대역 300nm 이상인 원편광 분리 시트; 및 상기 조성물을 이용한 시트의 제조 방법.

Description

콜레스테릭 액정 조성물, 원편광 분리 시트 및 제조 방법{CHOLESTERIC LIQUID-CRYSTAL COMPOSITION, CIRCULARLY POLARIZING SEPARATION SHEET, AND PRODUCTION PROCESS}
본 발명은 원편광 분리 시트 등의 광학 재료의 제조에 유용한 콜레스테릭 액정 조성물, 및 상기 액정 조성물로부터 만들어진 원편광 분리 시트에 관한 것이다.
액정 표시 장치 등의 디스플레이 장치에 있어서, 그 휘도를 향상시키기 위한 것 등의 목적으로, 특정한 원편광을 투과하여 다른 빛을 반사하는 기능, 즉 선택 반사의 기능을 갖는 원편광 분리 시트를 설치하는 것이 알려져 있다. 이러한 원편광 분리 시트로서는, 콜레스테릭 액정상을 나타내는 물질의 브래그(bragg) 반사에 근거한 선택 반사를 이용한 것이 알려져 있다. 구체적으로는, 콜레스테릭 액정성을 나타내는 중합성 모노머를 포함하는 액정 조성물을 기재상에 도포하고, 배향시켜, 중합시키는 것에 의해 얻어지는 것이나, 콜레스테릭 액정성을 나타내는 폴리머 또는 그 용액을 기재상에 도포하고, 배향시켜 얻어지는 것 등이 알려져 있다.
이러한 원편광 분리 시트는, 디스플레이 장치의 성능 향상의 관점에서, 가시 광 내의 되도록이면 넓은 대역, 바람직하게는 가시광 대역 전체에 걸쳐 선택 반사를 하는 것이 디스플레이로서의 품질 향상의 관점에서 바람직하다. 이러한 선택 반사 대역이 넓은 원편광 분리 시트를 얻는 방법으로서는 여러 가지 방법이 알려져 있지만, 그 중에서도 유망한 방법으로서, 액정성 화합물인 모노머의 중합도가 층의 두께 방향에 따른 구배를 갖도록 중합을 하여, 그것에 의해, 배향 피치(pitch)의 구배를 설치하는 방법이 알려져 있다(특허문헌 1; 일본 특허공개 2003-139953호 공보(대응공보; 미국 특허 출원 공개 제2003/090617호 명세서)참조).
그러나, 이러한 방법은, 층의 두께 방향이라는 매우 짧은 거리에 있어서 매우 엄밀한 중합도의 제어를 요구하는 것이어서, 중합도의 제어가 조금이라도 부적절하다면, 층 전체에 같은 정도의 중합을 실시해 버려, 중합도의 구배를 만들 수 없고, 결국 얻어지는 원편광 분리 시트의 선택 반사 대역이 좁아져 버린다. 또한, 이러한 방법에 있어서는, 제조 환경에서의 조건의 약간의 차이에 기인하여 배향 피치가 크게 변화되어 버리기 때문에, 원하는 피치 길이 및 그 구배를 균질하게 갖는 층을 형성하는 것이 매우 곤란하다.
(발명의 개시)
(발명이 해결하고자 하는 과제)
본 발명의 목적은, 원하는 피치 길이 및 피치 구배를 균질하게 갖고, 또한 넓은 선택 반사 대역을 갖는 층을 부여할 수 있는 콜레스테릭 액정 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 다른 목적은, 선택 반사 대역이 넓으며, 간편하고 또한 균질하게 제조할 수 있는 원편광 분리 시트, 및 그와 같은 원편광 분리 시트의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
(과제를 해결하기 위한 수단)
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 검토한 결과, 특정한 네마틱 액정성 화합물 및 카이랄제를 포함하고, 또한 특정한 온도 의존성 파라미터를 충족하는 액정 조성물이, 원하는 피치 길이 및 원하는 피치 구배를 안정하게 부여할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하였다. 즉, 본 발명에 의하면, 하기의 것이 제공된다.
〔1〕 반응성기를 갖는 네마틱 액정성 화합물, 및 1종 이상의 카이랄제를 함유하는 콜레스테릭 액정 조성물로서,
Δn이 0.18 이상이며, 또한, 다음 식 1로 표시되는 온도 의존성 파라미터 δλ의 절대치가, a=25, b=100의 경우에 0.50 이하인 것을 특징으로 하는 콜레스테릭 액정 조성물.
δλ={2(λb-λa)/(λb+λa)}×{100/(b-a)} … 식 1
(상기 식에서, a 및 b는 온도(℃)를 나타내고, λa(nm)는 a℃에 있어서의 액정 조성물의 선택 반사 중심 파장을 나타내며, λb(nm)는 b℃에 있어서의 액정 조성물의 선택 반사 중심 파장을 나타낸다.)
〔2〕 다음 식 2로 표시되는 상기 카이랄제의 헬리컬 트위스팅 파워(helical twisting power) HTP가, 25℃에서 9.0μm-1 이상인 것을 특징으로 하는 〔1〕에 기재된 콜레스테릭 액정 조성물.
HTP= 1/(P×0.01C) … 식 2
(상기 식에서, C는 상기 액정 조성물 중의 카이랄제의 함유 비율(중량%)을 나타내고, P는 상기 액정 조성물 중의 상기 네마틱 액정성 화합물의 피치 길이(μm)를 나타낸다.)
〔3〕 상기 네마틱 액정성 화합물로서, 1분자 중에 적어도 2개의 반응성기를 갖는 막대상 액정성 화합물 (A)를 함유하고, 또한, 1분자 중에 하나의 반응성기를 갖는 화합물 (B)를 함유하며, (A) 와 (B)의 중량비가 95/5 내지 50/50인 것을 특징으로 하는 〔1〕또는〔2〕에 기재된 콜레스테릭 액정 조성물.
〔4〕 상기 막대상 액정성 화합물 (A)가 카이랄성(chirality)을 갖고 있지 않은 것이고, 상기 화합물 (B)가 비액정성이고 카이랄성을 갖고 있지 않은 것이며, 상기 카이랄제가 카이랄성을 갖고 있고 1분자 중 1 이상의 반응성기를 갖는 화합물인 것을 특징으로 하는 〔3〕에 기재된 콜레스테릭 액정 조성물.
〔5〕 〔1〕 내지 〔4〕 중 어느 하나에 기재된 콜레스테릭 액정 조성물의 경화물의 층을 갖고, 선택 반사 대역이 300nm 이상인 것을 특징으로 하는 원편광 분리 시트.
〔6〕 〔1〕 내지 〔4〕 중 어느 하나에 기재된 콜레스테릭 액정 조성물을 투명 수지 기재에 도포하여 액정층을 얻는 공정, 및 적어도 1회의 광 조사 및/또는 가열 처리에 의해 상기 액정층을 경화하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 원편광 분리 시트의 제조 방법.
〔6〕 〔5〕에 기재된 원편광 분리 시트를 갖춘 액정 표시 장치.
(발명의 효과)
본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물은, 원하는 피치 길이 및 원하는 피치 구배를 안정하게 부여하기 때문에, 반사 대역이 넓은 원편광 분리 시트를 간편하고 또한 균질하게 제조할 수 있는 재료로서 유용하다.
또한, 본 발명의 원편광 분리 시트의 제조 방법에 의하면, 선택 반사 대역이 넓은 본 발명의 원편광 분리 시트를 간편하고 또한 균질하게 제조할 수 있다.
(발명을 실시하기 위한 최선의 형태)
본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물은 특정한 네마틱 액정성 화합물 및 1종 이상의 카이랄제를 함유한다. 이들 각 성분에 대하여 순차적으로 설명한다.
본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물은, 그 Δn(굴절률 이방성) 값이 0.18 이상, 바람직하게는 0.22 이상이다. 조성물의 Δn 값이 0.30 이상이면, 자외선 흡수 스펙트럼의 장파장 측 흡수단이 가시역에 미치는 경우가 있지만, 상기 스펙트럼의 흡수단이 가시역에 미치더라도 소망하는 광학적 성능에 악영향을 미치게 하지 않는 한 사용 가능하다. 이러한 높은 Δn 값을 갖는 것에 의해, 높은 광학적 성능(예컨대 원편광 분리 특성)을 갖는 원편광 분리 시트를 부여할 수 있다. 한편, Δn의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 보통 0.40 이하로 할 수 있다.
본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물이 2종 이상의 네마틱 액정성 화합물을 포함하는 경우, 그 Δn 값은, 각 네마틱 액정화합물의 Δn 값과 각 함유 비율로부터 구할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 네마틱 액정성 화합물은 반응성기를 갖는다. 반응성기의 수는, 화합물 1분자 당 1개 이상, 바람직하게는 2개 이상으로 할 수 있다. 특히, 본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물은 네마틱 액정성 화합물로서, 1분자 중에 적어도 2개의 반응성기를 갖는 막대상 액정성 화합물 (A)를 함유하고, 추가로 1분자 중에 하나의 반응성기를 갖는 화합물 (B)를 함유하며, (A)와 (B)의 중량비가 95/5 내지 50/50인 것이 바람직하다. 화합물 (A) 및 (B)의 중량비는 더욱 바람직하게는 90/10 내지 70/30로 할 수 있다. 화합물 (A) 및 (B)의 합에 대한 화합물 (A)의 비율을 95중량% 이하로 하는 것에 의해, 배향 결함의 발생을 억제하여 원편광 분리 특성 등의 광학적 성능을 양호한 것으로 할 수 있다. 또한, 화합물 (A)의 비율을 50중량% 이상으로 하는 것에 의해, 높은 액정성을 유지하고, 원하는 광학적 성능을 얻을 수 있다.
화합물 (A)는 카이랄성을 갖고 있지 않은 것이 바람직하다. 화합물 (B)는 액정성을 갖고 있어도 좋고, 갖고 있지 않아도 좋지만, 액정성을 갖지 않는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서, 화합물 (B)는 카이랄성은 될 수 있는 한 갖고 있지 않은 쪽이 바람직하다. 화합물 (B)가 카이랄성을 갖고 있으면, 선택 반사 대역의 광대역화 시에 광대역화가 지나쳐 반사율이 저하되거나, 반대로 광대역화하지 않는 경우가 있기 때문에 바람직하지 못하다. 다만, 1분자의 화합물이 카이랄성을 갖고 있더라도, 라세미체로서 사용하여 카이랄성을 실질적으로 무시할 수 있는 경우에는 바람직하게 이용할 수 있다.
상기 반응성기로서는, 구체적으로는 에폭시기, 싸이오에폭시기, 옥세테인기, 티에타닐기, 아지리디닐기, 피롤기, 푸마레이트기, 시나모일기, 아이소사이아네이트기, 아이소싸이오사이아네이트기, 아미노기, 하이드록실기, 카복실기, 알콕시실릴기, 머캅토기, 바이닐기, 알릴기, 메타크릴기, 및 아크릴기를 들 수 있다. 이들 반응성기를 갖는 것에 의해, 본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물을 경화시켰을 때에 안정한 경화물을 얻을 수 있다. 1분자 중에 반응성기가 2개 이상인 화합물을 이용하면, 콜레스테릭 액정 조성물을 경화시켰을 때에, 가교에 의해 실용성이 높은 바람직한 막 강도가 얻어진다. 여기서 말하는 바람직한 막 강도란 연필 경도(JIS K 5400)로 HB 이상, 바람직하게는 H 이상이다. 막 강도가 HB보다 낮으면 상처가 나기 쉽고 핸들링성이 부족하게 되기 때문에 바람직하지 못하다. 바람직한 연필 경도의 상한은 광학적 성능이나 내구성 시험에 악영향을 미치지 않으면 특별히 한정되지 않는다.
상기 1분자 중에 적어도 2개의 반응성기를 갖는 막대상 액정성 화합물 (A)로서는, 식 3으로 표시되는 화합물을 들 수 있다.
R3-C3-D3-C5-M-C6-D4-C4-R4 … 식 3
(상기 식에서, R3 및 R4는 반응성기이며, 각각 독립적으로 (메트)아크릴기, (싸이오)에폭시기, 옥세테인기, 티에타닐기, 아지리디닐기, 피롤기, 바이닐기, 알릴기, 푸마레이트기, 시나모일기, 옥사졸린기, 머캅토기, 아이소(싸이오)사이아네이트기, 아미노기, 하이드록실기, 카복실기, 및 알콕시실릴기로 이루어지는 군에서 선택되는 기를 나타낸다. D3 및 D4는 단일 결합, 탄소 원자수 1 내지 20개의 직쇄상 또는 분기쇄상 알킬기, 및 탄소 원자수 1 내지 20개의 직쇄상 또는 분기쇄상 알킬렌옥사이드기로 이루어지는 군에서 선택되는 기를 나타낸다. C3 내지 C6은 단일결합, -O-, -S-, -S-S-, -CO-, -CS-, -OCO-, -CH2-, -OCH2-, -CH=N-N=CH-, -NHCO-, -OCOO-, -CH2COO-, 및 -CH2OCO-으로 이루어지는 군에서 선택되는 기를 나타낸다. M은 메소겐기를 나타내며, 구체적으로는, 비치환되거나 할로젠 원자, 하이드록실기, 카복실기, 사이아노기, 아미노기, 탄소 원자수 1 내지 10개의 직쇄상 또는 분지쇄형 알킬기, 할로젠화 알킬기로 하나 이상 치환되어 있더라도 좋고, 아조메타인류, 아족시류, 바이페닐류, 터페닐류, 나프탈렌류, 안트라센류, 사이아노바이페닐류, 사이아노페닐에스터류, 벤조산에스터류, 사이클로헥세인카복실산페닐에스터류, 사이아노페닐사이클로헥세인류, 사이아노치환페닐피리미딘류, 알콕시치환페닐피리미딘류, 페닐다이옥세인류, 톨란류, 알켄일사이클로헥실벤조나이트릴류의 군으로부터 선택된 2 내지 4개의 골격이, -O-, -S-, -S-S-, -CO-, -CS-, -OCO-, -CH2-, -OCH2-, -CH=N-N=CH-, -NHCO-, -OCOO-, -CH2COO-, 및 -CH2OCO- 등의 결합기에 의해 결합되어 형성된다.)
본 발명에 있어서, 막대상 액정성 화합물 (A)는 비대칭 구조인 것이 바람직하다. 여기서 비대칭 구조란 식 3에 있어서, 메소겐기 M을 중심으로 하여 R3-C3-D3-C5-와-C6-D4-C4-R4가 다른 구조인 것을 말한다. 막대상 액정성 화합물 (A)로서 비대칭 구조인 것을 이용하여 배향 균일성을 보다 높일 수 있다.
한편, 상기 1분자 중에 하나의 반응성기를 갖는 화합물 (B)로서는 하기 식 4로 표시되는 화합물을 들 수 있다:
R1-A1-B-A2-R2 … 식 4
식 4에 있어서, R1 및 R2 중 하나는 반응성기이며, 각각 독립적으로　(메트)아크릴기, (싸이오)에폭시기, 옥세테인기, 티에타닐기, 아지리디닐기, 피롤기, 바이닐기, 알릴기, 푸마레이트기, 시나모일기, 옥사졸린기, 머캅토기, 아이소(싸이오)사이아네이트기, 아미노기, 하이드록실기, 카복실기, 및 알콕시실릴기로 이루어지는 군에서 선택되는 기를 나타낸다. 다른 하나는 비반응성기이며, 탄소 원자수 1 내지 20개의 직쇄상 또는 분기쇄상 알킬기, 탄소 원자수 1 내지 20개의 직쇄상 또는 분기쇄상 알킬렌옥사이드기, 수소 원자, 할로젠 원자, 및 사이아노기로 이루어지는 군에서 선택되는 기이다. 여기서, (메트)아크릴이란 아크릴 및 메타크릴의 의미이다.
상기 알킬기 및 알킬렌옥사이드기는 치환되어 있지 않거나, 또는 할로젠 원자로 하나 이상 치환되어 있더라도 좋다. 상기 할로젠 원자, 하이드록실기, 카복실기, (메트)아크릴기, 에폭시기, 머캅토기, 아이소사이아네이트기, 아미노기, 및 사이아노기는 탄소 원자수 1 내지 2개의 알킬기, 알킬렌옥사이드기와 결합하고 있더라도 좋다.
식 4에 있어서, A1 및 A2는 각각 독립적으로 1,4-페닐렌기, 1,4-사이클로헥실렌기, 1,4-사이클로헥센일기, 4,4’-바이페닐렌기, 4,4’-바이사이클로헥실렌기, 및 2,6-나프틸렌기로 이루어지는 군에서 선택되는 기를 나타낸다. 상기 1,4-페닐렌기, 1,4-사이클로헥실렌기, 1,4-사이클로헥센일기, 4,4’-바이페닐렌기, 4,4’-바이사이클로헥실렌기, 및 2,6-나프틸렌기는 치환되어 있지 않거나, 또는 할로젠 원자, 하이드록실기, 카복실기, 사이아노기, 아미노기, 탄소 원자수 1 내지 10개의 알킬기, 할로젠화 알킬기로 하나 이상 치환되어 있더라도 좋다. A1 및 A2의 각각에 있어, 2 이상의 치환기가 존재하는 경우, 그들은 동일하여도, 상이하여도 좋다.
A1 및 A2로서 특히 바람직한 것으로서는 1,4-페닐렌기, 4,4’-바이페닐렌기, 및 2,6-나프틸렌기로 이루어지는 군에서 선택되는 기를 들 수 있다. 이들의 방향환 골격은 지환식 골격과 비교하여 비교적 강직하며, 본 발명의 액정 조성물이 함유하는 막대상 액정성 화합물의 메소겐과의 친화성이 높고, 배향 균일능이 보다 높게 된다.
식 4에 있어서, B는 단일 결합, -O-, -S-, -S-S-, -CO-, -CS-, -OCO-, -CH2-, -OCH2-, -CH=N-N=CH-, -NHCO-, -OCOO-, -CH2COO-, 및 -CH2OCO-로 이루어지는 군에서 선택된다.
B로서 특히 바람직한 것으로서는 단일 결합, -OCO-를 들 수 있다.
식 4의 화합물은 액정성을 갖고 있어도, 갖고 있지 않아도 좋지만, 액정성을 갖지 않는 것이 바람직하다. 또한, 식 4의 화합물은 카이랄성은 될 수 있는 한 갖고 있지 않은 쪽이 바람직하다. 카이랄성을 갖고 있으면 선택 반사 대역의 광대역화 시에 광대역화가 지나쳐 반사율이 저하되거나, 반대로 광대역화하지 않는 경우가 있기 때문에 바람직하지 못하다. 단, 카이랄성을 갖고 있더라도 라세미체로서 사용하여, 카이랄성을 실질적으로 무시할 수 있는 경우에는 바람직하게 이용할 수 있다. 또한, 본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물은, 식 4의 화합물로서, 복수의 광학이성체의 혼합물을 함유하는 것이 바람직하다. 예컨대 복수 종류의 광학이성질체(enantiomer) 및/또는 부분입체이성질체(diastereomer)의 혼합물을 함유할 수 있다. 식 4의 화합물은 그 융점이 50℃ 내지 150℃의 범위내인 것이 바람직하다.
본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물에 있어서의 상기 네마틱 액정성 화합물의 함유 비율은, 특별히 한정되지 않지만, 40 내지 99중량%으로 할 수 있다. 상기 화합물 (B)가 액정성을 갖는 경우, 화합물 (B)를 포함한 함유 비율을 네마틱 액정성 화합물의 함유 비율로 할 수 있다.
본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물은 1종 이상의 카이랄제를 함유한다. 상기 카이랄제는 카이랄성을 가지며, 또한, 바람직하게는 반응성기를 가질 수 있다. 상기 반응성기로서는 상기 화합물 (A) 및 (B)의 반응성기로서 예시한 것과 같은 것을 들 수 있다. 상기 카이랄제는 그 헬리컬 트위스팅 파워(HTP)가 25℃에서 9.0μm-1 이상인 것이 바람직하다. HTP는 더욱 바람직하게는 30.0μm-1 이상으로 할 수 있다. HTP의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 보통 200μm-1 이하로 할 수 있다. 여기서, HTP는, 다음 식 2에 의해 구할 수 있다.
HTP= 1/(P×0.01C) … 식 2
상기 식에서, C는 상기 액정 조성물 중의 카이랄제의 함유 비율(중량%)을 나타내고, P는 상기 액정 조성물 중의 상기 네마틱 액정성 화합물의 피치 길이(μm)를 나타낸다. 여기서, 액정성 화합물의 피치 길이 P는, 선택 반사 중심 파장 λ, 및 본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물을 기재에 도포하여 얻어진 액정층의 평균 굴절률 n으로부터, λ= n×P의 관계식으로 구할 수 있다. 선택 반사 중심 파장을 측정하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 구체적으로는 예컨대 분광 광도계(예컨대 오츠카 덴시사제, 순간 멀티 측광 시스템 MCPD-3000)와 현미경(예컨대 니콘사제, 편광 현미경 ECLIPSE E600-POL)을 사용하여 측정할 수 있다. 또한, 굴절률 n의 측정 방법도 특별히 한정되지 않지만, 구체적으로는 예컨대 프리즘 커플러나 아베(Abbe) 굴절률계를 사용하거나, 또는 선택 반사 파장을 측정할 때에, 콜레스테릭 액정층에 대한 입사각이 커지면 선택 반사 파장이 단파장측으로 선택 반사 대역이 쉬프트하는 성질을 이용하여, 이하의 관계식으로 구할 수 있다.
Figure 112009050968461-pct00001
상기 식에서, φ는 입사각(법선방향을 0도로 한다.), λn은 φ=0일 때의 선택 반사 중심 파장을 나타낸다. HTP가 높은 카이랄제를 이용하는 것에 의해, 액정성 화합물의 액정성을 손상하지 않고 액정성 화합물의 피치를 단축하여 비틀림을 높일 수 있어, 후술하는 온도 의존성 파라미터를 더욱 용이하게 조정할 수 있다.
상기 카이랄제의 구체예로서는, 일본 특허공개 2005-289881호 공보, 일본 특허공개 2004-115414호 공보, 일본 특허공개 2003-66214호 공보, 일본 특허공개 2003-313187호 공보, 일본 특허공개 2003-342219호 공보, 일본 특허공개 2000-290315호 공보, 일본 특허공개 평6-072962호 공보, 미국 특허 제6468444호 공보, WO98/00428호 공보 등에 게재된 것을 적절히 사용할 수 있고, 예컨대 BASF사 파리오컬러의 LC756, ADEKA사 키라콜의 CNL617R, CNL-686L로서 입수할 수 있다.
본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물에 있어서의 상기 카이랄제의 함유 비율은 특별히 한정되지 않지만, 1 내지 60중량%으로 할 수 있다.
본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물에 있어서, 상기 각 성분이 조합으로서는, 특히, 하기 (a) 내지 (c)의 조합이 바람직하다:
(a) 화합물 (A)로서, 네마틱 액정성이 있고, 카이랄성을 갖지 않으며, 또한 1분자 중 2 이상의 반응성기를 갖는 화합물
(b) 화합물 (B)로서, 액정성이 없고, 카이랄성을 갖지 않으며, 또한 1분자 중 하나의 반응성기를 갖는 화합물
(c) 카이랄제로서, 카이랄성을 갖고 있고, 또한 1분자 중 1 이상의 반응성기를 갖는 화합물
또한, 상기 (c)에 있어서, 카이랄제가 비액정성인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물은 경화후의 막 강도 향상이나 내구성 향상을 위해 임의로 가교제를 함유할 수 있다. 상기 가교제로서는, 액정 조성물을 도포한 액정층의 경화시에 동시에 반응하거나, 경화 후에 열처리를 하여 반응을 촉진하거나, 또는 습기에 의해 자연스럽게 반응이 진행하여 경화 액정층의 가교 밀도를 높일 수 있고, 또한 배향 균일성을 악화시키지 않는 것을 적절히 선택하여 이용할 수 있고, 자외선, 열, 습기 등으로 경화되는 것이 적합하게 사용될 수 있다. 가교제의 구체예로서는, 예컨대 트라이메틸올프로페인트라이(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트라이(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메트)아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 2-(2-바이닐옥시에톡시)에틸아크릴레이트 등의 다작용 아크릴레이트화합물; 글라이시딜(메트)아크릴레이트, 에틸렌글라이콜다이글라이시딜에터, 글리세린트라이글라이시딜에터, 펜타에리트리톨테트라글라이시딜에터 등의 에폭시화합물; 2,2-비스하이드록시메틸뷰탄올-트리스[3-(1-아지리디닐)프로피오네이트], 4,4-비스(에틸렌이미노카보닐아미노)다이페닐메테인, 트라이메틸올프로페인-트라이-β-아지리디닐프로피오네이트 등의 아지리딘화합물; 헥사메틸렌다이아이소사이아네이트, 헥사메틸렌다이아이소사이아네이트로부터 유도되는 아이소사이아누레이트형 아이소사이아네이트, 뷰렛형 아이소사이아네이트, 아닥트형 아이소사이아네이트 등의 아이소사이아네이트화합물; 옥사졸린기를 측쇄에 갖는 폴리옥사졸린화합물; 바이닐트라이메톡시실란, N-(2-아미노에틸)3-아미노프로필트라이메톡시실란, 3-아미노프로필트라이메톡시실란, 3-글리시독시프로필트라이메톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트라이메톡시실란, N-(1,3-다이메틸부틸리덴)-3-(트라이에톡시실릴)-1-프로페인아민 등의 알콕시실레인화합물을 들 수 있다. 또한, 상기 가교제의 반응성에 따라 공지된 촉매를 이용할 수 있어, 막 강도나 내구성 향상에 더하여 생산성을 향상시킬 수 있다.
상기 가교제의 배합 비율은, 콜레스테릭 액정 조성물을 경화하여 얻어지는 경화 액정층 중에 0.1 내지 15중량%가 되도록 하는 것이 바람직하다. 상기 가교제의 배합 비율이 0.1중량%보다 적으면 가교 밀도 향상의 효과가 얻어지지 않고, 반면, 15중량%보다 많으면 액정층의 안정성을 저하시키기 때문에 바람직하지 못하다. 본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물은, 임의로 광중합 개시제를 함유할 수 있다. 상기 광중합 개시제로서는, 자외선 또는 가시광선에 의해서 라디칼 또는 산을 발생시키는 공지된 화합물이 사용될 수 있다. 구체적으로는, 벤조인, 벤질메틸케탈, 벤조페논, 바이아세틸, 아세토페논, 미히라-케톤, 벤질, 벤질아이소뷰틸에터, 테트라메틸티우람모노(다이)설파이드, 2,2-아조비스아이소뷰티로나이트릴, 2,2-아조비스-2,4-다이메틸발레로나이트릴, 벤조일퍼옥사이드, 다이-tert-뷰틸퍼옥사이드, 1-하이드록시사이클로헥실페닐케톤, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-프로페인-1-온, 1-(4-아이소프로필페닐)-2-하이드록시-2-메틸프로페인-1-온, 싸이오잔톤, 2-클로로싸이오잔톤, 2-메틸싸이오잔톤, 2,4-다이에틸싸이오잔톤, 메틸벤조일포메이트, 2,2-다이에톡시아세토페논, β-아이오논, β-브로모스타이렌, 다이아조아미노벤젠, α-아밀신나믹알데하이드, p-다이메틸아미노아세토페논, p-다이메틸아미노프로피오페논, 2-클로로벤조페논, pp’-다이클로로벤조페논, pp’-비스다이에틸아미노벤조페논, 벤조인에틸에터, 벤조인아이소프로필에터, 벤조인 n-프로필에터, 벤조인 n-뷰틸에터, 다이페닐설파이드, 비스(2,6-메톡시벤조일)-2,4,4-트라이메틸-펜틸포스핀옥사이드, 2,4,6-트라이메틸벤조일다이페닐-포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트라이메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드, 2-메틸-1[4-(메틸싸이오)페닐]-2-모폴리노프로페인-1-온, 2-벤질-2-다이메틸아미노-1-(4-모폴리노페닐)-뷰테인-1-온, 안트라센벤조페논, α-클로로안트라퀴논, 다이페닐다이설파이드, 헥사클로로뷰타다이엔, 펜타클로로뷰타다이엔, 옥타클로로뷰텐, 1-클로로메틸나프탈렌, 1,2-옥테인다이온, 1-[4-(페닐싸이오)-2-(o-벤조일)]옥심이나 1-[9-에틸-6-(2-메틸벤조일)-9H-카바졸-3-일]에타논1-(o-아세틸옥심), (4-메틸페닐)[4-(2-메틸프로필)페닐]아이오도늄헥사플루오로포스페이트, 3-메틸-2-뷰티닐테트라메틸설포늄헥사플루오로안티모네이트, 다이페닐-(p-페닐싸이오페닐)설포늄헥사플루오로안티모네이트 등을 들수있다. 또한, 소망하는 물성에 따라 2종 이상의 화합물을 혼합할 수 있고, 필요에 따라 공지된 광 증감제나 중합 촉진제로서의 3급 아민 화합물을 첨가하여 경화성을 컨트롤하는 것도 할 수 있다.
상기 광 개시제의 배합 비율은 콜레스테릭 액정 조성물 중 0.03 내지 7중량%인 것이 바람직하다. 상기 광 개시제의 배합량이 0.03중량%보다 적으면 중합도가 낮아져 막 강도가 저하되는 경우가 있기 때문에 바람직하지 못하다. 반면, 7중량%보다 많으면 액정의 배향을 저해하여 액정상이 불안정하게 되는 경우가 있기 때문에 바람직하지 못하다.
본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물은 임의로, 계면활성제를 함유할 수 있다. 상기 계면활성제로서는 배향을 저해하지 않는 것을 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 상기 계면활성제로서는, 구체적으로는, 소수기 부분에 실록산, 불화알킬기를 함유하는 비이온계 계면 활성제가 적합하게 사용될 수 있고, 1분자 중에 2개 이상의 소수기 부분을 가지는 올리고머가 특별히 적합하다. 이들 계면활성제는, OMNOVA사 PolyFox의 PF-151N, PF-636, PF-6320, PF-656, PF-6520, PF-3320, PF-651, PF-652, 네오스사 프터젠트(Ftergent)의 FTX-209F, FTX-208G, FTX-204D, 세이미케미칼사 서프론(Surflon)의 KH-40 등을 이용할 수 있다. 계면활성제의 배합 비율은 콜레스테릭 액정 조성물을 경화하여 얻어지는 경화 액정층 중 0.05중량% 내지 3중량%가 되도록 하는 것이 바람직하다. 상기 계면활성제의 배합 비율이 0.05중량%보다 적으면 공기 계면에 있어서의 배향 규제력이 저하되어 배향 결함이 생기는 경우가 있기 때문에 바람직하지 못하다. 반면, 3중량%보다 많은 경우에는, 과잉의 계면활성제가 액정 분자 사이에 들어가 배향 균일성을 저하시키는 경우가 있기 때문에 바람직하지 못하다.
본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물은 필요에 따라 추가로 다른 임의 성분을 함유할 수 있다. 상기 다른 임의 성분으로서는, 용매, 포트 라이프 향상을 위한 중합 금지제, 내구성 향상을 위한 산화 방지제, 자외선 흡수제, 광 안정화제 등을 들 수 있다. 이들 임의 성분은, 소망하는 광학적 성능을 저하시키지 않는 범위로 첨가할 수 있다.
본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물에 있어서는, 다음 식 1로 표시되는 온도 의존성 파라미터 δλ의 절대치가, a=25, b=100인 경우에 있어서, 0.50 이하, 바람직하게는 0.25 이하이다.
δλ={2(λb-λa)/(λb+λa)}×{100/(b-a)} … 식 1
식 1에 있어서, a 및 b는 온도(℃)를 나타내고, λa(nm)는 a℃에서의 액정 조성물의 선택 반사 중심 파장을 나타내며, λb(nm)는 b℃에서의 액정 조성물의 선택 반사 중심 파장을 나타낸다. 이러한 온도 의존성을 갖는 것에 의해, 원하는 넓은 선택 반사 대역을 용이하게 얻을 수 있다.
특정한 이론에 구속되는 것은 아니지만, 이러한 효과는 하기와 같이 얻어진다고 생각된다. 즉, 액정 조성물의 층 표면에 경화를 위한 미약한 광을 조사하면, 층 표면에서의 깊이에 따른 광의 도달량의 차이에 의해 중합도의 구배가 생기고, 나아가서는 선택 반사 파장의 구배가 생겨, 선택 반사 파장의 광대역화를 꾀할 수 있지만, 온도 의존성 파라미터의 절대치가 높은 경우에는, 광 조사에 의한 가열이나 중합열의 발생 등에 의한 온도 변화 때문에 선택 반사 파장의 변화가 크게 생겨, 광의 도달량을 반영한 중합도의 구배가 얻어지기 어렵게 된다. 그래서, 온도 의존성 파라미터의 절대치를 소정 범위 이하로 하는 것에 의해, 양호한 선택 반사 파장의 구배를 균질하게 생기게 하는 것이 가능해지는 것으로 생각된다.
액정 조성물의 온도 의존성 파라미터를 상기 소정의 범위로 조정하는 수단은 특별히 한정되지 않지만, 액정 조성물의 점도, 상기 카이랄제의 종류 및 배합 비율을 조정함으로써, 온도 의존성 파라미터를 조정하는 것이 가능하다. 액정 조성물의 각 성분의 종류 및 그 함유 비율에도 의존하지만, 액정 조성물의 90℃에서의 점도를 100mPa·s 이상으로 하는 것에 의해, 온도 의존성 파라미터 δλ를 0.50 이하로 조절할 수 있다. 상기 액정 조성물의 90℃에서의 점도를 100mPa·s 이상으로 하기 위해서는, 상기 1분자 중에 2개의 반응성기를 갖는 액정성 화합물 (A)와 상기 1분자 중에 하나의 반응성기를 갖는 화합물 (B)와의 중량비를 95/5 내지 50/50으로 하면 좋다. 또한, 상기 액정 조성물의 점도는, 예컨대 용매 등의 각 성분의 배합 비율을 적절히 조정하는 것에 의해 조정할 수 있다.
본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물의 제조 방법은, 특별히 한정되지 않고, 상기 필수 성분 및 임의 성분을 혼합하는 것에 의해 제조할 수 있다.
본 발명의 원편광 분리 시트는, 상기 본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물의 경화물(상기 본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물이 경화하여 되는 것)의 층을 갖고, 선택 반사 대역이 300nm 이상이다. 선택 반사 대역의 넓이의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 보통 600nm 이하로 할 수 있다. 선택 반사 대역은, 예컨대 분광기(예컨대 오츠카 덴시사제, 순간 멀티 측광 시스템 MCPD-3000)와 현미경(예컨대 니콘사제, 편광 현미경 ECLIPSE E600-POL)을 사용하여 투과 스펙트럼을 측정하고, 그것에 기초하여 산출할 수 있다. 보다 구체적으로는, 측정한 투과 스펙트럼에 있어서의 선택 반사 피크의 반치 폭의 값을, 선택 반사 대역의 값으로 할 수 있다.
본 발명의 원편광 분리 시트는, 상기 본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물을 투명 수지 기재에 도포하여 액정층을 얻는 공정, 및 적어도 1회의 광 조사 및/또는 가열 처리에 의해 상기 액정층을 경화하는 공정에 의해 제조할 수 있다.
상기 투명 수지 기재는, 특별히 한정되지 않고, 1mm 두께이고 전광 투과율 80% 이상인 기재를 사용할 수 있다. 구체적으로는, 지환식 올레핀 폴리머, 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 등의 쇄상 올레핀 폴리머, 트라이아세틸셀룰로스, 폴리바이닐알코올, 폴리이미드, 폴리알릴레이트, 폴리에스터, 폴리카보네이트, 폴리설폰, 폴리에터설폰, 변성아크릴폴리머, 에폭시 수지, 폴리스타이렌, 아크릴수지 등의 합성 수지로 이루어지는 단층 또는 적층 필름을 들 수 있다. 이들 중에서도, 지환식 올레핀 폴리머 또는 쇄상 올레핀 폴리머가 바람직하고, 투명성, 저 흡습성, 치수 안정성, 경량성 등의 관점에서, 지환식 올레핀 폴리머가 특히 바람직하다.
상기 투명 수지 기재는, 필요에 따라, 배향막을 가질 수 있다. 배향막을 갖는 것에 의해, 그 위에 도포된 콜레스테릭 액정 조성물을 원하는 방향으로 배향시킬 수 있다. 배향막은, 기재 표면상에, 필요에 따라 코로나방전 처리 등을 실시한 후, 셀룰로스, 실레인 커플링제, 폴리이미드, 폴리아마이드, 변성폴리아마이드, 폴리바이닐알코올, 에폭시아크릴레이트, 실란올올리고머, 폴리아크릴로나이트릴, 페놀 수지, 폴리옥사졸, 고리화 폴리아이소프렌 등을 물 또는 용제에 용해시킨 용액 등을, 리버스 그라비어 코팅, 다이렉트 그라비어 코팅, 다이 코팅, 바 코팅 등의 공지된 방법을 이용하여 도포하고, 건조시켜, 그 후 건조 도막에 러빙 처리를 실시하는 것에 의해 형성할 수 있다. 배향막의 두께는, 소망하는 액정층의 배향 균일성이 얻어지는 막 두께이면 좋고, 0.001 내지 5μm인 것이 바람직하며, 0.01 내지 2μm인 것이 더 바람직하다.
상기 투명 수지 기재에의 액정 조성물의 도포는 리버스 그라비어 코팅, 다이렉트 그라비어 코팅, 다이 코팅, 바 코팅 등의 공지된 방법에 의해 할 수 있다. 액정 조성물의 도포층의 두께는 후술하는 원하는 경화 액정층 건조막 두께가 얻어지도록 적절히 조정할 수 있다.
상기 도포에 의해 수득된 도포층을 경화하기 전에, 필요에 따라, 배향 처리를 실시할 수 있다. 배향 처리는, 예컨대 도포층을 50 내지 150℃에서 0.5 내지 10분간 가열하여 할 수 있다. 상기 배향 처리를 실시하는 것에 의해 콜레스테릭 액정층을 양호하게 배향시킬 수 있다. 배향된 층 중에서는, 보통, 상기 액정성 화합물이, 그 장축이 층의 면 방향에 평행하도록 배향되고, 또한 면 방향에 수직인 방향으로 나사축을 갖는 콜레스테릭상을 나타낸다.
필요에 따라 배향 처리를 실시한 후, 콜레스테릭 액정 조성물을 경화시키는 것에 의해, 콜레스테릭 액정 조성물의 경화물의 층(본 명세서에 있어서는 단지「경화 액정층」이라고도 한다.)을 갖는 원편광 분리 시트를 얻을 수 있다. 상기 경화의 공정은 1회 이상의 광 조사와 가열 처리와의 조합에 의해 행할 수 있다. 가열 조건은, 구체적으로는, 예컨대 온도 40 내지 140℃, 시간은 1초 내지 3분으로 할 수 있다. 본 발명에 있어서 광 조사에 이용하는 광이란, 가시광, 자외선 및 그 밖의 전자파를 포함한다. 광 조사는, 구체적으로는, 예컨대 파장 200 내지 500nm의 광을 0.01초 내지 3분 조사하는 것에 의해 행할 수 있다. 또한, 예컨대 0.01 내지 50mJ/cm2의 미약한 자외선 조사와 가열을 복수회 교대로 반복하여, 더욱 반사 대역이 넓은 원편광 시트로 할 수도 있다. 상기의 미약한 자외선 조사 등에 의한 반사 대역의 확장을 행한 후에, 50 내지 10,000mJ/cm2라는 비교적 강한 자외선을 조사하여, 액정성 화합물을 완전히 중합시켜, 경화 액정층으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 투명 수지 기재상에의 콜레스테릭 액정 조성물의 도포 및 경화의 공정은 1회에 한정되지 않고, 도포 및 경화를 복수회 반복하여 2층 이상의 경화 액정층을 형성할 수도 있다. 단, 본 발명에 있어서는, 1회 만의 콜레스테릭 액정 조성물의 도포 및 경화에 의해서도 양호하게 배향된 경화 액정층을 용이하게 형성할 수 있다.
본 발명의 원편광 분리 시트에 있어서, 경화 액정층의 건조막 두께는 바람직하게는 3.0μm 내지 10.0μm, 보다 바람직하게는 3.0 내지 9.0μm, 특히 바람직하게는 3.5 내지 8.0μm으로 할 수 있다. 상기 경화 액정층의 건조막 두께가 3.0μm보다 얇으면 반사율이 저하되어 버리고, 반면, 10.0μm보다 두꺼우면 경화 액정층에 대하여 기울기 방향에서 관찰했을 때에 착색되어 버리기 때문에, 각각 바람직하지 못하다.
본 발명의 원편광 시트의 용도는, 특별히 한정되지 않지만, 액정 표시 장치 등의 디스플레이 장치의 구성요소로서 사용할 수 있다. 구체적으로는, 예컨대 액정 표시 장치의 백 라이트와 액정 셀과의 사이에 1/4λ 판과 조합하여 배치하여, 휘도 향상 시트로서 이용할 수 있다. 보다 구체적으로는, 액정 표시 장치의 백 라이트와 액정 셀과의 사이에서, 1/4λ 판보다도 백 라이트측이 되도록 본 발명의 원편광 시트를 배치하여, 휘도 향상을 달성할 수 있다.
이하에서 본 발명을 실시예를 참조하여 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되지 않는다.
(실시예 1)
(1-1: 배향막을 갖는 투명 수지 기재의 조제)
지환식 올레핀 폴리머로 이루어지는 필름(주식회사 오프테스제, 상품명「제오노어 필름 ZF14-100」)의 양면을 코로나 방전 처리했다. 5%의 폴리바이닐알코올의 수용액을 상기 필름의 한 면에 ＃2의 와이어 바를 사용하여 도포하고, 도막을 건조하여, 막 두께 0.1μm의 배향막을 형성했다. 이어서 상기 배향막을 러빙 처리하여, 배향막을 갖는 투명 수지 기재를 조제했다.
(1-2: 콜레스테릭 액정층의 형성)
표 1에 나타낸 배합 비율로 사용 재료의 각 성분을 혼합하여, 고형분 약 40중량%의 콜레스테릭 액정 조성물을 조제했다. 이 콜레스테릭 액정 조성물을 ＃10의 와이어 바를 사용하여, 상기 (1-1)에서 조제한 배향막을 갖는 투명 수지 기재의 배향막을 갖는 면에 도포했다. 도막을 100℃에서 5분간 배향 처리하여 건조막 두께 5μm의 콜레스테릭 액정층을 형성시켰다.
(1-3: 선택 반사 파장의 온도 의존성)
상기 (1-2)에서 조제한 콜레스테릭 액정층을, 열측정 장치(메틀러·톨레도사 제, 핫스테이지 FP82HT)를 사용하여 100℃ 및 25℃의 2종의 조건 하 각각에서 가열하면서, 분광 광도계(오츠카 덴시사제, 순간 멀티 측광 시스템 MCPD-3000)와 현미경(니콘사제, 편광 현미경 ECLIPSE E600-POL)을 사용하여 선택 반사 중심 파장을 측정했다. 수득된 25℃의 선택 반사 중심 파장 λ25와 100℃의 선택 반사 중심 파장λ100으로부터, 다음 식에 의해서 선택 반사 파장의 온도 의존성을 산출했다. 수득된 값을 표 1에 나타낸다.
δλ={2(λ100-λ25)/(λ100+λ25)}×{100/(100-25)}
(1-4: HTP의 산출)
상기 (1-3)에서 수득된 25℃의 선택 반사 중심 파장 λ25로부터, 25℃에서의 HTP(μm-1)을 다음 식 a 및 b에 의해서 산출했다. 수득된 값을 표 1에 나타낸다.
P=λ/n× 1/1000 … 식 a
HTP= 1/(P× 0.01C) … 식 b
P: 피치 길이(μm)
λ: 선택 반사 중심 파장(nm; 여기서는 25℃에서의 것)
n: 액정 층의 평균 굴절률
C: 전 카이랄제 농도(중량%)
(1-5: 원편광 분리 시트의 제작)
상기 (1-2)에서 조제한 콜레스테릭 액정층의 투명 수지 기재측에서 6mJ/cm2의 자외선을 조사하고 100℃에서 1분간 가열했다. 상기 필름을 냉각 후, 재차 콜레스테릭 액정층의 투명 수지 기재측에서 6mJ/cm2의 자외선을 조사하고 100℃에서 1분간 가열한 후에, 콜레스테릭 액정 층의 도포면 측에서 500mJ/cm2의 자외선을 조사하여, 원편광 분리 시트를 제작했다.
(1-6: 원편광 분리 시트의 평가)
상기 (1-5)에서 조제한 필름을 분광기(오츠카 덴시사제, 순간 멀티 측광 시스템 MCPD-3000)와 현미경(니콘사제, 편광 현미경 ECLIPSE E600-POL)을 사용하여 투과 스펙트럼을 측정했다. 선택 반사 대역의 반치폭을 표 1에 나타낸다.
(실시예 2 내지 6 및 비교예 1 내지 2)
콜레스테릭 액정 조성물의 조성을 표 1 및 표 2에 나타낸 대로 한 것 외에는, 실시예 1과 같이 하여, 원편광 분리 시트를 제작하고, 선택 반사 대역을 평가했다. 평가 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다. 표 1 및 표 2의 결과로부터, 이하의 것을 알 수 있다. 실시예의 콜레스테릭 액정 조성물은 넓은 선택 반사 대역을 갖는 원편광 분리 시트를 얻을 수 있다. 이에 대해, 선택 반사 중심 파장의 온도 의존성 δλ가 본 발명에 규정하는 범위보다 큰 것(비교예 1 및 2)은, 얻어지는 원편광 분리 시트의 선택 반사 대역의 넓이가 뒤떨어진다.
Figure 112009050968461-pct00002
Figure 112009050968461-pct00003
표 1 및 표 2 중, 각 화합물은 각각 이하의 것을 나타낸다.
막대상 액정성 화합물 1: Δn 0.18, 1분자 중의 반응성기 수 2, 평균 굴절률 1.645, 결정-네마틱상 전이 온도(CN 점) 105℃, 카이랄성 없음, 액정성, 대칭 구조
막대상 액정성 화합물 2: Δn 0.23, 1분자 중의 반응성기 수 2, 평균 굴절률 1.638, 결정-네마틱상 전이 온도(CN 점) 100℃, 카이랄성 없음, 액정성, 비대칭 구조
화합물 1: 다음 화학식으로 표시되는 화합물(1분자 중의 반응기 수 1, 비액정성)
Figure 112009050968461-pct00004
카이랄제 1: LC756(BASF사) (비액정성, 1분자 중의 반응기 수 2)
카이랄제 2: 다음 화학식으로 표시되는 아이소소르비드 골격을 함유하는 화합물 (비액정성, 1분자 중의 반응기 수 1)
Figure 112009050968461-pct00005
카이랄제 3: 아데카키라콜 CNL-686L(ADEKA사) (비액정성, 1분자 중의 반응기 수 0)
카이랄제 4: 아데카키라콜 CNL-617R(ADEKA사) (비액정성, 1분자 중의 반응기 수 0)
카이랄제 5: 아데카키라콜 CNL-712R(ADEKA사) (비액정성, 1분자 중의 반응기 수 0)
중합 개시제: 이르가큐어 907(치바스페살티케미칼즈사)
계면활성제: 불소계 계면활성제 KH40(세이미케미칼사)
(실시예 7)
실시예 1의 (1-1)과 같은 배향막을 갖는 투명 수지 기재를 장척의 롤로서 조제했다. 또한, 실시예 1의 (1-1) 중의 러빙 처리 및 공정 (1-2) 및 (1-5)을 연속적으로 행하는 장치를 조립하고, 이것에 상기 롤로부터 투명 수지 기재를 공급하여, 장척의 원편광 분리 시트를 연속적으로 제작했다. 이때의 작업 환경은, 15℃ 내지 30℃로 유지하고, 라인 속도는 10m/분으로 했다.
연속적으로 제조된 원편광 분리 시트에 있어서, 10m 마다 5회, 실시예 1의 (1-6)과 같이 투과 스펙트럼을 측정하여, 그 반치폭을 구했다. 그 결과, 반치폭의 상한 값과 하한 값의 차이는 10nm 이하이며, 균질한 제조가 행하여진 것이 확인되었다.
(실시예 8 내지 12 및 비교예 3 내지 4)
콜레스테릭 액정 조성물의 조성을 실시예 2 내지 6 및 비교예 1 내지 2에서 이용한 것과 동일하게 한 것 외에는, 실시예 7과 같이 조작하여, 장척의 원편광 분리 시트를 제작하고, 투과 스펙트럼을 측정했다. 수득된 투과 스펙트럼의 반치폭을 표 3에 나타내었다.
Figure 112009050968461-pct00006

Claims (7)

  1. 콜레스테릭 액정 조성물을 투명 수지 기재에 도포하여 액정층을 얻는 공정, 및 적어도 1회의 광 조사, 가열 처리 또는 이들 모두에 의해 상기 액정층을 경화하는 공정을 포함하는 원편광 분리 시트의 제조 방법으로서,
    상기 콜레스테릭 액정 조성물이,
    반응성기를 갖는 네마틱 액정성 화합물, 및 1종 이상의 카이랄제를 함유하고,
    Δn(굴절률 이방성)이 0.18 이상 0.40 이하이며,
    또한, 다음 식 1로 표시되는 온도 의존성 파라미터 δλ의 절대치가 a=25, b=100인 경우에 0.50 이하인 것을 특징으로 하는 원편광 분리 시트의 제조 방법.
    δλ={2(λb-λa)/(λb+λa)}×{100/(b-a)} … 식 1
    (상기 식에서, a 및 b는 온도(℃)를 나타내고, λa(nm)는 a℃에서의 액정 조성물의 선택 반사 중심 파장을 나타내며, λb(nm)는 b℃에서의 액정 조성물의 선택 반사 중심 파장을 나타낸다.)
  2. 제 1 항에 있어서,
    다음 식 2로 표시되는 상기 카이랄제의 헬리컬 트위스팅 파워 HTP가, 25℃에서 9.0μm-1 이상 200μm-1 이하인 것을 특징으로 하는 원편광 분리 시트의 제조 방법.
    HTP= 1/(P×0.01C) … 식 2
    (상기 식에서, C는 상기 액정 조성물 중의 카이랄제의 함유 비율(중량%)을 나타내고, P는 상기 액정 조성물 중의 상기 네마틱 액정성 화합물의 피치 길이(μm)을 나타낸다.)
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 콜레스테릭 액정 조성물이,
    상기 네마틱 액정성 화합물로서, 1분자 중에 적어도 2개의 반응성기를 갖는 막대상 액정성 화합물 (A)를 함유하고,
    추가로, 1분자 중에 하나의 반응성기를 갖는 화합물 (B)를 함유하며,
    (A)와 (B)의 중량비가 95/5 내지 50/50인 것을 특징으로 하는 원편광 분리 시트의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 막대상 액정성 화합물 (A)가 카이랄성을 갖고 있지 않은 것이고,
    상기 화합물 (B)가 비액정성이고 카이랄성을 갖고 있지 않은 것이며,
    상기 카이랄제가, 카이랄성을 갖고 있고 1분자 중 1 이상의 반응성기를 갖는 화합물인 것을 특징으로 하는 원편광 분리 시트의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 액정층을 경화하여 얻은 층의 선택 반사 대역이 300nm 이상 600nm 이하인 것을 특징으로 하는 원편광 분리 시트의 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 따른 제조 방법으로 얻어진 원편광 분리 시트를 갖춘 액정 표시 장치.
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