JP5151228B2 - 円偏光分離シートの製法、並びにその製法で製造された円偏光分離シートを用いた液晶表示装置 - Google Patents
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Description
前記円偏光分離シートと1/4波長板とを組み合わせたものは、自然光を直線偏光に高効率で変換できる。この直線偏光の方向を液晶表示装置に備わるポリビニルアルコール製等の吸収型偏光子の透過方向と揃えることによって、高輝度の液晶表示装置を得ることができる。
従って、本発明の目的は、広帯域化の際の省エネルギー化を実現しつつ、斜めから観察したときにも着色の生じない表示ができ且つ選択反射特性に優れた円偏光分離シート並びに該円偏光分離シートを備えた液晶表示装置を提供することにある。
また本発明の別の目的は、1層で広い選択反射帯域を有するコレステリック樹脂層を形成し、高い生産性で円偏光分離シートを製造する方法を提供することにある。
(1)波長350〜400nmにおける光線透過率が80%以上である基材フィルム上に、波長350〜400nmにおける平均モル吸光係数が2000M-1cm-1以上の光重合開始剤の存在下に、波長350〜400nmにおける平均モル吸光係数が1500M-1cm-1以下の光重合性液晶化合物を重合してなり、コレステリック規則性を有する樹脂の層を、1又は2以上有する円偏光分離シートが提供される。
(2)前記光重合性液晶化合物の複屈折Δnが0.18以上である前記円偏光分離シート、
(3)前記コレステリック規則性を有する樹脂の層の総厚みが10μm以下である前記円偏光分離シート、及び/又は
(4)コレステリック規則性の周期が厚み方向で段階的又は連続的に変化している前記円偏光分離シート、が提供される。
(5)波長350〜400nmにおける平均モル吸光係数が2000M-1cm-1以上の光重合開始剤と、波長350〜400nmにおける平均モル吸光係数が1500M-1cm-1以下の光重合性液晶化合物とを、波長350〜400nmにおける光線透過率が85%以上である基材フィルム上に塗布して塗膜を得、該塗膜に、波長350〜400nmの光を0を超え20mW/cm2以下の照度で0.1〜6秒間基材フィルム側から照射して光重合性液晶化合物を重合させた後コレステリック規則性を調整する処理を、1回以上行って半硬化膜を得て、次いで半硬化膜をさらに硬化させてコレステリック規則性を有する樹脂の層を形成する工程を含む円偏光分離シートの製法が提供される。
(6)偏光子A、液晶セル、偏光子B、1/4波長板及び前記円偏光分離シートをこの順に有する液晶表示装置が提供される。
コレステリック規則性を持つ樹脂層は、棒状液晶分子が捩れてらせん状に回転した構造を成している。コレステリック規則性を持つ樹脂層の屈折率はコレステリック規則性の周期等でその値が変わるが、一般に、nx=ny>nz(nx、nyは面内方向の主屈折率、nzは厚み方向の主屈折率)の関係を有している。
本発明の円偏光分離シートは、所定の光線透過率を示す基材フィルム上に、所定の光重合により得られるコレステリック規則性を有する樹脂の層を、1又は2以上有するものである。
配向膜は、例えば、ポリイミド、ポリビニルアルコール、ポリエステル、ポリアリレート、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリアミド、変性ポリアミドなどの樹脂を主成分とする塗布液を基材フィルムに膜状に積層し、乾燥させ、次いで一方向にラビングすることによって得られる。膜状に積層した塗布層を一方向にラビングすることで、コレステリック規則性を持つ樹脂層を一方向に配向規制することが可能になる。
従って、本発明の円偏光分離シートにおけるコレステリック規則性は、その周期が厚み方向で段階的に又は連続的に変化するものであることが好ましい。すなわち、ヘリカル構造の法線方向のピッチ長さの平均値が、円偏光分離シートの厚さ方向に増加又は減少していることが好ましい。
なお、モル吸光係数は、濃度1.0×10-5g/mlのアセトニトリル溶液について光路長10mmの条件で分光光度スペクトルを測定して得られた吸光度から算出したものである。平均モル吸光係数は、ある波長範囲内のそれぞれの波長でのモル吸光係数の算術平均値である。
光重合開始剤としては、2−(4−メトキシフェニル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−(4−メトキシナフチル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−(4−エトキシナフチル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−(4−エトキシカルボニルナフチル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、などのハロメチル化トリアジン誘導体;ハロメチル化オキサジアゾール誘導体;2−(2’−クロロフェニル)−4,5−ジフェニルイミダゾール2量体、2−(2’−クロロフェニル)−4,5−ビス(3’−メトキシフェニル)イミダゾール2量体、2−(2’−フルオロフェニル)−4,5−ジフェニルイミダゾール2量体、2−(2’−メトキシフェニル)−4,5−ジフェニルイミダゾール2量体、(4’−メトキシフェニル)−4,5−ジフェニルイミダゾール2量体などのイミダゾール誘導体;ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインフェニルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテルなどのベンゾインアルキルエーテル類;2−メチルアントラキノン、2−エチルアントラキノン、2−t−ブチルアントラキノン、1−クロロアントラキノンなどのアントラキノン誘導体;ベンズアンスロン誘導体;ベンゾフェノン、ミヒラーケトン、2−メチルベンゾフェノン、3−メチルベンゾフェノン、4−メチルベンゾフェノン、2−クロロベンゾフェノン、4−ブロモベンゾフェノン、2−カルボキシベンゾフェノンなどのベンゾフェノン誘導体;
本発明に好適な光重合性液晶化合物は、波長350〜400nmにおける平均モル吸光係数が1500M-1cm-1以下、より好ましくは0〜1000M-1cm-1のものである。波長350〜400nmにおける平均モル吸光係数が上記範囲内にあると、本発明の円偏光分離シートの選択反射帯域の幅を広くすることができる。波長350〜400nmにおける平均モル吸光係数が上記範囲より大きいと、光重合性液晶化合物による波長350〜400nmの光の吸収が大きすぎるために、コレステリック規則性の周期を厚み方向に変化させることが困難となり、円偏光分離シートの選択反射帯域の幅が狭くなるおそれがある。
上記範囲に入るΔnを有する光重合性液晶化合物は、棒状の光重合性液晶化合物から選択するのが好ましい。なお、光重合性液晶化合物のΔnはメソゲン基のπ共役系を増やすことで大きくすることができる。π共役系が増えるにつれて光重合性液晶化合物の紫外線の吸収帯は長波長側へ移動する。例えば、ベンゼンの最大吸収波長λmaxは260nmであるが、ナフタレン、アントラセンになるとλmaxはそれぞれ312nm、375nmとなる。
R3−C3−D3−C5−M−C6−D4−C4−R4 …式(1)
(式中、R3及びR4は反応性基であり、それぞれ独立して(メタ)アクリル基、(チオ)エポキシ基、オキセタン基、チエタニル基、アジリジニル基、ピロール基、ビニル基、アリル基、フマレート基、シンナモイル基、オキサゾリン基、メルカプト基、イソ(チオ)シアネート基、アミノ基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、及びアルコキシシリル基からなる群より選択される基を表す。D3及びD4は単結合、炭素原子数1〜20個の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基、及び炭素原子数1〜20個の直鎖状又は分岐鎖状のアルキレンオキサイド基からなる群より選択される基を表す。C3〜C6は単結合、−O−、−S−、−S−S−、−CO−、−CS−、−OCO− 、−CH2−、−OCH2−、−C=N−N=C−、−NHCO−、−OCOO−、−CH2COO−、及び−CH2OCO−からなる群より選択される基を表す。Mはメソゲン基を表し、具体的には、非置換又はハロゲン原子、ヒドロキシル基、カルボキシル基、シアノ基、アミノ基、炭素原子数1〜10個の直鎖状又は分岐状のアルキル基、ハロゲン化アルキル基で1つ以上置換されていてもよい、アゾメチン類、アゾキシ類、ビフェニル類、ターフェニル類、ナフタレン類、アントラセン類、シアノビフェニル類、シアノフェニルエステル類、安息香酸エステル類、シクロヘキサンカルボン酸フェニルエステル類、シアノフェニルシクロヘキサン類、シアノ置換フェニルピリミジン類、アルコキシ置換フェニルピリミジン類、フェニルジオキサン類、トラン類、アルケニルシクロヘキシルベンゾニトリル類の群から選択された2〜4個の骨格を、−O−、−S−、−S−S−、−CO−、−CS−、−OCO− 、−CH2−、−OCH2−、−C=N−N=C−、−NHCO−、−OCOO−、−CH2COO−、及び−CH2OCO−等の結合基によって結合されて形成される。)
本発明において、棒状液晶性化合物(A)は非対称構造であることが好ましい。ここで非対称構造とは、一般式(1)において、メソゲン基Mを中心としてR3−C3−D3−C5−と−C6−D4−C4−R4が異なる構造のことをいう。棒状液晶性化合物(A)として、非対称構造のものを用いることにより、配向均一性をより高めることができる。
R1−A1−B−A2−R2 (2)
当該カイラル剤は、前記反応性基を有さないものとすることができる。前記カイラル剤は、そのヘリカルツイスティングパワー(HTP)が、25℃において9.0以上であることが好ましい。HTPは、さらに好ましくは30.0以上とすることができる。ここで、HTPは、下記式(3):
HTP=1/(P×0.01C) …式(3)
により求められる。式中、Cは重合の際の光重合開始剤および光重合性液晶化合物を含む光重合性組成物中のカイラル剤の含有割合(重量%)を表し、Pは前記光重合性組成物中の前記ネマチック液晶性化合物のピッチ長(nm)を表す。ここで、液晶性化合物のピッチ長Pは、選択反射中心波長λ、及び光重合性組成物を基材フィルム上に塗布し得られた液晶層の平均屈折率nから、λ=n×Pの関係式より求めることができる。選択反射中心波長を測定する方法は特に限定されないが、具体的には例えば、分光光度計(例えば大塚電子社製、瞬間マルチ測光システムMCPD−3000)と顕微鏡(例えばニコン社製、偏光顕微鏡ECLIPSE E600−POL)を使用して測定することができる。また、屈折率nの測定方法も特に限定されないが、具体的には例えば、プリズムカプラやアッベ屈折率計を使用したり、または選択反射波長を測定する際に、コレステリック液晶層に対する入射角が大きくなると選択反射波長が短波長側へ選択反射帯域がシフトする性質を利用して、以下の関係式(4)より求めることができる。
式(4)中、φは入射角、λnはφ=0の時の選択反射中心波長を表す。HTPが高いカイラル剤を用いることにより、液晶性化合物の液晶性を損なうことなく液晶性化合物のピッチを縮め捩れを高めることができ、さらに後述する温度依存性パラメータを容易に調整することができる。
前記架橋剤の配合割合は、コレステリック規則性を有する樹脂層中に0.1〜15重量%となるようにすることが好ましい。該架橋剤の配合割合が0.1重量%より少ないと架橋密度向上の効果が得られず、逆に15重量%より多いと液晶層の安定性を低下させてしまうため好ましくない。
当該界面活性剤としては、配向を阻害しないものを適宜選択して使用することができる。当該界面活性剤としては、具体的には、疎水基部分にシロキサン、フッ化アルキル基を含有するノニオン系界面活性剤が好適に使用でき、1分子中に2個以上の疎水基部分を持つオリゴマーが特に好適である。これらの界面活性剤は、OMNOVA社PolyFoxのPF−151N、PF−636、PF−6320、PF−656、PF−6520、PF−3320、PF−651、PF−652、ネオス社フタージェントのFTX−209F、FTX−208G、FTX−204D、セイミケミカル社サーフロンのKH−40等を用いることができる。界面活性剤の配合割合はコレステリック規則性を有する樹脂層中0.05重量%〜3重量%となるようにすることが好ましい。該界面活性剤の配合割合が0.05重量%より少ないと空気界面における配向規制力が低下して配向欠陥が生じる場合があるため好ましくない。逆に3重量%より多い場合には、過剰の界面活性剤が液晶分子間に入り込み、配向均一性を低下させる場合があるため好ましくない。
光重合性組成物のΔnが上記範囲に入るものとするには、特に前記するように、光重合性液晶化合物をネマチック液晶性化合物、特に棒状液晶化合物から選択することが好ましい。
本発明の円偏光分離シートの製法は、波長350〜400nmにおける平均モル吸光係数が2000M-1cm-1以上の光重合開始剤と、波長350〜400nmにおける平均モル吸光係数が1500M-1cm-1以下の光重合性液晶化合物とを、波長350〜400nmにおける光線透過率が85%以上である基材フィルム上に塗布して塗膜を得、該塗膜に、波長350〜400nmの光を0を超え20mW/cm2以下の照度で0.1〜6秒間基材フィルム側から照射して光重合性液晶化合物を重合させた後コレステリック規則性を調整する処理を1回以上行って半硬化膜を得て、該半硬化膜をさらに硬化させてコレステリック規則性を持つ樹脂の層を形成する工程を含むものである。
すなわち、本発明の円偏光分離シートの製法は、前記光重合性液晶化合物及び前記光重合開始剤、さらに必要に応じて添加される前記カイラル剤、前記界面活性剤、前記配向調整剤等を溶媒に溶解させた光重合性組成物を得、これを前記基材フィルム上に塗布し乾燥させて、塗膜を得、この塗膜に紫外線を照射して光重合性液晶化合物を重合し、続いてコレステリック規則性を調整し硬化してコレステリック規則性を持つ樹脂の層を形成する工程を含むものである。
具体的には、波長350〜400nmにおける平均モル吸光係数が2000M-1cm-1以上の光重合開始剤と前記平均モル吸光係数が1500M-1cm-1以下の光重合性液晶化合物とを含有する光重合性組成物を基材フィルム上に塗布して塗膜を得、該塗膜に波長350〜400nmの光を0を超え20mW/cm2以下の照射量で0.1〜6秒間、1回以上基材フィルム側から照射して光重合性液晶化合物を重合させて半硬化膜を得、該半硬化膜のコレステリック規則性の周期を変化させることが好ましい。このときに用いる光重合性液晶化合物は、波長350〜400nmにおける平均モル吸光係数が1500M-1cm-1以下であることが好ましい。
すなわち、本発明の製法において波長350〜400nmの光の照射時間は、0.1〜6秒、より好ましくは0.1〜5秒、さらに好ましくは0.1〜3秒である。光の照射時間が上記範囲であることにより、本発明の円偏光分離シートを連続的に製造する場合において、製造工程中の露光工程の長さを短くすることができたり、ライン速度を上げることができたりするので、円偏光分離シートの生産性を向上させることができる。
硬化方法としては、前記塗膜が硬化してコレステリック規則性を有すれば特に制限されないが、本硬化紫外線を積算光量が10mJ/cm2以上となるように照射することが好ましい。ここで、本硬化紫外線とは、塗膜を完全に硬化させることのできる波長範囲もしくは照度に設定した紫外線を意味する。
紫外線照射でピッチの大きさが段階的または連続的に変化した樹脂層が得られる機構は詳細に判っていないが、つぎのような機構でピッチに傾斜が生じると考えられる。光重合性液晶化合物と、カイラル剤と、重合開始剤とを含有してなる層に照射された紫外線の受光強度は、層の表面(紫外線照射面)側では強い。層の中では紫外線は重合開始剤によって吸収されるので層の深さが増すほどに紫外線受光強度が弱くなる。したがって、層の表面(紫外線照射面)から層の深さが増すにつれて重合度の差が生じる。光重合性液晶化合物とカイラル剤のうち重合度の高い化合物の濃度が層表面側で高くなり、未反応成分として残った光重合性液晶化合物とカイラル剤のうち重合度の低い化合物が拡散して層の反対側へと移動する。最終的に、光重合性液晶化合物あるいはカイラル剤の濃度が層の深さ方向で連続的に変化した濃度勾配が形成される。カイラル剤の量はヘリカル構造のピッチの大きさに影響を与える。このようにして、厚み方向に対して段階的または連続的にヘリカル構造のピッチが変化したコレステリック樹脂層を得ることができる。
本発明の円偏光分離シートを、偏光子A、液晶セル、及び偏光子Bを少なくとも有する液晶表示装置に、1/4波長板と組み合わせて取り付け、偏光子A、液晶セル、偏光子B、1/4波長板、本発明の円偏光分離シートの順に配列することによって、液晶表示装置の輝度を向上させることができる。
偏光子Aの偏光透過軸と偏光子Bの偏光透過軸とは、通常、直角になるように、液晶セルを挟むようにして配置する。偏光子は吸湿によって偏光性能が変化することがある。これを防ぐために保護フィルムが偏光子AまたはBの両面に通常貼り合わせてある。
液晶物質の配向状態を変化させる方式(動作モード)などによって、液晶セルは分類され、例えば、TN(Twisted Nematic)型液晶セル、STN(Super Twisted Nematic)型液晶セル、HAN(Hybrid Alignment Nematic)型液晶セル、IPS(In Plane Switching)型液晶セル、VA(Vertical Alignment)型液晶セル、MVA(Multiple Vertical Alignment)型液晶セル、OCB(Optical Compensated Bend)型液晶セルなどが挙げられる。
このような範囲のRthを有する位相補償素子は、1/4波長板に斜めから入射する光の位相差を補償する機能を有する。
このような光学特性を有する位相補償素子は、負の固有複屈折値を有する材料の層を含むフィルムを延伸配向させることによって得ることができる。
また、図2において、位相補償機能を有する1/4波長板と円偏光分離シートの間に、拡散シートを介在させてもよい。拡散シートは、一般に、透明フィルムの上に粒子状の拡散材が均一に分散するように積層されたものであり、光を散乱拡散する機能を有するシートとして知られているものである。
<反射帯域>
平行化された白色光を、円偏光分離シートに入射角0度で入射させ、分光器(相馬光学社製:S−2600)を用いて反射スペクトルを測定した。選択反射帯域の幅は、最大反射率の半値幅(すなわち最大反射率の1/2となる最大波長と最小波長の差)とした。
<膜厚測定>
ULVAC社製 表面形状測定装置:DEKTAK 6M を用いて測定した。
メタクリル酸メチル97.8重量%とアクリル酸メチル2.2重量%とからなるモノマー組成物を、バルク重合法により重合させ、樹脂ペレットを得た。
ポリビニルアルコールにヨウ素を吸着させて得られた偏光フィルムの両面に、平均厚み60μmのトリアセチルセルロースフィルムを貼り合わせ一体化させて、偏光子(A)を得た。
光重合性液晶化合物及び光重合開始剤の平均モル吸光係数及び光重合性液晶化合物の複屈折Δnを表1に示した。
脂環式構造を有する樹脂からなるフィルム(株式会社オプテス製、ゼオノアフィルムZF14−100、厚さ100μm)の片面をコロナ放電し、次いでその面にポリビニルアルコール(クラレ社製、ポバールMP203)の5重量%水溶液を塗布し、100℃で3分間乾燥した後、フェルトのロールでラビングして、配向膜を形成させて、基材を得た。
この重合性溶液を、前記基材の配向膜を設けた面に塗布し、乾燥させ、厚み3μmの塗布膜を形成した。この時、選択波長中心490nm、選択反射帯域幅は70nmであった。基材面側からバンドパスフィルター(350〜400nm)を透過させた紫外線(水銀キセノンランプ:HOYA製EXECURE3000、200W)を波長350〜400nmの照射量として5mW/cm2で一秒間照射した。その後、100℃のホットプレート上に1分間放置し、次いで紫外線(メタルハライドランプ:GS YUASA社製)を塗布膜形成面側に波長350〜400nmの照度40mW/cm2で5秒間照射して塗布膜を硬化させて、コレステリック樹脂層(厚み3μm)を有する円偏光分離シートP1を得た。厚みは、重合性溶液の塗布量を調整することにより制御した。得られた円偏光分離シートP1の選択反射帯域幅は420nmから570nmまでの150nmであった。
照度の測定には、紫外線照度計(オーク製作所製、UV−M03)を用いた。
光重合性液晶化合物Xの量を95.1部に、カイラル剤(BASF社製LC756)の量を4.9部に、基材面側からバンドパスフィルター(350〜400nm)を透過させた紫外線(水銀キセノンランプ:HOYA製EXECURE3000、200W)を4mW/cm2で一秒間照射した他は実施例と同様にしてコレステリック樹脂層(厚み4μm)を有する円偏光分離シートP2を得た。得られた円偏光分離シートP2の選択反射帯域幅は560nm〜750nmまでの190nmであった。
図3の曲線Yで示すモル吸光係数の分布を有する光重合性液晶化合物Y 94.2部、カイラル剤(BASF社製LC756) 5.8部、図3の曲線Aで示すモル吸光係数の分布を有する光重合開始剤A 3.1部、及び界面活性剤(セイミケミカル社製、サーフロンKH40)0.1部をメチルエチルケトンに固形分40%になるように溶解し、次いで孔径0.45μmのポリテトラフルオロエチレン製シリンジフィルターにて濾過して重合性溶液を得た。
脂環式構造を有する樹脂フィルムの代わりにPETフィルム(東レ社製、商品名:ルミラーT60、厚さ100μm)を用いたほかは実施例1と同様にして、円偏光分離シートを得た。得られた円偏光分離シートの選択反射帯域幅は70nmであった。
光重合開始剤Aの代わりに、図3の曲線Bで示すモル吸光係数の分布を有する光重合開始剤Bを用いたほかは、実施例1と同様にして円偏光分離シートを得た。得られた円偏光分離シートの選択反射帯域幅は70nmであった。
脂環式構造を有する樹脂からなるフィルムの代わりにPETフィルムを用いたこと、および光重合開始剤Aの代わりに光重合開始剤Bを用いたことのほかは、実施例1と同様にして円偏光分離シートを得た。得られた円偏光分離シートの選択反射帯域幅は70nmであった。
実施例1で得られた円偏光分離シートP1及び実施例2で得られた円偏光分離シートP2は、ヘリカル構造のピッチが一方の側の面からもう一方の側の面に向かって連続的に変化しており、また、円偏光分離シートP2におけるヘリカル構造のピッチ長さの平均値が、円偏光分離シートP1におけるそれよりも大きいことが、SEMによる観察で確認された。
この円偏光分離シートP1+P2の選択反射帯域幅は340nmであった。
実施例3で得られた円偏光分離シートP3は、ヘリカル構造のピッチが一方の側の面からもう一方の側の面に向かって連続的に変化していることが、SEMによる観察で確認された。
光反射板、冷陰極管、拡散板及びプリズムシートからなるバックライトユニットの上に、前記円偏光分離シートP3、位相補償機能を有する1/4波長板、偏光子(A)、液晶セル、偏光子(A)の順に載置して、液晶表示装置を得た。この液晶表示装置は、斜めから観察しても、正面方向から観察した場合と同じ色合いであり、画面の着色は見られなかった。正面輝度比は1.23であった。
Y:光重合性液晶化合物Y
A:光重合開始剤A
B:光重合開始剤B
C:光重合開始剤C
11:偏光子A
12:液晶セル
13:偏光子B
14:1/4波長板
15:位相補償素子
16:基材
17:コレステリック樹脂層
18:拡散板
19:冷陰極管
20:光反射板
21:円偏光分離シート
Claims (4)
- 波長350〜400nmにおける平均モル吸光係数が2000M-1cm-1以上の光重合開始剤と、波長350〜400nmにおける平均モル吸光係数が1500M-1cm-1以下で複屈折Δnが0.18以上の光重合性液晶化合物とを、波長350〜400nmにおける光線透過率が85%以上である基材フィルム上に塗布して塗膜を得、
該塗膜に、波長350〜400nmの光だけを0を超え20mW/cm2以下の照度で0.1〜6秒間基材フィルム側から照射して光重合性液晶化合物を重合させた後コレステリック規則性を調整する処理を1回以上行って半硬化膜を得て、
次いで半硬化膜をさらに硬化させてコレステリック規則性を有する樹脂の層を形成する工程を含む円偏光分離シートの製法。 - 前記コレステリック規則性を有する樹脂の層の総厚みが10μm以下である請求項1に記載の円偏光分離シートの製法。
- コレステリック規則性の周期が厚み方向で段階的に又は連続的に変化している請求項1又は2に記載の円偏光分離シートの製法。
- 偏光子A、液晶セル、偏光子B、1/4波長板及び
請求項1〜3のいずれか1項に記載の製法で製造された円偏光分離シートをこの順に有する液晶表示装置。
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