KR101440732B1 - 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물 및 이를 이용한 제품 - Google Patents

폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물 및 이를 이용한 제품 Download PDF

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Abstract

특정 상용화제의 조합을 통해 내후성, 고광택 및 고충격 특성을 만족하며, 웰드 라인과 플로우 마크가 발생하지 않는 열가소성 수지 조성물 및 이를 이용한 제품이 개시된다. 본 발명은 폴리카보네이트 수지 20~80중량%; 폴리메틸메타크릴레이트 수지 10~60중량%; 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 1~20중량%; 및 스티렌-메틸메타크릴레이트-부틸아크릴레이트 공중합체 1~20중량%;를 포함하는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물 및 이를 이용한 제품을 제공한다.

Description

폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물 및 이를 이용한 제품{POLYCARBONATE THERMOPLASTIC RESIN COMPOSITION AND PRODUCT BY USING THE SAME}
본 발명은 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물 및 이를 이용한 제품에 관한 것으로, 보다 상세하게는 내후성이 우수한 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물 및 이를 이용한 제품에 관한 것이다.
폴리카보네이트(polycarbonate; PC) 수지는 내충격성 및 기계적 물성이 우수하며 높은 투명성, 우수한 치수 안정성, 폭넓은 착색성 등을 나타내므로, 전기, 전자제품의 하우징이나 자동차 부품 등으로 많이 사용되고 있다.
자동차 외장용으로는 최근 고광택 질감을 갖는 제품 개발을 위해 주로 도장 공정을 거치고 있으나, 여러 단계의 공정이 수반되어야 하며 불량율 및 유해 휘발 성분의 발생률이 높고 비용 상승 등의 문제가 있어, 무도장용 소재가 개발되고 있다.
그러나, 현재까지 자동차 외장재에 무도장 적용 고충격 열가소성 수지를 적용한 예는 아직 없으며, 일부 폴리메틸메타크릴레이트(이하, 'PMMA'라고도 함)나 PMMA/IR(impact rubber) 제품이 외장 부품에 적용중이나, PMMA 특성상 충격이 매우 낮기 때문에 자동차 제조업체에서는 내후성, 고광택성 및 고충격성의 열가소성 수지 개발을 요청하고 있는 실정이다.
공개특허공보 제2006-0086194호는 에틸렌 프로필렌계 고무중합체(EPR, EPDM) 및 스티렌계와 아크릴로니트릴계 모노머가 용해된 혼합용액의 일정량을 그라프트 공중합하여 제조되는 내후성 수지(AES 수지)를 개시하고 있으나, 실제 폴리카보네이트 수지에 적용 시 강성 및 내스크레치 저하로 무도장 적용에 적합하지 않은 문제가 있다.
공개특허공보 제2009-0110129호는 아크릴레이트-스티렌-아크릴로니트릴(ASA) 수지 및 PMMA를 포함하는 수지 조성물을 자동차 외장재에 적용한 기술을 개시하고 있으나, 개시된 수지 조성물은 내열성 및 충격강도가 낮으며, 기계적 물성이 낮은 문제가 있다.
공개특허공보 제2012-0055277호는 폴리카보네이트 및 폴리카보네이트-폴리실록산 공중합체에 폴리알킬 아릴 실록산을 첨가한 폴리카보네이트 수지 조성물을 개시하고 있으나, 자동차 외장용 내후성 테스트를 통과하기에는 부족하며, 내스크레치성도 약한 측면이 있다.
공개특허공보 제2001-0108464호는 스티렌 코어와 아크릴레이트 고무 셸을 포함하는 가교 고무 기재를 포함하는 그래프트된 고무; 이에 그래프트된 그래프트상, 스티렌/아크릴로니트릴과 같은 공중합체를 포함하는 공중합체 매트릭스; 및 방향족 (코)폴리카보네이트 수지의 블렌드;를 포함하는 열가소성 성형 조성물을 개시하고 있으나, 광택도 및 내스크레치가 떨어지는 문제가 있다.
폴리카보네이트와 폴리메타크릴레이트는 투명 열가소성 수지이나, 굴절율이 다르고 혼합 시 상용성이 떨어져 사출 제품에 웰드 라인(weld line) 및 플로우 마크(flow mark)가 크게 발생한다. 따라서, 기존에는 상용성을 높이기 위해 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(이하, 'ABS'라 함)을 적용하여 웰드 라인 및 플로우 마크에 의한 불량을 개선시키고자 하였으나, ABS의 특성상 내후성이 급격하게 떨어지기 때문에 무도장 외장재에는 적용이 불가한 문제가 있었다. 이에, 본 발명은 특정 상용화제의 조합을 통해 내후성, 고광택 및 고충격 특성을 만족하며, 웰드 라인과 플로우 마크가 발생하지 않는 열가소성 수지 조성물 및 이를 이용한 제품을 제공하고자 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은, 폴리카보네이트 수지 20~80중량%; 폴리메틸메타크릴레이트 수지 10~60중량%; 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 1~20중량%; 및 스티렌-메틸메타크릴레이트-부틸아크릴레이트 공중합체 1~20중량%;를 포함하는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물을 제공한다.
또한, 상기 폴리카보네이트 수지는 질량평균분자량이 15,000~33,000인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물을 제공한다.
또한, 상기 폴리메틸메타크릴레이트 수지는 수지 흐름성(MFR, 230℃, 3.8㎏f)이 0.1~50g/10min인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물을 제공한다.
또한, 상기 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체는 아크릴로니트를 함량이 15~40중량%인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물을 제공한다.
또한, 상기 스티렌-메틸메타크릴레이트-부틸아크릴레이트 공중합체는 부틸아크릴레이트 함량이 10~60중량%인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물을 제공한다.
상기 또 다른 과제 해결을 위하여 본 발명은, 상기 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물을 포함하는 제품을 제공한다.
이러한 본 발명에 따른 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물 및 이를 이용한 제품은, 종래 상용화제로서 ABS를 대체하여 내후성이 높은 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체를 적용하여, 내후성, 고광택 및 고충격을 만족하며, 웰드 라인과 플로우 마크가 발생하지 않는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물을 제공하여, 자동차 외장재, 특히, 무도장 외장재에 유용하게 사용되도록 할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
본 발명자들은 폴리카보네이트 수지와 폴리메틸메타크릴레이트 수지를 포함하는 열가소성 수지 조성물에 있어, 종래 상용성 향상을 위해 적용된 ABS 수지의 경우 내후성이 급격히 저하되어 무도장 외장재에는 적용이 불가한 문제를 직시하고 예의 연구를 거듭한 결과, 상용화제로 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체와 스티렌-메틸메타크릴레이트-부틸아크릴레이트 공중합체를 적용할 경우, 웰드 라인과 플로우 마크가 발생하지 않으면서도, 내후성, 고광택 및 고충격을 만족하는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물을 제조할 수 있음을 발견하고 본 발명에 이르게 되었다.
따라서, 본 발명은 폴리카보네이트 수지 20~80중량%; 폴리메틸메타크릴레이트 수지 10~60중량%; 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 1~20중량%; 및 스티렌-메틸메타크릴레이트-부틸아크릴레이트 공중합체 1~20중량%;를 포함하는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물을 개시한다. 이하, 본 발명의 일실시예에 따른 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물의 각 구성 성분을 보다 상세히 설명한다.
(A) 폴리카보네이트 수지
본 발명에 사용되는 폴리카보네이트 수지는 내충격성, 내열성, 내후성, 자기 소화성, 유연성, 가공성 및 투명성이 우수하며, 내후성이 뛰어나 장기간 높은 물성을 유지하고, 내열성 및 내한성이 뛰어나 심한 온도 변화에도 성능을 유지한다. 본 발명에서는 최종 열가소성 수지 조성물의 내충격성, 내열성, 내후성 및 가공성의 물성 밸런스를 위해 20~80중량% 함량으로 포함되며, 바람직하게는 30~70중량%, 더욱 바람직하게는 40~60중량% 함량으로 포함될 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따른 폴리카보네이트 수지는 질량평균분자량(Mw)이 15,000~33,000일 수 있으며, 바람직하게는 18,000~30,000일 수 있다. 또한, 분지쇄의 것이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 중합에 사용되는 디페놀 전량에 대하여 0.05~2몰%의 트리 또는 그 이상의 다관능 화합물, 예를 들면 3가 또는 그 이상의 페놀기를 가진 화합물을 첨가하여 제조된 폴리카보네이트 수지가 사용될 수 있다.
한편, 본 발명에서 사용되는 폴리카보네이트 수지의 제조는 통상적으로 사용되는 제조방법을 따를 수 있으며, 일례를 들면, 분자량 조절제 및 촉매의 존재 하에서 디히드록시페놀(dihydroxy phenol)과 포스겐(phosgen)을 반응시켜 제조하거나, 디히드록시페놀(dihydroxy phenol)과 디페닐카보네이트(diphenyl carbonate)에 의해 얻어지는 전구체의 에스테르 상호 교환반응을 이용하여 제조할 수 있다.
(B) 폴리메틸메타크릴레이트 수지
본 발명에 사용되는 폴리메틸메타크릴레이트 수지는 통상적인 괴상, 유화 및 현탁 중합법에 의해 제조된 것이 사용될 수 있으며, 예컨대, 메틸메타크릴레이트 단량체를 중합개시제에 의한 부가반응으로 얻어지는 고분자량의 폴리메틸메타크릴레이트가 사용될 수 있다.
상기 폴리메틸메타크릴레이트 수지는 수지 흐름성(MFR, 230℃, 3.8㎏f)이 0.1~50g/10min인 것이 사용될 수 있으나, 바람직하게는 0.5~25g/10min, 더욱 바람직하게는 1~10g/10min인 것이 사용될 수 있다. 상기 수지 흐름성이 낮을 경우에는 흐름성 저하로 제품 표면 및 크기에 따라 양호한 제품을 얻기 어려울 수 있으며, 과도할 경우에는 흐름성은 좋아지나 충격 특성이 저하될 수 있다.
또한, 상기 폴리메틸메타크릴레이트 수지는 성형성 및 충격강도를 더욱 고려하여 고유동성을 지닌 폴리메틸메타크릴레이트 수지가 사용될 수 있으며, 바람직하게는 질량평균분자량이 50,000~150,000, 더욱 바람직하게는 80,000~120,000인 폴리메틸메타크릴레이트 수지가 사용될 수 있다.
본 발명에서 상기 폴리메틸메타크릴레이트 수지는 10~60중량%, 바람직하게는 20~50중량%, 더욱 바람직하게는 25~35중량% 함량으로 포함되며, 상기 함량이 10중량% 미만일 경우에는 충격강도, 내스크레치성 등이 만족스럽지 않을 수 있고, 60중량%를 초과할 경우에는 성형성이 좋지 않아 불량이 발생할 수 있다.
(C) 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체
본 발명에서 상용화제 중 하나로 사용되는 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체는 벌크 중합(bulk polymerization) 방법으로 조성 성분의 함량 조절을 통해 강성, 내후성 등이 조절될 수 있으며, 폴리카보네이트의 취약한 가공 특성 보완 및 내화학성 향상을 위해 사용될 수 있도록, 아크릴로니트릴 함량이 15~40중량%, 질량평균분자량이 100,000~200,000인 고분자량의 공중합체를 사용하는 것이 바람직하고, 기계적 강도, 최적 물성 유지를 위해 더욱 바람직하게는 아크릴로니트릴 함량이 20~30중량%, 질량평균분자량이 120,000~150,000인 공중합체를 사용할 수 있다.
상기 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체는 1~20중량%, 바람직하게는 5~15중량%, 더욱 바람직하게는 7~13중량% 함량으로 포함되며, 상기 함량이 1중량% 미만일 경우에는 강성이 저하될 수 있고, 20중량%를 초과할 경우에는 충격강도가 저하될 수 있다.
(D) 스티렌-메틸메타크릴레이트-부틸아크릴레이트 공중합체
상기 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체와 함께 상용화제로 조합되어 사용되는 스티렌-메틸메타크릴레이트-부틸아크릴레이트 공중합체는 최종 수지 조성물에서 1~20중량%, 바람직하게는 5~15중량%, 더욱 바람직하게는 7~13중량% 함량으로 포함되어, 웰드 라인 및 플로우 마크 발생을 방지하면서 특히, 종래 ABS 사용에 따른 내후성 저하를 원천적으로 방지할 수 있도록 한다.
상기 스티렌-메틸메타크릴레이트-부틸아크릴레이트 공중합체는 부틸아크릴레이트를 주원료로 하는 다층 구조의 파우더 형태의 것이 사용될 수 있으며, 부틸아크릴레이트가 10~60중량%, 바람직하게는 20~50중량% 함량으로 포함된 것이 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물은 그 목적을 벗어나지 않는 범위 내에서 각각의 용도에 따라 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제로는 산화방지제, 충격보강제, 열안정제, 이형제, 핵제, 대전방지제, 무기 첨가제, 자외선 안정제, 염료, 안료 등이 일반적으로 사용되는 범위에서 단독 또는 2종 이상 혼합되어 추가로 첨가될 수 있으며, 상기 폴리카보네이트계 열가소성 수지 100중량부에 대하여 0.1~10중량부로 첨가될 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 구체적인 실시예를 들어 설명한다.
먼저, 본 발명의 실시예 및 비교예에서 사용된 폴리카보네이트 수지를 비롯한 성분의 사양은 다음과 같다.
1) 폴리카보네이트(PC) 수지
질량평균분자량이 27,000인 폴리카보네이트 수지(PC-1070S, 호남석유화학)를 사용하였다.
2) 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 수지
수지 흐름성(MFR, 230℃, 3.8㎏f)이 2g/10min인 폴리메틸메타크릴레이트 수지(VH, 대산 MMA)를 사용하였다.
3) 스티렌-아크릴로니트릴(SAN) 공중합체
아크릴로니트릴 함량이 26중량%인 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체(SAN 326, 금호석유화학)를 사용하였다.
4) 스티렌-메틸메타크릴레이트-부틸아크릴레이트 공중합체
상용화된 제품인 MRC사의 IR-441을 사용하였다.
실시예 1
폴리카보네이트 수지 50중량%, 폴리메틸메타크릴레이트 수지 30중량%, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 10중량% 및 스티렌-메틸메타크릴레이트-부틸아크릴레이트 공중합체 10중량% 비율로 정량하여 혼합하고, 280℃로 가열된 이축압출기(TEM-26SS, Toshiba사)를 이용하여 용융 온도 300℃, 주입 속도 12㎏/hr, 스크류 회전 속도 200rpm 조건으로 혼합물을 칩 형태로 제조 후 사출기(170MT, 우진세렉스) 및 ASTM 시편 모양을 가진 금형을 이용하여 시편을 제작하였다.
비교예 1
실시예 1에서 폴리카보네이트 수지 80중량%, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 10중량% 및 스티렌-메틸메타크릴레이트-부틸아크릴레이트 공중합체 10중량% 비율로 정량한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 제작하였다.
비교예 2
실시예 1에서 폴리카보네이트 수지 60중량%, 폴리메틸메타크릴레이트 수지 30중량% 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 10중량% 비율로 정량한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 제작하였다.
비교예 3
실시예 1에서 폴리카보네이트 수지 60중량%, 폴리메틸메타크릴레이트 수지 30중량% 및 스티렌-메틸메타크릴레이트-부틸아크릴레이트 공중합체 10중량% 비율로 정량한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 제작하였다.
비교예 4
실시예 1에서 폴리카보네이트 수지 90중량% 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 10중량% 비율로 정량한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 제작하였다.
비교예 5
실시예 1에서 폴리카보네이트 수지 90중량% 및 스티렌-메틸메타크릴레이트-부틸아크릴레이트 공중합체 10중량% 비율로 정량한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 제작하였다.
비교예 6
실시예 1에서 폴리카보네이트 수지 70중량% 및 폴리메틸메타크릴레이트 수지 30중량% 비율로 정량한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 제작하였다.
상기 실시예 및 비교예에 따른 성분 및 조성(단위: 중량%)을 하기 표 1에 정리하였다.
Figure 112013072714414-pat00001
시험예
본 발명에 따라 제조된 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물의 물성을 평가하기 위해 상기 실시예 및 비교예에 따른 시편에 대하여 하기의 방법에 따라 기계적 물성, 충격강도, 광택 특성 등을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
[측정방법]
(1) 수지 흐름성(MFR) : ASTM D1238에 따라 230℃에서 3.8㎏ 하중 조건하에서 측정하였다.
(2) 밀도 : ASTM D792에 따라 측정하였다.
(3) IZOD 충격강도 : ASTM D256에 따라 측정하였다.
(4) 열변형온도(HDT) : ASTM D648에 따라 1.82㎫, 120℃/hr 조건하에서 측정하였다.
(5) 수축률(MD) : ISO 294-4 시험규격에 준하여 측정하였다.
(6) 인장강도, 파단응력, 파단점신률 : ASTM D638에 따라 50㎜/min 조건하에서 측정하였다.
(7) 굴곡탄성율, 굴곡강도 : ASTM D790에 따라 10㎜/min 조건하에서 측정하였다.
(8) 연필경도 : JIS K-6301에 따라 10㎜/20초 조건하에서 측정하였다.
(12) 로크웰경도 : ASTM D785에 따라 측정하였다.
(13) 광택도 : 시편에 대해 DRLANGE사의 REFO60 광택도 측정장비를 이용하여 측정하였다.
(14) 사출시편 표면 : 성형품의 플로우 마크 및 웰드 라인을 관찰하였다.
(15) 내광성 : 시편에 대해 ATLAS UV cone 장비를 이용하여, UV 광선에 노출시켰으며, 기준시편과 시간대별 노출시편과의 color b를 측정하였다.
Figure 112013072714414-pat00002
표 2를 참조하면, 본 발명에 따라 폴리카보네이트 수지, 폴리메틸메타크릴레이트 수지, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 및 스티렌-메틸메타크릴레이트-부틸아크릴레이트 공중합체를 최적 함량으로 포함하는 열가소성 수지 조성물을 이용하여 제조될 경우 높은 광택도, 우수한 내광성 및 충격강도 사출시편 표면을 갖는 것을 확인할 수 있다.
이에 반해, 폴리메틸메타크릴레이트 수지를 포함하지 않을 경우(비교예 1) 굴곡탄성율, 굴곡강도, 경도, 광택도, 외관 등 물성 저하 현상이 발생하는 것을 알 수 있고, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 및 스티렌-메틸메타크릴레이트-부틸아크릴레이트 공중합체를 포함하지 않을 경우(비교예 2) 충격강도가 현저히 저하되고, 외관에 플로우 마크 및 웰드 라인이 발생하는 것을 알 수 있으며, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체를 포함하지 않을 경우(비교예3) 역시 외관에 플로우 마크 및 웰드 라인이 발생하는 것을 알 수 있다.
또한, 스티렌-메틸메타크릴레이트-부틸아크릴레이트 공중합체 및 폴리메틸메타크릴레이트 수지를 포함하지 않을 경우(비교예 4) 광택도 저하 현상이 발생하고, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 및 폴리메틸메타크릴레이트 수지를 포함하지 않을 경우(비교예 5) 열적 특성, 기계적 강도 및 광택도가 저하되며, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 및 스티렌-메틸메타크릴레이트-부틸아크릴레이트 공중합체를 포함하지 않을 경우(비교예 6) 충격강도 저하 및 외관 불량이 발생하는 것을 확인할 수 있다.
이상으로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명하였다. 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
따라서, 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미, 범위 및 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (6)

  1. 폴리카보네이트 수지 20~80중량%;
    폴리메틸메타크릴레이트 수지 10~60중량%;
    스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 1~20중량%; 및
    스티렌-메틸메타크릴레이트-부틸아크릴레이트 공중합체 1~20중량%;
    를 포함하는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리카보네이트 수지는 질량평균분자량이 15,000~33,000인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리메틸메타크릴레이트 수지는 수지 흐름성(MFR, 230℃, 3.8㎏f)이 0.1~50g/10min인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체는 아크릴로니트를 함량이 15~40중량%인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 스티렌-메틸메타크릴레이트-부틸아크릴레이트 공중합체는 부틸아크릴레이트 함량이 10~60중량%인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물을 포함하는 제품.
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