KR0149247B1 - 폴리카보네이트와 스티렌계 공중합체의 블랜드로 이루어진 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 열가소성 수지 조성물은 폴리카보네이트와 SAN 및/또는ABS 수지 블랜드에 반응성기를 갖는 코아쉘 구조의 제 1 충격보강재와 폴리에틸렌 주쇄에 글리시딜 메탕크릴레이트기를 그라프트시키고 여기에 SAN기를 그라프트 공중합시킨 제 2 충격보강재를 혼합함으로써 충격 특성이 개선된 것을 그 특징으로 한다.
폴리카보네이트는 중량 평균 분자량이 20,000∼40,000의 범위인 비스페놀A형의 방향족 폴리카보네이트가 발마직하다
코아쉘 구조의 제 1 충격보강재는 반응성 관능기를 갖는 폴리메틸 메타아크릴레이트(PMMA)가 쉘을 형성하며 고무가 코아를 형성하는 것으로 전체 수지 조성물에 대하여 5∼25 중량부의 범위로 사용된다.
제 2 충격보강재는 에폭시 관능기를 갖는 것으로 전체 수지 조성물에 대하여 5∼20 중량부의 범위로 사용된다.

Description

[발명의 명칭]
폴리카보네이트와 스티렌계 공중합체의 블랜드로 이루어진 열가소성 수지 조성물
[발명의 상세한 설명]
[발명의 분야]
본 발명은 폴리카보네이트 수지와 스티렌계 공중합체의 블랜드로 이루어진 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
보다 구체적으로 본 발명은 폴리카보네이트 수지에 폴리 아클릴로니트릴/부타디엔/스티렌(ABS) 및/또는 폴리스티렌/아크릴로니트릴(SAN) 수지를 혼합하고, 이 블랜드에 폴리 메틸 메타아클리레이트 기를 갖는 충격보강재와 폴리에틸렌 주쇄에 글리시딜 메타 아크릴레이트기를 그라프트 시키고 여기에 폴리 스티렌/ 아크릴로 니트릴(SAN) 기를 그라프트 공중합시킨 충격보강재를 혼합하여 충격특성이 개선된 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
[발명의 배경]
비스페놀A와 포스젠(phosgene)을 축합반응시켜 제조되는 비스페놀 A형 폴리카보네이트는 우수한 투명성, 내충격성 및 내열특성을 갖는 고분자 재료로서, 사출 성형물, 압축 성형물, 시이트 및 필름용으로 널리 이용된다. 그러나 이 폴리카보네이트는 두께 변화에 따라 출격강도가 크게 변호하며, 노치의 날카로운 정도에 따라 취약성이 나타나고, 저온에서의 취약한 충격강도를 보이고, 열등한 내화학성을 나타낸다. 이를 보완하기 위한 것으로 미국특허 제 3,239,582 호에는 ABS 수지를 블랜드한 수지가 개시되어 있다. 폴리카보네이트와 스티렌계 공중합체 수지의 블랜드는 폴리카보네이트 자체의 우수한 성질과 함께 저온 내충격성, 내호학성, 두께 의존성 등의 단점을 개선한 혼합물로서 이들은 전기전자 제품과 자동차 내장재등 용도의 사출용 수지로 널리 사용되고 있다.
폴리카보네이트와 스티렌계 공중합체 알로이(alloy)는 상기와 같은 우수한 특성을 가지고 있으나 블랜드 자체가 기본적으로 비상용계로서 가공조건이나 특정의 사용조건에 따라 물성변화가 심하거나 물성자체가 취약한 결점을 갖는다. 그 결점증의 대표적인 예가 사출물의 접합선(weldline)에서 급격한 충격강도의 저하를 가져와 성형물로 사용시 충격강도가 현저히 저하되는 문제를 일으키고 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 폴리카보네이트와 ABS 수지의 블랜드에 폴리메틸 메아크릴레이트기를 갖는 충격보강재를 첨가하는 방법이 사용된다. 폴리카보네이트와 ABS 수지의 계면에 상기 충격보강재가 존재하도록 함으로써 상기 두 수지 즉 폴리카보네이트와 ABS 수지 사이의 상용성을 개선시키기 위한 방법이다.
상기와 같은 목적의 상영화제로는 여러가지가 각각의 목적에 부합하도록 개발되어 왔다. 그중의 하나로서, 고무성분으로 된 중심부(코아:core)와 그 중심부의 주위에 아크릴레이트기로 그라프트반응시켜 쉘(shell)을 형성하는 코아쉘(core-shell)구조를 갖는 상용화제가 상용화되고 있다.
이 코아쉘 구조에서 코아를 구성하는 고무 성분은 특히 저온에서의 충격강도를 향상시키며, 쉘부위는 폴리카보네이트와 ABS 수지의 계면에서 상용화제로 작용하여 계면장력을 낮추어 분산상의 압자크기를 적게 하는 한편 계면에서의 접착력을 향성시키는 것이 그 못적이다. 이 아크릴계 충격보강재의 쉘 성분에 따라 작용하는 계면장력의 크기가 달라지게 되며 아울러 충격보강재의 위치도 달라지게 된다. 그러나 시판되고 있는 종래의 충격보강재는 거의 모든 구성 성분이 계면에 위치하게 되는데, 이들의 위치 변동에 따라 불성은 현저히 변화하게 된다.
일반적으로 폴리카보네이트와 ABS수지는 부분적인 상용성을 가지는 것으로 나타나 있다. 그리고 이 상용성은 ABS 수지를 구성하고 있는 아크릴로니트릴의 함량에 따라 변하게 되는데, 아크릴로니트릴의 함량이 25% 정도의 조성에서 가장 우수한 상용성을 나타내고 이들 블랜드가 양호한 물성을 나타낼 수 있다는 사실이 밝혀졌다.
한편 폴리메틸 메타아크릴레이트(PMMA)는 일정량의 아크릴로니트릴의 함량의 범위에서 폴리(스티렌아크릴로니트릴)(SAN) 수지와 상용성을 갖는 것으로 나타났다. 폴리카보네이트롸 SAN 수지의 블랜드에서 충격보강재의 위치는 물성에 큰 영향을 미친다. 일반적으로 충격보강재가 계면에 위치하게 되면 우수한 물성 특성과 상용성을 나타내는 것으로 알려져 있다. 그러나 만약 분산상을 이루는 수지가 취성거동(brittle fracture)을 나타내는 수지에 있어서 이 충격보강재의 다수가 분산상 내부에 위치할 경우 우수한 물성 거동을ㄹ 나타낼 수 있다는 사실이 알려져 있다. 이 블랜드에 있어서, 충격보강재의 위치를 조절하는 방볍은 기본적으로 이들 두 수지의 계면특성에 관계된다. 만약 분산상으로 사용되는 폴리스티렌/아크릴로니트릴(SAN) 수지에서 아크릴로니트릴의 함량이 14%인 경우는 폴리(메틸 메타아크릴레이트)(PMMA)와 폴리(스티렌아크릴로니트릴)(SAN)이 상용계가 되므로 충격보강재는 폴리(스티렌아크릴로니트릴)(SAN)상 안에 위치하게 된다. 그리고 아크릴로니트릴의 함량이 25% 정도인 경우는 폴리메틸 메타아크릴레이트(PMMA)와 폴리스티렌 아크릴로니트릴(SAN)이 상용계의 경계선에 있게 되어 충격보강재는 주로 이들 PC/ABS 블랜드의 계면에 위치하게 된다. 만약 아크릴로니트릴의 함량이 30%이상인 폴리(스티렌아크릴로니트릴) 수지인 경우에는 충격보강재가 폴리카보네이트 상에 위치하게 된다. 여기서 폴리카보네이트와 폴리(스틸렌아트릴로니트릴)(SAN)의 블랜드는 아크릴로니트릴의 함량이 25%에서 가장 상용성이 우수하게 되어 이 함량의 폴리(스틸렌아크릴로니트릴) 수지가 폴리카보네이트와 주로 사용하게 된다. 그러므로 이 함량의 범위에서 충격보강재의 위치를 조절하게 위하여 다른 혼합방법을 구상할 필요가 있다. 이러한 방법으로 생각할 수 있는 것은 투입되는 수지의 혼합순서를 바꾸는 방법이 있을 수 있다. 즉 먼저 폴리(스틸렌아클릴로니트릴)(SAN)과 충격보강재를 용융 혼합시켜 블랜드를 만든 후 폴리카보네이트를 혼합시키는 방법이 있을 수 있다. 물론 이 경우는 폴리(스티렌아크릴로니트릴)(SAN)상에 한번 혼합가공하는 경우보다 더 많은 수의 충격보강재가 존재하게 된다. 그러나 이후 사출 및 후가공의 여러공정을 거치면서 이들은 원래대로 계면에 계속적으로 모여 큰 효과를 볼 수 없게 된다. 또한 2번 이상의 가공을 필요로 하게 되어 원가도 높아지게 되는 부담을 안고 있다. 본 발명은 이러한 문제점을 해소하여 폴리스티렌/아크릴로니트릴(SAN)상에 대다수의 충격보강재가 위치하게 만들었으며 아울러 계면에도 적절히 위치하게 만들어 우수한 물성 특성을 나타낼수 있게 고안하고자 하였다.
폴리카보네이트와 ABS수지 블랜드의 충격강도를 향상시키는 방법으로 일본특허공개 평 3-199255에는 폴리글리시딜 메타크릴레이트를 사용하는 방법이 알려져 있다. 이 방법은 에폭시, 메카아크릴레이트 및 스티렌기를 갖는 공중합체를 이 블랜드에 사용하여 저광택 제품을 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 충격보강재와 유사한 것으로 일본특허공개 JP 88-270713 및 JP 88-312306에 개시된 폴리에틸렌에 주쇄에 글리시딜 메타아크릴레이트기를 그라프트 시키고 다시 SANRL를 그라프트 공중합시킨 충격보강재가 있다. 이 충격보강재는 에폭시기를 가지고 있어서 반응성기를 갖는 충격보강재와 사용할 경우 ABS 수지나 SAN 수지가 그라프트되어 분산상인 ABS 또는 SAN 수지 내부에 충격보강재가 위치될 수 있다. 상기과 같은 특성을 이용하여 본 발명자들은 폴리카보네이트와 스티렌계 공중합에 폴리메틸 메타아크릴레이트기를 갖는 충격보강재와 폴리에틸렌 주쇄에글리시딜 메타 아크릴레이트기를 그라프트시키고 여기에 SAN기를 그라프트 공중합시킨 후 충격보강재가 함유된 열가소성 수지 조성물을 개발하기에 이른 것이다.
[발명의 목적]
본 발명의 목적은 폴리바코네이트와 SAN 및/또는 ABS N지 블랜드에 반응성기를 갖는 코아쉘 구조의 제 1 충격보강재와 폴리에틸렌 주쇄에 글리시딜 메타 아크릴레이트기를 그라프트시키고 여기에 SANRL를 그라프트 공중합시킨 제 2 충격보강재를 혼합함으로써 충격특성이 개선된 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
[발명의 요약]
본 발명의 열가소성 수지 조성물은 폴리카보네이트와 SAN 및/또는 ABS 수지 블랜드에 반응성기를 갖는 코아쉘 구조의 제 1 충격보강재와 폴리에틸렌 주쇄에 글리시딜 메타아크릴레이트기를 그라프트시키고 여기에 SAN기를 그라프트 공중합시킨 제 2충격보강재를 혼합함으로써 충격 특성이 개선된 것을 그 특징으로 한다.
폴리카보네이트는 중량 평균 분자량이 20,000∼40,000의 범위인 비스페놀 A형의 방향족 폴리바코네이트가 바람직하다. 코아쉘 구조의 제 1 충격보강재는 반응성 관능기를 갖는 폴리 메틸 메타아크릴레이트(PMMA)가 쉘을 형성하며 고무가 코아를 형성하는 것으로 전체 수지 조성물에 대하여 5∼25 중량부의 범위로 사용된다.
제 2 충격보강재는 에폭시 관능기를 갖는 것으로 전체 수지 조성물에 대하여 5∼20 중량부의 범위로 사용된다.
[발명의 구체예에 대한 상세한 설명]
폴리카보네이트 수지는 방향족 비스페놀 A형 폴리카보네이트로서 상업적으로는 비스페놀 A와 포스젠(phosgene)을 축합 반응시켜 제조한다.
폴리카보네이트 주쇄는 페닐렌, 비 페닐렌, 나프탈렌. 안트릴렌 등과 같은 방향족 디올 잔기를 함유하는 것이 좋으며, 2가 페놀로는 비사(하이드록시 페닐)아킬리덴 및 널리 사용되는 비스 페놀 A뿐만아니라 할로겐, 알킬, 아실 등으로 치환된 것도 사용될 수 있다.폴리카보네이트는 중량 평균 분자량이 20,000∼40,000의 범위인 비스페놀 A형의 방향족 폴리카보네이트가 바람직하다
ABS수지는 시안계 비닐 단량체와 방향족 비닐 단량체를 고무에 그라프트시킨 것이며, SAN수지는 방향족 비닐 단량체와 시안계 비닐 단량체를 공중합시킨 것이다. ABS 수지에서 고무질 중합체는 부타디엔, 이소프렌, 1,3-헵타디엔, 메틸-1-3펜타디엔, 2,3-3디 메틸-1,3 주타디엔, 이소프렌, 2-에틸-1,4-펜타디엔, 염소 및 브롬으로 치환된 부타디엔 및 그의 혼합물을 포함할 수 있으며, 바람직한 것은 부타디엔이다. 방향족 비닐계 단량체로서는 스티렌, 파라 메틸 스티렌, 알파 메틸 스티렌, 4-N-프로필 스티렌,α-메틸 비닐 롤루엔, 할로겐 치환된 스티렌 및 그 혼합물을 포함하며 그중 스티렌, 알파 메틸스티렌이 가장 좋다. 시안계 비닐계 단량체로서는 아크릴로 니트릴, 에타 아크릴로 니크릴, 메타 아크릴로 니트릴, 알라 클로로 아크릴로 니트릴, 베타 클로로 아크릴로 니트릴 및 알파 브로모 니트릴, 베타 브로모 니트릴 등이 사용될 수 있으며, 아크릴로 니트릴이 가장 좋다. SAN의 분자량은 100,000∼300,00의 범위가 바랍직하고, 아크로니트릴의 함량은 SAN에 대하여 15∼30 중량%의 범위가 바람직하다. ABS는 부타디엔의 함량이 40∼60 중량%의 범위이고, 이 고무성분에 SAN이 그라프트 공중합된 거조를 갖는다. 본 발명의 수지 조성물에서 폴리카보네이트 수지와 ABS 및/또는 SAN 수지의 함량은 폴리카보네이트 수지가 40∼90 중량 %의 범위이고 ABS 및/또는 SAN 수지가 60∼5 중량%의 범위이다. ABS 수지에 있어서, 부타디엔 함량은 40∼60 중량%의 범위이고, 아크릴로니트릴/스티렌의 함량은 60∼40 중량 %의 범위이다.
코아쉘 구조의 제 1 충격보강재는 반응성 관능기를 갖는 폴리 메틸 메타아크릴레이트 또는 부틸아크릴레이트로 구성되는 쉘 부위와 공액 디엔 부타디엔 고무질 종합체가 코아를 형성하는 구조로 되어 있다 코아쉘 구조의 제 1 충격보강재는 전체 수지 조성물에 대하여 5∼25 중량부의 범위로 사용된다. 제 1 충격보강재의 반응성 관능기는 산기와 같은 것이 있으며 이 관능기는 전체 제 1 충격보강재에 대하여 5% 이하로 함유되는 것이 바람직하다.
에폭시 관능기를 갖는 제 2 충격보강재는 폴리올레핀 주쇄에 글리시딜 메타 아크릴레이트기를 그라프트시키고 여기에 SAN 기를 그라프트 공중합시킨 수지이다. 폴리올레핀 주쇄에 글리시딜 메타 아크릴레이트기를 그라프트시킨 중합체의 예로는 에틸렌 메티크릴산 글리시딜 공중합체, 에틸렌 초산 비닐 글리시딜 공중합체, 에틸렌 아크릴산 글리시딜 공중합체 및 에틸렌 초산 비닐 글리시딜 공중합체가 있다. 이중에서 에틸렌 메타크릴산 글리시딜 공중합체가 바람직하다. 제 2 충격보강재에서 그라프트 공중합되는 SAN기는 전체 제 2 충격보강재에 대하여 1∼30 중량%의 범위가 바람직하다. 제 2 충격보강재는 전체 수지 조성물에 대하여 5∼20 중량부의 범위로 사용된다.
상기의 폴리카보네이트, ABS 및/또는 SAN 수지, 제 1 충격보강재 및 제 2충격보강재를 분말상태에서 모두 혼합하고, 압출기에서 용융혼합시켜 본 발명에 따른 수지 조성물을 제조한다
본 발명은 폴리카보네이트와 ABS 및/또는 SAN 수지에 제 1 충격보강제와 재 2 충격보강재가 혼합되는 것으로, 제 1 및 제 2 충격보강재와 ABS 및/또는 SAN과의 반응에 의하여 제 1 및 제 2 충격보강재와 ABS 및/또는 SAN수지 내부에 존재하며, 제 1 충격보강재의 일부분은 폴리카보네이트와 ABS 및/또는 SAN의 블랜드의 계면에 위치하는 형태학을 갖는다. 따라서 본 발명에 따른 수지 조성물을 충격강도나 신율 등에 있어서 종래의 수지 조성물보다 더 우수하다.
본 발명의 하기의 실시예에 의하여 보다 구체적으로 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 목적에 불과하며 본 발명의 보호영역을 제한하거나 한정하고자 하는 것은 아니다.
[실시예]
폴리카보네이트, 폴리스티렌/아크릴로니트릴(SAN), 폴리 아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌(ABS), 제 1 충격보강재 및 제 2 충격보강재를 표 1 에 나타난 함량과 같이 혼합하여 실시예1-9에 따른 수지 조성물을 제조하였다.
블랜드는 독일 Berstorff사의 직경 40mm 이축 동 방향 압출기를 사용하여 제조하였다. 가공온도는 압출기 실린더의 온도가 250∼270 ℃ 사이에서 설정하여 운전하였고, 스크류 스피드가 200∼400RPM, 토출량 30∼120 Kg/시간으로 운전하였다.
가공방법은 기초수지와 제 1 및 제 2 충격보강재를 한꺼번에 넣고 압출하여 펠렛 상태로 만든 후에 사출하여 물성을 측정하였다. 사출 금형은 ASTM 패밀리 몰드로 사출온도 250℃ 전후에서 가공하였다. 실시예 1에서 나타난 /4노치 충격 강도는 24 Kg. ㎝/㎝이고 1/8인 경우 67 Kg.㎝/㎝이다. 인장 시험기로 50mm/min 조건으로 시험한 경우 인장강도가 652 Kg/㎠이었고 신율이 32%로 나타났다. 만약 폴리 아크릴로 니트릴 부타디엔 스티렌 수지를 투입하지 않은 경우에는 실시예 2에 나타내었다. 여기에서 신율은 77%로 매우 우수해졌다 할 수 있다.
그러나 1/4 충격강도의 값은 13정도로 취성 성질을 그대로 드러낸다 하겠다. 이 는 본래 폴리카보네이트 수지 자체의 특성과 거의 유사하게 개질이 되지 않았음을 보여 주는 것이다. 실시예 3에서는 폴리아크릴로 니트릴/부타디엔/스티렌(ABS) 수지함량을 15 중량부 이상아로 중량하였을 경우의 물성변화 값을 볼 수 있다. 1/4 노치 충격강도가 50이상이나 상승되는 것을 볼 수 있다. 그러나 계속적으로 신율 특성의 향상은 볼 수 없다. 실시예 4 및 5에서는 폴리 아크릴로 니트라일/부타디엔/스티렌(ABS) 수지를 사용하지 않고 제 1 및 제 2 충격보강재를 사용한 경우의 물성변화를 나타낸 결과이다. 실시예 5에서 보면 1/4 및 1/8 노치 충격강도의 향상을 볼 수 있고 신율 특성도 100%이상 되는 아주 우수한 물성 발란스를 가지는 것을 알 수 있다. 한편 실시예 4에서는 제 1 및 제 2 충격보강재를 반 반씩 사용한 경우의 실시 예이다. 실시예 5에비하여 충격강도가 더 향상된 것을 볼 수 있고 신율 특성도 100%이상의 아주 우수한 값을 갖는 것을 보여 준다. 여기에 폴리 아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌(ABS) 수지를 5중량부 추가하여 사용하게 되면 신율은 실시예 4 및 5에 비하여 40 %정도 떨어졌지만 1/4 충격강도가 70Kg.cm/cm 이상이고 1/8 노치 충격강도가 90Kg.cm/cm 이상인 우수한 블랜드 특성을 갖게 된다. 폴리카보네이트의 함량이 85% 이상되는 경우의 물성은 실시예 7,8 및 9에 나타내었다. 실시예1∼9에서 나타나듯이 1/4 노치 충격 강도 및 신율 특성이 아주 높은 블랜드물을 제조할 수 있음을 보여준다.
본 발명의 단순한 변형 또는 변경이 이분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (9)

  1. 폴리카보네이트 수지; ABS 및/또는 SAN 수지; 반응성 관능기를 갖는 폴리 메틸 아크릴레이트 또는 부틸아크릴레이트로 구성되는 쉘 부위와 공액 디엔 부타디엔 고무질 중합체가 코아 부위를 형성하는 코아쉘 구조의 제 1 충격 보강재 ; 및 에폭시 관능기를 갖는 제 2 충격보강재;로 구성되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리카보네이트 수지는 중량 평균 분자량이20,000∼40,000의 범위인 비스테놀 A형의 방향족 폴리카보네이트인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물이다.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 ABS 수지는 부타디엔 함량이 40∼60 중량% 범위이고 아크릴로니트릴/스티렌의 함량이 60∼40 중량5인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물이다.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리카보네이트 수지의 함량은 40∼95 중량%의 범위이고, 상기 ABS 및 또는 SAN 수지의 함량은 60∼5 중량%인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물이다.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 충격보강재의 반응성 관능기는 제 1 충격보강재에 대하여 5중량이하인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물이다.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 에폭시 관능기를 갖는 제 2 충격보강재는 폴리 에틸렌 글리시딜 메틸 메타크릴레이트 공중합체 수지에 SAN 수지가 그라프트 공중합된 수지인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물이다.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 충격보강재를 전체 수지 조성물에 대하여 5∼25 중량%로 사용되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 제2 충격보강재는 전체 수지 조성물에 대하여 5∼20 중량%로 사용되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  9. 제 6 항에 있어서, 상기 제 2 충격보강재에 그라프트되는 SAN 수지는 제 2 충격보강재에 대하여 1∼30 중량 5인 것은 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
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