KR101434681B1 - 공극 감축 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 물품의 외부 다공성 표면 일부 이상의 공극을 밀봉하기 위한 방법에 관한 것으로서, 상기 방법은 (i) 상기 물품의 외부 다공성 표면상에 밀봉제 용액을 적용하는 것, (ii) 외부 다공성 표면의 일부 이상을 상기 밀봉제 용액으로 침윤시키는 것, 및 (iii) 침윤된 밀봉제 용액이 반응하도록 하여 침윤된 고체 침전물을 형성시킴으로써, 상기 침윤된 고체 침전물이 상기 물품의 외부 다공성 표면 일부 이상의 공극을 밀봉하도록 하는 것을 포함한다. 상기 방법은 예컨대 집적 회로 제조 장비, 내부 챔버 부품, 및 정전 척 제품의 보호에 유용하다.
공극, 용사 코팅, 집적 회로, 밀봉제, 금속염, 염기, 제자리 침전

Description

공극 감축 방법{METHOD OF REDUCING POROSITY}
본 발명은 침윤된 무기 화학물질 염 용액을 제자리 침전시켜 용사 코팅(thermal spray coating) 또는 소결된 물품의 상호연결된 세공 내에 융화성 고체 화합물을 형성시키는 방법에 관한 것이다. 본 방법은 예컨대 집적 회로 제조 장비, 내부 챔버 부품, 및 정전 척(electrostatic chuck) 제품의 보호에 유용하다.
부식성 환경에서 사용되는 장비 및 부품의 보호를 위하여 용사 코팅이 사용될 수 있다. 이러한 용사 코팅은 그들이 반-용융되어 변형가능해지도록 하는 용사 장치를 통하여 원래 분말이나 선재로서 고체 상태인 물질을 가열하고 가속한 후 작업 편의 표면에 충돌시킴으로써 얻어진다. 이와 같이 하여, 이들은 그 크기가 투명하게 보이는 것에서부터 마이크로미터-미만까지의 범위일 수 있는 다양한 정도의 잔류 공극(porosity)을 가지게 된다. 공극의 많은 부분이 상호연결되어 표면-대 기재 채널의 망을 형성하는데, 이곳으로 부식성의 가공 기체가 침투할 수 있다. 침투 완료에 의한 코팅 또는 기재의 부식은 오염성 부식 생성물 및 입자의 생성 때문에 집적 회로 제조에 사용되는 코팅된 장비에서는 허용되지 않는다.
U.S. 특허 제5,869,144호는 물품의 외부 다공성 표면을 붕소 질화물-규산염-함유 밀봉제로 밀봉하기 위한 방법에 대해 개시하고 있다. 용융 아연과 함께 사용 될 예정인 물품, 즉 롤(roll)은 텅스텐 카바이드 코발트, 알루미나, 지르코니아 또는 몰리브덴 붕소화물과 같은 보호 층으로 코팅된다. 다음에, 롤 기재로 용융 아연이 침투하는 것을 방지하고 또한 용융 아연으로부터 코팅된 롤 표면상에 산화물 및/또는 찌꺼기가 쌓이는 것을 최소화하기 위해 코팅 위로 밀봉제가 침적된다.
업계에는, 가공 반응물에 의한 부식성 공격의 수준을 감소시키기 위하여, 고온에서 운용되는 금속 및 카바이드-기반의 코팅, 그중에서도 특히 세라믹 산화물, 예컨대 산화이트륨 및 알루미나의 것을 포함하여, 용사 코팅 및 소결된 물품에서 상호-연결된 잔류 미세-공극을 차단 또는 밀봉하는 것에 대한 요구가 있다. 또한, 특히 집적 회로 제조에 이용되는 장비에 사용되는 코팅 또는 소결체(sintered body)에서 어떠한 탄화수소 또는 다른 수지 계통도 사용하지 않으면서, 또는 어떠한 외부 금속 양이온, 이동체(mobile) 또는 다른 것도 도입하지 않으면서, 또는 코팅의 어떠한 착색이나 백색도의 감소도 야기하지 않으면서 공극을 차단 또는 밀봉하는 것에 대한 요구도 있다.
<발명의 개요>
본 발명은 부분적으로, 물품의 외부 다공성 표면 일부 이상의 공극을 밀봉하기 위한 방법에 관한 것으로서, 상기 방법은 (i) 상기 물품의 외부 다공성 표면상에 제1 용액을 적용하는 것, (ii) 외부 다공성 표면의 일부 이상을 상기 제1 용액으로 침윤시키는 것, (iii) 상기 물품의 외부 다공성 표면상에 제2 용액을 적용하는 것, (iv) 외부 다공성 표면의 일부 이상을 상기 제2 용액으로 침윤시키는 것, 및 (v) 침윤된 제1 용액과 침윤된 제2 용액이 반응하도록 하여 침윤된 고체 침전물 을 형성시킴으로써, 상기 침윤된 고체 침전물이 상기 물품의 외부 다공성 표면 일부 이상의 공극을 밀봉하도록 하는 것을 포함한다.
본 발명은 또한 부분적으로, 물품의 외부 다공성 표면 일부 이상의 공극을 밀봉하기 위한 방법에 관한 것으로서, 상기 방법은 (i) 상기 물품의 외부 다공성 표면상에 밀봉제 용액을 적용하는 것, (ii) 외부 다공성 표면의 일부 이상을 상기 밀봉제 용액으로 침윤시키는 것, 및 (iii) 침윤된 밀봉제 용액이 반응하도록 하여 침윤된 고체 침전물을 형성시킴으로써, 상기 침윤된 고체 침전물이 상기 물품의 외부 다공성 표면 일부 이상의 공극을 밀봉하도록 하는 것을 포함한다.
본 발명은 또한 부분적으로, 외부 다공성 표면의 일부 이상이 침전된 밀봉제 용액으로 밀봉된 외부 다공성 표면을 가지는 물품, 예컨대 집적 회로 제조 장비, 증착 챔버 부품 및 정전 척에 관한 것이다.
본 발명은 또한 부분적으로, 본 발명의 방법에 의해 제조되는 물품에 관한 것이다.
본 발명의 방법은 용사 코팅 및 소결된 물품의 상호연결된 공극이 외부 금속 양이온 및 탄화수소나 실리콘 수지 및 용매를 함유하지 않는 백색의 미세결정질 침적물로 밀봉되는 것을 가능하게 하여 준다. 고순도 화학물질이 사용될 수 있기 때문에, 본 방법은 특히 전자 산업에 사용되는 고순도 산화물 세라믹 코팅에 적합하다. 본 방법은 처리된 용사 코팅 및 소결 물품이 업계에서 사용되는 통상적인 염산 시험의 4시간 침투 내성 요구도를 4-5배 초과하는 것을 가능하게 할 수 있다. 또한, 본 발명의 방법은 용사 세라믹 산화물 코팅 및 소결체의 백색도를 향상시킬 수 있는데, 이것은 산화이트륨 및 알루미나 코팅에 있어서 중요하다.
본 발명에 따라, 용사 코팅 또는 소결된 물품을 가지는 물품의 상호연결된 세공 내에 융화성의 고체 화합물을 형성시킴으로써, 물품에서 유체 (액체 또는 기체)에 의한 침투 및 부식과 같은 공극-관련 문제점들을 감소시키거나, 제거하기 위하여, 침윤된 무기 화학물질 염 용액의 제자리 침전이 사용된다. 공극 관련 문제점들은 다양한 금속, 금속 합금 및 세라믹 생성물에 적용가능한데, 특히 전자 산업중 이동성 오염 금속 양이온의 존재를 피해야 하는 플라스마 및 화학적 증기 증착 챔버 및 정전 척에서 사용되는 코팅 및 세라믹에서 그러하다. 공극 관련 문제점들은 또한 산화물 표면 필름의 양극 성장(anodic growth)시 자연적으로 형성되는 수직 채널 형태의 고유한 표면-대-기재 미세공극을 포함하는 양극처리(anodization)에서도 발생한다.
본 발명은 용사 코팅 및 소결된 물품, 특히 세라믹 산화물, 산화이트륨 및 알루미나의 것들에서 상호연결된 잔류 미세-공극을 차단 또는 밀봉함으로써 가공 반응물에 의한 부식성 공격의 수준을 감소시키기 위한 방법을 제공한다. 이것은 어떠한 탄화수소 또는 다른 수지 계통을 사용하지 않으면서도, 어떠한 외부 금속 양이온, 이동체 또는 다른 것을 도입하지 않으면서도, 그리고 코팅의 어떠한 착색이나 백색도의 감소를 야기하지 않으면서도 본 발명의 방법에 의해 달성되었다. 나트륨 및 다른 오염물을 피하기 위해서는, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 손잡이의 잠재적으로 용해성인 에폭시 수지에 의한 것 보다는 성형(molding)에 의해 이상적으로 유지되는 나일론 모가 구비된 특별 전자 등급의 브러시가 사용되어야 한다.
하기의 실시예에 나타낸 바와 같이, 부식 시험은 염산 수용액의 침투에 대한 코팅의 내성에 기반하여 본 발명의 물품 상에서 수행되었다. 다른 형태에서도, 염산 침투 시험은 코팅에 대한 소비자 품질 요구사항의 필수적인 부분이다.
상기 나타낸 바와 같이, 본 발명은 물품의 외부 다공성 표면 일부 이상의 공극을 밀봉하기 위한 방법에 관한 것으로서, 상기 방법은 (i) 상기 물품의 외부 다공성 표면상에 제1 용액을 적용하는 것, (ii) 외부 다공성 표면의 일부 이상을 상기 제1 용액으로 침윤시키는 것, (iii) 상기 물품의 외부 다공성 표면상에 제2 용액을 적용하는 것, (iv) 외부 다공성 표면의 일부 이상을 상기 제2 용액으로 침윤시키는 것, 및 (v) 침윤된 제1 용액과 침윤된 제2 용액이 반응하도록 하여 침윤된 고체 침전물을 형성시킴으로써, 상기 침윤된 고체 침전물이 상기 물품의 외부 다공성 표면 일부 이상의 공극을 밀봉하도록 하는 것을 포함한다.
일 구현예에서, 본 발명은 물품의 외부 다공성 표면 일부 이상의 공극을 밀봉하기 위한 방법에 관한 것으로서, 상기 방법은 (i) 상기 물품의 외부 다공성 표면상에 밀봉제 용액을 적용하는 것, (ii) 외부 다공성 표면의 일부 이상을 상기 밀봉제 용액으로 침윤시키는 것, 및 (iii) 침윤된 밀봉제 용액이 반응하도록 하여 침윤된 고체 침전물을 형성시킴으로써, 상기 침윤된 고체 침전물이 상기 물품의 외부 다공성 표면 일부 이상의 공극을 밀봉하도록 하는 것을 포함한다.
본 발명은 융화성 무기 이온 반응물의 용액을, 그것이 코팅 또는 소결체의 잔류 공극로 침윤되고 코팅 또는 소결체 내에서 화학적으로 제자리 반응하여 고체 침전물을 형성하도록 적용하는 것으로 구성된다. 이러한 고체 침전물의 형성은 코팅체의 내부로부터 공극을 밀봉한다.
본 발명의 방법은 융화성 화학물질 반응물의 무기 이온 용액을 사용한다. 예를 들어, 본 방법은 이트륨 코팅에 대해서는 이트륨염을, 알루미나 코팅에 대해서는 알루미늄염을 사용하며, 지르코니아 코팅에 대해서는 지르코늄염을 사용할 수 있다. 본 발명은 사실상 모든 코팅 또는 소결체에 모든 무기 이온 용액을 사용할 수 있으며, 용액은 예컨대 산화이트륨 코팅에 세륨염, 지르코니아 코팅에 알루미늄염 등으로, 호환가능하다. 반응 용액, 예컨대 금속염 용액 (예, 이트륨 니트레이트)을 포함하는 제1 용액과 염기성 용액 (예, 수산화암모늄)을 포함하는 제2 용액, 또는 금속염 용액과 염기성 용액의 혼합물을 포함하는 밀봉제 용액은 바람직하게는 저점도이어서, 용액이 용사 코팅 및 소결 세라믹체에서 발견되는 마이크로미터 및 마이크로미터-미만의 공극을 침투할 수 있게 하여 준다.
이트륨 및 지르코늄 염은 개별적으로 및 함께 잘 작용하여 하이드록시-니트레이트 침전된 고체 화합물을 형성하며, 이러한 반응 생성물이 건조 후 소성되는 경우 더 잘 작용한다. 대부분의 집적 회로 제조용 챔버 부품이 알루미늄으로 제조되기 때문에, 고온 열처리의 범위는 약 200 ℃로 제한된다. 가스 터빈용 니켈 합금상의 고온 열 장벽 코팅 또는 아연도금 산업용 강철상의 내부식성 코팅에 있어서, 지르코니아 및 산화이트륨의 제자리 침전은 용이하게 열처리되어 산화물로의 분해를 달성할 수 있다. 니켈 및 코발트 초합금 기재의 사용에 의해 허용되는 열분해의 범위로 인하여, 이 방법에 의해 다른 산화물로 지르코니아 코팅을 도핑하기 위한 범위는 매우 넓다.
일 구현예에서, 본 발명의 바람직한 방법은 (알루미늄 기재의 존재에 의해 지정되는 120 ℃에서의 건조 처리가 아닌) 제자리 침전물을 건조하기보다는 안정화하기 위한, 750 ℃를 초과하는 온도에서의 밀봉된 물품의 적용-후 열처리를 포함한다.
본 발명의 방법에서, 밀봉 처리제는 전술한 코팅 형성 단계에서 기재 표면에 형성된 용사 코팅상에 또는 소결된 물품상에 적용된다. 밀봉 처리제는 접촉시 고체 반응 생성물을 형성할 수 있는 바람직한 금속 양이온의 무기 염 용액에서 선택된다. 제1 및 제2 용액을 사용하는 일 구현예에서, 용액은 순차적으로 적용되어 접촉됨으로써 다공성 물품의 세공 내에서 화학적으로 반응한다. 밀봉제 용액을 사용하는 일 구현예에서는, 비록 염기 용액과의 금속염 용액의 혼합시 일부 반응이 개시될 것이라 할지라도, 다공성 물품의 세공 내에 용액이 침윤 및 침전되도록 충분한 시간 동안 밀봉제 용액이 적용될 것이다.
본 발명의 방법에 사용될 수 있는 예시적인 금속염에는 예컨대 이트륨, 세륨, 란탄, 알루미늄 또는 다른 것의 니트레이트, 염화물 또는 황산염이 포함된다. 황 및 염소에 의한 오염을 피할 수 있기 때문에, 니트레이트가 전자 적용분야에 특히 효과적이다. 예시적인 염기성 반응 용액에는 예컨대 수산화암모늄, 수산화나트륨 및 수산화칼륨이 포함된다. 나트륨 및 칼륨 양이온의 높은 이동성 및 가공 챔버 오염 문제 때문에, 소정의 전자 적용분야에 있어서 수산화나트륨 및 수산화칼륨과 같은 염기성 물질은 매우 바람직하지 않다.
금속염 개시 용액의 농도는 넓은 범위에 걸쳐 변화할 수 있으며, 염기 개시 물질과 반응하여 하이드록시-니트레이트 침전물을 형성하는 데에 필요한 최소량이기만 하면 된다. 일반적으로, 약 1 밀리몰 이하 내지 약 10,000 밀리몰 이상 범위의 금속염 개시 물질 농도이면 대부분의 공정에 충분할 것이다.
염기 개시 용액의 농도는 넓은 범위에 걸쳐 변화할 수 있으며, 금속염 개시 물질과 반응하여 하이드록시-니트레이트 침전물을 형성하는 데에 필요한 최소량이기만 하면 된다. 일반적으로, 약 1 밀리몰 이하 내지 약 10,000 밀리몰 이상 범위의 염기 개시 물질 농도이면 대부분의 공정에 충분할 것이다.
통상적으로, 수성의 밀봉제 용액은 리터 당 약 20 내지 약 300 그램의 이트륨 니트레이트 및 리터 당 약 20 내지 약 200 밀리리터의 수산화암모늄 (비중 0.880)을 함유할 수 있다. 바람직하게는, 수성 밀봉제 용액은 리터 당 약 80 내지 약 140 그램의 이트륨 니트레이트 및 리터 당 약 25 내지 약 40 밀리리터의 수산화암모늄을 함유할 수 있다. 이트륨과 지르코늄 또는 마그네슘의 혼합물과 같은 2가지 서로 다른 금속염의 용액을 사용하는 것 또한 본 발명의 범위에 속한다.
반응성 밀봉제 용액, 예컨대 이트륨 니트레이트와 수산화암모늄은 화학 반응 후 하이드록시-니트레이트 침전물을 형성하며, 이것은 유체, 예컨대 액체 및 기체에 의한 침투 및 부식, 특히 기체 부식에 대하여 뛰어난 내성을 제공할 수 있다. 반응성 밀봉제 용액은 바람직하게는 부식성 기체의 환경에서 사용되는 코팅되거나 또는 소결된 물품에 적용된다. 부식성의 기체 및 액체는 코팅된 물품, 소결된 물품 등을 공격하여, 그 공극로 인하여, 마이크로미터 범위의 작은 구멍 또는 간극으로 용이하게 침투한다.
본 발명의 방법에서 사용되는 예시적인 하이드록시-니트레이트 침전물에는 예컨대 이트륨 하이드록시 니트레이트, 세륨 하이드록시 니트레이트, 란탄 하이드록시 니트레이트 등이 포함된다.
온도, 침윤 시간 및 접촉 시간과 같은, 염기 물질, 예컨대 수산화암모늄의 금속염 물질, 예컨대 이트륨 니트레이트와의 반응을 위한 반응 조건 역시 크게 변화할 수 있으며, 여기에서는 그러한 조건들의 어떠한 적합한 조합도 사용될 수 있다. 일반적으로, 반응은 주변 온도하에서 수행되며, 침윤 및 접촉 시간은 초 또는 분 단위로부터 수시간 이상까지 변화할 수 있다. 반응물은 어떠한 순서로도 코팅 또는 소결된 물품에 개별적으로 적용될 수 있거나, 또는 어떠한 순서로도 조합될 수 있다. 밀봉제 용액에 있어서, 비록 염기 용액과의 금속염 용액의 혼합시 일부 반응이 개시될 것이라 할지라도, 사용되는 혼합 시간은 밀봉제 용액이 적용되고 코팅 또는 소결된 물품으로 침윤되기에 충분히 짧을 것이다.
전자 적용분야에 있어서는, 침전물 중에 허용되지 않는 수준의 이동성 금속 양이온을 피하기 위하여 전자 등급의 화학물질 반응물이 필수적이다. 본 발명의 일 구현예에서는, 수산화암모늄 및 그에 이어 적절한 이트륨 또는 알루미늄 염 용액을 적용하는 것이 다른 방식의 것보다 더 일관된 염산 시험 성능을 부여한다.
본 발명에 따라, 부식성 환경과 접촉될 예정인 용사 코팅된 물품 또는 소결된 물품을 위하여, 반응성 밀봉제 용액이 제공된다. 침전된 밀봉제 용액은 특히 전자 산업중 이동성 오염 금속 양이온의 존재를 피해야 하는 플라스마 및 화학적 증기 증착 챔버 및 정전 척에서 사용되는 코팅 및 세라믹에서, 유체에 의한 침투 및 부식과 같은 공극-관련 문제점들을 감소시키거나 제거한다. 본 밀봉제 용액은 적용하기가 용이하고 생산에 있어 비용 효과적이다.
본 밀봉 물질은 부식성 액체 및 기체에 바람직한 내성을 나타냄으로써, 부식성 환경에서 또는 그와 접촉하여 사용될 예정인, 집적 회로 부품의 제조에 이용되는 플라스마 챔버에 사용되는 부품, 내부 증착 챔버 부품, 정전 척 등과 같은 코팅 구조의 재료들에 이상적으로 적합하게 된다.
본 발명의 예시적 밀봉 방법은 하기와 같다:
(a) 제1 반응성 용액을 제조하는 것;
(b) 밀봉될 물품의 외부 다공성 표면상에 제1 반응성 용액을 적용하는 것;
(c) 제1 반응성 용액이 물품의 외부 다공성 표면을 침윤하도록 하는 것;
(d) 밀봉될 물품의 외부 다공성 표면상에 제2 반응성 용액을 적용하는 것;
(e) 제2 반응성 용액이 물품의 외부 다공성 표면을 침윤하도록 하는 것;
(f) 제1 및 제2 반응성 침윤 용액이 반응하도록 하여 침윤된 고체 침전물을 형성시킴으로써, 상기 침윤된 고체 침전물이 상기 물품의 외부 다공성 표면 일부 이상의 공극을 밀봉하도록 하는 것; 및
(g) 적절한 온도 범위에서 코팅된 물품을 가열하여, 물품으로부터 물을 실질적으로 제거하고, 온도가 충분히 높을 경우 침윤된 고체 침전물을 산화물로 전환시키는 것.
따라서, 본 발명은 부식성 유체, 특히 부식성 기체에 대하여 뛰어난 내성을 가지는 밀봉제를 효용화하며, 본 밀봉제는 코팅되거나 또는 소결된 물품의 오염을 최소화하거나 또는 제거한다. 본 밀봉제는 페인팅, 용사와 같은 분사, 또는 소정의 다른 통상적인 기술을 사용하는 것에 의해 물품의 표면에 적용될 수 있는 수용액을 포함한다.
물품에 수용액을 적용한 후에는, 그것이 물품의 다공성 표면을 침윤하도록 한 다음, 건조시켜 실질적으로 모든 물을 제거해야 한다. 바람직하게는, 코팅 중의 물은 수용액에 사용된 물의 10 % 이하로 감소되어야 하며, 바람직하게는 수용액에 사용된 물의 5 % 이하로 감소되어야 한다. 물의 제거를 확실하게 하기 위하여, 코팅된 물품은 코팅 중의 물을 5 % 이하로 감소시키는 시간 기간 동안 100 ℃를 초과하여 가열될 수 있다. 일반적으로, 약 4 내지 약 8시간의 시간 기간이면 충분할 것이나, 약 16 내지 약 24시간의 시간 기간이 바람직하다. 화학적으로 결합된 물은 더 높은 온도에서 더 잘 제거되기 때문에, 코팅된 물품을 100 ℃를 초과하여 가열하는 것이 바람직하다.
본 밀봉제는 액체 및 기체에 의한 다공성 표면의 침투 및 부식과 같은 공극 관련 문제점들을 제거하거나 또는 감소시키게 될 것이다. 이트륨염의 양은 다공성 표면으로 침윤됨으로써 유체에 의한 침투 및 부식으로부터 물품을 밀봉하는 융화성의 고체 화합물을 제공하기에 충분해야 한다.
본 발명에 따라, 부식성의 환경에서 사용될 예정인 물품이 먼저 보호 코팅 층으로 용사 코팅되거나 또는 소결된 물품이 생성된다. 다음에, 물품 기재로의 부식성 액체 및 기체의 침투를 방지하기 위하여 코팅 또는 소결된 물품 상으로 밀봉제가 침적될 수 있다. 지르코늄 화합물의 침전에 의해 물품 지르코니아 외부 다공성 표면의 공극을 밀봉하기 위하여, 외부 다공성 표면의 공극에 지르코늄 니트레이트 용액 및 수산화암모늄 용액이 침윤 및 침전될 수 있다. 본 발명의 방법에 의해 형성된 밀봉 용사 코팅 물품 또는 소결 물품은 바람직한 내부식성, 내열성, 열충격내성, 내산화성, 및 내마모성을 가질 수 있다.
본 발명의 방법은 중요한 장점, 특히 경제-적인 장점을 부여한다. 본 방법은 분석 및 전자 산업용 목적으로 실험실 공급자로부터 시중에서 구입가능한 고순도의 반응물들을 사용한다. 본 방법은 진공 챔버 또는 표준적인 화학 실험실 장비가 아닌 최고급의 장비를 필요로 하지 않는, 주변 실험실용 또는 청정실용의 방법이다. 화학적 반응물들은 무기의, 비싸지 않으며 최소한의 조작 및 사용 위험성 만을 가지는 것들이다. 이들은 낮은 수준의 부식 및 산화제 등급을 가진다. 본 방법에 사용되는 반응물들과 관련하여 수반되는 예외적인 처리 절차는 없다.
부품의 소정 부분만이 코팅되는 경우에는, 적용자가 페인팅함으로써 본 발명의 방법이 최선으로 수행될 수 있다. 오염을 피하기 위해서는, 높은 등급으로 세척되고 소독된 전자 등급의 브러시가 사용되어야 한다. 탱크 침지는 교차 오염을 초래할 수 있다.
물품이 기술되는 바와 같은 공기 오븐에서, 또는 필요에 따라 100 ℃ 이하의 온도에서 건조될 수만 있으면, 본 발명의 방법에 의해 처리될 수 있는 물품에 실제적인 크기 제한은 없다. 분해를 확실하게 하기 위하여 내부 침전물을 열처리하는 것이 바람직할 수 있는데, 그러나 이것은 알루미늄 기재의 경우 실행될 수 없다. 알루미늄 기재에는 레이저를 주사하는 것이 알맞을 수 있다. 알루미늄이 아닌 물질들은 거의 틀림없이 고온 수용능력을 가지고 있을 것이다. 처리 중에 잔류 못(pool) 또는 웅덩이(puddle)를 남기지 않는 것 역시 중요한데, 이들은 일단 건조가 시작되면 제거하기 어려울 수 있는 물 자국을 남기기 때문이다.
본 발명의 방법에 사용되는 코팅 물품은 분말을 재료 (기재) 상으로 가열 및 가속하는 용사 장치를 통하여 분말을 유동시킴으로써 제조될 수 있다. 충돌시, 가열된 입자는 변형되어 용사 층판(lamella) 또는 판(splat)이 생성된다. 겹쳐진 판들이 코팅 구조를 형성한다. 본 발명에 유용한 플라스마 용사 공정은 그 개시 내용이 여기에 참조로써 개재되는 U.S. 특허 제3,016,447호에 개시되어 있다. 본 발명에 유용한 폭발(detonation) 공정은 그 개시 내용이 여기에 참조로써 개재되는 U.S. 특허 제4,519,840호 및 4,626,476호에 개시되어 있는데, 여기에는 텅스텐 카바이드 코발트 크롬 조성물을 함유하는 코팅이 포함된다. 그 개시 내용이 여기에 참조로써 개재되는 U.S. 특허 제6,503,290호는 본 발명에서 W, C, Co, 및 Cr을 함유하는 조성물을 코팅하는 데에 유용한 고속 산소 연료 공정을 개시하고 있다. 업계에 알려진 저온 분사법 역시 본 발명에 유용할 수 있다. 통상적으로, 이러한 저온 분사법은 노즐을 통해 팽창하여 분말 입자를 비말시키는 액체 헬륨 기체를 사용한다. 다음에, 비말된 분말 입자는 가속되어 적당하게 위치한 작업편에 충돌한다.
본 발명의 물품을 코팅함에 있어서, 용사 분말은 물품 표면으로 용사되며, 그 결과 물품 표면상에 용사 코팅이 형성된다. 고속 산소 연료(high-velocity-oxygen-fuel) 또는 폭발 건(gun) 분사가 용사 분말 용사의 예시적인 방법이다. 다른 코팅 형성 공정에는 플라스마 용사, 플라스마 이행 아크(plasma transfer arc) (PTA), 또는 화염 용사가 포함된다. 전자 적용분야를 위해서는, 탄화수소 연소가 없고 그에 따라 오염원이 없기 때문에, 플라스마 용사가 산화이트륨 및 알루미나 코팅에 바람직하다. 플라스마 용사는 청정 전기 에너지를 사용한다. 본 발명의 용사 코팅된 물품에 바람직한 코팅에는, 예컨대 이트륨 산화물, 지르코늄 산화물, 마그네슘 산화물, 세륨 산화물, 알루미늄 산화물, 또는 주기율표의 2A 내지 8B 족 (양단 포함) 및 란탄계열 원소의 산화물이 포함된다.
본 발명의 방법은 압착 및 소결된 알루미나와 산화이트륨 및 세라믹 합금들, 및 알루미나-티타니아와 같은 다른 코팅들, 및 다-층 분사 세라믹 코팅에 사용될 수 있다. 본 방법은 세라믹 부하가 낮은 금속-세라믹 복합물을 형성하는 데에 적합할 수 있으며, 에너지 흡수 미세결정질 균열-차단제를 제공함으로써 세라믹을 강화하는 데에 조차도 유용할 수 있다.
본 방법은 산화세륨, 산화마그네슘 또는 하프니아 용사된 코팅 중의 산화세륨, 산화마그네슘 및 하프니아와 같이 전자 적용분야를 위한 세라믹 코팅에서 중요한 다른 물질 무기 화합물의 침전, 또는 예컨대 산화이트륨 코팅에서의 산화세륨 밀봉 침전물의 생성이나 혹은 산화이트륨 또는 하프니아 코팅에서의 티타니아의 생성에 용이하게 적용가능한 것으로 나타났다. 많은 조합들이 적절한 무기 반응물을 사용하기만 한다면 본 발명의 범위 내에 포함된다.
다공성체 세공 내에서의 바람직한 화합물들의 제자리 침전은 침윤된 나노입자 용액 또는 슬러리를 결합시키는 데에 적용될 수도 있다. 일 예로써, 이트륨 산화물 나노입자의 유체 현탁액이 용사 산화물 세라믹 코팅의 공극로 침윤된 후, 현탁액 유체가 증발에 의해 건조된다. 2종의 반응성 용액, 예컨대 이트륨 니트레이트와 수산화암모늄이 순차적으로 침윤된 후 화학적으로 반응될 수 있다. 생성되는 침전 물질은 침윤된 나노입자에 결합하여 공극을 차단 또는 폐쇄함으로써 나노입자가 제거되는 것을 방지한다.
현탁 입자의 슬러리, 예컨대 알루미나 역시 다공성체로 침윤되어 알루미늄 기반 반응성 용액의 사용에 의해, 또는 엄선된 용액 또는 다른 물질, 예컨대 이트륨 니트레이트, 세륨 니트레이트 또는 지르코늄 니트레이트에 의해 제자리에서 결합될 수 있다.
양극처리에서의 고유한 세공 채널은 여기에서 개시된 바와 같은 금속염 용액으로 처리되어 양극 성장된 알루미나 필름의 내부식성을 향상시킬 수 있다.
또 다른 구현예에서, 조준(line of sight) 용사 공정을 이용한 코팅을 필요로 하는 매우 복잡한 형상의 부분을 고려할 때, 본 발명의 방법은 "덧칠(paint-on)" 코팅을 형성시키는 데에, 또는 까다로운 지역 또는 예컨대 양극처리가 끝나고 용사 코팅이 시작되는 지역에 보호성을 부여하도록 소정의 방식으로 용사 코팅을 보강하는 데에 유용할 수 있다.
본 발명이 발명 범위의 기술사상으로부터 벗어나지 않고도 많은 다른 구체적인 형태로 구현될 수 있다는 것이 업계 숙련자에게는 명백할 것이다.
본 발명을 추가적으로 기술하기 위하여 하기의 실시예들이 제공된다. 실시예는 특성을 예시하고자 하는 것으로서, 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 간주되어서는 아니된다.
몇 가지 서로 다른 농도로 고순도의 이트륨 니트레이트 및 수산화암모늄의 수용액을 제조하여 여러 실시예들에서 서로 다른 순서로 용사 이트륨 산화물 코팅된 샘플에 적용하였다. 먼저 수산화암모늄 반응물을 적용하여 표면상에 웅덩이를 남기지 않도록 코팅에 침습시키고, 이어서 이트륨 니트레이트 용액을 유사하게 적용하였다. 잔류 웅덩이 또는 못은 제거할 수 없는 물 자국을 남긴다. 공기 중 실온에서 1시간의 반응 시간을 경과시켰으며, 이후 시험편을 밤새 (12시간 이상) 공기-오븐 건조시켰다.
샘플은 공극의 폐쇄에 기인한 반사율의 향상으로 인하여 처리 후에 색상이 더 백색이었으며, 샘플 표면상에서 처리로 인한 영향은 관찰되지 않았다. 샘플을 5 중량% 수성 염산 침투 시험에 맞게 설치하고 시험을 시작하였다. 염산 침투 시험을 하기한다.
처리되지 않은 용사 코팅에 대한 사전 시험 결과, 침투 시간은 5 내지 25 분이었으며 양극처리된 알루미늄 샘플은 3.5시간 동안을 견디는 것으로 나타났다. 이트륨염으로 처리된 샘플은 20-24시간을 견뎌냄으로써 이 유형의 시험에 대한 일반적인 대상의 4-8시간에 비해 유리한 것으로 비교되었다. 예상치 못한 결과는, 24시간 후에는, 200×의 금속학적 단면에서야 겨우 볼 수 있는 초기 단계의 알루미늄 기재 입자 경계면 공격과 함께 산화이트륨 코팅 자체 (0.006 인치)가 소모된다는 것이었다.
실시예에서 사용된 염산 침투 시험은 염산 수용액과 접촉하는 것에 의한 침투 시간 관점에서의 용사 세라믹 코팅, 특히 산화이트륨의 품질을 평가하고 순위화하기 위하여 수행되었다. 산의 도입으로부터, 알루미늄 기재까지의 코팅의 침투에 의해 산에 의한 기재의 부식이 초당 2개 이상의 수소 기체 기포 흐름 발생으로 귀결되는 시점 사이의 경과 시간을 침투 시간으로 규정하였다. 이 시점은 육안으로 결정하였다. 코팅을 침투 시간에 따라 순위화하였다.
염산 침투 시험에 사용되는 산은 비중 밀리리터 당 1.19 그램의 농축 실험실용 염산의 5 중량% 수용액으로서, 이것은 주변 온도 및 압력에서 완전히 포화된 수중 염화 수소 기체의 용액, 즉 완전히 농축된 염산을 나타낸다.
염산 침투 시험에 사용되는 농축 염산의 5 중량% 수용액 1 리터를 제조하기 위하여, 비중 산 밀리리터 당 1.19 그램의 농축된 분석용 등급의 염산 42.3 밀리리터를 비저항 3 megOhm 초과의 탈이온수 957.7 밀리리터에 첨가하였다.
염산 침투 시험은 20-30 ℃의 주변 실험실 조건하에서 수행되었다. 라텍스 장갑을 사용하여 샘플을 취급하였으며, 승인된 청정실 와이프(wipe)를 사용하여 닦아내었다. 세척은 탈이온수 및 승인된 이소프로필 알콜로 수행되었다. 시험에 사용되는 코팅 또는 반응물과 접촉하게 될 수 있는 유리 실린더 및 소정의 다른 장비와 물질들은 사용 전에 탈이온수로 세척하고 청정실용 와이프로 닦아낸 후 이소프로필 알콜로 건조시킴으로써 준비하였다.
염산 침투 시험을 수행하기 위한 절차는 하기와 같다:
4 인치 × 4 인치 × 0.13 인치의 용사 코팅된 시험 패널 쿠폰을 취하여, 그 의 코팅된 표면에 내산성 밀봉제 접착제를 사용하여 하나 이상의 투명한 내산성 유리 실린더를 부착하였다. 이를 위하여, 실린더 기저부의 그것이 코팅된 샘플과 접촉하는 부분을 따라 밀봉제 내용물을 둘러 발랐으며, 밀봉제가 실린더 벽 아래 및 시험될 코팅 표면으로 진행하지 않도록 조심하였다. 조심스럽게 위치시키면, 4 또는 심지어 5 개까지를 부착시키는 것이 가능할 수 있다. 각 실린더는 0.5인치의 최소 내부 직경 및 3 인치의 최소 높이를 가져야 한다.
내산성 밀봉 접착제를 경화시켰다.
상기와 같이 5 중량%의 염산 수용액을 제조하였다 (42.3 밀리리터의 농축된 분석용 등급 염산을 3 megOhm 초과의 탈이온수 957.7 밀리리터에 첨가).
실린더 배열 뒤에 흑색의 매트(matte) 평면을 위치시키고, 관찰 방향에 직각으로 광원을 배치하였다. 이것은 일반적인 실험실 광 조건하에서 직접 관찰하는 것보다 미세 기포의 발생을 더 명확하게 보여준다.
2 인치의 최소 깊이로 5 중량%의 수성 염산 용액을 실린더에 충전하였다.
코팅 표면 및 실린더 내의 용액을 관찰하여 각 샘플이 초당 2 기포의 발생량으로 수소 기체 기포의 흐름을 발생시키는 데에 걸리는 시간을 기록하였다.
허용 기준은 다양하지만, 통상적인 전자 산업 규격은 쿠폰이 4시간 이상 동안 초당 2개의 수소 기체 기포 발생을 나타내지 않을 것, 즉 산의 침투 시간이 4시간 이상일 것을 요구한다.
상기 시험 조건하에서, 0.008 인치 두께의 산화이트륨 코팅으로 용사된 패널은 1 내지 2.5시간 범위의 침투 시간을 나타내었다. 여기에서 개시된 밀봉제 용액 으로 처리한 후, 동일한 두께의 코팅에 대한 침투 시간은 12 내지 16시간 사이로 증가하였다. 몇 가지 경우에는, 산과 접촉된 코팅의 전체적인 소모가 발생할 때까지 침투가 지연됨으로써, 20시간 이상의 침투 시간을 나타내었다. 이것은 초기 단계의 과립간 부식 침투를 나타내는 금속학적 단면의 조사에 의해 확인되었다.
낮은 입자 생성에 대하여 샘플을 시험하였으며, 헬륨 비중측정은 마이크로미터-미만의 공극이 17 % 내지 5 % 감소하였음을 나타내었다.
분석용 등급의 이트륨 니트레이트를 8 meg ohm 탈이온수 중의 0.3 몰 (80 그램/리터) 수용액으로 제조하고, 수산화암모늄의 10 밀리리터/리터 용액을 제조하였다. 전자를 "용액 A"로 명명하고, 후자를 "용액 B"로 명명하였다. 관측 컵 상에서 침전을 관찰한 결과, 약 2분 후에 침전이 개시되는 것으로 나타났는데, 이것은 용액이 이트륨 세라믹 코팅으로 침습하는 데에 충분한 시간을 제공한다.
일 실험에서, 용액 A를 4 인치 × 4 인치 알루미늄 시트 상의 산화이트륨 코팅에 적용하고, 2분의 침투 시간을 허용한 후, 모든 과량의 표면 용액을 지워 제거한 다음, 용액 B를 적용하였다. 20분의 반응 시간 후, 샘플을 50 ℃에서 12시간 동안 공기 오븐 건조하였다. 이 샘플은 8시간 이상 동안 염산 시험에서의 침투를 견뎌내었다.
또 다른 실험에서는, 용액의 적용을 반대로 하여, 용액 B를 유사한 샘플에 적용하고, 2분 동안 침습시킨 후, 얼룩을 제거한 다음, 용액 A를 적용하였다. 관측 컵 시험에서 침전이 전의 것에 비해 더 고밀도인 것으로 나타났으므로, 이것이 바람직한 순서이다. 용액 B 다음 용액 A 순서의 용액으로 코팅된 샘플은 20시간 동안 염산 시험에서의 침투를 견뎌내었다. 샘플 단면에서의 금속학적 조사 후에 수득된 예상치 못한 결과는, 이 시간 후 0.008인치 또는 200 마이크로미터 전체 두께의 산화이트륨 코팅이 알루미늄 기재에까지 소비되었다는 것이다.
공기 오븐 건조 온도를 상승시키는 추가적인 실험이 약 105 ℃까지만 수행되었는데, 열 팽창 불일치로 인하여 알루미늄 기재로부터 코팅이 분리될지도 모를 염려 때문이었다.
바람직하지 않은 이동성 금속 양이온의 존재에 대한 염려가 있었기 때문에, 상기 방법에 의해 제조된 샘플상에서 X-선 회절 분석이 수행되었다. 패턴상에서 관찰된 유일한 선들은 이트륨 산화물, 수산화이트륨 및 이트륨 니트레이트 수화물로 인한 것들이었다.
지르코늄 산화물 또는 이트륨 산화물의 제자리 침전물을 사용하여 고온의 강철, 니켈 또는 코발트 기반의 합금과 같은 기재 물질상에 밀봉하고자 하는 지르코니아 코팅에 있어서는, 기재의 고온 수용능력이 800 ℃를 초과하여 침전물이 열처리될 수 있도록 한다. 생성물은 지르코니아에 의해 결합된 이트륨 산화물 입자의 복합물일 것으로 예상된다.
추가적인 실험에서, 고온에서의 소성 후 이트륨 니트레이트와 수산화암모늄의 반응 용액에 리터 당 50 그램의 암모늄 니트레이트를 첨가하면 알루미나에 의해 결합된 이트륨 산화물 입자의 생성이 예상되는 것으로 나타났다.
알루미늄 합금의 낮은 융점은 열처리 온도상의 제약으로 인하여 이러한 반응의 장점을 차단한다.

Claims (15)

  1. (i) 물품의 외부 다공성 표면상에 제1 용액을 도포하는 것, (ii) 외부 다공성 표면의 일부 또는 전체를 상기 제1 용액으로 침윤시키는 것, (iii) 상기 물품의 외부 다공성 표면상에 제2 용액을 도포하는 것, (iv) 외부 다공성 표면의 일부 또는 전체를 상기 제2 용액으로 침윤시키는 것, (v) 침윤된 제1 용액과 침윤된 제2 용액이 반응하도록 하여 침윤된 고체 침전물을 형성시킴으로써, 상기 침윤된 고체 침전물이 상기 물품의 외부 다공성 표면 일부 또는 전체의 공극(porosity)을 밀봉하도록 하는 것, 및 (vi) 침윤된 고체 침전물을 산화물로 전환시키기 위해 750℃ 초과의 온도로 물품을 가열하는 것을 포함하고,
    (i) 제1 용액이 이트륨 니트레이트, 세륨 니트레이트 또는 란탄 니트레이트에서 선택되는 1종의 금속염을 포함하고, 제2 용액이 수산화암모늄, 수산화칼륨 또는 수산화나트륨에서 선택되는 1종의 염기를 포함하거나, 또는 (ii) 제1 용액이 수산화암모늄, 수산화칼륨 또는 수산화나트륨에서 선택되는 1종의 염기를 포함하고, 제2 용액이 이트륨 니트레이트, 세륨 니트레이트 또는 란탄 니트레이트에서 선택되는 1종의 금속염을 포함하는,
    물품의 외부 다공성 표면 일부 또는 전체의 공극을 밀봉하기 위한 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서, 침윤된 고체 침전물이 이트륨 하이드록시 니트레이트, 세륨 하이드록시 니트레이트 또는 란탄 하이드록시 니트레이트를 포함하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 물품이 열 분무 코팅(thermally sprayed coating)이 구비된 금속제 물품, 또는 소결된 다공성 금속제 또는 세라믹 물품을 포함하는 것인 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 물품이 집적 회로 부품의 제조에 사용되는 챔버 또는 상기 챔버의 부품을 포함하는 것인 방법.
  7. (i) 물품의 외부 다공성 표면상에, 이트륨 니트레이트, 세륨 니트레이트 또는 란탄 니트레이트에서 선택되는 1종의 금속염을 포함하는 금속염 용액 및 수산화암모늄, 수산화칼륨 또는 수산화나트륨에서 선택되는 1종의 염기를 포함하는 염기성 용액을 포함하는 밀봉제 용액을 도포하는 것, (ii) 외부 다공성 표면의 일부 또는 전체를 상기 밀봉제 용액으로 침윤시키는 것, (iii) 밀봉제 용액의 금속염 용액과 염기성 용액이 반응하도록 하여, 이트륨 하이드록시 니트레이트, 세륨 하이드록시 니트레이트 또는 란탄 하이드록시 니트레이트를 포함하는 침윤된 고체 침전물을 형성시킴으로써, 상기 침윤된 고체 침전물이 상기 물품의 외부 다공성 표면 일부 또는 전체의 공극을 밀봉하도록 하는 것, 및 (iv) 침윤된 고체 침전물을 산화물로 전환시키기 위해 750℃ 초과의 온도로 물품을 가열하는 것을 포함하는, 물품의 외부 다공성 표면 일부 또는 전체의 공극을 밀봉하기 위한 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 물품이 열 분무 코팅이 구비된 금속제 물품, 또는 소결된 다공성 금속제 또는 세라믹 물품을 포함하는 것인 방법.
  9. 제 7항에 있어서, 물품이 집적 회로 부품의 제조에 사용되는 챔버 또는 상기 챔버의 부품을 포함하는 것인 방법.
  10. (a) 제1 반응성 용액을 제조하는 것;
    (b) 물품의 외부 다공성 표면상에 제1 반응성 용액을 도포하는 것;
    (c) 제1 반응성 용액이 물품의 외부 다공성 표면을 침윤하도록 하는 것;
    (d) 물품의 외부 다공성 표면상에 제2 반응성 용액을 도포하는 것;
    (e) 제2 반응성 용액이 물품의 외부 다공성 표면을 침윤하도록 하는 것;
    (f) 제1 및 제2 반응성 용액이 반응하도록 하여 침윤된 고체 침전물을 형성시킴으로써, 상기 침윤된 고체 침전물이 상기 물품의 외부 다공성 표면 일부 또는 전체의 공극을 밀봉하도록 하는 것; 및
    (g) 750℃ 초과의 온도에서 물품을 가열하여, 물품으로부터 물을 제거하고, 침윤된 고체 침전물을 산화물로 전환시키는 것을 포함하고,
    (i) 제1 반응성 용액이 이트륨 니트레이트, 세륨 니트레이트 또는 란탄 니트레이트에서 선택되는 1종의 금속염을 포함하고, 제2 반응성 용액이 수산화암모늄, 수산화칼륨 또는 수산화나트륨에서 선택되는 1종의 염기를 포함하거나, 또는 (ii) 제1 반응성 용액이 수산화암모늄, 수산화칼륨 또는 수산화나트륨에서 선택되는 1종의 염기를 포함하고, 제2 반응성 용액이 이트륨 니트레이트, 세륨 니트레이트 또는 란탄 니트레이트에서 선택되는 1종의 금속염을 포함하는,
    물품의 외부 다공성 표면 일부 또는 전체의 공극을 밀봉하기 위한 방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 제 10항에 있어서, 침윤된 고체 침전물이 이트륨 하이드록시 니트레이트, 세륨 하이드록시 니트레이트 또는 란탄 하이드록시 니트레이트를 포함하는 방법.
  14. 제 10항에 있어서, 물품이 열 분무 코팅이 구비된 금속제 물품, 또는 소결된 다공성 금속제 또는 세라믹 물품을 포함하는 것인 방법.
  15. 제 10항에 있어서, 물품이 집적 회로 부품의 제조에 사용되는 챔버 또는 상기 챔버의 부품을 포함하는 것인 방법.
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