CN101346495B - 减小孔隙率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及密封制品的至少一部分外多孔表面的孔隙的方法，所述方法包括(i)在所述制品的外多孔表面上施用密封剂溶液，(ii)用所述密封剂溶液渗透至少一部分外多孔表面，和(iii)使渗透的密封剂溶液反应，从而形成渗透的固体沉淀，所述渗透的固体沉淀密封所述制品的至少一部分外多孔表面的孔隙。该方法可用于例如保护集成电路制造设备、内腔室部件和静电吸盘制造。

Description

减小孔隙率的方法
发明领域
本发明涉及从渗透的无机化学盐溶液的原位沉淀以在热喷涂或烧结制品的互连孔内部形成相容的固体化合物的方法。该方法可用于，例如保护集成电路制造设备、内腔室部件和静电吸盘(electrostatic chuck)制造。
发明背景
热喷涂层可以用于保护在腐蚀性环境中使用的设备和部件。上述热喷涂层通过热喷涂设备加热、加速原来是固态的材料如粉末或线而获得，在该设备中使它们在碰撞加工件表面前变成半熔化的和可变形的。同样地，它们包含不同程度的残余孔隙，其尺寸范围可以是从清楚可见到亚微米。许多孔隙是互相连接和形成表面到基材通道的网络，腐蚀性的工艺气体可以渗透入该通道中。如果渗透是完全的，涂层或基材的侵蚀在被涂布的用于集成电路制造的设备中是不可接受的，因为产生污染物腐蚀产物和颗粒。
美国专利5,869,144公开了一种用包含氮化硼-硅酸盐的密封剂密封制品外多孔表面的方法。这些制品，即打算与熔融锌一起使用的辊，用保护层如碳化钨钴、氧化铝、氧化锆、或硼化钼进行涂布。然后将密封剂沉积在该涂层上以防止熔融锌向辊的基材的渗透，和以使来自熔融锌的氧化物和/或浮渣在涂布的辊的表面上的累积减到最少。
在技术中需要阻塞或密封在热喷涂和烧结制品中的相互连接的残余微孔隙，包括高温下工作的金属和碳化物基的涂层，但特别地是陶瓷氧化物，例如氧化钇和氧化铝的那些，以降低工艺试剂的腐蚀性侵蚀作用的水平。还需要阻塞或密封特别地在涂层或烧结体中的孔隙，该涂层或烧结体用于在集成电路制造中使用的设备中，而不使用任何烃或其他的树脂体系，或不引入迁移性的或其他方式的任何外来金属阳离子，或不引起涂层的任何着色或白度降低。
发明概述
本发明部分地涉及密封制品的至少一部分外多孔表面的孔隙的方法，所述方法包括(i)在所述制品的外多孔表面上施用第一溶液，(ii)用所述第一溶液渗透至少一部分外多孔表面，(iii)在所述制品的外多孔表面上施用第二溶液，(iv)用所述第二溶液渗透至少一部分该外多孔表面，和(v)使渗透的第一溶液和渗透的第二溶液反应，从而形成渗透的固体沉淀，所述渗透的固体沉淀密封所述制品的至少一部分外多孔表面的孔隙。
本发明还部分地涉及密封制品的至少一部分外多孔表面的孔隙的方法，所述方法包括(i)在所述制品的外多孔表面上施用密封剂溶液，(ii)用所述密封剂溶液渗透至少一部分外多孔表面，和(iii)使渗透的密封剂溶液反应，从而形成渗透的固体沉淀，所述渗透的固体沉淀密封所述制品的至少一部分外多孔表面的孔隙。
本发明进一步部分地涉及制品，例如，集成电路制造设备、沉积室部件和静电吸盘，该制品具有外多孔表面，其中至少一部分所述外多孔表面用沉淀的密封剂溶液进行密封。
本发明还进一步部分地涉及通过本发明的方法制备的制品。
本发明的方法可以使热喷涂和烧结制品中的互连孔隙用白色、微晶沉积物进行密封，该沉积物不包含外来金属阳离子和烃或硅酮树脂和溶剂。该方法特别地和用于电子工业的高纯度氧化物陶瓷涂层相容，因为可以使用高纯度化学试剂。该方法可以使经处理的热喷涂布的和烧结制品达工业使用的一般盐酸测验的4小时抗渗透性的要求4-5倍。另外，本发明的方法可以改善热喷陶瓷氧化物涂层和烧结体的白度，其对于氧化钇和氧化铝涂层是重要的。
发明的详细说明
根据本发明，从渗透的无机的化学盐溶液原位沉淀被用来在具有热喷涂层的制品或烧结制品中在互连孔内部形成相容的固体化合物，从而减少或消除与孔隙有关的问题，如由该制品中的流体(液体或气体)引起的渗透和侵蚀。与孔隙有关的问题适用于各种金属、金属合金和陶瓷产品，特别在等离子体和化学气相沉积室和在静电吸盘中用于电子工业的涂层和陶瓷，其中必须避免存在迁移性的污染物金属阳离子。与孔隙有关的问题还发生在阳极化中，其包含固有的表面到基材的呈垂直通道形式的微孔隙，其在氧化物表面薄膜的阳极生长期间自然地形成。
本发明提供阻塞或密封在热喷涂布的和烧结制品中的相互连接的残余微孔隙，特别地是陶瓷氧化物、氧化钇和氧化铝的那些，从而降低由工艺试剂的侵蚀作用的水平。这已经通过本发明的方法完成而不使用任何烃或其他的树脂体系，不引入任何迁移性的或者其他方式的外来金属阳离子，和不引起涂层的任何着色或白度的降低。应该使用具有由模具理想把持的尼龙刚毛(nylon bristles)的专门的电子级刷子(electronics grade brushes)，而不是由在聚乙烯或聚丙烯把手中可能溶解的环氧树脂，以避免钠及其他污染物。
如在下文的实施例所示，对本发明的制品进行腐蚀测试，该测试基于涂层对盐酸水溶液的渗透的抵抗性。以不同方式，盐酸渗透测试永远是消费者对涂层技术指标要求的一部分。
如上所指出，本发明涉及密封制品的至少一部分外多孔表面的孔隙的方法，所述方法包括(i)在所述制品的外多孔表面上施用第一溶液，(ii)用所述第一溶液渗透至少一部分外多孔表面，(iii)在所述制品的外多孔表面上施用第二溶液，(iv)用所述第二溶液渗透至少一部分该外多孔表面，和(v)使渗透的第一溶液和渗透的第二溶液反应，从而形成渗透的固体沉淀，所述渗透的固体沉淀密封所述制品的至少一部分外多孔表面的孔隙。
在一实施方案中，本发明涉及密封制品的至少一部分外多孔表面的孔隙的方法，所述方法包括(i)在所述制品的外多孔表面上施用密封剂溶液，(ii)用所述密封剂溶液渗透至少一部分外多孔表面，和(iii)使渗透的密封剂溶液反应，从而形成渗透的固体沉淀，所述渗透的固体沉淀密封所述制品的至少一部分外多孔表面的孔隙。
本发明包括施用相容的无机离子试剂的溶液，这样它们被渗透进入涂层或烧结体的残余孔隙中，且在涂层或烧结体内部原位进行化学反应以形成固体沉淀。这些固体沉淀的形成密封了涂层体内部的孔隙。
本发明的方法运用相容的化学试剂的无机离子溶液。例如，本方法对于钇涂层使用钇盐，对于氧化铝涂层使用铝盐和对于氧化锆涂层可以使用锆盐。本发明实际上可以使用任何无机离子溶液与任何涂层或烧结体且该溶液是可互换的，例如铈盐与氧化钇涂层、铝盐与氧化锆涂层等等。该反应溶液，例如，包含金属盐溶液(例如，硝酸钇)的第一溶液和包含碱性溶液(例如，氢氧化铵)的第二溶液或包含金属盐溶液和碱性溶液的混合物的密封剂溶液，优选地是低粘度的，从而使溶液渗透入热喷涂层和烧结陶瓷体中存在的微米和亚微米孔隙。
钇和锆盐分别地和共同地起优良作用以形成羟基-硝酸盐沉淀固体化合物，和如果这些反应产物干燥后进行烧制将起更好作用。因为用于集成电路制造的大多数腔室部件由铝制成，高温加热处理的范围被限制到约200℃。对于在用于燃气轮机的镍合金上的高温热障涂层或对于在用于电镀工业中的钢材上的防蚀涂层来说，氧化锆和氧化钇的原位沉淀可以容易地进行热处理以实现分解成氧化物。通过该方法用其他氧化物掺杂氧化锆涂层的范围是非常宽的，这是由于利用镍和钴超级合金基材所提供的热分解范围。
在一实施方案中，本发明优选的方法包括在大于750℃的温度下后施用热处理该密封的制品，(而不是铝基材的存在所要求的在120℃的干燥处理)为了稳定而不是干燥该原位沉淀。
在本发明的方法中，在热喷涂层上施用密封处理试剂，该热喷涂层在上述涂层形成步骤中形成于基材的表面上或在烧结制品上。该密封处理试剂选自需要的金属阳离子的无机盐的溶液，其可以形成接触的固体反应产物。在使用第一和第二溶液的实施方案中，顺序地施用溶液，使其接触并且在多孔制品的孔内进行化学反应。在使用密封剂溶液的实施方案中，虽然金属盐溶液与碱溶液混合后，一些反应便开始，密封剂溶液应该在足够的时间内进行施用以使该溶液渗透和沉淀在多孔制品的孔内。
举例说明性的可在本发明的方法中使用的金属盐包括，例如钇、铈、镧、铝或其他的硝酸盐、氯化物或硫酸盐。硝酸盐在电子应用中是特别有效的，因为它们避免了由硫和氯引起的污染。举例说明性的碱性反应溶液包括，例如氢氧化铵、氢氧化钠和氢氧化钾。对于某些电子应用，碱性原料，如氢氧化钠和氢氧化钾，是特别不希望的，因为钠和钾阳离子的高迁移性和加工室污染产生。
金属盐起始溶液的浓度可以在宽范围中变化，且仅仅需要与碱起始原料反应形成羟基-硝酸盐沉淀所必需的最低量。一般而言，在从约1毫摩尔或更少到约10,000毫摩尔或更大的范围内的金属盐起始原料浓度对于大多数的处理应该是足够的。
碱起始溶液的浓度可以在宽范围中变化，且仅仅需要与金属盐起始原料反应以形成羟基-硝酸盐沉淀所必需的最低量。一般而言，在从约1毫摩尔或更少到约10,000毫摩尔或更大的范围内的碱起始原料浓度对于大多数的处理应该是足够的。
一般地，密封剂水溶液可以包含约20-约300克/升的硝酸钇，和约20-约200毫升/升的氢氧化铵(比重0.880)。优选地，密封剂水溶液可以包含约80-约140克/升的硝酸钇，和约25-约40毫升/升的氢氧化铵。使用两种不同金属盐的溶液，如钇和锆或镁的混合物，也是在本发明范围内。
该反应密封剂溶液，例如，硝酸钇和氢氧化铵，在化学反应形成羟基-硝酸盐沉淀后，其可以提供优良的抗流体(例如液体和气体)引起的渗透性和腐蚀性，特别地是气体腐蚀。该反应性的密封剂溶液优选地被施用于在腐蚀性气体的环境中使用的涂布或烧结制品。腐蚀性气体和液体侵蚀涂布制品，烧结制品等等，并且由于它们的孔隙容易地渗入微米范围的小孔或缝隙中。
在本发明方法中使用的举例说明性的羟基-硝酸盐沉淀包括，例如羟基硝酸钇、羟基硝酸铈、羟基硝酸镧等等。
在本文中，也可以很大地改变碱材料(例如氢氧化铵)与金属盐材料(例如硝酸钇)的反应的反应条件，如温度、渗透时间和接触时间，和可以使用上述条件的任何合适的组合。一般地，该反应在环境温度下进行，和渗透和接触时间可以从数秒或数分钟到数小时或更大变化。可以将反应物分别地以任何顺序或任何顺序的结合施用于涂布或烧结制品。对于密封剂溶液，虽然在金属盐溶液与碱溶液混合后，一些反应便开始，使用的混合时间应该是足够地短以使得密封剂溶液被施用和渗透到涂布或烧结制品中。
对于电子应用，电子级化学试剂对于避免在沉淀中迁移性金属阳离子的不可接受的浓度是必需的。在本发明的一实施方案中，施用氢氧化铵，随后施用适当的钇或铝盐溶液得到与其他方式相比更一致的盐酸测试性能。
依据本发明，对打算与腐蚀性环境接触的热喷涂制品或烧结制品提供了反应性密封剂溶液。该沉淀的密封剂溶液降低或消除与孔隙有关的问题，如流体的渗透和侵蚀，特别地在电子工业中在等离子体和化学气相沉积室中和在静电吸盘中使用的涂层和陶瓷，其中必须避免迁移性污染物金属阳离子的存在。该密封剂溶液容易地进行施用和经济有效地进行生产。
该密封材料显示了对腐蚀性液体和气体所需要的抗性，因此使它理想地适合于涂布结构材料，如用于在制造集成电路部件中使用的等离子体腔室中的部件、内部沉积室部件、静电吸盘等，它们打算被用于腐蚀性环境中或与腐蚀性环境接触。本发明举例说明性的密封方法如下：(a)制备第一反应溶液；(b)在待密封制品的外多孔表面上施用第一反应溶液；(c)使第一反应溶液渗透制品的外多孔表面；(d)在待密封制品的外多孔表面上施用第二反应溶液；(e)使第二反应溶液渗透制品的外多孔表面；(f)使第一和第二反应渗透的溶液反应，从而形成渗透的固体沉淀，所述渗透的固体沉淀密封所述制品的至少一部分外多孔表面的孔隙；和(g)在适当的温度范围内加热该涂布制品以基本上从制品中除去水，如果温度足够高，将该渗透的固体沉淀转化为氧化物。
因此，本发明使用具有优良的抗腐蚀性流体的能力的密封剂，特别地是抗腐蚀性气体，和该密封剂使涂布或烧结制品的污染减到最小或使其消除。该密封剂包括水溶液，其可以被施用于制品的表面，通过上漆、喷涂(如热喷涂)或使用任何其他的常规方法。
在向制品施用水溶液之后，应该使其渗透制品的多孔表面然后干燥以基本上除去所有水。优选地，在涂层中的水应该被减少到在水溶液中使用的水的10％或更少和优选地被减少到在水溶液中使用的水的5％或更少。为了确保水的去除，可以将涂布制品在高于100℃加热一段时间以将涂层中的水减少到5％或更少。通常，约4-约8小时的时间周期应该是足够的，和约16-约24小时的时间周期是优选的。优选地，在100℃以上加热该涂布制品，因为化学结合水在较高的温度下被更好地去除。
密封剂将消除或减少与孔隙有关的问题，如液体和气体渗透和侵蚀多孔表面。钇盐的量应该是足够地提供渗入多孔表面的相容的固体化合物，因此密封该制品不受流体渗透和腐蚀。
根据本发明，对打算用于腐蚀性环境中的制品首先进行热喷涂布以产生防护涂层或烧结制品。然后，该密封剂可以沉积在涂层或烧结制品上以防止腐蚀性液体和气体渗透到制品的基材。为了密封通过沉淀锆化合物造成的制品的氧化锆外多孔表面中的孔隙，可以将硝酸锆溶液和氢氧化铵溶液渗透和沉淀在外多孔表面的孔隙中。通过本发明的方法形成的密封的热喷涂制品或烧结制品可以具有所需要的耐腐蚀性、耐热性、耐热冲击性、抗氧化性和耐磨性。
本发明的方法具有明显的优点，特别是经济优点。它使用高纯试剂，其可从用于分析和电子工业目的的实验室供应商买到。它是一种环境条件实验室或洁净室方法，不需要真空室或除了标准化学实验室设备以外的固定设备。该化学试剂是无机的、便宜的和具有最小的处理和使用危险。它们具有低水平腐蚀性和氧化剂等级。关于用于本方法的试剂，没有涉及异常处理程序。
在其中部件的仅仅某些部分被涂布的情况下，本发明的方法可以通过涂布器上漆而最佳地工作。应该使用高等级的清洁的和煮沸过的(boiled)电子级刷子以避免污染。容器浸渍将引起交叉污染。
没有对可通过本发明方法处理的制品的实际尺寸的限制，前提是制品可以在如描述的空气烘箱中或在至多100℃的温度下进行干燥，如有必要。热处理内部沉淀以确保其分解将是所希望的，但是这对于铝基材是不可行的。光栅激光(rastering laser)可以用于铝基材。除了铝以外的材料将几乎肯定具有较高的温度性能。在处理之间不留下残余水池(pools)或水坑(puddles)也是重要的，因为一旦它们开始干燥，它们将留下可能难以除去的水印。
用于本发明的方法的涂布制品可以通过使粉末流动通过热喷涂设备进行制备，该设备使粉末加热并使其加速到底物(基材)上。一旦碰撞，加热的颗粒变形引起热喷涂薄层(1amella)或薄片(splat)。重叠薄片构成涂层结构。在本发明中有用的等离子体喷涂方法被公开在美国专利3,016,447中，其公开内容在此引入作为参考。在本发明中有用的爆轰方法(detonation process)公开在美国专利4,519,840和4,626,476中，其公开内容在此引入作为参考，其包括含碳化钨钴铬复合物的涂层。美国专利6,503,290公开了可用于本发明中的高速氧气燃料方法以涂布包含W、C、Co和Cr的复合物，其公开内容在此引入作为参考。在本领域已知的冷喷涂方法也可以用于本发明。一般地，上述冷喷涂方法使用液氦气体，其通过喷嘴膨胀和使其夹带粉末颗粒。然后将夹带的粉末颗粒加速以碰击在适当定位的工件上。
在涂布本发明的制品中，热喷涂粉末被热喷涂在制品的表面上，因此，在制品的表面上形成热喷涂层。高速氧气燃料或爆轰喷枪喷涂是热喷涂该热喷涂粉末的举例说明性的方法。其他的涂层形成方法包括等离子喷涂、等离子体转移弧(PTA)或火焰喷涂。对于电子应用，等离子喷涂对于氧化钇和氧化铝涂层是优选的，因为没有烃燃烧并因此没有污染源。等离子喷涂使用清洁的电能。本发明的热喷涂布制品的优选的涂层包括，例如氧化钇、氧化锆、氧化镁、氧化铈、氧化铝、或周期表2A至8B族(包括2A至8B族)和镧系元素的氧化物。
本发明的方法用于压制和烧结的氧化铝和氧化钇和陶瓷合金及其他涂层，如氧化铝-氧化钛和多层喷涂陶瓷涂层。该方法可适用于形成金属-陶瓷复合物，其中陶瓷装料低，和它甚至通过提供吸收能量的微晶止裂器(micro crystalline crack-stoppers)可用于强化陶瓷。
本方法显示出容易地适合于沉淀用于电子应用的陶瓷涂层中感兴趣的其它材料的无机化合物，如在氧化铈、氧化镁或氧化铪热喷涂层中的氧化铈、氧化镁和氧化铪，或者产生例如，在氧化钇涂层中的氧化铈密封沉淀，或可能地，在氧化钇或氧化铪涂层中的氧化钛。如果使用合适的无机试剂，许多组合是包括在本发明的范围内的。
需要的化合物在多孔体孔内的原位沉淀还可以用于结合被渗透的纳米颗粒的溶液或浆料。例如，氧化钇纳米颗粒的流体悬浮液被渗入热喷涂氧化物陶瓷涂层的孔隙和使该悬浮液流体通过蒸发进行干燥。两种反应溶液，例如，硝酸钇和氢氧化铵，可以顺序地进行渗透并且使其进行化学反应。得到的沉淀材料在渗透的纳米颗粒中结合从而阻塞或密闭孔隙和防止纳米颗粒被移出(dislodged)。
悬浮颗粒的浆料，例如氧化铝，也可以被渗入多孔体中并且通过使用铝基反应溶液或通过溶液或另一种选择的材料(例如硝酸钇、硝酸铈或硝酸锆)在适当位置结合。
在阳极化中固有的孔通道可以用如在本文中描述的金属盐的溶液进行处理以增强阳极生长的氧化铝薄膜的耐腐蚀性。
在另一实施方案中，考虑到需要用视线热喷涂方法(line ofsight thermal spray process)进行涂布的部件的非常复杂的几何尺寸，本发明的方法可以以某些方式用于制造“上漆(paint-on)”涂层或用于补充热喷涂层以便为困难区域或其中例如阳极化结束和热喷涂布开始的区域提供保护。
对于本领域的技术人员显而易见的是本发明可以被体现在许多其他的特定形式中而不背离本发明范围的精神。
提供下列实施例以进一步描述本发明。这些实施例被认为在性质上是举例说明性的而不应被认为是限制本发明的范围。
实施例
制备几个不同浓度的高纯度硝酸钇和氢氧化铵的水溶液，并且在各个实施例中以不同的顺序被施用于热喷涂氧化钇涂布的样品。首先施用氢氧化铵反应剂并且使其渗入该涂层而在表面上不留下水坑，然后同样地施用硝酸钇溶液。残留的水坑或水池留下不能被除去的水印。使测试片在空气中在室温下反应1小时之后，空气烘箱干燥整夜(12小时以上)。
处理后样品在颜色上较白，由于孔隙闭合有助于得到改善的反射率并且在样品表面上没有可见的处理效果。准备这些样品用于5重量％盐酸水溶液渗透测试，测试开始。该盐酸渗透测试描述如下。
在未经处理的热喷涂层上的先前测试的渗透时间为5-25分钟和阳极化铝的样品持续3.5小时。用钇盐处理的样品维持20-24小时，其相对于这类测试的通常目标的4-8小时是有利的。出人意料的结果是氧化钇涂层本身(0.006英寸)在24小时后被消耗，其中在200x下，在金属截面中早期的铝基材晶界腐蚀仅仅是可见的。
如在实施例中使用的，在通过接触盐酸水溶液的渗透时间方面，进行盐酸渗透测试以评价和分级热喷涂陶瓷涂层的质量，特别地氧化钇。渗透时间被认为是在加入酸和渗透涂层至铝基材之间的逝去时间，使得由酸腐蚀基材引起每秒至少2个氢气泡的物流的产生。这一点是目测确定的。涂层在渗透时间方面进行分级。
在盐酸渗透测试中使用的酸为比重为1.19克/毫升的实验室浓盐酸的5重量％水溶液，其表示在环境温度和压强下氯化氢气体在水中完全饱和的溶液，即完全浓盐酸。
为了制备1升如在盐酸渗透测试中使用的5重量％的浓盐酸水溶液，42.3毫升的比重为1.19克/毫升酸的分析级浓盐酸被加入到957.7毫升的电阻率大于3兆欧的去离子水中。
盐酸渗透测试在环境实验室条件20-30℃进行。样品通过使用胶乳手套来处理和用合格的洁净室擦布擦拭。用去离子水和用合格的异丙醇进行洗涤。在使用前，可能接触到在本测试中使用的涂层或试剂的玻璃杯和任何其他设备和材料通过用去离子水洗涤，用洁净室擦布擦拭和用异丙醇干燥进行准备。
盐酸渗透测试进行过程如下：
取出4英寸×4英寸×0.13英寸热喷涂测试板试片和通过使用耐酸密封剂胶将该试片被涂布的表面粘附在至少一个清洁的耐酸玻璃桶上。为了达到这个目的，使密封剂小珠围绕该桶的底部在它与涂布的样品的接触点处滚动(run)，注意不让密封剂在桶壁下面滚动和滚动到将被测试的涂布的表面上。通过小心的定位，可以粘附4个或甚至5个。每个桶应该具有0.5英寸的最小内径和3英寸的最小高度。
使该耐酸的密封剂胶固化。
如上制备5重量％盐酸水溶液，(将42.3毫升的分析级浓盐酸加入到957.7毫升的去离子水中，其电阻率大于3兆欧)。
将黑色无光泽的平表面定位在桶阵列后，并将光源布置成与观察方向成直角。这比在正常实验室照明条件下直接观测更清楚地显示小气泡的发展。
用5重量％盐酸水溶液装入该桶达到2英寸的最小深度。
观察该涂层表面和在桶中的溶液并且记录每个样品产生发展为每秒2个气泡的氢气泡物流所需要的时间。
接受标准是改变的，但是一般的电子工业规范要求试片不显示出发展为每秒2个氢气泡达至少4小时，即酸的渗透时间应该为至少4小时。
在上述测试条件下，用0.008英寸厚度的氧化钇涂层热喷涂的板显示渗透时间为1-2.5小时。在用在本文中描述的密封剂溶液处理后，相同厚度的涂层的渗透时间增加到12-16小时。在各个情况下，渗透被延迟直到和酸接触的涂层全部被消耗为止，得到渗透时间为多于20小时。这通过金属截面的检测得到证实，该检测显示了早期的粒间的腐蚀渗透。
对样品测试低颗粒产生，并且氦测比重法显示亚微米孔隙从17％减少到5％。
硝酸钇，分析级，在8兆欧去离子水中被制成0.3摩尔(80克/升)的水溶液，和制成10毫升/升氢氧化铵溶液。前者被命名为“溶液A”和后者被命名为“溶液B”。在约2分钟之后在表面玻璃(watchglass)上观测沉淀表明沉淀开始，其提供了足够的时间使溶液渗入氧化钇陶瓷涂层中。
在一实验中，溶液A被施用于在4英寸×4英寸铝片上的氧化钇涂层和在使渗透2分钟之后吸掉所有过量表面溶液，施用溶液B。在20分钟反应时间之后，样品在50℃进行空气烘箱干燥12小时。该样品在盐酸测试中抗渗透超过8小时。
在另一测试中，颠倒溶液的施用，溶液B被施用到相似样品并使其渗入2分钟，被吸掉然后施用溶液A。表面玻璃测试显示沉淀比以前更稠密，因此这是优选次序。用溶液以溶液B然后溶液A顺序涂布的样品在盐酸测试中抗渗透20小时。在样品截面的金属检测之后获得的出人意料的结果为在该时间后，氧化钇涂层的完整厚度0.008英寸，200微米，被消耗到铝基材。
进行进一步实验来升高空气烘箱干燥温度但只升到约105℃，因为考虑由于热膨胀失配产生涂层可能从铝基材分离。
对通过上述方法制备的样品进行X射线衍射分析，因为担心有不希望的迁移性金属阳离子的存在。在图案上观察到的仅有线条是由于氧化钇、氢氧化钇和硝酸钇水合物造成的。
对于在高温基材材料上，如钢材、镍或钴基合金，希望被密封的氧化锆涂层(用氧化锆或氧化钇原位沉淀获得)，基材的温度性能使得沉淀在高于800℃进行热处理。产品将被期望为由氧化锆粘合的氧化钇颗粒的复合物。
进一步实验表明，在高温下烧制后在硝酸钇和氢氧化铵的反应溶液中加入50克/升的硝酸铝将被期待得到由氧化铝粘合的氧化钇颗粒。
铝合金的低熔点阻碍了这些反应的好处，由于加热处理温度的限制。

Claims (15)

1.密封制品的至少一部分外多孔表面的孔隙的方法，所述方法包括(i)在所述制品的外多孔表面上施用第一溶液，(ii)用所述第一溶液渗透至少一部分外多孔表面，(iii)在所述制品的外多孔表面上施用第二溶液，(iv)用所述第二溶液渗透至少一部分该外多孔表面，(v)使渗透的第一溶液和渗透的第二溶液反应，从而形成渗透的固体沉淀，所述渗透的固体沉淀密封所述制品的至少一部分外多孔表面的孔隙，和(vi)在大于750℃的温度下加热该制品以便将渗透的固体沉淀转化为氧化物，其中(i)第一溶液包含金属盐，其选自钇、铈、镧和铝的硝酸盐、氯化物和硫酸盐，和第二溶液包含碱，其选自氢氧化铵、氢氧化钾和氢氧化钠，或(ii)第一溶液包含碱，其选自氢氧化铵、氢氧化钾和氢氧化钠和第二溶液包含金属盐，其选自钇、铈、镧和铝的硝酸盐、氯化物和硫酸盐。
2.权利要求1的方法，其中(i)第一溶液包含碱溶液和第二溶液包含金属盐溶液，或(ii)第一溶液包含金属盐溶液和第二溶液包含碱溶液。
3.权利要求1的方法，其中(i)第一溶液包含金属盐，其选自硝酸钇、硝酸铈或硝酸镧，和第二溶液包含碱，其选自氢氧化铵、氢氧化钾或氢氧化钠，或(ii)第一溶液包含碱，其选自氢氧化铵、氢氧化钾或氢氧化钠和第二溶液包含金属盐，其选自硝酸钇、硝酸铈或硝酸镧。
4.权利要求1的方法，其中该渗透的固体沉淀包括羟基硝酸钇、羟基硝酸铈或羟基硝酸镧。
5.权利要求1的方法，其中该制品包含具有热喷涂层的金属制品或烧结的多孔金属或陶瓷制品。
6.权利要求1的方法，其中该制品包含用于生产集成电路元件的腔室或所述腔室的部件。
7.密封制品的至少一部分外多孔表面的孔隙的方法，所述方法包括(i)在所述制品的外多孔表面上施用密封剂溶液，其中密封剂溶液包含金属盐溶液和碱溶液，其中金属盐溶液包含选自硝酸钇、硝酸铈或硝酸镧的金属盐，和碱溶液包含选自氢氧化铵、氢氧化钾或氢氧化钠的碱，(ii)用所述密封剂溶液渗透至少一部分外多孔表面，和(iii)使密封剂溶液的金属盐溶液和碱溶液反应，从而形成渗透的固体沉淀，其中渗透的固体沉淀包括羟基硝酸钇、羟基硝酸铈或羟基硝酸镧，所述渗透的固体沉淀密封所述制品的至少一部分外多孔表面的孔隙，和(iv)在大于750℃的温度下加热该制品以便将渗透的固体沉淀转化为氧化物。
8.权利要求7的方法，其中该制品包含具有热喷涂层的金属制品或烧结的多孔金属或陶瓷制品。
9.权利要求7的方法，其中该制品包含用于生产集成电路元件的腔室或所述腔室的部件。
10.密封制品的至少一部分外多孔表面的孔隙的方法，所述方法包括：
(a)制备第一反应溶液；
(b)在制品的外多孔表面上施用第一反应溶液；
(c)使第一反应溶液渗透制品的外多孔表面；
(d)在制品的外多孔表面上施用第二反应溶液；
(e)使第二反应溶液渗透制品的外多孔表面；
(f)使第一和第二反应溶液反应，从而形成渗透的固体沉淀，所述渗透的固体沉淀密封所述制品的至少一部分外多孔表面的孔隙；和
(g)加热该制品，加热温度大于750℃使得从制品中除去水并且将该渗透的固体沉淀转化为氧化物，其中(i)第一反应溶液包含金属盐，其选自钇、铈、镧和铝的硝酸盐、氯化物和硫酸盐，和第二反应溶液包含碱，其选自氢氧化铵、氢氧化钾和氢氧化钠，或(ii)第一反应溶液包含碱，其选自氢氧化铵、氢氧化钾和氢氧化钠和第二反应溶液包含金属盐，其选自钇、铈、镧和铝的硝酸盐、氯化物和硫酸盐。
11.权利要求10的方法，其中(i)第一反应溶液包含碱溶液和第二反应溶液包含金属盐溶液，或(ii)第一反应溶液包含金属盐溶液和第二反应溶液包含碱溶液。
12.权利要求10的方法，其中(i)第一反应溶液包含金属盐，其选自硝酸钇、硝酸铈或硝酸镧，和第二反应溶液包含碱，其选自氢氧化铵、氢氧化钾或氢氧化钠，或(ii)第一反应溶液包含碱，其选自氢氧化铵、氢氧化钾或氢氧化钠和第二反应溶液包含金属盐，其选自硝酸钇、硝酸铈或硝酸镧。
13.权利要求10的方法，其中该渗透的固体沉淀包括羟基硝酸钇、羟基硝酸铈或羟基硝酸镧。
14.权利要求10的方法，其中该制品包含具有热喷涂层的金属制品或烧结的多孔金属或陶瓷制品。
15.权利要求10的方法，其中该制品包含用于生产集成电路元件的腔室或所述腔室的部件。
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