CN103021773B - 多孔复合陶瓷部件、其制备方法以及等离子体处理腔室 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于等离子体处理腔室的多孔复合陶瓷部件、其制备方法以及等离子体处理腔室。制备多孔复合陶瓷部件的方法，包括：制备含有钇元素的流体；将含有钇元素的流体渗入多孔陶瓷基体表面的微孔中；经过热处理和/或等离子体时效处理，在多孔陶瓷基体的整个表面和微孔中填充含钇化合物，形成填充有含钇化合物的多孔复合陶瓷部件；通过机械加工处理去除多孔复合陶瓷部件表面多余的含钇化合物，直至多孔复合陶瓷部件表面平滑。本发明通过在多孔复合陶瓷部件的表面和微孔中形成含钇化合物，有效提高了多孔复合陶瓷部件对等离子体的抗蚀能力，提高了等离子体处理腔室的工艺稳定性，以及延长使用寿命，并且达到简化工艺和节约成本的目的。

Description

多孔复合陶瓷部件、其制备方法以及等离子体处理腔室

技术领域

本发明涉及半导体材料和器件技术领域，具体涉及一种填充有含钇化合物的多孔复合陶瓷部件及其制备方法，以及一种包含有多孔复合陶瓷部件的等离子体处理腔室。

背景技术

在半导体材料及器件制造过程中，等离子体技术已经得到广泛应用，比如等离子体刻蚀、等离子体改性等。等离子体是指被电离的气体，主要由电子、离子、原子、分子或自由基等粒子组成的集合体。等离子体中高能粒子的能量很高一般约为几至几十电子伏特，可以导致材料内部化学键的断裂，那么等离子体工艺腔内的各个部件的耐蚀能力是很重要的。尤其是在等离子体工艺腔内的陶瓷部件，会受到工艺气体和等离子体的侵蚀，从而严重影响工艺过程的稳定性，这就要求工艺腔中暴露在工艺气体或等离子体中的陶瓷部件具有抗蚀性。通常等离子体工艺腔中的陶瓷部件为SiC、Al₂O₃、AlN等，为了提高陶瓷部件在等离子体工艺中的抗蚀能力，通过将IIIB族金属氧化物加入到陶瓷中，从而提高陶瓷部件对等离子体的抗蚀能力。因为IIIB族金属氧化物在热处理过程中能与陶瓷材料反应生成新的晶粒，这些晶粒大部分位于晶界处，从而提高陶瓷的力学性能和抗氧化性，以及抗蚀能力。传统制备掺有IIIB族金属氧化物的方法是将陶瓷材料和IIIB族金属氧化物的粉末充分混合均匀，然后在高温烧结而成。然而，一般情况下，IIIB族金属氧化物都均匀分散在陶瓷的内部，陶瓷表面对等离子体的抗蚀能力并未得到显著增强，进一步影响到等离子体工艺的稳定性和等离子体设备的使用寿命。

专利US6，352，611中，提出用于等离子工艺腔中的介电元器件和工艺元器件等，这些元器件由陶瓷材料、IIIB族元素的氧化物和粘结剂组成，并且材料致密，从而提高了这些元器件对等离子体的抗蚀能力，增强工艺稳定性，然而，制备这些元器件是采用传统陶瓷烧结工艺，制备步骤包括：(i)将陶瓷粉末、IIIB族元素的氧化物的粉末和粘结剂初步混合形成混合原料；(ii)将该混合原料进行充分混合使其混合均匀；(iii)对均匀混合的原料进行热处理，比如烧结等，形成粗糙的陶瓷胚体；(iv)对粗糙的陶瓷胚体进行抛光，得到最终的陶瓷制品。经共混烧结后，陶瓷致密度增加。上述制备方法得到的陶瓷虽然含有IIIB族元素的氧化物，但是由于这些IIIB氧化物经共混完全混合在陶瓷的内部，不能保留在陶瓷表面，从而并不能提高这些陶瓷构成的元器件对等离子体的抗蚀能力。

近年来，也有采用溶胶凝胶法、喷涂法、脉冲激光处理等制备Y2O3薄膜的。脉冲激光法造价昂贵，不适于大规模生产与产业化；溶胶凝胶法所采用的原料价格昂贵，有些原料有毒，危害健康和污染环境，并且溶胶凝胶过程所需时间长，影响了作业周期，凝胶中存在大量微孔，易收缩开裂，以及衬底结合度差；喷涂法也存在所形成的薄膜与衬底结合度差，薄膜疏松等缺点，例如专利US2005/0136188A1和CN1906026B中，提供了一种含氧化钇涂覆的陶瓷部件及其制造方法，采用喷涂法在陶瓷部件表面形成多层氧化钇涂层，提高陶瓷部件表面的抗蚀能力，制备过程包括：在衬底表面热喷涂第一含氧化钇涂层，经烧结处理在第一含氧化钇涂层和衬底之间形成包含多相氧化物的结合层，然后采用等离子体处理去除含氧化钇涂层表面的氧化钇颗粒，或者在第一含氧化钇涂层上热喷涂第二含氧化钇涂层，第二氧化钇涂层可覆盖住第一含氧化钇涂层表面的氧化钇颗粒，从而增强抗蚀能力。该方法可以在表面形成氧化钇涂层，但是由于热喷涂的含氧化钇涂层与衬底之间主要靠机械结合，结合力不够，后期还要进行热处理，导致工艺复杂；并且一般热喷涂的工艺得到的含氧化钇涂层存在一定的气孔，这会严重降低陶瓷部件的抗蚀能力，还需要进行封孔处理等工序，因此增加了工艺难度；喷涂工艺还会产生多种有害因素。

将Y₂O₃掺入多孔复合陶瓷早已受到广泛研究。JianfengYang等人(ImprovementofMechanicalPropertiesandCorrosionResistanceofPorous-SiAlONCeramicsbyLowY₂O₃Additions，J.Am.Ceram.Soc.,2004，87：1714–1719；)报道了将Y₂O₃掺入多孔陶瓷β-SiAlON中制备出多孔复合陶瓷，从而提高了多孔陶瓷的机械性能和抗蚀性能，采用的方法是将α-Si₃N₄、Al₂O₃以及一定量的Y₂O₃的粉末共混，然后经高温1700-1850°C烧结得到陶瓷制品，然而，Y₂O₃均匀分布在多孔陶瓷β-SiAlON内部，使得这种多孔复合陶瓷的抗蚀能力受到限制。

此外，目前工艺腔中的陶瓷部件的制备通常采用反应烧结、热等静压烧结、化学气相沉积和物理气相沉积法。然而，这些方法需要用到结构复杂且昂贵的设备，并且对制备条件的要求很严格，比如原料要求高纯度、高密度等，进一步增加了陶瓷部件的制造成本和难度。

因此，需要一种具有较高抗蚀能力的陶瓷部件，和能够有效提高陶瓷部件抗蚀能力、节约成本、稳定性高的制备方法，以及具有该陶瓷部件的等离子体处理腔室，从而使工艺稳定性提高，使用寿命延长。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种填充有含钇化合物的多孔复合陶瓷、和其制备方法，以及具有该多孔复合陶瓷的等离子体处理腔室，从而提高多孔复合陶瓷部件的对等离子体的抗蚀能力和稳定性、延长部件寿命进一步提高等离子体处理腔室的工艺稳定性和延长其使用寿命，以及达到节约成本的目的。

本发明提供一种用于等离子体处理腔室的多孔复合陶瓷部件，其中，所述多孔复合陶瓷部件包含：

一个多孔陶瓷基体,其表面具有多个微孔；以及

含钇化合物，填充于所述多孔陶瓷基体整个表面和微孔内；其中，所述含钇化合物是通过将含有钇元素的流体渗入于所述多孔陶瓷基体表面的微孔中形成的。

优选地，所述含钇化合物的填充深度不小于所述多孔陶瓷基体的微孔孔深的2/3。

优选地，所述含钇化合物占整个多孔复合陶瓷部件的体积比小于15%。

优选地，所述含钇化合物占整个多孔复合陶瓷部件的体积比小于5%。

优选地，所述含钇化合物为Y₂O₃、YF₃或YCl₃。

优选地，所述含有钇元素的流体是通过对金属钇进行高温加热形成的熔融体。

优选地，所述含有钇元素的流体为含有Y(NO₃)₃的溶液。

优选地，所述多孔复合陶瓷部件为等离子体聚焦环、接地环和/或喷淋头。

本发明还提供制备上述多孔复合陶瓷部件的方法，包括：

步骤S01：制备含有钇元素的流体；

步骤S02：将所述含有钇元素的流体渗入所述多孔陶瓷基体表面的微孔中；

步骤S03：经过热处理和/或等离子体时效处理，在所述多孔陶瓷基体的整个表面和微孔中形成含钇化合物，得到填充有含钇化合物的多孔复合陶瓷部件；

步骤S04：通过机械加工处理去除所述多孔复合陶瓷部件表面多余的含钇化合物，直至所述多孔复合陶瓷部件表面平滑。

优选地，步骤S03中，首先进行热处理，然后进行等离子体时效处理。

优选地，步骤S03中，在空气、氧气、氯气或含氟的气体中进行所述热处理工艺。

优选地，步骤S03中，采用含氧等离子体、含氯等离子体或含氟等离子体进行所述的等离子体时效处理。

优选地，所述含有钇元素的流体是对金属钇进行高温加热而形成的含有钇元素的熔融体。

优选地，所述含有钇元素的流体是含有Y(NO₃)₃的溶液。

优选地，所述的含钇化合物的填充深度不小于所述多孔陶瓷基体的微孔孔深的2/3。

优选地，所述的含钇化合物可以为Y₂O₃、YF₃或YCl₃。

优选地，所述含钇化合物占整个多孔复合陶瓷部件的体积比小于15%。

优选地，所述含钇化合物占整个多孔复合陶瓷部件的体积比小于5%。

本发明还提供一种等离子体处理腔室，其中，所述等离子体处理腔室包含上述的多孔复合陶瓷部件。

从上述技术方案可以看出，本发明将含钇的流体填充于多孔陶瓷基体表面的微孔中，通过热处理和/或等离子体时效处理，在多孔陶瓷基体表面的微孔中形成含钇化合物，并在多孔陶瓷基体表面形成含钇化合物层，从而得到多孔复合陶瓷部件，提高了多孔陶瓷部件对等离子体的抗蚀能力，并且达到简化工艺和节约成本的目的，进一步提高具有该多孔复合陶瓷部件的等离子体处理腔室的工艺稳定性，并延长其使用寿命。

附图说明

图1是本发明的一个较佳实施例的等离子体处理腔室的示意图，其使用是根据本发明的一个较佳实施例的多孔复合陶瓷部件

图2是本发明的制备方法的一个较佳实施例的流程示意图

图3是本发明的制备方法的另一个较佳实施例的流程示意图

图4是本发明的制备方法的另一个较佳实施例的流程示意图。

具体实施方式

体现本发明特征与优点的实施例将在后段的说明中详细叙述。应理解的是本发明能够在不同的示例上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的说明及图示在本质上当做说明之用，而非用以限制本发明。

在本发明中，多孔复合陶瓷部件用于等离子体处理腔室。图1为本实施例中的等离子体处理腔室的结构示意图。本实施例中，请参阅图1，等离子体处理腔室100具有一个处理腔体102，处理腔体102基本上为柱形，且处理腔体侧壁基本上垂直，处理腔体102内具有相互平行设置的上电极109和下电极。通常，在上电极109与下电极之间的区域为处理区域P，该区域P将形成高频能量以点燃和维持等离子体。在静电夹盘106上方放置待要加工的基片W，该基片W可以是待要刻蚀或加工的半导体基片或者待要加工成平板显示器的玻璃平板。其中，所述静电夹盘106用于夹持基片W。等离子体限制环107位于静电夹盘106两侧，用于将等离子体约束在支撑区域内，通过接地器件108将等离子体限制环接地。反应气体从气体源103中被输入至处理腔体102内，一个或多个射频电源104可以被单独地施加在下电极上或同时被分别地施加在上电极109与下电极上，用以将射频功率输送到下电极上或上电极109与下电极上，从而在处理腔体102内部产生大的电场。大多数电场线被包含在上电极109和下电极之间的处理区域P内，此电场对少量存在于处理腔体102内部的电子进行加速，使之与输入的反应气体的气体分子碰撞。这些碰撞导致反应气体的离子化和等离子体的激发，从而在处理腔体102内产生等离子体。反应气体的中性气体分子在经受这些强电场时失去了电子，留下带正电的离子。带正电的离子向着下电极方向加速，与被处理的基片中的中性物质结合，激发基片加工，即刻蚀、淀积等。在等离子体处理腔室100的合适的某个位置处设置有排气区域，排气区域与外置的排气装置（例如真空泵泵105）相连接，用以在处理过程中将用过的反应气体及副产品气体抽出腔室。

本发明的实施例中的聚焦环101位于静电夹盘106上，将基片W包围。聚焦环101用于在基片W的周围提供一个相对封闭的环境，改善基片W面上的等离子体的均一性。同时还可以避免基片W的边缘的背侧一面受到处理工艺的影响。

需要说明的是，在本发明的实施例中，含钇化合物的多孔复合陶瓷部件可以用于等离子体处理腔中的各个部件，包括但不限于用于等离子体聚焦环、接地环、喷淋头等。本实施例中仅以聚焦环101来解释说明等离子体处理腔室100，其它不一一赘述，但这不用于限制本发明的范围。

图1中所列举的等离子体处理腔室提及的制程和技术并不是固有地与任何特定地装置有关，其可以用任何合适的部件组合而得到。进一步地，根据本专利的教示和描述，多种类型的通用的等离子体处理腔室可以被使用。

填充有含钇化合物的多孔复合陶瓷部件，包括一个多孔陶瓷基体，其表面具有多个微孔；在多孔陶瓷基体整个表面具有含钇化合物层和在其微孔内填充有含钇化合物。在本发明的一些实施例中，可以通过对金属钇进行高温加热形成的熔融体作为含有钇元素的流体，含钇化合物是通过将含有钇元素的流体渗入于多孔陶瓷基体表面的微孔中形成的含钇化合物。具体地，含钇化合物可以为Y₂O₃、YF₃或YCl₃等。

在本发明的一些实施例中，含有钇元素的流体可以是金属钇的熔融体也可以是含有Y(NO₃)₃的溶液，可以对金属钇进行但不限于高温加热，从而形成含有钇元素的熔融体，也可以将Y(NO₃)₃溶于但不限于水而形成的Y(NO₃)₃溶液。较佳地，含有钇元素的流体为含有Y(NO₃)₃的溶液，所选用原料可以但不限于是Y(NO₃)₃·6H₂O，这不用于限制本发明的范围。该含有钇元素的流体填充于多孔陶瓷基体表面的微孔内，钇元素流体的填充深度不小于多孔陶瓷基体的微孔孔深的2/3。本发明中，为了在多孔复合陶瓷部件的表面和微孔中获得含钇化合物，先采用热处理，再进行等离子体时效处理形成含钇化合物，也可以只在空气、氧气、氯气或含氟气氛中进行热处理，也可以只采用含氧、氟或氯等离子体进行时效处理形成含钇化合物。

进一步地，含钇化合物占整个多孔复合陶瓷部件的体积比小于15%。较佳地，含钇化合物占整个多孔复合陶瓷部件的体积比小于5%。

因此，本发明将含钇的流体填充于多孔陶瓷基体表面的微孔中，经热处理等工艺在多孔陶瓷基体的表面和微孔中形成含钇化合物，从而得到多孔复合陶瓷部件，从而有效提高了多孔复合陶瓷部件对等离子体的抗蚀能力，提高了等离子体处理腔室的工艺稳定性，以及延长使用寿命，并且达到简化工艺和节约成本的目的。

现结合附图2、3和4，通过具体实施例对本发明的填充有含钇化合物的多孔复合陶瓷部件的制备方法作进一步详细说明。需说明的是，附图均采用非常简化的形式、使用非精准的比例，且仅用以方便、明晰地达到辅助说明本发明实施例的目的。

实施例1

本发明的填充于多孔复合陶瓷部件的微孔中的含钇化合物可以是Y₂O₃、YF₃或YCl₃等，本实施例中，以填充Y₂O₃的多孔复合陶瓷部件为例对本发明进行解释说明，其它不再一一赘述。

图2是本发明的制备方法的一个较佳实施例的流程示意图。

请参阅图2，如图所示，在本发明的该实施例中，一种制备填充有Y₂O₃的多孔复合陶瓷部件的制备方法包括如下步骤：

步骤S01：制备多孔陶瓷基体。本发明的多孔陶瓷基体可以是SiC、Al₂O₃、AlN、BN等。在本实施例中，多孔陶瓷基体为SiC。SiC材料已被广泛用于等离子体刻蚀工艺腔中或其他等离子体工艺腔中的部件。现有技术中，制备SiC多孔陶瓷基体的方法为反应烧结法、热等静压烧结法、化学气相沉积法、物理气相沉积法等，这些方法设备复杂且昂贵，并且使用要求严格，所以，本发明的本实施例中采用液相法制备SiC多孔陶瓷基体，但这不用于限制本发明的范围，制备过程包括：首先采用椴木或其他木材的粉末为原料，经过但不限于高温烧结、热解和低温碳化制备得到木多孔陶瓷基体，以及采用但不限于将含Si的粉体进行高温熔融形成Si流体；然后将Si流体渗入木多孔陶瓷基体中；最后，采用但不限于高温热处理形成SiC多孔陶瓷基体，这里，通入的气体可以但不限于是氩气，升温速率可以但不限于是10°C/min，所采用的温度可以但不限于是1800-2200°C，热处理时间可以但不限于是2小时，本发明对此不作限定。

步骤S02：首先，制备含有钇元素的流体，将含有钇元素的流体渗入多孔陶瓷基体表面的微孔中。本发明中，含有钇元素的流体可以是金属钇的熔融体也可以是含有Y(NO₃)₃的溶液，可以对金属钇进行但不限于高温加热，从而形成含有钇元素的熔融体，也可以将Y(NO₃)₃溶于但不限于水而形成的Y(NO₃)₃溶液。本实施例中，含有钇元素的流体为将金属钇加热得到的熔融体，对该熔融体的制备可以但不限于在1550-1750°C之间进行加热。

然后，将含有钇元素的流体渗入多孔陶瓷基体表面的微孔中。本实施例中，含有钇元素的流体为熔融体，含有钇元素的熔融体在但不限于高温下渗入多孔陶瓷基体表面的微孔中。所采用的高温可以但不限于是1550-1750°C。这里，可以但不限于将多孔陶瓷基体埋于含有金属钇的粉末中，然后经高温加热处理使金属钇粉末变成熔融态进而渗入多孔陶瓷基体表面的微孔中。这里，可以设定合适的时间来控制渗入的深度，本发明对此不做限制。渗入工序完成后，采用但不限于湿法清洗多孔陶瓷基体表面，以最大限度的去除多孔陶瓷基体表面残留的钇颗粒。

步骤S03：经热处理工艺或等离子体时效处理，在多孔陶瓷基体表面形成Y₂O₃层，在多孔陶瓷基体表面的微孔中形成Y₂O₃，从而获得填充有含钇化合物的多孔复合陶瓷部件。

需要说明的是，在本发明中，为了获得Y₂O₃，可以只在空气或O₂气氛中进行热处理工艺，也可以只利用含氧等离子体进行时效处理，也可以先在空气或O₂气氛中进行热处理工艺再利用含氧等离子体进行时效处理。本实施例中，采用在空气或O₂气氛中进行热处理工艺，在多孔陶瓷基体表面和微孔中形成Y₂O₃。多孔复合陶瓷部件中Y₂O₃的含量将会影响到多孔复合陶瓷部件对等离子体的抗蚀能力，Y₂O₃的填充深度不小于多孔陶瓷基体孔深的2/3。

本实施例中，热处理的温度可以但不限于700-1600°C，本实施例中，热处理气氛可以但不限于为空气或O₂，经热处理后，单质钇被氧化形成Y₂O₃；等离子体时效处理采用的是含氧等离子体，时效处理时间可以但不限于是2小时，这不用于限制本发明。

步骤S04：采用但不限于热处理去除多孔复合陶瓷部件表面多余的Y₂O₃，直至表面平滑。这里，如果多孔复合陶瓷部件表面存在多余的物质，这些物质经之前的高温处理会以颗粒的形式存在，这样造成表面粗糙度增加，在进行等离子体刻蚀或其他工艺中，这些颗粒会从多孔复合陶瓷部件表面剥离，不仅对工艺腔内以及所要处理的衬底造成污染，而且会降低多孔复合陶瓷表面的硬度和抗蚀能力，因此要对多孔复合陶瓷部件表面进行机械加工处理，去除多孔复合陶瓷部件表面多余的物质，使其表面平滑。

实施例2

本发明的填充于多孔复合陶瓷部件的微孔中的含钇化合物可以是Y₂O₃、YF₃或YCl₃，本实施例中，仅以填充有YF₃的多孔复合陶瓷部件为例对本发明进行解释说明，其它不再一一赘述。

图3是本发明的制备方法的一个较佳实施例的流程示意图。

请参阅图3，如图所示，在本发明的该实施例中，一种制备填充有YF₃的多孔复合陶瓷部件的制备方法包括如下步骤：

步骤S01：制备多孔陶瓷基体。本发明的多孔陶瓷基体可以是SiC、Al₂O₃、AlN、BN等。在本实施例中，多孔陶瓷基体为SiC。SiC材料已被广泛用于等离子体刻蚀工艺腔中或其他等离子体工艺腔中的部件。现有技术中，制备SiC多孔陶瓷基体的方法为反应烧结法、热等静压烧结法、化学气相沉积法、物理气相沉积法等，这些方法设备复杂且昂贵，并且使用要求严格，所以，本实施例中采用但不限于液相法制备SiC多孔陶瓷基体，这不用于限制本发明的范围，多孔陶瓷基体的制备包括：首先采用椴木或其他木材的粉末为原料，经过但不限于高温烧结、热解和低温碳化制备得到木多孔陶瓷基体，以及采用但不限于将含Si的粉体进行高温熔融形成Si流体；然后将Si流体渗入木多孔陶瓷基体中；最后，采用但不限于高温热处理形成SiC多孔陶瓷基体，这里，通入的气体可以但不限于是氩气，升温速率可以但不限于是10°C/min，所采用的温度可以但不限于是1800-2200°C，热处理时间可以但不限于是2小时，本发明对此不作限定。

步骤S02：制备含有钇元素的流体，将含有钇元素的流体渗入多孔陶瓷基体表面。本发明中，含有钇元素的流体可以是金属钇的熔融体也可以是含有Y(NO₃)₃的溶液，可以对金属钇进行但不限于高温加热，从而形成含有钇元素的熔融体，也可以将Y(NO₃)₃溶于但不限于水而形成的Y(NO₃)₃溶液。本实施例中，含有钇元素的流体为含有Y(NO₃)₃的溶液，所选用原料可以但不限于是Y(NO₃)₃·6H₂O，这不用于限制本发明的范围。

然后，将含有钇元素的流体渗入多孔陶瓷基体表面。本实施例中，Y(NO₃)₃溶液在但不限于将多孔陶瓷基体浸没于Y(NO₃)₃溶液中，这里，可以设定合适的时间来控制渗入的深度，本发明对此不做限制。然后，渗入完成后采用但不限于湿法清洁多孔陶瓷基体表面，以最大限度的去除表面残留的钇。

步骤S03：需要说明的是，本发明中，为了在多孔复合陶瓷部件表面和微孔中获得YF₃，先采用热处理形成Y₂O₃，再进行等离子体时效处理形成YF₃，也可以只在含氟气氛中进行热处理形成YF₃，也可以只采用含氟等离子体进行时效处理形成YF₃。本实施例中，先采用热处理形成Y₂O₃，再进行等离子体时效处理形成YF₃，这不用于限制本发明的范围。

首先，经过热处理，在多孔陶瓷基体表面形成Y₂O₃层和在其微孔中形成Y₂O₃，从而形成多孔复合陶瓷部件。本发明中，热处理的温度可以但不限于700-1600°C，热处理气氛可以但不限于为空气或O₂，经热处理后，Y(NO₃)₃发生分解形成Y₂O₃。Y₂O₃的填充深度不小于多孔陶瓷基体孔深的2/3。

其次，采用但不限于等离子体时效处理多孔复合陶瓷部件表面。具体的，采用但不限于是含氟等离子体对多孔复合陶瓷部件表面进行时效处理，采用的等离子体可以但不限于是含氟等离子体，比如CF₄，时效处理时间可以但不限于是2小时。经含氟等离子体的时效处理，多孔复合陶瓷部件的表面和微孔中的Y₂O₃转变为YF₃。多孔复合陶瓷部件中YF₃的含量将会影响到多孔复合陶瓷部件对等离子体的抗蚀能力，最后形成的YF₃的填充深度不小于多孔陶瓷基体孔深的2/3。

步骤S04：去除多孔复合陶瓷部件表面多余的YF₃，直至表面平滑。这里，如果多孔复合陶瓷部件表面存在多余的物质，这些物质经之前的高温处理可能会以颗粒的形式存在，这样造成表面不致密，在进行等离子体刻蚀或其他工艺中，这些颗粒会从多孔复合陶瓷部件表面剥离，不仅对工艺腔内和所要处理的衬底造成污染，而且会降低多孔复合陶瓷部件表面的硬度和抗蚀能力，因此要对多孔复合陶瓷部件表面进行机械加工处理去除多余的YF₃，使其表面平滑。

实施例3

本发明的填充于多孔复合陶瓷部件的微孔中的含钇化合物可以是Y₂O₃、YF₃或YCl₃，本实施例中，仅以填充有YCl₃的多孔复合陶瓷部件为例对本发明进行解释说明，其它不再一一赘述。

图4是本发明的制备方法的一个较佳实施例的流程示意图。

请参阅图4，如图所示，在本发明的该实施例中，一种制备填充有YCl₃的多孔复合陶瓷部件的制备方法包括如下步骤：

步骤S01：制备多孔陶瓷基体。本发明的多孔陶瓷基体可以是SiC、Al₂O₃、AlN、BN等。在本实施例中，多孔陶瓷基体为SiC。SiC材料已被广泛用于等离子体刻蚀工艺腔中或其他等离子体工艺腔中的部件。现有技术中，制备SiC多孔陶瓷基体的方法为反应烧结法、热等静压烧结法、化学气相沉积法、物理气相沉积法等，这些方法设备复杂且昂贵，并且使用要求严格，所以，本实施例中采用但不限于液相法制备SiC多孔陶瓷基体，这不用于限制本发明的范围，多孔陶瓷基体的制备包括：首先采用椴木或其他木材的粉末为原料，经过但不限于高温烧结、热解和低温碳化制备得到木多孔陶瓷基体，以及采用但不限于将含Si的粉体进行高温熔融形成Si流体；然后将Si流体渗入木多孔陶瓷基体中；最后，采用但不限于高温热处理形成SiC多孔陶瓷基体，这里，通入的气体可以但不限于是氩气，升温速率可以但不限于是10°C/min，所采用的温度可以但不限于是1800-2200°C，热处理时间可以但不限于是2小时，本发明对此不作限定。

步骤S02：制备含有钇元素的流体，将含有钇元素的流体渗入多孔陶瓷基体表面。本发明中，含有钇元素的流体可以是金属钇的熔融体也可以是含有Y(NO₃)₃的溶液，可以对金属钇进行但不限于高温加热，从而形成含有钇元素的熔融体，也可以将Y(NO₃)₃溶于但不限于水而形成的Y(NO₃)₃溶液。本实施例中，含有钇元素的流体为将金属钇加热得到的熔融体，对该熔融体的制备可以但不限于在1550-1750°C之间进行加热。

然后，将含有钇元素的流体渗入多孔陶瓷基体表面的微孔中。本实施例中，含有钇元素的流体为熔融体，含有钇元素的熔融体在但不限于高温下渗入多孔陶瓷基体表面的微孔中。所采用的高温可以但不限于是1550-1750°C。这里，可以但不限于将多孔陶瓷基体埋于含有金属钇的粉末中，然后经高温加热处理使金属钇粉末变成熔融态进而渗入多孔陶瓷基体表面的微孔中。这里，可以设定合适的时间来控制渗入的深度，本发明对此不做限制。渗入工序完成后，采用但不限于湿法清洗多孔陶瓷基体表面，以最大限度的去除多孔陶瓷基体表面残留的钇颗粒。

步骤S03：需要说明的是，本发明中，为了在多孔陶瓷基体表面和微孔中获得YCl₃，可以利用含氯等离子体进行时效处理形成YCl₃，还可以先采用在空气气氛中热处理形成Y₂O₃，再进行采用含氯等离子体时效处理形成YCl₃；也可以只在氯气气氛中进行热处理形成YCl₃。本实施例中，利用含氯等离子体进行时效处理，在多孔陶瓷基体表面和微孔中形成YCl₃。这不用于限制本发明的范围。

经过等离子体时效处理，在多孔陶瓷基体表面形成YCl₃层和在其微孔中形成YCl₃，从而得到多孔复合陶瓷部件。本实施例中，采用但不限于是含氯等离子体对多孔复合陶瓷部件表面进行时效处理。时效处理时间可以但不限于是2小时。经含氯等离子体的时效处理，进一步多孔陶瓷基体的表面和微孔中的钇转变为YCl₃。多孔复合陶瓷部件中YCl₃的含量将会影响到多孔复合陶瓷部件对等离子体的抗蚀能力，最后形成的YCl₃的填充深度不小于多孔陶瓷孔深的2/3。

步骤S04：去除多孔复合陶瓷部件表面多余的YCl₃，直至表面平滑。这里，如果多孔复合陶瓷部件表面存在多余的物质，这些物质经之前的高温处理可能会以颗粒的形式存在，这样造成表面不致密，在进行等离子体刻蚀或其他工艺中，这些颗粒会从多孔复合陶瓷部件表面剥离，不仅对工艺腔内和所要处理的衬底造成污染，而且会降低多孔复合陶瓷部件表面的硬度和抗蚀能力，因此要对多孔复合陶瓷部件表面进行机械加工处理去除多余的YCl₃，使其表面平滑。

综上所述，本发明提供的填充有含钇化合物的多孔复合陶瓷部件的制备方法，所制备出的多孔复合陶瓷部件，可以很好的应用于等离子体处理腔室中，通过将含钇的流体填充于多孔陶瓷基体表面的微孔中，经热处理等工艺在多孔陶瓷基体的表面形成含钇化合物层和在其微孔中形成含钇化合物，克服传统共混法中金属元素很大程度进入陶瓷内部的弊端，能够在多孔复合陶瓷部件表面形成金属氧化物层、氟化物层或氯化物层，从而提高了多孔复合陶瓷部件的抗等离子体侵蚀能力，以及具有这种多孔复合陶瓷部件的等离子体处理腔室的工艺稳定性和使用寿命。

以上所述的仅为本发明的实施例，所述实施例并非用以限制本发明的专利保护范围，因此凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (17)

1.一种用于等离子体处理腔室的多孔复合陶瓷部件，其特征在于，所述多孔复合陶瓷部件包含：

一个多孔陶瓷基体,其表面具有多个微孔；以及

含钇化合物，填充于所述多孔陶瓷基体整个表面和微孔内；其中，所述含钇化合物是通过将含有钇元素的流体渗入于所述多孔陶瓷基体表面的微孔中，再在第一种气氛下进行热处理，使所述含有钇元素的流体转变为第一种含钇化合物，然后在第一种气氛下进行等离子体时效处理，从而形成表面微孔中具有所述第一种含钇化合物的所述多孔复合陶瓷部件；或者在第一种气氛下进行热处理，使所述含有钇元素的流体转变为第一种含钇化合物，然后在与第一种气氛不同的第二种气氛下进行等离子体时效处理，使所述的第一种含钇化合物变为与之不同的第二种含钇化合物，从而形成表面微孔中具有所述第二种含钇化合物的所述多孔复合陶瓷部件；所述热处理采用空气、氧气、氯气或含氟气体，所述等离子体时效处理采用含氧、氟或氯的等离子体。

2.根据权利要求1所述的多孔复合陶瓷部件，其特征在于，所述第一种含钇化合物或所述第二种含钇化合物的填充深度不小于所述多孔陶瓷基体的微孔孔深的2/3。

3.根据权利要求1或2所述的多孔复合陶瓷部件，其特征在于，所述第一种含钇化合物或所述第二种含钇化合物占整个多孔复合陶瓷部件的体积比小于15％。

4.根据权利要求3所述的多孔复合陶瓷部件，其特征在于，所述第一种含钇化合物或所述第二种含钇化合物占整个多孔复合陶瓷部件的体积比小于5％。

5.根据权利要求1或2所述的多孔复合陶瓷部件，其特征在于，所述第一种含钇化合物为Y₂O₃、YF₃或YCl₃；所述第二种含钇化合物为Y₂O₃、YF₃或YCl₃，且所述第一种含钇化合物与所述第二种含钇化合物不同。

6.根据权利要求1所述的多孔复合陶瓷部件，其特征在于，所述含有钇元素的流体是通过对金属钇进行高温加热形成的熔融体。

7.根据权利要求1所述的多孔复合陶瓷部件，其特征在于，所述含有钇元素的流体为含有Y(NO₃)₃的溶液。

8.根据权利要求1所述的多孔复合陶瓷部件，其特征在于，所述多孔复合陶瓷部件为等离子体聚焦环、接地环和/或喷淋头。

9.制备权利要求1所述的多孔复合陶瓷部件的方法，其特征在于，包括：

步骤S01：制备含有钇元素的流体；

步骤S02：将所述含有钇元素的流体渗入所述多孔陶瓷基体表面的微孔中；

步骤S03：首先在第一种气氛下进行热处理，使所述含有钇元素的流体转变为第一种含钇化合物，然后在第一种气氛下进行等离子体时效处理，从而形成表面微孔中具有所述第一种含钇化合物的所述多孔复合陶瓷部件；或者首先在第一种气氛下进行热处理，使所述含有钇元素的流体转变为第一种含钇化合物，然后在与第一种气氛不同的第二种气氛下进行等离子体时效处理，使所述的第一种含钇化合物变为与之不同的第二种含钇化合物，从而形成表面微孔中具有所述第二种含钇化合物的所述多孔复合陶瓷部件；所述热处理采用空气、氧气、氯气或含氟气体，所述等离子体时效处理采用含氧、氟或氯的等离子体；

步骤S04：通过机械加工处理去除所述多孔复合陶瓷部件表面多余的所述第一种含钇化合物或所述第二种含钇化合物，直至所述多孔复合陶瓷部件表面平滑。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤S03中，首先在空气或氧气中进行热处理，使所述多孔陶瓷基体的整个表面的微孔中的所述含钇元素的流体转变为氧化钇，所述氧化钇位于所述多孔陶瓷基体的整个表面及其微孔中；然后采用含氟或含氯等离子体对所述多孔陶瓷基体的表面进行等离子体时效处理，使所述氧化钇转变为氟化钇或氯化钇。

11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述含有钇元素的流体是对金属钇进行高温加热而形成的含有钇元素的熔融体；其中，将所述多孔陶瓷基体埋于含有金属钇的粉末中，然后经高温加热处理使所述金属钇粉末变成熔融态而渗入多孔陶瓷基体表面的微孔中。

12.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述含有钇元素的流体是含有Y(NO₃)₃的溶液；其中将所述多孔陶瓷基体浸没于Y(NO₃)₃溶液中而渗入所述多孔陶瓷基体表面的微孔中。

13.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的第一种含钇化合物或所述第二种含钇化合物的填充深度不小于所述多孔陶瓷基体的微孔孔深的2/3。

14.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的第一种含钇化合物为Y₂O₃、YF₃或YCl₃；所述第二种含钇化合物为Y₂O₃、YF₃或YCl₃，且所述第一种含钇化合物与所述第二种含钇化合物不同。

15.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述第一种含钇化合物或所述第二种含钇化合物占整个多孔复合陶瓷部件的体积比小于15％。

16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述第一种含钇化合物或所述第二种含钇化合物占整个多孔复合陶瓷部件的体积比小于5％。

17.一种等离子体处理腔室，其特征在于：所述等离子体处理腔室包含权利要求1-8中所述的多孔复合陶瓷部件。