JP2001214253A - 溶射層に代表される基材表面多孔質層の封孔処理方法 - Google Patents
溶射層に代表される基材表面多孔質層の封孔処理方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 皮膜の連結毛管空隙を充填、すなわち封孔処
理して密閉する。 【解決手段】 基材表面（１１）の多孔質層（１０）の
連結毛管空隙（１２）は、表面（１１）に開口を有す
る。溶媒と溶媒中に含まれる少なくとも一つの酸化可能
金属とからなる液体（２）が空隙（１２）を封ずる封孔
媒体とされ、（ａ）基材表面（１１）に封孔媒体を塗布
し（３）、毛管空隙内に該液体を浸透させ、（ｂ）溶媒
を蒸発させるため、及び酸化可能金属により異なる転化
温度よりも高い温度で金属を酸化させるために熱が供給
され、（ｃ）必要に応じて、封孔媒体の固体残留物から
なる元の表面上の付着物が少なくとも部分的に除去さ
れ、必要に応じて、一連の塗布処理を、同一封孔媒体又
は異なる封孔媒体を用いて１回又は複数回繰り返す。
理して密閉する。 【解決手段】 基材表面（１１）の多孔質層（１０）の
連結毛管空隙（１２）は、表面（１１）に開口を有す
る。溶媒と溶媒中に含まれる少なくとも一つの酸化可能
金属とからなる液体（２）が空隙（１２）を封ずる封孔
媒体とされ、（ａ）基材表面（１１）に封孔媒体を塗布
し（３）、毛管空隙内に該液体を浸透させ、（ｂ）溶媒
を蒸発させるため、及び酸化可能金属により異なる転化
温度よりも高い温度で金属を酸化させるために熱が供給
され、（ｃ）必要に応じて、封孔媒体の固体残留物から
なる元の表面上の付着物が少なくとも部分的に除去さ
れ、必要に応じて、一連の塗布処理を、同一封孔媒体又
は異なる封孔媒体を用いて１回又は複数回繰り返す。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、基材表面多孔質層
の封孔処理方法、とりわけ溶射層の封孔処理方法に関す
る。また本発明は、該方法によって少なくとも部分的に
封孔処理された表面を持つ機械部品に関し、更には該方
法の利用法に関する。封孔処理される表面としては、例
えば金属粉末を焼結させた基材の表面を挙げることがで
きる。
の封孔処理方法、とりわけ溶射層の封孔処理方法に関す
る。また本発明は、該方法によって少なくとも部分的に
封孔処理された表面を持つ機械部品に関し、更には該方
法の利用法に関する。封孔処理される表面としては、例
えば金属粉末を焼結させた基材の表面を挙げることがで
きる。
【０００２】
【従来の技術】溶射法においては、例えば機械部品の耐
食性（ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）を
向上させるような機能層が製造される。（この種の皮膜
のその他の機能には、接触両面間の滑りによる磨耗（ｗ
ｅａｒ）、粒作用による磨耗（ａｂｒａｓｉｏｎ）及び
侵食（ｅｒｏｓｉｏｎ）の防止、耐熱層を採用すること
による使用温度の上昇、付着素地の高温酸化防止があ
る。）セラミック及び／又は金属溶射粉末を使用する
と、概ね気孔及び開放亀裂構造からなる毛管空隙を有す
る皮膜が生成する。このような毛管空隙が、皮膜の下地
又は付着素地と皮膜表面との間を連結する空隙を形成す
ると、該皮膜は腐食性媒体を透過させるようになる。
食性（ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）を
向上させるような機能層が製造される。（この種の皮膜
のその他の機能には、接触両面間の滑りによる磨耗（ｗ
ｅａｒ）、粒作用による磨耗（ａｂｒａｓｉｏｎ）及び
侵食（ｅｒｏｓｉｏｎ）の防止、耐熱層を採用すること
による使用温度の上昇、付着素地の高温酸化防止があ
る。）セラミック及び／又は金属溶射粉末を使用する
と、概ね気孔及び開放亀裂構造からなる毛管空隙を有す
る皮膜が生成する。このような毛管空隙が、皮膜の下地
又は付着素地と皮膜表面との間を連結する空隙を形成す
ると、該皮膜は腐食性媒体を透過させるようになる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、皮膜
の前記連結毛管空隙を充填すなわち封孔処理して密閉す
るように、例えばセラミック溶射層を処理しうる方法を
創造することにある。加えて、この種の封孔処理は、４
００℃を超える高温にも耐えうるべきものである。。
の前記連結毛管空隙を充填すなわち封孔処理して密閉す
るように、例えばセラミック溶射層を処理しうる方法を
創造することにある。加えて、この種の封孔処理は、４
００℃を超える高温にも耐えうるべきものである。。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記した該方法は基材表
面多孔質層とりわけセラミック皮膜材料からなる溶射層
の封孔処理に有効である。多孔質層における連結毛管空
隙は、表面に複数の開口を有してなる。封孔媒体とし
て、溶媒と該溶媒中に含まれる少なくとも一種の酸化可
能金属とからなる液体を使用する。該方法は次の工程す
なわち、（ａ）皮膜表面に封孔媒体を塗布し、該液体が
毛管空隙へ浸透するのを待つ工程と、（ｂ）溶媒成分を
蒸発させるため、並びに酸化可能金属によって異なる転
化温度よりも高い温度で金属を酸化させるために熱を供
給する工程と、（ｃ）必要に応じて、封孔媒体の固体残
留物からなる元の表面上の付着物を少なくとも部分的に
除去する工程と、（ｄ）工程（ａ）乃至（ｃ）に記載の
一連の塗布処理を、同一封孔媒体又は異なる封孔媒体を
用いて１回又は複数回繰り返す工程とからなる。
面多孔質層とりわけセラミック皮膜材料からなる溶射層
の封孔処理に有効である。多孔質層における連結毛管空
隙は、表面に複数の開口を有してなる。封孔媒体とし
て、溶媒と該溶媒中に含まれる少なくとも一種の酸化可
能金属とからなる液体を使用する。該方法は次の工程す
なわち、（ａ）皮膜表面に封孔媒体を塗布し、該液体が
毛管空隙へ浸透するのを待つ工程と、（ｂ）溶媒成分を
蒸発させるため、並びに酸化可能金属によって異なる転
化温度よりも高い温度で金属を酸化させるために熱を供
給する工程と、（ｃ）必要に応じて、封孔媒体の固体残
留物からなる元の表面上の付着物を少なくとも部分的に
除去する工程と、（ｄ）工程（ａ）乃至（ｃ）に記載の
一連の塗布処理を、同一封孔媒体又は異なる封孔媒体を
用いて１回又は複数回繰り返す工程とからなる。
【０００５】請求項２に係る発明では、封孔媒体が、酸
化可能金属の塩を含有してなる水溶液であって、酸化さ
れた金属が水に不溶であり、該金属塩が好ましくは金属
Ｃｏ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｔｉ
及び／又はランタニドとりわけＣｅ、Ｅｕ若しくはＧｄ
いずれかの硝酸塩又は酢酸塩である。
化可能金属の塩を含有してなる水溶液であって、酸化さ
れた金属が水に不溶であり、該金属塩が好ましくは金属
Ｃｏ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｔｉ
及び／又はランタニドとりわけＣｅ、Ｅｕ若しくはＧｄ
いずれかの硝酸塩又は酢酸塩である。
【０００６】請求項３に係る発明では、封孔媒体が固体
を含まず、２０℃における粘度が１１０ｍＰａ・ｓ（ミ
リパスカル秒）未満、好ましくは３５ｍＰａ・ｓ（ミリ
パスカル秒）未満である飽和溶液である。
を含まず、２０℃における粘度が１１０ｍＰａ・ｓ（ミ
リパスカル秒）未満、好ましくは３５ｍＰａ・ｓ（ミリ
パスカル秒）未満である飽和溶液である。
【０００７】請求項４に係る発明では、界面活性剤を封
孔媒体に添加して、基材表面の材料に応じて該液体の表
面張力及びぬれ角を好適に小さくすることにより、封孔
媒体をできるだけ深い位置まで、あるいはできるだけ大
量に毛管空隙内に浸透させる。
孔媒体に添加して、基材表面の材料に応じて該液体の表
面張力及びぬれ角を好適に小さくすることにより、封孔
媒体をできるだけ深い位置まで、あるいはできるだけ大
量に毛管空隙内に浸透させる。
【０００８】請求項５に係る発明では、熱の供給を熱オ
ーブン、電子レンジ、放熱体とりわけ波長範囲２乃至
３．５μｍの炭素放熱体、及び／又は炎とりわけプラズ
マバーナーの炎を用いて実施し、あるいは酸化のための
熱の供給を基材の第一の実用時においてのみ実施するも
のとし、該基材の表面は該方法の工程（ａ）において既
に処理され、第一の実用時に先立って溶媒成分の蒸発が
既に実施されている。
ーブン、電子レンジ、放熱体とりわけ波長範囲２乃至
３．５μｍの炭素放熱体、及び／又は炎とりわけプラズ
マバーナーの炎を用いて実施し、あるいは酸化のための
熱の供給を基材の第一の実用時においてのみ実施するも
のとし、該基材の表面は該方法の工程（ａ）において既
に処理され、第一の実用時に先立って溶媒成分の蒸発が
既に実施されている。
【０００９】請求項６に係る発明では、封孔処理された
皮膜を少なくとも局部的に有する機械部品であって、ガ
スタービンのブレード、印刷業、製紙業又は箔製造業用
のローラー、搬送ローラー、紡績機における糸用プロフ
ァイルド偏向ローラー、ボイラー装置用の熱交換チュー
ブ、並びに電気的絶縁皮膜を有する計測センサーの一に
より与えられる。
皮膜を少なくとも局部的に有する機械部品であって、ガ
スタービンのブレード、印刷業、製紙業又は箔製造業用
のローラー、搬送ローラー、紡績機における糸用プロフ
ァイルド偏向ローラー、ボイラー装置用の熱交換チュー
ブ、並びに電気的絶縁皮膜を有する計測センサーの一に
より与えられる。
【００１０】請求項７に係る発明では、皮膜が封孔処理
により充填することのできない比較的大きな気孔を有し
てなり、そのことにより皮膜を、熱伝導率の小さな耐熱
層として使用することが可能であり、更に、該皮膜が好
ましくは閉鎖気孔を好適に含んでなる。
により充填することのできない比較的大きな気孔を有し
てなり、そのことにより皮膜を、熱伝導率の小さな耐熱
層として使用することが可能であり、更に、該皮膜が好
ましくは閉鎖気孔を好適に含んでなる。
【００１１】請求項８に係る発明では、皮膜が溶射層で
あり、Ｃｒ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃａ、Ｓｉ又はＹの酸
化物；前記以外の金属とりわけ炭化タングステン又は炭
化クロムのような超硬合金と混合してコンパウンドを形
成することが可能な鉄系合金；あるいはＺｒＳｉＯ4 、
以上のセラミック又は金属材料の一又はそれらの混合物
を皮膜材料として使用している。
あり、Ｃｒ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃａ、Ｓｉ又はＹの酸
化物；前記以外の金属とりわけ炭化タングステン又は炭
化クロムのような超硬合金と混合してコンパウンドを形
成することが可能な鉄系合金；あるいはＺｒＳｉＯ4 、
以上のセラミック又は金属材料の一又はそれらの混合物
を皮膜材料として使用している。
【００１２】請求項９に係る発明では、表面の荒れの軽
減、皮膜硬度の増加、付着素地の高温酸化防止、並びに
／又は腐食、磨耗及び／若しくは侵食に対する耐性向上
が図られる。
減、皮膜硬度の増加、付着素地の高温酸化防止、並びに
／又は腐食、磨耗及び／若しくは侵食に対する耐性向上
が図られる。
【００１３】多孔質皮膜の封孔処理は、層表面下の亀裂
及び気孔を金属酸化物で充填する本発明方法により達成
される。この種の封孔処理又は封孔仕上げは、多孔質基
材の表面層においても可能である。本発明の封孔処理
は、例えば有機高分子化合物による封孔処理に比べて、
高温における耐久性もある。
及び気孔を金属酸化物で充填する本発明方法により達成
される。この種の封孔処理又は封孔仕上げは、多孔質基
材の表面層においても可能である。本発明の封孔処理
は、例えば有機高分子化合物による封孔処理に比べて、
高温における耐久性もある。
【００１４】従属請求項２乃至５は、本発明方法の好適
な態様に関する。請求項６乃至８それぞれの主題は、本
発明方法により封孔処理された皮膜を有する機械部品で
ある。請求項９は、該方法の利用法に関する。
な態様に関する。請求項６乃至８それぞれの主題は、本
発明方法により封孔処理された皮膜を有する機械部品で
ある。請求項９は、該方法の利用法に関する。
【００１５】
【実施例】 以下、図面を参照して本発明を説明す
る。図１には、一例として機械部品１（図２）に塗布さ
れた皮膜１０の断面が示されている。皮膜１０は、多孔
質基材の表面層である場合もある。若干荒れてはいるも
のの表面層又は皮膜１０の表面１１は、非図示の下地表
面と概ね平行な表面と見なすことできる。皮膜１０の連
結毛管空隙１２は層表面１１に通じている。該毛管空隙
１２は、開放亀裂構造及び気孔１３からなる。封孔媒体
として使用される液体２（図２）の滴２０が表面１１に
添加される。滴２０の更に周囲は気体状態であり、溶媒
蒸気によりこの気相を構成することが可能である。点２
１は表面１１上にあって、滴２０の境界にある。点２１
から出発する三つの矢印は、固−気、固−液並びに液−
気境界の表面張力（順にγSV、γSL、γLV）の関係を示
している。ここでγSV＝γSL＋γLV・cosθ であり、θ
はぬれ角である。毛管引力の結果として、液体２は毛管
空隙１２内に浸透する。時間間隔ｔの間、深さｘ（ｔ）
に至る浸透が生ずる。モデル計算によれば、この浸透の
深さ（浸透度）は、ｔの平方根に比例する（係数
ｆa ）。比例係数ｆa の二乗は、表面張力γLV及びcos
θ に比例し（係数ｆb ）、粘度ηに反比例する。した
がって、浸透度を大きくするためには、表面張力γLVを
大きくし、ぬれ角及び粘度を小さくすることが必要であ
る。毛管空隙１２と連結している気孔１３すなわち開放
気孔（ｏｐｅｎ ｐｏｒｅ）は、封孔媒体によって充填
できる。閉鎖気孔（ｃｌｏｓｅｄ ｐｏｒｅ）は密閉状
態のまま維持される。
る。図１には、一例として機械部品１（図２）に塗布さ
れた皮膜１０の断面が示されている。皮膜１０は、多孔
質基材の表面層である場合もある。若干荒れてはいるも
のの表面層又は皮膜１０の表面１１は、非図示の下地表
面と概ね平行な表面と見なすことできる。皮膜１０の連
結毛管空隙１２は層表面１１に通じている。該毛管空隙
１２は、開放亀裂構造及び気孔１３からなる。封孔媒体
として使用される液体２（図２）の滴２０が表面１１に
添加される。滴２０の更に周囲は気体状態であり、溶媒
蒸気によりこの気相を構成することが可能である。点２
１は表面１１上にあって、滴２０の境界にある。点２１
から出発する三つの矢印は、固−気、固−液並びに液−
気境界の表面張力（順にγSV、γSL、γLV）の関係を示
している。ここでγSV＝γSL＋γLV・cosθ であり、θ
はぬれ角である。毛管引力の結果として、液体２は毛管
空隙１２内に浸透する。時間間隔ｔの間、深さｘ（ｔ）
に至る浸透が生ずる。モデル計算によれば、この浸透の
深さ（浸透度）は、ｔの平方根に比例する（係数
ｆa ）。比例係数ｆa の二乗は、表面張力γLV及びcos
θ に比例し（係数ｆb ）、粘度ηに反比例する。した
がって、浸透度を大きくするためには、表面張力γLVを
大きくし、ぬれ角及び粘度を小さくすることが必要であ
る。毛管空隙１２と連結している気孔１３すなわち開放
気孔（ｏｐｅｎ ｐｏｒｅ）は、封孔媒体によって充填
できる。閉鎖気孔（ｃｌｏｓｅｄ ｐｏｒｅ）は密閉状
態のまま維持される。
【００１６】表面１１の荒れや化学活性のような層特
性、毛管空隙１２の形状や大きさもまた、浸透に影響を
及ぼす。化学活性に関しては、ｐH値に注目すると、皮
膜表面１１が塩基性であるか酸性であるかに応じて、封
孔媒体のｐＨを７より小さくするか７より大きくするこ
とが有利である。亀裂形状は更に大きな影響を持つ。亀
裂の径が、表面１１から下地に向かって次第に大きくな
る場合、毛管引力は次第に減少する。浸透は局限された
浸透度に到達した後停止する。表面の荒れに関しては、
真のぬれ角と有効ぬれ角とを区別する必要がある。ここ
に（ａ）、（ｂ）二つの場合があり、真のぬれ角が角度
９０°よりも小さい場合を（ａ）、大きい場合を（ｂ）
とすると、有効ぬれ角は（ａ）の場合に表面荒れによっ
て小さくなり、（ｂ）の場合に大きくなる。
性、毛管空隙１２の形状や大きさもまた、浸透に影響を
及ぼす。化学活性に関しては、ｐH値に注目すると、皮
膜表面１１が塩基性であるか酸性であるかに応じて、封
孔媒体のｐＨを７より小さくするか７より大きくするこ
とが有利である。亀裂形状は更に大きな影響を持つ。亀
裂の径が、表面１１から下地に向かって次第に大きくな
る場合、毛管引力は次第に減少する。浸透は局限された
浸透度に到達した後停止する。表面の荒れに関しては、
真のぬれ角と有効ぬれ角とを区別する必要がある。ここ
に（ａ）、（ｂ）二つの場合があり、真のぬれ角が角度
９０°よりも小さい場合を（ａ）、大きい場合を（ｂ）
とすると、有効ぬれ角は（ａ）の場合に表面荒れによっ
て小さくなり、（ｂ）の場合に大きくなる。
【００１７】皮膜１０への理想的な液体の浸透挙動を得
るためには、パラメーターγLV、θ及びηが、皮膜１０
の特性とその毛管空隙１２に適合している必要がある。
皮膜１０が溶射層の場合、Ｃｒ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃ
ａ、Ｓｉ又はＹの酸化物；前記以外の金属とりわけ炭化
タングステン又は炭化クロムのような超硬合金と混合し
てコンパウンドを形成することが可能な鉄系合金、以上
のセラミック又は金属材料の一又はそれらの混合物を皮
膜材料として使用することができる。皮膜材料は、例え
ば酸化アルミニウムと酸化チタンとの混合物（Ａｌ2 Ｏ
3 ／１３％ＴｉＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3 ／４０％ＴｉＯ2 な
ど、但し％は重量基準である）又は酸化ジルコニウムと
酸化イットリウムとの混合物（ＺｒＯ2 ／８％Ｙ2 Ｏ3
など）で構成することができる。他の例として、純粋Ａ
ｌ2 Ｏ3 、純粋ＴｉＯ2 、ＺｒＯ2 ・１８ＴｉＯ2 ・１
０Ｙ2 Ｏ3 （ＺｒＯ2 ／１８％ＴｉＯ2 ／１０％Ｙ 2 Ｏ
3 ）、ＺｒＳｉＯ4 を挙げることができる。合金Ｆｅ・
１３Ｃｒ・０．５Ｓｉ・０．５Ｎｉを好適な鉄系合金と
して挙げることができる。
るためには、パラメーターγLV、θ及びηが、皮膜１０
の特性とその毛管空隙１２に適合している必要がある。
皮膜１０が溶射層の場合、Ｃｒ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃ
ａ、Ｓｉ又はＹの酸化物；前記以外の金属とりわけ炭化
タングステン又は炭化クロムのような超硬合金と混合し
てコンパウンドを形成することが可能な鉄系合金、以上
のセラミック又は金属材料の一又はそれらの混合物を皮
膜材料として使用することができる。皮膜材料は、例え
ば酸化アルミニウムと酸化チタンとの混合物（Ａｌ2 Ｏ
3 ／１３％ＴｉＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3 ／４０％ＴｉＯ2 な
ど、但し％は重量基準である）又は酸化ジルコニウムと
酸化イットリウムとの混合物（ＺｒＯ2 ／８％Ｙ2 Ｏ3
など）で構成することができる。他の例として、純粋Ａ
ｌ2 Ｏ3 、純粋ＴｉＯ2 、ＺｒＯ2 ・１８ＴｉＯ2 ・１
０Ｙ2 Ｏ3 （ＺｒＯ2 ／１８％ＴｉＯ2 ／１０％Ｙ 2 Ｏ
3 ）、ＺｒＳｉＯ4 を挙げることができる。合金Ｆｅ・
１３Ｃｒ・０．５Ｓｉ・０．５Ｎｉを好適な鉄系合金と
して挙げることができる。
【００１８】本発明方法は以下の工程からなる（図２を
参照のこと）。まず、封孔媒体２を部品１の表面１１に
塗布する。この塗布工程３には、溶液２が毛管空隙１２
に部分的に浸透する間の時間間隔ｔも含まれる。封孔媒
体２の塗布は、噴霧法、ブラシ塗布法又は浸漬法のよう
な各種方法で実施可能である。
参照のこと）。まず、封孔媒体２を部品１の表面１１に
塗布する。この塗布工程３には、溶液２が毛管空隙１２
に部分的に浸透する間の時間間隔ｔも含まれる。封孔媒
体２の塗布は、噴霧法、ブラシ塗布法又は浸漬法のよう
な各種方法で実施可能である。
【００１９】次の工程４において、熱の供給が行われ
る。ここでは液体２の溶媒成分は蒸発し、予め溶解して
いる金属は、周囲２９の酸素によって、あるいは液体２
中に溶解している酸化剤によって酸化する。酸化は、酸
化可能金属によって異なる転化温度よりも高い温度にお
いて行われる。
る。ここでは液体２の溶媒成分は蒸発し、予め溶解して
いる金属は、周囲２９の酸素によって、あるいは液体２
中に溶解している酸化剤によって酸化する。酸化は、酸
化可能金属によって異なる転化温度よりも高い温度にお
いて行われる。
【００２０】熱の供給４は、熱オーブン、電子レンジ、
放熱体とりわけ炭素放熱体（波長範囲２乃至３．５μｍ
すなわち中高速波）及び／又は炎とりわけプラズマバー
ナーの炎を用いる各種方法により実施できる。また酸化
を目的とする熱の供給４を、基材の第一の実用時におい
てのみ行うものとし、該基材の表面１１が該方法工程
（ａ）において既に処理され、前記第一の実用時に先立
って溶媒の蒸発が既に実施されているようにすることも
可能である。
放熱体とりわけ炭素放熱体（波長範囲２乃至３．５μｍ
すなわち中高速波）及び／又は炎とりわけプラズマバー
ナーの炎を用いる各種方法により実施できる。また酸化
を目的とする熱の供給４を、基材の第一の実用時におい
てのみ行うものとし、該基材の表面１１が該方法工程
（ａ）において既に処理され、前記第一の実用時に先立
って溶媒の蒸発が既に実施されているようにすることも
可能である。
【００２１】続く工程５は必須ではない。該工程は、洗
浄すなわち封孔媒体２の固体残留物からなる付着物の少
なくとも一部を元の表面１１から除去することに関す
る。この種の付着物は、表面の荒れを軽減し、付加的な
保護層となる場合がある。このような場合は、洗浄ある
いは少なくとも完全な洗浄を省略することが好ましい。
表面洗浄は、圧縮空気及び／又はブラシにより行うこと
ができる。
浄すなわち封孔媒体２の固体残留物からなる付着物の少
なくとも一部を元の表面１１から除去することに関す
る。この種の付着物は、表面の荒れを軽減し、付加的な
保護層となる場合がある。このような場合は、洗浄ある
いは少なくとも完全な洗浄を省略することが好ましい。
表面洗浄は、圧縮空気及び／又はブラシにより行うこと
ができる。
【００２２】工程３、４及び５からなる１回の塗布処理
終了後、この塗布処理を繰り返すことができる。繰り返
しの際は、まだ封孔処理が不完全な製品６は塗布工程３
に戻される（矢印６’）。塗布処理を１回又は複数回繰
り返した後、本発明に係る封孔処理が完了し、最終製品
７が得られる。
終了後、この塗布処理を繰り返すことができる。繰り返
しの際は、まだ封孔処理が不完全な製品６は塗布工程３
に戻される（矢印６’）。塗布処理を１回又は複数回繰
り返した後、本発明に係る封孔処理が完了し、最終製品
７が得られる。
【００２３】概して、塗布処理の繰り返しの際には常に
同一封孔媒体２が使用される。しかしながら、一又は複
数の塗布処理において、とりわけ最後の塗布処理におい
ては別の封孔媒体２を使用することも可能である。
同一封孔媒体２が使用される。しかしながら、一又は複
数の塗布処理において、とりわけ最後の塗布処理におい
ては別の封孔媒体２を使用することも可能である。
【００２４】封孔媒体２は、酸化可能金属の塩を溶液中
に含む水溶液とすることができる。金属塩は、金属Ｃ
ｏ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｔｉの
硝酸塩及び／又はランタニドとりわけＣｅ、Ｅｕ又はＧ
ｄいずれかの硝酸塩が好ましい。酸化物に転化した金属
は、水に不溶である。概して上記金属硝酸塩は、高水溶
性の結晶性水和物、例えばＣｅ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2 Ｏ
として得ることができる。高温において重金属硝酸塩
は、対応する酸化物に分解する（例えばＣｅ2 Ｏ3）と
同時にＮＯ2 を生成する。酸化が生ずる転化温度は、約
３００℃を超える値を持つ。温度が上昇すると、処理時
間は減少する（例えば３５０℃では１５分、４００℃で
は１０分）。プラズマバーナーを使用すると、高エネル
ギー供給に起因して数秒以内に転化が行われる。
に含む水溶液とすることができる。金属塩は、金属Ｃ
ｏ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｔｉの
硝酸塩及び／又はランタニドとりわけＣｅ、Ｅｕ又はＧ
ｄいずれかの硝酸塩が好ましい。酸化物に転化した金属
は、水に不溶である。概して上記金属硝酸塩は、高水溶
性の結晶性水和物、例えばＣｅ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2 Ｏ
として得ることができる。高温において重金属硝酸塩
は、対応する酸化物に分解する（例えばＣｅ2 Ｏ3）と
同時にＮＯ2 を生成する。酸化が生ずる転化温度は、約
３００℃を超える値を持つ。温度が上昇すると、処理時
間は減少する（例えば３５０℃では１５分、４００℃で
は１０分）。プラズマバーナーを使用すると、高エネル
ギー供給に起因して数秒以内に転化が行われる。
【００２５】封孔媒体２は、固体を含まず、２０℃にお
ける粘度が１１０ｍＰａ・ｓ（ミリパスカル秒）未満で
あり、好ましくは３５ｍＰａ・ｓ（ミリパスカル秒）未
満である飽和溶液であることが好ましい。溶液中に懸濁
している固体粒子は、濾過により除去できる。概して封
孔媒体２の耐久性はそれほど高くないので、溶液は塗布
直前に調製することが好ましい。
ける粘度が１１０ｍＰａ・ｓ（ミリパスカル秒）未満で
あり、好ましくは３５ｍＰａ・ｓ（ミリパスカル秒）未
満である飽和溶液であることが好ましい。溶液中に懸濁
している固体粒子は、濾過により除去できる。概して封
孔媒体２の耐久性はそれほど高くないので、溶液は塗布
直前に調製することが好ましい。
【００２６】水の代わりにエチルアルコール又はプロパ
ノールなどの有機液体を溶媒として使用することもでき
る。金属塩は酢酸塩（例えばＣｅ（Ｃ2 Ｈ3 Ｏ2 ）2 ・
３／２Ｈ2 Ｏ）として使用することも可能である。
ノールなどの有機液体を溶媒として使用することもでき
る。金属塩は酢酸塩（例えばＣｅ（Ｃ2 Ｈ3 Ｏ2 ）2 ・
３／２Ｈ2 Ｏ）として使用することも可能である。
【００２７】少なくとも一の界面活性剤（ｔｅｎｓｉｄ
ｅ）を封孔媒体２に添加して、この液体のぬれ角θ及び
表面張力γLVを皮膜材料に応じて好適に減少させること
が好ましい。毛管空隙１２内に浸透する封止媒体２は、
できるだけ深い位置まで浸透するか、できるだけ大量に
浸透すべきである。非イオン界面活性剤ＴｒｉｔｏｎＸ
−１００（ポリエチレングリコールモノエーテルＣ8 Ｈ
17−Ｃ6 Ｈ4 −（ＯＣＨ2 ＣＨ2 ）n ＯＨ）及びＴｅｒ
ｇｉｔｏｌＴＭＮ３を使用した場合に良好な結果が得ら
れた。非イオン界面活性剤の添加も有利である。
ｅ）を封孔媒体２に添加して、この液体のぬれ角θ及び
表面張力γLVを皮膜材料に応じて好適に減少させること
が好ましい。毛管空隙１２内に浸透する封止媒体２は、
できるだけ深い位置まで浸透するか、できるだけ大量に
浸透すべきである。非イオン界面活性剤ＴｒｉｔｏｎＸ
−１００（ポリエチレングリコールモノエーテルＣ8 Ｈ
17−Ｃ6 Ｈ4 −（ＯＣＨ2 ＣＨ2 ）n ＯＨ）及びＴｅｒ
ｇｉｔｏｌＴＭＮ３を使用した場合に良好な結果が得ら
れた。非イオン界面活性剤の添加も有利である。
【００２８】封孔媒体２への他の添加剤として、転化温
度を低下させる目的で、Ｈ3ＢＯ3のような焼結助剤も使
用した。しかしながら実験の結果、選択した焼結助剤で
は転化温度及び転化時間に実質的な影響を及ぼすことは
できなかった。
度を低下させる目的で、Ｈ3ＢＯ3のような焼結助剤も使
用した。しかしながら実験の結果、選択した焼結助剤で
は転化温度及び転化時間に実質的な影響を及ぼすことは
できなかった。
【００２９】封孔皮膜の異なる利用法、すなわち表面荒
れの軽減、皮膜硬度の増加、並びに／又は、腐食、磨耗
及び／若しくは侵食に対する耐性の向上を目的とする利
用法も可能である。
れの軽減、皮膜硬度の増加、並びに／又は、腐食、磨耗
及び／若しくは侵食に対する耐性の向上を目的とする利
用法も可能である。
【００３０】塗布後に残る封孔媒体２の固体残留物であ
る封孔剤が、部分的に表面１１に付着しているので、皮
膜１０の荒れが減少する場合がある。１０乃至２０％の
平滑効果が可能である。この効果は、ガスタービンに特
に有利である。封孔処理されていないガスタービンブレ
ードの溶射層の荒れた表面は、該表面に乱流層を発生さ
せ、そのことによりタービン効率を低下させる。したが
って封孔処理によりタービン効率を向上させることがで
きる。
る封孔剤が、部分的に表面１１に付着しているので、皮
膜１０の荒れが減少する場合がある。１０乃至２０％の
平滑効果が可能である。この効果は、ガスタービンに特
に有利である。封孔処理されていないガスタービンブレ
ードの溶射層の荒れた表面は、該表面に乱流層を発生さ
せ、そのことによりタービン効率を低下させる。したが
って封孔処理によりタービン効率を向上させることがで
きる。
【００３１】皮膜の多孔度は、開放気孔（ｏｐｅｎ ｐ
ｏｒｅ）の充填により部分的に減少する。しかしながら
孤立した大きな気孔は充填することができない。したが
って、比較的大きな閉鎖気孔（ｃｌｏｓｅｄ ｐｏｒ
ｅ）を含む皮膜は、熱伝導率が小さく耐食性が大きい溶
射層として使用することができる。飽和硝酸セリウム溶
液を封孔媒体として使用し、溶媒として水、界面活性剤
としてＴｒｉｔｏｎＸ−１００（水成分に対して最大３
重量％）を使用した。
ｏｒｅ）の充填により部分的に減少する。しかしながら
孤立した大きな気孔は充填することができない。したが
って、比較的大きな閉鎖気孔（ｃｌｏｓｅｄ ｐｏｒ
ｅ）を含む皮膜は、熱伝導率が小さく耐食性が大きい溶
射層として使用することができる。飽和硝酸セリウム溶
液を封孔媒体として使用し、溶媒として水、界面活性剤
としてＴｒｉｔｏｎＸ−１００（水成分に対して最大３
重量％）を使用した。
【００３２】層の硬度は、封孔処理の影響を顕著に受け
る。硬度増加は塗布処理の繰り返し数に依存する。実験
においては単一処理終了後に１５乃至２０％の増加が確
認され、４０回繰り返した後には５０％まで増加した。
実験は、酸化アルミニウムと酸化チタンとからなる上記
溶射層並びに酸化ジルコニウムと酸化イットリウムとか
らなる上記溶射層を使用してそれぞれ実施した。
る。硬度増加は塗布処理の繰り返し数に依存する。実験
においては単一処理終了後に１５乃至２０％の増加が確
認され、４０回繰り返した後には５０％まで増加した。
実験は、酸化アルミニウムと酸化チタンとからなる上記
溶射層並びに酸化ジルコニウムと酸化イットリウムとか
らなる上記溶射層を使用してそれぞれ実施した。
【００３３】ＺｒＯ2 ／８％Ｙ2 Ｏ3 層を１０００℃ま
で短時間で加熱した後、水中で急冷した。該層が剥離す
るまでこの熱衝撃試験を繰り返した。亀裂が網目のよう
に存在する毛管空隙を封孔処理した後、保護層はもはや
熱応力を緩和し得なくなった。充填剤により凝集力が向
上するにもかかわらず、層は剥離した。
で短時間で加熱した後、水中で急冷した。該層が剥離す
るまでこの熱衝撃試験を繰り返した。亀裂が網目のよう
に存在する毛管空隙を封孔処理した後、保護層はもはや
熱応力を緩和し得なくなった。充填剤により凝集力が向
上するにもかかわらず、層は剥離した。
【００３４】ＺｒＯ2 ／８％Ｙ2 Ｏ3 皮膜を腐食媒体中
で、２５乃至９００℃の間で周期的に変化する熱周期に
晒した。すなわちディーゼルエンジンにおいて生ずるよ
うな状態を作り出した。封孔処理なしの試料において
は、１０００周期終了後、機能層と付着層との境界面に
おいて強度の腐食及び酸化作用を示した。大面積に及ぶ
層間剥離が観察された。封孔処理された層においても腐
食作用が確認されたが、亀裂が表面１１に平行及び垂直
に発生したにもかかわらず層間剥離は非常に局限された
領域においてのみ発生した。ここでは凝集力が向上した
ことにより、皮膜の剥離が防止されたと考えられる。
で、２５乃至９００℃の間で周期的に変化する熱周期に
晒した。すなわちディーゼルエンジンにおいて生ずるよ
うな状態を作り出した。封孔処理なしの試料において
は、１０００周期終了後、機能層と付着層との境界面に
おいて強度の腐食及び酸化作用を示した。大面積に及ぶ
層間剥離が観察された。封孔処理された層においても腐
食作用が確認されたが、亀裂が表面１１に平行及び垂直
に発生したにもかかわらず層間剥離は非常に局限された
領域においてのみ発生した。ここでは凝集力が向上した
ことにより、皮膜の剥離が防止されたと考えられる。
【００３５】更に研磨材を使用して耐磨耗性に係る試験
を、圧力下の試料に対してブラシ法により実施（圧力及
び相対速度は一定値）した結果、塗布処理を５回繰り返
し封孔処理した皮膜を有する試料においては、耐磨耗性
が８倍増加した。耐侵食性についても同様の結果が得ら
れた。
を、圧力下の試料に対してブラシ法により実施（圧力及
び相対速度は一定値）した結果、塗布処理を５回繰り返
し封孔処理した皮膜を有する試料においては、耐磨耗性
が８倍増加した。耐侵食性についても同様の結果が得ら
れた。
【００３６】本発明方法により封孔処理された皮膜１０
を少なくとも局所的に有する機械部品１は、例えばガス
タービンのブレード、印刷業、製紙業又は箔製造業用の
ローラー、搬送ローラー、紡績機における糸用プロファ
イルド偏向ローラー、ボイラー装置用の熱交換チュー
ブ、並びに電気的絶縁皮膜を有する計測センサーの一と
することができる。
を少なくとも局所的に有する機械部品１は、例えばガス
タービンのブレード、印刷業、製紙業又は箔製造業用の
ローラー、搬送ローラー、紡績機における糸用プロファ
イルド偏向ローラー、ボイラー装置用の熱交換チュー
ブ、並びに電気的絶縁皮膜を有する計測センサーの一と
することができる。
【００３７】
【発明の効果】以上詳述したように、この発明によれ
ば、皮膜の連結毛管空隙を充填、すなわち封孔処理して
密閉するように、セラミック溶射層等を処理できるとい
う効果を発揮する。
ば、皮膜の連結毛管空隙を充填、すなわち封孔処理して
密閉するように、セラミック溶射層等を処理できるとい
う効果を発揮する。
【図１】 多孔質皮膜への封孔媒体の浸透を示す説明
図。
図。
【図２】 本発明方法に係るブロック図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｆ０１Ｄ 5/28 Ｆ０１Ｄ 5/28
Claims (9)
- 【請求項１】 溶射層の封孔処理に代表される基材
（１）表面（１１）の多孔質層（１０）の封孔処理方法
において、層内の連結毛管空隙（１２）が前記表面（１
１）に開口を有してなり、溶媒と溶媒中に含まれる少な
くとも一の酸化可能金属とからなる液体（２）を封孔媒
体として使用するものであるとき、次の工程すなわち
（ａ）基材表面（１１）に封孔媒体を塗布し（３）、毛
管空隙内に該液体が浸透するのを待つ工程と、（ｂ）溶
媒を蒸発させるため、並びに、酸化可能金属により異な
る転化温度よりも高い温度で金属を酸化させるために熱
を供給する工程（４）と、（ｃ）必要に応じて、封孔媒
体の固体残留物からなる元の表面上の付着物を少なくと
も部分的に除去する工程（５）と、（ｄ）必要に応じ
て、前記工程（ａ）乃至（ｃ）に記載の一連の塗布処理
（３、４、５）を、同一封孔媒体又は異なる封孔媒体を
用いて１回又は複数回繰り返す工程とからなる方法。 - 【請求項２】 封孔媒体が、酸化可能金属の塩を含有し
てなる水溶液（２）であって、酸化された金属が水に不
溶であり、該金属塩が好ましくは金属Ｃｏ、Ｍｎ、Ｍ
ｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｔｉ及び／又はラン
タニドとりわけＣｅ、Ｅｕ若しくはＧｄいずれかの硝酸
塩又は酢酸塩であることを特徴とする請求項１に記載の
方法。 - 【請求項３】 封孔媒体が、固体を含まず、２０℃にお
ける粘度が１１０ｍＰａ・ｓ（ミリパスカル秒）未満、
好ましくは３５ｍＰａ・ｓ（ミリパスカル秒）未満であ
る飽和溶液（２）であることを特徴とする請求項１又は
２に記載の方法。 - 【請求項４】 界面活性剤を封孔媒体に添加して、基材
表面の材料（１０）に応じて該液体（２）の表面張力及
びぬれ角を好適に小さくすることにより、封孔媒体をで
きるだけ深い位置まで、あるいはできるだけ大量に毛管
空隙（１２）内に浸透させることを特徴とする請求項１
乃至３のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項５】 熱の供給（４）を、熱オーブン、電子レ
ンジ、放熱体とりわけ波長範囲２乃至３．５μｍの炭素
放熱体、及び／又は炎とりわけプラズマバーナーの炎を
用いて実施し、あるいは酸化のための熱の供給（４）
を、基材（１）の第一の実用時においてのみ実施するも
のとし、該基材（１）の表面は該方法の工程（ａ）にお
いて既に処理され、前記第一の実用時に先立って溶媒成
分の蒸発が既に実施されていることを特徴とする請求項
１乃至４のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項６】 請求項１乃至５いずれか一に記載の方法
で封孔処理された皮膜（１０）を少なくとも局部的に有
する機械部品（１）であって、ガスタービンのブレー
ド、印刷業、製紙業又は箔製造業用のローラー、搬送ロ
ーラー、紡績機における糸用プロファイルド偏向ローラ
ー、ボイラー装置用の熱交換チューブ、並びに電気的絶
縁皮膜を有する計測センサーの一により与えられる部
品。 - 【請求項７】 皮膜（１０）が、封孔処理により充填す
ることのできない比較的大きな気孔（１３）を有してな
り、そのことにより該皮膜を、熱伝導率の小さな耐熱層
として使用することが可能であり、更に、該皮膜が閉鎖
気孔（ｃｌｏｓｅｄ ｐｏｒｅ）を好適に含んでなるこ
とを特徴とする請求項６に記載の部品。 - 【請求項８】 皮膜（１０）が溶射層であり、Ｃｒ、Ａ
ｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃａ、Ｓｉ又はＹの酸化物；前記以外
の金属とりわけ炭化タングステン又は炭化クロムのよう
な超硬合金と混合してコンパウンドを形成することが可
能な鉄系合金；あるいはＺｒＳｉＯ4 、以上のセラミッ
ク又は金属材料の一又はそれらの混合物を皮膜材料とし
て使用してなることを特徴とする請求項６又は７に記載
の部品。 - 【請求項９】 表面の荒れの軽減、皮膜硬度の増加、付
着素地の高温酸化防止、並びに／又は腐食、磨耗及び／
若しくは侵食に対する耐性向上のための請求項１乃至５
のいずれか1項に記載の方法の利用法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP99811152.0 | 1999-12-13 | ||
| EP99811152 | 1999-12-13 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family
ID=8243183
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000361038A Pending JP2001214253A (ja) | 1999-12-13 | 2000-11-28 | 溶射層に代表される基材表面多孔質層の封孔処理方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20010003631A1 (ja) |
| JP (1) | JP2001214253A (ja) |
| CA (1) | CA2325218A1 (ja) |
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| JP2009511743A (ja) * | 2005-10-11 | 2009-03-19 | コミッサリア タ レネルジー アトミーク | 熱溶射により形成される安定した接合部 |
| JP2009515042A (ja) * | 2005-11-02 | 2009-04-09 | プラクスエア・テクノロジー・インコーポレイテッド | 空孔率を減少させる方法 |
| JP2013136845A (ja) * | 2013-03-19 | 2013-07-11 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 耐高温部材及びガスタービン |
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|---|---|---|---|---|
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| US20050129849A1 (en) * | 2003-12-12 | 2005-06-16 | General Electric Company | Article protected by a thermal barrier coating having a cerium oxide-enriched surface produced by precursor infiltration |
| JP4201002B2 (ja) * | 2005-03-28 | 2008-12-24 | セイコーエプソン株式会社 | 液晶装置、その製造方法およびプロジェクタ |
| KR101387865B1 (ko) | 2006-06-16 | 2014-04-22 | 주식회사 엘지화학 | 기재 내 존재하는 수분을 제거하는 방법 |
| EP2524973A1 (de) * | 2011-05-18 | 2012-11-21 | Sulzer Metco AG | Lichtbogenspritzverfahren zum Herstellen einer dichten Schicht |
| CN106048505B (zh) * | 2016-07-26 | 2018-08-24 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种改善热喷涂Al2O3陶瓷涂层摩擦磨损性能的方法 |
| CN115637402B (zh) * | 2022-11-07 | 2023-09-01 | 哈尔滨工业大学 | 一种基于静电场辅助项转化制备具有多级孔或梯度孔耐高温可磨耗封严涂层的方法 |
-
2000
- 2000-11-06 CA CA 2325218 patent/CA2325218A1/en not_active Abandoned
- 2000-11-28 JP JP2000361038A patent/JP2001214253A/ja active Pending
- 2000-12-06 US US09/731,543 patent/US20010003631A1/en not_active Abandoned
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20010003631A1 (en) | 2001-06-14 |
| CA2325218A1 (en) | 2001-06-13 |
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