KR101427529B1 - 열화 특성이 개선된 옥시나이트라이드계 형광체, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 백색 발광 소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 열화 특성이 개선된 형광체, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 백색 발광 소자에 관한 것으로서, 하기 화학식 1로 표시되는 형광체 화합물를 특징으로 한다. 본 발명의 형광체는 자외선-청색 광에서 높은 효율로 여기될 뿐 아니라, 열화 특성이 우수하며, 높은 발광 효율을 나타내는 효과가 있다. 아울러, 본 발명의 형광체는 안정한 시작 물질을 사용하여 제조될 수 있으므로, 제조공정 상 이점이 있다.
[화학식 1]
[Sr1 - xEux]a[Si(1-y-z-w)TiyZrzPbw]bCcOdNe
여기서, x≤0.02, 0≤y≤1, 0≤z≤1, 0≤w≤1, 2.0≤a<2.2, 3.5<b≤5.5, 0≤c≤0.5, 0≤d≤0.5, 8<e≤9, 8<d+e<9.5이다.
[화학식 1]
[Sr1 - xEux]a[Si(1-y-z-w)TiyZrzPbw]bCcOdNe
여기서, x≤0.02, 0≤y≤1, 0≤z≤1, 0≤w≤1, 2.0≤a<2.2, 3.5<b≤5.5, 0≤c≤0.5, 0≤d≤0.5, 8<e≤9, 8<d+e<9.5이다.
Description
본 발명은, 열화 특성이 개선된 옥시나이트라이드계 형광체, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 백색 발광 소자에 관한 것이다.
종래 광 시스템으로는 형광등 및 백열등이 널리 사용되고 있으나, 수은에 의한 환경 문제, 수명 및 효율에 대한 문제로 인해 LED(Light Emitting Diode)를 이용한 백색 발광 소자에 대한 많은 연구가 진행되고 있다.
LED를 이용한 백색 발광 소자 구현 방법은, 자외선 LED 광원을 이용하고 빛의 삼원색인 적색, 녹색, 청색 형광체를 여기시켜 백색을 구현하는 방식, 청색 LED를 광원으로 사용하고 적색 및 녹색 형광체를 여기시켜 백색을 구현하는 방식, 및 청색 LED를 광원으로 사용하여 황색 형광체를 여기시켜 백색을 구현하는 방식의 3가지 방식으로 크게 구분된다.
상기 세 가지 방식 중에서 청색 LED를 광원으로 사용하고 황색 형광체를 여기시키는 방식은, 적색의 강도가 떨어져 색 구현 문제가 있어, 주로, 자외선 LED나 청색 LED를 광원으로 하여, 적색과 녹색 형광체를 여기시키는 방식을 사용하게 된다. 특히, 자외선 LED 광원 및 삼원색 적색, 녹색, 청색 형광체를 여기시키는 방식은, 백색을 구현하는 방식은 우수한 색 구현 측면에서 매우 유리하다.
다만, 자외선-청색(UV-Blue) LED를 광원으로 하여, 백색을 구현하는 방식은 광효율이 떨어지는 단점이 있다.
특히, 종래 공지된 적색 형광체는, 백색 발광소자 구현하기에는 적합하지 않았는데, 이들은 캐소드 레이(Cathode Ray), VUV(Vacuum Ultraviolet Ray) 및 단파에 대하여 발광 효율이 뛰어나지만, 상기 백색 발광 소자에 사용되는 자외선 및 청색 광에 대해서는 그렇지 못하기 때문이다.
이러한 문제점을 해결하기 위해, 종래의 기술은, CASN과 같은 나이트라이드계 형광체를 제시하였다.
자외선-청색(UV-Blue) 광에 대한 강한 흡수능을 보이는 CASN 나이트라이드계 형광체의 대표적인 예로, 하기 특허문헌 1을 들 수 있다. 이로써, 특허문헌 1의 내용 전부는 공지 기술로서, 본 명세서의 내용으로 합체된다.
그런데, 종래 기술이 제시한 CASN 나이트라이드계 형광체는 제조방법에 있어서, 고온 및 고압 공정이 필수적으로 요구되기 때문에, 고온 및 고압에 견딜 수 있도록 고안된 특별한 장치가 필요할 뿐 아니라, 시작 물질이 매우 불안정하기 때문에, 이들 시작 물질의 취급 시에 요구되는 조건들이 매우 까다롭고, 제조공정 상 어려움이 많은 문제점이 있다.
따라서, 백색 발광소자 기술 분야에서, 자외선 및 청색 광에 대하여 고효율을 가지면서도, 적색 형광체의 개발에 대한 요구가 절실하다.
이에 본 발명은, 자외선-청색 광에서 높은 효율로 여기되는 적색 형광체 화합물로서, 안정한 시작 물질을 사용하여 제조될 수 있어, 제조공정 상 어려움이 없는 발광 효율이 우수한 적색 형광체 화합물, 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은, 상술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서,
하기 화학식 1로 표시되는 옥시나이트라이드계 형광체 화합물을 제공한다.
[화학식 1]
[Sr1 - xEux]a[Si(1-y-z-w)TiyZrzPbw]bCcOdNe
여기서, x≤0.02, 0≤y≤1, 0≤z≤1, 0≤w≤1, 2.0≤a<2.2, 3.5<b≤5.5, 0≤c≤0.5, 0≤d≤0.5, 8<e≤9, 8<d+e<9.5이다.
또한 본 발명 형광체 화합물에 있어서, y=0, z=0, w=0.05, c=0, d=0 인 형광체 화합물을 제공한다.
또한, 알칼리 토금속 화합물 분말, 유로피움 화합물 분말, 및 Si3N4 분말과,
Pb 화합물 분말, Zr 화합물 분말, Ti 화합물 분말, 및 탄소 분말에서 선택되어지는 1종 이상의 분말을 혼합하여 혼합물 형성하는 단계;
상기 혼합물을 도가니에 넣고, 질소 분위기 하에서 제 1 차 소성하는 단계;
상기 제 1 차 소성물을 분쇄하여 분쇄물을 형성하는 단계; 및
상기 분쇄물을 도가니에 넣고, 질소 분위기 하에서 제 2 차 소성하는 단계를 포함하는 형광체 화합물의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명 제조방법에 있어서, 상기 혼합물 형성하는 단계 이후, 상기 혼합물, 탈이온수, 알칼리 화합물, 및 붕산을 함께 혼합하여 겔 상태를 형성시키고, 이를 건조하는 단계를 더 포함하는 형광체 화합물의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명 제조방법에 있어서, 상기 탄소 분말은, 전체 혼합물 중량 대비, 5중량% 이하인 것을 특징으로 하는 형광체 화합물의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명 제조방법에 있어서, 상기 제1차 소성하는 단계는, 1400~2000℃ 온도, 질소 가스를 10㎖/min 이상의 유량으로 흐른 상태에서, 1시간 이상 소성하는 것임을 특징으로 하는 형광체 화합물의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명 제조방법에 있어서, 상기 제2차 소성하는 단계는, 1400~2000℃ 온도, 0.1~10㎫ 압력의 질소 가스 분위기 하에서, 1시간 이상 소성하는 것임을 특징으로 하는 형광체 화합물의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명 제조방법에 있어서, 상기 제1차 소성 또는 제2차 소성하는 단계의 도가니는, Al2O3 도가니, Si3N4 도가니, SiAlON 도가니, Carbon 도가니, 및 BN 도가니에서 선택되어지는 1종인 것을 특징으로 하는 형광체 화합물의 제조방법을 제공한다.
또한, 자외선-청색 발광 다이오드, 및 상기 자외선-청색 발광 다이오드에 발생된 빛을 여기원으로 하여 적색 발광하는 본 발명의 형광체 화합물을 포함하는 백색 발광 소자를 제공한다.
본 발명의 형광체는 자외선-청색 광에서 높은 효율로 여기될 뿐 아니라, 열화 특성이 우수하며, 높은 발광 효율을 나타내는 효과가 있다. 아울러, 본 발명의 형광체는 안정한 시작 물질을 사용하여 제조될 수 있으므로, 제조공정 상 이점이 있다.
도 1은, 본 발명의 형광체 화합물의 발광 스펙트럼 그래프이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 일 측면은, 하기 화학식 1로 표시되는 옥시나이트라이드계 형광체 화합물에 대한 것이다.
[화학식 1]
[Sr1 - xEux]a[Si(1-y-z-w)TiyZrzPbw]bCcOdNe
여기서, x≤0.02, 0≤y≤1, 0≤z≤1, 0≤w≤1, 2.0≤a<2.2, 3.5<b≤5.5, 0≤c≤0.5, 0≤d≤0.5, 8<e≤9, 8<d+e<9.5이다.
또한, 본 발명의 다른 측면은,
알칼리 토금속 화합물 분말, 유로피움 화합물 분말, 및 Si3N4 분말과,
Pb 화합물 분말, Zr 화합물 분말, Ti 화합물 분말, 및 탄소 분말에서 선택되어지는 1종 이상의 분말을 혼합하여 혼합물 형성하는 단계;
상기 혼합물을 도가니에 넣고, 질소 분위기 하에서 제 1 차 소성하는 단계;
상기 제 1 차 소성물을 분쇄하여 분쇄물을 형성하는 단계; 및
상기 분쇄물을 도가니에 넣고, 질소 분위기 하에서 제 2 차 소성하는 단계를 포함하는 형광체 화합물의 제조방법에 대한 것이다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 혼합물 형성하는 단계 이후, 상기 혼합물, 탈이온수, 알칼리 화합물, 및 붕산을 함께 혼합하여 겔 상태를 형성시키고, 이를 건조하는 단계를 더 포함할 수도 있다. 여기서, 겔 상태를 형성하는 상기 알칼리 화합물은, MNO3, MCl, MF(여기서, M=알칼리 금속) 등에서 선택되어지는 1종 이상의 것을 사용할 수 있다.
겔 형성하여 혼합하면, 분말이 비산하지 않을 뿐 아니라, 기존 고상/액상 반응법 대비하여 반응성이 향상되어, 합성되어지는 형광체의 휘도 및 크기 균일성(size uniformity)이 증가되기 때문에, 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서, 탄소 분말이 제조 공정 상에 포함되는 구성은 매우 중요하다. 왜냐하면, 일정량의 탄소를 혼입시키면, 형광체 합성 시에 사용되는 질화물 출발 원료를 사용하지 않고, 산화물계 및 카보네이트계 출발 원료를 사용할 수 있기 때문이다. 즉, 산화물계 및 카보네이트계 출발 원료 물질을 사용하는 경우에, 필연적으로 발생되는 옥사이드(oxide)는 질화물계 형광체의 결정성 저하 및 2차상(impurity phase)를 형성시키는 요인으로 작용하여 바람직하지 않는데, 형광체 제조 시에 탄소(Carbon)을 첨가함으로써, 산소를 CO2 등의 가스 상태로 처리해 버릴 수 있으며, 이로 인해 고가인 순도 높은 질화물 출발 물질을 사용하지 않고도, 저가인 산화물계 및 카보네이트계 출발 물질을 사용하여 형광체를 합성할 수 있는 것이다.
상기 탄소 분말은, 순수하게 탄소로만 이루어져 있는 탄소질 결정체 뿐 아니라, 탄소 성분을 포함하는 화합물도 포함하는 것으로서, 이에 대한 비제한적 예시로, 코크스 분말, 석탄 분말, 그라파이트 분말 등을 들 수 있고, 전체 혼합물 중량 대비, 5중량% 이하인 것이 바람직하다. 탄소 분말 함량이 너무 적은 경우, 옥사이드 제거 효과가 미비할 우려가 있고, 너무 많은 경우, 최종적으로 수득된 형광체 물질 내에 원치 않을 정도의 탄소가 함유될 우려가 있을 수 있다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 제1차 소성하는 단계는, 1400~2000℃ 온도, 질소 가스를 10㎖/min 이상의 유량으로 흐른 상태에서, 1시간 이상 소성하는 것이 적당하고, 상기 제2차 소성하는 단계는, 1400~2000℃ 온도, 0.1~10㎫ 압력의 질소 가스 분위기 하에서, 1시간 이상 소성하는 것이 적당하다.
상기 제1차 소성 또는 제2차 소성하는 단계의 도가니는, Al2O3 도가니, Si3N4 도가니, SiAlON 도가니, Carbon 도가니, 및 BN 도가니에서 선택되어지는 1종의 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면은, 자외선-청색 발광 다이오드, 및 상기 자외선-청색 발광 다이오드에 발생된 빛을 여기원으로 하여 적색 발광하는 본 발명의 형광체 화합물을 포함하는 백색 발광 소자에 대한 것이다.
본 발명의 백색 발광 소자는, 본 발명의 형광체 화합물을 적색 발광원으로서 사용한 것을 특징으로 하고, 자외선-청색 발광 다이오드의 종류는, 종래의 것을 자유로이 사용할 수 있고, 특별히 제한되지 않는다. 여기서, 자외선-청색 발광 다이오드의 의미는, 자외선 발광 다이오드, 청색 발광 다이오드, 및 이들의 조합인 것은 물론이고, 자외선 영역에서부터 청색 영역까지 파장을 가진 빛을 발산하는 다이오드 역시 포함하는 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 실시예를 들어 더 상세히 설명한다. 이하의 실시예는 발명의 상세한 설명을 위한 것일 뿐, 이에 의해 권리범위를 제한하려는 의도가 아님을 분명히 해둔다.
실시예
실시예
1
Sr3N2 분말 36 중량부, Eu2O3 분말 0.4 중량부, Si3N4 분말 14 중량부, 및 Pb3N4 분말 3 중량부를, 물, KNO3, 및 붕산과 함께 혼합하여 겔 상태를 형성한 후, 이를 건조시켰다.
혼합이 완료된 원료를 BN(Boron Nitride) 도가니에 넣고, 질소 가스 분위기 중에서 1400~2000℃(구체적으로) 온도에서 질소 가스 분위기를 10㎖/min 의 유량으로 흘리면서 약 1시간 정도 소성하였다.
소성이 완료된 소성물을 도가니로부터 꺼내어, 유발, 볼밀을 이용하여 분쇄하였다.
상기 분쇄물을 BN(Boron Nitride)에 다시 넣고, 0.1~10㎫ 압력의 질소 가스 분위기 중에서 1400~2000℃(구체적으로) 온도로 하여 약 1시간 정도 소성하여, 최종적으로 형광체 화합물을 제조하였다.
최종적으로 제조된 형광체 화합물의 조성은, [Sr0 .98Eu0 .02]2.2Si5Pb0 .05N8 .06 와 같았다.
실시예
2
Sr3N2 분말 36 중량부, Eu2O3 분말 0.2 중량부, Si3N4 분말 14 중량부, 및 Pb3N4 분말 3 중량부를, 사용한 점을 제외하고는 실시예 1과 모두 동일한 공정을 시행하여 최종적으로 형광체를 제조하였다.
최종적으로 제조된 형광체 화합물의 조성은, [Sr0 .99Eu0 .01]2.2Si5Pb0 .05N8 .06 와 같았다.
실시예
3
Sr3N2 분말 36 중량부, Eu2O3 분말 0.15 중량부, Si3N4 분말 14 중량부, 및 Pb3N4 분말 3 중량부를, 사용한 점을 제외하고는 실시예 1과 모두 동일한 공정을 시행하여 최종적으로 형광체를 제조하였다.
최종적으로 제조된 형광체 화합물의 조성은, [Sr0 .9925Eu0 .0075]2.2Si5Pb0 .05N8 .06 와 같았다.
실험예
- 여기 및 발광 실험
상기 제작된 실시예 1 내지 실시예 3의 형광체 화합물을 중심파장 450㎚의 청색자색 발광 다이오드를 여기원으로 하여, 발광 스펙트럼을 분석하였다. 결과는 도 1과 같았다.
도 1에 나타난 바와 같이, 청자색 발광 다이오드 하에서도 강하게 여기되어서, 강한 적색으로 발광함을 확인할 수 있었다.
Claims (9)
- 하기 화학식 1로 표시되는 옥시나이트라이드계 형광체 화합물.
[화학식 1]
[Sr1-xEux]a[Si(1-y-z-w)TiyZrzPbw]bCcOdNe
여기서, x≤0.02, 0≤y≤1, 0≤z≤1, 0≤w≤1, 2.0≤a<2.2, 3.5<b≤5.5, 0≤c≤0.5, 0≤d≤0.5, 8<e≤9, 8<d+e<9.5, w=0.05 이다. - 청구항 1에 있어서, y=0, z=0, c=0, d=0 인 형광체 화합물.
- 알칼리 토금속 화합물 분말, 유로피움 화합물 분말, 및 Si3N4 분말과,
Pb 화합물 분말, Zr 화합물 분말, Ti 화합물 분말, 및 탄소 분말에서 선택되어지는 1종 이상의 분말을 혼합하여 혼합물 형성하는 단계;
상기 혼합물을 도가니에 넣고, 질소 분위기 하에서 제 1 차 소성하는 단계;
상기 제 1 차 소성물을 분쇄하여 분쇄물을 형성하는 단계; 및
상기 분쇄물을 도가니에 넣고, 질소 분위기 하에서 제 2 차 소성하는 단계를 포함하는 형광체 화합물의 제조방법. - 청구항 3에 있어서, 상기 혼합물 형성하는 단계 이후, 상기 혼합물, 탈이온수, 알칼리 화합물, 및 붕산을 함께 혼합하여 겔 상태를 형성시키고, 이를 건조하는 단계를 더 포함하는 형광체 화합물의 제조방법.
- 청구항 3 또는 청구항 4에 있어서, 상기 탄소 분말은, 전체 혼합물 중량 대비, 5중량% 이하인 것을 특징으로 하는 형광체 화합물의 제조방법.
- 청구항 3 또는 청구항 4에 있어서, 상기 제1차 소성하는 단계는, 1400~2000℃ 온도, 질소 가스를 10㎖/min 이상의 유량으로 흐른 상태에서, 1시간 이상 소성하는 것임을 특징으로 하는 형광체 화합물의 제조방법.
- 청구항 3 또는 청구항 4에 있어서, 상기 제2차 소성하는 단계는, 1400~2000℃ 온도, 0.1~10㎫ 압력의 질소 가스 분위기 하에서, 1시간 이상 소성하는 것임을 특징으로 하는 형광체 화합물의 제조방법.
- 청구항 3 또는 청구항 4에 있어서, 상기 제1차 소성 또는 제2차 소성하는 단계의 도가니는, Al2O3 도가니, Si3N4 도가니, SiAlON 도가니, Carbon 도가니, 및 BN 도가니에서 선택되어지는 1종인 것을 특징으로 하는 형광체 화합물의 제조방법.
- 자외선-청색 발광 다이오드, 및 상기 자외선-청색 발광 다이오드에 발생된 빛을 여기원으로 하여 적색 발광하는 청구항 1 또는 청구항 2의 형광체 화합물을 포함하는 백색 발광 소자.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020130066186A KR101427529B1 (ko) | 2013-06-10 | 2013-06-10 | 열화 특성이 개선된 옥시나이트라이드계 형광체, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 백색 발광 소자 |
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| KR1020130066186A KR101427529B1 (ko) | 2013-06-10 | 2013-06-10 | 열화 특성이 개선된 옥시나이트라이드계 형광체, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 백색 발광 소자 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR101427529B1 true KR101427529B1 (ko) | 2014-08-08 |
Family
ID=51749801
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| KR1020130066186A KR101427529B1 (ko) | 2013-06-10 | 2013-06-10 | 열화 특성이 개선된 옥시나이트라이드계 형광체, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 백색 발광 소자 |
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| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101427529B1 (ko) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20110004832A (ko) * | 2007-08-21 | 2011-01-14 | 삼성전기주식회사 | （옥시）나이트라이드 형광체 및 이를 포함하는 백색 발광 소자 |
-
2013
- 2013-06-10 KR KR1020130066186A patent/KR101427529B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (1)
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