KR101470224B1 - 적색 나이트라이드계 형광체, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 백색 발광 소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 적색 나이트라이드계 형광체, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 백색 발광 소자에 관한 것으로서, 보다 상세히는, 하기 화학식 1로 표시되는 나이트라이드계 형광체 화합물에 관한 것이다. 본 발명의 형광체는 자외선-청색 광에서 높은 효율로 여기되어 광 변환 효율이 높을 뿐 아니라, 높은 신뢰성 특징을 나타낸다.
[화학식 1]
[M1-xEux]4Si10Al1-yN17-y
여기서, M은 Sr 및 Ba에서 선택되는 1종 이상의 것이고, 0<x≤1, 0≤y<1이다.
[화학식 1]
[M1-xEux]4Si10Al1-yN17-y
여기서, M은 Sr 및 Ba에서 선택되는 1종 이상의 것이고, 0<x≤1, 0≤y<1이다.
Description
본 발명은, 적색 나이트라이드계 형광체, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 백색 발광 소자에 관한 것이다.
종래 광 시스템으로는 형광등 및 백열등이 널리 사용되고 있으나, 수은에 의한 환경 문제, 수명 및 효율에 대한 문제로 인해 LED(Light Emitting Diode)를 이용한 백색 발광 소자에 대한 많은 연구가 진행되고 있다.
LED를 이용한 백색 발광 소자 구현 방법은, 자외선 LED 광원을 이용하고 빛의 삼원색인 적색, 녹색, 청색 형광체를 여기시켜 백색을 구현하는 방식, 청색 LED를 광원으로 사용하고 적색 및 녹색 형광체를 여기시켜 백색을 구현하는 방식, 및 청색 LED를 광원으로 사용하여 황색 형광체를 여기시켜 백색을 구현하는 방식의 3가지 방식으로 크게 구분된다.
상기 세 가지 방식 중에서 청색 LED를 광원으로 사용하고 황색 형광체를 여기시키는 방식은, 적색의 강도가 떨어져 색 구현 문제가 있어, 주로, 자외선 LED나 청색 LED를 광원으로 하여, 적색과 녹색 형광체를 여기시키는 방식을 사용하게 된다. 특히, 자외선 LED 광원 및 삼원색 적색, 녹색, 청색 형광체를 여기시키는 방식은, 백색을 구현하는 방식은 우수한 색 구현 측면에서 매우 유리하다.
다만, 자외선-청색(UV-Blue) LED를 광원으로 하여, 백색을 구현하는 방식은 광효율이 떨어지는 단점이 있다.
특히, 종래 공지된 적색 형광체는, 백색 발광소자 구현하기에는 적합하지 않았는데, 이들은 캐소드 레이(Cathode Ray), VUV(Vacuum Ultraviolet Ray) 및 단파에 대하여 발광 효율이 뛰어나지만, 상기 백색 발광 소자에 사용되는 자외선 및 청색 광에 대해서는 그렇지 못하기 때문이다.
이러한 문제점을 해결하기 위해, 종래의 기술은, CASN과 같은 나이트라이드계 형광체를 제시하였다.
자외선-청색(UV-Blue) 광에 대한 강한 흡수능을 보이는 CASN 나이트라이드계 형광체의 대표적인 예로, 하기 특허문헌 1을 들 수 있다. 이로써, 특허문헌 1의 내용 전부는 공지 기술로서, 본 명세서의 내용으로 합체된다.
그런데, 종래 기술이 제시한 CASN 나이트라이드계 형광체는 제조방법에 있어서, 고온 및 고압 공정이 필수적으로 요구되기 때문에, 고온 및 고압에 견딜 수 있도록 고안된 특별한 장치가 필요할 뿐 아니라, 시작 물질이 매우 불안정하기 때문에, 이들 시작 물질의 취급 시에 요구되는 조건들이 매우 까다롭고, 제조공정 상 어려움이 많은 문제점이 있다.
따라서, 백색 발광소자 기술 분야에서, 자외선 및 청색 광에 대하여 고효율을 가지면서도, 백색 발광소자로 상업화되기 충분한 정도의 적색 형광체의 개발에 대한 요구가 절실하다.
이에 본 발명은, 자외선-청색 광에서 높은 효율로 여기되는 적색 형광체 화합물로서, 높은 광 변환 효율과 신뢰성이 향상된 적색 형광체 화합물, 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은, 상술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서,
하기 화학식 1로 표시되는 나이트라이드계 형광체 화합물을 제공한다.
[화학식 1]
[M1 - xEux]4Si10Al1 - yN17 -y
여기서, M은 Sr 및 Ba에서 선택되는 1종 이상의 것이고, 0<x≤1, 0≤y<1이다.
또한 본 발명에 있어서, y≥0.3인 형광체 화합물을 제공한다.
또한, 알칼리 토금속 화합물 분말, 유로피움 화합물 분말, 질화규소 분말, 및 질화알루미늄 화합물 분말을 혼합하여 혼합물 형성하는 단계; 상기 혼합물을 도가니에 넣고 질소 분위기 하에서 소성하는 단계; 및
상기 소성물을 분쇄하여 후처리 하는 단계를 포함하는 형광체 화합물의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 소성하는 단계는, 1400~2000℃ 온도, 질소 가스를 10㎖/min 이상의 유량으로 흐른 상태에서, 1시간 이상 소성하는 것임을 특징으로 하는 형광체 화합물의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 소성하는 단계는, 1400~2000℃ 온도, 0.1~10㎫ 압력의 질소 가스 분위기 하에서, 1시간 이상 소성하는 것임을 특징으로 하는 형광체 화합물의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 소성하는 단계의 도가니는, Al2O3 도가니, Si3N4 도가니, SiAlON 도가니, Carbon 도가니, 및 BN 도가니에서 선택되어지는 1종인 것을 특징으로 하는 형광체 화합물의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 형광체 화합물의 산세정 방법을 제공한다.
또한, 자외선-청색 발광 다이오드, 및 상기 자외선-청색 발광 다이오드에 발생된 빛을 여기원으로 하여 적색 발광하는 본 발명의 형광체 화합물을 포함하는 백색 발광 소자를 제공한다.
본 발명의 형광체는 자외선-청색 광에서 높은 효율로 여기되어 광 변환 효율이 높을 뿐 아니라, 높은 신뢰성 특징을 나타낸다.
도 1은, 본 발명의 형광체 화합물 실시예 1 내지 3의 발광 스펙트럼 그래프이다.
도 2는, 본 발명의 형광체 화합물 실시예 4 내지 6의 발광 스펙트럼 그래프이다.
도 3은, 본 발명의 형광체 화합물 실시예 3의 XRD 데이터이다.
도 4는, 본 발명의 형광체 화합물 실시예 6의 XRD 데이터이다.
도 2는, 본 발명의 형광체 화합물 실시예 4 내지 6의 발광 스펙트럼 그래프이다.
도 3은, 본 발명의 형광체 화합물 실시예 3의 XRD 데이터이다.
도 4는, 본 발명의 형광체 화합물 실시예 6의 XRD 데이터이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 일 측면은, 하기 화학식 1로 표시되는 적색 나이트라이드계 형광체 화합물에 대한 것이다.
[화학식 1]
[M1-xEux]4Si10Al1-yN17-y
여기서, M은 Sr 및 Ba에서 선택되는 1종 이상의 것이고, 0<x≤1, 0≤y<1이다.
본 발명은, 새로운 조성의 형광체에 관한 것이며, 새로운 형광체는 SiN4, 및 AlN4가 코너 및 모서리 공유를 통해 단사정계 및 사방정계 구조를 형성할 수 있다. 상기 AlN4는 공유된 Si3N4 사면체들을 통해 크로스링킹되는 결정학적 c방향을 따라 이어지는 트랜스-에지로 연결된 사면체 체인을 형성한다. 또한 일부 Al은 Si 치환하여 Si가 가지는 양이온보다 더 낮은 양전하를 가지는 3족 원소 즉 Al, Ga, In 등으로 치환하여, 산소가 Si와 결합하지 못하고 Al과 결합하여 질화물 형광체를 형성하여 산소에 의한 격자 결함을 줄일 수 있으며, 자정작용(self-purification)에 의하여 산소와 결합한 Al은 Al2O3 형태로 질화물 형광체 표면에 아일런드(Island) 형태로 형성되어 형광체의 광변환 효율 및 신뢰성이 향상된다.
또한, 본 발명의 다른 측면은,
알칼리 토금속 화합물 분말, 유로피움 화합물 분말, 질화규소 분말, 및 질화알루미늄 화합물 분말을 혼합하여 혼합물 형성하는 단계;
상기 혼합물을 도가니에 넣고, 질소 분위기 하에서 소성하는 단계;
상기 소성물을 분쇄하여 분쇄물을 형성하는 단계; 및
상기 소성물을 산(acid)에 넣고 1 시간 이상 세정하는 단계를 포함하는 형광체 화합물의 제조방법에 대한 것이다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 소성하는 단계는, 1400~2000℃ 온도, 질소 가스를 10㎖/min 이상의 유량으로 흐른 상태에서, 1시간 이상 하거나, 1400~2000℃ 온도, 0.1~10㎫ 압력의 질소 가스 분위기 하에서, 1시간 이상 소성하는 것이 적당하다.
상기 소성하는 단계의 도가니는, Al2O3 도가니, Si3N4 도가니, SiAlON 도가니, Carbon 도가니, 및 BN 도가니에서 선택되어지는 1종의 것을 사용할 수 있다.
상기 세정단계에서의 산은 염산, 질산, 황산, 및 인산에서 선택되어지는 1종 이상의 것을 단독으로 쓰거나 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면은, 자외선-청색 발광 다이오드, 및 상기 자외선-청색 발광 다이오드에 발생된 빛을 여기원으로 하여 적색 발광하는 본 발명의 형광체 화합물을 포함하는 백색 발광 소자에 대한 것이다.
본 발명의 백색 발광 소자는, 본 발명의 형광체 화합물을 적색 발광원으로서 사용한 것을 특징으로 하고, 자외선-청색 발광 다이오드의 종류는, 종래의 것을 자유로이 사용할 수 있고, 특별히 제한되지 않는다. 여기서, 자외선-청색 발광 다이오드의 의미는, 자외선 발광 다이오드, 청색 발광 다이오드, 및 이들의 조합인 것은 물론이고, 자외선 영역에서부터 청색 영역까지 파장을 가진 빛을 발산하는 다이오드 역시 포함하는 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 실시예를 들어 더 상세히 설명한다. 이하의 실시예는 발명의 상세한 설명을 위한 것일 뿐, 이에 의해 권리범위를 제한하려는 의도가 아님을 분명히 해둔다.
실시예
실시예
1
Sr3N2 분말 22 중량부, Eu2O3 분말 O.3 중량부, Si3N4 분말 27 중량부, 및 AlN 분말 0.2 중량부를, 마노 유발, 알루미나 유발 및 믹서를 통하여 건식 혼합하였다.
상기 혼합물을 BN(Boron Nitride)에 다시 넣고, 0.1~10㎫ 압력의 질소 가스 분위기 중에서 1400~2000℃(구체적으로) 온도로 하여 약 1시간 이상으로 소성하였다.
상기 소성물을 질산에 1 시간 이상 세정한 후 중화하는 후처리 단계를 진행하여, 최종적으로 형광체 화합물을 제조하였다.
최종적으로 제조된 형광체 화합물의 조성은, [Sr0 .9925Eu0 .0075]4Si10Al0 .05N16 .05 와 같았다.
실시예
2
Sr3N2 분말 22 중량부, Eu2O3 분말 O.3 중량부, Si3N4 분말 26 중량부, 및 AlN 분말 O.5 중량부를, 사용한 점을 제외하고는 실시예 1과 모두 동일한 공정을 시행하여 최종적으로 형광체를 제조하였다.
최종적으로 제조된 형광체 화합물의 조성은, [Sr0 .9925Eu0 .0075]4Si10Al0 .1N16 .1 와 같았다.
실시예
3
Sr3N2 분말 21 중량부, Eu2O3 분말 O.2 중량부, Si3N4 분말 26 중량부, 및 AlN 분말 1.4 중량부를, 사용한 점을 제외하고는 실시예 1과 모두 동일한 공정을 시행하여 최종적으로 형광체를 제조하였다.
최종적으로 제조된 형광체 화합물의 조성은, [Sr0 .9925Eu0 .0075]4Si10Al0 .3N16 .3 와 같았다.
실시예
4
Sr3N2 분말 9 중량부, Ba3N2 분말 15.7 중량부, Eu2O3 분말 1.1 중량부, Si3N4 분말 24 중량부, 및 AlN 분말 0.2 중량부를, 사용한 점을 제외하고는 실시예 1과 모두 동일한 공정을 시행하여 최종적으로 형광체를 제조하였다.
최종적으로 제조된 형광체 화합물의 조성은, [Ba0.55Sr0.45Eu0.0075]4Si10Al0.05N16.05 와 같았다.
실시예
5
Sr3N2 분말 8.9 중량부, Ba3N2 분말 15.6 중량부, Eu2O3 분말 1.1 중량부, Si3N4 분말 23.9 중량부, 및 AlN 분말 0.4 중량부를, 사용한 점을 제외하고는 실시예 1과 모두 동일한 공정을 시행하여 최종적으로 형광체를 제조하였다.
최종적으로 제조된 형광체 화합물의 조성은, [Ba0 .55Sr0 .45Eu0 .0075]4Si10Al0 .1N16 .1 와 같았다.
실시예
6
Sr3N2 분말 8.8 중량부, Ba3N2 분말 15.4 중량부, Eu2O3 분말 1.1 중량부, Si3N4 분말 23.5 중량부, 및 AlN 분말 1.2 중량부를, 사용한 점을 제외하고는 실시예 1과 모두 동일한 공정을 시행하여 최종적으로 형광체를 제조하였다.
최종적으로 제조된 형광체 화합물의 조성은, [Ba0 .55Sr0 .45Eu0 .0075]4Si10Al0 .3N16 .3 와 같았다.
실험예
- 여기 및 발광 실험
상기 제작된 실시예 1 내지 실시예 6의 형광체 화합물을 중심파장 450㎚의 청색자색 발광 다이오드를 여기원으로 하여, 발광 스펙트럼을 분석하였다. 결과는 도 1 및 도 2와 같았다.
도 1 및 도 2에 나타난 바와 같이, 청자색 발광 다이오드 하에서도 강하게 여기되어서, 강한 적색으로 발광함을 확인할 수 있었다. 다만, 알루미늄 함량에 따라, 중심파장에서의 발광 강도가 조금 다른 경향을 보이는 바, 발광 강도 측면에서, 알루미늄 조성비율이 지나치게 높지 않는 것이 바람직한 것으로 사료된다.
Claims (6)
- 하기 화학식 1로 표시되는 나이트라이드계 형광체 화합물.
[화학식 1]
[M1-xEux]4Si10Al1-yN17-y
여기서, M은 Sr 및 Ba에서 선택되는 1종 이상의 것이고, 0<x≤1, 0≤y<1이다. - 청구항 1에 있어서, y≥0.3인 형광체 화합물.
- 알칼리 토금속 화합물 분말 20 ~ 25 중량부, 유로피움 화합물 분말 0.1 ~ 1.1 중량부, 질화규소 분말 23 ~ 27 중량부, 및 질화알루미늄 화합물 분말 0.2 ~ 1.4 중량부를 혼합하여 혼합물 형성하는 단계;
상기 혼합물을 도가니에 넣고, 질소 분위기 하에서, 소성하는 단계;
상기 소성물을 분쇄하여 분쇄물을 형성하는 단계; 및
상기 분쇄물을 산에 넣고 1 시간 이상 세정하는 단계를 포함하는 청구항 1의 형광체 화합물의 제조방법으로서,
상기 알칼리 토금속 화합물은, Sr3N2, 및 Ba3N2에서 선택되어지는 1종 이상이고,
상기 유로피움 화합물은, Eu2O3이고, 상기 질화규소는, Si3N4이고, 상기 질화알루미늄 화합물은 AlN인 것을 특징으로 하는 청구항 1의 형광체 화합물의 제조방법. - 청구항 3에 있어서, 상기 소성하는 단계는, 1400~2000℃ 온도, 0.1~10㎫ 압력의 질소 가스 분위기 하에서, 1시간 이상 소성하는 것임을 특징으로 하는 형광체 화합물의 제조방법.
- 청구항 3에 있어서, 상기 소성하는 단계의 도가니는, Al2O3 도가니, Si3N4 도가니, SiAlON 도가니, Carbon 도가니, 및 BN 도가니에서 선택되어지는 1종인 것을 특징으로 하는 형광체 화합물의 제조방법.
- 자외선-청색 발광 다이오드, 및 상기 자외선-청색 발광 다이오드에 발생된 빛을 여기원으로 하여 적색 발광하는 청구항 1 또는 청구항 2의 형광체 화합물을 포함하는 백색 발광 소자.
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