KR101416226B1 - 정균성 폴리머 - Google Patents
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Abstract
표면, 예를 들면 무생물 표면 상의 미생물 콜로니 증식을 예방하기 위해 최소한 일주일간 유효한 방법 및 조성물로서, 여기서 표면은, 폴리비닐 알콜 및 4급 암모늄 화합물을 포함하는 조성물로부터 형성된 건조 또는 실질적으로 건조인 필름으로 커버된다. 폴리비닐 알콜 및 4급 암모늄 화합물을 포함하는 용액 또는 에멀젼으로 표면을 코팅하고 이후 건조 또는 실질적으로 건조하도록 유도하거나 방치함으로써 필름이 즉석에서 형성될 수 있다.
정균성 폴리머
Description
본발명은 정균성 또는 살균성인 폴리머 조성물, 및 표면 상의 미생물 콜로니 성장을 예방하기 위해 표면을 처리하기 위한 방법에 관한 것이다. 본조성물은 필름으로 성형될 수 있고, 이 필름은 장기간 동안 미생물 콜로니 성장에 저항한다.
본명세서 전체를 통한 선행기술에 대한 어떠한 논의도, 그러한 선행기술이 본업계에서 널리 공지되었거나 통상적인 일반적 지식의 일부를 형성한다는 자백으로서 어떤 식으로든 고려되어서는 안된다.
직접 접촉에 의해, 공기 전염성 입자의 흡입에 의해, 또는 전염성 액체와의 접촉에 의해 사람으로부터 사람에게 전염병이 전파될 수 있음이 널리 공지되어 있다. 또한, 예를 들면 감염된 사람과, 또는 감염된 공기 입자 또는 액체와의 접촉에 의해 감염된 표면과의 접촉에 의해 간접적으로도 감염은 흔히 전파된다.
예를 들면, 병원 수도물은 감염을 전파할 가능성으로 악명높고, 이는 엘보우 레버 탭(elbow lever taps)의 사용에 의해 어느 정도 경감되었다. 그러나, 병원 내부에는, 박테리아, 포자, 바이러스 및 곰팡이와 같은 미생물제가 장비를 취급하는 직원, 장비 소독 배쓰, 도어 핸들에 의해, 및 수많은 다른 표면들을 접촉함으로써 간접적으로도 전파될 수 있다. 병원의 내부 및 외부 모두에서, 감염은 화장실 칸 표면, 화장실 플러싱 버튼/레버, 화장실 도어핸들, 전화 헤드셋, 승강기 버튼, 가구 및 빌딩 표면, 서류, 및 수많은 예시의 일부를 지칭하는 용구들과의 접촉을 통해 전파된다. 모든 이들 표면은 전형적으로 미생물, 몰드 등의 상당하고 빠르게 성장하는 콜로니를 키운다.
그러한 표면으로부터의 감염의 위험은 소독제 용액으로 정기적으로 청소해줌으로써 감소된다. 그렇지만, 효과적인 소독을 제공하기 위해 충분히 자주 그러한 표면을 청소하는 것은 실용적이지 않다.
표면에 적용하기 위한 어떠한 소독제도 사용시 장기간 정균성 표면을 유지하도록 충분한 내구력을 갖고 있지 않았다. 서방출을 위해 고체 물품 내로 소독제를 함입하려는 시도는 충분히 내구성있거나, 또는 충분히 효과적이라고 입증되지 않았고, 너무 독성이거나 비쌌고, 어떤 것도 상업적으로 성공적이지 않았다.
본발명은 선행기술의 단점 중의 최소한 하나를 극복하거나 경감하거나, 또는 유용한 대체물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
첫번째 양상에 따르면, 본발명은 표면 상의 미생물 콜로니 증식을 예방하기 위해 최소한 일주일간 유효한 방법으로서, 폴리비닐 알콜 및 4급 암모늄 화합물을 포함하는 조성물로부터 형성된 건조 또는 실질적으로 건조인 필름으로 표면을 커버하는 단계를 포함하는 방법을 제공하는 것이다. 본발명의 바람직한 구체예는 미생물 콜로니 증식을 예방하기 위해 최소한 일주일간, 어떤 경우 몇달간 유효하다.
두번째 양상에 따르면, 본발명은 폴리비닐 알콜 및 4급 암모늄 화합물 사이에서 형성된 복합체를 포함하는 조성물로부터 형성된 건조 또는 실질적으로 건조인 필름을 포함하는 표면 상의 미생물 콜로니 증식을 예방하기 위해 최소한 일주일간 유효한 조성물을 제공하는 것이다.
본발명은 용액 또는 에멀젼으로부터 표면상으로 코팅되고 건조되거나 건조되도록 방치되어 건조필름이 될 수 있는 폴리머 물질을 제공하지만, 덜 바람직한 구체예에서, 필름은 실질적으로 건조이지만 어느 정도의 수분을 보유할 수 있다. 바람직하게는, 필름의 표면은 장기간 동안 정균성으로 남아 있다.
정균성이란 표면 상의 미생물 콜로니(만약 있다면)가 성장하거나 증식하지 않음을 의미한다. 이 문맥에서 "장기간"이란 최소한 수주, 바람직하게는 수개월, 더욱 바람직하게는 수년의 기간을 의미한다.
만약 문맥상 필요한 경우가 아니라면, 발명의 상세한 설명 및 청구범위를 통해, "포함한다(comprise)", "포함하는"이라는 단어는 배타적인 의미와 반대적인, 포함적 의미로, 즉, "포함하지만 거기에 제한되지 않는"의 의미로 간주되어야 한다.
바람직한 구체예에서, 본발명에 따른 조성물은 무생물 표면(예를 들면 벤치 탑) 상으로, 필름으로서 도포됨으로써, 또는 표면 상으로 분무됨으로써 코팅된다. 본조성물은 이후 무생물 표면으로부터 떼어내어 (a) 도포된 표면을 소독하고, (b) 표면을 청소하고 (c) 최소한 일주일, 바람직하게는 수많은 주 동안 정균성인 투명 잔류 필름을 남긴다. 본조성물은 떼어낼 필요가 없고, 에어-컨디셔닝 덕트 인테리어의 예의 경우, 분무된 조성물은 건조할 때까지 단순히 방치될 수 있다. 다른 바람직한 구체예에서, 물품은 나이프 코팅 또는 캘린더링 또는 분무에 의해, 또는 폴리머의 용액 또는 에멀젼 내로 담그고 이 필름을 건조시키거나 건조시까지 방치함으로써 코팅될 수 있다(예를 들면 시트 재료 상으로). 본발명의 바람직한 구체예에서, 4급 암모늄 화합물은 건조 조성물의 0.5% 내지 75%의 범위에서 존재한다.
본발명자들은 0.5% 내지 75%w/w의 4급 암모늄 살생물제와 폴리비닐 알콜의 조합은, 정균성인, 다시 말하면 미생물이 증식하지 않는 조성물을 유도한다.
본조성물은 표면을 코팅하기 위한 정균성이고 장기간 동안 그대로 남아 있는 필름을 형성하도록 사용될 수 있다. 이 조합물은 임의적으로 접착 촉진제, 부형제, 안료 등을 포함할 수 있다.
바람직하게는, 본 필름 형성 조성물은 하나 이상의 계면활성제를 포함하는데, 이 계면활성제는 4급 암모늄 화합물을 불활성화시키지 않으면서도 낮은 표면 장력으로 인해 어떠한 스크래치 또는 크랙 내로 침투하는 하부의 무생물 기판의 철저한 웨팅을 보장하도록 선택될 수 있다. 바람직한 계면활성제는 비이온, 양이온 또는 양쪽성 계면활성제이다. 종래의 처방 요령은 4급 암모늄 화합물과 계면활성제의 조합이 4급 화합물을 불활성화시키고, 및/또는 끈끈한 표면으로 건조시켜, 먼지 및, 4급 암모늄 살생물제를 불활성화시키는 경향을 갖는 기타 단백질성 잔기를 유인한다고 교시하고 있다.
본발명자들은 유효한 수준의 4급 적합성 계면활성제의 존재 하에서, 폴리비닐 알콜 및 4급 화합물 사이에서 끈끈하지 않은 복합체가 형성된다는 것을 발견하였다. 복합체 형성에 대한 증거는 OH기의 적외선 스펙트럼이 순수한 폴리비닐 알콜에서 3296cm-1에서 4급 암모늄 살생물제와의 혼합물에서는 3346cm-1로 상당히 이동한다는 점에 있고, 이는 상당한 수준의 수소 결합을 나타낸다.
바람직한 구체예에서, 본조합물은 미생물이 증식하지 않는 투명하고 단단한 필름으로 건조하는 수성용액으로서 제조된다. 이 용액은 와이핑, 브러싱 분무, 무생물 표면상으로의 담금질 및 건조 또는 건조방치에 의해 도포된다. 본발명에 따른 조성물은 예를 들면 도어 핸들, 수도꼭지 핸들, 화장실 시트, 전화 헤드셋, 에어 컨디셔닝 덕트, 밴치 탑 등 상에서 필름으로 형성될 수 있다.
본명세서에서 사용된 "폴리비닐 알콜"이라는 용어는 폴리비닐 에스테르, 예를 들면 폴리비닐 아세테이트의 가수분해(비누화)에 의해 제조된 모든 수지를 포함한다. 수지의 특성은 최초의 폴리비닐 에스테르의 중합도 및 가수분해도(비누화도)에 따라 다양하다. 폴리비닐 아세테이트로부터 제조된 폴리비닐 알콜의 경우, 폴리비닐 알콜의 구조는 다음 식에 의해 나타내어질 수 있다:
-CH2CHOH(CH2CHOH)m-
식 중 "1+m"은 중합도이다. 부분 가수분해에 의해 잔류하는 CH2COO-기의 비례적 양이 OH 대신 사슬을 따라 분포되고, 퍼센트로서 표현되는 그러한 아세테이트기의 양은 에세테이트 함량이다. 따라서, 70% 아세테이트 함량의 폴리비닐 알콜에서, 최초 폴리비닐 에세테이트의 아세테이트기의 30%가 히드록시기로 가수분해되고, 70%는 아세테이트기로서 남아있다. 이는 70% 아세테이트 함량 또는 30% 알콜로서 언급될 수 있다. 90% 이상 알콜(10%미만 아세테이트)를 갖는 등급에서, 폴리비닐 알콜은 비록 중합도의 정도에 따라 다양할 수는 있지만 고온수(90℃이상)에서만 용이하게 가용성인 경향이 있다.
본명세서에서 사용된 "폴리비닐 알콜"이라는 용어는 모든 적합한 등급, 비누화도 및 중합도를 포함한다.
폴리비닐 알콜은 아세테이트 이외의 폴리비닐 에스테르를 가수분해함으로써 제조될 수도 있고, 동일한 원리가 이렇게 형성된, 본발명에서 사용될 수 있는 폴리비닐 알콜에 적용된다. 그렇지만, 본발명의 바람직한 구체예는 96 몰% 가수분해 이상의 평균가수분해도를 갖는 폴리비닐 알콜을 이용하는데, 그러한 조성물은 냉수 또는 온수에 의한 제거에 더욱 저항성이고 사람의 접촉에 의해 처리표면으로부터 피부로 제거될 가능성이 적기 때문이다.
본발명에서
사용되기 위한 4급 암모늄 화합물
본발명은 매우 바람직한 4급 살생물제로서 N-알킬 디메틸 벤질 암모늄 클로라이드(염화 벤잘코늄으로서도 공지됨)을 언급함으로써 예시될 수 있다. 알킬 벤질 4급 살균성 화합물이 바람직하다; 그렇지만 당업계의 숙련자는 기타 4급 암모늄 항미생물성 화합물이 본발명에서 사용될 수 있음을 이해한다.
바람직하게는, 4급 암모늄 항미생물성 화합물은 다음 일반식을 갖는 그룹으로부터 선택된다:
식중, R', R'', R''', R''''는 서로 같거나 다르고, 치환되거나 치환되지 않고, 분지되거나 분지되지 않고, 환상이거나 비환상일 수 있는 알킬 라디칼임. X는 어떠한 음이온이지만 바람직하게는 할로겐, 더욱 바람직하게는 염소 또는 브롬이다.
매우 바람직한 항미생물성 화합물은 모노-장쇄, 트리-단쇄, 테트라알킬 암모늄 화합물, 디-장쇄, 디-단쇄 테트라알킬 암모늄 화합물 및 이들의 혼합물이다. 여기서 "장"쇄란 C6-C30 알킬, "단"쇄란 C1-C5 알킬, 바람직하게는 C1-C3, 또는 벤질, 또는 C1-C3 알킬벤질을 의미한다. 예시는 세틸트리메틸 암모늄 브로마이드(CTAB)와 같은 모노알킬트리메틸 암모늄염, 모노알킬디메틸벤질 화합물 또는 디알킬벤질 화합물을 포함한다. 클로르헥사딘 글루코네이트와 같은 4급 살생물제가 사용될 수 있다.
본발명에서 사용하기에 가장 바람직한 화합물은 치환된 벤질일 수 있는, 최소한 하나의 벤질 라디칼을 갖는다. 예시는 C8-C22 디메틸 벤질 암모늄 클로라이드, C8-C22 디메틸 에틸 벤질 암모늄 클로라이드 및 디-C6-C20 알킬 디메틸 암모늄 클로라이드를 포함한다.
4급 암모늄 화합물은 넓은 스펙트럼(그램 양상 및 그램 음성)항생제 특성을 위해 함입된다.
비록 4급 암모늄 화합물이 건조 필름 조성물의 0.5% 내지 75% w/w를 구성할 수 있지만, 건조 필름 조성물의 2% w/w 이상을 사용하는 것이 바람직하다.
바람직하게는, 본조성물은 4급 암모늄 화합물과 적합성이 있는(즉 불활성화시키지 않는) 하나 이상의 계면활성제를 포함한다. 비이온, 양이온 또는 양쪽성 계면활성제로부터 선택된 계면활성제는 바람직하게는 예를 들면 C12 내지 C18 직쇄 알콜 또는 에톡시화 알콜 또는 코카민 옥사이드와 같이 비이온 계면활성제이다. 그렇지만, 다른 예시는 분지쇄 및 방향족 에톡시화 계면활성제를 포함한다. 적절한 양이온 계면활성제의 예시는 폴리에틸렌 글리콜-2-코카민이고 적절한 양쪽성 계면활성제의 예시는 코코-베타인이다.
실시예 1: 본발명에 따른 조성물의 제조
표 1에 나타낸 조성을 갖는 조성물이 제조되었다:
다음의 절차가 사용되었다:
· 필요한 물의 양의 약 1/4(약 724 Kg)을 청결하고 위생처리된 물 피복 혼합 탱크 내로 넣었다.
· 믹서를 운전시작하였다. 폴리비닐 알콜을 천천히 부가시켰다.
· 교반하면서 온도를 80-90℃까지 증가시켰다.
· 폴리비닐 알콜이 이 온도에서 용해할 때까지 한 시간더 혼합을 계속하였다.
· 남은 물 내에서 혼합시키면서 탱크를 이후 냉각시켰다.
· 용액을 40℃ 이하까지 냉각시키고 Teric LA8을 부가시켰다.
· 이 조합물을 5분간 혼합시키고 이후 4급 화합물(Barquat MB-80)을 부가시켰다. 이 조합물을 10분간 더 교반시키고, pH를 7.0으로 맞추고 필요에 따라 보충수를 부가시켰다.
표 1 조성
배치(Batch) 크기 | 3000 리터 3015 kg |
||
밀도 | 1.005 g/ml | ||
일반명 | 상표명 | %w/w | (kg) |
물 | 물 | 96 | 2894.4 |
폴리비닐 알콜 | 일반적임 | 1.5 | 45.225 |
알콜, C12-15, 에톡시화됨 | Teric LA8 | 0.2 | 6.030 |
n-알킬(40%C12, 50%C14, 10%C16) 디메틸 벤질 암모늄 클로라이드(80% 용액) | Barquat MB-80 | 1.5 | 45.225 |
수산화나트륨 또는 염산 | NaOH(10%) 또는 HCl(10%) | pH6.5-7.5까지 | pH7까지 |
물 | 물 | 100%까지 | 3015kg까지 |
폴리비닐 알콜은 80%-95% 범위, 더욱 통상적으로는 약 87.5%의 비누화도를 갖고, 8.0-3.7 MPa.s(cp)의 점도를 갖는다.
본발명에 따른 조성물은 나이프 코터를 사용하여 금속(알루미늄) 표면 상에 도포되고 건조되도록 방치하여 투명한 필름을 형성하였다. 이 건조 필름에 슈도모나스 오리기노사(Pseudomonas Originosa) ATCC 15442(6.1 로그 농도)를 접종시켰다. 1시간후, 농도는 1 로그 이하로 감소된 것으로 나타났다. 24시간후 농도는 제로로 감소되었다. 7일 후 농도는 역시 제로였다. 30일후 표면상의 미생물 농도는 여전히 제로였다. 이들 시험은 진행중이고, 본발명자들은 표면이 물품의 수명 동안 정균특성을 유지할 것으로 확신한다.
아스퍼질러스 니거(Aspergillus Niger) ATCC16404를 사용하여 얻어진 결과도 같거나 또는 박테리아 및 곰팡이 모두에 의한 콜리니화에 대해 더 나은 저항성을 나타내었다.
폴리비닐 알콜 및 0.5% 내지 75% 비의 4급 화합물만을 함유한 필름을 주조함 으로써 동일한 결과가 얻어졌다.
아래의 실시예 2 및 3에 따른 조성물은 상기 방법을 사용하여 행해져서 유사한 결과가 얻어졌다.
실시예 2
물 95.6 %w/w
폴리비닐 알콜 1.2 %w/w
(저분자량; %가수분해 96.5%-99.0%)
에톡시화 C12-C18 직쇄 알콜 0.2 %w/w
벤잘코늄 클로라이드 3.0 %w/w
NaOH 또는 HCl로 pH 7.0까지 조정
물 QS 100%
실시예 3
물 96.0 %w/w
폴리비닐 알콜 1.5 %w/w
(저분자량; %가수분해 96.5%-99.0%)
에톡시화 C12-C18 직쇄 알콜 0.2 %w/w
벤잘코늄 클로라이드 1.2 %w/w
NaOH 또는 HCl로 pH 7.0까지 조정
물 QS 100%
실시예 1, 2 및 3에 따른 조성물로부터 제조된 모든 필름은 1, 7 및 30일후 AOAC955.17법에 따라 미생물 콜로니 증식 예방에 유효한 것으로 판단되었다.
실시예 4
물 77.5 %w/w
폴리비닐 알콜 8.0 %w/w
(저분자량; %가수분해 96.5%-99.0%)
TericBL8 0.2 %w/w
벤잘코늄 클로라이드 8.0 %w/w
페녹시 에탄올 1.0 %w/w
EDTA 4 Na 0.5 %w/w
물 QS 100%
무생물 표면 상에 도포된 실시예 4에 따른 조성물로부터 제조된 건조 필름의 정균특성은 건조 직후(t=0); 7일후; 30일 후; ASTM E2180-01에 따라 시험되었고, 다음의 결과를 얻었다:
시간(t) | 결과 |
0 | 전부 살생 |
7일 | 전부 살생 |
30일 | 전부 살생 |
본발명에 따른 조성물은 코팅될 수 있고 제한 없이 종이, 직물, 플라스틱, 금속, 유리 및 세라믹스를 포함하는 넓은 범위의 표면 상에서 효과적이다. 이들 재 료는 물품 (예를 들면, 종이컵 또는 식품 용기)상으로, 또는 기타 표면 상으로 코팅될 수 있다.
본업계의 숙련자는 본명세서의 교시에 기초하여 본발명에서 사용하기 위한 폴리비닐 알콜 및 4급 암모늄 화합물의 조합을 선택할 수 있고, 의도하는 최종 제품 용도에 따라 적절한 비율을 선택할 수 있을 것이다. 본발명은 본조합물, 적절한 용매 내의 본조합물의 용액, 용매와 함께 또는 용매 없이 본조합물로부터 형성된 필름 까지 확장된다.
Claims (24)
- 최소한 일주일간 유효하게 플라스틱, 금속, 유리 또는 세라믹 표면인 무생물 표면 상의 미생물 콜로니 증식을 예방하기 위한 방법으로서, 폴리비닐 알콜, 다음 일반식을 갖는 2 내지 75%w/w의 4급 암모늄 항미생물성 화합물을 포함하는 조성물로부터 형성된 건조 또는 항미생물성 필름으로 표면을 커버하는 단계를 포함하는 방법:여기서, R′, R″, R´˝, R˝˝는 서로 같거나 다르고, 분지되거나 분지되지 않고, 환상이거나 비환상일 수 있는 알킬 라디칼; 또는 벤질; 및 X는 음이온;여기서, 폴리비닐 알콜은 4급 화합물 및 4급 화합물을 불활성화시키지 않는 계면활성제와 복합체를 형성함.
- 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서, 4급 암모늄 화합물이 알킬 벤잘코늄 화합물인 방법.
- 제 1항에 있어서, 4급 암모늄 화합물이 n-알킬 디메틸 벤질 암모늄 할라이드인 방법.
- 제 1항에 있어서, 계면활성제가 C12 내지 C18 직쇄 알콜인 방법.
- 제 1항에 있어서, 필름이 최소한 4주일간 표면 상의 미생물 콜로니 증식을 예방하기 위해 유효한 방법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 최소한 일주일간 유효하게 플라스틱, 금속, 유리 또는 세라믹 표면인 무생물 표면 상의 미생물 콜로니 증식을 예방하기 위한 조성물로서, 폴리비닐 알콜, 다음 일반식을 갖는 2 내지 75%w/w의 4급 암모늄 항미생물성 화합물을 포함하는 조성물로부터 형성된 건조 또는 항미생물성 필름을 포함하는, 조성물.여기서, R′, R″, R´˝, R˝˝는 서로 같거나 다르고, 분지되거나 분지되지 않고, 환상이거나 비환상일 수 있는 알킬 라디칼; 또는 벤질; 및 X는 음이온;여기서, 폴리비닐 알콜은 4급 화합물 및 4급 화합물을 불활성화시키지 않는 계면활성제와 복합체를 형성함.
- 삭제
- 제 12항에 있어서, 4급 암모늄 화합물이 건조 필름 조성물의 0.5 내지 75%w/w를 구성하는 조성물.
- 제 12항 또는 제 14항에 있어서, 4급 암모늄 화합물이 알킬 벤잘코늄 화합물인 조성물.
- 제 12항 또는 제 14항에 있어서, 4급 암모늄 화합물이 n-알킬 디메틸 벤질 암모늄 할라이드인 조성물.
- 제 12항 또는 제 14항에 있어서, 이 조성물이 수용액 또는 에멀젼 내에 폴리비닐 알콜과 4급 암모늄 화합물 및 4급 화합물을 불활성화시키지 않는 계면활성제를 포함하는 조성물.
- 제 12항에 있어서, 계면활성제가 비이온, 양이온 또는 양쪽성 계면활성제인 조성물.
- 제 12항 또는 제 18항에 있어서, 계면활성제가 C12 내지 C18 직쇄 알콜 또는 에톡시화 알콜인 조성물.
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