KR101366610B1 - 기판 처리 장치 및 기판 처리 장치에 이용되는 반응관의 표면으로의 코팅막의 형성 방법 - Google Patents

기판 처리 장치 및 기판 처리 장치에 이용되는 반응관의 표면으로의 코팅막의 형성 방법 Download PDF

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타츠야 하마구치
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도카로 가부시키가이샤
가부시키가이샤 히다치 고쿠사이 덴키
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Abstract

CIS계 태양 전지의 광 흡수층 형성을 위한 셀레늄화 또는 유화 처리를 수행하는 기판 처리 장치에 있어서, 석영제의 챔버와 비교하여, 가공이 용이한 노체를 포함하는 기판 처리 장치와 취급이 용이한 챔버를 제공한다.
구리-인듐, 구리-갈륨 또는 구리-인듐-갈륨의 어느 하나로부터 이루어지는 적층막이 형성된 복수의 기판을 수납하는 처리실; 처리실을 구성하도록 형성되는 반응관; 처리실에 셀레늄 원소 함유 가스 또는 유황 원소 함유 가스를 도입하는 가스 공급관; 처리실 내의 분위기를 배기하는 배기관; 및 반응관을 둘러싸도록 설치된 가열부;를 구비하고, 반응관의 기재는, 스테인리스 등의 금속 재료로 형성되고, 반응관의 표면은, 산화크롬 및 실리카의 혼합물을 포함하며 5%~15%의 공간율을 가지는 포러스 상의 코팅막이 형성되는 기판 처리 장치.

Description

기판 처리 장치 및 기판 처리 장치에 이용되는 반응관의 표면으로의 코팅막의 형성 방법 {SUBSTRATE PROCESSING APPARATUS, AND METHOD FOR FORMING COATING FILM ON SURFACE OF REACTION TUBE USED FOR THE SUBSTRATE PROCESSING APPARATUS}
본 발명은, 기판 처리 장치 및 그 기판 처리 장치를 이용한 태양 전지의 제조 방법 및 그 기판 처리 장치에 이용되는 반응관의 표면으로의 코팅막의 형성 방법에 관련되고, 특히, 셀레늄화물계(Selenium化物系) CIS 태양 전지의 광 흡수층을 형성하기 위한 기판 처리 장치 및 이를 이용한 셀레늄화물계 CIS 태양 전지의 제조 방법 및 셀레늄화물계 CIS 태양 전지의 광 흡수층을 형성하기 위한 기판 처리 장치에 이용되는 반응관의 코팅막의 형성 방법에 관한 것이다.
셀레늄화물계 CIS 태양 전지는, 유리 기판, 금속 이면(裏面) 전극층, CIS계 광 흡수층, 고저항 버퍼층, 창(窓)층이 순서대로 적층되는 구조를 가진다. 여기서 CIS계 광 흡수층은, 구리(Cu)/갈륨(Ga), Cu/인듐(In) 혹은 Cu-Ga/In 중의 어느 하나의 적층 구조를 셀레늄화하는 것에 의해 형성된다. 이와 같이, 셀레늄화물계 CIS 태양 전지는, 실리콘(Si)을 이용하지 않고 광 흡수 계수가 높은 막을 형성할 수 있기 때문에, 기판을 얇게 할 수 있으면서 제조 비용을 내릴 수 있다는 특징을 가진다.
여기서, 셀레늄화를 수행하는 장치의 일 예로서, 특허문헌 1이 있다. 특허문헌 1에 기재되는 셀레늄화 장치는, 홀더에 의해 복수의 평판 형상의 대상물을 일정한 간격으로 설치하고, 원통 형상의 석영 챔버의 장축(長軸) 방향으로 평행으로 또한 그 판면(板面)을 수직으로 배치하고, 셀레늄원(源)을 도입하는 것에 의해, 대상물의 셀레늄화를 수행하고 있다.
1. 일본 특허 공개 2006-186114호 공보
특허문헌 1에도 기재된 바와 같이, 셀레늄화를 수행하는 기판 처리 장치에서는, 석영제의 챔버[노체(爐體)]를 이용하고 있다. 그렇지만, 석영제의 챔버는, 그 가공이 어렵기 때문에 제조 비용이 높으면서 장기간의 납기를 가진다는 문제가 있다. 또한, 대단히 깨지기 쉽기 때문에 그 취급이 어렵다. 특히, CIS 태양 전지에서는, 그 기판이 대단히 크기(특허문헌 1에서는 300mm×1,200mm) 때문에, 노체 자체를 크게 하지 않으면 안되어, 전술한 문제점이 보다 현저해진다.
여기서, 본 발명의 목적은, 석영제의 챔버와 비교하여, 가공이 용이한 노체를 포함하는 기판 처리 장치를 제공하는 것에 있다. 또한, 석영제의 챔버와 비교하여, 취급이 용이한 챔버를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 일 형태에 의하면, 구리-인듐, 구리-갈륨 또는 구리-인듐-갈륨 중의 어느 하나로부터 이루어지는 적층막이 형성된 복수의 기판을 수납하는 처리실; 상기 처리실을 구성하도록 형성되는 반응관; 상기 처리실에 셀레늄 원소 함유 가스 또는 유황 원소 함유 가스를 도입하는 가스 공급관; 상기 처리실 내의 분위기를 배기하는 배기관; 및 상기 반응관을 둘러싸도록 설치된 가열부;를 구비하고, 상기 반응관의 상기 처리실 측(側)의 표면 가운데, 적어도 상기 셀레늄 원소 함유 가스 또는 상기 유황 원소 함유 가스에 노출되는 표면은, 산화크롬(CrxOy : x, y는 1이상의 임의의 정수) 및 실리카(SixOy : x, y는 1이상의 임의의 정수)의 혼합물을 포함하며 5%~15%의 공간율을 가지는 포러스 상(狀)의 코팅막을 포함하는 기판 처리 장치가 제공된다.
본 발명의 다른 일 형태에 의하면, 구리-인듐, 구리-갈륨 또는 구리-인듐-갈륨 중의 어느 하나로부터 이루어지는 적층막이 형성된 복수의 기판을 셀레늄 원소 함유 가스 또는 유황 원소 함유 가스의 분위기에 노출하기 위한 처리실을 형성하는 반응관의 표면으로의 코팅막의 형성 방법으로서, 상기 반응관의 기재(基材)의 표면을 탈지 및 세정하는 세정 공정; 상기 반응관의 기재의 표면을 블라스팅하고, 기재 표면을 조면화(粗面化)하는 조면화 공정; 상기 조면화된 기재의 표면에 산화크롬(CrxOy : x, y는 1이상의 임의의 정수) 및 실리카(SixOy : x, y는 1이상의 임의의 정수)의 혼합물의 슬러리를 도포하는 도포 공정; 상기 슬러리를 도포한 기재를 소정의 온도로 소성(燒成)하는 소성 공정; 및 상기 소성 공정 후의 기재를 화학 치밀화 처리제에 함침(含侵)시키는 함침 공정;을 구비하고, 상기 도포 공정, 상기 소성 공정 및 상기 함침 공정을 소정 횟수 반복하는 상기 반응관의 표면으로의 코팅막의 형성 방법이 제공된다.
석영제의 챔버와 비교하여, 가공이 용이한 노체를 실현할 수 있다.
또한, 석영제의 챔버와 비교하여, 취급이 용이한 노체를 실현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 형태에 따른 처리로의 측면 단면도이다.
도 2는 도 1의 지면 좌방향으로부터 본 처리로의 단면도이다.
도 3은 본 발명의 제1 실시 형태에 따른 코팅막을 설명하는 도면이다.
도 4는 본 발명의 코팅막과 반응로의 기재의 선팽창 계수의 차이에 의한 효과를 설명하는 도이다.
도 5는 본 발명의 제2 실시 형태에 따른 처리로의 측면 단면도이다.
<제1 실시 형태>
이하, 도면을 참조하면서 본 발명의 실시 형태를 설명한다. 도 1은, 본 발명에 따른 셀레늄화 처리를 수행하는 기판 처리 장치에 구비되는 처리로(10)의 측면 단면도를 도시하고 있다. 또한, 도 2는, 도 1의 지면 좌측으로부터 본 처리로의 단면도를 도시하고 있다.
처리로(10)는, 스테인리스 등의 금속 재료로 형성되는 노체로서의 반응관(100)을 포함한다. 반응관(100)은, 중공(中空)의 원통 형상을 하고 있으며, 그 일단(一端)이 폐색(閉塞)하고, 타단(他端)이 개구(開口)하는 구조를 가진다. 반응관(100)의 중공 부분에 의해, 처리실(30)이 형성된다. 반응관(100)의 개구측에는, 반응관(100)과 동심원 상에, 그 양단(兩端)이 개구한 원통 형상의 매니폴드(120)가 설치된다. 반응관(100)과 매니폴드(120)와의 사이에는, 씰 부재으로서의 O-링(도시하지 않음)이 설치된다.
매니폴드(120)의 반응관(100)이 설치되지 않은 개구부에는, 가동성(可動性)의 씰 캡(110)이 설치된다. 씰 캡(110)은, 스테인리스 등의 금속 재료로 형성되고, 매니폴드(120)의 개구부에, 그 일부가 삽입되는 철(凸)형 형상을 하고 있다. 가동성의 씰 캡(110)과 매니폴드(120)와의 사이에는, 씰 부재으로서의 O-링(도시하지 않음)이 설치되어, 처리를 수행할 때에는, 씰 캡(110)이 반응관(100)의 개구측을 기밀하게 폐색한다.
반응관(100)의 내부에는, 구리(Cu), 인듐(In), 갈륨(Ga)을 함유하는 적층막이 형성된 복수의 유리 기판(예컨대, 30∼40장)을 보지(保持)하는 카세트(410)를 재치(載置)하기 위한 이너월(inner wall, 400)이 설치된다. 이너월(400)은, 도 3에 도시되는 바와 같이, 그 일단이 반응관(100)의 내주면에 고정됨과 함께, 반응관(100)의 중심부에 카세트(410)가 설치대(420)를 개재하여 재치되도록 구성된다. 이너월(400)은, 카세트(410)를 사이에 두고 한 쌍의 부재가 그 양단에서 연결되도록 구성되어, 그 강도를 높게 하고 있다. 카세트(410)는, 도 1에 도시되는 바와 같이, 유리 기판(20)의 양단에, 복수의 유리 기판(20)을 세운 상태에서 횡방향으로 배열하여 보지 가능한 보지 부재를 포함한다. 또한, 양단의 보지 부재를 그 하면(下面)측에 설치된 한 쌍의 고정봉으로 고정하도록 하고, 복수의 유리 기판의 하단의 측면부는 반응실 내에 노출하도록 되어 있다. 또한, 카세트(410)의 양단을 고정하는 고정봉을, 양단의 보지 부재의 상단측에도 설치하여, 카세트(410)의 강도를 높여도 좋다.
또한, 반응관(100)을 둘러싸도록 일단이 폐색하고, 타단이 개구하는 중공의 원통 형상을 한 노체 가열부(200)가 설치된다. 또한, 씰 캡(110)의 반응관(100)과 반대측의 측면에는, 캡 가열부(210)가 설치된다. 이 노체 가열부(200)와 캡 가열부(210)에 의해 처리실(30) 내가 가열된다. 또한, 노체 가열부(200)는 도시하지 않은 고정부에 의해 반응관(100)에 고정되고, 캡 가열부(210)는 도시하지 않은 고정부에 의해 씰 캡(110)에 고정된다. 또한, 씰 캡(110)이나 매니폴드(120)에는, 내열성이 낮은 O-링을 보호하기 위해 도시하지 않은 수냉(水冷)의 냉각 수단이 설치된다.
매니폴드(120)에는, 셀레늄 원소 함유 가스(셀레늄화원)로서의 수소화 셀레늄(이하, 「H2Se」)을 공급하기 위한 가스 공급관(300)이 설치된다. 가스 공급관(300)으로부터 공급된 H2Se는, 가스 공급관(300)으로부터 매니폴드(120)와 씰 캡(110)과의 사이의 간극(間隙)을 개재하여 처리실(30)로 공급된다. 또한, 가스 공급관(300)의 반대측의 매니폴드(120)에는, 배기관(310)이 설치된다. 처리실(30) 내의 분위기는, 매니폴드(120)과 씰 캡(110)과의 사이의 간극을 개재하여 배기관(310)으로부터 배기된다. 또한, 전술한 냉각 수단에 의해 냉각되는 개소(箇所)는, 150℃이하까지 냉각하면, 그 부분에 미반응의 셀레늄이 응축해버리기 때문에, 150℃~170℃정도로 온도 제어하면 좋다.
여기서, 본 발명의 반응관(100)은, 스테인리스 등의 금속 재료로 형성되고 있다. 스테인리스 등의 금속 재료는, 석영과 비교하여 가공이 용이하다. 따라서, CIS계 태양 전지의 셀레늄화 처리를 수행하는 기판 처리 장치에 이용할 수 있을 것 같은 대형의 반응관(100)을 용이하게 제조하는 것이 가능해진다. 따라서, 반응관(100) 내에 수납할 수 있는 유리 기판의 수를 많게 할 수 있어, CIS계 태양 전지의 제조 비용을 내릴 수 있다.
또한, 본 실시 형태에서는, 반응관(100)의 적어도 처리실(30) 내의 분위기에 노출되는 표면은, 도 3의 (a)에서 도시되는 바와 같이, 반응관(100)의 기재(101)가 되는 스테인리스 등의 금속 재료 상에, 스테인리스 등의 금속 재료와 비교하여 셀레늄화 내성이 높은 코팅막이 형성된다. 널리 이용되는 스테인리스 등의 금속 재료는, H2Se 등의 가스가 200℃이상으로 가열되면, 대단히 높은 반응성에 의해 부식되어버리지만, 본 실시 형태와 같이 셀레늄화 내성이 높은 코팅막을 형성하는 것에 의해, H2Se 등의 가스에 의한 부식을 억제할 수 있기 때문에, 널리 이용되는 스테인리스 등의 금속 재료를 이용할 수 있어, 기판 처리 장치의 제조 비용을 내리는 것이 가능해진다. 또한, 이 셀레늄화 내성이 높은 코팅막으로서는, 세라믹을 주성분으로 하는 코팅막을 예로 들 수 있다.
다음으로, 세라믹을 주성분으로 하는 코팅막으로서, 반응관(100)의 기재인 스테인리스 상에 (1) 1∼2μm의 실리카(SiO2)막, (2) 1∼2μm의 산화크롬(Cr2O3)막, (3) 70μm의 Cr2O3+SiO2막, (4) 알루미나(Al2O3)를 용사(溶射)하고, 그 후 SiO2에 의해 봉공(封孔) 처리를 수행한 100μm의 Al2O3+SiO2막의 4종류의 막을 형성하고, H2Se(4%) 및 Ar(96%)의 셀레늄화 분위기 내에 노출하는 것에 의해, 셀레늄화 내성에 대하여 실험을 수행하였다. 또한, 온도는 650℃로 하고, 1회당 시간은 1시간으로 하였다. 그 결과를 표 1에 도시한다.
Figure 112012019153691-pat00001
우선, (2)의 Cr2O3막과 (4)의 Al2O3+SiO2막은, 셀레늄화 분위기에 1회 노출한 것만으로도 벗겨짐이 생겨버렸다. (1)의 SiO2막은, 1회 노출한 것만으로는 벗겨짐은 생기지 않았지만, 10회 반복한 후의 표면을 보면 변색을 일으키고 있으며, 또한 부분적인 벗겨짐이 생기고 있었다. 한편, (3)의 Cr2O3+SiO2막에서는, 10회 반복했다 하더라도 벗겨짐은 생기지 않았다.
전술한 결과는, Cr2O3+SiO2막이 도 3의 (b)와 같이 포러스 상의 막이 되고 있는 것이 영향하고 있는 것이라 생각된다. 또한, 도 3의 (b)는, 반응관의 기재(101)인 스테인리스 상에 Cr2O3+SiO2막을 코팅한 부재의 단면 SEM 사진이다. 이와 같이, 코팅막을 포러스 상의 막으로 하는 것에 의해, 반응관(100)의 스테인리스 등의 금속 재료로 형성되는 기재(101)와 코팅막(102)과의 선팽창 계수의 차이에 의한 열팽창ㅇ수축에 유연하게 추종하는 것이 가능해져, 벗겨지지 않은 것이라 생각된다. 여기서, 코팅막(102)은, 5%∼15%의 공간율을 가지는 포러스 상의 막이 바람직하다. 5%이하이면, 열팽창·수축에 유연하게 추종하는 것이 곤란하며, 또한, 15%이상으로 하면, 기재인 스테인리스재(材)에 셀레늄화원이 도달해버릴 우려가 있다. 또한, 공간율은, 도 3의 (b)에 도시되는 바와 같은 코팅막의 단면의 SEM 사진으로부터 공간이 되어 있는 부분의 면적을 추정하는 것에 의해 산출할 수 있다.
한편, (1)의 SiO2막 및 (2)의 Cr2O3막은, 대단히 치밀한 막이기 때문에, 스테인리스 등의 금속 재료인 기재(101)의 열팽창에 추종할 수 없어, 응력에 의한 박리(剝離)가 생긴 것이라 생각된다. 또한, (4)의 Al2O3+SiO2막에 대해서는, 환경 차단 성능이 부족하여, 셀레늄화원이 피막 내부를 경유하여, 기재 경계 계면에 도달한 것에 의해 기재 표면에 부식을 발생시켜, 박리에 연결되었다고 생각된다.
도 3의 (c)는, 전술한 시험을 수행한 후의 Cr2O3+SiO2막 표면의 SEM 사진이다. 열처리를 반복한 것에 의한 수μm∼수십μm의 미소 균열이 발생하고 있는 것을 알 수 있지만, 외관 상은 벗겨지는 듯한 징후는 전혀 없어 코팅막으로서 충분히 기능하고 있는 것을 알 수 있다.
또한 코팅막의 셀레늄화 내성의 수명을 조사하기 위해, 셀레늄화 처리를 반복했을 때의 계면 및 코팅막 중에 축적 혹은 산화막으로부터 셀레늄화 막으로 변화했을 때의 Se양을 평가하였다. 도 4는, 셀레늄화 처리 사이클 수와 계면 및 코팅막 중에 축적 혹은 산화막으로부터 셀레늄화막으로 변화했을 때의 Se양을 비교한 도면을 도시한다.
상기 도 3의 (c)에서 설명한 바와 같이, SUS304 상에 형성한 코팅막에서도 미소 균열은 발생하였어도 벗겨지는 징후는 전혀 볼 수 없었지만, 도 4에 있어서도 450℃에 있어서 1,000회까지 처리를 수행했지만 벗겨지는 징후는 전혀 보이지 않았다. 계면의 Se는 포화 경향을 나타내어 이 이상 셀레늄화 처리를 수행하여도 증가의 정도는 근소해질 것이라 추정된다. 연간의 가동율을 고려하면, 도 4에서의 1,000회의 결과는, 양산에 있어서의 약 1년간 셀레늄화 처리를 수행한 경우의 결과에 상당한다. 여기에서는 1,000회까지밖에 검증할 수 없었지만, 이보다 처리 횟수를 늘려도 코팅의 상태에 변동이 보이지 않는 것으로부터, 원리적으로는 몇 배나 수명이 있다고 추정할 수 있다.
이상으로부터, 셀레늄화 처리 장치의 처리로를 대형화하기 위해 스테인리스 등의 금속 재료를 반응관의 기재로 한 경우, 실리카와 산화크롬의 혼합물을 주성분으로 하는 5%~15%의 공간율을 가지는 포러스 상의 코팅막을 반응관의 표면에 형성함으로써, 처리로의 장수명화를 도모하는 것이 가능해진다. 또한, 전술한 설명에서는, 실리카를 SiO2로, 산화크롬을 Cr2O3로 하여 설명하였지만, 실리카는, SixOy(x, y는 1이상의 임의의 정수)이면 좋고, 산화크롬은, CrxOy(x, y는 1이상의 임의의 정수)이면 좋다.
또한, 씰 캡(110), 매니폴드(120), 가스 공급관(300) 및 배기관(310)도 마찬가지로 셀레늄화원에 노출되는 부분에 전술한 코팅막을 형성해도 좋다.단, O-링 등을 보호하기 위해 냉각 수단에 의해 200℃이하에 냉각되고 있는 부분은, 스테인리스 등의 금속 재료가 셀레늄화원과 접촉하여도 반응하지 않기 때문에 코팅하지 않아도 좋다.
다음으로, 코팅막인 포러스 상의 Cr2O3+SiO2막의 형성 방법에 대하여 설명한다. 우선, 반응관의 기재(101)가 되는 스테인리스 등의 금속 재료의 표면의 오염 등을 제거하기 위해서, 기재의 표면의 탈지ㅇ세정을 수행한 후, 기재 표면을 블라스팅하고, 기재 표면을 조면화한다. 그 후, 실리카(SixOy)과 산화크롬(CrxOy)을 주성분으로 하는 혼합물의 슬러리를 도포하고(도포 공정), 500℃~650℃도에서 소성한다(소성 공정). 또한, 상기 소성 공정 시에 발생하는 미소 균열에 화학 치밀화 처리제를 함침시킨다(함침 공정). 이 도포 공정, 소성 공정, 함침 공정을 반복하는 것에 의해 코팅막을 형성한다. 이와 같이 도포 공정, 소성 공정, 함침 공정을 반복하면, 스테인리스 기재와 코팅막과의 계면의 근방에 FeCr계의 산화물층을 형성할 수 있다. 이 산화물층은, 기재 경계 계면의 부식을 억제하는 효과를 가지고 있어, 셀레늄화원에 의한 스테인리스 기재의 부식을 보다 억제할 수 있다.
다음으로, 본 실시 형태의 처리로를 이용하여 수행하는, CIS계 태양 전지의 제조 방법의 일부인 기판의 제조 방법에 대하여 설명한다.
우선, 구리(Cu), 인듐(In), 갈륨(Ga)을 함유하는 적층막이 형성된 30장~40장의 유리 기판을 보지하는 카세트(410)를 준비하고, 가동성의 씰 캡(110)을 매니폴드(120)로부터 떼어낸 상태에서, 카세트(410)를 처리실에 반입한다(반입 공정). 카세트의 반입은, 예컨대, 도시하지 않은 반입출(搬入出) 장치의 암에 의해 카세트 하부를 지지하여, 들어 올린 상태에서, 카세트(410)를 처리실(30) 내에 이동하여, 소정의 위치에 도달한 후, 해당 암을 하방으로 이동시켜 카세트(410)를 설치대(420)에 재치하는 것에 의해 수행된다.
그 후, 처리실(30) 내를 질소 가스 등의 불활성 가스로 치환한다(치환 공정). 불활성 가스로 처리실(30) 내의 분위기를 치환한 후, 상온의 상태에서, 불활성 가스로 1∼20%(바람직하게는, 2∼10%)에 희석한 H2Se가스 등의 셀레늄화원을 가스 공급관(300)으로부터 도입한다. 다음으로, 상기 셀레늄화원을 봉입한 상태, 혹은 배기관(310)으로부터 일정량(一定量) 배기하는 것에 의해 상기 셀레늄화원이 일정량 흐른 상태에서, 400∼550℃, 바람직하게는 450℃∼550℃까지, 매분 3∼15℃로 승온한다. 소정 온도까지 승온한 후, 10∼180분간, 바람직하게는, 20∼120분간 보지하는 것에 의해, 셀레늄화 처리가 수행되어, CIS계 태양 전지의 광 흡수층이 형성된다(형성 공정).
그 후, 가스 공급관(300)으로부터 불활성 가스를 도입하여, 처리실(30) 내의 분위기를 치환하고, 또, 소정 온도까지 강온(降溫)한다(강온 공정). 소정 온도까지 강온한 후, 씰 캡(110)을 이동시키는 것에 의해, 처리실(30)을 개구하고, 도시하지 않은 반입출 장치의 암으로 카세트(410)를 반출하는(반출 공정) 것에 의해 일련의 처리가 종료한다.
<제2 실시 형태>
다음으로, 도 1 및 도 2에 도시되는 처리로(10)의 다른 실시 형태를 도 5를 이용하여 설명한다. 도 5에서는, 도 1 및 도 2와 동일한 기능을 가지는 부재에는 동일 번호를 달았다. 또한, 여기에서는, 제1 실시 형태와 상이한 점에 대하여 주로 설명한다.
도 5에 도시하는 제2 실시 형태에서는, 복수의 유리 기판(20)을 보지하는 카세트(410)를 하나만 재치한 제1 실시 형태와 다르게, 복수의 카세트(410)(여기에서는, 3개)를 복수의 유리 기판의 표면과 평행한 방향으로 배열하여 배치하고 있는 점이 다르다.
본 발명에서는, 종래의 석영제의 반응관을 이용하는 것이 아니라, 스테인리스 등의 금속 재료를 반응관(100)의 기재로서 이용하고 있다. 따라서, 반응관(100)을 대형화했다 하더라도, 석영제와 비교하여 그 성형이 용이하고, 또한, 그 비용의 증가도 석영제와 비교하여 작다. 그 때문에, 한 번에 처리할 수 있는 유리 기판(20)의 수를 많게 할 수 있어, CIS계 태양 전지의 제조 비용을 내릴 수 있다.
또한, 스테인리스 등의 금속 재료를 반응관의 기재로서 사용하는 것에 의해, 석영제의 반응관과 비교하여, 그 취급도 용이하며, 반응관을 대형화할 수 있다.
제1 실시 형태 및 제2 실시 형태에 있어서 본 발명에서는, 이하에 기재하는 효과 가운데 적어도 한 가지를 실현할 수 있다.
(1) 산화크롬 및 SiO2을 주성분으로 하는 공간율이 5%~15%의 포러스 상의 코팅막(102)을 반응관(100)의 기재(101) 상에 형성하는 것에 의해, 셀레늄화 내성에 뛰어난 반응관(100)을 형성할 수 있으며, 또한, 반응관(100)을 금속 재료로 형성할 수 있기 때문에 대형의 반응관(100)을 실현할 수 있다.
(2) 상기 (1)에 있어서, 반응관(100) 내에는, 복수의 유리 기판(20)을 보지하는 카세트(410)를 유리 기판(20)의 표면과 평행한 방향으로 배열하여, 복수 개가 위치하는 것에 의해, 한 번에 처리할 수 있는 유리 기판의 수를 많게 할 수 있어, CIS계 태양 전지의 제조 비용을 작게 할 수 있다.
이상, 본 발명의 실시 형태를 도면을 이용하여 설명하였지만, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 한, 여러 가지 변경이 가능하다. 예컨대, 전술한 실시 형태에서는, 구리(Cu), 인듐(In), 갈륨(Ga)이 형성된 복수의 유리 기판을 셀레늄화 처리하는 것으로 설명했지만, 이에 한하지 않고, 구리(Cu)/인듐(In)이나 구리(Cu)/갈륨(Ga) 등이 형성된 복수의 유리 기판을 셀레늄화 처리하도록 하여도 좋다. 또한, 본 실시 형태에서는, 금속 재료와의 반응성이 높은 셀레늄화에 대하여 언급했지만, CIS계 태양 전지에서는, 셀레늄화 처리를 대신하여, 혹은, 셀레늄화 처리 후에 유황 원소 함유 가스를 공급하여 유화(硫化) 처리를 수행할 경우도 있다. 그 때도, 본 실시 형태의 대형 반응로를 이용하는 것에 의해, 한 번에 유화 처리를 할 수 있는 매수를 늘릴 수 있기 때문에, 제조 비용의 저하를 실현할 수 있다.
마지막으로 본 발명의 바람직한 주요 형태를 이하에 부기한다.
(1) 구리-인듐, 구리-갈륨 또는 구리-인듐-갈륨의 어느 하나로부터 이루어지는 적층막이 형성된 복수의 기판을 수납하는 처리실; 상기 처리실을 구성하도록 형성되는 반응관; 상기 처리실에 셀레늄 원소 함유 가스 또는 유황 원소 함유 가스를 도입하는 가스 공급관; 상기 처리실 내의 분위기를 배기하는 배기관; 및 상기 반응관을 둘러싸도록 설치된 가열부;를 구비하고, 상기 반응관의 상기 처리실 측의 표면 가운데, 적어도 상기 셀레늄 원소 함유 가스 또는 상기 유황 원소 함유 가스에 노출되는 표면은, 산화크롬(CrxOy : x, y는 1이상의 임의의 정수) 및 실리카(SixOy : x, y는 1이상의 임의의 정수)의 혼합물을 주성분으로 하는 5%~15%의 공간율을 가지는 포러스 상의 코팅막을 포함하는 기판 처리 장치.
(2) 상기 (1)에 있어서, 상기 반응관의 기재의 금속 재료는, 스테인리스인 기판 처리 장치.
(3) 상기 (2)에 있어서, 상기 코팅막은, 상기 반응관의 기재와의 경계 근방에, FeCr계의 산화물층을 포함하는 기판 처리 장치.
(4) 상기 (1) 내지 (3)중의 어느 하나에 있어서, 상기 반응관 내에서 상기 복수의 기판을 보지하며, 상기 복수의 기판의 표면과 평행 방향으로 복수 배치되는 카세트를 더 포함하는 기판 처리 장치.
(5) 구리-인듐, 구리-갈륨 또는 구리-인듐-갈륨의 어느 하나로부터 이루어지는 적층막이 형성된 복수의 기판을 셀레늄 원소 함유 가스 또는 유황 원소 함유 가스의 분위기에 노출하기 위한 처리실을 형성하는 반응관의 표면으로의 코팅막의 형성 방법으로서,
상기 반응관의 기재의 표면을 탈지 및 세정하는 세정 공정;
상기 반응관의 기재의 표면을 블라스팅하고, 기재 표면을 조면화하는 조면화 공정;
상기 조면화된 기재의 표면에 산화크롬(CrxOy : x, y는 1이상의 임의의 정수) 및 실리카(SixOy : x, y는 1이상의 임의의 정수)의 혼합물의 슬러리를 도포하는 도포 공정;
상기 슬러리를 도포한 기재를 소정의 온도로 소성하는 소성 공정; 및
상기 소성 공정 후의 기재를 화학 치밀화 처리제에 함침시키는 함침 공정;을 구비하고,
상기 도포 공정, 상기 소성 공정 및 상기 함침 공정을 소정 횟수 반복하는 상기 반응관의 표면으로의 코팅막의 형성 방법.
10: 처리로 20: 유리 기판
30: 처리실 100: 반응관
101: 기재 102: 코팅막
110: 씰 캡 120: 매니폴드
200: 노체 가열부 210: 캡 가열부
300: 가스 공급관 310: 배기관
400: 이너월 410: 카세트
420: 설치대

Claims (5)

  1. 구리-인듐, 구리-갈륨 또는 구리-인듐-갈륨의 어느 하나로부터 이루어지는 적층막이 형성된 복수의 기판을 수납하는 처리실;
    상기 처리실을 구성하도록 형성되는 반응관;
    상기 처리실에 셀레늄 원소 함유 가스 또는 유황 원소 함유 가스를 도입하는 가스 공급관;
    상기 처리실 내의 분위기를 배기하는 배기관; 및
    상기 반응관을 둘러싸도록 설치된 가열부;를 구비하고,
    상기 반응관의 상기 처리실 측(側)의 표면 가운데, 적어도 상기 셀레늄 원소 함유 가스 또는 상기 유황 원소 함유 가스에 노출되는 표면은, 산화크롬(CrxOy : x, y는 1이상의 임의의 정수) 및 실리카(SixOy : x, y는 1이상의 임의의 정수)의 혼합물을 포함하며 5%~15%의 공간율을 가지는 포러스 상(狀)의 코팅막을 포함하는 기판 처리 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 반응관의 기재(基材)의 금속 재료는, 스테인리스인 기판 처리 장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 코팅막은, 상기 반응관의 기재와의 경계 근방에, FeCr계의 산화물층을 포함하는 기판 처리 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 반응관 내에서 상기 복수의 기판을 보지하며, 상기 복수의 기판의 표면과 평행 방향으로 복수 배치되는 카세트
    를 더 포함하는 기판 처리 장치.
  5. 구리-인듐, 구리-갈륨 또는 구리-인듐-갈륨의 어느 하나로부터 이루어지는 적층막이 형성된 복수의 기판을 셀레늄 원소 함유 가스 또는 유황 원소 함유 가스의 분위기에 노출하기 위한 처리실을 형성하는 반응관의 표면으로의 코팅막의 형성 방법으로서,
    상기 반응관의 기재의 표면을 탈지 및 세정하는 세정 공정;
    상기 반응관의 기재의 표면을 블라스팅하고, 기재 표면을 조면화(粗面化)하는 조면화 공정;
    상기 조면화된 기재의 표면에 산화크롬(CrxOy : x, y는 1이상의 임의의 정수) 및 실리카(SixOy : x, y는 1이상의 임의의 정수)의 혼합물의 슬러리를 도포하는 도포 공정;
    상기 슬러리를 도포한 기재를 소정의 온도로 소성(燒成)하는 소성 공정; 및
    상기 소성 공정 후의 기재를 화학 치밀화 처리제에 함침(含侵)시키는 함침 공정;을 구비하고,
    상기 도포 공정, 상기 소성 공정 및 상기 함침 공정을 소정 횟수 반복하는 상기 반응관의 표면으로의 코팅막의 형성 방법.
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