KR101319163B1 - 진남색 및 흑색 혼합물, 이들의 제조 방법, 및 히드록시기함유 물질의 염색을 위한 이들의 용도 - Google Patents

진남색 및 흑색 혼합물, 이들의 제조 방법, 및 히드록시기함유 물질의 염색을 위한 이들의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 C.I. 배트 블랙 9 와 하기 염료 중 하나 이상을 함유하는, 진남색 내지 흑색 톤으로의 색조-안정성 염색을 수행하기 위한 건염 염료 혼합물에 관한 것이다: C.I. 배트 블루 18, C.I. 배트 블루 19, C.I. 배트 블루 22, C.I. 배트 블루 6 및 할로겐화 16,17-디에틸-디벤잔트론 유도체; C.I. 배트 바이올렛 13, C.I. 배트 블랙 20 및, 임의로, C.I. 배트 블랙 65. 본 발명은 또한 구성 성분을 기계적으로 혼합하여 상기 혼합물을 제조하는 방법, 및 셀룰로오스성 물질의 색조-안정성 염색 및 날염을 수행하기 위한 그들의 용도에 관한 것이다.

Description

진남색 및 흑색 혼합물, 이들의 제조 방법, 및 히드록시기 함유 물질의 염색을 위한 이들의 용도 {NAVY BLUE AND BLACK MIXTURES, METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF, AND THEIR USE FOR DYING MATERIAL CONTAINING HYDROXY GROUPS}
본 발명은 건염 염료 (vat dye)를 사용한 진남색 및 흑색 색조로의 색상 안정성 (hue-stable) 염색용 건염 염료 혼합물에 관한 것이다.
시판되는 진남색 및 흑색 건염 염료 혼합물은 일정한 성능 결점, 예를 들면, 직물-염색 및 -처리 설비에서의 그리고 소비자에 의한 소핑 (soaping) 시 보다 적색으로의 다소 뚜렷한 색상 변이를 갖는다. 더욱이, 전술한 염료는 물 얼룩 (water spotting)에 대한 불량한 견뢰도 (fastness)를 나타낸다. 이는 순수한 염료뿐만 아니라 그들의 혼합물에도 적용된다.
그 결과, 소핑 시의 색상 안정성이 개선되고, 물 얼룩에 대한 견뢰도가 개선된, 진남색 내지 흑색 색조를 생성하는 신규한 건염 염료 혼합물에 대한 필요성이 존재한다.
놀랍게도, C.I. 배트 (Vat) 블랙 9 와 하기 중 하나 이상을 포함하는 염료 혼합물이 전술한 요건을 실질적으로 충족시킨다는 것을 발견하였다: C.I. 배트 블루 18, C.I. 배트 블루 19, C.I. 배트 블루 22, C.I. 배트 블루 6 및 할로겐화 16,17-디알킬디벤잔트론 유도체, C.I. 배트 바이올렛 13, C.I. 배트 레드 10, C.I. 배트 레드 23, C.I. 배트 레드 31, C.I. 배트 레드 54, C.I. 배트 블랙 20 및, 임의로, C.I. 배트 블랙 65.
본 발명은 따라서, C.I. 배트 블랙 9 와 하기 중 하나 이상을 포함하는, 진남색 내지 흑색 음영으로의 색조-안정성 염색용 건염 염료 혼합물을 제공한다: C.I. 배트 블루 18, C.I. 배트 블루 19, C.I. 배트 블루 22, C.I. 배트 블루 6 및 할로겐화 16,17-디알킬디벤잔트론 유도체, C.I. 배트 바이올렛 13, C.I. 배트 레드 10, C.I. 배트 레드 23, C.I. 배트 레드 31, C.I. 배트 레드 54, C.I. 배트 블랙 20 및, 임의로, C.I. 배트 블랙 65. 바람직한 염료 혼합물은 C.I. 배트 블루 22, C.I. 배트 바이올렛 13 및 C.I. 배트 블랙 9 를 포함한다.
이용되는 혼합 비율은 사용된 청색 염료가 40 % 내지 99 중량%, 사용된 보라색 염료가 0.5 % 내지 40 중량%, 그리고 사용된 흑색 염료가 0.5 % 내지 40 중량% 일 수 있다.
특히 바람직한 염료 혼합물은 57 % 내지 75 중량% 의 C.I. 배트 블루 22, 15 % 내지 36 중량% 의 C.I. 배트 바이올렛 13, 및 8 % 내지 20 중량% 의 C.I. 배트 블랙 9 를 포함한다.
특히 매우 바람직한 염료 혼합물은 66.4 중량% 의 C.I. 배트 블루 22, 15.3 중량% 의 C.I. 배트 바이올렛 13 및 18.3 중량% 의 C.I. 배트 블랙 9 를 포함한다.
본 발명의 염료 혼합물은 고체 또는 액체 형태로 제조될 수 있다. 고체 형태에 있어서, 이는 보조제 (예를 들면, 분산제, 먼지 방지제), 및 시판되는 염료에 통상적인 음영 염료 (shading dye)를 필요한 양만큼 함유하고; 액체 형태 (날염 페이스트 (printing paste)에 통상적인 유형의 증점제 함량을 포함)에 있어서, 이는 또한 상기 제조물의 긴 수명을 보장하는, 예를 들면 곰팡이 방지제 (mold preventative)인 물질을 포함할 수 있다.
고체 형태에 있어서, 본 발명에 따른 염료 혼합물은 일반적으로, 전술한 보조제 중 하나 이상과 함께 또는 그것 없이, 전해질-염을 함유한 분말 또는 과립 (이하에서 일반적으로 제조물로 칭함)으로서 존재한다. 상기 제조물에 있어서, 염료 혼합물은 이를 함유한 제조물에 대하여 20 % 내지 90 중량% 로 존재한다.
본 발명의 염료 혼합물이 수용액 내에 존재하는 경우, 상기 수용액 중 전체 염료 함량은 약 50 중량% 이하, 예를 들면 5 % 내지 50 중량% 이다.
본 발명의 염료 혼합물은 통상적인 방법으로, 예를 들면, 바람직하게는 분산제의 존재 하에, 염료 분말 또는 과립, 또는 개별 염료의 제형화된 액체 제품 형태인 개별 염료를 기계적으로 혼합하여 제조할 수 있다.
이러한 혼합 작업은 유리하게는 적당한 밀 (mill), 예를 들면 볼밀 (ball mill) 또는 샌드밀 (sand mill)에서 수행된다. 그러나, 별개로 제형화된 개별 염료를 교반하여 염액 내로 또한 혼합할 수 있다.
분산도를 확립하거나 향상시키기 위해, 계면활성제, 또는 계면활성제들의 혼합물을 첨가할 수 있다. 합성 도중 또는 그 직후에, 연마 처리, 예를 들면 습식 비드 제분 (wet bead milling)을 통해 염료 입자의 크기에 또한 적절히 영향을 주어 목적된 값이 되도록 할 수 있는 것으로 이해된다.
유용한 분산제에는 음이온성 또는 비이온성 분산제가 포함된다. 하나의 군 또는 다른 군으로부터의 분산제뿐만 아니라, 분산제 혼합물을 또한 이용할 수 있고, 그 경우에 있어서 비이온성 분산제와 음이온성 분산제의 혼합물이 주로 의도되는데, 이는 음이온성 분산제와 양이온성 분산제는 서로 섞이는 경우 침전물을 형성하는 경향이 있기 때문이다.
유용한 음이온성 분산제는 특히, 포름알데히드와 알킬나프탈렌설폰산의 축합 생성물, 또는 포름알데히드, 나프탈렌설폰산 및 벤젠설폰산의 축합 생성물과 같은 방향족 설폰산과 포름알데히드의 축합 생성물, 치환 또는 비치환된 페놀과 포름알데히드의 축합 생성물, 및 나트륨 비설파이트이다.
특히 리그닌설포네이트, 예를 들면 설파이트 또는 크라프트 (kraft) 방법을 통해 수득되는 것을 사용하는 것이 또한 가능하다. 바람직하게는, 이들은, 예를 들면 분자량 또는 설폰화도에 따라, 공지된 방법으로 부분 가수분해, 산화, 프로폭실화 또는 탈설폰화되고 분획화되는 생성물이다. 설파이트 및 크라프트 리그닌설포네이트의 혼합물이 또한 매우 효과적이다.
평균 분자량이 1,000 내지 100,000 이고, 활성 리그닌설포네이트 함량이 80 % 이상이며, 바람직하게는 다가 양이온 함량이 낮은 리그닌설포네이트가 특히 유용하다. 설폰화도는 넓은 범위 내에서 다양할 수 있다.
유용한 비이온성 분산제 또는 유화제에는, 예를 들면 알킬렌 옥시드와 알킬화성 화합물, 예를 들면 지방 알코올, 지방 아민, 지방산, 페놀, 알킬페놀, 아릴알킬페놀 및 카르복사미드의 반응 생성물이 포함된다.
이들은 예를 들면 에틸렌 옥시드와 하기 화합물의 반응 생성물 부류로부터의 에틸렌 옥시드 부가물이다:
- a) 탄소수 6 내지 20 의 포화 및/또는 불포화 지방 알코올; 또는
- b) 알킬 라디칼의 탄소수가 4 내지 12 인 알킬페놀; 또는
- C) 탄소수가 14 내지 20 인 포화 및/또는 불포화 지방 아민;
- d) 탄소수가 14 내지 20 인 포화 및/또는 불포화 지방산.
유용한 에틸렌 옥시드 부가물에는 하기가 포함된다:
- a) 5 내지 30 몰의 에틸렌 옥시드와 탄소수 6 내지 20 인 포화 및/또는 불포화 지방 알코올의 반응 생성물;
- b) 5 내지 20 몰의 에틸렌 옥시드와 탄소수 4 내지 12 인 알킬페놀의 반응 생성물;
- c) 5 내지 20 몰의 에틸렌 옥시드와 탄소수 14 내지 20 인 포화 및/또는 불포화 지방 아민의 반응 생성물;
- d) 5 내지 20 몰의 에틸렌 옥시드와 탄소수 14 내지 20 인 포화 및/또는 불포화 지방산의 반응 생성물.
그 자체의 또는 다른 건염 염료와 혼합된 본 발명의 염료 혼합물은 셀룰로오스성 섬유질 물질의 염색 및 날염에 매우 유용하다.
본 발명의 염료 혼합물은 상기 적용에 이용되는 염액 (dyeing liquor) 내에 매우 미분된 상태의 분할물로 존재해야 한다.
분산제와 함께, 액체 매질 내에, 바람직하게는 물 내에 염료 혼합물을 분산시키고, 상기 혼합물을 전단력의 작용에 노출시키고, 원래 존재하는 염료 조각을 최적의 비표면적이 달성되고 염료의 침적이 최소로 유지되는 정도로 기계적으로 분쇄시키는 통상적인 방식으로 염료를 미세하게 분할한다. 염료의 입자 크기는 일반적으로 0.5 내지 5 ㎛ 이고, 바람직하게는 이는 약 1 ㎛ 이다.
상기와 같이 수득된 염료 분산액은 추가적으로, 예를 들면 살균제 및 건조 방지제인, 추가 보조제를 포함할 수 있다.
미분되고 과립형인 제품이 대부분의 적용 분야에 바람직하다. 이들은 염료, 분산제, 및 예를 들면 소포제 및 먼지방지제와 같은 기타 보조제를 포함한다. 또한, 본 발명의 염료 혼합물을 포함하는 염료 및 안료 제조물이 제공될 수 있다.
미분 염료 제형물을 제조하는 바람직한 방법은, 예를 들면 진공 건조, 동결 건조, 드럼 건조기 상에서의 건조, 바람직하게는 분무 건조를 통해 전술한 액체 염료 분산액에서 액체를 제거하는 것이다.
본 발명의 염료 혼합물을 개별적으로 제형화하고, 개별적 제형화 이후 액체 분산액 형태로 혼합하고, 액체 염료 제형물로 마무리하거나, 액체 분산액 형태로 혼합한 후에 건조하거나, 개별 성분을 건조한 후에 혼합할 수 있다. 여기서, 건조는 진공 건조, 드럼 건조, 분무 건조, 과립화 또는 동결 건조와 같은 통상의 선행 기술 방법을 지칭하는 것으로 이해된다.
분산도를 확립하거나 향상시키기 위해, 계면활성제, 또는 계면활성제들의 혼합물을 첨가할 수 있다. 합성 도중 또는 그 직후에, 연마 처리, 예를 들면 습식 비드 제분을 통해 염료 입자의 크기에 적절히 영향을 주어 목적된 값이 되도록 할 수 있는 것으로 이해된다.
미분화된 형태로 본 발명의 염료 혼합물을 제조하는 가능한 방법은 하기와 같다:
예를 들면, 본 발명의 염료 혼합물 10 내지 50 중량부를 리그닌설포네이트 0 내지 90 중량부, 나프탈렌설폰산과 포름알데히드의 축합 생성물 90 내지 0 중량부, 비이온성 계면활성제 0 내지 10 중량부, 습윤제 0 내지 2 중량부, 소포제 0 내지 2 중량부, 먼지 방지제 0 내지 3 중량부와 함께 비드 분쇄한다.
본 발명의 염료 혼합물은, 전형적인 화학적 환원제 (무기 환원제 (예를 들면 황화 환원제), 유기 환원제, 예를 들면 히드록시아세톤)를 통해서 뿐만 아니라 전기화학적으로 염색하는데 적용될 수 있고, 그 염료에 대한 통상의 모든 염색 방법, 예를 들면 배출 (exhaust) 방법 또는 패드 스팀 (pad steam) 방법에 사용할 수 있다.
표 1 은 통상적인 진남색 제품과 비교되는 본 발명 염료의 소핑에서의 색상 특성을 나타낸다.
상기 염색은 독일 표준 규격 DIN 6174 및 DIN 5033 에 따른 색상 괘적 (color locus) 측정을 통해 비색 분석하였다. 실시예 1 및 2 는 기존 시판 염료의 소핑에 관한 색상 테이타를 나타내고, 실시예 3 내지 6 은 본 발명의 진남색 혼합물의 색상 프로파일을 나타낸다.
[표 1]
Figure 112007014013167-pct00001
하기 실시예는 본 발명을 예시하는 역할을 한다.
염료 혼합물의 제조
샘플 1
적당한 혼합기를 사용하여 102.4 g 의 완성된 C.I. 배트 블루 22 액체 (염료 함량: 40%), 102.4 g 의 완성된 C.I. 배트 바이올렛 13 액체 (염료 함량: 40%) 및 51.2 g 의 완성된 C.I. 배트 블랙 9 액체 (염료 함량: 40%) 를 3 시간 동안 혼합하였다.
40 중량% 의 C.I. 배트 블루 22, 40 중량% 의 C.I. 배트 바이올렛 13, 18.66 중량% 의 C.I. 배트 블랙 9 로 이루어진 염료 혼합물 256 g 을 수득하였다.
샘플 2
적당한 혼합기를 사용하여 150.7 g 의 완성된 C.I. 배트 블루 22 액체 (염료 함량: 40%), 75.4 g 의 완성된 C.I. 배트 바이올렛 13 액체 (염료 함량: 40%) 및 37.7 g 의 완성된 C.I. 배트 블랙 9 액체 (염료 함량: 40%) 를 실시예 5 와 유사하게 3 시간 동안 혼합하였다.
57 중량% 의 C.I. 배트 블루 22, 28.6 중량% 의 C.I. 배트 바이올렛 13, 13.34 중량% 의 C.I. 배트 블랙 9 로 이루어진 염료 혼합물 264 g 을 수득하였다.
샘플 3
적당한 혼합기를 사용하여 252 g 의 완성된 C.I. 배트 블루 22 액체 (염료 함량: 40%), 58 g 의 완성된 C.I. 배트 바이올렛 13 액체 (염료 함량: 40%) 및 70 g 의 완성된 C.I. 배트 블랙 9 액체 (염료 함량: 40%) 를 1 시간 동안 혼합하였다.
66.3 중량% 의 C.I. 배트 블루 22, 15.3 중량% 의 C.I. 배트 바이올렛 13, 17.2 중량% 의 C.I. 배트 블랙 9 로 이루어진 염료 혼합물 380 g 을 수득하였다.
샘플 4
적당한 혼합기를 사용하여 283.5 g 의 완성된 C.I. 배트 블루 22 액체 (염료 함량: 40%), 64.2 g 의 완성된 C.I. 배트 바이올렛 13 액체 (염료 함량: 40%), 10.7 g 의 완성된 C.I. 배트 블랙 9 (염료 함량: 40%) 및 21.6 g 의 완성된 C.I. 배트 블랙 65 (염료 함량: 40%) 를 1 시간 동안 혼합하였다.
74.6 중량% 의 C.I. 배트 블루 22, 16.9 중량% 의 C.I. 배트 바이올렛 13, 2.65 중량% 의 C.I. 배트 블랙 9, 5.65 중량% 의 C.I. 배트 블랙 65 로 이루어진 염료 혼합물 380 g 을 수득하였다.
샘플 5
적당한 혼합기를 사용하여 272.92 g 의 완성된 C.I. 배트 블루 22 액체 (염료 함량: 40%), 31.54 g 의 완성된 C.I. 배트 레드 10 액체 (염료 함량: 40%), 75.54g 의 완성된 C.I. 배트 블랙 9 (염료 함량: 40%) 를 1 시간 동안 혼합하였다.
71.82 중량% 의 C.I. 배트 블루 22, 8.3 중량% 의 C.I. 배트 레드 10, 19.88 중량% 의 C.I. 배트 블랙 9 로 이루어진 염료 혼합물 380 g 을 수득하였다.
샘플 6
적당한 혼합기를 사용하여 272.92 g 의 완성된 C.I. 배트 블루 22 액체 (염료 함량: 40%), 31.54 g 의 완성된 C.I. 배트 레드 23 액체 (염료 함량: 40%) 및 75.54g 의 완성된 C.I. 배트 블랙 9 (염료 함량: 40%) 를 1 시간 동안 혼합하였다.
71.82 중량% 의 C.I. 배트 블루 22, 8.3 중량% 의 C.I. 배트 레드 23, 19.88 중량% 의 C.I. 배트 블랙 9 로 이루어진 염료 혼합물 380 g 을 수득하였다.
예시 염색
샘플 1 내지 6 의 혼합 염료 10% (염색하려는 면 니트 직물의 중량에 대해), 38°Be 수산화나트륨 35 ㎖/ℓ, 및 환원제로서 나트륨 디티오나이트 85% 12 g/ℓ 로 이루어진 염액을, 염색하려는 직물 (이 경우 면 니트 직물)과 함께, 물 20 부 대 제품 1 부의 액비로 실온에서 제조하였다. 염색 용기를 밀봉하고, 2 ℃/분으로 60 ℃ 로 가열하였다. 이어서, 45 분간 60 ℃ 에서 보관하였다. 그 동안, 환원제에 의해 용해된 염료가 상기 직물에 미쳤다. 이어서, 냉수로 세정한 후 산화시켰다. 이를 위해, 과산화수소 50 % 2 ㎖/ℓ 를 함유한 처리액을 60 ℃ 에서 50 : 1 의 액비로 제조하였다. 이러한 조건에서 10 분간 산화시켰다. (후속하는) 소핑 단계를 사용하여 염색에 대한 최종 색상을 확정하였다. 이를 위해, 시판되는 소핑제 1 g/ℓ 및 탄산나트륨 0.5 g/ℓ 를 함유한 처리액을 50 : 1 의 액비로 98 ℃ 에서 제조하였다. 20 분간 상기 처리를 실행하였다. 이어서, 세정하고, 탈수하고 건조시켰다.

Claims (8)

  1. C.I. 배트 (Vat) 블랙 9 와 하기 중 하나 이상을 포함하는, 진남색 내지 흑색 색조로의 색상-안정성 염색용 건염 염료 혼합물:
    C.I. 배트 블루 18, C.I. 배트 블루 19, C.I. 배트 블루 22, C.I. 배트 블루 6 및 할로겐화 16,17-디알킬디벤잔트론 유도체, C.I. 배트 바이올렛 13, C.I. 배트 레드 10, C.I. 배트 레드 23, C.I. 배트 레드 31, C.I. 배트 레드 54, 및 C.I. 배트 블랙 20.
  2. 제 1 항에 있어서, C.I. 배트 블랙 65 를 더 포함하는 건염 염료 혼합물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 0.5 내지 40 중량% 의 C.I. 배트 블랙 9, 40 내지 99 중량% 의 C.I. 배트 블루 22 및 0.5 내지 40 중량% 의 C.I. 배트 바이올렛 13 을 포함하는 건염 염료 혼합물.
  4. 제 1 항에 있어서, 66.4 중량% 의 C.I. 배트 블루 22, 15.3 중량% 의 C.I. 배트 바이올렛 13 및 18.3 중량% 의 C.I. 배트 블랙 9 로 이루어진 건염 염료 혼합물.
  5. 구성 성분의 기계적 혼합을 통한 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 염료 혼합물의 제조 방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 염료 혼합물을 포함하는 염료 제조물.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 염료 혼합물을 포함하는 안료 제조물.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 셀룰로오스성 물질의 색상-안정성 염색 및 날염을 위한 건염 염료 혼합물.
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