JPS61204272A - 建染染料の製造方法 - Google Patents
建染染料の製造方法Info
- Publication number
- JPS61204272A JPS61204272A JP4559385A JP4559385A JPS61204272A JP S61204272 A JPS61204272 A JP S61204272A JP 4559385 A JP4559385 A JP 4559385A JP 4559385 A JP4559385 A JP 4559385A JP S61204272 A JPS61204272 A JP S61204272A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- copper
- solvent
- aminoanthraquinone
- vat
- nitrobenzene
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、テトラハロゲノビラントロンにl−アミノア
ントラキノン、およびアミノジペンザントロンをウルマ
ン反応させて得られるバットブチツク 9(Vat、B
lack 9)建染染料の製造方法に関するものであ
る。
ントラキノン、およびアミノジペンザントロンをウルマ
ン反応させて得られるバットブチツク 9(Vat、B
lack 9)建染染料の製造方法に関するものであ
る。
従来の技術及び発明が解決しようとする問題点CI、%
パットブラック 9 はインダンスレン ダイレクト
ブラック RB として古くより知られた建染染料で
ある。
パットブラック 9 はインダンスレン ダイレクト
ブラック RB として古くより知られた建染染料で
ある。
この建染染料は、従来、テトラハロゲノビラントロンに
、1−アミノアントラキノン、およびアミノジペンザン
トロンをニトロベンゼン、ナフタリン等の高沸点有機溶
媒中銅系触媒、および酸結合剤の存在下、ウルマン反応
反応させて得られていた。しかし高沸点有機溶媒中での
縮合反応では溶媒使用量が多く、反応中あるいは後処理
の段階において、溶媒の蒸発による溶媒ロスが大きく、
また、反応生成物を大量の高沸点有機溶媒から分離する
ことがきわめて困難で厄介である。しかもこれら通常用
いられる高沸点有機溶媒は可燃性および有毒性であり、
これらを大量に眠り扱うことは望ましくない。
、1−アミノアントラキノン、およびアミノジペンザン
トロンをニトロベンゼン、ナフタリン等の高沸点有機溶
媒中銅系触媒、および酸結合剤の存在下、ウルマン反応
反応させて得られていた。しかし高沸点有機溶媒中での
縮合反応では溶媒使用量が多く、反応中あるいは後処理
の段階において、溶媒の蒸発による溶媒ロスが大きく、
また、反応生成物を大量の高沸点有機溶媒から分離する
ことがきわめて困難で厄介である。しかもこれら通常用
いられる高沸点有機溶媒は可燃性および有毒性であり、
これらを大量に眠り扱うことは望ましくない。
問題点を解決するための手段
本発明者らは、公知の製造法の欠点である出来得る限り
溶媒を使用しない方法を鋭意研究の結果、水溶媒に少量
の不活性有機溶媒を加えて縮合反応を実施すると、極め
て円滑に反応が進行するだけでなく、高品質のものが得
られることを見出し本発明に達したつ すなわち、本発明の方法はテトラハロゲノビラントロン
と、1−アミノアントラキノン、及びアミノジペンザン
トロンとを銅系触媒、および酸結合剤の存在下に、水と
不活性有機溶媒からなる溶媒中で密閉反応器を用いて、
加圧下加熱反応させることを特徴とする建染染料の製造
方法である。
溶媒を使用しない方法を鋭意研究の結果、水溶媒に少量
の不活性有機溶媒を加えて縮合反応を実施すると、極め
て円滑に反応が進行するだけでなく、高品質のものが得
られることを見出し本発明に達したつ すなわち、本発明の方法はテトラハロゲノビラントロン
と、1−アミノアントラキノン、及びアミノジペンザン
トロンとを銅系触媒、および酸結合剤の存在下に、水と
不活性有機溶媒からなる溶媒中で密閉反応器を用いて、
加圧下加熱反応させることを特徴とする建染染料の製造
方法である。
本発明に使用するテトラハロゲノビラントロンとしては
テトラブロムビラントロンが好ましく、また、アミノジ
ペンザントロンとしては、16−アミツジペンザントロ
ン、16.17−ジアミツジペンザントロン等があげら
れる。
テトラブロムビラントロンが好ましく、また、アミノジ
ペンザントロンとしては、16−アミツジペンザントロ
ン、16.17−ジアミツジペンザントロン等があげら
れる。
これらの原料は粉体の末寥使用してよいが、水の使用量
を調整することにより、湿潤F塊あるいはスラリーの形
で用いることも可能である。また、湿潤剤あるいは界面
活性剤を加えて微粒子化させたものを用いてもよい。
を調整することにより、湿潤F塊あるいはスラリーの形
で用いることも可能である。また、湿潤剤あるいは界面
活性剤を加えて微粒子化させたものを用いてもよい。
本発明の縮合反応は170℃から250℃で、好ましく
は190”Cから230℃で行なう。水の使用量はハロ
ゲノビラントロンとアミノジベンザントロン、及びアミ
ノアントラキノンの合計量に対して、2〜15倍、好ま
しくは4〜10倍である。水と併用される不活性有機溶
媒の使用量は水に対して50チ以下、好ましくは20%
以下である。
は190”Cから230℃で行なう。水の使用量はハロ
ゲノビラントロンとアミノジベンザントロン、及びアミ
ノアントラキノンの合計量に対して、2〜15倍、好ま
しくは4〜10倍である。水と併用される不活性有機溶
媒の使用量は水に対して50チ以下、好ましくは20%
以下である。
不活性有機溶媒とは、縮合反応中に実質的に変化しない
溶媒のことであり、ニトロベンゼン、ニトロトルエン、
トルエン、キシレン、エチルベンゼンあるいはナフタリ
ン等の芳香族炭化水素溶媒をあげることができる。
溶媒のことであり、ニトロベンゼン、ニトロトルエン、
トルエン、キシレン、エチルベンゼンあるいはナフタリ
ン等の芳香族炭化水素溶媒をあげることができる。
銅系触媒としては銅粉や酢酸銅、炭酸水酸化鋼(塩基性
炭酸鋼)、炭酸銅、塩化銅、酸化銅(I価または■価)
等があげられ、酸結合剤としては炭酸ナトリウム、炭酸
カリウム、炭酸カルシウム、酸化マグネシウム、酸化カ
ルシウム、酢酸ナトリウム等が使用できる。
炭酸鋼)、炭酸銅、塩化銅、酸化銅(I価または■価)
等があげられ、酸結合剤としては炭酸ナトリウム、炭酸
カリウム、炭酸カルシウム、酸化マグネシウム、酸化カ
ルシウム、酢酸ナトリウム等が使用できる。
本発明では密閉容器を用いて縮合反応を行なうが、反応
終了後、圧抜きと同時に有機溶媒回収を行なうことがで
きるので、特に有機溶媒使用量が少ない場合、有機溶媒
回収のための特別な装置は不要である。
終了後、圧抜きと同時に有機溶媒回収を行なうことがで
きるので、特に有機溶媒使用量が少ない場合、有機溶媒
回収のための特別な装置は不要である。
以下、実施例によって本発明を説明する。
実施例
1000117容オートクレーブ中に、テトラブロムビ
ラントロン21.21?、1−アミノアントラキノン1
3.0.9.16.17−ジアミツジペンザントロン2
7.511.炭酸ナトリウム8.6.9.酸化銅’8,
1.9.水408g及びニトロベンゼン45.4J9を
入れ、この混合物を210〜215℃で24時間撹拌し
た。その間圧力は20〜25に9/sfに達した。反応
終了後、170℃に冷却し、放圧と同時にニトロベンゼ
ンの一部を留去させた後、水蒸気蒸留で残留ニトロベン
ゼンを除去した。次に弱硫酸酸性として加熱撹拌後、F
別、水洗、乾燥して、建染染料(CI Vat B
lack 9)ss、1!jを得た。
ラントロン21.21?、1−アミノアントラキノン1
3.0.9.16.17−ジアミツジペンザントロン2
7.511.炭酸ナトリウム8.6.9.酸化銅’8,
1.9.水408g及びニトロベンゼン45.4J9を
入れ、この混合物を210〜215℃で24時間撹拌し
た。その間圧力は20〜25に9/sfに達した。反応
終了後、170℃に冷却し、放圧と同時にニトロベンゼ
ンの一部を留去させた後、水蒸気蒸留で残留ニトロベン
ゼンを除去した。次に弱硫酸酸性として加熱撹拌後、F
別、水洗、乾燥して、建染染料(CI Vat B
lack 9)ss、1!jを得た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)テトラハロゲノピラントロンと、1−アミノアント
ラキノン、及び、アミノベンザントロンとを、不活性溶
媒を含む水性媒体中で銅系触媒、および酸結合剤の共存
下、加圧下加熱反応させることを特徴とするバットブラ
ック9建染染料の製造方法。 2)不活性溶媒として、ニトロベンゼン、ニトロトルエ
ン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素系溶媒を水に対
して20%以下使用する特許請求の範囲第1項に記載の
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4559385A JPS61204272A (ja) | 1985-03-07 | 1985-03-07 | 建染染料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4559385A JPS61204272A (ja) | 1985-03-07 | 1985-03-07 | 建染染料の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61204272A true JPS61204272A (ja) | 1986-09-10 |
Family
ID=12723646
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4559385A Pending JPS61204272A (ja) | 1985-03-07 | 1985-03-07 | 建染染料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61204272A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2006063998A1 (de) * | 2004-12-17 | 2006-06-22 | Dystar Textilfarben Gmbh & Co Deutschland Kg | Marineblau- und schwarzmischungen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung zum färben von hydroxygruppen-haltigen material |
CN112266627A (zh) * | 2020-09-16 | 2021-01-26 | 徐州工业职业技术学院 | 一种蒽醌类还原染料黑bn及制备方法 |
-
1985
- 1985-03-07 JP JP4559385A patent/JPS61204272A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2006063998A1 (de) * | 2004-12-17 | 2006-06-22 | Dystar Textilfarben Gmbh & Co Deutschland Kg | Marineblau- und schwarzmischungen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung zum färben von hydroxygruppen-haltigen material |
CN112266627A (zh) * | 2020-09-16 | 2021-01-26 | 徐州工业职业技术学院 | 一种蒽醌类还原染料黑bn及制备方法 |
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