KR101318536B1 - 스트립 재료 상의 금속/ｃｎｔ 및/또는 풀러렌 조성물 코팅 - Google Patents

스트립 재료 상의 금속/ｃｎｔ 및/또는 풀러렌 조성물 코팅 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속 스트립 또는 사전 절단된(pre-stamped) 금속 스트립 상의 금속/탄소 나노튜브(CNT) 및/또는 풀러렌 조성물 코팅에 관한 것이고, 이는 개선된 마찰계수 및/또는 우수한 접촉 전이 저항성 및/또는 우수한 마찰 부식 저항성 및/또는 우수한 마모 저항성 및/또는 우수한 변형능을 가진다. 본 발명은 또한 본 발명에 따라 코팅된 금속 스트립 제조 방법에 관한 것이다.

Description

스트립 재료 상의 금속/ＣＮＴ 및/또는 풀러렌 조성물 코팅 {METAL/CNT AND/OR FULLERENE COMPOSITE COATING ON STRIP METERIALS}
본 발명은 개선된 마찰계수, 우수한 접촉 전달 저항성, 우수한 마찰 부식 저항성 및 우수한 변형능(deformability)을 가지는, 금속 스트립(strip) 상의 금속/탄소 나노튜브(CNT)- 및/또는 풀러렌 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 본 발명에 따라 코팅된 금속 스트립을 제조하는 방법에 관한 것이다.
탄소 나노튜브(CNT)는 1991년에 수미오 리자마(Sumio Lijama)에 의하여 발견되었다 (S. Lijama, Nature, 1991, 354, 56 참조). 리자마는 지름이 단지 수십 nm에 불과하지만 길이가 수 마이크로미터에 달하는 튜브형 구조물을 발견했다. 그에 의하여 발견된 화합물은 다중벽 탄소 나노튜브(MWCNT)라는 이름으로 명명된 여러 개의 동심 그래파이트 튜브로 구성되었다. 그 후 얼마 지나지 않아, 단일벽 나노튜브(SWCNT)로 명명된, 지름이 단지 대략 1 nm인 단일벽 CNT가 리자마와 이치하시(Ichihashi)에 의하여 발견되었다 (S. Lijama, T. Ichihashi, Nature, 1993, 363, 6430 참조).
CNT의 뛰어난 특성에는, 예를 들어 대략 40 GPa 또는 1 TPa의 기계적 인장 강도 및 강성(rigidity)(강보다 20 또는 5 배 더 높음)이 포함된다.
전도성 뿐만 아니라 반전도성 재료가 CNT에 존재한다. 탄소 나노튜브는 풀러렌의 일족에 속하며, 1 nm 내지 수백 nm의 지름을 가진다. 탄소 나노튜브는 미시적으로 작은 탄소의 튜브형 구조물(분자 나노튜브)이다. 이들의 벽은 풀러렌의 벽 또는 그래파이트의 평면과 같이 탄소로만 이루어지며, 탄소 원자가 여섯 개의 모서리와 세 개의 결합 상대를 가지는 벌집 구조(SP2 혼성에 의하여 주어짐)를 채운다. 튜브의 지름은 일반적으로 1 내지 50 nm의 범위이지만, 심지어 지름이 단지 0.4 nm인 튜브도 제조되었다. 개별적인 튜브에 대하여 수 밀리미터 및 튜브 다발에 대하여 최대 20 cm의 길이가 이미 달성되었다.
탄소 나노튜브의 합성은 일반적으로, 기체 상 또는 플라스마로부터 탄소를 분리하여 일어난다. 전자 산업에 있어서, 전류 부하 용량(current load capacity) 및 열전도율이 특히 흥미롭다. 전류 부하 용량은 구리 와이어보다 대략 1000 배 더 크고, 6000 W/m * K인 실온에서의 열전도율은 가장 우수한 천연 열전도체인 다이아몬드의 열전도율의 거의 두 배이다.
앞에서 이미 설명한 바와 같이, 탄소 나노튜브는 풀러렌의 군에 속한다. (다이아몬드 및 그래파이트에 추가하여) 탄소의 세 번째 원소 변형으로 증명된 높은 대칭성을 가지는 탄소 원자의 구형 분자가 풀러렌으로 지칭된다. 풀러렌의 제조는 일반적으로 저항 가열을 이용하거나 전기 아크에서, 감압 및 보호 기체의 대기(예를 들어, 아르곤)하에 그래파이트의 증발에 의하여 일어난다. 빈번하게, 이미 앞에서 논의한 탄소 나노튜브가 부산물로서 생성된다. 풀러렌은 반전도 내지 초전도 특성을 가진다.
탄소 나노튜브가 전통적인 플라스틱과 혼합됨이 당해 기술 분야에서 공지이다. 이의 결과로서, 플라스틱의 기계적 특성이 크게 개선된다. 더욱이 전기적으로 전도성인 플라스틱을 제조하는 것이 가능한데, 예를 들면, 나노튜브가 이미 전도성 정전기방지 포일 제조에 사용되고 있다.
예를 들어, 플러그 커넥터, 스위치, 릴레이 스프링(relay spring), 직접 플러거블 리드프레임(directly pluggable leadframe) 등과 같은 전기기계 구조 소자(electromechanical structural element)가 흔히 불량한 마찰계수 및/또는 접촉 전이 저항성, 낮은 마모 저항성 및/또는 불량한 변형능의 주석 또는 은 또는 Ni 코팅을 사용한 현재의 구성에서 문제를 가진다. 이러한 특성을 개선하기 위한 탄소 나노튜브 및/또는 풀러렌의 용도는 이전에 당해 기술 분야에 공지되지 않았다.
그러므로 본 발명은 앞에서 언급한 단점을 극복하는, 즉, 향상된 마찰계수 및/또는 우수한 접촉 전이 저항성, 및/또는 우수한 마모 저항성 및/또는 우수한 변형능을 가지는 전기기계 구조 소자를 제조 가능하게 하는 문제를 가졌다.
상기 문제는 탄소 나노튜브 및/또는 풀러렌 및 금속의 코팅을 포함하는 금속 스트립에 의하여 해결된다.
바람직하게는, 본 발명에서 금속 스트립은 바람직하게는 구리 및/또는 구리 합금, 알루미늄 및/또는 알루미늄 합금 또는 철 및/또는 철 합금으로 구성된 금속 스트립 또는 전기기계 구조 요소를 의미한다.
금속 스트립은 바람직하게는 금속 스트립의 양면에 유리하게 도포된 확산 차단층을 포함한다. 금속 스트립은 비절연체여야 한다. 그러므로 확산 차단층은 바람직하게는 전이 금속을 포함하거나, 전이 금속으로 구성된다. 바람직한 전이 금속은, 예를 들어, Mo, B, Co, Fe/Ni, Cr, Ti, W 또는 Ce이다.
탄소 나노튜브는 금속 스트립에 기둥과 같이 배열되는데, 이는 다음에 기재된 본 발명의 방법에 의하여 달성될 수 있다. 탄소 나노튜브는 단일벽 또는 다중벽 탄소 나노튜브일 수 있는데, 이는 또한 본 발명의 방법에 의하여 제어될 수 있다. 풀러렌은 바람직하게는 금속 스트립의 구 형태로 배열된다.
코팅은 바람직하게는 그래핀을 또한 포함할 수 있다.
sp2-혼성화 탄소 원자의 단원자층은 그래핀으로 지칭된다. 그래핀은 평면을 따라 매우 우수한 전기적 및 열적 전도성을 나타낸다. 그래핀의 제조는 그래파이트를 기저면(basal plane)으로 나누어 일어나는데, 처음에 산소가 개재된다. 산소는 부분적으로 탄소와 반응하고, 층들의 상호 배제를 야기한다. 그래핀은 그 후, 예를 들어 고분자에서, 또는 본 발명에서와 같이 금속 스트립을 위한 코팅 성분으로서의 사용 목적에 따라 현탁되고 파묻힌다.
개별적인 그래핀 층의 또 다른 제조 가능성은 육각 실리콘 카바이드 표면을 1400℃ 위의 온도까지 가열하는 것이다. 실리콘의 높은 증기압으로 인하여, 실리콘 원자가 탄소 원자보다 더 빨리 증발된다. 이후, 단결정 그래파이트의 얇은 층들이 소수의 그래핀 단층으로 구성된 표면에 형성된다.
바람직한 구체예에서 그래핀 및/또는 탄소 나노튜브 및/또는 풀러렌이 조성물을 형성한다. 이는 탄소 나노튜브를 포함하는 그래핀, 풀러렌을 포함하는 그래핀, 탄소 나노튜브를 포함하는 풀러렌 또는 모든 성분이 함께 조성물을 형성할 수 있음을 의미한다. 그래핀은 특히 바람직하게는 탄소 나노튜브 및/또는 풀러렌에 직교로 배열되고, 이에 의하여 그래핀이 예를 들어 축방향으로 튜브의 폐쇄부(closure)를 구성하고, 그래핀 및 풀러렌이 탄소 나노튜브에 직교로 배열된다. 풀러렌 상의 그래핀의 직교 배열은 풀러렌 상의 그래핀의 의사(quasi) 접선방향 배열을 의미한다. 탄소 나노튜브 상의 풀러렌의 직교 배열은 풀러렌이 탄소 나노튜브의 한 말단에 놓인 홀(scepter)과 같이 상상될 수 있다.
금속 스트립은 바람직하게는 0.06 내지 3 mm, 특히 바람직하게는 0.08 내지 2.7 mm의 두께를 가진다.
본 발명의 요지는 또한 다음 단계를 포함하는, 탄소 나노튜브 및/또는 풀러렌 및 금속으로 코팅된 금속 스트립의 제조 방법으로 구성된다:
a) 확산 차단층으로 금속 스트립을 코팅하는 단계,
b) 확산 차단층에 핵형성층을 도포하는 단계,
c) 단계 a) 및 b)에 따라 처리된 금속 스트립이 유기 기체 화합물을 포함하는 대기를 거치는 단계,
d) 200℃ 내지 1500℃의 온도에서 금속 스트립에 탄소 나노튜브 및/또는 풀러렌을 형성하는 단계,
e) 탄소 나노튜브 및/또는 풀러렌에 금속을 침투시키는 단계.
본 발명에 따른 방법에서 금속 스트립은 양면이 확산 차단층으로 코팅되는 것이 바람직하다. 핵형성층은 유리하게는 확산 차단층에 도포되는데, 이러한 핵형성층은 탄소 나노튜브의 기둥과 유사한 성장 및 풀러렌의 분리를 지지한다. 상기 방법에서 사용된 핵형성층은 바람직하게는 주기율표의 8족, 9족 및 10족의 철족(Fe group)의 금속에서 선택된 금속 염을 포함한다.
이러한 방식으로 처리된 금속 스트립은 추후 바람직하게는 탄화수소 대기인 대기에 노출된다. 탄화수소 대기는 특히 바람직하게는 메탄 대기이고, 운반 기체가 대기 또는 탄화수소 대기에 더욱 첨가된다. 예를 들면, 아르곤이 운반 기체 역할을 할 수 있다.
금속 스트립 상의 탄소 나노튜브 및/또는 풀러렌 형성은 일반적으로 200℃ 내지 1500℃의 온도에서 일어난다. 200℃ 내지 900℃의 온도에서 주로 다중벽 탄소 나노튜브(MWCNT)가 형성된다. 900℃보다 높은 온도 내지 대략 1500℃의 온도에서 바람직하게는 단일벽 탄소 나노튜브(SWCNT)가 형성된다. 탄소 나노튜브의 품질은 성장이 습윤 환경에서 일어날 경우 개선될 수 있다. 금속 스트립 상의 탄소 나노튜브의 형성은 기둥의 형상으로 일어나고, 이는 핵형성층에 의하여 지지된다. 풀러렌은 바람직하게는 금속 스트립 상의 구형 형태로 분리되어 나온다.
그 후, 또 다른 금속의 탄소 나노튜브 및/또는 풀러렌 침투가 일어난다. 금속 Sn, Ni, Ag, Au, Pd, Cu 또는 W 또한 앞에서 이미 언급한 이들의 합금이 금속으로 제공된다.
금속의 탄소 나노튜브 및/또는 풀러렌 침투는 바람직하게는 진공 방법, 예를 들어, CVD(화학 기상 증착) 또는 PVD(물리 기상 증착)을 통하여, 전해적으로, 무전해 환원 방식으로 또는 용융(melting)/침윤(infiltration)에 의하여 일어난다.
심지어 그래핀이 바람직하게는 코팅에 도입된다. 그래핀 및/또는 탄소 나노튜브 및/또는 풀러렌이 바람직하게는 조성물을 형성한다. 이는 탄소 나노튜브를 포함하는 그래핀, 풀러렌을 포함하는 그래핀, 탄소 나노튜브를 포함하는 풀러렌 또는 모든 세 성분이 함께 조성물을 형성할 수 있음을 의미한다. 그래핀은 특히 바람직하게는 탄소 나노튜브 및/또는 풀러렌에 직교로 배열되고, 이에 의하여 그래핀이 예를 들어 축방향으로 튜브의 폐쇄부를 구성하고, 또는 그래핀 및 풀러렌이 탄소 나노튜브에 직교로 배열된다. 풀러렌 상의 그래핀의 직교 배열은 풀러렌 상의 그래핀의 의사 접선방향 배열을 의미한다. 탄소 나노튜브 상의 풀러렌의 직교 배열은 풀러렌이 탄소 나노튜브의 한 말단에 놓인 홀과 같이 상상될 수 있다.
금속 및 탄소 나노튜브 및/또는 풀러렌 (및 그래핀)으로 코팅되고 이러한 방식으로 제조된 금속 스트립은 개선된 마찰계수, 우수한 접촉 전이 저항성, 우수한 마모 저항성 및 우수한 변형능에 의하여 구별되고, 따라서 전기기계 구조 부품, 예를 들어 플러그 커넥터, 스위치, 릴레이 스프링 등에 매우 적합하다. 특히, 상기 조성물 형태의 그래핀과 조합하여, 전기전도율 및 열전도율이 수평 및 수직 방향으로 가능하게 될 수 있고, 이는 특히 유리하다.

Claims (29)

  1. 탄소 나노튜브 및 풀러렌 중 적어도 하나, 및 금속의 코팅을 포함하고, 상기 코팅은 그래핀을 포함하는 금속 스트립(strip).
  2. 청구항 1에 있어서, 금속 스트립의 양면에 확산 차단층을 추가로 포함하는 금속 스트립.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 확산 차단층은 비절연체임을 특징으로 하는 금속 스트립.
  4. 청구항 2 또는 3에 있어서, 상기 확산 차단층은 전이 금속을 포함함을 특징으로 하는 금속 스트립.
  5. 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서, 상기 코팅의 금속은 Sn, Ni, Ag, Au, Pd, Cu, W 또는 이들의 합금을 포함하는 군에서 선택됨을 특징으로 하는 금속 스트립.
  6. 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄소 나노튜브는 금속 스트립에 기둥과 같이 배열됨을 특징으로 하는 금속 스트립.
  7. 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄소 나노튜브는 단일벽 또는 다중벽 탄소 나노튜브임을 특징으로 하는 금속 스트립.
  8. 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 스트립은 0.06 내지 3 mm의 두께를 가짐을 특징으로 하는 금속 스트립.
  9. 삭제
  10. 청구항 1에 있어서, 상기 그래핀 및 탄소 나노튜브 및 풀러렌 중 적어도 하나가 조성물을 형성함을 특징으로 하는 금속 스트립.
  11. 청구항 1에 있어서, 상기 그래핀 및 풀러렌 중 적어도 하나가 탄소 나노튜브에 직교로 배열되거나, 상기 그래핀이 탄소 나노튜브 및 풀러렌 중 적어도 하나에 직교로 배열됨을 특징으로 하는 금속 스트립.
  12. 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 스트립은 사전 절단됨을 특징으로 하는, 금속 스트립.
  13. 다음 단계를 포함하는, 탄소 나노튜브 및 풀러렌 중 적어도 하나, 및 금속의 코팅을 포함하고, 상기 코팅은 그래핀을 포함하는 금속 스트립을 제조하는 방법:
    a) 확산 차단층으로 금속 스트립을 코팅하는 단계,
    b) 확산 차단층에 핵형성층을 도포하는 단계,
    c) 단계 a) 및 b)에 따라 처리된 금속 스트립이 유기 기체 화합물을 포함하는 대기를 거치는 단계,
    d) 200℃ 내지 1500℃의 온도에서 금속 스트립에 탄소 나노튜브 및 풀러렌 중 적어도 하나를 형성하는 단계,
    e) 탄소 나노튜브 및 풀러렌 중 적어도 하나에 금속을 침투시키는 단계,
    그래핀을 코팅에 도입하는 단계.
  14. 청구항 13에 있어서, 상기 금속 스트립은 양면이 확산 차단층으로 코팅됨을 특징으로 하는, 금속 스트립을 제조하는 방법.
  15. 청구항 13 또는 14에 있어서, 상기 핵형성층으로서 원소 주기율표의 8족, 9족 및 10족의 철족(Fe group)의 금속에서 선택된 금속 염이 이용됨을 특징으로 하는, 금속 스트립을 제조하는 방법.
  16. 청구항 13 내지 14 중 어느 한 항에 있어서, 상기 핵형성층은 부분적으로 도포됨을 (부분 코팅) 특징으로 하는, 금속 스트립을 제조하는 방법.
  17. 청구항 13 내지 14 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 스트립은 탄화수소 대기에 노출됨을 특징으로 하는, 금속 스트립을 제조하는 방법.
  18. 청구항 17에 있어서, 운반 기체가 상기 탄화수소 대기에 추가하여 사용됨을 특징으로 하는, 금속 스트립을 제조하는 방법.
  19. 청구항 13 내지 14 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 스트립은 50 - 90%의 수분 함량의, 유기 기체 화합물을 포함하는 대기를 거침을 특징으로 하는, 금속 스트립을 제조하는 방법.
  20. 청구항 13 또는 14항에 있어서, 탄소 나노튜브 및 풀러렌 중 적어도 하나를 형성하기 위한 온도는 200℃ 내지 900℃임을 특징으로 하는, 금속 스트립을 제조하는 방법.
  21. 청구항 20에 있어서, 다중벽 탄소 나노튜브(MWCNT)가 형성됨을 특징으로 하는, 금속 스트립을 제조하는 방법.
  22. 청구항 13 내지 14 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄소 나노튜브 및 풀러렌중 적어도 하나를 형성하기 위한 온도는 900℃ 초과 내지 1500℃임을 특징으로 하는, 금속 스트립을 제조하는 방법.
  23. 청구항 22에 있어서, 단일벽 탄소 나노튜브(SWCNT)가 형성됨을 특징으로 하는, 탄소 나노튜브 및 풀러렌 중 적어도 하나, 및 금속으로 코팅된 금속 스트립을 제조하는 방법.
  24. 청구항 13 내지 14 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄소 나노튜브의 형성은 금속 스트립 상의 기둥 형태로 일어남을 특징으로 하는, 금속 스트립을 제조하는 방법.
  25. 청구항 13 내지 14 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속의 탄소 나노튜브 및 풀러렌 중 적어도 하나의 침투는 진공 방법을 통하여, 전해적으로, 무전해 환원 방식으로 또는 용융(melting)/침윤(infiltration)에 의하여 일어남을 특징으로 하는, 금속 스트립을 제조하는 방법.
  26. 삭제
  27. 청구항 13에 있어서, 상기 그래핀은 탄소 나노튜브 및 풀러렌 중 적어도 하나에 직교로 배열되거나, 상기 그래핀 및 풀러렌 중 적어도 하나는 탄소 나노튜브에 직교로 배열됨을 특징으로 하는, 금속 스트립을 제조하는 방법.
  28. 청구항 13에 있어서, 상기 그래핀 및 탄소 나노튜브 및 풀러렌 중 적어도 하나는 조성물을 형성함을 특징으로 하는, 금속 스트립을 제조하는 방법.
  29. 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 따른 금속 스트립 또는 청구항 13 내지 14 중 어느 한 항에 따른 방법에 따라 제조된 금속 스트립의 전기기계 구조 소자 또는 리드프레임으로서의 용도.
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