KR101286327B1 - 전도성 페이스트의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 전기적 물리적 물성이 우수한 전극 형성용 페이스트에 관한 것으로서 표면이 개질된 금속분말을 포함하는 전도성 페이스트 조성물이다

Description

전도성 페이스트의 제조방법{Conductive Paste and the manufacturing method of the same}

본 발명은 전도성 페이스트의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전자제품의 전극형성용 전도성 페이스트의 제조방법에 관한 것이다.

최근 국내에서 휴대폰, 노트북 등의 전자제품이 지속적으로 생산되고 있고, 특히 스마트 전자제품의 보급에 따라 터치 방식의 패널이나 멤브레인 스위치 등의 전자부품 또한 생산이 급증하고 있다.

이들 전자제품에 사용되는 부품들은 정밀하고 소형화되어 보다 고집적된 회로형성이 필요하며, 따라서 대부분 인쇄(print)방식으로 구현되는 전기전자 소재를 사용하고 있다. 특히 인쇄방식으로 적용되는 소재 중 전도성 페이스트가 차지하는 중요도는 매우 높으며, 전자제품의 품질을 결정하는 인자들 중의 하나이다.

인쇄용 전도성 페이스트는 주로 전도성 금속분말, 고분자 수지, 용제, 첨가제로 구성되어 있으며, 실크스크린, 그라비아, 옵셋 등의 각각의 인쇄방식에 적합하게 레올로지 셋팅이 되어 있다.

특히 최근에는 소형 경량화와 집적화에 따른 선폭 100μm 이하의 매우 미세한 전극선을 구현해야 하는 경우가 많으며, 이를 위한 높은 인쇄 치수 정밀도와 연속 인쇄성, 인쇄결함 등이 없어야 하는 등의 높은 인쇄 품질 또한 확보해야 하는 기술적 과제이다.

한편, 인쇄용 전도성 페이스트에 포함되는 전성이 큰 금속 분말은 응집이나 접합을 막기 위해 윤활제를 필수적으로 사용하게 된다. 윤활제는 가공 전 단계에서 구형 분말 표면에 일정량 도포를 하며, 윤활성능 등을 감안하여 대부분 탄소 수 10개 이상의 긴 사슬의 고급지방산을 사용한다.

윤활제는 금속 분말에 대한 표면 흡착정도에 따라 포화지방산과 불포화지방산, 또는 각 지방산의 금속염 등을 단독 또는 혼합하여 사용한다. 지방산의 예로서, 라우르산 (lauric acid), 미리스틱산 (myristic acid), 스테아르산 (stearic acid), 팔미트산 (palmitic acid) 등의 포화지방산과 올레산 (oleic acid), 리시놀레산 (ricinoleic acid), 리놀레산 (linoleic acid), 리놀레인산 (linolenic acid) 등의 불포화 지방산, 그리고, 스테아릭산 아연 (zinc stearate), 스테아릭산 마그네슘 (magnesium stearate) 등의 지방산 염 등이 있다.

상기와 같은 윤활제가 도포된 금속 분말은 통상적인 금속 분말 제조업체에서 제공하는 형태이며, 페이스트 용도에 따라 다양한 크기의 분말을 손쉽게 구매가 가능하므로, 페이스트 제조업체에서는 대부분 금속분말 제조업체로부터 제공되는 형태 그대로 페이스트 제조에 투입한다.

그러나, 이러한 윤활제들은 최종 페이스트 제품의 품질 열화를 유발시키는 원인 중 하나가 된다. 예를 들면, 이들 윤활제들은 기름성분과 같이 대부분 강력한 비극성을 띠고 있으며, 비록 말단에 수지 친화성 극성성분이 있으나 그 친화력은 매우 약하기 때문에, 페이스트 제조 시 금속 분말에 대한 고분자수지나 용제의 습윤 과정을 저해하여 금속 분말의 분산이 원활하지 않아 최종 페이스트 제품의 균일도가 낮아지게 된다.

이로 인해 전기전도도는 낮아지고, 인쇄정밀도를 떨어뜨리게 된다. 또한, 응집된 형태의 분말의 존재는 페이스트의 레올로지 특성을 변화시켜 인쇄성을 저해하게 된다. 이와 더불어, 이 윤활제들은 비극성 이형제 역할을 하게 되어 인쇄 기재에 도포 후 페이스트 내 용제 건조 후에도 금속 분말과 고분자 수지간의 결합력을 약화시킴으로써 약한 힘에도 쉽게 도막 표면의 은 분말이 떨어져 나올 수 있으며, 또한 인쇄 기재에 대한 부착력을 현저히 낮추게 되는 원인이 될 수 있다.

이러한 부착력 저하 문제는 전자부품 적용 시 신뢰성 불량의 가장 큰 원인이 된다. 상기에서와 같이, 이들 윤활제들이 품질 열화의 원인 중의 하나임에도 불구하고, 페이스트 제조업체들이 윤활제가 없는 금속 분말을 사용하지 않고, 원래 제공형태 그대로 사용하는 이유는, 첫째, 금속분말을 특정형태로 가공하기 위해 첨가되어야 할 물질이며, 둘째, 가공 후에도 물리화학적으로 강하게 금속 분말 표면에 흡착되어 있기 때문에 수세나 가열 등의 공정을 통해서도 제거하기 어려우며, 셋째, 금속 분말의 공기 중 산화 방지를 위해 반드시 금속 표면에 도포되어 있어야 하기 때문이다.

따라서 전기전도성, 다양한 기재에 대한 부착력, 인쇄 정밀도, 인쇄 작업성, 신뢰성, 건조성을 향상시키기 위해 금속분말 표면에 도포되는 윤활제를 처리하는 과정이 필수적이다.

전도성 페이스트는 통상적으로 상기 인쇄기를 사용하여 특정 회로 패턴으로 필름이나 유리등의 인쇄 기재에 인쇄된 후 기재에 따라 적정온도 (상온 ~ 150℃)에서 주로 5 ~ 60분 시간 동안의 건조를 실시된다. 건조된 회로 패턴은 적절한 전기전도성을 가지게 되며, 사용업체에 따라 전기적 특성, 부착성, 신뢰성, 도막 경도, 도막두께 등의 품질 검사를 진행하게 된다.

통상 도전성 페이스트는 전기전도성, 다양한 기재에 대한 부착력, 인쇄 정밀도, 인쇄 작업성, 신뢰성, 건조성등을 만족하는 물성이 필요하나, 물성 중 구성성분의 조성비와 성분에 따라 서로 배타적인 성질을 나타내는 물성들이 있으며, 이들 물성들을 동시에 모두 만족해야 하는 것이 기술적 핵심이며, 이를 위해 다양한 기술과 축적된 노하우 등이 필요하다.

본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위한 방법으로, 도전성 페이스트를 구성하는 주된 전도성 소재인 금속 분말의 표면이 화학적으로 개질되어 인쇄성을 높이면서도 부착력을 높이고, 저항성을 낮추며, 페이스트 균일도를 유지하는 것을 목적으로 한다.

본 발명의 일측면은,

표면에 지방산 알킬 에스테르 코팅층이 형성된 금속분말;

고분자 수지; 및

용제를 포함하는 도전성 페이스트에 관한 것이다.

이 때, 상기 금속분말은 구리, 은, 및 니켈로 구성된 군에서 선택되는 적어도 1종이상의 금속분말로 이루어진다.

이 때, 상기 지방산 알킬 에스테르는 올레산 알킬 에스테르, 스테아르산 알킬 에스테르, 및 리놀레산 알킬 에스테르로 구성된 군에서 선택되는 1종이상의 물질로 이루어지는 것이 바람직하다.

상기 고분자수지는 아크릴 수지, 포화폴리에스테르 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 우레탄 수지, 비닐 수지 등과 같은 열가소성 수지와 에폭시 수지, 아크릴 수지 등과 같은 열경화성 수지, 그리고, UV 반응성 아크릴 수지와 같은 UV경화형 수지로 구성된 군에서 선택되는 1종이상의 물질로 이루어지는 것이 바람직하다.

또한, 상기 코팅층은 두께가 1 내지 10 nm 인 것이 바람직하다.

또한, 상기 도전성 페이스트는

상기 금속분말 100중량부에 대해서,

상기 고분자 수지는 15 내지 20 중량부

상기 용제는 25 내지 35 중량부로 포함되는 것이 바람직하다.

본 발명의 다른 측면은, 지방산계 윤활제가 표면에 코팅된 금속분말을 포함하는 도전성 페이스트의 제조방법으로서,

상기 금속분말을 알콜과 혼합하여 상기 금속분말에 표면에 지방산 알킬 에스테르 코팅층을 형성하는 코팅층 형성단계를 포함하는 것이 바람직하다.

이 때, 상기 지방산 알킬 에스테르 코팅층은 윤활제에 포함된 상기 지방산과 상기 알코올과의 에스테르화 반응에 의해 형성된다.

또한, 상기 에스테르 반응은 황산, 염산, 수산화나트륨, Amberlyst, 및 제올라이트로 구성되는 군에서 선택되는 1종 이상의 촉매 존재하에서 이루어지는 것이 바람직하다.

이 때, 용제 및 고분자 수지와 혼합하여 교반하는 혼합단계; 및 상기 용제 및 고분자 수지의 혼합물에 상기 금속분말을 투입시킨 후 분쇄하는 분쇄단계를 더 포함할 수 있다.

또한, 상기 알콜은 메탄올, 에탄올, 헥사놀, 및 벤질알콜로 구성되는 군에서 선택되는 1종 이상의 알콜일 수 있다.

이 때, 상기 알콜은 금속 분말 100중량부에 대하여 80 내지 120 중량부로 혼합되는 것이 바람직하다.

이 때, 상기 촉매는 금속 분말 100중량부에 대하여 1 내지 2 중량부로 포함되는 것이 바람직하다.

본 발명에 따른 전도성 페이스트는 높은 인쇄 치수 정밀도와 연속 인쇄성을 가지며, 동시에 저항이 낮고, 부착력이 월등히 우수해지며, 신뢰성이 우수하며, 분산성 향상에 따른 페이스트 균일도가 상승되는 등 고품질의 페이스트 제조가 가능하게 된다.

이로써, 국내에 점유하고 있는 해당 영역의 해외제품들을 대체할 수 있으며, 사용업체에서는 가격적, 재고적, 수급적 이득을 취할 수 있는 효과가 있다.

도 1 내지 도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 전도성 페이스트의 부착력과 인쇄성 특성을 나타내는 도면.

본 발명에 따른 전극 형성용 전도성 페이스트는 고분자 수지, 용제, 첨가제 및 화학적으로 표면이 개질된 금속 분말를 포함하는 조성물이다.

1. 고분자 수지

고분자 수지는 통상적으로 페이스트의 용도에 따라 열가소성 수지와 열경화성 수지, UV 경화형 수지 등을 사용하고 있으며, 그 예로서, 아크릴 수지, 포화폴리에스테르 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 우레탄 수지, 비닐 수지 등과 같은 열가소성 수지와 에폭시 수지, 아크릴 수지 등과 같은 열경화성 수지, 그리고, UV 반응성 아크릴 수지와 같은 UV경화형 수지 등이 있다.

본 실시예에서는 상기 나열한 어떠한 수지를 사용하여도 좋으나, 우레탄 수지나 포화폴리에스테르 수지와 같은 열가소성 수지가 바람직하게 사용될 수 있다. 고분자 수지는 은 분말 100 중량부 대비 15 내지 20 중량부로 포함하며. 15 중량부 미만인 경우 부착력이 확보되지 않으며, 20 중량부를 초과하는 경우는 저항이 매우 높아 전기전도성이 확보되지 않는다.

2. 용제

용제는 사용하고자 하는 각 고분자 수지에 대한 용해도와 필러나 기재의 습윤성, 휘발성 등을 고려하여, 석유계, 알콜계, 에스테르(ester)계, 에테르(ether)계, 케톤(ketone)계 등을 사용하며, 그 예로서, 이소프로판올 (isopropyl alcohol), 이소부탄올 (isobutanol)등의 알콜계와 부틸아세테이트 (n-butyl acetate), 이소프로필아세테이트(isopropyl acetate), 이염기성 에스테르(dibasic ester) 등의 에스테르계와 디이소부틸 케톤 (diisobutyl ketone), 사이클로헥사논 (cyclohexanone) 등의 케톤계, 그리고, 셀루솔브아세테이드 (cellosolve acetate), 부틸셀로솔브아세테이트 (butylcellosolve acetate) 등의 에테르계 등이 있다.

본 발명에서는 상기 나열한 용제들에 특별한 사용 제한은 없으나, 전술한 열가소성 수지에 대한 용해도를 고려하여 이염기성 에스테르, 부틸셀로솔브아세테이트 및 사이클로핵사논 용제가 바람직하다. 용제는 은분말 100중량부 대비 25 내지 35 중량부로 포함하게 되며, 25 중량부 미만인 경우는 점도가 매우 높으며, 35 중량부를 초과하는 경우는 점도가 낮아 인쇄나 코팅에 적합하지 못하다.

3. 첨가제

첨가제는 소포제, 레벨링제, 소재습윤제 등이 있다. 본 발명에서는 첨가제들의 단독 또는 중복 첨가가 가능하다.

소포제는 도포나 인쇄 시에 발생되는 기포를 신속히 제거하기 위하여 포함되며, 은 분말 100 중량부 대비 0.1 내지 0.5 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 0.5 중량부를 초과하는 경우 혼탁이나 분화구 현상과 같은 페이스트 불량을 일으킬 수 있으며, 0.1 중량부 미만인 경우 소포 특성이 충분하지 못하는 문제점이 있기 때문이다.

본 발명에서 사용되는 소포제는 비제한적으로 미네랄오일계 및 폴리실록산계가 사용될 수 있다.

레벨링제는 도포나 인쇄 후 분화구현상이나 버드나셀과 같은 표면 결함 생성을 방지하기 위하여 포함되며, 은 분말 100중량부 대비 0.1 내지 0.5 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 0.5중량부를 초과하는 경우, 도막의 부착력을 감소시킬 수 있으며, 0.1 중량부 미만인 경우 표면 결함 제거 효과가 충분하지 못하는 문제점이 있기 때문이다. 본 발명에서 사용되는 레벨링제는 비제한적으로 폴리실록산계나 폴리아크릴레이트계 및 실리콘계가 사용될 수 있다.

소재습윤제는 도포나 인쇄시 페이스트가 기재에 습윤이 잘되도록 하여 부분적으로 도포가 되지 않는 현상이나 핀홀 발생 등을 막아주기 위하여 포함되며, 은 분말 100 중량부 대비 0.1 내지 0.5 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 0.5 중량부를 초과할 경우, 도막 부착력 감소나 표면 긁힘성 증대와 같은 문제점이 있고, 0.1 중량부 미만인 경우, 충분한 습윤 효과를 나타내지 못하는 문제점이 있다. 본 발명에서 사용되는 습윤제는 비제한적으로 폴리실록산계나 폴리아크릴레이트계 및 실리콘계가 사용될 수 있다.

4. 금속분말

금속 분말은 통상적으로 구리, 은, 니켈 등이 사용가능하며, 본 발명에서는 가공편의성과 전도도 및 산화안전성을 고려할 때, 은이 바람직하다. 금속 분말의 형태는 구상(spherical shape), 편상(flake shape), 침상(needle shape) 등이 있으며 1종 또는 2종이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 통상적으로 전도성 향상을 위해 편상의 형태로 기계적으로 가공된 형태의 분말을 포함하여 사용하는 것이 바람직하다.

이 때, 금속 분말을 기계적으로 편상 가공하는 방법은 먼저 화학적 습식환원방식의 합성법을 이용하여 구형의 금속 분말을 제조 수득한 후, 볼밀이나 교반밀을 사용하여 고강도 비드(bead)의 충돌 방식으로 구형의 분말을 납작한 형태의 분말 상으로 변형시키게 된다. 사용되는 금속분말의 크기는 1 ~ 30 μm가 바람직하다.

본 발명에서는 금속 분말 표면에 형성되는 코팅층은 지방산 알킬 에스테르를 포함하한다. 지방산 알킬 에스테르는 예컨대, 올레산 알킬 에스테르, 스테아르산 알킬 에스테르, 리놀레산 알킬 에스테르이다.

에스테르화된 지방산은 알킬기가 붙은 에스테르 구조로서 전술한 고분자 수지 및 용제에 대한 습윤성 및 친화력을 월등히 개선시켜 주게 된다. 이를 통해 보다 우수한 분산성과 전기전도도, 부착력, 인쇄성을 확보할 수 있게 된다.

즉, 에스테르화된 지방산은 기존 지방산이 가지고 있는 극성기 즉, 카르복실산 (carboxyl acid) 기가 일반적인 고분자수지와 용제에 친화력이 적절하지 않는데 반해, 알킬기가 붙은 에스테르 구조로 바뀜으로써 고분자 수지 및 용제에 대한 습윤성 및 친화력을 월등히 개선시켜 주게 된다. 이를 통해 보다 우수한 분산성과 전기전도도, 부착력, 인쇄성을 확보할 수 있게 된다.

이 때, 지방산 알킬 에스테르를 포함하는 코팅층은 두께가 1 내지 10 nm 인 것이 바람직하다. 1 nm 미만인 경우 불충분한 양에 따른 분산성 저하의 문제점이 있고, 10 nm초과인 경우 은 분말 입자간 접촉을 방해하여 전기전도도를 낮추는 문제점이 있다.

이 때, 전술한 코팅층의 형성은 금속분말 표면에 직접적으로 형성할 수 있으나, 직접 형성을 위해 편상 가공 단계에서 윤활제로서 에스테르화된 지방산을 사용할 경우에는 충분한 윤활성이 확보되지 않는다. 따라서 후술할 바와 같이 바람직하게는 제조 시에 금속분말에 코팅되어 있는 지방산계 윤활제에 추가적인 화학적 처리 과정을 통하여 금속분말의 표면을 개질하여 진행하는 것이 바람직하다.

윤활유로 코팅된 금속분말의 개질

지방산계 윤활유가 코팅된 금속분말은 지방산의 에스테르화 반응으로써, 하기와 같은 화학반응과정을 진행함으로써 분말표면에 지방산 알킬 에스테르 코팅층을 형성할 수 있다.

R-COOH + R'-OH → R-COO-R' + H₂O

상기 반응식에서, R-COOH는 지방산에 해당되며, R'-OH는 알콜류이다. 이 화학반응은 촉매 존재 하에 진행하게 되며, 가온 상태에서는 더욱 효과적이다.

상기 반응은 먼저 반응용기에 알콜을 투입하고, 교반 하에 금속분말을 투입한 후, 이 후 교반 하에 촉매를 투입하여 일정 온도와 시간동안 개질 반응을 진행하며, 반응 종결 후 여과, 세척, 건조를 거쳐 지방산 알킬 에스테르 코팅층이 형성된 금속분말을 수득한다.

이 때 지방산 알킬 에스테르는 구체적으로 올레산 메틸 에스테르, 스테아르산 메틸 에스테르, 팔미트산 메틸 에스테르, 리놀레산 메틸 에스테르, 리놀레인산 메틸 에스테르, 리시놀레산 메틸 에스테르 등이 될 수 있다.

한편, 금속분말 제조업체에서 제공하는 금속 분말에 코팅된 지방산의 종류는 주로 올레산, 스테아르산, 리놀레산, 리놀레인산, 리시놀레산 등이며, 종류에 무관하게 상기 화학반응은 진행되나, 반응효율 측면에서 올레산이 코팅된 금속 분말이 바람직하다.

알콜류은 주로 메탄올, 에탄올, 헥사놀, 벤질알콜 등이 사용될 수 있으며, 반응효율이 좋은 메탄올을 사용하는 것이 바람직하다.

반응에 사용하는 알콜은 금속 분말 100중량부 대비 80 내지 120 중량부로 포함되며, 80 중량부 이하로는 교반에 필요한 충분한 반응물의 유동성이 확보되지 않으며, 120 중량부 이상으로는 생산효율이 낮다. 바람직하게는 90 내지 110 중량부이다.

촉매는 균일성 촉매인 황산, 염산, 수산화나트륨 등과 불균일성 촉매인 Amberlyst, 제올라이트 등의 산성계 이온교환 수지 고체 촉매 등이 모두 사용 가능하나, 염산의 경우, 금속염을 형성할 수 있으며, 수산화나트륨은 지방산의 비누화를 유발시킬 수 있으며, 고체 이온교환수지 촉매의 경우, 금속 분말의 고체 내부 침투가 어려우므로, 본 발명에서는 황산이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 순도 95 중량% 이상의 진한 황산이 바람직하다. 황산은 진한농도에서는 금속을 용융시키나 본 발명에서는 미량이 첨가되므로 금속 분말에 영향을 미치지 않는다.

촉매는 금속 분말 100중량부 대비 1 내지 2 중량부로 포함되며, 1 중량부 미만으로는 촉매효과가 없으며, 2 중량부 초과는 과잉으로써 촉매작용에 불필요한 양의 잉여 황산이 금속 분말에 악영향을 줄 가능성이 있어 부적절하다.

본 개질 반응에 사용하는 용기는 유리 혹은 스테인레스 재질의 가열 가능한 용기를 사용하며, 밀폐와 교반이 가능한 장치가 바람직하다. 교반 속도는 200 내지 300 rpm이며, 200 rpm 이하로는 금속 분말이 충분이 부유하지 못하며, 300rpm 이상은 생산성이 낮다.

교반 시 가열 온도는 40 내지 60℃이며, 40℃ 이하로는 반응효율이 낮고, 60℃ 이상으로는 메탄올의 끓는점에 근접하므로 작업성에 어려움이 있다. 바람직하게는 48 내지 55℃이다.

반응시간은 20 내지 60분이다. 20분 이하로는 반응이 완결되지 못하며, 60분 이상으로는 반응완결 후 역반응에 의한 가수분해 가능성이 있으므로, 바람직하게는 30 내지 40분이다. 표면 개질 반응이 완결된 금속 분말은 여과와 메탄올 세척을 거쳐 적정온도 (40 내지 50℃)에서 건조하여 수득한다.

도전성 페이스트의 제조

교반 장치가 설치된 스테인리스 용기에 고분자 수지와 용제를 투입하고, 첨가제를 투입한 후, 약 1시간 교반한다. 표면에 코팅층이 형성된 금속 분말을 투입한 후, 약 2시간 교반한다. 교반된 페이스트 조성물을 삼본밀에서 최소 3회에 거쳐 미세 분쇄 혼합하여 균일한 페이스트를 얻는다. 적용용도에 따라 해당 점도로 조정하고, 품질 검사를 실시한다.

이하는 상기에 전술한 표면이 개질된 금속 분말을 사용함으로써 품질이 개선된 전도성 페이스트를 제조하는 실시예와 표면에 코팅층을 형성하지 않은 금속 분말을 사용하는 비교예를 기술하고, 해당 조성과 물성 검사 결과표를 기술하였다.

[실시예1]

은 분말 표면 개질 공정

가열 멘틀에 설치된 밀폐형 스테인리스 3L 반응용기에 메탄올 1000g을 투입하고, 250rpm의 속도로 교반 하에 시중에 판매되는 올레산이 코팅된 편상 은 분말 1000g을 투입한다. 10분 교반 후, 교반 하에 진한황산(96%) 15g을 투입한다. 반응기의 온도를 50℃로 상승하고, 상승 후 40분간 반응한다. 반응물이 상온에 도달한 후, 반응이 완결된 은 분말을 여과지를 이용한 감압 여과를 실시하고, 메탄올 200g을 사용하여 추가 세척 여과한다. 여과된 은 분말을 45℃ 건조기에서 12시간 건조 한 후 건조 분말을 수득한다.

전도성 페이스트 제조 공정

교반 장치가 있는 혼합용기에 이염기성 에테르(dibasic ester) 용제 200g를 투입하고, 200rpm의 속도로 교반 하에 시중에 시판되는 포화폴리에스테르 수지 120g을 투입하여 3시간 동안 용해시킨다. 표면 개질이 완료된 상기 은 분말 700g을 교반 하에 투입하고 투입 후 2시간 동안 교반한다. 교반이 완료된 조성물은 삼본밀에서 3회에 걸쳐 분쇄 혼합 작업을 하여 전도성 페이스트를 제조하였다.

[실시예 2]

표면이 스테아르산으로 코팅된 금속분말을 사용하는 것 외에 상기 실시예1과 동일하다.

[비교예 1]

은 분말 표면 개질 공정을 거치지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 도전성 페이스트를 제조하였다.

[비교예 2]

은 분말 표면 개질 공정을 거치지 않은 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 도전성 페이스트를 제조하였다.

[실험예]

전도성 페이스트 성능 검사

균일한 혼합이 완료된 조성물을 ITO필름 (일본 스즈토라사)에 특정 패턴으로 실크스크린 인쇄를 실시하고, 130℃에서 30분간 건조한다. 건조된 도막에 대해서 도막두께와 표면저항을 측정하고, 부착력 시험을 위한 cross-cut tape test를 실시한다. 이방성도전접착필름을 150℃ 하 2kgf/cm2의 압력으로 10초간 가열 압착한 후, 인장강도시험기를 사용하여 부착강도를 측정한다. 실크스크린 인쇄기를 사용하여 선폭 80μm, 선간격 80μm의 미세선 패턴으로 인쇄한 후 인쇄정밀도와 인쇄결함 등을 현미경 관찰한다.

상기 실시예들과 비교예등을 따라 제조된 페이스트의 성능 검사 결과는 아래와 같다.

	실시예1	실시예2	비교예 1	비교예 2
은 분말	올레산 개질	스테아르산 개질	표면 개질 안함	표면 개질 안함
고분자 수지	폴리에스테르	폴리에스테르	폴리에스테르	폴리에스테르
표면저항 (mΩ/sq/mil)	18.5	19.8	38.4	39.7
부착력	우수	우수	불량(도면 1 참조)	불량
부착강도 (g/cm2)	560	530	350	340
인쇄성 (스크린인쇄, 80μm선폭	양호	양호	불량(도면2 참조) (핀홀 및 토출 불량 발생)	불량

이 때, 도 1과 도 2는 각각 실시예1과 비교예1의 cross-cut tape test를 이용한 부착력 시험 결과와 인쇄성 검사 결과 사진이다.

이에 따르면, 전도성 페이스트를 제조함에 있어서, 시중에 판매되는 편상 은 분말을 알콜을 이용한 지방산의 에스테르화 반응을 통해 화학적으로 표면을 개질하여 사용함으로써, 최종 페이스트 조성물의 전기전도도와 부착력 및 인쇄성이 월등히 향상됨을 확인하였다.

이러한 물성 향상은 전자부품에 적용 시 우수한 신뢰성 결과를 확보할 수 있으며, 이를 통해 해외 제품에 대한 경쟁력을 가지고, 보다 우수한 고품질의 페이스트를 국내외 공급이 가능할 것으로 기대된다.

이상에서는 본 발명의 여러 실시예에 따른 전도성 페이스트에 대해 설명하였으나, 본 발명은 상술한 실시예들에 한정되지 않으며, 본 발명이 속한 분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 개념을 벗어나지 않고 변형이 가능하고 이러한 변형은 본 발명의 범위에 속한다.

전술한 발명에 대한 권리범위는 이하의 청구범위에서 정해지는 것으로서, 명세서 본문의 기재에 구속되지 않으며, 청구범위의 균등범위에 속하는 변형과 변경은 모두 본 발명의 범위에 속할 것이다.

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7. 지방산(지방산 에스테르는 제외) 또는 지방산염이 윤활제로서 표면에 코팅된 금속분말 제공단계;
   상기 금속분말을 알콜과 혼합하여 상기 금속분말 표면의 상기 지방산 또는 지방산염과 상기 알콜과의 에스테르화 반응에 의해 형성되는 지방산 알킬 에스테르 코팅층을 형성하는 표면개질 단계를 포함하는 도전성 페이스트의 제조방법.
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9. 제7항에 있어서,
   상기 에스테르 반응은 황산, 염산, 수산화나트륨, Amberlyst, 및 제올라이트로 구성되는 군에서 선택되는 1종 이상의 촉매 존재하에서 이루어지는 도전성 페이스트의 제조방법.
10. 제9항에 있어서,
    용제 및 고분자 수지와 혼합하여 교반하는 혼합단계; 및
    상기 용제 및 고분자 수지의 혼합물에 상기 금속분말을 투입시킨 후 분쇄하는 분쇄단계를 더 포함하는 도전성 페이스트의 제조방법.
11. 제10항에 있어서,
    상기 알콜은 메탄올, 에탄올, 헥사놀, 및 벤질알콜로 구성되는 군에서 선택되는 1종이상의 알콜인 도전성 페이스트의 제조방법.
12. 제7항에 있어서,
    상기 알콜은 금속 분말 100중량부에 대하여 80 내지 120 중량부로 혼합되는 도전성 페이스트의 제조방법.
13. 제9항에 있어서,
    상기 촉매는 금속 분말 100중량부에 대하여 1 내지 2 중량부로 포함되는 도전성 페이스트의 제조방법.
    

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