KR101279455B1 - 알루미늄 함유 기판으로부터 비-금속성 침착물의 비파괴 선택적 침착 제거 - Google Patents
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Abstract
비-금속성 침착물은 선택적 침착 제거(SDR) 용액을 이용하여 알루미늄 면판과 같은 알루미늄 함유 기판으로부터 선택적으로 제거된다. SDR 용액은 면판 홀을 실질적으로 에칭시키지 않으며, 이에 의해 홀 직경 보전성을 유지시키고 가공 홀 직경 공차 내로 유지하면서 면판이 세정되거나 재정비될 수 있는 횟수를 증가시킨다. 일 구체예에서, SDR 용액은 용액 중의 중량%로, 15.5% ± 2% HF 또는 완충된 HF 산, 3.8% ± 0.5% NH4F pH 완충제, 59.7% ± 5% 에틸렌 글리콜 및 나머지 H2O를 포함한다.
Description
관련 출원
본 특허 출원은 2009년 3월 2일에 출원된 미국가특허출원번호 제61/156,728호를 우선권으로 주장하는 2010년 2월 19일에 출원된 미국 특허출원번호 제12/709,369호와 관련되고 있고 본원에서 이를 우선권으로 주장한다.
기술분야
본 발명의 구체예는 챔버 부품 세정 및 재정비(refurbishment)의 분야에 관한 것이다.
반도체 장치의 제작은 전형적으로 비-금속성 층, 예를 들어 중간층 유전체, 에치 스톱 층(etch stop layer) 및 패시베이션 층(passivation layer)을 포함하는 다층을 형성시킴을 포함한다. 많은 이러한 층들은 종종 화학적 증기 증착 (CVD)법을 이용하여 증착된다. 이러한 증착 방법은 또한 가스 분배 조립체의, 샤워헤드로도 공지된 면판과 같은 내부 챔버 부품 상에 증착 종들의 침착물을 형성시킨다.
침착물(deposit)은, 이러한 것들이 오염원이 되지 않도록 내부 챔버 표면으로부터 일상적으로 제거되어야 한다. 플라즈마 세정 화학물질은 인시튜(in situ)로 챔버 부품을 세정하기 위해 사용될 수 있다. 대안적으로, 챔버 부품은 챔버로부터 제거되고 엑스 시튜(ex situ)로 용액 중에서 세정될 수 있다. 이러한 세정 용액은 일반적으로 질산(HNO3) 및 플루오르화 수소산(HF)의 화학물질을 포함한다.
본 발명의 구체예는 챔버 부품으로부터 침착물을 제거하기 위한 세정 용액 및 방법을 개시한다.
일 구체예에서, 세정 용액은 알루미늄 함유 기판으로부터 비-금속성 침착물을 선택적으로 제거하기 위한 선택적 침착 제거 (selective deposition removal; SDR) 용액이다. 일 구체예에서, SDR 용액은 적어도 하나의 산, 히드로늄 이온을 공여하기 위한 pH 완충제, 산으로부터 알루미늄 함유 기판을 보호하기 위한 C2 내지 C6 사슬의 직쇄 또는 분지쇄-디올 또는 -트리올, 및 물(H2O)을 포함한다. 일 구체예에서, SDR 용액은 용액 중의 중량%로, 15.5% ± 2% HF 또는 완충된 HF 산, 3.8% ± 0.5% NH4F pH 완충제, 59.7% ± 5% 에틸렌 글리콜, 및 나머지 H2O를 포함한다.
일 구체예에서, SDR 용액은 실질적으로 알루미늄 함유 기판과 반응하지 않으면서 비-금속성 침착물을 제거하기 위해 알루미늄 함유 기판과 접촉될 수 있다. 본 발명의 구체예를 이용하여, 알루미늄 함유 기판, 예를 들어 알루미늄 면판은 면판 홀을 실질적으로 에칭시키지 않으면서 세정될 수 있으며, 이에 의해 홀 직경 보전성을 유지시키고 가공 홀 직경 공차 내로 유지시키면서 면판이 세정되거나 재정비될 수 있는 횟수를 증가시킬 수 있다.
도 1은 다수의 홀을 포함하는 면판의 평면도이다.
도 2a 내지 도 2d는 실온에서 상이한 SDR 세정 용액 노출 시간 동안 BLOk.TM 침착물의 제거를 예시한 면판 홀의 일련의 평면도 이미지이다.
도 3은 실온에서 상이한 SDR 세정 용액 노출 시간 동안에 개개 면판 홀을 통한 흐름 측정을 예시한 챠트이다.
도 4는 실온에서 상이한 SDR 세정 용액 노출 시간 동안에 개개의 면판 홀 크기 측정을 예시한 챠트이다.
도 5a는 SDR 세정 전 홀을 가로지른 아킹(arcing across hole)으로 인한 표면 얼룩(surface staining)을 예시한 면판의 평면도 이미지이다.
도 5b는 실온에서 180분 동안 SDR 세정 후 아싱 어크로스 홀로 인한 표면 얼룩의 제거를 예시한 면판의 평면 이미지이다.
도 2a 내지 도 2d는 실온에서 상이한 SDR 세정 용액 노출 시간 동안 BLOk.TM 침착물의 제거를 예시한 면판 홀의 일련의 평면도 이미지이다.
도 3은 실온에서 상이한 SDR 세정 용액 노출 시간 동안에 개개 면판 홀을 통한 흐름 측정을 예시한 챠트이다.
도 4는 실온에서 상이한 SDR 세정 용액 노출 시간 동안에 개개의 면판 홀 크기 측정을 예시한 챠트이다.
도 5a는 SDR 세정 전 홀을 가로지른 아킹(arcing across hole)으로 인한 표면 얼룩(surface staining)을 예시한 면판의 평면도 이미지이다.
도 5b는 실온에서 180분 동안 SDR 세정 후 아싱 어크로스 홀로 인한 표면 얼룩의 제거를 예시한 면판의 평면 이미지이다.
본 발명의 구체예는 챔버 부품 표면으로부터 침착물을 제거하기 위한 세정 용액 및 방법을 개시한다.
본원에 기술된 여러 구체예는 도면들을 참조로 하여 기술된다. 그러나, 특정 구체예는 하나 이상의 이러한 특정의 세부 사항 없이 또는 다른 공지된 방법 및 구성과 조합하여 실행될 수 있다. 하기 설명에서, 본 발명의 충분한 이해를 제공하기 위하여, 다수의 특정의 세부 사항, 예를 들어 조성 및 공정 등이 기술된다. 본 명세서 전체에서 "일 구체예" 또는 "구체예"에 대한 언급은 이러한 구체예와 관련하여 기술된 특별한 특징, 구성, 조성 또는 특성이 본 발명의 적어도 하나의 구체예에 포함된다는 것을 의미한다. 이에 따라, 본 명세서의 여러 곳에서 구 "일 구체예에서" 또는 "구체예"의 표시는 반드시 본 발명의 동일한 구체예를 나타내는 것은 아니다. 또한, 특별한 특징, 구성, 조성 또는 특성은 하나 이상의 구체예에서 임의의 적합한 방식으로 조합될 수 있다.
구체예에 따르면, 비-금속성 침착물은 선택적 침착 제거(selective deposition removal; SDR) 용액을 이용하여 알루미늄 면판과 같은 알루미늄 함유 기판으로부터 선택적으로 제거될 수 있다. SDR 용액은 면판 홀을 실질적으로 에칭시키지 않으며, 이에 의해 홀 직경 보전성을 유지시키고 가공 홀 직경 공차 내로 유지시키면서 면판이 세정되거나 재정비(refurbish)될 수 있는 횟수를 증가시킨다. 일 구체예에서, SDR 용액은 용액 중의 중량%로, 15.5% ± 2% HF 또는 완충된 HF 산, 3.8% ± 0.5% NH4F pH 완충제, 59.7% ± 5% 에틸렌 글리콜, 및 나머지 H2O를 포함한다.
본원에 기술된 방법을 이용하여 제거될 수 있는 침착물은 비-금속성 물질, 비-금속성 옥사이드, 예를 들어 실리콘 옥사이드 (SiO2), 탄소-도핑된 옥사이드 (CDO), 실리콘-탄소-수소 (SiCH), 비-금속성 니트라이드, 예를 들어 실리콘 니트라이드 (Si3N4), 비-금속성 카바이드, 예를 들어 실리콘 카바이드 (SiC), 및 다른 비-금속성 유전체 물질을 포함한다. 침착물은 또한 AlF3와 같은 가공 챔버 부품의 플라즈마 세정과 관련된 잔류물들을 포함할 수 있다.
본원에 기술된 방법을 이용하여 세정되거나 재정비될 수 있는 가공 챔버 부품의 일 예는 Applied Materials, Inc.(Santa Clara, Calif)로부터 입수가능한 PRODUCER.RTM, 화학적 증기 증착 (CVD) 반응기로부터의 알루미늄 면판이다. 구체예들은 또한 알루미늄 및 알루미늄 합금 기판과 같은 다른 알루미늄 함유 기판을 세정하거나 재정비하기 위해 사용될 수 있다.
본원에서 사용되는 "선택적으로 제거하는" (또는 이의 파생어)은 하부 기판을 실질적으로 에칭시키거나 부식시키지 않으면서 기판으로부터 침착물을 제거하거나 박리(stripping)시키는 것을 의미하는 것으로 의도된다. 본원에서 사용되는 "실질적으로 에칭시키지 않는" (또는 이의 파생어)은 시각적 검사 또는 만분의 일 인치(0.0001 인치)까지의 현미경적 측정에 의해서 측정할 경우, 하부 기판에 대한 검출 가능한 침식이 없음을 의미하는 것으로 의도된다.
일 구체예에서, 세정 용액은 알루미늄 함유 기판으로부터 비-금속성 침착물을 선택적으로 제거하기 위한 선택적 침착 제거 (SDR) 용액이다. 일 구체예에서, SDR 용액은 적어도 하나의 산, pH 완충제, 산으로부터 알루미늄 함유 기판을 보호하기 위한 C2 내지 C6 사슬의 직쇄 또는 분지쇄-디올 또는 -트리올, 및 물(H2O)을 포함한다. 일 구체예에서, SDR 용액은 용액 중의 중량%로, 15.5% ± 2% HF 또는 완충된 HF 산, 3.8% ± 0.5% NH4F pH 완충제, 59.7% ± 5% 에틸렌 글리콜, 및 나머지 H2O를 포함한다.
알루미늄 함유 기판으로부터의 비-금속성 침착물의 선택적 제거는 침착물로 덮이지 않은 알루미늄 함유 기판의 적어도 일부, 즉 노출된 기판 상에 에톡사이드 층을 형성하기에 충분한 양의 에틸렌 글리콜과 같은 C2 내지 C6 사슬의 직쇄 또는 분지쇄-디올 또는 -트리올의 존재와 관련이 있는 것으로 여겨진다. 이러한 보호 에톡사이드 층으로 인하여, 알루미늄 기판은 HF와 같은 SDR 용액 중의 산에 의한 공격으로부터 보호된다. 보호 에톡사이드 층은 본래 침착물로 덮이지 않은 기판의 일부 상에 형성될 뿐만 아니라 침착물이 기판의 일부로부터 제거된 후에 형성될 수 있다. 결과적으로, 에틸렌 글리콜은 180분 또는 그 초과의 긴 노출 시간 동안에 SDR 용액 중의 산 성분에 의한 공격으로부터 기판을 보호한다. 다른 구체예에서, 기판 보호제 성분은 C2 내지 C6 사슬의 임의의 직쇄 또는 분지쇄-디올 또는 -트리올, 예를 들어 프로필렌 글리콜, 부탄디올, 에틸렌 글리콜 또는 글리세롤 및 이들의 조합물을 SDR 용액의 59.7 중량% ± 5 중량%로 포함할 수 있다.
일 구체예에서, 산 성분은 SDR 용액의 15.5 중량% ± 2 중량%를 구성한다. 일 구체예에서, 산 성분은 불소 이온, 예를 들어 HF 또는 완충된 HF를 포함한다. 일 구체예에서, 완충된 HF는 49 중량% HF이며 나머지는 물이다. 다른 구체예에서, 산은 다른 산, 예를 들어 염산, 황산, 질산, 소듐 비플루오라이드, 암모늄 플루오로보레이트, 및 바륨 플루오라이드를 포함할 수 있다. 이러한 성분들 중 임의의 하나의 성분 또는 조합물은 SDR 용액 중에, SDR 용액의 15.5 중량% ± 2 중량%의 범위의 양으로 존재할 수 있다. 예를 들어, SDR 용액의 15.5 중량% ± 2 중량%를 구성하는 산 성분은 49 중량%의 완충된 HF일 수 있다.
일 구체예에서, pH 완충제 성분은 SDR 용액의 3.8 중량% ± 0.5 중량%를 구성한다. 일 구체예에서, pH 완충제는, SDR 용액의 pH가 침착물 제거 동안에 그리고 동일한 SDR 용액 베스에서 연속적으로 세정되는 모든 기판들이 세정되는 동안에 현저하게 변하지 않도록 히드로늄 이온 (H+)을 공여할 수 있는 성분을 포함한다. SDR 용액의 산 성분이 침착물과 반응함에 따라, 히드로늄이 소비된다. 일 구체예에서, pH 완충제 성분은 암모늄 플루오라이드 (NH4F)를 포함한다.
SDR 용액의 나머지는 물로 이루어진다. 또한, 계면활성제 및 pH 개질제와 같은 첨가제가 나머지 물 대신에 또는 이의 일부 대신에 SDR 용액에 포함될 수 있다.
SDR 용액은 침착물이 완전히 제거될 때까지 습식 화학 배스에서의 타이밍 함침(timed immersion) 또는 화학적 스프레이 툴(chemical spray tool)로부터의 스프레이에 기판을 노출시키는 것과 같은 여러 이용 가능한 기술을 이용하여 기판에 적용될 수 있다. 이러한 공정은 제거가 완료될 때까지 박리(strip)-검사-박리-검사의 사이클이 이루어질 수 있는 한 다단계일 수 있다.
일 구체예에서, 알루미늄 함유 기판은 알루미늄 함유 기판과 실질적으로 반응하지 않으면서 비-금속성 침착물을 제거하기 위해 SDR 용액의 배스에 침지된다. SDR 용액에 대한 필수 노출 시간은 침착물 조성 및 두께에 의존할 수 있다. 일 구체예에서, 침착물은 비-금속성 옥사이드, 예를 들어 실리콘 옥사이드 (SiO2), 탄소-도핑된 옥사이드 (CDO), 실리콘-탄소-수소 (SiCH), 비-금속성 니트라이드, 예를 들어 실리콘 니트라이드 (Si3N4), 비-금속성 카바이드, 예를 들어 실리콘 카바이드 (SiC), 또는 다른 비-금속성 유전체 물질이다. 일 구체예에서, 침착물은 AlF3 잔류물이다. 일 구체예에서, 침착물은 수 마이크론의 두께를 갖는 BlOk.TM 필름일 수 있으며, 이러한 필름은 실리콘, 탄소 및 수소로 이루어진 비정질 필름 (a-SiC:H)이다. 일 구체예에서, 알루미늄 함유 기판은 알루미늄을 필수적으로 포함하는 면판이다. 예를 들어, 면판은 PRODUCER.RTM, 화학적 증기 증착 (CVD) 반응기로부터의 면판일 수 있다.
도 1은 복수의 홀(102)을 포함한 면판(100)의 평면도이다. 본 개시내용의 여러 위치에서, 면판(100)에서 특정 홀 번호가 참조된다. 단지 예시 목적을 위하여, 홀(1-24)은 외측 고리(A)를 따라 위치되며, 홀(25-40)은 중간 고리(B)를 따라 위치되며, 홀(41-48)은 내측 고리(D)를 따라 위치되며, 홀(49)은 면판(100)의 중심(C)에 위치된다.
도 2a 내지 도 2d는 실온에서 상이한 SDR 세정 용액 노출 시간 동안 BLOk.TM (SiC 기반 물질) 침착물(204)의 제거를 예시한 면판 홀(202)의 일련의 평면도 이미지이다. 도시된 바와 같이, BLOk.TM 침착물은 도 2a에서 SDR 용액으로 세정하기 전에 확인될 수 있으며, BLOk.TM 침착물(204)은 도 2b에서 실온에서 120분 동안 SDR 용액에 침지된 후에 일부 제거된다. BLOk.TM 침착물(204)은 도 2c에서 실온에서 180분 동안에 SDR 용액에 침지된 후에 및 도 2d에서 실온에서 300분 동안에 SDR 용액에 침지된 후에 완전히 제거된다.
도 3은 실온에서 상이한 SDR 세정 용액 노출 시간 동안에 초기에 BLOk.TM 침착물로 덮인 개개의 면판 홀을 통한 흐름 측정을 예시한 챠트로서, 개개의 면판 홀은 도 1에 도시된 것에 상응한다. 도시된 바와 같이, SDR 용액으로 세정하기 전에, 면판 홀을 통한 흐름 측정치(flow reading)는 제한되고 불균일하다. 실온에서 120분 동안 SDR 용액에 면판을 침지시킨 후에, 유속 측정치는 증가되고 더욱 균일하다. SDR 용액에 180분 동안 면판을 침지시킨 후에, 흐름 측정치 및 균일성은 다시 증가된다. 300분 후의 측정은 180분에서의 측정과 유사한데, 이는 BLOk.TM 침착물이 180분 후에 완전히 제거됨을 나타내는 것이다. 이에 따라, 도 2 및 도 3의 결과는, BLOk.TM 침착물이 실온에서 180분 동안 SDR 용액에 침지된 후에 완전히 제거된다는 점에서 일치한다.
도 4는 실온에서 상이한 SDR 세정 용액 노출 시간 동안에 개개의 면판 홀 크기의 현미경적 측정을 예시한 챠트이다. 도 4에 도시된 바와 같이, 면판은 SDR 용액에 노출되기 전에 0.0161 인치의 균일한 홀 크기를 갖는다. 심지어 300분의 기간 동안 SDR 용액에 침지된 후에도, 현미경적으로 측정된 홀 크기는 증가하지 않는다. 이에 따라, 이러한 측정은, 실온에서 300분 동안 SDR 용액에서의 함침 후에 홀 크기가 실질적으로 변하지 않음을 나타내고 있다. 이는 통상적인 제거 용액, 예를 들어 또한 알루미늄 면판을 공격하고 보다 짧은 노출 시간 후에 증가된 홀 크기를 초래하는 HNO3/HF 용액에 비해 현저한 개선을 나타낸다. 도 4에 예시된 바와 같이, 면판 홀의 직경은, 만분의 일 인치 (0.0001 인치)까지 현미경적으로 측정하는 경우에 증가하지 않았다. 이에 따라, 본 발명의 구체예를 이용하여, 알루미늄 함유 기판, 예를 들어 알루미늄 면판은 면판 홀을 실질적으로 에칭시키지 않으면서 세정될 수 있으며, 이에 의해 홀 직경 보전성을 유지시키고 가공 홀 직경 공차 내로 유지하면서 면판이 세정되거나 재정비될 수 있는 횟수를 증가시킬 수 있다.
구체예에 따른 SDR 용액 및 세정 방법은 통상적인 세정 방법에 비해 추가적인 dl점들을 제공한다. 예를 들어, SDR 용액은 아싱 홀(arcing hole)을 실질적으로 에칭시키지 않으면서 표면 얼룩진 아킹 홀을 갖는 면판을 효과적으로 세정할 수 있다. 도 5a는 SDR 세정 전 홀을 가로지른 아킹(510)으로 인한 표면 얼룩(surface staining)(비교적 더 진한 홀로 표시됨)을 예시한 면판의 평면도 이미지이다. 도 5b에 예시된 바와 같이, 홀을 가로지른 아킹(510)으로 인한 표면 얼룩은 실온에서 180분 동안 SDR 용액에서 세정한 후에 완전히 제거된다. 표면 얼룩이 홀을 가로지른 아킹로 인해 존재하는 경우, 침착물은 아킹 부위(arcing site)에서 일부 또는 전부 연소될 수 있다. 그 결과로서, 통상적인 세정 용액은 아킹이 발생한 알루미늄 면판의 홀을 우선적으로 침식하고, 그러한 우선적 침식이 홀 크기를 증가시킨다. 본 발명의 구체예를 이용하는 경우, 홀을 가로지른 아킹으로 인한 표면 얼룩을 포함한 알루미늄 면판이 홀 크기를 증가시키지 않으면서 표면 얼룩을 제거하기 위해 세정될 수 있다.
구체예에 따른 SDR 용액 및 세정 방법은 또한, SDR 용액이 알루미늄을 실질적으로 에칭시키지 않기 때문에 표면 조직(또는 표면 거칠기)의 독립적 조정을 가능하게 한다. 예를 들어, 기판이 CVD 챔버에서 사용되기 위한 것인 경우, 침착물을 트랩핑하고 가공될 워크피스가 침착물로 오염되는 것을 방지하기 위해 기판이 특정 표면 거칠기를 갖는 것이 바람직할 수 있다. 일 구체예에서, 후 처리는 기판을 수 분 동안 90/10 NHO3/HF 화학물질에 노출시킴을 포함할 수 있다. 후 처리는 기판의 표면을 거칠게 하기 위해 이용될 수 있다.
상기 명세서에서, 본 발명의 여러 구체예가 기술되었다. 그러나, 그러한 구체예에 대한 여러 변경예 및 변화예가 첨부된 청구항들에 기술된 바와 같은 본 발명의 보다 넓은 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서 이루어질 수 있다는 것이 명백할 것이다. 이에 따라, 명세서 및 도면은 제한적인 의미 보다 예시적인 의미인 것으로 여겨져야 한다.
Claims (11)
- 비-금속성 침착물이 알루미늄 함유 기판으로부터 제거될 때까지, 알루미늄 함유 기판을, 산; 히드로늄 이온을 공여하기 위한 pH 완충제; C2 내지 C6 사슬의 직쇄 또는 분지쇄-디올 또는 C2 내지 C6 사슬의 직쇄 또는 분지쇄-트리올; 및 물을 포함하는 용액과 접촉시킴을 포함하는, 알루미늄 함유 기판으로부터 비-금속성 침착물을 선택적으로 제거하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 용액이 용액 중의 중량%로,
15.5% ± 2% HF 또는 완충된 HF 산;
3.8% ± 0.5% NH4F pH 완충제;
59.7% ± 5% 에틸렌 글리콜; 및
물을 포함하는 방법. - 제 2항에 있어서, 상기 침착물이 비-금속성 유전체인 방법.
- 제 2항에 있어서, 상기 침착물이 a-SiC:H, SiO2, SiC 및 AlF3로 구성된 군으로부터 선택된 방법.
- 제 2항에 있어서, 상기 침착물이 a-SiC:H, SiO2 및 SiC로 구성된 군으로부터 선택된 방법.
- 제 2항에 있어서, 상기 침착물이 AlF3인 방법.
- 제 4항에 있어서, 알루미늄 함유 기판과 용액의 접촉이 상기 알루미늄 함유 기판을 상기 용액에 180 분 이상 동안 침지시킴을 포함하는 방법.
- 제 7항에 있어서, 상기 기판이 소정의 직경을 갖는 복수의 홀을 포함하는 면판(faceplate)이며, 상기 복수의 홀의 상기 직경이 상기 접촉 동안에 0.0001 인치까지 증가되지 않는 방법.
- 제 8항에 있어서, 상기 면판을 상기 용액과 접촉시킨 후에 상기 면판의 표면의 표면 거칠기를 증가시키기 위해 상기 면판을 산에 노출시킴을 추가로 포함하는 방법.
- 제 8항에 있어서, 상기 기판이 홀을 가로지른 아킹(arcing across hole)으로 인한 표면 얼룩(surface staining)을 포함하는 방법.
- 제 7항에 있어서, 상기 접촉이 실온에서 수행되는 방법.
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