KR20240068623A - 프로세스 챔버 구성요소들에 대한 진보된 배리어 니켈 산화물(bnio) 코팅 개발 - Google Patents
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Abstract
니켈을 포함하는 금속 층 및 금속 층 위의 니켈 산화물의 배리어 층을 포함하는 챔버 구성요소가 본원에서 설명된다. 니켈 산화물의 배리어 층은, 플루오린화수소산 및/또는 질산을 포함하는 산화제로 챔버 구성요소를 처리함으로써 형성될 수 있다.
Description
본 개시내용의 실시예들은 일반적으로, 내침식성 금속 산화물 코팅된 챔버 구성요소들 및 그러한 코팅된 챔버 구성요소들을 형성하고 사용하는 방법들에 관한 것이다.
반도체 산업에서, 디바이스들은, 점점 감소하는 크기의 구조들을 생성하는 다수의 제조 프로세스들에 의해 제조된다. 디바이스 기하학적 구조들이 축소됨에 따라, 디바이스들의 프로세스 균일성 및 반복성의 제어는 훨씬 더 난제가 되고 있다.
다양한 반도체 제조 프로세스들은, 높은 온도들, 고에너지 플라즈마(이를테면, NF3, CF4 등과 같은 원격 및 직접 플루오린 플라즈마), 부식성 가스들의 혼합물, 부식성 세정 화학물질들(예컨대, 플루오린화수소산), 및 이들의 조합들을 사용한다. 이러한 극한의 조건들은, 프로세스 챔버 내의 구성요소들의 물질들과 플라즈마 또는 부식성 가스들 사이의 반응을 초래하여, 금속 플루오린화물들, 입자들, 다른 미량의 금속 오염물들, 및 고증기압 가스들(예컨대, AlFx)을 형성할 수 있다. 그러한 가스들은 쉽게 승화되어 챔버 내의 다른 구성요소들 상에 증착될 수 있다. 후속 프로세스 단계 동안, 증착된 물질은, 다른 구성요소들로부터 입자들로서 방출되고 웨이퍼 상에 떨어져 결함들을 야기할 수 있다. 그러한 반응들에 의해 야기되는 부가적인 문제들은, 증착률 드리프트, 식각률 드리프트, 손상된 막 균일성, 및 손상된 식각 균일성을 포함한다. 챔버 구성요소들 상의 안정적인 비-반응성 코팅으로 챔버 내의 챔버 구성요소들 상의 입자들 및 금속 오염물들의 승화 및/또는 형성을 제한하여 이러한 결함들을 감소시키는 것이 유익하다.
그러므로, 특정 반도체 처리 챔버 구성요소들(예컨대, 라이너들, 도어들, 리드(lid)들, 샤워 헤드들 등)은 이러한 결함들을 감소시키기 위해 무전해 니켈 도금된(ENP) 표면을 포함한다. 그러나, ENP 표면은, 플루오린계 분위기에서 그리고 약 150 ℃ 이상의 더 높은 온도들에서의 사용 이후에 플루오린-함유 층을 발생시키는 것으로 밝혀졌다. 이론에 제한됨이 없이, 플루오린-함유 층은 사용 동안의 오염 때문에 발생하며, 그에 따라, 플루오린-함유 층은 오염 층으로 간주될 수 있다. 추가로, 수백 개의 웨이퍼들을 처리한 후에, 플루오린-함유 층은 프로세스 챔버의 하나 이상의 구성요소의 수명 및 세정 간 평균 웨이퍼 수(mean wafers between cleaning)(MWBC)를 감소시키는 것으로 밝혀졌다.
본 개시내용의 일부 실시예들에서, 처리 챔버에 대한 챔버 구성요소는, 몸체(body); 몸체의 적어도 하나의 표면 상의 금속 도금 ― 금속 도금은 니켈을 포함함 ―; 및 금속 도금 상의 배리어 층을 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 배리어 층은 니켈 산화물을 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 금속 도금은 니켈 및 인을 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 금속 도금은 니켈을 포함할 수 있고, 인이 없다. 일부 실시예들에서, 몸체는 알루미늄, 알루미늄 합금, 알루미늄 질화물, 알루미나, 또는 이들의 조합물들을 포함한다. 일부 실시예들에서, 금속 도금은 약 20 미크론 내지 약 75 미크론의 두께를 갖고, 배리어 층은 약 2 nm 내지 약 50 nm의 두께를 갖는다. 일부 실시예들에서, 배리어 층은 약 2 마이크로-인치 내지 약 60 마이크로-인치의 평균 표면 거칠기(Ra)를 갖는다. 일부 실시예들에서, 챔버 구성요소는 프로세스 챔버에 대한 샤워헤드일 수 있다.
본 개시내용의 다른 실시예들에서, 챔버 구성요소를 보호하는 방법은, 챔버 구성요소의 몸체 상에 금속 도금을 형성하는 단계 ― 금속 도금은 니켈을 포함할 수 있음 ―, 및 금속 도금 상에 배리어 층을 형성하기 위해 금속 도금을 산화제와 접촉시키는 단계 ― 배리어 층은 니켈 산화물을 포함할 수 있음 ― 를 포함한다. 일부 실시예들에서, 산화제는 플루오린화수소산, 옥살산, 또는 질산 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 배리어 층은 약 2 ㎛ 내지 약 60 ㎛의 두께를 가질 수 있다. 일부 실시예들에서, 금속 도금을 형성하는 단계는, 무전해 금속 도금을 수행하는 단계를 포함할 수 있으며, 금속 도금은 인을 더 포함한다. 일부 실시예들에서, 몸체는 알루미늄 합금, 알루미늄 질화물, 알루미나, 또는 이들의 조합물들을 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 방법은, 배리어 층을 형성하기 전에 금속 도금으로부터 자연 산화물을 제거하는 단계를 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 방법은, 금속 도금을 형성한 후에, 금속 도금을 암모늄 플루오린화물과 접촉시킴으로써 금속 도금 상에 니켈 플루오린화물(NiF2) 또는 니켈 옥시-플루오린화물 층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 방법은 또한, 금속 도금을 산화제와 접촉시키기 위해 챔버 구성요소를 5 - 25 % 플루오린화수소산 및 75 - 95 % 물을 포함하는 산 배스(bath) 내에 배치하는 단계; 후속하여, 챔버 구성요소를 탈이온수 배스 내에 배치하는 단계; 후속하여, 챔버 구성요소를 산 배스 내에 배치하는 단계; 및 후속하여, 챔버를 탈이온수 배스 내에 배치하는 단계를 포함할 수 있다.
본 개시내용의 다른 실시예에서, 사용된 챔버 구성요소를 개장(refurbish)하는 방법은, 제1 산 용액을 사용하여, 사용된 챔버 구성요소 상의 금속 도금으로부터 오염 층을 제거하는 단계 ― 금속 도금은 니켈을 포함함 ―; 및 후속하여, 금속 도금 상에 배리어 층을 형성하기 위해 금속 도금을 산화제와 접촉시키는 단계 ― 배리어 층은 니켈 산화물을 포함함 ― 를 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 오염 층은 니켈 플루오린화물을 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 오염 층을 제거하는 단계는, 사용된 챔버 구성요소를 제1 산 배스 내에 배치하는 단계, 후속하여, 사용된 챔버 구성요소를 탈이온수로 헹구는 단계, 후속하여, 사용된 챔버 구성요소를 건조시키는 단계, 후속하여, 사용된 챔버 구성요소를 제2 산 배스 내에 배치하는 단계, 후속하여, 사용된 챔버 구성요소를 탈이온수로 헹구는 단계, 및 후속하여, 사용된 챔버 구성요소를 건조시키는 단계를 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 산화제는, 플루오린화수소산 또는 질산 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 배리어 층은 약 2 ㎛ 내지 약 60 ㎛의 두께를 가질 수 있다.
동일한 참조번호들이 유사한 요소들을 표시하는 첨부된 도면들의 도해들에서 본 발명이 제한으로서가 아니라 예로서 예시된다. 본 개시내용에서의 "실시예" 또는 "일 실시예"에 대한 상이한 참조들이 반드시 동일한 실시예에 대한 것은 아니며, 그러한 참조들은 적어도 하나의 실시예를 의미한다는 것이 유의되어야 한다.
도 1a는 처리 챔버의 일 실시예의 단면도를 묘사한다.
도 1b는 처리 챔버에 대한 샤워헤드의 일 실시예의 단면도를 묘사한다.
도 2는 실시예에 따른, 샤워헤드의 저면도의 일 실시예를 예시한다.
도 3a는 실시예에 따른, 진보된 배리어 산화물 층을 형성하는 방법을 예시한다.
도 3b는 다른 실시예에 따른, 진보된 배리어 산화물 층을 개장하고 형성하는 다른 방법을 예시한다.
도 4는 제조 시스템의 예시적인 아키텍처를 예시한다.
도 5는 실시예에 따른, 진보된 배리어 산화물 층을 형성하는 방법을 표현하는 흐름도이다.
도 6은 다른 실시예에 따른, 진보된 배리어 층을 개장하고 형성하는 방법을 표현하는 흐름도이다.
도 7은 실시예에 따른, 니켈 플루오린화된(NiF2) 또는 니켈 옥시-플루오린화된(NiOF) 층을 갖는 금속 도금된 또는 금속 코팅된 챔버 구성요소 상에 진보된 배리어 층을 형성하는 방법을 표현하는 흐름도이다.
도 1a는 처리 챔버의 일 실시예의 단면도를 묘사한다.
도 1b는 처리 챔버에 대한 샤워헤드의 일 실시예의 단면도를 묘사한다.
도 2는 실시예에 따른, 샤워헤드의 저면도의 일 실시예를 예시한다.
도 3a는 실시예에 따른, 진보된 배리어 산화물 층을 형성하는 방법을 예시한다.
도 3b는 다른 실시예에 따른, 진보된 배리어 산화물 층을 개장하고 형성하는 다른 방법을 예시한다.
도 4는 제조 시스템의 예시적인 아키텍처를 예시한다.
도 5는 실시예에 따른, 진보된 배리어 산화물 층을 형성하는 방법을 표현하는 흐름도이다.
도 6은 다른 실시예에 따른, 진보된 배리어 층을 개장하고 형성하는 방법을 표현하는 흐름도이다.
도 7은 실시예에 따른, 니켈 플루오린화된(NiF2) 또는 니켈 옥시-플루오린화된(NiOF) 층을 갖는 금속 도금된 또는 금속 코팅된 챔버 구성요소 상에 진보된 배리어 층을 형성하는 방법을 표현하는 흐름도이다.
본원에 개시된 실시예들은, 코팅된 물품들, 코팅된 챔버 구성요소들, 물품들 및 챔버 구성요소들을 코팅하는 방법들, 반도체 처리 챔버들로부터 입자들을 감소시키거나 제거하는 방법들, 및 코팅된 물품들 및 챔버 구성요소들 및 코팅된 챔버 구성요소들을 포함하는 처리 챔버들을 사용하는 방법들을 설명한다. 금속 플루오린화물들, 입자들, 다른 미량의 금속 오염물들 및/또는 고증기압 가스들을 형성하는, 구성요소 물질들과 반응성 화학 물질들 및/또는 플라즈마들 사이의 반응들을 감소시키기 위해, 배리어 층을 갖는 금속 층(예컨대, 금속 코팅 또는 금속 도금일 수 있음)이 포함된다. 금속 층은 니켈-함유 층(예컨대, 순수 니켈 층, 또는 니켈을 주 구성성분으로서 갖고 다른 물질들, 이를테면, 인 및/또는 바나듐을 부가적으로 포함하는 층)일 수 있다. 배리어 층은 제어된 조건들 하에서 형성된 니켈 산화물 층일 수 있다. 배리어 층은, 챔버 구성요소들의 수명을 개선하고/거나 챔버 구성요소 상의 오염 층의 축적을 감소시키거나 제거하기 위해 새로운 챔버 구성요소들에 부가될 수 있다. 추가로, 코팅된 물품들 또는 코팅된 챔버 구성요소들(새로운 또는 사용된 챔버 구성요소들일 수 있음)의 수명을 개선하기 위해, 그들은 오염 층을 제거하고 챔버 구성요소들 상의 금속 층 위에 배리어 층이 부가되도록 처리될 수 있다.
금속 층에 산화물들 및/또는 플루오린화물들을 부가하는, 플루오린과 챔버 구성요소들 상의 금속 층(예컨대, 니켈을 포함하는 ENP) 사이의 상호작용이 존재하는 것으로 밝혀졌다. 자연 산화물은 공기에 대한 노출로 인해 금속 층 상에 자연적으로 발생한다. 그러나, 자연 산화물은 바람직하지 않은 특성들을 갖는다. 특히, 자연 산화물은 프로세스 가스들(예컨대, 플루오린)과 상호작용하여 오염 층을 형성한다. 자연 산화물의 플루오린과의 상호작용은 변색을 야기하고, 처리된 기판들을 오염시킬 수 있는 입자들을 생성하는 흑색 막(오염 층)을 금속 코팅 위에 형성한다. 샤워 헤드와 같은 챔버 구성요소 상에 흑색 막/오염 층이 존재하는 경우, 오염 층을 갖는 샤워 헤드를 포함하는 프로세스 챔버에 의해 처리되는 기판들에 대해 수율의 저하가 존재할 수 있다.
추가로, 챔버 구성요소가 사용 중인 동안 형성되는 흑색 막/오염 층이 존재하는 경우, 챔버 구성요소는 제거되고 교체된다.
그에 따라, 실시예들은, 챔버 구성요소들의 금속 층 위의 흑색 막/오염 층의 형성을 방지하기 위해 샤워헤드들과 같은 챔버 구성요소들의 표면을 개선한다. 표면 금속 층의 화학적 열화 및 흑색 필름/오염 층의 형성을 방지하기 위해 보호성 배리어 층을 갖는 것이 유리할 것이다. 보호성 배리어 층을 갖는 그러한 챔버 구성요소는 또한 배리어 층이 없는 챔버 구성요소보다 더 느리게 열화되고/거나 오염될 수 있으며, 이는, 금속 층 위에 배리어 층을 갖는 챔버 구성요소가 금속 층을 갖고 배리어 층이 없는 챔버 구성요소보다 더 높은 세정 간 평균 웨이퍼 수 갖게 할 수 있다. 세정 간 평균 웨이퍼 수는, 챔버 구성요소의 각각의 세정 사이에서 처리되는 평균 웨이퍼 수를 표현한다. 그러한 증가된 세정 간 평균 웨이퍼 수는 약 200 ℃ 이상의 더 높은 온도들에서 프로세스들을 수행하는 챔버들에서 사용되는 챔버 구성요소들에 대해 특히 두드러질 수 있다.
본원에 개시된 실시예들은 처리 챔버들에 대한 챔버 구성요소들 및/또는 그러한 챔버 구성요소들을 포함하는 처리 챔버들(예컨대, 반도체 처리 챔버들)이며, 여기서, 챔버 구성요소들은 챔버 구성요소, 및 챔버 구성요소의 적어도 하나의 표면 상의 금속 층(예컨대, 금속 도금 또는 금속 코팅)을 포함한다. 실시예들에서, 금속 층은 진보된 배리어 층을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에서, 챔버 구성요소는 기판의 표면 상의 금속 층을 포함할 수 있다. 챔버 구성요소 또는 그의 부분들은, 제한 없이, 금속, 예컨대, 알루미늄, 스테인리스 강 및/또는 티타늄, 세라믹, 예컨대, 알루미나, 실리카, 및/또는 알루미늄 질화물, 및/또는 이들의 조합물들 중 하나 이상으로 구성될 수 있다. 금속 층은, 니켈을 포함하는 무전해 금속 도금 또는 니켈을 포함하는 전해 금속 도금일 수 있다.
일부 실시예들에서, 챔버 구성요소는, 챔버 구성요소의 하나 이상의 표면 상에 무전해 금속 도금을 형성하기 위해 무전해 도금 프로세스를 사용하여 도금될 수 있다. 실시예들에서, 무전해 금속 도금은 니켈-인 도금일 수 있다. 무전해 도금 프로세스는, 챔버 구성요소의 표면 상에 직접 금속 도금을 형성할 수 있다. 일부 실시예들에서, 챔버 구성요소는, 전해 금속 도금 프로세스를 사용하여 도금될 수 있다. 예컨대, 전해 도금 프로세스는, 니켈, 은, 및/또는 금을 함유하는 층을 형성할 수 있다. 일부 실시예들에서, 챔버 구성요소의 하나 이상의 표면은, 스퍼터링 프로세스, 이를테면, 니켈-함유 코팅을 챔버 구성요소의 하나 이상의 표면 상에 스퍼터링하는 스퍼터링 프로세스를 사용하여 코팅될 수 있다. 니켈 함유 코팅은, 예컨대, 98 - 99 원자% 니켈 및 1 - 2 원자% 바나듐을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에서, 챔버 구성요소가 무전해 도금 프로세스로 코팅될 때, 챔버 구성요소는 니켈 및 인을 포함하는 배스 내에 배치된다. 배스는, 약 84 % 니켈 및 약 16 % 인, 약 86 % 니켈 및 14 % 인, 약 88 % 니켈 및 약 12 % 인, 약 90 % 니켈 및 약 10 % 인, 약 92 % 니켈 및 약 8 % 인, 약 94 % 니켈 및 약 6 % 인, 및 약 96 % 니켈 및 약 4 % 인을 포함할 수 있다. 예컨대, 배스는 약 84 - 96 % 니켈 및 약 4 - 16 % 인을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에서, 챔버 구성요소가 전해 금속 도금 프로세스로 도금될 때, 코팅은 인이 없다. 예컨대, 도금은 100 % 니켈일 수 있다. 일부 실시예들에서, 챔버 구성요소는 스퍼터링된 니켈로 코팅된다. 스퍼터링된 니켈은, 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 이해되는 바와 같이, 니켈 및 바나듐을 포함할 수 있다. 바나듐은 스퍼터링된 니켈에 약 1 % 내지 약 2 %로 존재할 수 있다.
실시예들에서, 챔버 구성요소가, 무전해 니켈 도금 또는 전해 Ni 도금인 금속 층을 포함할 때, 층은, 약 20 미크론 내지 약 75 미크론, 약 25 미크론 내지 약 70 미크론, 약 30 미크론 내지 60 미크론, 또는 약 35 미크론 내지 약 50 미크론의 두께일 수 있다.
일부 실시예들에서, 금속 층은 약 450 HV 내지 약 500 HV의 경도를 가질 수 있다. 실시예들에서, 금속 층의 거칠기는 50 μ-인치 미만일 수 있다.
무전해 도금에 의해 형성된 금속 층의 두께는, 챔버 구성요소가 배스 내에 있는 시간량에 기반하여 표적화될 수 있다. 챔버 구성요소는, 표적 두께를 갖는 금속 층을 형성하기 위해 약 1 분 내지 약 3 분 동안 배스 내에 있을 수 있다.
일부 실시예들에서, 오염 층이 금속 층 상에서 발견될 수 있다. 오염 층은 니켈, 플루오린, 및/또는 산소의 조합물을 포함할 수 있다. 실시예들에서, 금속 층은, 플루오린-풍부 화학물질들에 대한 노출로 인해 시간 경과에 따라 느리게 플루오린화되는 니켈 층이다. 예컨대, 니켈 플루오린 및/또는 니켈 옥시-플루오린의 오염 층이 금속 층의 표면 상에 형성될 수 있다. 오염 층은 금속 층과 상이하게 프로세스 가스들에 반응할 수 있고, 프로세스 화학물질들에 대해 미묘한 변화들을 야기할 수 있다. 부가적으로 또는 대안적으로, 오염 층은 챔버 구성요소로부터 박피되고/거나 챔버 구성요소가 설치되는 프로세스 챔버에서 처리된 기판들 상에 입자 오염을 야기할 수 있다. 결과적으로, 오염 층을 포함하는 그러한 챔버 구성요소들을 제거하고, 제거된 챔버 구성요소들을 오염 층이 없는 새로운 챔버 구성요소들로 교체하기 위해, 챔버 구성요소들에 대해 주기적인 유지보수가 수행될 수 있다.
실시예들에서, 챔버 구성요소는 금속 층(예컨대, 니켈 층) 위에 니켈 산화물을 포함하는 배리어 층을 포함한다. 실시예들에서, 금속 층 상의 배리어 층(예컨대, 니켈 산화물 배리어 층)의 형성은, 프로세스 가스들에 의한 공격으로부터, 그리고 특히, 플루오린-함유 플라즈마들 및 다른 플루오린-함유 화학물질들에 의한 공격으로부터 금속 층을 보호한다. 그에 따라서, 배리어 층은 보호성 층으로 지칭될 수 있다. 니켈 산화물 배리어 층은 산화 프로세스를 사용하여 형성될 수 있으며, 이는, 챔버 구성요소(또는 니켈 산화물 배리어 층을 가질 챔버 구성요소의 부분)를 산화제를 포함하는 배스(예컨대, 물과 함께 플루오린화수소산 및/또는 질산을 포함하는 배스) 내에 침지하는 것을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에서, 챔버 구성요소는, 오염 층을 제거한 후에 그리고 배리어 층을 형성하기 전에, 니켈 플루오린화(NiF2) 또는 니켈 옥시-플루오린화(NiOF) 층을 생성하는 것을 포함한다. 니켈 플루오린화 또는 니켈 옥시-플루오린화 층은, 금속 도금된 챔버 구성요소를 암모늄 플루오린화물(NH4F) 용액을 갖는 배스 내에 배치함으로써 생성될 수 있다. 암모늄 플루오린화물 용액은 약 0.5 M 내지 약 3 M의 농도를 가질 수 있다. 금속 도금된 챔버 구성요소는, 니켈 플루오린화된 또는 니켈 옥시-플루오린화된 층을 형성하기 위해 약 35 내지 약 45 ℃의 온도에서 약 5 분 내지 약 60 분 동안 배스 내에 유지된다. 니켈 플루오린화된 층이 형성되는 경우, Ni는 약 60 wt.%에 인접한 양으로 존재하고, F는 약 40 wt.%의 양으로 존재한다. 니켈 옥시-플루오린화된 층이 형성되는 경우, Ni는 약 62 wt.%의 양으로 존재하고, F는 약 20 wt.%의 양으로 존재하고, O는 약 17 wt.%의 양으로 존재한다. 이러한 니켈 플루오린화(NiF2) 또는 니켈 옥시-플루오린화(NiOF) 층이 형성된 후에, 니켈 산화물 배리어 층은 본원에서 설명된 바와 같은 산화 프로세스를 사용하여 형성될 수 있다.
실험에서, 챔버 구성요소들 상의 니켈 층 위에 니켈 산화물 배리어 층을 사용하는 것이 챔버 구성요소들의 서비스가능 수명을 10 배 증가시키는 것으로 나타났다. 그에 따라서, 노출된 니켈 층을 갖는 챔버 구성요소들을 서비스하고/거나 교체하기 위해 수행되는 예방 유지보수들의 횟수 및/또는 빈도와 비교하여, 실시예들에서, 예방 유지보수들이 2 배 내지 10 배만큼 감소될 수 있다.
일부 실시예들은 샤워헤드를 참조하여 본원에서 설명되며, 특히, 고 종횡비 피쳐들뿐만 아니라 플라즈마에 의한 충격에 직접 노출되는 구역들을 갖는 챔버 구성요소들을 코팅하는 데 유용하다. 그러나, 본원에서 설명된 배리어 층은 또한, 플라즈마에 노출되는 금속 층들을 갖는 많은 다른 챔버 구성요소들, 이를테면, 플라즈마 식각기(플라즈마 식각 반응기로 또한 알려져 있음)에 대한 챔버 구성요소들, 또는 벽들, 라이너들, 베이스들, 링들, 뷰포트들, 리드들, 노즐들, 기판 유지 프레임들, 정전 척(ESC)들, 면판들, 선택성 조절 디바이스(SMD)들, 플라즈마 소스들, 페디스털들 등을 포함하는 다른 처리 챔버들에 대해 유익하게 사용될 수 있다.
더욱이, 실시예들은, 플라즈마 풍부 프로세스들을 위한 프로세스 챔버에서 사용될 때 감소된 입자 오염을 야기할 수 있는 도금된 또는 코팅된 챔버 구성요소들 및 다른 물품들을 참조하여 본원에서 설명된다. 그러나, 본원에서 논의된 도금된 또는 코팅된 물품들은 또한, 비-플라즈마 식각기들, 비-플라즈마 세정기들, 화학 기상 증착(CVD) 챔버들, 물리 기상 증착(PVD) 챔버들 등과 같은 다른 프로세스들을 위한 프로세스 챔버들에서 사용될 때 또한 감소된 입자 오염을 제공할 수 있다는 것이 이해되어야 한다.
이제 도면들을 참조하면, 도 1a는 본 개시내용의 실시예들에 따른, 금속 층 및 금속 층 위의 니켈 산화물-함유 배리어 층을 포함하는 하나 이상의 챔버 구성요소를 갖는 처리 챔버(100)(예컨대, 반도체 처리 챔버)의 단면도이다. 처리 챔버(100)는, 부식성 플라즈마 환경 및/또는 부식성 화학물질이 제공되는 프로세스들에 대해 사용될 수 있다. 예컨대, 처리 챔버(100)는, 플라즈마 식각 반응기(플라즈마 식각기로 또한 알려져 있음), 플라즈마 세정기, 플라즈마 강화 ALD를 수행하는 원자 층 증착(ALD) 챔버, 다른 증착 챔버들 등을 위한 챔버일 수 있다. 금속 층 및 금속 층 위의 배리어 층을 포함할 수 있는 챔버 구성요소들의 예들은, 기판 지지 조립체(148), 정전 척(ESC), 링(예컨대, 프로세스 키트 링 또는 단일 링), 챔버 벽, 베이스, 샤워헤드(130), 가스 분배 판, 라이너, 라이너 키트, 차폐부, 플라즈마 스크린, 유동 등화기, 냉각 베이스, 챔버 뷰포트, 챔버 리드, 노즐, 프로세스 키트 링들 등이다.
일 실시예에서, 금속 층은 니켈-함유 층(예컨대, 100 % 니켈, 또는 인 및/또는 바나듐과 같은 하나 이상의 부가적인 물질과 조합된 니켈)이다. 일 실시예에서, 배리어 층은 니켈-산화물 함유 층(예컨대, 100 % 니켈 산화물, 또는 인 및/또는 바나듐과 같은 하나 이상의 부가적인 물질이 있는 니켈 산화물)이다. 금속 층 및 배리어 층은 형상추종적 박막들일 수 있다.
일 실시예에서, 처리 챔버(100)는, 내부 볼륨(106)을 에워싸는 챔버 몸체(102) 및 샤워헤드(130)를 포함한다. 샤워헤드(130)는 가스 분배 판을 포함할 수 있거나 그렇지 않을 수 있다. 예컨대, 샤워헤드는 다중-피스 샤워헤드일 수 있으며, 이러한 다중-피스 샤워헤드는, 샤워헤드 베이스, 및 샤워헤드 베이스에 접합되는 샤워헤드 가스 분배 판을 포함한다. 대안적으로, 샤워헤드(130)는, 일부 실시예들에서는 리드 및 노즐로 대체될 수 있거나, 다른 실시예들에서는 다수의 파이 형상 샤워헤드 격실들 및 플라즈마 생성 유닛들로 대체될 수 있다. 챔버 몸체(102)는, 알루미늄, 스테인리스 강, 또는 다른 적합한 물질로 제조될 수 있다. 챔버 몸체(102)는 일반적으로, 측벽들(108) 및 최하부(110)를 포함한다. 샤워헤드(130)(또는 리드 및/또는 노즐), 측벽들(108), 및/또는 최하부(110) 중 임의의 것이 다중-층 플라즈마 내성 코팅을 포함할 수 있다.
챔버 몸체(102)를 보호하기 위해, 측벽들(108)에 인접하게 외측 라이너(116)가 배치될 수 있다. 외측 라이너(116)는, 할로겐-함유 가스 레지스트 물질, 이를테면, Al2O3 또는 Y2O3일 수 있다. 외측 라이너(116)는, 일부 실시예들에서, 다중-층 플라즈마 내성 세라믹 코팅으로 코팅될 수 있다.
배기 포트(126)가 챔버 몸체(102)에 정의될 수 있고, 그 배기 포트는, 내부 볼륨(106)을 펌프 시스템(128)에 결합시킬 수 있다. 펌프 시스템(128)은, 처리 챔버(100)의 내부 볼륨(106)의 압력을 진공배기(evacuate) 및 조절하는 데 활용되는 하나 이상의 펌프 및 스로틀 밸브를 포함할 수 있다.
샤워헤드(130)는, 챔버 몸체(102)의 측벽들(108) 상에 그리고/또는 챔버 몸체의 최상부 부분 상에 지지될 수 있다. 샤워헤드(130)(또는 리드)는, 처리 챔버(100)의 내부 볼륨(106)에 대한 액세스를 허용하도록 개방될 수 있고, 폐쇄된 동안에는 처리 챔버(100)에 대한 시일(seal)을 제공할 수 있다. 샤워헤드(130) 또는 리드 및 노즐을 통해 내부 볼륨(106)에 프로세스 가스 및/또는 세정 가스를 제공하기 위해, 가스 패널(158)이 처리 챔버(100)에 결합될 수 있다. 샤워헤드(130)는, 샤워헤드(130) 전체에 걸쳐 다수의 가스 전달 홀들(132)을 포함한다. 샤워헤드(130)는, 알루미늄, 양극산화된 알루미늄, 알루미늄 합금(예컨대, Al 6061), 또는 양극산화된 알루미늄 합금일 수 있거나 이를 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 샤워헤드는, 샤워헤드에 접합되는 가스 분배 판(GDP)을 포함한다. GDP는, 예컨대, Si 또는 SiC일 수 있다. GDP는 부가적으로, 샤워헤드의 홀들과 정렬되는 다수의 홀들을 포함할 수 있다.
도 1b는, 도 1a의 샤워헤드(130)의 일부분의 확대도를 예시한다. 도 1b를 참조하면, 실시예들에서, 샤워헤드(130)는 금속 층(150) 및 배리어 층(152)에 의해 코팅된다. 특히, 일부 실시예들에서, 샤워헤드의 표면 및 샤워헤드의 홀들(132)의 벽들은 얇은 등각 형상추종적 금속 층(150)에 의해 코팅된다. 부가적으로, 샤워헤드(130)의 후면측 및 샤워헤드의 외측 측벽들이 또한 형상추종적 금속 층(150)에 의해 코팅될 수 있다. 샤워헤드(130)의 표면 상에 그리고 샤워헤드(130)의 홀들(132)의 벽들 상에 금속 층(150)을 증착 또는 형성하기 위해 ALD 또는 도금(예컨대, 전기도금 또는 무전해 도금)과 같은 비-가시선(non-line of sight) 증착 기법이 사용될 수 있다. 대안적으로, 스퍼터링과 같은 가시선 증착 기법이 금속 층을 형성하는 데 사용될 수 있다. 실시예들에서, 금속 층(150)은 니켈, 인으로 도핑된 니켈, 또는 바나듐으로 도핑된 니켈일 수 있다.
배리어 층(152)은 샤워헤드(130)의 표면의 모든 구역들 또는 그 중 일부에서 금속 층(150)을 커버한다. 배리어 층(152)은, 건식 산화 프로세스 또는 습식 산화 프로세스일 수 있는 산화 프로세스를 사용하여(예컨대, 플루오린화수소산 또는 질산과 같은 산화제를 포함하는 배스 내에 샤워헤드(130)를 디핑(dipping)함으로써) 형성될 수 있다. 배리어 층(152)은, 샤워헤드(130) 내의 홀들의 내측 벽들을 포함하여, 챔버 구성요소의 모든 표면들 상의 금속 층을 커버할 수 있다. 실시예들에서, 배리어 층은 성장된 층일 수 있고, 형상추종적이고 균일할 수 있다. 실시예들에서, 균일한 배리어 층은 샤워헤드의 표면에 걸쳐 약 10 % 미만의 두께 차이를 가질 수 있다.
처리 챔버(100)에서 기판들을 처리하는 데 사용될 수 있는 처리 가스들의 예들은, 다른 것들 중에서도, C2F6, SF6, SiCl4, HBr, NF3, CF4, CHF3, CH2F3, F, Cl2, CCl4, BCl3, 및 SiF4와 같은 할로겐-함유 가스들 및 다른 가스들, 이를테면, O2 또는 N2O를 포함한다. 캐리어 가스들의 예들은, N2, He, Ar, 및 프로세스 가스들에 대해 불활성인 다른 가스들(예컨대, 비-반응성 가스들)을 포함한다. 플루오린계 가스들은, 표준 샤워헤드들의 홀들 상에 플루오린화물 침착물들이 축적되는 것 및/또는 샤워헤드들의 홀들 상에 오염 층이 형성되는 것을 야기할 수 있다. 그러나, 샤워헤드(130)의 홀들(132)은 배리어 층(152)으로 인해 그러한 플루오린화물 축적에 내성이 있을 수 있다.
다시 도 1a를 참조하면, 기판 지지 조립체(148)는, 샤워헤드(130)의 아래에서 처리 챔버(100)의 내부 볼륨(106) 내에 배치된다. 기판 지지 조립체(148)는, 처리 동안 기판(144)(예컨대, 웨이퍼)을 유지한다. 기판 지지 조립체(148)는, 처리 동안 기판(144)을 고정시키는 정전 척, 정전 척에 접합되는 금속 냉각 판, 및/또는 하나 이상의 부가적인 구성요소를 포함할 수 있다. 내측 라이너가 기판 지지 조립체(148)의 주변부를 커버할 수 있다. 내측 라이너는, 할로겐-함유 가스 레지스트 물질, 이를테면, Al2O3 또는 Y2O3일 수 있다. 일부 실시예들에서, 기판 지지 조립체, 기판 지지 조립체의 부분들, 및/또는 내측 라이너는 금속 층 및 배리어 층으로 코팅될 수 있다.
도 2는 샤워헤드(200)의 저면도의 일 실시예를 예시한다. 샤워헤드(200)는, 식각 또는 처리될 기판 또는 웨이퍼 위에 직접 플라즈마 가스들을 고르게 분배하는 동심으로 배열된 일련의 가스 도관들(204)(홀들로 또한 지칭됨)을 가질 수 있다. 샤워헤드는 여기서, 가스들을 고르게 분배하기 위한, 고르게 분포된 동심 링들로 배열되는 대략적으로 1100개의 가스 도관(204)을 갖는 것으로 묘사된다. 다른 실시예에서, 가스 도관들(204)은, 샤워헤드의 하부 표면(205) 상에서 (또는 샤워헤드에 접합되는 GDP의 하부 표면 상에서) 대안적인 기하학적 구조의 구성들로 구성될 수 있다. 예컨대, 샤워헤드는, 가스 도관들(204)의 행들 및 열들을 갖는 정사각형 또는 직사각형 구성을 가질 수 있다. 다른 형상들(예컨대, 삼각형, 오각형 등)이 구현될 수 있고, 위에서 설명된 바와 같이 세라믹 코팅(예컨대, HPM 코팅)으로 코팅될 수 있다는 것이 이해되어야 한다. 샤워헤드(200)는 묘사된 바와 같이 많은 가스 도관들(204)을 가질 수 있거나, 활용되는 프로세스 및/또는 반응기의 유형에 따라 적절한 만큼 적은 가스 도관들을 가질 수 있다.
일 실시예에서, 일부 가스 도관들(204) 또는 그 전부가 브랜치(branch)들을 포함하지 않는다(예컨대, 각각의 가스 도관이 단일 진입점 및 단일 출구점을 가질 수 있음). 부가적으로, 가스 도관들은 다양한 길이들 및 배향 각도들을 가질 수 있다. 가스는, 하나 이상의 가스 전달 노즐을 통해 가스 도관들(204)에 전달될 수 있다. 일부 가스 도관들(204)은, (예컨대, 가스 전달 노즐에 대한 근접성으로 인해) 다른 가스 도관들(204)보다 먼저 가스를 수용할 수 있다. 그러나, 가스 도관들(204)은, 가스 도관들(204)의 배향 각도들, 직경들, 및/또는 길이들을 변화시키는 것에 기반하거나 부가적인 유동 등화기를 사용함으로써, 샤워헤드 아래에 놓인 기판에 대략적으로 동시에 가스를 전달하도록 구성될 수 있다. 예컨대, 먼저 가스를 수용할 가스 도관들(204)은, 나중에 가스를 수용할 도관들보다 더 길고/거나 더 큰 각도(예컨대, 90 도에서 더 벗어난 각도)를 가질 수 있다.
도 3a에서 볼 수 있는 바와 같이, 금속 도금된 코팅된 챔버 구성요소를 산화시키는 개략도(300)가 예시된다. 도 3a에서, 금속 도금된 챔버 구성요소는 챔버 구성요소의 니켈 층(301) 및 베어(bare) 알루미늄 몸체(302)를 포함하며, 여기서, 니켈 층(301)은 베어 알루미늄 몸체(302)의 표면 상에 있다. 금속 도금된 챔버 구성요소는 본 개시내용에 따른 산화 프로세스(305)를 겪는다. 산화된 후에, 금속 도금된 챔버 구성요소는, 니켈 층(301)의 표면 상에 니켈 산화물의 조밀한 배리어 층(303)을 포함한다. NiO의 배리어 층(303)은 금속 층의 변색을 방지할 수 있다. 배리어 층(303)은 또한, 챔버 구성요소가 처리된 기판들 상의 입자들의 소스가 되는 것을 방지할 수 있다. NiO의 배리어 층(303)은 또한, 변색된/오염된 층의 형성을 방지하기 위해, 니켈 층(301)의 니켈과 플루오린의 반응을 억제할 수 있다.
추가로, 배리어 층(303)은, 자연 산화물이 니켈 층(1) 상에 형성되는 것을 방지할 수 있다.
일부 실시예들에서, 챔버 구성요소는, 기판들에 대해 하나 이상의 프로세스를 수행하는 데 사용된, 사용된 챔버 구성요소일 수 있으며, 여기서, 프로세스들은 기판들을 플루오린-풍부 환경에 노출시킨다. 챔버 구성요소는 사용 이전에 배리어 층으로 코팅되어 있지 않았을 수 있다. 그에 따라서, 챔버 구성요소는 금속 층(302) 위에 오염 층을 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 챔버 구성요소는, 오염 층을 제거하여 금속 층을 노출시키고, 이어서, 금속 층 위에 배리어 층을 형성함으로써 개장될 수 있다. 그러한 실시예의 개략도가 도 3b의 개략도(350)에서 예시된다.
도 3b에서, 챔버 구성요소는, 금속 층(301)이 상부에 배치된 알루미늄 몸체(302), 및 금속 층(301) 위의 오염 층(310)을 포함한다. 챔버 구성요소는, 금속 층(301)으로부터 오염 층(310)을 박리(strip)시키기 위해 세정 프로세스(315)를 겪을 수 있다. 이어서, 세정된 금속 층(301)을 갖는 챔버 구성요소는, 본 개시내용에서 더 상세히 설명되는 바와 같이, 배리어 층(303)을 형성하기 위해 산화 프로세스(305)를 사용하여 처리될 수 있다. 세정 및 산화 이후에, 오염 층(310)이 제거되고, 조밀한 니켈 산화물의 배리어 층(303)이 금속 층(301) 위에 존재한다.
도 4는 제조 시스템(400)의 예시적인 아키텍처를 예시한다. 제조 시스템(400)은, 챔버 구성요소들과 같은 물품들에 도금들 및/또는 코팅들을 적용하기 위한 제조 시스템일 수 있다. 일 실시예에서, 제조 시스템(400)은, 장비 자동화 층(415)에 연결되는 제조 기계들(401)(예컨대, 처리 장비)을 포함한다. 제조 기계들은, 연마기(402), 하나 이상의 습식 세정기(403), 도금 시스템(404), 스퍼터링 시스템(405), 산화 시스템(406), 및/또는 다른 기계들을 포함할 수 있다. 제조 시스템(400)은, 장비 자동화 계층(415)에 연결되는 하나 이상의 컴퓨팅 디바이스(420)를 더 포함할 수 있다. 대안적인 실시예들에서, 제조 시스템(400)은 더 많거나 더 적은 구성요소들을 포함할 수 있다. 예컨대, 제조 시스템(400)은, 컴퓨팅 디바이스(420) 또는 장비 자동화 계층(415) 없이, 수동으로 동작되는(예컨대, 오프-라인) 제조 기계들(401)을 포함할 수 있다.
연마기(402)는, 물품들, 이를테면 처리 챔버들에 대한 챔버 구성요소들의 표면을 연마 또는 평활화하도록 구성되는 기계이다. 연마기(402)는, 예컨대, 화학적 기계적 평탄화(CMP) 디바이스 또는 연마재 연마기(abrasive polisher)일 수 있다. 예컨대, 전동식(motorized) 연마재 패드가 물품의 표면을 평활화하는 데 사용될 수 있다. 샌더(sander)는, 연마재 패드가 물품의 표면에 대하여 눌려지는 동안에, 연마재 패드를 회전 또는 진동시킬 수 있다. 연마재 패드에 의해 달성되는 거칠기는, 가해진 압력, 진동 또는 회전 레이트, 및/또는 연마재 패드의 거칠기에 의존할 수 있다.
습식 세정기들(403)은, 습식 세정 프로세스를 사용하여 물품들(예컨대, 물품들)을 세정하는 세정 장치들이다. 습식 세정기들(403)은, 기판을 세정하기 위해 기판이 침지되는, 액체들로 채워진 습식 배스들을 포함한다. 습식 세정기들(403)은, 세정 효력을 개선하기 위해, 세정 동안 초음파들을 사용하여 습식 배스를 교반할 수 있다. 이는 본원에서, 습식 배스를 초음파 처리하는 것이라고 지칭된다.
일부 실시예들에서, 습식 세정기들(403)은, 탈이온수(DI water)를 포함하는 제1 습식 세정기 및 산 용액을 포함하는 제2 습식 세정기를 포함한다. 산 용액은, 실시예들에서, 플루오린화수소산(HF) 용액, 염산(HCl) 용액, 질산(HNO3) 용액, 또는 이들의 조합물일 수 있다. 산 용액은, 물품으로부터 표면 오염물들을 제거할 수 있고/거나 물품의 표면으로부터 산화물을 제거할 수 있다. 금속 층을 갖는 물품을, 금속 층 위에 배리어 층을 형성하기 전에 산 용액으로 세정하는 것은, 금속 층 위에 형성되는 배리어 층의 품질을 개선할 수 있다. 일 실시예에서, 대략적으로 5 내지 15 vol% HF를 함유하는 산 용액이 니켈 층을 갖는 챔버 구성요소들을 세정하는 데 사용된다. 일 실시예에서, 대략적으로 5 내지 15 vol% HNO3를 함유하는 산 용액이 니켈 층을 갖는 물품들을 세정하는 데 사용된다.
습식 세정기들(403)은, 처리 동안 다수의 스테이지들에서 물품들을 세정할 수 있다. 예컨대, 습식 세정기들(403)은, 기판이 연마된 후, 도금(예컨대, 전기도금)을 수행하기 전, 금속 도금 위에 배리어 층을 형성하기 전 등의 때에 물품을 세정할 수 있다.
다른 실시예들에서, 건식 세정기들과 같은 대안적인 유형들의 세정기들이 물품들을 세정하는 데 사용될 수 있다. 건식 세정기들은, 열을 가하는 것, 가스를 적용하는 것, 플라즈마를 적용하는 것 등에 의해 물품들을 세정할 수 있다.
도금 시스템(404)은 (예컨대, Ni의) 전기도금 또는 (예컨대, Ni의) 무전해 도금을 수행하는 시스템이다. 도금 시스템(404)은, 용존 금속 양이온들이 물품 상에(예컨대, 알루미늄 챔버 구성요소와 같은 챔버 구성요소의 표면들 상에) 얇은 코히어런트(coherent) 금속 코팅을 형성하도록 그 용존 금속 양이온들을 환원시키기 위해 전류를 인가하는 전기도금 시스템일 수 있다. 구체적으로, 도금될 물품은 회로의 캐소드일 수 있고, 금속 도너는 회로의 애노드일 수 있다. 물품 및 금속 도너는, 전해질의 전기 전도성을 증가시키는 하나 이상의 용존 금속 염들 및/또는 다른 이온들을 함유하는 전해질에 침지될 수 있다. 이어서, 금속 도너로부터의 금속이 물품의 표면을 도금한다.
사용될 수 있는 다른 유형의 도금 시스템은, 무전해 도금을 수행하는 무전해 도금 시스템이다. 화학적 또는 자동 촉매 도금으로 또한 알려져 있는 무전해 도금은, 외부 전력의 사용 없이 발생하는, 수용액에서의 몇몇 동시적 반응들을 수반하는 비-갈바니(non-galvanic) 도금 방법이다. 그 반응은, 수소가, 일반적으로 하이포아인산나트륨 또는 티오우레아인 환원제에 의해 방출되고 산화되어, 부품(part)의 표면 상에 음전하가 생성될 때 달성된다.
장비 자동화 계층(415)은, 제조 기계들(401) 중 일부 또는 그 전부를, 컴퓨팅 디바이스들(420), 다른 제조 기계들, 계측 툴들, 및/또는 다른 디바이스들과 상호연결시킬 수 있다. 장비 자동화 계층(415)은, 네트워크(예컨대, LAN(location area network)), 라우터들, 게이트웨이들, 서버들, 데이터 저장소들 등을 포함할 수 있다. 제조 기계들(401)은, SEMI 장비 통신 표준/포괄적 장비 모델(SECS/GEM) 인터페이스를 통해, 이더넷 인터페이스를 통해, 그리고/또는 다른 인터페이스들을 통해 장비 자동화 계층(415)에 연결될 수 있다. 일 실시예에서, 장비 자동화 계층(415)은, 프로세스 데이터(예컨대, 프로세스 실행 동안 제조 기계들(401)에 의해 수집된 데이터)가 데이터 저장소(도시되지 않음)에 저장되는 것을 가능하게 한다. 대안적인 실시예에서, 컴퓨팅 디바이스(420)는 제조 기계들(401) 중 하나 이상에 직접 연결된다.
일 실시예에서, 제조 기계들(401) 중 일부 또는 그 전부는, 프로세스 처리법들을 로딩, 저장, 및 실행할 수 있는 프로그래밍가능 제어기를 포함한다. 프로그래밍가능 제어기는, 제조 기계들(401)의 온도 세팅들, 가스 및/또는 진공 세팅들, 시간 세팅들 등을 제어할 수 있다. 프로그래밍가능 제어기는, 메인 메모리(예컨대, 판독-전용 메모리(ROM), 플래시 메모리, 동적 랜덤 액세스 메모리(DRAM), 정적 랜덤 액세스 메모리(SRAM) 등) 및/또는 보조 메모리(예컨대, 디스크 드라이브와 같은 데이터 저장 디바이스)를 포함할 수 있다. 메인 메모리 및/또는 보조 메모리는, 본원에서 설명된 열 처리 프로세스들을 수행하기 위한 명령어들을 저장할 수 있다.
프로그래밍가능 제어기는 또한, 명령어들을 실행하기 위해 (예컨대, 버스를 통해) 메인 메모리 및/또는 보조 메모리에 결합되는 처리 디바이스를 포함할 수 있다. 처리 디바이스는, 범용 처리 디바이스, 이를테면, 마이크로프로세서, 중앙 처리 유닛 등일 수 있다. 처리 디바이스는 또한, 특수-목적 처리 디바이스, 이를테면, 주문형 집적 회로(ASIC), 필드 프로그래밍가능 게이트 어레이(FPGA), 디지털 신호 프로세서(DSP), 네트워크 프로세서 등일 수 있다. 일 실시예에서, 프로그래밍가능 제어기는 프로그래밍가능 로직 제어기(PLC)이다.
일 실시예에서, 제조 기계들(401)은, 제조 기계들로 하여금, 물품을 연마하게 하고, 물품을 세정하게 하고, 물품을 도금하게 하고, 물품 상에 배리어 층을 형성하게 하는 등을 행하게 할 처리법들을 실행하도록 프로그래밍된다. 일 실시예에서, 제조 기계들(401)은, 도 5 내지 도 6을 참조하여 설명되는 바와 같은, 금속 층 및 배리어 층을 갖는 물품을 제조하기 위한 다단계 프로세스의 동작들을 수행하는 처리법들을 실행하도록 프로그래밍된다. 컴퓨팅 디바이스(420)는, 제조 기계들(401)로 하여금, 본 개시내용의 실시예들에 따라 물품들을 제조하게 하기 위해, 제조 기계들(401)에 다운로드될 수 있는 하나 이상의 도금, 산화, 세정, 및/또는 연마 처리법(425)을 저장할 수 있다.
도 5는 실시예에 따른, 챔버 구성요소를 개장하고 챔버 구성요소 상에 진보된 배리어 산화물 층을 형성하는 방법(500)을 표현하는 흐름도이다. 방법(500)은, 금속 층 상에 오염 층의 형성을 야기하는 화학물질들에 챔버 구성요소를 노출시키는 하나 이상의 제조 프로세스의 하나 이상의 사이클을 수행하는 데 사용된, 금속 층(예컨대, 금속 도금)을 갖는 챔버 구성요소들에 대해 수행될 수 있다. 오염 층은 산소, 플루오린, 및/또는 하나 이상의 프로세스 요소를 함유할 수 있다. 실시예들에서, 오염 층은 입자 오염을 야기할 수 있고/거나 프로세스 챔버에서 수행되는 향후의 프로세스들에 부정적으로 영향을 미칠 수 있다. 그에 따라서, 본 개시내용의 일부 실시예들에서, 금속 도금된 챔버 구성요소 상에 오염 층이 존재할 때, 챔버 구성요소는 제1 배스 내에 배치된다(502). 제1 배스는 물 및 제1 산(예컨대, 플루오린화수소산, 질산(HNO3), 황산(H2SO4), 옥살산(HC2O4), 또는 암모늄 플루오린화물(NH4F))을 포함할 수 있다. 플루오린화수소산은, 제1 배스의 총 조성에 기반하여 약 5 wt.% 내지 약 15 wt.%의 양으로 배스에 포함될 수 있다. 물은, 배스의 총 조성에 기반하여 약 85 wt.% 내지 약 95 wt.%의 양으로 배스에 포함될 수 있다. 일부 실시예들에서, 제1 배스는 약 5 wt.% 플루오린화수소산 및 약 95 wt.% 물을 포함한다. 제1 배스는 약 25 ℃ 내지 약 35 ℃의 온도로 있을 수 있다. 사용된 금속 도금된 챔버 구성요소는 오염 층을 느슨하게 하기 위해 약 1 분 내지 약 30 분 동안 제1 배스 내에 배치될 수 있다. 제1 배스에 담근(soak) 후에, 금속 도금된 챔버는 느슨해진 오염 층을 포함할 수 있다. 이어서, 블록(504)에서, 금속 도금된 챔버 구성요소는 느슨해진 오염 층을 제거하기 위해 (예컨대, 탈이온수로) 헹궈지고 건조될 수 있다.
후속하여, 블록(506)에서, 금속 도금된 챔버 구성요소가 제1 배스 또는 제2 배스 내에 배치된다. 제2 배스는 물 및 산(예컨대, 플루오린화수소산)을 포함한다. 산은, 제1 배스 또는 제2 배스의 총 조성에 기반하여 약 5 wt.% 내지 약 15 wt.%의 양으로 배스에 포함될 수 있다. 물은, 제1 배스 또는 제2 배스의 총 조성에 기반하여 약 85 wt.% 내지 약 95 wt.%의 양으로 배스에 포함될 수 있다. 일부 실시예들에서, 제2 배스는 약 5 wt.% 플루오린화수소산 및 약 95 wt.% 물을 포함한다. 제2 배스는 약 25 ℃ 내지 약 35 ℃의 온도로 있을 수 있다. 사용된 금속 도금된 챔버 구성요소는 약 1 분 내지 약 30 분 동안 제2 배스 내에 배치될 수 있으며, 여기서, 남아 있는 오염 층이 제거될 수 있다. 제2 배스 이후에, 금속 도금된 챔버 구성요소는 (예컨대, 탈이온수로) 헹궈지고 건조될 수 있다(508).
오염 층을 제거한 후에, 이어서, 금속 도금된 챔버 구성요소가 연마될 수 있다(510). 금속 도금된 챔버 구성요소는 상이한 연마 시트들을 갖는 자동 연마기, 이를테면 Scotch-Brite® 시트, 또는 표면을 균일하게 연마하기 위한 다른 진보된 방법을 사용하여 연마될 수 있다. 일 실시예에서, 금속 도금된 코팅된 챔버 구성요소는 표면 거칠기가 약 10 μin 내지 약 20 μin일 때까지 연마될 수 있다. 연마 이후에, 금속 도금된 코팅된 챔버 구성요소는 산화 처리(512)를 겪을 수 있다. 산화 처리는, 금속 도금된 코팅된 챔버 구성요소를 제3 배스 내에 배치함으로써 수행될 수 있다. 제3 배스는 물 및 산(예컨대, 질산(HNO3), 황산(H2SO4), 옥살산(HC2O4), 또는 암모늄 플루오린화물(NH4F))을 포함한다. 산은, 제3 배스의 총 조성에 기반하여 약 5 wt.% 내지 약 25 wt.%의 양으로 배스에 포함될 수 있다. 물은, 제3 배스의 총 조성에 기반하여 약 75 wt.% 내지 약 95 wt.%의 양으로 배스에 포함될 수 있다. 일부 실시예들에서, 제3 배스는 약 5 wt.% 플루오린화수소산 및 약 95 wt.% 물을 포함할 수 있다. 제3 배스는 약 25 ℃ 내지 약 35 ℃의 온도로 있을 수 있다. 금속 도금된 챔버 구성요소는 약 1 분 내지 약 30 분 동안 제3 배스 내에 배치될 수 있다. 산화된 금속 도금된 챔버 구성요소는 (예컨대, 탈이온수로) 헹궈질 수 있으며, 여기서, 니켈 산화물 층이 금속 도금 층의 표면 상에 형성될 수 있다. 일 실시예에서, 니켈 산화물 층은 약 5 나노미터 내지 약 35 나노미터일 수 있다.
다른 실시예에서, 금속 도금된 코팅된 챔버 구성요소는 새로운 구성요소일 수 있고, 이는 제2 방법(600)을 통해 산화될 수 있다. 도 6은 실시예에 따른, 금속 도금된 또는 금속 코팅된 챔버 구성요소 상에 진보된 배리어 층을 형성하는 방법을 표현하는 흐름도이다. 제2 방법(600)에서, 금속 도금된 챔버 구성요소가 제1 배스 내에 배치된다(602). 제1 배스는 물 및 산(예컨대, 플루오린화수소산)을 포함할 수 있다. 플루오린화수소산은, 제1 배스의 총 조성에 기반하여 약 5 wt.% 내지 약 25 wt.%의 양으로 배스에 포함될 수 있다. 물은, 배스의 총 조성에 기반하여 약 75 wt.% 내지 약 95 wt.%의 양으로 배스에 포함될 수 있다. 일부 실시예들에서, 제1 배스는 약 5 wt.% 플루오린화수소산 및 약 95 wt.% 물을 포함한다. 제1 배스는 약 25 ℃ 내지 약 35 ℃의 온도로 있을 수 있다. 금속 도금된 챔버 구성요소는 약 1 분 내지 약 30 분 동안 제1 배스 내에 배치될 수 있다. 제1 배스(604) 이후에, 금속 도금된 챔버 구성요소는 (예컨대, 탈이온수로) 헹궈지고 건조될 수 있다(606).
일단 건조되면, 금속 도금된 챔버 구성요소는, 금속 도금 층을 산화시키고 니켈 산화물 층을 형성하기 위해 산(예컨대, 플루오린화수소산 또는 질산(HNO3))으로 처리될 수 있다(608). 금속 도금된 코팅된 챔버 구성요소는, 니켈 산화물 층의 표적 두께가 달성될 때까지 약 1 분 내지 약 30 분의 시간 동안 처리될 수 있다. 실시예들에서, 니켈 산화물 층은 약 5 나노미터 내지 약 30 나노미터, 이를테면 약 15 나노미터일 수 있다. 이어서, 블록(610)에서, 금속 도금된 코팅된 챔버 구성요소가 탈이온수로 헹궈지고 건조된다.
다른 실시예에서, 금속 도금된 코팅된 챔버 구성요소는, 니켈 플루오린화된 또는 니켈 옥시-플루오린화된 층을 갖고 챔버 구성요소를 산화시키는 새로운 구성요소일 수 있다. 도 7은 실시예에 따른, 니켈 플루오린화된(NiF2) 또는 니켈 옥시-플루오린화된(NiOF) 층을 갖는 금속 도금된 또는 금속 코팅된 챔버 구성요소 상에 진보된 배리어 층을 형성하는 방법을 표현하는 흐름도이다. 챔버 구성요소는, 도 6의 단계들(602 내지 606)에서 설명된 바와 같이, 단계들(702 내지 706)에서 제1 배스 내에 배치되고 헹궈진다. 챔버 구성요소를 헹구고 및 건조시킨 후에, 챔버 구성요소는 이어서, 니켈 플루오린 또는 니켈 옥시-플루오린 층을 형성하기 위해, 암모늄 플루오린화물 용액을 포함하는 제2 배스 내에 배치된다(708). 암모늄 플루오린화물 용액은 약 0.5 M 내지 약 3 M의 농도를 갖는다. 챔버 구성요소는 약 5 분 내지 약 60 분 동안 제2 배스 내에 유지되며, 여기서, 제2 배스는 NiF2 또는 NiOF 층을 형성하기 위해 약 35 내지 45 ℃의 온도로 있다. 이어서, 챔버 구성요소가 배스로부터 제거된다(710). 이어서, 단계(712)에서, 챔버 구성요소는, 도 6의 단계(606)에 대해 위에서 설명된 바와 같이 헹궈지고 건조된다. NiF2 또는 NiOF 층의 형성 이후에, 챔버 구성요소는, 도 5 및 도 6의 단계들(512 및 608) 각각에서 위에서 설명된 바와 같이, 금속 도금 층을 산화시키고(718) 니켈 산화물 층을 형성하기 위해 산(예컨대, 플루오린화수소산 또는 질산(HNO3))으로 처리될 수 있다.
다른 실시예에서, 금속 도금된 챔버 구성요소는 인-시튜(in situ) 방법을 통해 산화될 수 있다. 이러한 방법은, 챔버 구성요소가 니켈 도금된 코팅으로 코팅되는 동일한 챔버에서 또는 부품이 사용될 챔버에서 발생할 수 있다. 인-시튜 방법의 제1 단계에서, 금속 도금된 챔버 구성요소는 챔버 구성요소가 챔버 내에 있는 동안 가스 및 수분으로 처리될 수 있다. 가스는 NH3, NF3, HF, 또는 H2, 또는 이들의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다. 일부 실시예들에서, 가스는 NH3 및 NF3 또는 NH3, NF3 및 HF의 조합일 수 있다. 가스는 약 5 sccm 내지 약 2000 sccm의 총 가스 농도일 수 있다. 가스는 챔버 내의 주변 수분과 반응한다. 챔버의 온도는 약 150 ℃ 내지 약 220 ℃이다. 니켈 산화물 코팅 층은 약 4 nm 내지 약 50 nm의 두께를 가질 수 있다.
본 발명자들은, 본원에서 설명된 바와 같이 산화 처리로 부품을 처리하여 배리어 층을 형성함으로써, 부품의 수명이 배리어 층이 없는 원래의 코팅의 수명의 10 배를 넘을 수 있다는 것을 발견하였다. ENP 코팅된 층 챔버 구성요소가 사용될 때, 표준 수명은 약 3000 사이클이다. 배리어 니켈 산화물 층이 ENP 코팅된 층 상에 존재할 때, 부품의 수명은 부품의 표준 수명보다 거의 10 배 넘게 증가하며, 여기서, 수명은 10,000 사이클 초과이다.
추가로, 본 발명자들은, 산화 방법이, 새로운 부품을 코팅하고 오염 층이 형성된 기존 부품을 개장하는 데 사용될 수 있다는 것을 발견하였다.
예시적인 예들
다음의 예들은 본 개시내용의 이해를 돕기 위해 기재되며, 본원에서 설명되고 청구되는 개시내용을 특정적으로 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 관련 기술분야의 통상의 기술자들의 이해범위 내에 있을, 현재 알려져 있거나 나중에 개발될 모든 등가물들의 대체 및 제제에서의 변화들 또는 실험 설계에서의 사소한 변화들을 포함하는 본 개시내용의 그러한 변형들은 본원에 포함된 본 개시내용의 범위 내에 속하는 것으로 간주되어야 한다.
예 1 ― ENP 코팅된 샤워헤드의 사전 처리
니켈 도금 및 니켈 도금 상의 니켈 산화물 배리어 층을 갖는 샤워헤드가 본원에서 예시된다. 먼저, 금속 도금 프로세스를 사용하여 니켈 층으로 샤워헤드를 코팅하였다. 의도적인 니켈 산화물 층의 형성 이전에 니켈 도금 상에 자연 산화물 층이 형성되었다. 자연 니켈 산화물 층은 열등한 특성들을 갖고, 입자 오염을 감소시키고 챔버 구성요소의 수명을 개선할 표적 니켈 산화물 층의 형성을 방해한다. 자연 니켈 산화물 층은 약 2 내지 3 nm의 두께를 가질 수 있다. 이어서, 샤워헤드가 산화 처리를 겪게 했고, 산화 처리에서, 샤워헤드는 25 내지 35 ℃의 온도에서 5 %(5 % - 25 %) 플루오린화수소산 및 95 % 물의 배스 내에 배치되었다. 40 분 이후에, 샤워헤드를 배스로부터 제거하였고, 탈이온수로 헹궜다. 배리어 니켈 산화물 층이 니켈 층 위에 형성되었다. 금속 층 상의 배리어 니켈 산화물(NiO) 층은 약 6 nm 내지 약 22 nm의 두께를 가졌다.
예 2 ― ENP 코팅된 샤워헤드의 세정 및 산화
사용된 니켈 도금(니켈 ENP)을 포함하는 샤워헤드가 본원에서 예시되며, 여기서, 사용의 결과로서 샤워헤드 상에 오염 층이 형성되었다. 오염 층(즉, 플루오린화된 또는 옥시-플루오린화된 층)의 총 두께는 5 내지 200 nm 초과였다.
오염 층을 제거하기 위해, 25 내지 40 ℃에서 40 분 동안 5 %(5 % - 25 %) 플루오린화수소산 및 95 % 물의 제1 배스 내에 샤워헤드를 배치함으로써 샤워헤드를 세정하였다. 이어서, 샤워헤드를 제1 배스로부터 제거하였고, 탈이온수로 헹구고 건조시켰다. 샤워헤드가 건조된 후에, 이어서, 25 내지 40 ℃에서 40 분 동안 25 % 플루오린화수소산 및 75 % 물의 제2 배스 내에 샤워헤드를 배치하였다. 이어서, 샤워헤드를 제2 배스로부터 제거하였고, 탈이온수로 다시 헹구고 건조시켰다.
세정의 결과로서 샤워헤드로부터 오염 층이 제거되었다. 이어서, ENP 층 위에 배리어 층을 형성하기 위해, 5 % 플루오린화수소산의 배스 내에 샤워헤드를 배치함으로써, 샤워헤드를 처리하고 산화시켰다. 처리 및 산화의 결과로서 배리어 니켈 산화물 층이 ENP 층 상에 형성되었다. ENP 코팅 층 상의 배리어 니켈 산화물(NiO) 층은 약 22 nm의 결합된 두께를 가졌다. ENP 층 상의 배리어 NiO 층의 EDS 라인 프로파일은, 니켈이 배리어 NiO 층에 존재했고 그러한 층에 인이 존재하지 않았다는 것을 나타냈다. 샤워헤드의 작은 홀의 내부의 TEM 이미지 및 EDS 라인 프로파일을 또한 취하였고, 그것은, 배리어 층이 6.3 nm 내지 31.2 nm의 두께를 가졌다는 것을 나타냈다.
샤워헤드의 후면측 상의 배리어 층이 또한 약 19 내지 30 nm의 두께를 갖는 것으로 측정되었다. 이는 또한, EDS 라인 프로파일에서 나타났다. 이는, 배리어 니켈 산화물 층이 전체 샤워헤드를 따라 형성되었고, 샤워헤드의 전방 측만으로 제한되지 않았다는 것을 확인시켜 준다.
예 3 ― ENP 코팅된 샤워헤드의 플루오린화 및 산화
약 6 nm 내지 약 50 nm의 두께를 갖는 플루오린화된(NiF2) 또는 산화-불화된(oxidized-fluorinated)(NiOF) 층을 변환하기 위해 0.5 M 내지 3 M의 농도를 갖는 암모늄 플루오린화물(NH4F) 용액으로 처리되는 니켈 도금(니켈 ENP) 코팅을 포함하는 샤워헤드가 본원에서 예시된다. 샤워헤드가 산화 처리를 겪게 했고, 산화 처리에서, 샤워헤드는 약 6 nm 내지 약 50 nm의 NiO 두께를 갖도록 25 내지 35 ℃의 온도에서 5 %(5 % - 25 %) 플루오린화수소산 및 95 % 물의 배스 내에 배치되었다.
ENP 코팅된 샤워헤드 상의 배리어 층의 SEM 이미지들을 또한 취하였다. SEM 이미지들로부터, C, O, P, 및 Ni의 중량 퍼센트를 계산하였고, 그것은 표 1에서 제시된다. P는 ENP 층으로부터 유래한다는 것이 유의한다.
선행하는 설명은, 본 발명의 여러 실시예들의 양호한 이해를 제공하기 위해, 특정 시스템들, 구성요소들, 방법들 등의 예들과 같은 다수의 특정 세부사항들을 기재한다. 그러나, 본 발명의 적어도 일부 실시예들이 이러한 특정 세부사항들 없이도 실시될 수 있다는 것이 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 명백할 것이다. 다른 예시들에서, 본 발명을 불필요하게 불명료하게 하는 것을 피하기 위해, 잘 알려진 구성요소들 또는 방법들은 상세히 설명되지 않거나, 또는 간단한 블록도 포맷으로 제시된다. 그에 따라, 설명된 특정 세부사항들은 단지 예시적인 것일 뿐이다. 특정 구현들은, 이러한 예시적인 세부사항들에서 변할 수 있고, 여전히 본 발명의 범위 내에 있는 것으로 고려될 수 있다.
본 명세서 전반에 걸쳐 "일 실시예" 또는 "실시예"에 대한 참조는, 그 실시예와 관련하여 설명된 특정 특징, 구조, 또는 특성이 적어도 하나의 실시예에 포함된다는 것을 의미한다. 그에 따라, 본 명세서 전반에 걸쳐 다양한 곳들에서의 "일 실시예에서" 또는 "실시예에서"의 문구의 출현들 모두가 반드시 동일한 실시예를 지칭하는 것은 아니다. 게다가, "또는"이라는 용어는, 배타적인 "또는"이 아니라 포괄적인 "또는"을 의미하도록 의도된다. "약" 또는 "대략적으로"라는 용어가 본원에서 사용될 때, 이는 제시되는 공칭 값이 ±10 % 내에서 정확함을 의미하도록 의도된다.
본원에서의 방법들의 동작들이 특정 순서로 도시되고 설명되지만, 각각의 방법의 동작들의 순서는, 특정 동작들이 역순으로 수행될 수 있도록, 또는 특정 동작이 적어도 부분적으로 다른 동작들과 동시에 수행될 수 있도록 변경될 수 있다. 다른 실시예에서, 별개의 동작들의 하위 동작들 또는 지시들은 간헐적인 그리고/또는 교번적인 방식으로 이루어질 수 있다.
위의 설명은 제한적인 것이 아니라 예시적인 것으로 의도됨이 이해되어야 한다. 위의 설명을 읽고 이해할 시에, 다수의 다른 실시예들이 관련 기술분야의 통상의 기술자들에게 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 범위는, 첨부된 청구항들에 의해 권리가 부여되는 등가물들의 전체 범위와 함께, 그러한 청구항들을 청구항들에 참조하여 결정되어야 한다.
Claims (20)
- 처리 챔버에 대한 챔버 구성요소로서,
몸체(body);
상기 몸체의 적어도 하나의 표면 상의 금속 도금 ― 상기 금속 도금은 니켈을 포함함 ―; 및
상기 금속 도금 상의 배리어 층
을 포함하며,
상기 배리어 층은 니켈 산화물을 포함하는, 챔버 구성요소. - 제1항에 있어서,
상기 금속 도금은 니켈 및 인을 포함하는, 챔버 구성요소. - 제1항에 있어서,
상기 금속 도금은 니켈을 포함하고 인이 없는, 챔버 구성요소. - 제1항에 있어서,
상기 몸체는 알루미늄, 알루미늄 합금, 알루미늄 질화물, 알루미나, 또는 이들의 조합물들을 포함하는, 챔버 구성요소. - 제1항에 있어서,
상기 금속 도금은 약 20 미크론 내지 약 75 미크론의 두께를 갖고, 상기 배리어 층은 약 2 nm 내지 약 50 nm의 두께를 갖는, 챔버 구성요소. - 제1항에 있어서,
상기 배리어 층은 약 2 마이크로-인치 내지 약 60 마이크로-인치의 평균 표면 거칠기(Ra)를 갖는, 챔버 구성요소. - 제1항에 있어서,
상기 챔버 구성요소는 프로세스 챔버에 대한 샤워헤드를 포함하는, 챔버 구성요소. - 챔버 구성요소를 보호하는 방법으로서,
상기 챔버 구성요소의 몸체 상에 금속 도금을 형성하는 단계 ― 상기 금속 도금은 니켈을 포함할 수 있음 ―; 및
상기 금속 도금 상에 배리어 층을 형성하기 위해 상기 금속 도금을 산화제와 접촉시키는 단계 ― 상기 배리어 층은 니켈 산화물을 포함함 ―
를 포함하는, 방법. - 제8항에 있어서,
상기 산화제는 플루오린화수소산, 옥살산, 또는 질산 중 적어도 하나를 포함하는, 방법. - 제8항에 있어서,
상기 배리어 층은 약 2 ㎛ 내지 약 60 ㎛의 두께를 갖는, 방법. - 제8항에 있어서,
상기 금속 도금을 형성하는 단계는 무전해 금속 도금을 수행하는 단계를 포함하며, 상기 금속 도금은 인을 더 포함하는, 방법. - 제8항에 있어서,
상기 몸체는 알루미늄 합금, 알루미늄 질화물, 알루미나, 또는 이들의 조합물들을 포함하는, 방법. - 제8항에 있어서,
상기 배리어 층을 형성하기 전에 상기 금속 도금으로부터 자연 산화물을 제거하는 단계를 더 포함하는, 방법. - 제8항에 있어서,
상기 금속 도금을 형성한 후에, 상기 금속 도금을 암모늄 플루오린화물과 접촉시킴으로써 상기 금속 도금 상에 니켈 플루오린화물(NiF2) 또는 니켈 옥시-플루오린화물 층을 형성하는 단계를 더 포함하는, 방법. - 제8항에 있어서,
상기 금속 도금을 상기 산화제와 접촉시키기 위해 상기 챔버 구성요소를 5 - 25 % 플루오린화수소산 및 75 - 95 % 물을 포함하는 산 배스(bath) 내에 배치하는 단계;
후속하여, 상기 챔버 구성요소를 탈이온수 배스 내에 배치하는 단계;
후속하여, 상기 챔버 구성요소를 상기 산 배스 내에 배치하는 단계; 및
후속하여, 챔버를 상기 탈이온수 배스 내에 배치하는 단계
를 더 포함하는, 방법. - 사용된 챔버 구성요소를 개장(refurbish)하는 방법으로서,
제1 산 용액을 사용하여, 상기 사용된 챔버 구성요소 상의 금속 도금으로부터 오염 층을 제거하는 단계 ― 상기 금속 도금은 니켈을 포함함 ―; 및
후속하여, 상기 금속 도금 상에 배리어 층을 형성하기 위해 상기 금속 도금을 산화제와 접촉시키는 단계 ― 상기 배리어 층은 니켈 산화물을 포함함 ―
를 포함하는, 방법. - 제15항에 있어서,
상기 오염 층은 니켈 플루오린화물을 포함하는, 방법. - 제17항에 있어서,
상기 오염 층을 제거하는 단계는,
상기 사용된 챔버 구성요소를 제1 산 배스 내에 배치하는 단계,
후속하여, 상기 사용된 챔버 구성요소를 탈이온수로 헹구는 단계,
후속하여, 상기 사용된 챔버 구성요소를 건조시키는 단계,
후속하여, 상기 사용된 챔버 구성요소를 제2 산 배스 내에 배치하는 단계,
후속하여, 상기 사용된 챔버 구성요소를 탈이온수로 헹구는 단계, 및
후속하여, 상기 사용된 챔버 구성요소를 건조시키는 단계
를 포함하는, 방법. - 제15항에 있어서,
상기 산화제는, 플루오린화수소산 또는 질산 중 적어도 하나를 포함하는, 방법. - 제15항에 있어서,
상기 배리어 층은 약 2 ㎛ 내지 약 60 ㎛의 두께를 갖는, 방법.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US17/449,844 | 2021-10-04 |
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