KR101268726B1 - 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트, 그의 제조방법 및 개스킷 - Google Patents

충전재가 들어 있는 불소 수지 시트, 그의 제조방법 및 개스킷 Download PDF

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Abstract

본 발명은 응력 완화성, 특히 고온에서의 응력 완화성이 우수한 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트를 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트는, 불소 수지와 수정 모스경도가 8 이상인 무기 충전재를, 체적비로 불소 수지:무기 충전재=30~55:70~45(단, 양자의 합계는 100이다.)의 비율로 함유하는 것을 특징으로 한다.

Description

충전재가 들어 있는 불소 수지 시트, 그의 제조방법 및 개스킷{Filled fluororesin sheet, process for producing same, and gasket}
본 발명은 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트, 그의 제조방법 및 개스킷에 관한 것이다.
충전재가 들어 있는 불소 시트는, 불소 수지에 충전재를 충전하여 시트 형상으로 가공한 것으로서, 불소 수지가 갖는 내약품성, 내열성에 더하여, 충전재가 갖는 고유의 기능·특성을 부가하거나, 또는 불소 수지의 결점인 내크리프성을 개선함으로써, 실링재 등에 많이 사용되고 있다.
실링재로서는, 불소 수지에 금속, 흑연, 무기 충전재 등을 충전시켜 크리프 특성 등을 향상시킨 것이 있어, 개스킷 등에 사용되고 있다.
개스킷용의 소재로서 적합한 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트는 종래 알려져 있고, 예를 들면, 일본국 특허공개 제2004-323717호 공보(특허문헌 1)에는, 팽윤성 광물 및 충전재(팽윤성 광물을 제외한다.)를 함유하는, 개스킷용의 소재에 적합한 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트가 기재되어 있다.
또한, 일본국 특허공개 제2007-253519호 공보(특허문헌 2)에는, 불소 수지, 충전재(탈크, 클레이 등) 및 특정 용제를 함유하는 시트 형성용 수지 조성물을 특정 조건하에서 압연(壓延)하는 공정을 포함하는 불소 수지 시트의 제조방법이 개시되고, 이 제조방법에 의해, 높은 응력 완화성 및 높은 기밀성이 양립된, 개스킷 재료에 적합한 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트가 얻어지는 것이 기재되어 있다.
한편, 특정 모스경도를 갖는 충전재가 배합된 불소 수지 재료도 종래 알려져 있다. 예를 들면, 일본국 특허공고 평6-74810호 공보(특허문헌 3)에는, 테트라플루오로에틸렌 수지를 주성분으로서 포함하고, 산화크롬, 탄화규소, 산화알루미늄 및 그들의 1종 이상의 함유물로 되는 연마재로부터 선택되는 1종 이상이며, 또한 모스경도 5 이상, 평균 입자경 5 ㎛ 미만의 분말을 0.5~10 중량% 포함하는 슬라이딩부 재료가 개시되고, 이 특정 연마재에 의해 PTFE의 내마모 특성이 개선된다고 기재되어 있다.
또한, 일본국 특허공개 평8-239682호 공보(특허문헌 4)에는, 모스경도가 9 이상이고, 또한 평균 입경이 10 ㎛ 이하인 무기 미립자를, 0.003~0.3 용량% 배합한 것을 특징으로 하는, PTFE를 포함하는 합성 수지를 베이스로 한 슬라이딩부재 조성물이 개시되어, 각종 합성 수지 재료에 대해, 높은 모스 강도를 갖는 무기 미립자를 미량 첨가함으로써, 상대재의 손상이나 마찰의 증가를 초래하지 않고 내마모성이 우수한 합성 수지 슬라이딩 재료를 얻는 것이 가능하다고 기재되어 있다.
일본국 특허공개 제2004-323717호 공보 일본국 특허공개 제2007-253519호 공보 일본국 특허공고 평6-74810호 공보 일본국 특허공개 평8-239682호 공보
그러나, 특허문헌 1 및 2 등에 기재된, 충전재로서 클레이, 탈크 등을 포함하는, 종래의 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트로 되는 개스킷에는, 응력 완화성의 관점에서, 특히 고온에서 사용한 경우의 응력 완화성의 관점에서 추가적인 개선의 여지가 있었다.
본 발명은, 상기와 같은 문제에 비추어 이루어진 것으로서, 응력 완화성, 특히 고온에서의 응력 완화성이 우수한 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트, 그의 제조방법 및 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트로 되는 응력 완화성이 우수한 개스킷을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 특허문헌 3 및 4에는, 불소 수지(PTFE 등)에 고경도의 충전재를 배합함으로써, 불소 수지 시트의 응력 완화성을 개선 가능한 것이나, 고경도의 충전재가 배합된 불소 수지를 개스킷 재료로서 사용하는 것은, 기재 내지 시사되어 있지 않다.
본 발명자는 예의 연구한 결과, 특정의 충전재를 함유하는 불소 수지 시트에 의해 상기 문제를 해결 가능한 것을 발견하고, 본 발명을 완성시켰다.
본 발명의 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트는, 불소 수지와 수정 모스경도가 8 이상인 무기 충전재를, 체적비로 불소 수지: 무기 충전재=30~55:70~45(단, 양자의 합계는 100이다.)의 비율로 함유하는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의, 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트의 제조방법은, 불소 수지, 수정 모스경도가 8 이상인 무기 충전재 및 가공 보조제를 함유하고, 불소 수지와 무기 충전재의 체적비(불소 수지:무기 충전재)가 30~55:70~45(단, 양자의 합계는 100이다.)인 시트 형성용 수지 조성물을 압연하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.
상기 무기 충전재로서는, 다이아몬드, 입방정 질화붕소, 탄화붕소, 탄화규소, 질화규소, 탄화텅스텐, α-알루미나, 탄화탄탈, 용융 지르코니아, 석류석(石榴石), 황옥(黃玉) 및 지르코니아로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 재료를 들 수 있다.
본 발명의 개스킷은, 본 발명의 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트로 되는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트는, 응력 완화성, 특히 고온에서의 응력 완화성이 우수하다.
본 발명의 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트의 제조방법에 의하면, 응력 완화성, 특히 고온에서의 응력 완화성이 우수한 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트를 제조하는 것이 가능하다.
본 발명의 개스킷은, 응력 완화성, 특히 고온에서의 응력 완화성이 우수하다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
[충전재가 들어 있는 불소 수지 시트]
본 발명의 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트는, 불소 수지와 수정 모스경도가 8 이상인 무기 충전재를, 체적비로 불소 수지:무기 충전재=30~55:70~45(단, 양자의 합계는 100이다.)의 비율로 함유하는 것을 특징으로 하고 있다.
<불소 수지>
상기 불소 수지로서는, 사플루오르화 에틸렌 수지(PTFE), 변성 PTFE, 플루오르화 비닐리덴 수지(PVDF), 사플루오르화 에틸렌-에틸렌 공중합 수지(ETFE), 삼플루오르화 염화에틸렌 수지(PCTFE), 사플루오르화 에틸렌-육플루오르화 프로필렌에틸렌 공중합 수지(FEP) 및 사플루오르화 에틸렌-퍼플루오로알킬 공중합 수지(PFA) 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 압출 성형, 압연 등을 행할 때의 가공성의 측면에서 사플루오르화 에틸렌 수지(PTFE)가 바람직하고, 유화 중합에 의해 얻어진 PTFE가 특히 바람직하다.
상기 불소 수지로서 PTFE가 사용되는 경우에는, 상기 불소 수지에 전술한 PTFE 이외의 불소 수지가, 소량, 예를 들면 10 질량%(불소 수지의 합계량을 100 질량%로 한다.) 이하의 양으로 포함되어 있어도 된다.
상기 불소 수지로서는, 분말 형상의 것을 그대로 사용하여도 되고, 물에 불소 수지 미립자를 분산시킨 분산액(dispersion)을 사용하여, 이것을 후술하는 무기 충전재와 혼합한 후에 물을 제거하여도 된다.
상기 불소 수지 및 후술하는 무기 충전재는, 체적비로 불소 수지:무기 충전재=30~55:70~45, 바람직하게는 40~55:60~45(단, 양자의 합계는 100이다.)의 비율이 되는 양으로 사용된다. 체적비가 이 범위에 있는 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트는, 고온에서의 응력 완화성이 우수하다. 한편, 무기 충전재의 비율이 상기 범위보다도 과소(불소 수지의 비율이 상기 범위보다도 과대)하면, 무기 충전재가 고온에서의 불소 수지의 유동을 억제하기 어려워지기 때문에, 불소 수지 시트의 고온에서의 응력 완화성이 악화된다(응력 완화율이 높아진다).
<충전재>
본 발명에 있어서는, 충전재로서, 수정 모스경도가 8 이상, 바람직하게는 12 이상인 무기 충전재가 사용된다. 본 발명의 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트는, 충전재로서 이와 같은 재료가 사용되고 있기 때문에, 고온에서의 응력 완화성이 우수하다.
상기 무기 충전재의 구체예로서, 다이아몬드(수정 모스경도=15), 입방정 질화붕소(수정 모스경도=14), 탄화붕소(수정 모스경도=14), 탄화규소(수정 모스경도=13), 질화규소(수정 모스경도=12), 탄화텅스텐(수정 모스경도=12), α-알루미나(수정 모스경도=12), 탄화탄탈(수정 모스경도=11), 용융 지르코니아(수정 모스경도=11), 석류석(수정 모스경도=10), 황옥(수정 모스경도=9) 및 지르코니아(수정 모스경도=8) 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 사용하여도 되고, 2종 이상을 병용하여도 된다.
상기 무기 충전재의 평균 입경은, 바람직하게는 3~30 ㎛, 더욱 바람직하게는 4~20 ㎛이다. 이 평균 입경의 값은, 레이저 회절 산란법(측정범위(입자경) 0.03~1000 ㎛)으로 측정한 경우의 값이다.
<충전재가 들어 있는 불소 수지 시트>
이와 같이 구성된 본 발명의 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트는, 응력 완화성, 특히 고온에서의 응력 완화성이 우수하고, 구체적으로는, 200℃ 응력 완화율(JIS R3453에 준거, 가열 온도만 100℃에서 200℃로 변경)은, 바람직하게는 40% 이하, 더욱 바람직하게는, 35% 이하이다.
본 발명의 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트는, 응력 완화성, 특히 고온에서의 응력 완화성이 우수하기 때문에, 개스킷에 사용하는 것이 가능하고, 본 발명의 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트로 되는 개스킷은, 고온하(예를 들면 200℃ 이상)에서 장기에 걸쳐 사용 가능하다.
본 발명의 개스킷은, 본 발명의 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트를 목적하는 형상으로 오려 냄으로써 용이하게 제조 가능하다.
[충전재가 들어 있는 불소 수지 시트의 제조방법]
본 발명의 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트는, 충전재로서 상기의 특정 재료를 사용하는 점을 제외하고, 종래 공지의 방법에 의해 제조하는 것이 가능하다.
제조방법으로서는, 압연방식, 스카이브방식의 제조방법을 들 수 있고, 압연방식의 제조방법이 바람직하다.
압연방식의 제조방법으로서는, 상기 불소 수지 및 상기 무기 충전재 및 분류온도(分留溫度)가 120℃ 이하인 석유계 탄화수소 용제를 30 질량% 이상(단, 가공 보조제 질량을 100 질량%로 한다.) 포함하는 가공 보조제를 함유하는 원료 조성물로 되는 압출성형체를, 롤 온도를 40~80℃로 하여 압연하는 압연공정을 포함하는 제조방법을 들 수 있고, 이 제조방법에 있어서의 가공 보조제, 제조 조건 등의 상세는 특허문헌 2에 기재되어 있다.
충전재가 들어 있는 불소 수지 시트의 압연방식의 제조방법은, 일반적으로, 교반공정, 예비성형공정, 압연공정, 건조공정, 소성공정을 이 순서로 포함하고 있다.
<교반공정>
교반공정에서는, 불소 수지, 무기 충전재, 가공 보조제를 임의의 순서로 교반, 혼합하여, 시트 형성용 수지 조성물을 조제한다. 교반 효율이 나쁜 경우에는, 가공 보조제를 많이 첨가하고, 교반 종료 후에 여분의 가공 보조제를 여과에 의해 제거하여도 된다.
상기 불소 수지 및 상기 무기 충전재의 종류 및 배합 비율은, 제조하고자 하는 불소 수지 시트의 조성에 대응하도록 설정하면 된다.
상기 가공 보조제로서는, 종래 공지의 가공 보조제, 예를 들면, 석유계 탄화수소 용제, 알코올류, 물 등을 들 수 있다. 석유계 탄화수소 용제로서는, 시판품이라면, 아이소파 C, 아이소파 G, 아이소파 M(엑손 모빌(유)) 등을 들 수 있다.
<예비성형공정>
예비성형공정에서는, 상기 시트 형성용 수지 조성물을 압출성형하여, 프리폼(압출성형물)을 제조한다.
압출성형에는, 종래 공지의 압출성형기를 사용하는 것이 가능하다.
압출성형시에는, 필요에 따라, 포함되는 가공 보조제 등이 그다지 휘산되지 않는 온도로 가열하여도 된다.
압출성형물(프리폼)의 형상은 특별히 한정되지 않지만, 그 후의 시트 형성의 효율, 시트 성상(性狀)의 균질성 등을 고려하면, 로드형상 또는 리본형상이 바람직하다.
본 발명의 제조방법에 있어서는 후술하는 압연공정에 있어서 가공 보조제를 서서히 휘발시키기 때문에, 혼합공정 및 예비성형공정은, 온도를 가공 보조제가 휘발되지 않도록, 압연공정에 있어서 롤 온도보다도 낮은 온도하에서 행하는 것이 바람직하다.
<압연공정>
예비성형공정에 계속되는 압연공정에서는, 프리폼을, 이축 롤로 대표되는 압연 롤 사이를 통과시켜 시트형상으로 압연, 성형한다.
본 발명의 제조방법에서는, 상기 압연공정에 의해 조제된 압연 시트를 추가로 압연하는 공정을 포함하는 것, 즉 압연공정을 복수 회(예를 들면 3~50회) 반복하는 것이 바람직하다. 압연을 반복함으로써, 불소 수지 시트 내부를 더욱 치밀화하는 것이 가능하다. 또한 압연공정을 반복하는 경우에는, 압연을 반복할 때마다 롤 간격을 좁게 한다.
이축 롤에 의해 상기 프리폼을 압연하여 시트를 형성할 때에는, 예를 들면 롤 간 거리를 0.5~20 ㎜로 세팅하고, 롤 표면 이동속도(시트 압출속도)를 5~50 ㎜/초로 하여 프리폼을 압연하면 된다.
<건조공정>
건조공정에서는, 상기의 압연된 시트를 상온에서 방치하거나, 불소 수지의 융점 이하의 온도로 가열함으로써, 가공 보조제를 제거한다.
<소성공정>
소성공정에서는, 건조 후 시트를 불소 수지의 융점 이상의 온도로 가열, 소결시킨다. 가열온도로서는, 시트 전체를 균일하게 소성할 필요가 있는 것과, 과도한 고온에서는 불소계 유해 가스가 발생하는 것을 고려하면, 불소 수지의 종류에 따라서도 다소 상이하지만, 예를 들면 340~370℃가 적당하다.
실시예
이하, 본 발명의 제조방법을 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예에 의해 조금도 한정되는 것은 아니다.
<시험방법>
응력 완화성:
두께 1.5 ㎜의 시트로부터 시험편을 제작하고, 이 시험편에 대해 가열온도를 100℃에서 200℃로 변경한 점을 제외하고 JIS R3453에 준거하여 응력 완화율을 측정하였다.
[실시예 1]
PTFE 파인 파우더(CD-1, 아사히가라스(주) 제조, 밀도: 2.2 g/㎤) 1,000 g,
탄화규소(#1200, 쇼와덴코(주) 제조, 수정 모스경도: 13, 평균 입경: 약 10 ㎛, 밀도: 3.2 g/㎤) 1,450 g,
아이소파 C(탄화수소계 유기용제, 분류온도: 97~104℃, 엑손 모빌(유)) 250 g, 및
아이소파 G(탄화수소계 유기용제, 분류온도: 158~175℃, 엑손 모빌(유)) 250 g
을 니더로 5분간 혼합한 후, 실온(25℃)에서 16시간 방치함으로써 숙성시켜, 시트 형성용 조성물을 조제하였다.
이 조성물을 실온(25℃)에서 구금(口金) 300 ㎜×20 ㎜의 압출기로 압출하여 프리폼을 제작하였다.
이 프리폼을 롤 직경 700 ㎜, 롤 간격 20 ㎜, 롤 속도 6 m/분, 롤 온도 40℃의 조건하에서 이축 롤에 의해 압연하였다. 이 압연 직후에, 얻어진 시트를, 롤 간격을 10 ㎜로 하여 재차 압연하였다. 추가로, 이 압연 직후에, 얻어진 시트를, 롤 간격을 5 ㎜로 하여 재차 압연하였다. 마지막으로, 이 압연 직후에, 얻어진 시트를, 롤 간격을 1.5 ㎜로 하여 재차 압연하여, 두께 1.5 ㎜의 시트가 얻어졌다.
이 시트를 실온(25℃)에서 24시간 방치하여 용제를 제거한 후, 전기로 내에서 350℃로 3시간 소성하여, 시트 개스킷을 얻었다.
이 시트 개스킷의 응력 완화율은 29%였다.
[실시예 2]
탄화규소 대신에, α-알루미나(A-42, 쇼와덴코(주) 제조, 수정 모스경도: 12, 평균 입경: 약 4 ㎛, 밀도: 3.9 g/㎤)를 1,770 g 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 시트 개스킷을 제조하였다. 이 시트 개스킷의 응력 완화율은 31%였다.
[비교예 1]
탄화규소 대신에, 클레이(NK-300, 쇼와KDE(주) 제조, 수정 모스경도: 2.5, 평균 입경: 10 ㎛, 밀도: 2.6 g/㎤)를 1,180 g 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 시트 개스킷을 제조하였다. 이 시트 개스킷의 응력 완화율은 50%였다.
[비교예 2]
탄화규소 대신에, 탈크(K-1, 닛폰 탈크(주) 제조, 수정 모스경도: 1, 평균 입경: 7 ㎛, 밀도: 2.8 g/㎤)를 1,270 g 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 시트 개스킷을 제조하였다. 이 시트 개스킷의 응력 완화율은 58%였다.
[비교예 3]
α-알루미나 1,770 g 대신에, α-알루미나를 1,090 g 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 시트 개스킷을 제조하였다.
이 시트 개스킷의 응력 완화율은 51%였다.
Figure 112011073730422-pct00001

Claims (5)

  1. 불소 수지, 수정 모스경도가 8 이상인 무기 충전재 및 가공 보조제를 함유하고, 불소 수지와 무기 충전재의 체적비(불소 수지:무기 충전재)가 30~55:70~45(단, 양자의 합계는 100이다.)인 시트 형성용 수지 조성물을 압연하는 압연공정,
    상기 압연공정에서의 압연된 시트를 상온에서 방치하거나, 상기 불소 수지의 융점 이하의 온도로 가열함으로써, 상기 가공 보조제를 제거하는 건조공정, 및
    상기 건조공정을 거친 시트를, 상기 불소 수지의 융점 이상의 온도로 가열하여 소결시키는, 소성공정
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 무기 충전재가, 다이아몬드, 입방정 질화붕소, 탄화붕소, 탄화규소, 질화규소, 탄화텅스텐, α-알루미나, 탄화탄탈, 용융 지르코니아, 석류석, 황옥 및 지르코니아로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 재료로 되는 것을 특징으로 하는 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 제조방법에 의해 제조된 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트.
  4. 제3항에 기재된 충전재가 들어 있는 불소 수지 시트로 되는 개스킷.
  5. 삭제
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