KR101245048B1

KR101245048B1 - 분말의 산소 함량 제어 방법

Info

Publication number: KR101245048B1
Application number: KR1020077007877A
Authority: KR
Inventors: 로예르 베리룬드; 한스 에리크손; 요한 순드스트룀; 페르 아르비드손
Original assignee: 씨알에스 홀딩즈 인코포레이티드; 산드빅 인터렉츄얼 프로퍼티 에이비
Priority date: 2004-10-07
Filing date: 2005-10-06
Publication date: 2013-03-18
Also published as: NO20071640L; WO2006038878A1; US20080268275A1; ES2286782T3; CN100581684C; SE0402439L; ATE363355T1; US7931855B2; NO341667B1; DE602005001248T2; SE0402439D0; SE527417C2; EP1645351A1; DE602005001248D1; RU2414327C2; JP5001159B2; CA2581860A1; EP1645351B1; RU2007116986A; CA2581860C

Abstract

분말의 산소 함량을 낮추는 방법을 제공한다. 게터를 이용하여 캐니스터를 제조하고, 조밀화될 분말을 채워, 진공으로 하여 밀봉한다. 캐니스터를 승온 상태에서 수소 분위기에 두어, 수소가 그 벽을 통해 캐니스터 안으로 확산되도록 한다. 수소는 분말의 산소와 반응하여 수분을 형성하고, 그 후 수분은 게터와 반응하여 분말로부터 게터로 산소를 제거한다. 그리고, 수소가 캐니스터 밖으로 확산하도록, 캐니스터 외부의 분위기를 비활성 분위기 또는 진공으로 바꾼다. 종래의 분말 야금학적 기술을 적용하여, 산화물 개재물의 함량이 제어된 조밀체를 얻을 수 있다.

HIP, CIP

Description

분말의 산소 함량 제어 방법{METHOD OF CONTROLLING THE OXYGEN CONTENT OF A POWDER}

본 발명은, 밀폐된 캐니스터 (canister) 에 위치한, 예컨대 금속 분말 등의 분말의 산소 함량을 제어된 방법으로 낮추는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이 방법으로 제조된 조밀 제품 및 조밀체 (dense body) 에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 크롬 함량이 높고 탄소 함량이 낮은 금속 분말의 산소 함량을 낮추는 방법에 관한 것이다.

분말, 특히 금속 분말을 제조할 때에는, 제조시에 분말의 표면에 의도하지 않은 산화가 종종 발생한다. 더욱이, 용해되거나 산화물 입자로서, 분말 자체의 내부에 산소가 존재할 수도 있다. 후자의 경우, 산소는 통상적으로 용융 공정시에 노 (furnace) 의 라이닝 (lining) 및 광재 (dross) 와의 평형으로 인하여 발생한다.

산화물, 특히 분말 표면의 산화물은, 조밀화 (densification) 에 의해 완제품 형상에 가깝게 (near-net-shape, NNS) 제조된 분말로 된 구성요소의 기계적 특성의 악화를 유발할 수 있다. 표면 산화물의 경우, 조밀화에 앞서 분말의 표면이 위치되는 곳에서 산화물 개재물 (oxide inclusion) 의 망 (network) 을 형성할 것이다.

전술한 문제점이 발생하는 분말의 일례로 초내식성 2상 스테인리스강 (SDSS) 의 분말이 있다. SDSS의 조밀체는 다양한 다른 환경에서 사용될 수 있다. 한 적용분야는 석유 및 가스 산업분야이다. 하지만, 분말 야금으로 제조된 SDSS의 조밀체는 일반적으로 낮은 충격 강도의 문제를 갖는다. 이 문제에 대한 합리적인 한 이론은, 산화물 개재물에서 금속간 화합물 (intermetallics) 이 석출된다는 것이다. 또 다른 이론은, 금속간 화합물과 산화물 석출물이 동시에, 또는 개별적으로 충격 강도를 떨어뜨린다는 것이다. 어느 경우이든, 분말의 산소 함량을 낮출 필요가 있다.

그러나, 금속 분말 또는 경질의 소재 등의 다른 분말 소재의 경우에도, 조밀체로 압착된 후에는, 산소 함량이 너무 높아 충격 강도 등의 양호한 기계적 강도를 달성하지 못할 수 있다. 이는, 예방 조치를 취했음에도 분말의 형성시에 쉽게 산화하는 소재에 있어서 특히 중요하다.

분말 야금법으로 조밀 제품을 제조할 때, 산소 함량을 최소화하기 위하여 게터 (getter) 를 이용하는 것은 이미 공지된 바 있다. 예를 들어, 미국특허 제3,992,200호에는 Ti, Zr, Hf 및 이들의 혼합물로 이루어진 게터를 사용하여 최종 압착 제품에서 산화물의 형성을 방지하는 것이 개시되어 있다. 이 방법은 예컨대 고속도강 및 초합금에도 이용된다. 나아가, 미국특허 제6,328,927호에는 텅스텐의 조밀체를 제조할 때에 게터를 사용하는 것이 개시되어 있다. 이 경우, 분말 캡슐이 티타늄 또는 티타늄 합금 등의 게터 소재로 제조된다.

그러나, 게터 소재를 이용한다고 하여 모든 분말, 특히 모든 강의 분말에 대하여 원하는 낮은 수준으로 산소 함량을 충분히 낮출 수 있는 것은 아니다. 이는 탄소 함량이 0.1% 이하인 분말의 경우에 특히 어렵다. 감량시에, 제어된 방법 및 비용-효율적인 방법으로 그 결과를 달성하는 것은 어렵다.

결과적으로, 조밀화 이전에, 특히 낮은 산소 함량을 위하여, 제어된 방법으로 분말의 산소 함량을 낮출 필요가 있다.

또, Cr 함량이 높은 저탄소강의 산소 함량을 100 ppm 미만의 매우 낮은 수준으로 낮추는 것이 필요하다.

분말의 산소 함량을 낮추는 방법을 제공한다. 게터를 이용하여 캐니스터를 제조하고, 조밀화될 분말을 채워, 진공으로 하여 밀봉한다. 캐니스터를, 수소가 그 벽을 통해 캐니스터 안으로 확산되도록 유발하는, 900 ~ 1200℃ 의 온도에서 수소 분위기에 둔다. 수소는 분말의 산소와 반응하여 수분을 형성하고, 그 후 수분은 게터와 반응하여 분말로부터 게터로 산소를 제거한다. 그리고, 수소가 캐니스터 밖으로 확산하도록, 캐니스터 외부의 분위기를 비활성 분위기 또는 진공으로 바꾼다.

산소 함량이 낮은 분말에 열간 정수압 가압법 (HIP) 또는 냉간 정수압 가압법 (CIP) 등의 종래의 완제품 형상에 가까운 (near-net-shape) 분말 야금학적 기술을 적용하여, 산화물 개재물의 함량이 제어된 조밀한 제품을 얻을 수 있다.

도 1 은 스테인리스강의 조밀체의 산소 함량의 추이를 나타낸다.

전술한 문제점들은, 캐니스터의 벽을 통한 수소의 선택적 확산과 게터를 병용하는 새로운 방법으로, 밀폐된 캐니스터 내측에서 산소가 낮게 제어되도록 하여 해결되어 왔다.

우선, 바람직하게는 연강으로 이루어진 캐니스터에 게터 소재를 제공한다. 게터 소재는, 예컨대 캐니스터의 벽에 게터 소재의 얇은 호일을 제공함으로써 캐니스터 안으로 도입시킬 수 있다. 그러나, 캐니스터 안으로 게터 소재를 도입하는데에는, 예컨대 캐니스터를 게터 소재로 형성하는 등의 임의의 방법이 사용될 수 있다. 게터는 Ti, Zr, Hf, Ta, REM 또는 이 원소들에 기초한 화합물의 군으로부터 선택하는 것이 바람직하다. 게터는 Ti 또는 Zr 인 것이 더욱 바람직하다. 중요한 것은, 게터가 공정 중에 용융되지 않도록 용융점이 높고, 게터에 대한 확산 길이가 너무 길지 않도록 분포해야한다는 것이다. 게터는 적어도 캐니스터의 가장 긴 벽을 따라서 분포하는 것이 바람직하고, 캐니스터의 벽 전체에 걸쳐서 분포하는 것이 더욱 바람직하다.

몸체의 다른 부분이 서로 다른 특성을 가지는 몇몇 경우에는, 조밀체를 제조하는 것이 바람직할 수 있다. 이러한 경우에, 게터는 최종 제품의 더 낮은 산소 함량을 원하는 캐니스터의 위치에 배치되는 것이 자연스럽다. 예컨대 대형 조밀체를 제조할 경우에는 게터에 대한 확산 길이가 매우 길 수 있기 때문에, 이를 적용할 수 있다.

그 후, 캐니스터를 분말로 채운다. 이 분말의 산소 함량을 낮춘 후, HIP 또는 CIP 등의 종래의 분말 야금학적 기술로 완성품에 가까운 형상으로 (NNS) 조밀화한다. 그 후, 종래의 절차에 따라 캐니스터를 진공으로 하여 밀봉한다.

캐니스터는 수소 분위기에서 900 ~ 1200℃의 온도까지 가열된다. 캐니스터는 1000 ~ 1150℃의 온도까지 가열되는 것이 바람직하다. 캐니스터에 이러한 열처리를 함으로써, 수소가 캐니스터의 벽을 통해 캐니스터 안으로 확산된다. 가열 속도는 0.5 ~ 5 ℃/min이 바람직하며, 1 ~ 3 ℃/min이 더욱 바람직하다. 가열 속도 및 온도는 모두 분말 소재 및 원하는 결과에 따라 조정되는 것이 바람직하다. 수소는, 캐니스터의 벽의 양측에서의 수소 분압이 실질적으로 평형을 이룰 때까지, 캐니스터 안으로 확산될 것이며, 이는 캐니스터 내부가 약 1bar 임을 의미한다. 분말의 산화물과 수소가 반응하여, 캐니스터 내부에서 수분의 분압을 형성할 것이다.

산소의 제거는 다음 식에 따른 캐니스터 내부의 수분과 게터 소재의 반응에 의해 일어나며:

H₂O + M → MO_x + H₂

여기에서, M은 게터 소재 또는 그의 활성 부분이다. 따라서, 산소가 분말 벌크에서 게터로 이송된다.

분말의 산소 함량의 감소는 가열 공정 중에 일어날 수도 있다. 그러나, 이는 일정 온도 또는 각 온도 단계별 유지 시간을 이용하는 계단식 승온 하에서의 유지 시간 동안 일어날 수도 있다.

전술한 열처리의 도움으로 산소가 제거되는 시간은 분말 소재, 캐니스터의 크기, 즉 분말의 양, 및 얻어지는 산소의 수준에 따라 조정된다. 나아가, 몇몇 경우에는 그 시간이 선택된 게터 소재에 따라 조정되는 것이 바람직하다. 유지 시간을 사용하는 경우에는, 제거에 사용되는 총 시간은 1 시간 이상이 바람직하며, 3 ~ 15 시간이 더욱 바람직하고, 5 ~ 10 시간이 가장 바람직하다. 그러나, 총 제거 시간은 반드시 온도와 더불어 캐니스터의 크기, 즉 산소 및/또는 수분의 게터에 대한 최대 확산 길이에 따라 조정되어야 한다.

산소를 제거한 후에, 캐니스터 외부의 환경을 비활성 분위기 또는 진공으로 변경한다. 비활성 분위기는 Ar 또는 N₂ 등의 유동성 가스로 달성하는 것이 바람직하다. 변경된 환경으로 인해, 캐니스터의 내부와 외부 사이의 실질적인 평형 상태, 즉 캐니스터 내부의 수소 분압이 약 0 인 상태를 만들기 위하여, 수소는 캐니스터의 벽을 통해 그 외부로 확산할 것이다.

캐니스터의 내외부에서 수소가 확산된 후에는, 필요에 따라 캐니스터를 실온으로 냉각할 수 있다. 이 냉각 절차는 느린 것이 바람직하다. 이는 캐니스터 밖으로 수소를 확산하기 위하여 캐니스터가 비활성 분위기로 변경되는 것과 동시에 실시될 수도 있다. 그러나, 본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 예컨대 HIP 등의 조밀화 공정은 캐니스터가 여전히 고온인 동안, 즉 캐니스터 내외부의 수소 확산 직후에 실행된다.

그 후, 분말은 HIP 또는 CIP 등의 종래의 분말 야금학적 기술을 이용하여 완제품에 가까운 형상 (near net shape) 으로 조밀화될 준비가 된다. 부가적으로, 전술한 방법은 조밀화된 분말을 기재에 부착할 때에도 사용할 수가 있다.

전술한 방법의 결과에 영향을 미치는 것으로 여겨지는 인자로는, 수소로 캐니스터를 채우는데 걸리는 시간, 산소를 제거하는데 걸리는 시간과 온도 및 그 제거 후에 캐니스터에서 수소를 빼내는데 걸리는 시간을 들 수 있다. 모든 인자들이 반드시 분말 소재의 조성과 얻어질 결과에 따라 조정되어야 함은 당연하다.

캐니스터를 채우는데 걸리는 시간은 당연히 캐니스터의 두께와 온도에 의해 영향을 받는다. 어떤 경우에는, 벽의 일부가 수소의 확산이 용이한 캐니스터를 제공하는 것도 생각해 볼 수 있다. 이는, 예컨대 캐니스터의 그 부분에 더 얇은 벽을 제공하거나, 아니면 캐니스터 벽의 그 부분을 수소 확산성이 더 높은 다른 소재로 함으로써 달성할 수 있다. 다른 측면에서 보자면, 열적 연화로 인한 치수적 뒤틀림에 저항하기 위하여, 벽의 몇몇 부분은 더 두꺼워질 필요가 있다.

이 방법을 이용함으로써, 분말의 산소 함량을 제어된 방법으로 적어도 100 ppm 미만으로 낮출 수 있다. 그 결과, 양호한 기계적 특성, 특히 양호한 충격 강도 및 낮은 연성-취성 천이 온도를 갖는 조밀체를 제조할 수 있다.

전술한 방법의 한 가지 장점은, 캐니스터 내부의 수소의 존재로 인해 캐니스터 내부가 진공인 경우에 비해 가열 속도가 증가된다는 것이다. 이는 진공에서 행하는 것보다 수소가 열을 더욱 잘 전도하기 때문이다. 이 방법의 또 다른 장점은, 산소 제거 후의 분말의 질소 함량이 원래 제공된 분말과 실질적으로 동일하 다는 점이다. 결과적으로, 이 방법은 질소 함량이 그 특성에 중요하게 작용하는 분말에 사용되는 것이 유리하다.

게다가, 또 다른 장점은, 이 방법이 너무 높은 산소 함량으로 인해 종전에 사용할 수 없었던 분말의 사용을 가능케 한다는 점이다. 예를 들어, 더 비싼 비활성 가스 무화 (atomised) 분말 대신에 물의 분무 (water-atomisation) 에 의해 제조된 분말을 조밀 제품의 제조에 사용할 수 있으며, 동시에 양호한 특성도 얻을 수 있다. 결과적으로, 더 값싼 소재를 사용함으로써 비용적 효율이 높은 최종 조밀 제품을 얻을 수 있다.

나아가, 당업자는 캐니스터 벽, 특히 캐니스터 벽의 외부의 산화가 억제되기 때문에, 전술한 방법이 보너스 효과를 제공한다는 것을 알 수 있을 것이다. 따라서, 예컨대 수반된 HIP 공정 중에 캐니스터의 누출과 같은 위험이 최소화된다. 나아가, 캐니스터의 산화물로 인한 흑연로 또는 몰리브덴로 등의 특정 노의 손상 또는 마모와 같은 위험이 감소한다.

본 발명에 따른 방법은, 스테인리스강, 특히 초내식성 2상 스테인리스강 (SDSS) 및 316L의 분말 소재에 사용되도록 특히 개선되었다. 그러나, 산소 함량을 낮출 필요가 있거나, 경질의 소재를 제조할 때에도, 이 방법을 다른 분말 소재에 대하여 사용할 수도 있다.

필요에 따라서, 수소보다 상위의 부가적인 환원제를 이용하여 캐니스터 내부의 산소의 제거를 더욱 촉진할 수 있다. 이러한 환원제로는, 탄소계가 바람직하다. 탄소는, 예컨대 분말에 탄소 표면을 제공하거나, 분말에 흑연을 혼합하 거나, 아니면 분말 자체의 탄소 함량을 이용하는 것으로 도입될 수 있다. 이 경우, 게터가 탄소 함량을 또한 낮출 수 있다는 점이 중요하다. 따라서, 이 경우 게터로서 적절한 소재로는, Ti, Zr 또는 Ta를 들 수 있다.

이하, 본 발명을 첨부 도면을 참조하여 더욱 상세하게 설명한다.

예 1

질소 가스 분사에 의해 제조된 2종의 분말을 시험하였다. 그 분말의 조성을 표 1 에 기재하였으며, 산소의 단위가 ppm 인 것을 제외하고는 모두 wt% 이다.

합금	Cr	Ni	Mo	Mn	Si	Cu	C	N	O ppm
1	26.2	6.2	3.0	0.58	0.54	1.8	0.039	0.3	230
2	16.9	12.9	2.4	1.06	0.60	-	0.021	0.17	155

치수가 92x26x150 mm인 2 mm의 연강 캐니스터를 사용하였다. 캐니스터 내부의 92x150 mm의 벽에 0.125 mm의 Ti 호일을 스폿 용접으로 부착하였다.

표준 절차에 따라서 모든 캐니스터에 분말을 채우고, 진공으로 하여 밀봉하였다. Ti 호일 게터를 구비한 캐니스터를 전술한 방법에 따라 처리하였다. 우선, 500℃ 까지 신속하게 가열한 후, 미리 선택한 제거 온도까지 60분의 유지 시간과 함께 5 ℃/min의 속도로 가열하였다. 그 후, 온도를 900 ℃로 설정하고, 캐니스터 외부의 환경을 수소에서 질소로 변경하였다. 1시간 후, 노의 가열을 차단하고 노내의 캐니스터를 실온까지 냉각시켰다. 그 후, 분말을 HIP 하였다. 표 2 에는 캐니스터의 금속 분말의 다른 조성과 캐니스터를 처리한 인자가 나타나있다.

작은 단면 (HIP 이전의 92x26) 을 통해 캐니스터의 중심에서 두께 3 mm의 슬라이스를 잘라내고, 이 슬라이스로부터 화학 분석용 샘플을 잘라냈다. 호일이 부착된 벽은 이 샘플에 포함되지 않았다. 그 결과 역시 표 2 에 나타내었으며, 여기에서 산소 수치는 캐니스터 A가 3종 샘플인 것을 제외하고는 2종 샘플의 평균치이다.

캐니스터	A	B	C	D
분말 합금	1	1	2	2
선택적 수소 확산	예	예	예	아니오
제거 온도 (℃)	1050	1080	1080	-
HIP 조건 (℃/MPa/min)	1130/102/90	1150/100/120	1150/100/120	1150/100/120
산소 (ppm)	106±5	64.5±0.5	35.5±0.5	183±2

예 2

2 mm의 연강 플레이트의 대형 캐니스터 2개를 직경 133 mm, 높이 206 mm로 제조하였다. 이 경우, 0.125 mm 두께의 두꺼운 티타늄 호일과 0.025 mm의 지르콘 호일을 각각 엔벨롭 벽의 내부에 부착하였다. 표준 절차에 따라 캐니스터를 표 1 의 합금 1로 채우고, 진공으로 하여 밀봉하였다. 캐니스터를 다음의 조건으로 전술한 방법에 따라 처리하였다: 수소 분위기에서 1.4 ℃/min 으로 1100 ℃까지 가열; 1100 ℃에서 9시간 동안 유지; 아르곤 유동으로 변경 및 실온까지 서냉 (냉각 속도를 1.3 ~ 1.7 ℃/min으로 700 ℃까지 냉각). 그 후, 1150 ℃ 및 100 MPa로 3시간 동안 HIP 처리를 행하였다.

상부로부터 약 4 cm의 조밀화된 캐니스터에서 5 mm의 슬라이스를 잘라냈다. 그 후, 8개의 이중 샘플을 슬라이스의 표면으로부터 중심으로 향하는 반경 방향으로 잘라냈다. Zr 게터를 사용한 캐니스터의 결과를 표 3 에, Ti 게터를 사용한 캐니스터의 결과를 표 4 에 나타내었다. 결과적으로, 샘플 1 은 표면에 가장 가까운 것이며, 샘플 8 은 중심에 가장 가까운 것이다. 나아가, 산소 분포가 도 1 에 도시되었으며, 여기에서 점선은 이 방법을 사용하기 전의 분말의 산소 함량을 나타낸다.

샘플	1	2	3	4	5	6	7	8
O (ppm)	30	< 10	~ 0	~ 0	~ 0	20	50	55
N (wt%)	0.30	0.29	0.28	0.28	0.28	0.28	0.28	0.28

샘플	1	2	3	4	5	6	7	8
O (ppm)	16	17	25	38	55	65	115	130
N (wt%)	0.27	0.27	0.27	0.27	0.27	0.27	0.27	0.27

명백한 것은, 다른 게터의 사용이 선택적 수소 확산 절차 후에 서로 다른 산소 분포 및 전체 산소 제거의 결과를 초래하였다는 점이다. 전체적인 산소 제거의 관점에서, Zr이 티타늄보다 더 우수하였다. 그러나, 표면 근처와 게터 주변에서 산소의 증가가 있다. 이는, 냉각시에 표면의 온도가 중심의 온도보다 낮아서, 환원 분위기로부터 산화 분위기로의 전환이 그 차가운 영역에서 일어났기 때문이라고 추측된다.

나아가, 그 샘플들의 질소 함량을 분석하였다. 질소 손실은 다소 낮았으며, Zr 게터가 Ti 게터보다 약간 우수한 성능을 발휘하였다. 이는, 산소 함량을 계속하여 낮추는 동안 Zr 호일이 질소로 포화되어, 즉 게터 소재로 작용하였기 때문이다.

예 3

이 방법을 사용하지 않은 2개의 비교 시편과, 예 1 과 예 2 의 다른 시편의 충격 강도를 시험하였다. 제작된 시험 소재로부터 10x10x55의 시편을 잘라냈다. Zr 호일을 사용한 예 2 의 캐니스터에서, 산소가 약 0 ppm인 반경 영역에서 시편을 잘라냈다.

합금 2 의 시편을 1050 ℃에서 60분간 어닐링한 후, 물에서 급랭하였다. 합금 1 의 시편을 1080 ℃에서 60분간 어닐링하였다. 이 시편들 중 몇몇은 물에서 급랭하였으며, 나머지는 700 ~ 900 ℃ 구간에서 1 ~ 2.3 ℃/sec로 제어된 속도로 냉각하였다.

노치 절삭 및 샤르피 (Charpy) 노치 충격 시험을 행하였다. 합금 2 의 시편의 충격 시험 온도는 -196 ℃ 였으며, 합금 1 의 온도는 -50 ℃ 였다. 그 결과가 표 5 에 나타나 있는데, 여기에서 샤르피 노치 충격 에너지는 2종 시편의 평균으로서 나타나 있고 Q는 급랭, CCT는 제어된 냉각 속도를 의미한다.

합금 1 은, 온도에 따른 천이와 유사한, 증가한 산소 함량에서 연성에서 취성으로의 천이를 보이는 것이 명백하다. 급랭된 합금 1 의 천이는 산소 함량 구간 100 ~ 150 ppm 에서 일어난다.

이 결과로부터, 합금 1 과 2 의 연성 거동을 획득하기 위해서는 산소 함량이 100 ppm 이하로 제거되어야 함을 알 수 있다.

시험재	O (ppm)	온도 (℃)	냉각	샤르피 노치 충격 에너지 (J)
비교 (합금 1)	237	- 50	Q	53
비교 (합금 1)	227	- 50	Q	60
예 1 의 캐니스터 A (합금 1)	106	- 50	CCT	144
예 1 의 캐니스터 A (합금 1)	106	- 50	Q	279
예 1 의 캐니스터 B (합금 1)	64.5	- 50	CCT	100
예 1 의 캐니스터 B (합금 1)	64.5	- 50	Q	277
예 1 의 캐니스터 C (합금 2)	35.5	- 196	Q	248
예 1 의 캐니스터 D (합금 2)	183	- 196	Q	93
예 2 의 Zr 게터 (합금 1)	~ 0	- 50	CCT	148
예 2 의 Zr 게터 (합금 1)	~ 0	- 50	Q	276

Claims

밀폐된 캐니스터에 봉입된 분말의 산소 함량 제어 방법으로서, 상기 방법은

- 상기 캐니스터 안으로 게터를 도입하는 단계,

- 상기 캐니스터 안으로 분말을 도입하고, 진공으로 하여 밀봉하는 단계,

- 상기 캐니스터를 수소 가스 환경하에서 승온 처리하여, 수소가 상기 캐니스터의 벽을 통해 확산하는 단계,

- 상기 캐니스터의 외부 환경을 변경하여, 수소가 상기 캐니스터의 벽을 통해 상기 캐니스터 밖으로 확산되도록 하는 단계를 특징으로 하는 분말의 산소 함량 제어 방법.
제 1 항에 있어서,

상기 분말은 스테인리스강인 것을 특징으로 하는 분말의 산소 함량 제어 방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,

상기 게터는 Ti, Zr, Hf, Ta, REM 또는 이들 원소에 기초한 화합물 또는 합금인 것을 특징으로 하는 분말의 산소 함량 제어 방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,

상기 수소 환경하에서의 열처리 온도는 900 ~ 1200 ℃ 인 것을 특징으로 하는 분말의 산소 함량 제어 방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,

상기 게터는 상기 캐니스터의 하나 이상의 벽을 따라서 균일하게 분포되며, 상기 벽의 길이는 상기 캐니스터의 다른 벽들과 동일하거나 그 이상인 것을 특징으로 하는 분말의 산소 함량 제어 방법.
제 5 항에 있어서,

상기 게터는 상기 캐니스터의 하나 이상의 벽을 따라서 균일하게 분포되며, 상기 벽은 상기 캐니스터의 다른 벽들과 동일하거나 그 이상인 길이를 갖고, 상기 캐니스터의 다른 벽들과 동일하거나 그보다 더 큰 것을 특징으로 하는 분말의 산소 함량 제어 방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,

산소의 제거를 더욱 향상시키기 위하여 탄소를 캐니스터 안으로 도입하는 것을 특징으로 하는 분말의 산소 함량 제어 방법.
분말 야금학적 기술을 이용한 조밀체의 제조 방법으로서, 상기 방법은

분말을 상기 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 방법으로 처리한 후, 캐니스터의 분말을 조밀화하는 것을 특징으로 하는 조밀체의 제조 방법.
제 8 항에 있어서,

상기 조밀화는 HIP 또는 CIP 공정이며, 산소의 제거와 동일한 캐니스터에서 실행되는 것을 특징으로 하는 조밀체의 제조 방법.
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