KR101243975B1 - 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경 결합재 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 제철소에서 철 제련 중에 발생되는 부산물 중 전기로 용융환원 슬래그에 고압, 고속가스를 분사, 비산시켜 급냉 처리하여 분쇄한 급냉 제강환원슬래그 분말(RC-LFS Powder)의 초기 높은 수화열 반응 및 초기 응결을 지연시켜 작업성을 확보하고, 침상형의 에트링가이트 생성을 활성화시켜 초기 및 장기강도 발현이 가능하도록 급냉 제강환원슬래그 분말(RC-LFS Powder)에 지연제 및 석고를 혼합 사용하여 보통포틀랜드 시멘트의 대체용으로 사용할 수 있는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 제철소에서 철 제련 중에 발생되는 부산물 중 전기로 용융환원 슬래그에 고압, 고속가스를 분사, 비산시켜 급냉 처리하여 분쇄한 급냉 제강환원슬래그 분말(PS Ball)의 초기 높은 수화열 반응 및 초기 응결을 지연시켜 작업성을 확보하고, 침상형의 에트링가이트 생성을 활성화시켜 초기 및 장기강도 발현이 가능하도록 급냉 제강환원슬래그 분말(PS Ball)에 지연제 및 석고를 혼합 사용하여 급결 시멘트 및 보통포틀랜드 시멘트의 대체용으로 사용할 수 있는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 조강성을 갖는 수경성 결합재 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 제강슬래그는 본질적으로 철보다 가벼운 것이 비중차에 의해 분리된 것이므로 중금속을 거의 함유하지 않고 있어 환경 유해성이 낮으므로 건설 산업용 재료로 사용하고자 하는 연구가 비교적 활발하였다. 그러나 내부에 유리석회(free-CaO)을 함유하고 있어 물과 접촉시 화학반응을 일으켜 부피가 팽창하므로 도로용 또는 콘크리트용으로 사용될 경우 균열을 발생하게 되므로 그 사용은 매우 제한적이었다.
이러한, 제강슬래그를 상용하기 위하여 고속의 공기를 이용하여 용융상태의 제강 슬래그를 급냉시키는 방법으로 유리석회(free-CaO)의 생성량을 제어하는 방법이 개발되어 상용되고 있는데, 상기의 방법에 의해 생산된 제강슬래그는 구형화되었기 때문에 아토마이징 제강 슬래그(ASS, Atomizing Steel Slag)라고도 하고, 급냉공정에 의해 제조되었으므로 급냉 제강슬래그(RCSS, Rapidly Cooled Steel Slag)라고도 하며, PS Ball(Precious Slag Ball)이라는 이름으로 상용화되고 있다.
이와 같은 PS Ball은 유리석회(free-CaO)가 없어 팽창 붕괴의 위험이 없고, 입형이 구형에 가까운 잔골재 형태를 갖기 때문에 콘크리트용 건설재료로써 활용할 경우 볼베어링 효과(Ball Bearing Effect)에 의해 유동성이 증가하는 장점이 있으며, 콘크리트를 구성하는 다른 재료에 비하여 밀도가 높아 도로포장, 중량재 등의 다양한 용도로 활용이 시도되고 있다.
한편, 일반적으로 시멘트 및 시멘트활용 제품은 약 1일 정도에서 경화 후, 28일 재령에서 목표강도를 획득하는 것을 목표로 하고, 이때부터 제반 특성을 발현하기 때문에, 도로, 교량, 항만, 하수관로 등의 긴급공사에는 속경성 시멘트 및 이를 활용한 제품이 사용되고 있다.
통상의 속경성 시멘트는 CaO·Al2O3, 12CaO·7Al2O3, 11CaO·7Al2O3·CaX (X : 할로겐 원소) 등의 속경성 광물을 함유하는 클링커를 석고와 혼합하여 분쇄하거나 이들 속경성 광물의 분쇄물을 보통 포틀랜드시멘트, 석고 및 기타의 첨가재와 혼합 함으로써 제조하는 방법이 알려져 있다. (대한민국 특허공보 공고번호 제76-397호, 제90-33호, 일본특개소 52-139819, 63-285114, 64-37450)
그러나, 상기의 속경성 시멘트는 고온의 소성로에서 클링커를 제조하는 데에 따른 높은 제조비용과 휘발성분이나 용융성분의 제어가 어려워 제조시기에 따라 시멘트의 물성이 달라지는 등의 문제가 있으며, 특히 Al2O3 성분의 비율이 높아 시멘트가 물과 반응하여 생성되는 수화물 중 속경성을 발현하는 주 수화물인 에트링가이트(3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O)의 결정전이로 인해 체적변화를 일으키거나 Al(OH)3 겔 수화물이 수분에 대한 안정성이 떨어지고 황산염의 존재시 SO3 이온과의 반응에 의한 부피팽창이 일어나기도 하여 장기적으로는 구조물의 안정성을 저하시키는 것이 문제점으로 인식되어 왔다.
이러한 속경성 시멘트의 성능문제를 개선하고 경화 이후의 구조체의 안정성을 향상시키기 위한 개량된 제조방법으로서 칼슘설포알루미네이트를 함유한 아윈계 클링커를 주체로 하여 그의 분쇄물에 보통 포틀랜드시멘트, 석고, 소석회 등을 혼합하여 제조하는 방법도 알려져 있다.(대한민국 특허공보 공고번호 제 97-008685, 10-0220340, 10-0310657)
기타, 국내특허 제0310657호에서는 기본적인 속경성시멘트 제조방법을 제시하고 있고, 국내특허 제0670458호에서는 속경성시멘트를 활용한 모르타르 제조방법을 제시하고 있으며, 국내특허 제0755272호에서는 속경성시멘트 제조방법 및 라텍스콘크리트에 대하여 제시하고 있다.
그러나, 상기의 속경성 시멘트들은 일반적으로 모르타르 혹은 콘크리트의 제조시 물과 반응하여 수분 내지 수십분 이내에 경화하여 3 내지 6시간에 20MPa 이상의 강도를 발현하고, 초기에 시멘트 구조체를 형성함으로써, 장기적인 물의 증발 등에 의한 변형을 최소화할 수 있으며 균열이 거의 발생하지 않는 안정한 구조체를 만들 수 있으므로 도로, 교량 등 구조물의 긴급보수에 주로 사용되지만, 현재 개발된 모르타르는 대부분 속경시멘트를 사용하지 못하고 있으며, 이는 대부분의 모르타르 개발업체가 속경시멘트에 대한 기술의 한계로 모르타르에 기능성원료를 첨가하는 방법으로 제품을 특화시키고 있는 실정이므로 상기 기능성 원료들을 함유하지 않으면서 속경성을 가지는 수경성 결합재 개발이 필요하였다.
이에 본 발명자들은 PS Ball의 분말에 석고를 혼합하여 초속경성 수경결합재를 개발한 바 있으나, 급냉 제강환원슬래그 분말(PS Ball)의 초기 높은 수화열 반응 및 초기 응결로 인한 작업성 저하와, 장기 강도 저하문제가 있었으므로 속경 성능을 발휘하면서도 OPC 시멘트를 대체하여 사용하기에는 많은 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 급냉 제강환원슬래그 분말(RC-LFS Powder)의 초기 높은 수화열 반응을 감소시키고, 초기 응결을 지연시켜 작업성을 확보하고, 초기 및 장기강도 발현이 가능하도록 함으로써 급냉 제강환원슬래그 분말(RC-LFS Powder)이 초속경 성능을 발휘하면서도 급경성을 갖는 시멘트 및 OPC를 대체할 수 있는 수경성 결합재 조성물을 제공하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 제철소에서 철 제련 중에 발생되는 부산물 중 전기로 용융환원 슬래그에 고압, 고속가스를 분사, 비산시켜 급냉 처리하여 분쇄한 급냉 제강환원슬래그 분말(RC-LFS Powder)과, 상기 급냉 제강환원슬래그 분말이 물과의 반응시 응결의 지연을 위하여 사용하는 지연제와, 상기 급냉 제강환원슬래그 분말이 물과의 반응시 응결의 지연 및 초기 및 장기강도 증진, 수축저감을 위하여 사용하는 석고를 포함하여 구성되는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물을 과제의 해결수단으로 한다.
또한, 상기 급냉 제강환원슬래그 분말은 상기 용융환원 슬래그에 고압, 고속가스를 5~10초간 분사, 비산시켜 1,300~1,400℃의 상기 용융환원 슬래그를 400~600℃로 급냉하여 분쇄한 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물을 과제의 해결수단으로 한다.
또한, 상기 급냉 제강환원슬래그 분말은 3,000㎤/g 이상의 분말도를 가지는 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물을 과제의 해결수단으로 한다.
또한, 상기 석고는 무수석고, 반수석고 또는 이수석고 중에서 선택되는 1종 이상 사용하는 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물을 과제의 해결수단으로 한다.
또한, 상기 석고는 급냉 제강환원 슬래그 분말 : 석고의 중량 대비 60 : 40 내지 90 : 10 중량비로 사용하는 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물을 과제의 해결수단으로 한다.
또한, 상기 지연제는 구연산 분말 또는 주석산 분말로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물을 과제의 해결수단으로 한다.
또한, 상기 지연제는 급냉 제강환원슬래그 분말 : 지연제 대비 100 : 0.1 내지 100 : 2 중량비로 사용하는 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물을 과제의 해결수단으로 한다.
또한, 본 발명은 제철소에서 철 제련 중에 발생되는 부산물 중 전기로 용융환원 슬래그에 고압, 고속가스를 분사, 비산시켜 상기 용융환원 슬래그를 급냉하는 단계; 상기 급냉 제강환원슬래그를 분쇄하여 급냉 제강환원슬래그 분말을 제조하는 단계; 상기 급냉 제강환원슬래그 분말에 석고를 투입하는 단계; 상기 급냉 제강환원슬래그 분말 및 석고 혼합물에 응결의 지연을 위한 지연제를 투입하는 단계;를 포함하여 구성되는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물 제조방법을 과제의 해결수단으로 한다.
또한, 상기 급냉 제강환원슬래그 급냉단계는, 상기 용융환원 슬래그에 고압, 고속가스를 5~10초간 분사, 비산시켜 1,300~1,400℃의 상기 용융환원 슬래그를 400~600℃로 급냉하는 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물 제조방법을 과제의 해결수단으로 한다.
또한, 상기 급냉 제강환원슬래그 분말 제조단계는, 3,000㎤/g 이상의 분말도를 가지도록 분쇄하는 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물 제조방법을 과제의 해결수단으로 한다.
또한, 상기 석고는 무수석고, 반수석고 또는 이수석고 중에서 선택되는 1종 이상 사용하는 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물 제조방법을 과제의 해결수단으로 한다.
또한, 상기 석고는 급냉 제강환원 슬래그 분말 : 석고의 중량 대비 60 : 40 내지 90 : 10 중량비로 사용하는 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물 제조방법을 과제의 해결수단으로 한다.
또한, 상기 지연제는 구연산 분말 또는 주석산 분말로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물 제조방법을 과제의 해결수단으로 한다.
또한, 상기 지연제는 급냉 제강환원슬래그 분말 : 지연제 대비 100 : 0.1 내지 100 : 2 중량비로 사용하는 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경 결합재 조성물 제조방법을 과제의 해결수단으로 한다.
본 발명은 급냉 제강환원슬래그 분말(RC-LFS Powder)의 초기 높은 수화열 반응 및 초기 응결을 지연시켜 작업성을 확보하고, 초기 및 장기강도 발현이 가능하도록 함으로써 급냉 제강환원슬래그 분말(RC-LFS Powder)을 속경성 특성을 요구하는 다양한 분야에 활용이 가능할 수 있을 뿐만 아니라 급결성을 갖는 시멘트 또는 OPC 시멘트를 대체할 수 있는 획기적인 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말 산화물 분석표
도 2는 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말 광물조성 XRD 그래프
도 3은 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 골재의 입도별 사진
도 4는 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 골재의 입도별 광학현미경 사진
도 5는 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 골재의 입도별 SEM사진
도 6은 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말 사진
도 7은 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말의 SEM 사진(X500)
도 8은 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말 수화열 그래프
도 9는 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말 경화체의 강도특성 그래프
도 10은 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말 경화체의 길이변화 그래프
도 11은 본 발명의 지연제를 사용한 급냉 제강 환원슬래그 미분말의 응결특성 그래프
도 12는 본 발명의 수경 결합재 조성물의 응결특성 그래프
도 13은 본 발명의 수경 결합재 조성물의 수화열 그래프
도 14는 본 발명의 수경 결합재 조성물의 48시간 누적 수화열
도 15는 본 발명의 수경 결합재 조성물의 강도특성 그래프
도 16은 본 발명의 수경 결합재 조성물의 길이변화 그래프
도 17은 본 발명의 수경 결합재 조성물 경화체의 광물조성 XRD 그래프
도 18은 본 발명의 수경 결합재 조성물 경화체 SEM사진
도 2는 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말 광물조성 XRD 그래프
도 3은 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 골재의 입도별 사진
도 4는 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 골재의 입도별 광학현미경 사진
도 5는 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 골재의 입도별 SEM사진
도 6은 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말 사진
도 7은 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말의 SEM 사진(X500)
도 8은 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말 수화열 그래프
도 9는 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말 경화체의 강도특성 그래프
도 10은 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말 경화체의 길이변화 그래프
도 11은 본 발명의 지연제를 사용한 급냉 제강 환원슬래그 미분말의 응결특성 그래프
도 12는 본 발명의 수경 결합재 조성물의 응결특성 그래프
도 13은 본 발명의 수경 결합재 조성물의 수화열 그래프
도 14는 본 발명의 수경 결합재 조성물의 48시간 누적 수화열
도 15는 본 발명의 수경 결합재 조성물의 강도특성 그래프
도 16은 본 발명의 수경 결합재 조성물의 길이변화 그래프
도 17은 본 발명의 수경 결합재 조성물 경화체의 광물조성 XRD 그래프
도 18은 본 발명의 수경 결합재 조성물 경화체 SEM사진
본 발명은, 제철소에서 철 제련 중에 발생되는 부산물 중 전기로 용융환원 슬래그에 고압, 고속가스를 분사, 비산시켜 급냉 처리하여 분쇄한 급냉 제강환원슬래그 분말(RC-LFS Powder)과, 상기 급냉 제강환원슬래그 분말이 물과의 반응시 응결의 지연을 위하여 사용하는 지연제와, 상기 급냉 제강환원슬래그 분말이 물과의 반응시 응결의 지연 및 초기 및 장기강도 증진, 수축저감을 위하여 사용하는 석고를 포함하여 구성되는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물을 기술구성의 특징으로 한다.
또한, 상기 급냉 제강환원슬래그 분말은 상기 용융환원 슬래그에 고압, 고속가스를 5~10초간 분사, 비산시켜 1,300~1,400℃의 상기 용융환원 슬래그를 400~600℃로 급냉하여 분쇄한 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물을 기술구성의 특징으로 한다.
또한, 상기 급냉 제강환원슬래그 분말은 3,000㎤/g 이상의 분말도를 가지는 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물을 기술구성의 특징으로 한다.
또한, 상기 석고는 무수석고, 반수석고 또는 이수석고 중에서 선택되는 1종 이상 사용하는 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물을 기술구성의 특징으로 한다.
또한, 상기 석고는 급냉 제강환원 슬래그 분말 : 석고의 중량 대비 60 : 40 내지 90 : 10 중량비로 사용하는 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물을 기술구성의 특징으로 한다.
또한, 상기 지연제는 구연산 분말 또는 주석산 분말로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물을 기술구성의 특징으로 한다.
또한, 상기 지연제는 급냉 제강환원슬래그 분말 : 지연제 대비 100 : 0.1 내지 100 : 2 중량비로 사용하는 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물을 기술구성의 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 제철소에서 철 제련 중에 발생되는 부산물 중 전기로 용융환원 슬래그에 고압, 고속가스를 분사, 비산시켜 상기 용융환원 슬래그를 급냉하는 단계; 상기 급냉 제강환원슬래그를 분쇄하여 급냉 제강환원슬래그 분말을 제조하는 단계; 상기 급냉 제강환원슬래그 분말에 석고를 투입하는 단계; 상기 급냉 제강환원슬래그 분말 및 석고 혼합물에 응결의 지연을 위한 지연제를 투입하는 단계;를 포함하여 구성되는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물 제조방법을 기술구성의 특징으로 한다.
또한, 상기 급냉 제강환원슬래그 급냉단계는, 상기 용융환원 슬래그에 고압, 고속가스를 5~10초간 분사, 비산시켜 1,300~1,400℃의 상기 용융환원 슬래그를 400~600℃로 급냉하는 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물 제조방법을 기술구성의 특징으로 한다.
또한, 상기 급냉 제강환원슬래그 분말 제조단계는, 3,000㎤/g 이상의 분말도를 가지도록 분쇄하는 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물 제조방법을 기술구성의 특징으로 한다.
또한, 상기 석고는 무수석고, 반수석고 또는 이수석고 중에서 선택되는 1종 이상 사용하는 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물 제조방법을 기술구성의 특징으로 한다.
또한, 상기 석고는 급냉 제강환원 슬래그 분말 : 석고의 중량 대비 60 : 40 내지 90 : 10 중량비로 사용하는 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물 제조방법을 기술구성의 특징으로 한다.
또한, 상기 지연제는 구연산 분말 또는 주석산 분말로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물 제조방법을 기술구성의 특징으로 한다.
또한, 상기 지연제는 급냉 제강환원슬래그 분말 : 지연제 대비 100 : 0.1 내지 100 : 2 중량비로 사용하는 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물 제조방법을 기술구성의 특징으로 한다.
이하에서는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 바람직한 실시예 및 도면을 통하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
우선, 철 생산 공정에서 발생된 부산물인 전기로 용융환원 슬래그에 고압, 고속가스를 5~10초간 분사, 비산시켜, 1,350℃에서 500℃로 급냉처리하고, 볼밀 분쇄하여 분말도 4,000㎤/g 분말도를 가진 급냉 제강환원 슬래그 분말을 제조하였으며, 산화물 분석, 광물조성 XRD 그래프, 광학현미경 및 SEM 입도사진, 수화열 특성, 모르타르 강도특성 및 길이변화 특성을 측정하였다.
도 1은 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말 산화물 분석표, 도 2는 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말 광물조성 XRD 그래프, 도 3은 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 골재의 입도별 사진, 도 4는 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 골재의 입도별 광학현미경 사진, 도 5는 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 골재의 입도별 SEM사진, 도 6은 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말 사진, 도 7은 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말의 SEM 사진(X500), 도 8은 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말 수화열 그래프, 도 9는 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말 경화체의 강도특성 그래프, 도 10은 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말 경화체의 길이변화 그래프, 도 11은 본 발명의 지연제를 사용한 급냉 제강 환원슬래그 미분말의 응결특성 그래프, 도 12는 본 발명의 수경 결합재 조성물의 응결특성 그래프, 도 13은 본 발명의 수경 결합재 조성물의 수화열 그래프, 도 14는 본 발명의 수경 결합재 조성물의 48시간 누적 수화열, 도 15는 본 발명의 수경 결합재 조성물의 강도특성 그래프, 도 16은 본 발명의 수경 결합재 조성물의 길이변화 그래프, 도 17은 본 발명의 수경 결합재 조성물 경화체의 광물조성 XRD 그래프, 도 18은 본 발명의 수경 결합재 조성물 경화체 SEM사진이다.
먼저, [도 1]에 도시한 바와 같이, 급냉 제강환원 슬래그 분말(LFS)의 산화물 분석결과를 보면, CaO 40~60wt%, SiO2 5~20wt%, Al2O3 10~35wt%를 포함하여 구성되어 있는데, 경화를 빠르게 하고, 조강성, 내식성, 내화성을 향상시키는 성분인 알루미나(Al2O3) 함량이 보통 포틀랜드 시멘트 또는 초속경 시멘트 보다 중량%기준으로 2~7배 많으며, 경화를 빠르게 하고 강도를 향상시키며 균열을 방지하는 성분인 마그네시아(MgO, Periclase) 함량이 보통 포틀랜드 시멘트 또는 초속경 시멘트 보다 중량%기준으로 2~3배 많으므로 성분상 OPC(보통 포틀랜드시멘트 ; Ordinary Portland Cement) 및 RSC(초속경 시멘트 ; Regulated Set Cement) 보다 훨씬 유리하다.
[도 2]에 도시한 바와 같이, 급냉 제강환원슬래그의 광물분석(XRD Diagram) 측정결과, 급냉 제강환원 슬래그 분말은 속경성 수화물인 Mayenite(C12A7, 12CaO·7Al2O3 또는 C11A7·CaF2, 11CaO·7Al2O3·CaF2)이 다량 함유되어 있는데, C12A7은 물과 반응할 경우 급결이 일어나는 광물이므로 초속경성 효과가 있음을 알 수 있으며, 시멘트의 주요 구성 화합물이면서 수경성에 크게 기여하는 β-C2S(Belite, β-2CaO·SiO2) 및 마그네시아(MgO, Periclase)도 다량 함유되어 있음을 알 수 있다.
[도 3] 내지 [도 5]의 입도별 사진, 입도별 광학현미경사진 및 입도별 SEM 사진에 도시한 바와 같이, 급냉 제강환원 슬래그 골재의 입형을 보면, 입형이 구형에 가까운 잔골재 형태를 갖기 때문에 콘크리트용 건설재료로써 활용할 경우 볼베어링 효과(Ball Bearing Effect)에 의해 유동성이 증가하는 장점이 있고, 실적율이 우수하여 골재로서의 활용도가 매우 높음을 알 수 있다.
[도 6] 내지 [도 7]은 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말의 사진과 SEM을 이용하여 500배율로 확대한 사진이다. 이는 [도 4]에 도시된 급냉 제강환원슬래그 골재를 미분쇄하여 보통포틀랜드 시멘트 또는 그 이상의 분말도로 분쇄하여 사용할 수 있다.
[도 8]에 도시한 바와 같이, 24시간 발열특성에 의해 초기 수화열을 측정한 결과, OPC 및 RSC에 비해 훨씬 높은 수화열을 나타내고 있어 이는 급냉 제강환원 슬래그 분말의 초기 수화반응이 급격하게 일어나고 있음을 알 수 있으며, 이로 인하여 급결이 일어난다. 환원슬래그 미분말은 초기에 급격한 반응성에 의해, 응결이 불가능할 정도의 초기에 빠른 급결을 보였다. 이러한 높은 수화열과 급결은 급냉 제강환원 슬래그 분말의 Mayenite(C12A7, 12CaO·Al2O3)에 의한 것으로 이는 작업성 저하를 초래하며, 급격한 반응에 의한 초기 높은 수화발열과 수화열 감소는 팽창 및 수축을 유발하여 강도저하의 원인이 된다.
또한, 초기 수화반응을 주도하는 주요 화합물 C12A7은 물(H2O)과 반응하여 반응열과 함께 C3AH6를 생성하는데, C3AH6는 결합력이 강하여, 생성되면 초기 수분에서 수시간내에 결합하여 미수화물 입자 주변에 수화물 피막을 형성하므로 이 수화물 피막이 장기적인 수화를 방해하여 장기강도 및 내구성을 저하시키는 것이다.
[도 9]에 도시한 바와 같이, 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말 경화체의 강도특성 측정을 위한 모르타르 강도시험결과에서 급냉 제강환원 슬래그 분말 경화체는 초기1일까지는 높은 강도를 보이나 3일 강도 및 장기재령 압축 및 휨강도는 OPC 및 RSC 보다 열세인 것을 알 수 있으며, [도 10]에 도시한 바와 같이 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 미분말 경화체의 길이변화도 OPC 및 RSC 보다 수축량이 높아 체적안정성이 크게 떨어지는 것을 알 수 있다.
이상 살펴본 바와 같이, 급냉 제강환원 슬래그 분말은 그 자체로는 초속경성 수경결합재로는 사용될 가능성은 있으나, 초기 높은 수화열 반응 및 초기 응결로 인하여 작업이 불가능하고, 초기 및 장기강도 저하되므로 속경성 특성을 나타내면서 초기 및 장기 강도가 발현되어 OPC 시멘트를 대체하기 위하여는 초기 높은 수화열 반응 및 초기 응결을 지연시키기 위한 지연제를 사용하는 것이 불가피하다.
이에 따라, 본 발명자들은 급냉 제강환원 슬래그 분말의 초기 높은 수화열 반응 및 초기 응결을 지연시켜 작업성을 확보하고, 초기 및 장기강도를 나타내도록 침상형의 에트링가이트 생성을 활성화시켜 초기 및 장기강도 발현을 가능케 하는 급냉 제강환원 슬래그 분말의 지연제를 개발하여 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경 결합재 조성물은 제철소에서 철 제련 중에 발생되는 부산물 중 전기로 용융환원 슬래그에 고압, 고속가스를 분사, 비산시켜 급냉 처리하여 분쇄한 급냉 제강환원슬래그 분말(RC-LFS Powder)과, 상기 급냉 제강환원슬래그 분말이 물과의 반응시 응결의 지연을 위하여 사용하는 지연제와, 상기 급냉 제강환원슬래그 분말이 물과의 반응시 응결의 지연 및 초기 및 장기강도 증진을 위하여 사용하는 석고를 포함하여 구성된다.
본 발명에서 사용되는 상기 지연제는 구연산 분말 또는 주석산 분말로부터 선택되는 다염기산을 1종 이상 사용할 수 있으며, 이들은 응결속도를 상당히 지연시킴으로써 급결현상을 방지하게 된다.
구연산은 식물, 동물에 널리 분포되어 있는 유기산으로서, 그 시성식은 HOOCCH2-C(OH)COOH-CH2COOH로 표시되며, 무색, 반투명 결정체 또는 분말로 되어 있고 강한 산맛을 나타내며 비중은 1.542이고 물에 극히 잘 녹는 성질을 갖고 있다. 구연산이 동·식물에 분포되어 있는 분포 상태를 살펴보면, 특히 과일 중 레몬에 4.0~8.0%, 포도에 1.2~2.1%, 오렌지에 0.6~1.0% 정도 함유되어 있으며, 인체에는 혈액, 뼈, 젓 등에 ppm 단위로 함유되어 인체 전체에는 1㎎/㎏ 정도가 함유되어 있고, 이 외에 각종 음료수에 0.1~0.25%, 맛·향미 조절제에 0.25~4.0% 정도가 사용되며 이외에 제리, 쨈, 캔디, 화장품 등에도 널리 사용되며 문헌에 의하면 분산제, 항산화제, 항미생물 작용도 하는 것으로 되어 있는 등 극히 환경 친화성 물질이다.
또한, 구연산 분말과 함께 또는 단독으로 첨가할 수 있는 유기산으로서 본 발명에서는 주석산(Tartaric acid, dihydroxy succinic acid)를 사용할 수 있는데, 주석산은 무색투명 결정 또는 백색 분말이며 무취의 산맛을 나타내며, 공기 중에서 안정하다. 밀도 1.76이고, m.p. 170℃이며 물에 잘 녹는다. 분자 내에 OH기를 2개 갖는 2염기산이며, HOOC(CH2O)4COOH로 표시된다. L, D, meso 형태 등의 이성체가 있으며, 천연적으로 유리상태 또는 Ca-염, K-염 형태로 과일, 식물계에 널리 분포되어 있으며, 구연산과 함께 과자류 및 식품 등에 널리 사용되고 있는 환경친화적인 유기산이다.
상기 구연산 또는 주석산의 응결속도 지연 메카니즘을 살펴보면, 구연산 또는 주석산은 물에 용해하여 음이온의 구연산기 또는 주석산기와 양이온으로 해리되는데, 음이온으로 대전된 구연산기 또는 주석산기는 수용성 Ca, Na, K 화합물 등의 약알카리 물질과 반응하여 이들의 염을 형성하여 구연산칼슘염, 구연산칼륨염, 구연산나트륨염, 구연산알루미늄염, 주석산칼슘염, 주석산칼륨염, 주석산나트륨염, 주석산알루미늄염을 형성하며, 이 과정에서 급냉 제강환원 슬래그 분말의 Mayenite(C12A7, 12CaO·Al2O3)의 Ca 및 Al과 염을 형성함으로서, 물과 접촉 직후 Mayenite(C12A7, 12CaO·Al2O3)로부터 용출되는 Ca2 + 이온과 Al3 + 이온이 반응을 하여 칼슘알루미네이트 수화물(CaO·Al2O3·nH2O)이 생성되는 것을 지연시키기 때문이다.
이러한 구연산 또는 주석산은 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 분말에 첨가되어 수화 응결을 지연시키고, 분산성, 유동성을 양호하게 함으로써 시공성을 향상시키며, 경화 후 경화체에 존재하는 강알카리를 감소시켜 친환경적인 경화체를 얻을 수 있으며, 강도향상을 보조하는 효과도 있다.
본 발명에서는 상기 지연제를 급냉 제강환원슬래그 분말 : 지연제 중량 대비 100 : 0.1 내지 100 : 2 중량비로 사용하는 것이 바람직한데, 지연제가 0.1중량비 미만이면 지연효과를 기대할 수 없고, 2 중량비를 초과하면 속경성능이 저하되는 문제점이 있으며, 강도발현 및 내구성에 대한 악영향을 미칠 수 있다.
한편, 본 발명에서 칼슘알루미네이트의 급격한 수화반응 지연과 아울러 안정적으로 에트링가이트의 생성반응과 유지를 위해서는 지속적으로 수용액 중에 SO3 2 -가 공급되어야 하는데 이것이 석고를 사용하는 이유다.
즉, 석고는 급냉 제강환원슬래그 분말의 속경성 수화물인 Mayenite(C12A7, 12CaO·Al2O3)의 칼슘알루미네이트 성분이 물과 접촉시 급격한 발열반응을 일으키면서 hydrogarnet 이라는 C3AnH2O(n=6~12)수화물을 생성하며 곧이어 석고와 반응을 하여 에트링가이트(3CaO·Al2O3·3CaSO4· 32H2O)를 형성한다.
그런데, 석고의 초기응결 지연작용과 초기 및 장기강도 발현 메카니즘을 살펴 보면, 급냉 제강환원슬래그 분말이 물과 접촉 초기에는 급속하게 수화반응을 하는 칼슘알루미네이트에 먼저 반수석고로 부터 용출된 SO3 2 - 이온이 반응을 하여 칼슘알루미네이트 수화물 표면에 결정성이 작은 에트링가이트를 생성하고, 물과의 접촉을 막아 급속한 수화반응을 방지하여 반응속도를 지연시켜 가사시간을 확보할 수 있게 되며, 그 후 계속적으로 SO3 2 - 이온이 공급되며, 에트링가이트의 결정형태가 각주형 침상으로 성장하여 칼슘알루미네이트를 둘러싸고 있는 수화물 피막을 파괴하여 물과의 접촉을 다시 일으키게 됨으로써 활발한 에트링가이트 생성반응이 일어나게 되고 초기 및 장기 강도가 발현되는 것이다.
석고의 상호관계는 다음 그림에 나타난 바와 같으며, 본 발명에서는 이수석고, α-반수석고, β-반수석고, 무수석고중 어느 것을 사용하여도 무방하다.
본 발명에서 석고는 급냉 제강환원 슬래그 분말 : 석고의 중량 대비 60 : 40 내지 90 : 10 중량비로 사용하는 것이 바람직한데, 석고가 10중량부 미만이면 반응에 필요한 SO3 2 -이온이 부족하여 에트링가이트 생성량이 적어 강도 발현이 낮아지고, 40중량비를 초과하게 되면 과도한 석고함량으로 인해 급냉 제강환원슬래그 분말의 고유한 물성 발현이 약화되는 문제가 있다.
전기로 용융환원 슬래그에 고압, 고속가스를 5~10초간 분사, 비산시켜, 1,350℃에서 500℃로 급냉처리하고, 볼밀 분쇄하여 분말도 4,000㎤/g 분말도를 가진 급냉 제강환원 슬래그 분말을 제조하였고, 여기에 지연제를 0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6중량%을 투입한 각각의 경우와, 지연제 0.5중량%를 기준으로 알파형 반수석고 20중량%, 30중량%, 40중량%, 무수석고 30중량%를 혼입한 경우의 응결시험, 수화열특성, 재령별 강도특성, 길이변화, 수화물 XRD분석 및 SEM분석을 실시하였다.
도 11은 본 발명의 지연제를 사용한 급냉 제강 환원슬래그 미분말의 응결특성 그래프, 도 12는 본 발명의 수경 결합재 조성물의 응결특성 그래프, 도 13은 본 발명의 수경 결합재 조성물의 수화열 그래프, 도 14는 본 발명의 수경 결합재 조성물의 48시간 누적 수화열, 도 15는 본 발명의 수경 결합재 조성물의 강도특성 그래프, 도 16은 본 발명의 수경 결합재 조성물의 길이변화 그래프, 도 17은 본 발명의 수경 결합재 조성물 경화체의 광물조성 XRD 그래프, 도 18은 본 발명의 수경 결합재 조성물 경화체 SEM사진이다.
[도 11]에 도시한 바와 같이, 지연제를 첨가하지 않은 급냉 제강환원슬래그는 작업이 불가능하였으며, 지연제를 0.2~0.6중량% 첨가한 경우는 유동성이 양호하므로 본 발명에서는 지연제를 0.5 중량% 첨가하여야 30분 정도의 작업시간이 확보되어 작업성이 양호하며, 필요 작업시간에 따라 지연제의 양은 변경할 수 있다. 그러나 2% 이상의 지연제를 사용하는 경우 경화체의 물성에 영향을 줄 수 었어 권장하지 않는다.
[도 11]에 도시한 바와 같이, 급냉 제강환원슬래그에 지연제 0~0.6중량% 첨가한 경우 각각의 응결특성은 지연제를 첨가하지 않은 경우는 초속경으로 초결 및 종결시간이 거의 구분되지 않고, 지연제 첨가량이 증가함에 따라 응결지연이 증가함을 알 수 있으며, [도 12]에 도시한 바와 같이, 석고를 혼입한 이유중 하나인 초기 지연 효과는 대략 2분 정도의 지연효과만을 보이는 것으로 나타났다. 그러나 결합재량 대비 0.5%의 지연제를 사용한 경우, 기존 석고를 사용하지 않은 시험의 경우 초결 및 종결이 30분 이내에 이루어졌으나, 지연제와 석고를 병행하여 사용한 경우 대략 1시간 30분 정도의 작업시간 확보가 가능한 것으로 나타났다.
[도 13]에 나타난 바와 같이, 석고를 혼입하지 않은 급냉 제강환원슬래그 미분말 단독 사용의 경우 초기 2시간 이내에 급격한 반응으로, 수화열이 최대 100까지 상승하는 것을 볼 수 있으나, 석고를 20~30% 혼입한 경우 수화열을 30 이상 낮추어, 대략 70정도의 수화열 피크를 나타내었다. 석고의 혼입비율에 따른 수화열 특성은 석고 혼입률이 40%로 증가함에 따라 수화열은 더욱 감소하고, 초기 수화열 최대 피크 곡선은 더욱 완만해지는 것으로 나타났다. 이로써, 초기 높은 수화열에 의한 균열 및 강도 저감 위험성은 낮아지는 것으로 나타났다.
[도 14]는 급냉 제강환원슬래그 미분말의 초기 48시간 동안의 누적온도를 나타낸 그래프이다. 앞서 [도 13]에서 볼 수 있듯이 석고를 혼입하는 경우 단독사용의 높은 초기 수화열을 크게 감소할 수 있는 것으로 나타났다. 그러나, [도 14]에 나타난 것처럼 석고를 혼입한 경우 초기 수화열 피크는 낮아졌으나, 재령 48시간동안 발생하는 최종 열은 석고를 30% 혼입한 경우 더욱 높은 것으로 나타났다. 그러므로, 초기 높은 수화열 피크를 완만하게 감소시켜 수축 및 팽창 위험은 줄이고, 초기의 반응성은 높여, 강도발현에 기여할 수 있는 것을 볼 수 있다.
[도 15]에 도시한 바와 같이, 석고의 혼입비율에 따른 강도특성은 석고를 30% 혼입한 경우 혼입하지 않은 경우의 초기 3시간 강도가 4.2MPa에 비하여 19.2MPa로 초기강도 증진효과가 있음을 확인하였으며, 재령 28일에는 OPC 대비 129%의 수화활성도를 보임에 따라, 석고를 혼입하지 않은 경우의 66% 대비 매우 높은 수화활성도를 보여준다. 또한 재령 28일에서는 RSC 보다도 높은 강도를 보이고 있다.
[도 16]에 나타난 바와 같이, 석고의 혼입비율에 따른 길이변화는 석고를 혼입하지 않은 경우는 길이변화가 가장 심하고, 석고의 혼입에 비례하여 길이변화가 안정된 것을 알 수 있다. 석고의 혼입에 따라 팽창성 에트링가이트 생성에 의한 수축보상효과에 의한 것으로, 체적안정성을 확보할 수 있다.
[도 17]에 도시한 바와 같이, 수화물 XRD분석결과를 보면, 석고가 혼입되지 않은 경우의 초기 10분에는 초속경물질 Mayenite(C12A7, 12CaO·Al2O3)과 CAH 수화물이 확인되었으나, 반수석고 30중량% 혼입한 경우 초기 10분부터 에트링가이트가 많이 검출되어 강도향상에 기여하는 것을 확인할 수 있다.
[도 18]에 도시한 바와 같이, 수화물 SEM분석결과를 보면, 급냉 제강환원슬래그 미분말을 단독으로 사용한 경우 수화초기 10분이내에 CAH 수화물 입자를 확인할 수 있으며, 이들이 미수화 입자 표면에 결합하여 장기적인 수화반응을 저해하는 것을 볼 수 있었다. 그러나, 반수석고 30중량%를 혼입한 경우는 반응 초기 10분이내에 뚜렷한 에트링가이트를 볼 수 있으며, 재령이 증가할수록 에트링가이트가 성장하고, 결합체 조직이 매우 치밀해진 것을 볼 수 있다.
이상 살펴본 바와 같이, 본 발명의 급냉 제강환원슬래그 분말에 지연제 및 석고를 혼입할 경우는 지연제 및 석고의 사용으로 응결지연 및 수화열 감소효과가 나타나는 것을 확인할 수 있으며, 초기 수분내에 다량의 에트링가이트가 생성되어 조기 및 장기재령에서 강도발현효과가 OPC에 비해 우수함을 알 수 있으므로 본 발명에 따른 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경 결합재 조성물은 OPC를 효율적으로 대체할 수 있다.
Claims (14)
- 제철소에서 철 제련 중에 발생되는 부산물 중 전기로 용융환원 슬래그에 고압, 고속가스를 분사, 비산시켜 급냉 처리하여 분쇄한 급냉 제강환원슬래그 분말(RC-LFS Powder)과, 상기 급냉 제강환원슬래그 분말이 물과의 반응시 응결의 지연을 위하여 사용하는 지연제와, 상기 급냉 제강환원슬래그 분말이 물과의 반응시 응결의 지연 및 초기 및 장기강도 증진을 위하여 사용하는 석고를 포함하여 구성되는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물로서,
상기 급냉 제강환원슬래그 분말은 상기 용융환원 슬래그에 고압, 고속가스를 5~10초간 분사, 비산시켜 1,300~1,400℃의 상기 용융환원 슬래그를 400~600℃로 급냉하여 분쇄한 3,000㎤/g 이상의 분말도를 가진 것이고,
상기 석고는 무수석고, 반수석고 또는 이수석고 중에서 선택되는 1종 이상 인 것이며,
상기 지연제는 구연산 분말 또는 주석산 분말로부터 선택되는 1종 이상인 것이고,
상기 석고는 급냉 제강환원 슬래그 분말 : 석고의 중량 대비 60 : 40 내지 90 : 10 중량비로 사용하며,
상기 지연제는 급냉 제강환원슬래그 분말 : 지연제 중량 대비 100 : 0.1 내지 100 : 2 중량비로 사용하는 것을 특징으로 하는 급냉 제강환원슬래그 분말을 이용한 수경성 결합재 조성물 - 삭제
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