WO2020203490A1 - セメント組成物及びセメント組成物の製造方法 - Google Patents

セメント組成物及びセメント組成物の製造方法 Download PDF

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B22/00—Use of inorganic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. accelerators, shrinkage compensating agents
    • C04B22/08—Acids or salts thereof
    • C04B22/14—Acids or salts thereof containing sulfur in the anion, e.g. sulfides

Definitions

  • the present invention relates to a cement composition and a method for producing the cement composition, and particularly to a cement composition using Portland cement.
  • cement compositions there is known a cement composition in which the strength developed by the cement composition is enhanced by adjusting the particle size distribution and the specific surface area of the cement composition.
  • the brain specific surface area of the cementitious material is set to 1500 to 3300 cm 2 / g, and the residual amount of 100 ⁇ m sieve is set to 0.5 to 40% by mass. , The strength of the cement-containing powder composition is increased.
  • Patent Document 1 the strength developed by the cement composition is evaluated using a specimen prepared from mortar. Then, if the cement composition exhibits high strength in the evaluation by mortar, it is said that the cement composition also exhibits high strength in concrete. However, there has been a problem that a cement composition that is evaluated to exhibit high strength by mortar evaluation does not always exhibit high strength when used for concrete.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and provides a cement composition capable of ensuring the strength when used for concrete by evaluation by mortar and further controlling the quality of concrete by evaluation by mortar. The purpose.
  • the lattice volume of limestone calcite used in the cement composition and the concrete / mortar strength ratio (the strength of the concrete specimen prepared from the cement composition and the same cement composition). It was found that there is a strong correlation with the strength of the specimen of the mortar prepared from). Furthermore, when limestone having a specific calcite lattice volume is used, the concrete / mortar strength ratio tends to be high even when the mortar strength is about the same, and the variation in concrete strength is small. We have found and completed the present invention.
  • the present invention provides the following [1] to [5].
  • [1] A cement composition containing clinker, gypsum, and limestone, wherein the lattice volume of the calcite of the limestone is 366.76 ⁇ 3 or more and 368.00 ⁇ 3 or less.
  • the clinker, the proportion of 3CaO ⁇ SiO 2 calculated by the Borg type is 50 to 75% by weight, from 8 to 30 mass% ratio of 2CaO ⁇ SiO 2, which is calculated by the Borg type, Borg
  • the cement composition according to [1], wherein the total ratio of 3CaO ⁇ Al 2 O 3 and 4 CaO ⁇ Al 2 O 3 ⁇ Fe 2 O 3 calculated by the formula is 15 to 25% by mass.
  • the particle size distribution by the microtrack method is that the proportion of particles of 11 ⁇ m or more and less than 22 ⁇ m is 18.0% or more and 26.0% or less, and the proportion of particles of 22 ⁇ m or more and less than 44 ⁇ m is 31.8% or more 38.
  • a method for producing a cement composition which comprises a step of pulverizing and mixing clinker, gypsum, and limestone having a lattice volume of calcite of 366.76 ⁇ 3 or more and 368.00 ⁇ 3 or less.
  • the strength when used for concrete can be ensured by the evaluation by mortar. Moreover, since the concrete strength can be estimated with high accuracy from the evaluation by mortar, the quality control of concrete can be appropriately performed.
  • the cement composition of the present invention contains clinker, gypsum, and limestone, and the lattice volume of limestone calcite is 366.76 ⁇ 3 or more and 368.00 ⁇ 3 or less.
  • the cement composition of the present invention is ordinary Portland cement, early-strength Portland cement, or ultra-early-strength Portland cement. Each component of the cement composition will be described below.
  • C 3 S 3CaO ⁇ SiO 2
  • C 2 S 3CaO ⁇ SiO 2
  • C 3 A 3CaO ⁇ Al 2 O 3
  • C 4 AF 4CaO ⁇ Al 2 O 3 ⁇ FeO 3
  • Cement clinker is composed of the main minerals of alite (C 3 S) and belite (C 2 S) and the aluminate phase (C 3 A) and ferrite phase (C 4 AF) existing between the crystals of the main minerals. It is composed of interstitial phases and the like.
  • the clinker used in the cement composition of the present invention is not particularly limited as long as it satisfies the quality specified in JIS R 5210: 2009 "Portland cement", but is 3CaO ⁇ SiO 2 calculated by the Borg formula.
  • the ratio of 2CaO ⁇ SiO 2 calculated by the Borg formula is 8 to 30% by mass, and the ratio of 3CaO ⁇ Al 2 O 3 and 4CaO ⁇ Al 2 O calculated by the Borg formula is 50 to 75% by mass. 3.
  • the total ratio of FeO 3 is preferably 15 to 25% by mass.
  • the clinker of the present invention can be produced, for example, as follows.
  • the clinker raw material as long as it contains Ca, Si, Al, Fe, etc., it can be used in any form such as elemental substance, oxide, carbonic acid oxide, etc., and a mixture thereof can be used. ..
  • Examples of natural raw materials include limestone, clay, silica stone, and iron oxide raw materials, and examples of industrial raw materials include waste raw materials containing the above elements, blast furnace slag, fly ash, and the like.
  • the mixing ratio of the clinker raw material is not particularly limited as long as a clinker satisfying the Borg formula value can be produced, and the raw material composition can be determined so as to have a component composition corresponding to the target Borg formula value.
  • the clinker raw material mixed with a composition that can obtain the desired clinker is fired under the following firing conditions and cooled. Firing is usually performed using an electric furnace, a rotary kiln, or the like.
  • a firing method for example, a first firing step in which a clinker raw material is heated and fired at a predetermined first firing temperature and a first firing time, and after the first firing step, a predetermined first firing temperature is used. 2
  • the clinker raw material is heated at a firing temperature of 1000 ° C. (first firing temperature) for 30 minutes (first firing time) and fired (first firing step), and then 1450 ° C. After raising the temperature to (second firing temperature) over 30 minutes (heating time) (heating step) and further heating at 1450 ° C. for 15 minutes (second firing time) to perform firing (second firing step). ), The clinker can be manufactured by quenching the fired product.
  • the cement composition of the present invention contains gypsum. Moreover, the gypsum in the present invention includes hemihydrate gypsum. The gypsum in the present invention may further include anhydrous gypsum and / or dihydrate gypsum.
  • the ratio of the mass of gypsum converted to SO 3 to the mass of the cement composition is preferably 0.8% by mass or more, and more preferably 1.0% by mass or more. By setting the ratio of gypsum to the above range, the drying shrinkage of the cement composition can be made appropriate, and the long-term strength developed by the cement composition (for example, the strength of concrete having a material age of 28 days) can be increased. Can be done.
  • the ratio of SO 3 in gypsum can be measured according to JIS R 5202: 2010 “Chemical analysis method of Portland cement”. Ratio of the mass in terms of SO 3 gypsum cement composition can be determined from the ratio of SO 3 contained in the amount and gypsum plaster.
  • the limestone of the present invention requires that the lattice volume of calcite is 366.76 ⁇ 3 or more and 368.00 ⁇ 3 or less.
  • the lattice volume of calcite is a value calculated from the lattice constant obtained by performing X-ray diffraction measurement of limestone and Rietveld analysis of the diffraction pattern.
  • Limestone is mainly added to cement compositions for the purpose of improving fluidity, durability and strength of mortar and concrete.
  • limestone contains trace components, and the lattice volume of calcite changes as the trace components dissolve in the lattice of calcium carbonate, which is the main component of limestone.
  • the main trace component is MgO, and since magnesium has a smaller ionic radius than calcium, the lattice volume of calcite tends to decrease depending on the content of MgO.
  • the content of trace components of limestone varies depending on the limestone production area, and therefore the lattice volume of calcite also differs depending on the limestone production area.
  • the lattice volume of limestone calcite is preferably 366.82 ⁇ 3 or more.
  • the lattice volume of limestone calcite is preferably 366.90 ⁇ 3 or more.
  • the ratio of limestone in the cement composition is not particularly limited as long as it satisfies the quality specified in JIS R 5210: 2009 "Portland cement", but the ratio of limestone is preferably 1.0% by mass or more. , 1.5% by mass or more is more preferable.
  • the proportion of limestone is as described above, the long-term strength developed by the cement composition (for example, the strength of concrete having a material age of 28 days) can be improved, and the fluidity of the cement composition can be improved to form concrete. Workability can be improved when the concrete is used. Further, by setting the above ratio, as a result of pulverizing and mixing limestone, gypsum and clinker in the production of the cement composition, the particle size distribution in the cement composition can be appropriately adjusted.
  • the ratio of limestone in the cement composition can be determined by the blending amount of limestone.
  • fly ash, blast furnace slag, silica fume and the like can be further added to the cement composition of the present invention for adjusting fluidity, hydration rate or strength development.
  • an AE water reducing agent, a high-performance water reducing agent or a high-performance AE water reducing agent, particularly a polycal-based high-performance AE water reducing agent to the cement composition of the present invention, the fluidity and strength of concrete can be further improved. Can be done.
  • Manufacturing method of cement composition It comprises a step of crushing and mixing clinker, gypsum and limestone having a calcite lattice volume of 366.78 ⁇ 3 or more and 368.00 ⁇ 3 or less. In this step, it is preferable to mix clinker, gypsum and limestone in a predetermined ratio and grind the composition. Milling is carried out by a known method so as to have a desired brain specific surface area. As a crushing method, there is a method using a ball mill which is a conventional crusher.
  • pre-milled clinker, gypsum, and limestone (calcite volume of 366.76 ⁇ 3 or more and 368.00 ⁇ 3 or less) are specified so that the specific surface area of the brain after mixing becomes a desired value. It is also possible to prepare a cement composition by mixing the above ratios.
  • the particle size distribution by the microtrack method is that the proportion of particles of 11 ⁇ m or more and less than 22 ⁇ m is 18.0% or more and 26.0% or less, and the proportion of particles of 22 ⁇ m or more and less than 44 ⁇ m is 31. It is preferably 8.8% or more and 38.0% or less.
  • the particle size distribution of the cement composition can be easily adjusted to the above range.
  • the particle size distribution is more preferably such that the proportion of particles of 11 ⁇ m or more and less than 22 ⁇ m is 21.0% or more and 24.0% or less, and the proportion of particles of 22 ⁇ m or more and less than 44 ⁇ m is 32.0% or more and 35.0%. It is as follows.
  • the particle size distribution is measured by the microtrack method in accordance with JIS R 1629 "Method for measuring particle size distribution by laser diffraction / scattering method for fine ceramic raw materials".
  • the brain specific surface area of the cement composition of the present invention is preferably 3200 cm 2 / g or more and 3800 cm 2 / g or less.
  • the long-term strength developed by the cement composition for example, the strength of concrete having a material age of 28 days
  • the fluidity of the cement composition can be improved.
  • the brain specific surface area is a specific surface area measured by a brain method based on JIS R 5201: 2015 “Physical test method for cement”.
  • cement milk can be made by mixing the cement composition of the present invention with water, mortar can be made by mixing with water and sand, and by mixing with sand and gravel. Can produce concrete. Further, when producing mortar or concrete from the above cement composition, blast furnace slag, fly ash or the like can be added.
  • the cement composition of the present invention has a concrete / mortar strength ratio of 0.74 or more by using limestone having a calcite lattice volume of 366.76 ⁇ 3 or more and 368.00 ⁇ 3 or less in the cement composition. This is a higher value than when limestone outside the above range is used. That is, the cement composition of the present invention can ensure the concrete strength by evaluation with mortar. Further, the cement composition of the present invention can reduce the variation in the concrete / mortar strength ratio.
  • the "mortar strength” in the present invention is the 28-day mortar compression strength measured in accordance with JIS R 5201: 2015 "Physical test method for cement”.
  • the "concrete strength” in the present invention is the 28-day concrete compressive strength measured in accordance with JIS A 1108 "Concrete compressive strength test method”.
  • Clinker Composition The mass ratio of CaO, SiO 2 , Al 2 O 3 and Fe 2 O 3 in the clinker in the cement compositions of Examples and Comparative Examples is based on JIS R 5204: 2019 "Fluorescent X-ray Analysis Method of Cement". And calculated. Using the calculation result, each composition of clinker was calculated from the following Borg formula.
  • C 3 S (4.07 ⁇ CaO)-(7.60 ⁇ SiO 2 )-(6.72 ⁇ Al 2 O 3 )-(1.43 ⁇ Fe 2 O 3 )
  • C 2 S (2.87 x SiO 2 )-(0.754 x C 3 S)
  • C 3 A (2.65 x Al 2 O 3 )-(1.69 x Fe 2 O 3 )
  • C 4 AF 3.04 x Fe 2 O 3
  • the proportion of SO 3 in gypsum was measured according to JIS R 5202: 2010 “Chemical analysis method for Portland cement”.
  • Blaine Specific Surface Area The Blaine Specific Surface Area values of the cement compositions of Examples and Comparative Examples were measured according to JIS R 5201: 2015 “Physical Test Method for Cement”.
  • Particle size distribution The particle size distribution of the cement compositions of Examples and Comparative Examples was measured by the microtrack method in accordance with JIS R 1629 “Method for measuring particle size distribution by laser diffraction / scattering method for fine ceramic raw materials”.
  • JIS R 1629 Method for measuring particle size distribution by laser diffraction / scattering method for fine ceramic raw materials.
  • MT3300EXII manufactured by Microtrack Bell Co., Ltd. was used.
  • Ethanol was used as the dispersion medium, and dispersion was performed for 30 seconds with an ultrasonic device before measurement.
  • Concrete Strength The concrete compressive strength was measured on the 28th in accordance with JIS A 1108 “Concrete Compressive Strength Test Method”.
  • the clinker raw material blended in various amounts is placed in an electric furnace and fired at 1000 ° C. for 30 minutes, then heated from 1000 ° C. to 1450 ° C. over 30 minutes, and further heated at 1450 ° C. for 15 minutes. After the firing of the above, the fired product was rapidly cooled by taking it out into the atmosphere to prepare the clinker used in each Example and Comparative Example.
  • the ratio of the mass of gypsum in the cement compositions of Examples and Comparative Examples converted to SO 3 was changed between the cement compositions by changing the blending amount of gypsum.
  • limestones of Examples and Comparative Examples a plurality of types of limestones having different origins and lots were prepared.
  • Each of the obtained concretes was cast into three metal molds having a diameter of 100 mm and a height of 200 mm, and after 24 hours, the concrete was demolded to prepare three concrete specimens. Then, the concrete specimens of each Example and Comparative Example were obtained by curing in water at 20 ° C. until the age of 28 days.
  • Table 2 shows the results of using limestone with the same clinker balk value, gypsum amount, limestone amount and powderiness, but with different calcite lattice volumes.
  • “11-22 ⁇ m” means that the particle size is 11 ⁇ m or more and less than 22 ⁇ m
  • “22-44 ⁇ m” means that the particle size is 22 ⁇ m or more and less than 44 ⁇ m.
  • Table 3 shows the results of Examples 4 to 19 and Comparative Examples 4 to 12.
  • FIG. 1 shows the relationship between the mortar strength and the concrete strength of Examples 1 to 19 and Comparative Examples 1 to 12.
  • the concrete / mortar strength ratio of each of the examples was 0.74 or more, which was higher than that of the comparative example.
  • the variation in the concrete / mortar strength ratio was smaller in the examples than in the comparative examples. From this, it can be said that there is a correlation between the lattice volume of calcite and ⁇ c / ⁇ m even when the clinker composition, the amount of gypsum, the amount of limestone, and the degree of powder are changed. That is, if a limestone having a calcite lattice volume of 366.76 ⁇ 3 or more and 368.00 ⁇ 3 or less is used, high concrete strength can be obtained even with the same mortar strength. In addition, the accuracy of concrete strength estimated from the evaluation with mortar can be improved.
  • the particle ratio of 11 ⁇ m or more and less than 22 ⁇ m was 18.0 to 26.0%, and the particle ratio of 22 ⁇ m or more and less than 44 ⁇ m was 31.8 to 38.0%. From this result, it was considered that the appropriate distribution of particles in the cement composition in Examples 1 to 18 was one of the factors for improving the concrete / mortar strength ratio.

Abstract

モルタルによる評価でコンクリートに使用したときの強度を担保でき、さらにモルタルによる評価でコンクリートの品質管理することができるセメント組成物を提供する。本発明のセメント組成物は、クリンカと、石膏と、石灰石とを含み、前記石灰石のカルサイトの格子体積が、３６６．７６Å３以上３６８．００Å３以下である。

Description

セメント組成物及びセメント組成物の製造方法
　本発明は、セメント組成物及びセメント組成物の製造方法に関し、特にポルトランドセメントを用いたセメント組成物に関する。
　モルタルやコンクリートを用いて作製された構造体を使用して建てられた建造物の品質を保証するために、モルタルやコンクリートに用いられるセメント組成物が発現する強度が高いことが必要である。このため、従来から、高い強度を発現する様々なセメント組成物が開発されてきた。
　そのようなセメント組成物の中に、セメント組成物の粒度分布や比表面積を調整することによって、セメント組成物が発現する強度を高めたセメント組成物が知られている。例えば、特許文献１に記載のセメント含有粉体組成物では、セメント質材料のブレーン比表面積を１５００～３３００ｃｍ２／ｇとし、かつ、１００μｍ篩残分量が０．５～４０質量％とすることによって、セメント含有粉体組成物が発現する強度を高くしている。
特開２０１４－１６６９２７号公報
　特許文献１では、モルタルから作製した供試体を使用してセメント組成物が発現する強度の評価を行っている。そして、モルタルによる評価でセメント組成物が高い強度を発現するのであれば、コンクリートにおいてもセメント組成物は高い強度を発現するとしている。しかしながら、モルタルによる評価で高い強度を発現するとされたセメント組成物が、コンクリートに用いると必ずしも高い強度を発現するとは限らないことが問題となっていた。
　本発明は、上記課題に鑑みなされたものであり、モルタルによる評価でコンクリートに使用したときの強度を担保でき、さらにモルタルによる評価でコンクリートの品質管理することができるセメント組成物を提供することを目的とする。
　本発明者等が鋭意研究を行った結果、セメント組成物に用いる石灰石のカルサイトの格子体積と、コンクリート／モルタル強度比（セメント組成物から作製したコンクリートの供試体の強度と、同じセメント組成物から作製したモルタルの供試体の強度との比）との間に強い相関があることを見出した。さらに、特定のカルサイトの格子体積を有する石灰石を用いた場合に、同程度のモルタル強度である場合でも該コンクリート／モルタル強度比が高い傾向があり、かつ、コンクリート強度のバラつきが小さくなることを見出し、本発明を完成させるに至った。
　上記課題を解決するために、本発明は、以下の［１］～［５］を提供する。
［１］クリンカと、石膏と、石灰石とを含み、前記石灰石のカルサイトの格子体積が、３６６．７６Å３以上３６８．００Å３以下であるセメント組成物。
［２］前記クリンカが、ボーグ式で算出された３ＣａＯ・ＳｉＯ２の割合が５０～７５質量％であり、ボーグ式で算出された２ＣａＯ・ＳｉＯ２の割合が８～３０質量％であり、ボーグ式で算出された３ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３および４ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・Ｆｅ２Ｏ３の合計の割合が１５～２５質量％である、［１］に記載のセメント組成物。
［３］マイクロトラック法による粒度分布が、１１μｍ以上２２μｍ未満の粒子の割合が１８．０％以上２６．０％以下であり、かつ、２２μｍ以上４４μｍ未満の粒子の割合が３１．８％以上３８．０％以下である、［１］または［２］に記載のセメント組成物。
［４］ブレーン比表面積が３２００ｃｍ２／ｇ以上３８００ｃｍ２／ｇ以下である［１］～［３］のいずれかに記載のセメント組成物。
［５］クリンカと、石膏と、カルサイトの格子体積が３６６．７６Å３以上３６８．００Å３以下である石灰石とを粉砕し混合する工程を含むセメント組成物の製造方法。
　本発明によれば、モルタルによる評価でコンクリートに使用したときの強度を担保することができる。また、モルタルによる評価からコンクリート強度を高精度で推定することができるので、コンクリートの品質管理を適切に行うことができる。
モルタル強度とコンクリート強度との関係を示すグラフである。
　以下、本発明のセメント組成物について、詳細に説明する。なお、本明細書中の「ＡＡ～ＢＢ」との数値範囲の表記は、「ＡＡ以上ＢＢ以下」であることを意味する。
［セメント組成物］
　本発明のセメント組成物は、クリンカと、石膏と、石灰石とを含み、石灰石のカルサイトの格子体積が、３６６．７６Å３以上３６８．００Å３以下である。
　具体的に、本発明のセメント組成物は、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、または、超早強ポルトランドセメントである。
　以下で、上記セメント組成物の各成分について説明する。
〔クリンカ〕
　本発明のセメント組成物に使用されるクリンカは、３ＣａＯ・ＳｉＯ２（略号：Ｃ３Ｓ）、２ＣａＯ・ＳｉＯ２（略号：Ｃ２Ｓ）、３ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３（略号：Ｃ３Ａ）、および４ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・ＦｅＯ３（略号：Ｃ４ＡＦ）を含む。セメントクリンカは、エーライト（Ｃ３Ｓ）およびビーライト（Ｃ２Ｓ）の主要鉱物と、その主要鉱物の結晶間に存在するアルミネート相（Ｃ３Ａ）およびフェライト相（Ｃ４ＡＦ）の間隙相などとから構成される。
　本発明のセメント組成物に使用されるクリンカは、ＪＩＳ　Ｒ　５２１０：２００９「ポルトランドセメント」に規定されている品質を満たせば特に限定されるものではないが、ボーグ式で算出された３ＣａＯ・ＳｉＯ２の割合が５０～７５質量％であり、ボーグ式で算出された２ＣａＯ・ＳｉＯ２の割合が８～３０質量％であり、ボーグ式で算出された３ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３および４ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・ＦｅＯ３の合計の割合が１５～２５質量％であることが好ましい。
＜クリンカの製造工程＞
　本発明のクリンカは、例えば、以下のようにして製造することができる。クリンカ原料としては、Ｃａ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｆｅなどを含むものであれば、元素単体物、酸化物、炭酸化物などの形態を問わず用いることができ、また、それらの混合物を用いることができる。天然原料の例として、石灰石、粘土、珪石、酸化鉄原料が挙げられ、工業的な原料の例として、上記元素を含む廃棄物原料、高炉スラグ、フライアッシュなどが挙げられる。かかるクリンカ原料の混合割合に関しては、ボーグ式値を満たすクリンカが製造できれば、とくに限定されるものではなく、目的とするボーグ式値に対応した成分組成となるように原料配合を定めることができる。
　そして、目的とするクリンカが得られるような組成で混合されたクリンカ原料を、下記の焼成条件で焼成し、冷却する。焼成は、通常、電気炉やロータリーキルンなどを用いて行われる。焼成方法としては、たとえば、クリンカ原料を、所定の第１焼成温度および第１焼成時間で加熱して焼成を行う第１焼成工程と、該第１焼成工程後、第１焼成温度から所定の第２焼成温度まで所定の昇温時間をかけて昇温させる昇温工程と、該昇温工程後、第２焼成温度および所定の第２焼成時間で加熱して焼成を行う第２焼成工程と、を含む方法が挙げられる。たとえば、電気炉を用いた場合、クリンカ原料を、１０００℃の焼成温度（第１焼成温度）で３０分間（第１焼成時間）加熱して焼成を行った後（第１焼成工程）、１４５０℃（第２焼成温度）まで３０分間（昇温時間）かけて昇温させ（昇温工程）、さらに１４５０℃で１５分間（第２焼成時間）加熱して焼成を行った後（第２焼成工程）、焼成物を急冷することにより、クリンカを製造することができる。
〔石膏〕
　本発明のセメント組成物は石膏を含む。また、本発明における石膏は半水石膏を含む。本発明における石膏は、無水石膏および／または二水石膏をさらに含んでもよい。
　セメント組成物の質量に対する石膏のＳＯ３に換算した質量の割合は、０．８質量％以上であることが好ましく、１．０質量％以上であることがより好ましい。石膏の割合が上記範囲とすることにより、セメント組成物の乾燥収縮を適切にすることができるとともに、セメント組成物が発現する長期強度（たとえば、材齢２８日のコンクリートの強度）を高くすることができる。石膏中のＳＯ３の割合は、ＪＩＳ　Ｒ　５２０２：２０１０「ポルトランドセメントの化学分析方法」に準じて測定することができる。セメント組成物中の石膏のＳＯ３に換算した質量の割合は、石膏の配合量と石膏に含まれるＳＯ３の割合から求めることができる。
〔石灰石〕
　本発明の石灰石は、カルサイトの格子体積が３６６．７６Å３以上３６８．００Å３以下であることを要件とする。なお、本発明において、カルサイトの格子体積は、石灰石のＸ線回折測定を行い、回折パターンをリートベルト解析して得られた格子定数から算出された値である。
　石灰石は、主に、モルタルやコンクリートの流動性改善や耐久性および強度向上を目的としてセメント組成物に添加される。一般に、石灰石には微量成分が含まれ、微量成分が石灰石の主成分である炭酸カルシウムの格子中に固溶することによって、カルサイトの格子体積が変化する。主な微量成分はＭｇＯであり、マグネシウムはカルシウムよりもイオン半径が小さいため、ＭｇＯの含有率に応じてカルサイトの格子体積が小さくなる傾向がある。石灰石の微量成分の含有量は石灰石の産地よって異なり、そのためカルサイトの格子体積も石灰石の産地に応じて異なる。
　石灰石のカルサイトの格子体積は、３６６．８２Å３以上であることが好ましい。特に、石灰石のカルサイトの格子体積は、３６６．９０Å３以上であることが好ましい。
　カルサイトの格子体積が上記範囲である石灰石を用いる効果は後述する。
　セメント組成物中の石灰石の割合は、ＪＩＳ　Ｒ　５２１０：２００９「ポルトランドセメント」に規定されている品質を満たせば、特に制限はないが、石灰石の割合が１．０質量％以上であることが好ましく、１．５質量％以上であることがより好ましい。石灰石が上記割合であることにより、セメント組成物が発現する長期強度（例えば、材齢２８日のコンクリートの強度）を向上させることができるとともに、セメント組成物の流動性が向上して、コンクリートとしたときの作業性を良好にすることができる。また、上記割合とすることにより、セメント組成物の製造において石灰石、石膏及びクリンカを粉砕混合した結果、セメント組成物中の粒度分布を適切に調整することができる。セメント組成物中の石灰石の割合は、石灰石の配合量により求めることができる。
〔その他の成分〕
　本発明のセメント組成物には、流動性、水和速度または強度発現の調節用として、フライアッシュ、高炉スラグあるいはシリカフュームなどをさらに添加することができる。また、本発明のセメント組成物に、ＡＥ減水剤、高性能減水剤または高性能ＡＥ減水剤、とくにポリカル系高性能ＡＥ減水剤を添加することにより、コンクリートの流動性および強度をより向上させることができる。
〔セメント組成物の製造方法〕
　クリンカと、石膏と、カルサイトの格子体積が３６６．７８Å３以上３６８．００Å３以下である石灰石とを粉砕し混合する工程を含む。本工程において、クリンカ、石膏及び石灰石を所定の比率で配合し、配合物を粉砕することが好ましい。粉砕は、所望のブレーン比表面積となるように、公知の方法で実施される。粉砕方法としては、慣用の粉砕機であるボールミルを使用した方法などがある。
　あるいは、本発明では、混合後のブレーン比表面積が所望の数値となるように、予め粉砕されたクリンカ、石膏、及び、石灰石（カルサイト体積が３６６．７６Å３以上３６８．００Å３以下）を所定の比率で混合したものを、セメント組成物とすることも可能である。
〔セメント組成物の粒度分布〕
　本発明のセメント組成物は、マイクロトラック法による粒度分布が、１１μｍ以上２２μｍ未満の粒子の割合が１８．０％以上２６．０％以下であり、かつ、２２μｍ以上４４μｍ未満の粒子の割合が３１．８％以上３８．０％以下であることが好ましい。本発明ではカルサイトの格子体積が３６６．７６Å３以上３６８．００Å３以下である石灰石を用いることにより、セメント組成物の粒度分布を上記範囲に調整しやすくすることができる。
　粒度分布は、より好ましくは、１１μｍ以上２２μｍ未満の粒子の割合が２１．０％以上２４．０％以下であり、かつ、２２μｍ以上４４μｍ未満の粒子の割合が３２．０％以上３５．０％以下である。
　なお、マイクロトラック法による粒度分布の測定は、ＪＩＳ　Ｒ　１６２９「ファインセラミックス原料のレーザ回折・散乱法による粒子径分布測定方法」に準拠して実施される。
〔セメント組成物のブレーン比表面積〕
　本発明のセメント組成物のブレーン比表面積は、３２００ｃｍ２／ｇ以上３８００ｃｍ２／ｇ以下であることが好ましい。セメント組成物のブレーン比表面積が上記範囲であると、セメント組成物が発現する長期強度（たとえば、材齢２８日のコンクリートの強度）をさらに向上させることができる。また、セメント組成物の流動性が良好にすることができる。なお、ブレーン比表面積とは、ＪＩＳ　Ｒ　５２０１：２０１５「セメントの物理試験方法」に準拠したブレーン方式により測定した比表面積である。
［モルタル及びコンクリート］
　本発明のセメント組成物を、水と混合することにより、セメントミルクを作製することができ、水および砂と混合することにより、モルタルを作製することができ、砂および砂利と混合することにより、コンクリートを製造することができる。また、上記セメント組成物からモルタルやコンクリートを作製する際、高炉スラグやフライアッシュなどを添加することもできる。
〔コンクリート／モルタル強度比〕
　セメント組成物から作製したコンクリートの供試体の強度と、同じセメント組成物から作製したモルタルの供試体の強度との間の比（コンクリート／モルタル強度比）の値は、１に近ければ近いほど好ましい。本発明のセメント組成物は、カルサイトの格子体積が３６６．７６Å３以上３６８．００Å３以下の石灰石をセメント組成物に用いることにより、コンクリート／モルタル強度比を０．７４以上となる。これは、上記範囲外の石灰石を用いた場合と比較して高い値である。つまり、本発明のセメント組成物は、モルタルでの評価でコンクリート強度を担保することができるものである。
　更に本発明のセメント組成物は、コンクリート／モルタル強度比のバラつきを小さくすることができる。すなわち、モルタル強度から推定されるコンクリートの強度（推定値）と実測値との誤差が小さくなる。このため、モルタルでの評価でコンクリート強度を高精度で推定することができる。従って、本発明のセメント組成物は、モルタルでの評価でコンクリートの品質を適切に管理することが可能である。
　なお、本発明における「モルタル強度」は、ＪＩＳ　Ｒ　５２０１：２０１５「セメントの物理試験方法」に準拠して測定される２８日モルタル圧縮強度である。本発明における「コンクリート強度」とは、ＪＩＳ　Ａ　１１０８「コンクリートの圧縮強度試験方法」に準拠して測定される２８日コンクリート圧縮強度である。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の概念及び特許請求の範囲に含まれるあらゆる態様を含み、本発明の範囲内で種々に改変することができる。
　以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。但し、本発明は、以下の実施例に何ら限定されるものではない。
１．評価方法
１－１．カルサイトの格子体積
　実施例及び比較例の石灰石に対して、粉末Ｘ線回析装置（パナリティカル社製、Ｘ’Ｐａｒｔ　Ｐｏｗｄｅｒ）を用い、測定条件を、測定範囲：２θ＝１０～７０°、ステップサイズ：０．０１７°、スキャンスピード：０．１０１２°／ｓ、電圧：４５ｋＶ、電流：４０ｍＡとして、Ｘ線回折測定を行い、Ｘ線回折プロファイルを得た。
　上記粉末Ｘ線回析装置に備えられた結晶構造解析用ソフトウエア（パナリティカル社製、Ｘ’Ｐａｒｔ　Ｈｉｇｈ　Ｓｃｏｒｅ　Ｐｌｕｓ　ｖｅｒｓｉｏｎ　２．１ｂ）を用い、リートベルト法による解析を行い、得られた格子定数から格子体積を算出した。リートベルト解析の際に、基本結晶構造データの初期値として、ＩＣＤＤ　ｎｕｍｂｅｒ　５０５８６を使用した。
１－２．クリンカ組成
　実施例および比較例のセメント組成物におけるクリンカ中のＣａＯ、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３およびＦｅ２Ｏ３の質量割合を、ＪＩＳ　Ｒ　５２０４：２０１９「セメントの蛍光Ｘ線分析方法」に準拠して算出した。その算出結果を用いて、下記のボーグ式からクリンカの各組成を算出した。
　Ｃ３Ｓ＝（４．０７×ＣａＯ）－（７．６０×ＳｉＯ２）－（６．７２×Ａｌ２Ｏ３）－（１．４３×Ｆｅ２Ｏ３）
　Ｃ２Ｓ＝（２．８７×ＳｉＯ２）－（０．７５４×Ｃ３Ｓ）
　Ｃ３Ａ＝（２．６５×Ａｌ２Ｏ３）－（１．６９×Ｆｅ２Ｏ３）
　Ｃ４ＡＦ＝３．０４×Ｆｅ２Ｏ３
１－３．セメント組成物中の石膏のＳＯ３に換算した質量の割合
　実施例および比較例のセメント組成物中の石膏のＳＯ３に換算した質量の割合を、石膏の配合量と石膏に含まれるＳＯ３の割合から求めた。石膏のＳＯ３の割合は、ＪＩＳ　Ｒ　５２０２：２０１０「ポルトランドセメントの化学分析方法」に準拠して測定した。
１－４．ブレーン比表面積
　実施例および比較例のセメント組成物のブレーン比表面積値をＪＩＳ　Ｒ　５２０１：２０１５「セメントの物理試験方法」に準拠して測定した。
１－５．粒度分布
　実施例及び比較例のセメント組成物の粒度分布を、ＪＩＳ　Ｒ　１６２９「ファインセラミックス原料のレーザ回折・散乱法による粒子径分布測定方法」に準拠して、マイクロトラック法により測定した。測定装置として、マイクロトラック・ベル株式会社製、ＭＴ３３００ＥＸＩＩを用いた。分散媒体にはエタノールを使用し、測定前に超音波装置で３０秒間の分散を行った。
１－６．モルタル強度
　ＪＩＳ　Ｒ　５２０１：２０１５「セメントの物理試験方法：１０．５測定」に準拠して、モルタルの圧縮強さを測定した。
１－７．コンクリート強度
　ＪＩＳ　Ａ　１１０８「コンクリートの圧縮強度試験方法」に準拠して２８日コンクリート圧縮強度を測定した。
２．セメント組成物の作製
２－１．クリンカ
　クリンカ原料として、二酸化珪素（関東化学（株）製、試薬１級、ＳｉＯ２）、酸化鉄（III）（関東化学（株）製、試薬特級、Ｆｅ２Ｏ３）、炭酸カルシウム（キシダ化学（株）製、試薬１級、ＣａＣＯ３）、酸化アルミニウム（関東化学（株）製、試薬１級、Ａｌ２Ｏ３）、塩基性炭酸マグネシウム（キシダ化学（株）製、試薬特級、約４ＭｇＣＯ３・Ｍｇ（ＯＨ）２・５Ｈ２Ｏ）、炭酸ナトリウム（キシダ化学（株）製、無水・特級、Ｎａ２ＣＯ３）およびリン酸三カルシウム（キシダ化学（株）製、試薬１級、Ｃａ３（ＰＯ４）２）を用いた。
　配合量を適宜変えて配合したクリンカ原料を、電気炉に投入して１０００℃で３０分間の焼成を行った後、１０００℃から１４５０℃まで３０分間かけて昇温させ、さらに１４５０℃で１５分間の焼成を行った後、焼成物を大気中に取り出すことによって急冷して、各実施例、比較例に用いたクリンカを作製した。
２－２．セメント組成物の調製
　上記作製したセメントクリンカと石膏（半水石膏（関東化学（株）製半水石膏、型番：０７１０８－０１（焼石膏　鹿１級））および二水石膏（（株）ノリタケカンパニーリミテッド製、型番：生石膏Ａ号））と石灰石とを配合した。そして、配合物を、ブレーン比表面積値が約３０００～約３８００ｃｍ２／ｇの範囲となるようにボールミルで粉砕して、各実施例および比較例のセメント組成物を作製した。
　なお、実施例および比較例のセメント組成物中の石膏のＳＯ３に換算した質量の割合は、石膏の配合量を変えることにより、各セメント組成物間で変わるようにした。
　実施例及び比較例の石灰石として、産地及びロットが異なる石灰石を複数種類準備した。
２－３．モルタル供試体の作製
　実施例および比較例のセメント組成物から作製したモルタルをそれぞれ、４０ｍｍ×４０ｍｍ×１６０ｍｍの金属型枠３個に打設し、２４時間後に脱型してモルタル供試体を３個ずつ作製した。その後、２０℃水中で材齢２８日まで養生して、各実施例及び比較例のモルタル供試体を得た。
２－４．コンクリート供試体の作製
　表１に示す配合割合で、実施例および比較例のセメント組成物、砂（揖斐川産川砂、粒径２５～５ｍｍ）、砂利（西島産砕石、粒径５ｍｍ以下）、ＡＥ減水剤（ＢＡＳＦポゾリス（株）製、商品名：マスターポリーヒード１５Ｓ）および水を、パン型強制ミキサ（岡三機工（株）製、型番：ＳＴＲ－Ｎ２　８Ｈ）を用いて均質に混合して、コンクリートを調製した。得られたコンクリートをそれぞれ、φ１００ｍｍ×高さ２００ｍｍの金属型枠３個に打設し、２４時間後に脱型してコンクリート供試体を３個ずつ作製した。その後、２０℃水中で材齢２８日まで養生して、各実施例及び比較例のコンクリート供試体を得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表２に、クリンカのボーク式値、石膏量、石灰石量及び粉末度を同一とし、カルサイトの格子体積が異なる石灰石を用いた結果を示す。なお、表２中、「１１－２２μｍ」は、粒径が１１μｍ以上２２μｍ未満であることを意味し、「２２－４４μｍ」は、粒径が２２μｍ以上４４μｍ未満であることを意味する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２の結果から、カルサイトの格子体積が大きくなるほど、コンクリート／モルタル強度比（σｃ／σｍ）の値が高く、バラつきが小さくなった。この結果から、カルサイトの格子体積がコンクリート／モルタル強度比に影響すると言える。
　また、カルサイトの格子体積が大きいほど、２２μｍ以上４４μｍ未満の粒子の割合が相対的に大きくなり、１１μｍ以上２２μｍ未満の粒子の割合が相対的に小さくなる傾向が見られた。このことから、カルサイトの格子体積とセメント組成物中の粒度分布との間に相関があると考えられた。
　表３に、実施例４～１９、比較例４～１２の結果を示す。図１に、実施例１～１９及び比較例１～１２のモルタル強度とコンクリート強度の関係を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表２，３によると、実施例はいずれもコンクリート／モルタル強度比が０．７４以上となり、比較例よりも高い結果となった。図１によると、実施例は比較例と比べてコンクリート／モルタル強度比のバラつきが小さくなった。このことから、クリンカ組成、石膏量、石灰石量、粉末度を変更した場合でも、カルサイトの格子体積とσｃ／σｍとの間に相関関係があると言える。すなわち、カルサイトの格子体積が３６６．７６Å３以上３６８．００Å３以下の石灰石を用いれば、同程度のモルタル強度であっても高いコンクリート強度を得ることができる。また、モルタルでの評価から推定されるコンクリート強度の精度を高くすることができる。
　また、実施例１～１８はいずれも、１１μｍ以上２２μｍ未満の粒子割合が１８．０～２６．０％、かつ、２２μｍ以上４４μｍ未満の粒子割合が３１．８～３８．０％であった。この結果から、実施例１～１８はセメント組成物中の粒子の分布が適切であることが、コンクリート／モルタル強度比が向上した要因の１つであると考えられた。

Claims (5)

  1. 　クリンカと、石膏と、石灰石とを含み、
    　前記石灰石のカルサイトの格子体積が、３６６．７６Å３以上３６８．００Å３以下であるセメント組成物。
  2. 　前記クリンカが、
    　ボーグ式で算出された３ＣａＯ・ＳｉＯ２の割合が５０～７５質量％であり、
    　ボーグ式で算出された２ＣａＯ・ＳｉＯ２の割合が８～３０質量％であり、
    　ボーグ式で算出された３ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３および４ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・Ｆｅ２Ｏ３の合計の割合が１５～２５質量％である、請求項１に記載のセメント組成物。
  3. 　マイクロトラック法による粒度分布が、１１μｍ以上２２μｍ未満の粒子の割合が１８．０％以上２６．０％以下であり、かつ、２２μｍ以上４４μｍ未満の粒子の割合が３１．８％以上３８．０％以下である、請求項１または請求項２に記載のセメント組成物。
  4. 　ブレーン比表面積が３２００ｃｍ２／ｇ以上３８００ｃｍ２／ｇ以下である請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載のセメント組成物。
  5. 　クリンカと、石膏と、カルサイトの格子体積が３６６．７６Å３以上３６８．００Å３以下である石灰石とを粉砕し混合する工程を含むセメント組成物の製造方法。

     
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