KR101241429B1 - 대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법 - Google Patents

대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 에틸렌글리콜에 담지체를 혼합하고 분산기와 초음파장치를 동시에 적용하여 담지체를 분산하는 전처리단계, 전술한 전처리단계를 거친 혼합물에 백금전구체를 투입하고 교반하는 백금전구체투입단계, 전술한 백금전구체투입단계를 거친 혼합물에 산용액을 투입하는 안정화단계, 전술한 안정화단계를 거친 혼합물을 원심분리기로 분리하여 전극촉매를 추출하는 원심분리단계, 원심분리된 전극촉매를 세척하는 세척단계 및 전술한 세척단계를 거친 전극촉매를 질소로 채워진 오븐을 이용하여 가열하는 열처리단계로 이루어진다.

Description

대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법 {MANUFACTURING METHOD OF ELECTROCATALYSTS FOR FUEL CELL ENABLING MASS PRODUCTION}
본 발명은 대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전처리 과정으로 분산기와 초음파장치를 동시에 적용하여 분산효율을 우수하며, 후처리 과정으로 원심분리단계와 세척단계를 적용하여 생산효율성이 우수한 대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 분산기와 초음파장치를 동시에 적용하여 분산효율을 우수하며, 원심분리단계와 세척단계를 적용하여 생산효율성이 대량생산이 가능한 우수한 연료전지용 전극촉매의 제조방법에 관한 것이다.
연료전지는 전해질, 작동온도 및 연료의 종류에 따라 용융탄산염 연료전지, 고체산화물형 연료전지, 알칼리 연료전지, 인산형 연료전지, 고분자 전해질 연료전지 및 직접 메탄올 연료전지 등으로 구분되며 이들 연료전지 중, 에너지 변환 효율이 우수하고 저온에서도 높은 전류밀도를 얻을 수 있는 장점을 가지고 있어 전기자동차의 전력 공급용, 이동용, 군사용 및 가정용 등 다양한 분야에 적용이 가능한 고분자 전해질 연료전지의의 개발이 활발히 진행되고 있다.
일반적으로, 고분자 전해질 연료전지의 성능은 연료전지의 막전극 접합체 촉매의 성능에 의해 크게 좌우되며, 또한, 원료 중의 하나인 귀금속(백금)은 가격이 매우 비싸기 때문에 촉매는 연료전지 원가에도 많은 영향을 미치고 있다. 이에 연료전지 성능과 원가절감을 만족시키기 위한 촉매개발 연구가 많이 이루어지고 있다.
또한, 연료전지의 상용화가 이루어짐에 따라 촉매의 성능개발뿐만 아니라 대량생산을 위한 제조공정의 개발이 요구되고 있는데, 연료전지용 카본 촉매의 경우는 콜로이드법 및 폴리올법 등과 같은 습식합성법으로 대량생산이 어렵다는 문제점이 있으며, 습식법은 용매에 담체를 분산시켜 합성을 하기 때문에 많은 양의 용매가 필요하고 촉매와 여액간의 분리가 어렵다는 단점이 있었다.
본 발명의 목적은 분산기와 초음파장치를 동시에 적용하여 분산효율이 우수하며, 원심분리단계와 세척단계가 적용되어 촉매의 대량생산에 적합한 대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 에틸렌글리콜에 담지체를 혼합하고 분산기와 초음파장치를 동시에 적용하여 담지체를 분산하는 전처리단계, 상기 전처리단계를 거친 혼합물에 백금전구체를 투입하고 교반하는 백금전구체투입단계, 상기 백금전구체투입단계를 거친 혼합물에 산용액을 투입하는 안정화단계, 상기 안정화단계를 거친 혼합물을 원심분리기로 처리하여 적극촉매를 추출하는 원심분리단계, 원심분리된 적극촉매를 세척하는 세척단계 및 상기 세척단계를 거친 적극촉매를 질소로 채워진 오븐을 이용하여 가열하는 열처리단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법을 제공함에 의해 달성된다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 전처리단계는 담지체 1 중량부에 에틸렌글리콜 150 중량부를 혼합하고, 분산기와 초음파장치를 동시에 적용하여 담지체를 에틸렌글리콜에 분산시키는 것으로 한다.
본 발명의 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 담지체는 탄소섬유, 탄소나노튜브 및 카본블랙으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나로 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 바람직한 특징에 따르면, 상기 백금전구체투입단계는 상기 전처리단계를 거친 혼합물에 백금전구체를 투입하고 2시간 동안 교반한 후에, 혼합물을 150 내지 170℃의 온도로 가열한 상태에서 3시간 동안 교반하여 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 안정화단계는 상기 백금전구체투입단계를 거친 혼합물에 산용액을 투입하여 혼합물의 pH를 2 내지 5로 조절하여 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 산용액은 0.5 몰농도를 나타내며, 황산, 질산 및 아세트산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나로 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 원심분리단계는 안정화단계를 거친 혼합물을 3000 내지 150000G의 원심력을 갖는 원심분리기로 처리하여 전극촉매를 추출하는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 세척단계는 원심분리기에 상기 원심분리단계를 거친 적극촉매를 투입하고, 세척수를 시간당 12 내지 60L의 유량으로 1 내지 4시간 동안 투입하여 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 열처리단계는 상기 세척단계를 거친 적극촉매를 질소가 채워진 오븐을 이용하여 80 내지 140℃의 온도에서 2 내지 8시간 동안 가열하여 이루어지는 것으로 한다.
본 발명에 따른 대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법은 전처리 과정으로 분산기와 초음파장치를 동시에 적용하여 분산효율이 우수한 연료전지용 전극촉매를 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.
또한, 후처리 과정으로 원심분리단계와 세척단계가 적용되어 촉매의 대량생산에 적합한 제조방법을 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.
도 1은 본 발명에 따른 대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예를 통해 제조된 연료전지용 전극촉매와 비교예를 통해 제조된 연료전지용 전극촉매의 카본블랙의 분산도 및 백금의 분산도를 TEM으로 촬영하여 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예를 통해 제조된 연료전지용 전극촉매를 TEM으로 촬영하여 나타낸 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예를 통해 제조된 연료전지용 전극촉매의 담지율을 TGA-DSC로 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예를 통해 제조된 연료전지용 전극촉매와 다나카사에서 제품화하여 상용화된 다나카사의 백금촉매(TKK)의 활성을 Polarization curve로 측정하여 나타낸 그래프이다.
이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예와 각 성분의 물성을 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.
본 발명에 따른 대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법은 에틸렌글리콜에 담지체를 혼합하고 분산기와 초음파장치를 동시에 적용하여 담지체를 분산하는 전처리단계(S101), 전술한 전처리단계(S101)를 거친 혼합물에 백금전구체를 투입하고 교반하는 백금전구체투입단계(S103), 전술한 백금전구체투입단계(S103)를 거친 혼합물에 산용액을 투입하는 안정화단계(S105), 전술한 안정화단계(S105)를 거친 혼합물을 원심분리기로 처리하여 적극촉매를 추출하는 원심분리단계(S107), 원심분리된 적극촉매를 세척하는 세척단계(S109) 및 전술한 세척단계(S109)를 거친 적극촉매를 질소로 채워진 오븐을 이용하여 가열하는 열처리단계(S111)로 이루어진다.
전술한 전처리단계(S101)는 에틸렌글리콜에 담지체를 혼합하고 분산기와 초음파장치를 동시에 적용하여 담지체를 분산하는 단계로, 담지체 1 중량부에 에틸렌글리콜 150 중량부를 혼합하고, 분산기와 초음파장치를 동시에 적용하여 담지체를 에틸렌글리콜에 분산시키는데, 분산기인 호모지나이저(Homogenizer)와 초음파장치인 소닉배스(Sonic Bath) 또는 소닉바(Sonic Bar)를 이용하여 담지체의 입자크기를 10 내지 30 나노미터로 조절하여, 전술한 에틸렌글리콜에 담지체가 고르게 분산되도록 한다.
이때, 전술한 담지체는 탄소섬유, 탄소나노튜브 및 카본블랙으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나로 이루어지는 것이 바람직하며, 분산기는 서로 엉켜 있는 탄소 입자들의 뭉침을 풀어주면서 에틸렌글리콜에 분산시키는 역할을 하며, 초음파장치는 고주파의 초음파를 이용하여 분산기에서 처리되지 못한 탄소 입자 덩어리들을 더 미세하게 분리되고록 하는 역할을 한다.
분산기와 초음파장치를 동시에 적용하면 탄소 입자간의 인력으로 인한 뭉침현상이 감소하게 되어 백금과 같은 귀금속 분산에 유리한 조건을 갖는 담지체가 구비된다.
전술한 백금전구체투입단계(S103)는 전술한 전처리단계(S101)를 거친 혼합물에 백금전구체를 투입하고 교반하는 단계로, 전술한 전처리단계(S101)를 거친 혼합물에 백금전구체를 투입하고 상온에서 교반기를 이용하여 200 내지 280rpm의 속도로 2시간 동안 교반한 후에, 혼합물을 150 내지 170℃의 온도로 가열한 상태에서 3시간 동안 교반하여 이루어진다.
전술한 조건으로 진행되는 백금전구체투입단계(S103)는 전술한 혼합물에 백금전구체를 투입하고 환원반응시켜 2차적인 고착반응이 일어나게 하며, 이때, 반응온도는 용매인 에틸렌글리콜의 경우 150 내지 170℃의 온도를 유지하는 것이 바람직하다.
이때, 전술한 백금혼합물은, 사염화백금산(H2PtCl4), 육염화백금산(H2PtCl6), 사염화백금산칼륨(K2PtCl4), 육염화백금산칼륨(K2PtCl6) 및 염화암모늄백금산{Pt(NH3)4Cl2}으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나로 이루어지는 것이 바람직하며, 전술한 혼합물은 백금 입자가 촉매의 중량을 기준으로 했을 때, 20 내지 70%의 양으로 담지될 수 있도록 계산하여 투입하는 것이 바람직한데, 백금전구체 입자가 1차적으로 표면에 흡착될 수 있도록 1 내지 5시간 이상 교반하는 것이 바람직하고, 1차적으로 표면에 흡착이 이루어지도록 한 후에는, 백금전구체와 담지체의 혼합용액을 교반하면서 용액을 가열하여 백금 전구체를 환원반응시키며 2차 고착 반응이 일어나 담지되도록 한다. 이때, 반응온도는 용매의 종류에 따라 결정하는 것이 바람직하며, 반응과정에서 공기를 차단하고 환류(Reflux)를 통하여 반응의 효율을 높이는 것이 바람직하다. 에틸렌글리콜의 경우 150 내지 170℃ 사이의 온도를 유지하는 것이 바람직하다.
전술한 바와 같이, 반응기를 가열하여 원하는 온도 조건으로 가열된 상태를 유지하면서 백금의 환원으로 인해 카본과 백금의 상호작용이 일어날 수 있도록 1 내지 8시간 정도 환원시간을 두는 것이 바람직한데, 환원과정에서는 200 내지 280rpm의 교반속도를 유지하여 백금 입자간의 뭉침현상으로 인해 입자사이즈가 증가하는 것을 억제한다.
전술한 안정화단계(S105)는 전술한 백금전구체투입단계(S103)를 거친 혼합물에 산용액을 투입하는 단계로, 전술한 백금전구체투입단계(S105)를 거친 혼합물에 산용액을 투입하여 혼합물의 pH를 2 내지 5로 조절하는데, 이때, 전술한 산용액은 0.5 몰농도를 나타내며, 황산, 질산 및 아세트산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나로 이루어지는 것이 바람직하다.
전술한 안정화단계(S105)는 전술한 백금전구체투입단계(S103)가 완료된 혼합물의 온도를 상온으로 낮춘 후에 산용액을 투입하여 pH를 2 내지 5로 조절하여 안정화시키는데, 이때, 산용액을 투입한 후에는 5 내지 10시간 동안 교반하는 것이 바람직하다.
전술한 원심분리단계(S107)는 전술한 안정화단계(S105)를 거친 혼합물을 원심분리기로 처리하여 전극촉매를 추출하는 단계로, 전술한 안정화단계(S105)를 거친 혼합물을 3000 내지 150000G의 원심력을 갖는 원심분리기로 처리하여 전극촉매를 추출한다.
이때, 전술한 원심분리기는 연속식 원심분리기를 사용하는 것이 바람직한데, 연속식 원심분리기는 원심력을 이용하여 전술한 혼합물로부터 촉매성분을 분리할 뿐만 아니라, 전술한 세척단계(S109)를 진행할 수 있도록 지속적으로 세척수를 흘려줄 수 있도록 하는 역할을 한다.
전술한 세척단계(S109)는 원심분리된 전극촉매를 세척하는 단계로, 원심분리기에 상기 원심분리단계(S107)를 거친 전극촉매를 투입하고, 세척수를 시간당 12 내지 60L의 유량으로 1 내지 4시간 동안 투입하여 이루어지는데, 이때, 전술한 원심분리기는 연속식 원심분리기를 사용하는 것이 바람직하다.
이러한 세척단계(S109)를 통해 전술한 전극촉매에 표면에 도포된 불순물 뿐만 아니라, 전극촉매의 미세기공에 잔존하는 불순물도 세척되기 때문에, 우수한 활성을 나타내는 연료전지용 전극촉매가 제조된다.
전술한 열처리단계(S111)는 전술한 세척단계(S109)를 거친 전극촉매를 질소로 채워진 오븐을 이용하여 가열하는 단계로, 상기 세척단계(S109)를 거친 전극촉매를 질소가 채워진 오븐을 이용하여 80 내지 140℃의 온도에서 2 내지 8시간 동안 가열하여 이루어지는데, 비활성 기체인 질소가 채워진 오븐을 이용하여 열처리하면 전극촉매에 함유된 불순물이 제거되고, 전극촉매의 표면이 비활성 기체인 질소와 접촉한 상태에서 열처리가 진행되기 때문에, 우수한 활성을 나타내는 연료전지용 전극촉매가 제조된다.
이하에서는, 본 발명에 따른 대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법 및 그 방법으로 제조된 연료전지용 전극촉매의 물성을 실시예를 들어 설명한다.
<실시예>
카본블랙 1 중량부에 에틸렌글리콜 300 중량부를 교반기에 투입하여 1시간 동안 교반하여 혼합물을 제조하고, 혼합물에 분산기(Homogenizer)와 고주파장치(소닉배스, Sonic Bath)를 4시간 동안 번갈아가면서 처리하여 카본블랙을 에틸렌글리콜에 분산하고, 에틸렌글리콜에 분산된 카본블랙이 담지체에 70%정도 담지되도록 계산된 백금전구체를 투입하고 교반기를 이용하여 250rpm의 속도로 2시간 동안 교반한 후에 160℃의 온도로 가열하면서 교반기를 이용하여 3시간 동안 250rpm의 속도로 가열교반하고, 가열교반된 혼합물을 상온으로 낮춘 상태에서 황산용액을 투입하여 혼합물의 pH를 4로 조절한 후에 8시간 동안 교반하고, 교반이 완료된 혼합물을 3000 내지 150000G의 원심력을 갖는 연속식 원심분리기로 처리하여 전극촉매를 분리하고, 분리된 전극촉매를 연속식 원심분리기에 투입하고, 세척수를 시간당 40L의 유량으로 3시간 동안 투입하여 세척하고, 세척이 완료된 전극촉매를 질소가 채워진 오븐을 이용하여 120℃의 온도에서 6시간 동안 가열하여 연료전지용 전극촉매를 제조하였다.
<비교예>
카본블랙 1 중량부에 에틸렌글리콜 300 중량부를 교반기에 투입하여 1시간 동안 교반하여 혼합물을 제조하고, 에틸렌글리콜에 분산된 카본블랙이 담지체에 70%정도 담지되도록 계산된 백금전구체를 투입하고 교반기를 이용하여 250rpm의 속도로 2시간 동안 교반한 후에 160℃의 온도로 가열하면서 교반기를 이용하여 3시간 동안 250rpm의 속도로 가열교반하고, 가열교반된 혼합물을 상온으로 낮춘 상태에서 황산용액을 투입하여 혼합물의 pH를 4로 조절한 후에 8시간 동안 교반하고, 교반이 완료된 혼합물을 3000 내지 150000G의 원심력을 갖는 연속식 원심분리기로 처리하여 전극촉매를 분리하고, 분리된 전극촉매를 연속식 원심분리기에 투입하고, 세척수를 시간당 40L의 유량으로 3시간 동안 투입하여 세척하고, 세척이 완료된 전극촉매를 질소가 채워진 오븐을 이용하여 120℃의 온도에서 6시간 동안 가열하여 연료전지용 전극촉매를 제조하였다.
전술한 실시예 및 비교예를 통해 제조된 연료전지용 전극촉매의 백금분산도를 TEM(Transmission Electron Microscope)으로 촬영하여 도 2에 나타내었다.
도 2에 나타낸 것처럼 본 발명의 실시예에 의해 분산기(Homogenizer)와 고주파장치(소닉배스, Sonic Bath)를 4시간 동안 번갈아가면서 처리하여 제조된 연료전지용 전극촉매는 비교예를 통해 제조된 연료전지용 전극촉매에 비해 카본블랙 분산도 및 백금성분 담지율이 우수한 것을 알 수 있다.
전술한 실시예를 통해 제조된 연료전지용 전극촉매를 TEM으로 촬영하여 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타낸 것처럼 본 발명의 실시예를 통해 제조된 연료전지용 전극촉매는 카본블랙으로 이루어진 담지체의 표면에 백금이 균일한 사이즈로 고르게 분산되어 있는 것을 알 수 있다.
전술한 실시예를 통해 제조된 연료전지용 전극촉매의 담지율을 TGA-DSC로 측정하여 도 4에 나타내었다.
도 4에 나타낸 것처럼 본 발명의 실시예를 통해 제조된 연료전지용 전극촉매는 69.78%의 담지율을 나타내었는데, 이는 실시예를 통한 연료전지용 전극촉매의 제조과정에서 계산된 70%의 담지율과 거의 유사한 것을 알 수 있으며, 대용량의 합성방법에서도 백금의 소실이 거의 발생하지 않고 담지체에 담지되는 것을 알 수 있다.
전술한 실시예를 통해 제조된 연료전지용 전극촉매와 다나카사에서 제품화하여 사용화된 다나카사의 백금촉매(TKK)의 활성을 Polarization curve로 측정하여 도 5에 나타내었다.
도 5에 나타낸 것처럼 0.6V에서 본 발명의 실시예를 통해 제조된 연료전지용 전극촉매와 상용화된 다나카사의 백금촉매(TKK)가 유사한 활성을 나타내는 것을 알 수 있다.
S101; 전처리단계
S103 ; 백금전구체투입단계
S105 ; 안정화단계
S107 ; 원심분리단계
S109 ; 세척단계
S111 ; 열처리단계

Claims (9)

  1. 에틸렌글리콜에 담지체를 혼합하고 분산기와 초음파장치를 동시에 적용하여 담지체를 분산하는 전처리단계;
    상기 전처리단계를 거친 혼합물에 백금전구체를 투입하고 교반하는 백금전구체투입단계;
    상기 백금전구체투입단계를 거친 혼합물에 산용액을 투입하는 안정화단계;
    상기 안정화단계를 거친 혼합물을 원심분리기로 처리하여 전극촉매를 추출하는 원심분리단계;
    원심분리된 전극촉매를 세척하는 세척단계; 및
    상기 세척단계를 거친 전극촉매를 질소로 채워진 오븐을 이용하여 가열하는 열처리단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 전처리단계는 담지체 1 중량부에 에틸렌글리콜 150 중량부를 혼합하고, 분산기와 초음파장치를 동시에 적용하여 담지체를 에틸렌글리콜에 분산시키는 것을 특징으로 하는 대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 담지체는 탄소섬유, 탄소나노튜브 및 카본블랙으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나로 이루어지는 것을 특징으로 하는 대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 백금전구체투입단계는 상기 전처리단계를 거친 혼합물에 백금전구체를 투입하고 2시간 동안 교반한 후에, 혼합물을 150 내지 170℃의 온도로 가열한 상태에서 3시간 동안 교반하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 안정화단계는 상기 백금전구체투입단계를 거친 혼합물에 산용액을 투입하여 혼합물의 pH를 2 내지 5로 조절하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법.
  6. 청구항 4에 있어서,
    상기 산용액은 0.5 몰농도를 나타내며, 황산, 질산 및 아세트산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나로 이루어지는 것을 특징으로 하는 대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 원심분리단계는 안정화단계를 거친 혼합물을 3000 내지 150000G의 원심력을 갖는 원심분리기로 처리하여 전극촉매를 추출하는 것을 특징으로 하는 대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 세척단계는 원심분리기에 상기 원심분리단계를 거친 전극촉매를 투입하고, 세척수를 시간당 12 내지 60L의 유량으로 1 내지 4시간 동안 투입하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 열처리단계는 상기 세척단계를 거친 전극촉매를 질소가 채워진 오븐을 이용하여 80 내지 140℃의 온도에서 2 내지 8시간 동안 가열하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 대량생산이 가능한 연료전지용 전극촉매의 제조방법.
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