KR101233917B1 - 투명성이 우수한 보호필름용 폴리프로필렌 수지 - Google Patents

투명성이 우수한 보호필름용 폴리프로필렌 수지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고도의 정밀도를 요구하는 전자제품의 표면 보호를 위해 보호필름으로 사용 되기에 적합한 폴리프로필렌 수지에 관한 것이다.
보다 상세하게는, 본 발명의 폴리프로필렌 수지는 프로필렌 단독중합체와 에틸렌 프로필렌 공중합체가 반응기 내에서 단계적으로 중합된 에틸렌 프로필렌 블록 공중합체이고, 상기 에틸렌 프로필렌 블록 공중합체의 용융지수는 1~10g/10분인 보호필름용 폴리프로필렌 수지로써, 필름 제막시 외관상 Fish-eye (또는 gel, lens)가 극히 적고 투명성이 우수한 것을 특징으로 하는 보호필름용 폴리프로필렌 수지에 관한 것이다.

Description

투명성이 우수한 보호필름용 폴리프로필렌 수지{High transparent Polypropylene resin for protection film}
본 발명은 고도의 정밀도를 요구하는 전자제품의 표면 보호를 위해 보호필름으로 사용되기에 적합한 폴리프로필렌 수지에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명의 폴리프로필렌 수지는 프로필렌 단독중합체와 에틸렌 프로필렌 공중합체가 반응기 내에서 단계적으로 중합된 에틸렌 프로필렌 블록 공중합체이고, 상기 에틸렌 프로필렌 블록 공중합체의 용융지수는 1~10g/10분인 보호필름용 폴리프로필렌 수지로서, 필름 제막시 외관상 Fish-eye (또는 gel, lens)가 극히 적고 투명성이 우수한 보호필름용 폴리프로필렌 수지에 관한 것이다.
본 발명의 주 적용 대상인 보호필름은 전자 제품 및 광학 필름의 표면 보호를 목적으로 한다. 특히 전자 제품의 부품으로 사용되는 다양한 종류의 광학 필름은 서로 다른 업체에서 만들어져 한곳에서 조립되기 때문에 이동 시 오염의 위험이 크다. 이러한 오염을 방지하기 위해 보호필름이 사용되며, 보호필름 자체가 조립 전 단계까지만 사용되는 일회용이긴 하나, 보호필름이 붙어있는 상태에서 광학필름의 표면 검사를 실시하기 때문에 보호필름 자체의 결함이 광학 필름의 결함으로 인지될 가능성이 있어서 Fish-eye와 같은 결함이 없는 것이 보호필름의 중요한 요구특성이 된다. 또한 광학필름은 빛을 내는 정도에 대한 검사도 실시하기 때문에 보호필름이 투명하지 않으면 정확한 검사를 할 수 없다.
이렇기 때문에 전자 제품 및 광학 필름용 보호필름에서 가장 요구되는 특성은 Fish-eye를 줄이는 것과 투명성이다. 고도의 정밀도를 요하는 보호필름에 현재까지 많이 사용되고 있는 저밀도 폴리에틸렌에 대해서는 일본공개특허 2000-273203, 일본공개특허 2004-099875 등의 특허에서 다양한 방법을 제시하고 있으나 폴리프로필렌에 대해서는 연구가 미비하다. Fish-eye의 발생원인에는 여러가지가 있을 수 있는데, 크게 수지 자체에서 발현되는 경우와 외부 요인에 의한 경우로 나눌 수 있다. Todd.가 Polymer Lami Coat Conf. 1992.에서 발표한 “Characterization of gels in polyethylene film”를 보면 Fish-eye의 발생원인을 4가지로 분류하였는데 이 역시 크게 나누어 보면 외부 이물 혼입과 수지 자체의 특성에 의한 발생으로 분류할 수 있다.
외부 이물이 혼입되는 경우에는 포장 이송 단계에서의 이물 혼입과 압출공정에서 다른 수지에 의한 오염이 있다. 이러한 경우는 대부분 큰 사이즈의 Fish-eye로 발현 되며 이러한 경우는 보호필름으로 사용이 불가능하다. 이런 종류의 Fish-eye를 줄이기 위해서는 수지 제조 공정에서 이물이 혼입될 수 있는 경로를 파악하여 차단하는 것이 중요하며, 압출기 여과 필터의 정밀도를 높이는 방법도 많이 사용되고 있다. 실제 대부분의 필름 가공 업체에서도 압출기에 스크린 필터 및 스크린 팩을 사용하는 방법으로 이물혼입에 의한 Fish-eye 발생을 줄이고자 노력을 하고 있다.
수지 자체로부터 발생하는 경우에는 가공 과정에서 열화로 인한 가교 및 산화가 있다. 특히 폴리에틸렌의 경우는 가교로 인해 미세한 크기의 Fish-eye가 많이 발생하게 된다. 이런 측면에서 폴리프로필렌은 수지 특성상 가교가 되지 않아 유리하지만 폴리프로필렌 중 에틸렌 프로필렌 공중합 수지의 경우에는 고무성분이 가교되어 Fish-eye로 발현될 수 있다. 최근 보호필름이 부착된 상태로 후가공이 진행되는 경우가 많아 폴리프로필렌 수지를 보호필름으로 사용하고자 하는 경우에는 대부분 에틸렌 프로필렌 공중합 수지가 요구된다. 그렇기 때문에 폴리프로필렌을 보호필름용도로 사용하고자 할 경우에는 고무성분의 가교로 인한 Fish-eye 발생을 줄이기 위한 에틸렌 프로필렌 공중합 수지의 고무 조성의 조절이 중요하다.
또한 투명성을 높이기 위해서는 고무의 크기를 작게 하여 투명성을 높일 수 있다. 고무의 크기가 작을수록 빛이 통과하는 데에 방해를 받는 부분이 적게 되는 것이므로 투명성이 향상된다.
전자 제품 및 광학 필름의 표면을 보호하기 위한 보호필름 제막 용도로 사용하기 적합한, Fish-eye가 극히 적고, 투명성이 우수하며, 내열성 및 절단성이 우수한 폴리프로필렌 수지를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 전자제품의 표면 보호를 위한 보호필름용 폴리프로필렌 수지에 있어서, 상기 폴리프로필렌 수지는 프로필렌 단독중합체와 에틸렌 프로필렌 공중합체가 반응기 내에서 단계적으로 중합된 에틸렌 프로필렌 블록 공중합체이고, 상기 에틸렌 프로필렌 블록 공중합체의 용융지수는 1~10g/10분인 것을 특징으로 하는 보호필름용 폴리프로필렌 수지를 제공한다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 에틸렌 프로필렌 블록 공중합체의 에틸렌 프로필렌 공중합체의 함량은 용제추출고무 함량을 기준으로 5~20중량% 일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 에틸렌 프로필렌 블록 공중합체의 용제추출고무의 분자량은 100,000~200,000 일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 에틸렌 프로필렌 블록 공중합체의 용제추출고무의 에틸렌 함량이 30~50중량% 일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 에틸렌 프로필렌 블록 공중합체의 필름 단면의 용제추출고무 크기가 0.5㎛ 이하일 수 있다.
본 발명은 전자 제품 및 광학 필름의 표면을 보호하기 위한 보호필름 제막 용도로 사용하기 적합한, Fish-eye가 극히 적고, 투명성이 우수하며, 내열성 및 절단성이 우수한 폴리프로필렌 수지를 제공할 수 있다.
본 발명에서 제시하는 보호필름용 폴리프로필렌 수지는 프로필렌 단독 중합체와 에틸렌 프로필렌 공중합체가 반응기 내에서 단계적으로 중합된 에틸렌 프로필렌 블록 공중합체이다.
에틸렌 프로필렌 블록 공중합체의 용융지수는 1~10g/10분이 적당하며, 더욱 바람직하게는 3~8g/10분이다. 용융지수가 1g/10분 미만일 때는 필름 제막시 압출시 부하가 상승하고 수지의 유동성이 떨어져 원하는 생산성을 얻기 어렵고, 10g/10분 초과시에는 다이에서 토출되는 용융 수지의 점도가 낮아져 필름의 두께 균일성이 악화되어 용융지수가 상기 범위를 벗어날 시에는 필름 성형이 용이하지 않다.
에틸렌 프로필렌 블록 공중합체에 있어서 에틸렌 프로필렌 공중합체의 함량은 n-데칸을 용제로 하여 추출한 고무 함량(이하, 용제추출고무 함량)을 기준으로 5~20중량% 이다. 상기 에틸렌 프로필렌 공중합체의 함량이 용제추출고무 함량을 기준으로 5중량% 미만일 때는 낮은 고무 함량으로 인해 필름 표면의 요철이 적어지기 때문에 충분한 내블록킹성을 얻을 수 없으며, 20중량%를 초과할 경우에는 압출기내부의 용융영역에서 고무상 고분자 사슬간의 얽힘(entanglement)에 의해 Fish-eye가 증가하게 되고 또한 필름 표면의 요철이 증가하지만 연질의 sticky한 고무상에 의해 필름의 unwinding시 점착층과의 이형이 어려워 진다.
에틸렌 프로필렌 블록 공중합체에 있어서 용제추출고무성분의 중량평균분자량은 100,000~200,000 이다. 해당 범위의 에틸렌 프로필렌 블록 공중합체를 필름으로 제막하면 용제추출고무성분이 실타래 형태로 길게 늘어져서 투명성이 향상된다. 용제추출고무성분의 중량평균분자량이 200,000 을 초과하면 용제추출고무가 필름 제막 후에도 원형 형태로 남아있어서 투명성이 향상되지 않는다. 용제추출고무성분의 중량평균분자량이 100,000 미만이면 용제추출고무성분 간의 뭉침(agglomeration)이 발생하여 Fish-eye가 증가하게 된다.
에틸렌 프로필렌 블록 공중합체에 있어서 용제추출고무의 에틸렌 함량은 30~50 중량% 이다. 용제추출고무의 에틸렌 함량이 50중량% 를 넘어가는 경우 에틸렌이 많이 중합된 고무성분은 프로필렌 단독 중합체와의 상용성이 낮아져 고무상 고분자 사슬간의 뭉침(agglomeration)과 얽힘이 쉽게 발생하게 되어 필름에서 Fish-eye도 증가하게 된다.
에틸렌 프로필렌 블록 공중합체에 있어서 필름 단면의 용제추출고무 크기는 0.5㎛ 이하인 것이 바람직하다. 필름 단면의 용제추출고무 크기가 0.5㎛를 초과하면 필름으로 제조하였을 때 흐림도가 높고 Fish-eye가 증가하게 된다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1~3 및 비교예 1~3
표 1에 나타낸 실시예 및 비교예는 에틸렌 프로필렌 블록 공중합체 수지를 이용하여 제막한 제품으로, 통상의 T-다이 캐스팅 방식을 사용하여 두께 0.04mm의 필름을 제막하였다. T-다이 캐스팅 방식 이외에 블로운 필름, 이축연신 필름 등 통상의 필름 방식에 있어서도 동일한 결과가 얻어진다.
실시예와 비교예에 있어서의 특성의 측정은 하기의 방법 및 기준으로 행하였다.
용융 지수(Melt index)
ASTM D 1238 조건에 따라 230℃, 2.16kg의 조건에서 측정하였다.
중량평균분자량(Molecular weight)
겔투과크로마토그래피(GPC)를 사용하여 측정하였다.
흐림도
ASTM D 1003 조건에 따라 흐림도를 측정하였다.
Fish-eye
필름 성형 후 광학 Fish-eye 카운터(Futec Max eye C)로 개수를 측정하여 단위면적당 발생 개수로 환산하여 기재하였다. 원형이 아닌 타원형의 Fish-eye 는 장축을 기준으로 크기를 측정하였다. 측정은 ㎡ 면적을 3회 측정한 평균이다.
실시예
-1		 실시예
-2		 실시예
-3		 실시예
-4		 비교예
-1		 비교예
-2		 비교예
-3		 비교예
-4
에틸렌 프로필렌 블록 공중합체의 구조 용융지수,
g/10분		 5 5 5 5 5 5 5 5
용제추출고무 함량, 중량% 14 15 10 14 11 12 18 16
용제추출고무의 중량평균분자량 130,000 150,000 170,000 180,000 280,000 90,000 350,000 250,000
용제추출고무의 에틸렌 함량, 중량% 41 45 34 42 55 45 42 42
필름 단면의
용제추출고무
크기, ㎛		 0.2 0.3 0.5 0.3 0.4 0.3 1.0 2.0
광학특성 흐림도, % 10 12 15 13 62 17 53 60
Fish-eye, 개/m2 0.3mm 이상 8 10 9 10 10 300 150 200
0.2~0.3mm 60 80 70 70 100 700 350 400
0.1~0.2mm 80 90 80 90 200 1000 600 700
상기 표 1의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예와 비교하여 비교예-1 은 용제추출고무의 에틸렌 함량이 많아 흐림도가 높고 Fish-eye 도 많다. 비교예-2 는 용제추출고무의 중량평균분자량이 작아서 흐림도는 낮지만 Fish-eye 가 많다. 비교예-3 은 용제추출고무의 중량평균분자량이 커서 흐림도가 높고 Fish-eye가 많다. 비교예-4 는 필름 단면의 용제추출고무 크기가 커서 흐림도가 높고 Fish-eye가 많다.

Claims (5)

  1. 전자제품의 표면 보호를 위한 보호필름용 폴리프로필렌 수지에 있어서,
    상기 폴리프로필렌 수지는 프로필렌 단독중합체와 에틸렌 프로필렌 공중합체가 반응기 내에서 단계적으로 중합된 에틸렌 프로필렌 블록 공중합체이고,
    상기 에틸렌 프로필렌 블록 공중합체의 용융지수는 1~10g/10분(230℃, 2.16kg의 조건에서 측정)이고,
    상기 에틸렌 프로필렌 블록 공중합체의 용제추출고무의 중량평균분자량은 100,000~200,000이고,
    상기 에틸렌 프로필렌 블록 공중합체의 필름 단면의 용제추출고무 크기가 0.5㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 보호필름용 폴리프로필렌 수지.
  2. 제1항에 있어서, 상기 에틸렌 프로필렌 블록 공중합체의 에틸렌 프로필렌 공중합체의 함량은 용제추출고무 함량을 기준으로 5~20중량%인 것을 특징으로 하는 보호필름용 폴리프로필렌 수지.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 에틸렌 프로필렌 블록 공중합체의 용제추출고무의 에틸렌 함량이 30~50중량% 인 것을 특징으로 하는 보호필름용 폴리프로필렌 수지.
  5. 삭제
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